Технологія отримання смоли 135

Технологія отримання смоли 135

Опис технологічного процесу і схеми
Рецептура смоли 135
Примітки до рецептур:
1. При застосуванні гліцерину іншої концентрації робиться відповідний перерахунок при завантаженні.
2. Ксилол може бути замінений толуолом.
3. При постановці розчину смоли на «тип» кількість розчинника може змінюватися з таким розрахунком, щоб масова частка нелетких речовин була в межах 48 - 52%.
4. Допускається коливання в кількості завантажуваних компонентів на ± 2% від ваги кожного компонента.
5. Допускається заміна ангідриду фталевого ангідридом малеїновим в кількості не більше 3%.
Стадії технологічного процесу
Процес виготовлення смоли 135 складається з наступних стадій
- Прийом і дозування сировини;
- Синтез основи смоли (напівфабрикату);
- Розчинення основи смоли;
- Постановка розчину смоли на «тип»;
- Фільтрація розчину смоли;
- Замивка обладнання.
Прийом і дозування сировини
Олія рицинова надходить у цех у бочках, які встановлюють на ваги поз. 2.31.1, звідки масло подається в реактор насосом поз. 2.34.2 за вагою.
Гліцерин вступає в цех у бочках, які встановлюються на ваги. Подача гліцерину в реактор здійснюється за вагою насосом поз. 2.34.1.
Фталевий ангідрид надходять у цех з заводського складу сировини в мішках на піддонах. Електронавантажувачів у вибухобезпечному виконанні піддони з сухим сировиною подаються до підйомника шахтного типу поз. 2.39 з електроталь поз. 27.1, яка піднімає їх на майданчик на позначці + 12,000 м , І з допомогою візка підвозяться до реактора поз. 2.11. Завантаження фталевого ангідриду проводиться вручну через люк.
Ксилол подається зі складу рідкої сировини за індивідуальним трубопроводом через лічильник безпосередньо в змішувач поз. 2.21. Включення насоса на складі проводиться за телефонним запитом. Відключається насос на складі автоматично після перекриття лінії живлення. Ксилол для азеотропної суміші завантажується з бочок по вазі з допомогою ваг поз. 2.31.1 і насоса поз. 2.17.1.
Синтез основи смоли
Синтез основи смоли 135 здійснюється азеотропниє методом на установці реактора V = 4 м ³ , Що складається з наступного обладнання:
- Реактора V = 4 м ³ поз. 2.11 з індукційним обігрівом, обладнаного внутрішнім змійовиком для охолодження водою, якірно-лопатевої мішалкою;
- Теплообмінника (конденсатора) горизонтального поз. 2.13, охолоджуваного зворотному водою для конденсації парів;
- Пароотделітеля поз. 2.5.4 місткістю 0,1 м ^3;
- Теплообмінника поз. 2.6.4, охолоджуваного зворотному водою;
- Посудини розділового місткістю 0,18 м ³ поз. 2.4.4.
Перед пуском установки в роботу включають подачу оборотної води в теплообмінник поз. 2.6.4 і в конденсатор поз. 2.13, перекривають лінію зливу ксилолу в реактор з розділового судини, закривши арматуру після оглядового ліхтаря і відкривши арматуру на лінії зливу в апарат для стічних вод поз. 2.23.
Конденсатор поз. 2.13 приєднується до колони поз. 2.24, зрошуваної розчином лугу насосом поз. 2.36.1.
Завантаження компонентів в реактор
У підготовлений до роботи реактор завантажують рецептурное кількість олії касторової з бочок за допомогою насоса поз. 2.34.2 за вагою.
Рецептурное кількість гліцерину завантажують з бочок за допомогою насоса поз. 2.34.1 за вагою.
Після завантаження рідкого сировини закривають арматуру на лінії завантаження в реактора і включають мішалку.
Фталевий ангідрид відповідно до рецептури завантажують вручну через люк. При завантаженні фталевого ангідриду реактор поз. 2.11 через конденсатор поз. 2.13 підключають до вакууму, що створюється вакуум-насосом поз. 2.25.1-2, через насадок колон поз. 2.24, зрошувану розчином лугу.
Після закінчення завантаження люк реактора закривають, конденсатор поз. 2.13 відключають від вакуумної системи і підключають до пневматику, відкривають арматуру на трубопроводі повернення ксилолу з розділового судини поз. 2.4.4 в реактор і завантажують ксилол в кількості 3-5% від завантаження. Ксилол завантажують через розділовий посудину поз. 2.4.4 з бочки, встановленою на вагах поз. 2.31.1 за допомогою насоса поз. 2.17.1.
Після закінчення завантаження ксилолу закривають арматуру на лінії подачі ксилолу в розділовий судину.
Включають подсвет і обігрів реактора.
В інтервалі температур 90-140 ° С включають подачу інертного газу через ротаметр «на шар» реакційної маси, встановивши швидкість подачі 2 - 2,5 нм ³ / год.
Вміст реактора нагрівають до температури 240 ° С.
Реакція поліконденсації проходить з виділенням реакційної води у кількості одного кг / благаючи на кг / моль фталевого ангідриду, що призводить до інтенсивного вспениванию реакційної маси. Тому під час синтезу смоли необхідно стежити за вмістом реактора. Для полегшення видалення води з зони реакції додається ксилол.
Що виходить з реактора парогазова суміш знаходиться в перегрітому стані і, потрапляючи в, охолоджується до насиченого стану: надлишок ксилолу конденсується і стікає назад в реактор, а азеотропная суміш і Несконденсировавшиеся частина ксилолу надходять в конденсатор поз. 2.13.
Теплообмінник поз. 2.6.4 працює як зміцнююча частина ректифікаційної колони. Температура верху теплообмінника не повинна бути нижче 100-105 ° С, тому що при 92 ° С відбувається повна конденсація азеотропної суміші та реакційна вода «замикається» в системі.
Азеотропна суміш, пройшовши конденсатор, стікає в розділовий посудину поз. 2.4.4.
Температура конденсату підтримується автоматично на рівні (45 + 5) ° З регулюванням подачі води.
Ксилол з розділового судини поз. 2.4.4 через гідрозатвор стікає назад в реактор, а реакційна вода - самопливом в апарат поз. 2.23. для стічних вод.
Рівень поділу фаз: ксилол-вода в роздільному посудині встановлюється поворотом зливного пристрою води в роздільному посудині.
Після проходження «піку» виходу реакційної води температуру верху теплообмінника можна підняти до 110-115 ° С.
Ущільнення основи смоли проводять при температурі (240 ± 5) ° С. Відбір проб для перевірки ступеня ущільнення основи і кислотного числа здійснюється через кожну годину після досягнення температури 240 ° С.
Для відбору проби включається вакуум-насос поз. 2.25.1-2 і відкривається арматура в насоса і ресивера поз. 2.18. Після набору вакууму у вакуумній лінії необхідно відкрити арматуру на пробовідбірники у реактора і відкрити арматуру на вакуумній лінії.
Після зливу проби закрити кран на лінії зливу проби і пневматику і відкрити кран на лінії подачі інертного газу в пробовідбірник.
Продути пробовідбірник і закрити кран на трубопроводі подачі інертного газу.
Ступінь ущільнення основи смоли перевіряють за сумісності проби основи з уайт-спіритом (50% - ий розчин). Процес ущільнення вважається закінченим за повної сумісності основи з уайт-спіритом.
Кислотне число основи повинно бути не вище 25 мг КОН.
Після закінчення процесу ущільнення основи смоли обігрів реактора вимикають і реакційну масу охолоджують за допомогою внутрішнього змійовика до температури 180-200 ° С. Для цього відкривають кран у пароотделітеля поз. 2.5.4, потім відкривають кран на подачі води в змійовик.
Після появи струменя води в оглядовому ліхтарі після пароотделітеля поз. 2.5.4 необхідно відкрити кран на сливі оборотної води і закрити кран на вводі води в пароотделітель.
Така послідовність управління арматурою дозволяє уникнути розриву струменя, тобто зберегти напір при поверненні води в оборотну систему.
Проходячи через змійовик реактора, вода нагрівається до температури кипіння, і в пароотделітеле поз. 2.5.4 відбувається поділ потоку на пару і воду. Водяна пара викидається в атмосферу, вода зливається в каналізацію.
Після охолодження основи кран на лінії подачі води в змійовик реактора поз. 2.11 закривають і зупиняють мішалку.
Злив основи смоли виробляють самопливом в змішувач поз. 2.21 під шар розчинника, відкривши арматуру на лінії зливу.
Для запобігання можливій забивання труби, що з'єднує реактор поз. 2.11 і змішувач поз. 2.21, після закінчення зливу основи смоли в реактор подати ксилол в кількості 50 - 70 л і подати інертний газ в реактор через пробовідбірник. Кількість завантаженого в реактор розчинника враховується при розчиненні смоли й постановці її на «тип».
Розчинення основи смоли
Розчинення основи смоли проводиться в змішувачі поз. 2.21 місткістю 10 м ³ , Забезпеченому сорочкою для охолодження водою, рамної мішалкою і обладнаному зворотним холодильником поз. 2.22.
У змішувач попередньо подають інертний газ.
У змішувач згідно завантажувальної рецептурі завантажують через лічильник розчинник - ксилол, для чого відкривають арматуру у змішувача та у лічильника і за телефонним запитом на склад виробляють завантаження.
У сорочку змішувача подають воду, включають мішалку.
Основу з реактора при температурі 180-200 ° С зливають у змішувач під шар розчинника.
Через 10 хвилин після зливу основи подачу інертного газу в змішувач припиняють.
Основа змішується з розчинником до отримання однорідного розчину, що перевіряється наливом проби на скло.

Постановка розчину смоли на «тип»

Постановку розчину смоли на «тип» виробляють в тому ж змішувачі поз. 2.21, де вироблялося розчинення основи. З змішувача відбирають пробу розчину смоли і перевіряють її за показниками «умовна в'язкість» і «масова частка нелетких речовин». Після перевірки цих показників визначають необхідні добавки розчинника.
Пари розчинника, які утворюються під час розчинення смоли, надходять у зворотний холодильник, де конденсуються і стікають назад в змішувач.
Після кожної добавки розчинника розчин смоли ретельно перемішують протягом не менше 45 хвилин і знову перевіряють на відповідність ТУ.
По досягненню необхідних показників смола із змішувача поз. 2.21 насосом поз. 2.34.6 подається на фільтрацію. Температура смоли перед початком фільтрації повинна бути не нижче 40 ° С.

Фільтрація смоли

Фільтрація смоли передбачена на патронному фільтрі поз. 151.1-2 на 18 патронів.
Перед початком фільтрації відкривають арматуру на зливі з змішувача поз. 2.21, у фільтра поз. 151.1-2 і на лінії повернення смоли в змішувач. Включають насос поз. 2.34.6.
Через 15 хвилин від початку фільтрації беруть пробу на чистоту смоли. Чистоту смоли перевіряють наливом проби на скло. При досягненні прозорості проби і відсутності механічних включень і висипки перекривають лінію повернення в змішувач і відкривають арматуру на лінії подачі смоли в апарат поз. 124.2.
Відфільтровану смолу з апарату поз. 124.2 перевіряють на відповідність ТУ.
Готова смола використовується у власному виробництві.
Патронний фільтр поз. 151.1-2 піддають розбиранню і заміні патронів при досягненні тиску на гребінці насоса 0,41 МПа. Фільтр при цьому тиску вважається забитим.
Перед тим, як відкрити фільтр і змінити патрони, фільтр звільняють від залишків смоли. Для цього до лінії подачі смоли на фільтр підключають азот і продувають фільтр. Залишки смоли збираються в тару або повертаються в змішувач поз. 2.21. Арматура на трубопроводі подачі смоли в апарат поз. 124.2 повинна бути перекрита.
Після продувки фільтра проводять заміну патронів. Використані фільтр-патрони направляють на полігон промислових відходів ВАТ «Челябспецтранс».

Замивка обладнання

Замивка обладнання - реактора поз. 2.11 здійснюється 5% - ним розчином їдкого натру з наступним ополіскуванням водою з додаванням ортофосфорної кислоти в міру забруднення або перед ремонтом обладнання.
Розчин лугу готується в апараті поз. 164 місткістю 3,2 м ³, куди подається з тари 42% - ний розчин лугу насосом поз. 2.36.1 і за рівнем вода. Перемішування розчину ведеться циркуляцією тим же насосом поз. 2.36.1.
Подача розчину лугу на мийку реактора проводиться насосом поз. 2.36.1 в нижній штуцер зливу. Замивка реактора проводиться при працюючій мішалці і при температурі 80-90 ° С. Підігрів здійснюється за допомогою індукційного обігріву.
Після замивкі розчин лугу зливається самопливом в апарат поз. 58 для повторного використання.
Реактор обполіскується водою через відкритий люк за допомогою гнучкого шланга.
Вода після ополіскування зливається в ємність поз. 58.

Природоохоронне обладнання

Технологічний процес отримання смоли 135 розроблений з урахуванням використання наступного природоохоронного устаткування:
- Насадок колон поз. 2.24 для уловлювання акролеїну, що виділяється в процесі нагрівання масла. При проходженні колони, зрошуваної лугом, акролеїн перетворюється у полімер, який осідає на кільцях «Рашига» і циркулюючої лугом змивається в ємність поз. 164;
- Дихальні бачки поз. 158.3-4, заповнені водою і підключені до змішувача поз. 2.21, створюють умови гідрозатвори, що виключають виділення в атмосферу шкідливих речовин з апаратів у процесі їх завантаження і розвантаження.