МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ

Білоруський державний технологічний університет

КАФЕДРА ХТЕХПіМЕТ

РОЗРАХУНКОВО-ПОЯСНЮВАЛЬНА ЗАПИСКА ПО курсової роботи

з курсу "Технології напівпровідників"

на тему: "Технологія отримання монокристалічного InSb p-типу"

Виконала студентка 4 курсу

10 групи ф-ту ХтіТ

Каско В. І.

Керівник: Богомазова Н. В.

Мінськ 2004

ЗМІСТ

ЗМІСТ

ВСТУП

1. ІНЖЕНЕРНІ РІШЕННЯ

2. ТЕХНОЛОГІЧНИЙ РОЗДІЛ

2.1 Технологічна схема вирощування монокристалічного p - PbSe розміром d = 3 мм, l = 15 мм

3. ОХОРОНА ПРАЦІ І НАВКОЛИШНЬОГО СЕРЕДОВИЩА

ВИСНОВОК

СПИСОК ВИКОРИСТОВУЮТЬСЯ ДЖЕРЕЛ

ВСТУП

На сьогоднішній день всі халькогеніди свинцю, включаючи селенід свинцю, є достатньо вивченими напівпровідниковими сполуками, які вже давно знайшли своє застосування в електронній техніки.

У порівнянні з іншими напівпровідниковими сполуками, які широко застосовуються у електроніки, селенід свинцю є одним з найбільш вузькозонних, що дозволяє використовувати його в якості детекторів ІЧ - випромінювання [4].

Тонкі плівки і полікристалічні шари халькогенідів свинцю володіють високою фоточутливість у далекій інфрачервоній області спектра, причому "червона" межа внутрішнього фотоефекту з пониженням температури зміщується в довгохвильову область. Завдяки хорошим фотоелектричним властивостями, халькогенідів свинцю добре використовуються для виготовлення фоторезистів.

При низьких температурах в селеніду свинцю можлива ефективна випромінювальна рекомбінація, що дає можливість створювати на його основі лазери інжекційного типу. Крім того, селенід свинцю володіє сприятливим поєднанням властивостей для виготовлення термоелементів напівпровідникових термоелектричних генераторів.

І сьогодні інтерес до цього з'єднання не втрачений, про що свідчать численні роботи присвячені вивченню його властивостей та відкриття нових областей його застосування [7 - 18].

Основні методи отримання PbSe

Таблиця 1.2.

1. ІНЖЕНЕРНІ РІШЕННЯ

У ході вивчення властивостей і методів вирощування монокристалів PbSe зробили висновок про те, що найбільш прийнятним методом вирощування p - PbSe з розмірами d = 3 см, L = 15 см є метод Чохральського. На відміну від методу Бріджмена-Стокбаргера він дозволяє отримати зразки монокристалів великих розмірів. Крім того метод Бріджмена-Стокбаргера не дає можливість отримувати монокристали з низькою концентрацією носіїв (з _min = 10 ¹⁸ см ^-3). Що стосується вирощування з газової фази, то воно також не дозволяє виростити монокристали великих обсягів. По мимо цього метод Чохральського дозволяє вирощувати монокристали з порівняно високою швидкістю 1-10 мм / год, що вигідно відрізняють його від інших методів.

Вихідними матеріалами для отримання p - PbSe є прості попередньо очищені речовини Pb і Se. Для очищення свинцю від поверхневих оксидних домішок застосовуємо метод травлення в 20% HNO ₃ [5]. Селен також є активним елементом і вимагає очищення. Доцільно відновлення селену проводити при синтезі полікристалічного p - PbSe. Процес виробляємо у високотемпературній печі при температурі 950 ⁰ С, в атмосфері аргону і водню під тиском 0,5 МПа. Для забезпечення діркової провідності до печі під'єднуємо ампулу з джерелом селену, який при Т = 200 ⁰ С переганяється і збагачує полікристалічний PbSe. Для інтенсифікації процесу відновлення Se, його, як і Pb, попередньо піддають подрібненню на дробарці.

Селенід свинцю плавиться конкурентно при температурі 1076 ⁰ С. Вирощування монокристалічного PbSe виробляємо методом Чохраньского Т = 1116 ⁰ С, в атмосере інертного газу аргону, але оскільки селен має високу летючість, то вирощування виробляємо під флюсом B ₂ O ₃ при підвищеному тиску 0,5 МПа. Швидкість витягування кристала номінального діаметра 6 мм / год.

В якості матеріалу тигля використовуємо кварц.

2. ТЕХНОЛОГІЧНИЙ РОЗДІЛ

2.1 Технологічна схема вирощування монокристалічного p - PbSe розміром d = 3 мм, l = 15 мм (рис. 3.1)

Для вирощування монокристалічного p - PbSe в якості вихідних компонентів використовують прості речовини Pb і Se. Операції з їх підготовки, очищення, синтезу з отриманням полікристалічного p - PbSe утворюють потік вихідних компонентів:

1. Зважування індивідуального компонента Se на аналітичних вагах (1), m = 350,2992 р.

2. Зважування індивідуального компонента Pb на аналітичних вагах (1), m = 918,9008 р.

3. Травлення Pb у ванні з HNO ₃ 20% (2).

4. Промивання Pb в проточній ванні з деіонізованої водою (3).

5. Сушіння Pb у сушильній шафі (4), при 90 ⁰ С.

6. Дроблення та перемішування суміші індивідуальних компонентів Pb і Se в дробарці (5).

7. Спікання Pb і Se у високотемпературній печі (6) при температурі 950 ⁰ С до утворення полікристалічного p - PbSe. Процес ведеться в інертному середовищі аргону (6) під тиском 0,5 МПа, в присутності відновника H ₂ (7). Надлишок Se досягається підключенням ампули з возгоняющиеся Se (8) при t = 200 ° C.

1. Контроль електрофізичних властивостей полікристалічного PbSe (10).

2. Дроблення полікристалічного PbSe в дробарці (11).

3. Травлення дрібнодисперсного полікристалічного PbSe в 15% розчині NaOH (12).

4. Промивання полікристалічного PbSe у проточній ванні з деіонізованої водою (13).

5. Сушіння полікристалічного PbSe в сушильній шафі при T = 100 ⁰ C (14).

6. Зважування полікристалічного PbSe на аналітичних вагах (15).

7. Завантаження полікристалічного PbSe в апарат для вирощування монокристалу (26), за методом Чохральського.

Потік по затравки включає в себе всі необхідні стадії для її підготовки до вирощування.

1. Контроль під мікроскопом структури та дефектності монокристалу PbSe (16).

2. Вирізання затравки потрібних розмірів у потрібних площинах (17).

3. Травлення затравки в 15% розчині NaOH (18).

4. Промивання затравки в проточній ванні з деіонізованої водою (19).

5. Сушіння затравки PbSe в сушильній шафі при T = 100 ⁰ C (20).

6. Шліфування затравки 10 хв. (21).

7. Полірування затравки 20 хв. (22).

8. Промивання затравки в проточній ванні з деіонізованої водою (23).

9. Сушіння затравки PbSe в сушильній шафі при T = 100 ⁰ C (24).

10. Закріплення затравки в тримач.

Потік по флюсу:

1. Витяг чистого B ₂ O ₃ з ексикатора (27).

2. Зважування 17,39 р. B ₂ O ₃ на технічних вагах (28).

3. Завантаження B ₂ O ₃ в тигель для вирощування.

Основною операцією процесу є вирощування монокристалічного p - PbSe. У кварцовий тигель завантажуємо полікристалічний p - PbSe і 20 г. B ₂ O _3; приманку закріплюємо в тримач. З апарату відкачуємо повітря і створюємо атмосферу інертного газу Ar з тиском 0,05 МПа, який подається з балона 25. Процес ведемо при температурі 1080 ⁰ С. Для охолодження індуктора і самого апарату використовують пом'якшену воду.

Потік за цільовим продукту включає в себе наступні стадії:

1. Контроль дефектності монокристалічного p - PbSe під мікроскопом (29).

2. Контроль електрофізичних властивостей монокристалічного p - PbSe ρ = 2 Ом · м (30).

3. Відрізання шийки, конуса разращіванія, конуса відриву від циліндричної частини (31).

4. Шліфування монокристалічного p - PbSe 10 хв. (32).

5. Полірування монокристалічного p - PbSe 20 хв. (33).

6. Промивка монокристалічного p - PbSe у проточній ванні з деіонізованої водою (34).

7. Сушіння монокристалічного p - PbSe в сушильній шафі при T = 100 ⁰ C (35).

8. Зважування готової продукції на технічних вагах (36).

3. ОХОРОНА ПРАЦІ І НАВКОЛИШНЬОГО СЕРЕДОВИЩА

У зв'язку з тим, що виробництво монокристалів PbSe є досить шкідливим виробництвом з точки зору екологічних вимог, то питань охорони праці та навколишнього середовища має приділяється виняткова увага. Завдання охорони праці - збереження здоров'я трудящих та запобігання економічному збитку, що завдається травматизмом і професійними захворюваннями. Завдання охорони навколишнього середовища в тому, щоб не допустити погіршення екологічної обстановки місця існування шкідливими токсичними речовинами.

Охорона праці працюючого проводиться на підприємстві у двох основних напрямках. Інженерна охорона праці забезпечує контроль:

1. за раціональною організацією виробництва і праці,

2. розміщенням обладнання в приміщеннях, що задовольняє будівельним і санітарним нормам, що пред'являються до даного виду виробництва;

3. за безпекою технологічного процесу і діючого обладнання;

4. за забезпеченням працюючих необхідними засобами індивідуального захисту.

Інструкція з техніки безпеки складається для кожного виду роботи. Вона визначає порядок та умови безпечного виконання працюючим даного виду роботи, його обов'язки та правила поведінки під час її виконання.

До обслуговування устаткування і робіт, пов'язаних з підвищеною небезпекою (висока напруга, висока газовий тиск, шкідливі речовини та ін), допускаються особи не молодше 18 років.

Захист від шкідливих речовин.

У виробництві монокристалів PbSe використовуються вихідні речовини і реагенти, багато хто з яких володіють токсичними властивостями. Найбільш небезпечними з них є розчинні (HNO _3, NaOH) і леткі (пари Se). При роботі з кислотами і лугами руки захищають гумовими рукавичками. Всі роботи з сполуками селену проводять у герметичних боксах і витяжних шафах при включеній припливно-витяжної вентиляції.

Для надання першої (долікарської) допомоги при отруєнні сполуками селену потерпілому дають випити склянку води, в яку додано 3-4 г лимонної кислоти або столова ложка оцту. Корисно також промивання шлунка водою. У всіх випадках отруєння необхідний постільний режим.

Загальні правила роботи з хімічними реактивами зводяться до наступного. Кількість знаходяться на робочому місці реактивів не повинно перевищувати їх добової потреби. Всі реактиви повинні зберігатися в герметичних судинах, забезпечених написом, що характеризує реактив і його концентрацію. Зберігання реактивів без найменувань категорично забороняється.

На робочому, місці реактиви повинні зберігатися під тягою (у витяжній шафі), забезпеченою витяжною вентиляцією. Всі роботи з реактивами проводять під тягою, при включеній припливно-витяжної вентиляції.

При розведенні кислот їх вливають тонким струменем у воду, а не навпаки. При вливання води в кислоту розчин сильно розігрівається, скипає і розбризкується. Розчини кислот і лугів переливають виготовленим з нержавіючої сталі насосом або скляним сифоном з гумовою грушею.

Концентрована азотна кислота, потрапляючи на кожух, викликає важкі опіки. Пари її дратують слизисті оболонки дихальних шляхів. Слід мати на увазі, що концентрована азотна кислота володіє сильними окисними властивостями і, вступаючи в контакт з органічними матеріалами (дерево, бавовняна тканина та ін), викликає їхнє загоряння. При цьому виділяється отруйний діоксид азоту. Взаємодія концентрованої азотної кислоти з горючими органічними рідинами призводить до вибуху.

Захист від електричного струму

Все технологічне обладнання напівпровідникового виробництва має електричні приводи і нагрівальні пристрої такі як ваги, дробарки, сушильні печі і т.д. Тому обслуговування їх пов'язане з небезпекою ураження електричним струмом.

Вірогідність смертельного результату при ураженні електричним струмом більше ніж при дії інших виробничих шкідливостей.

Для захисту від дотику до що під напругою частин установок застосовують ізоляцію, огородження, дистанційне управління, блокування та запобіжну сигналізацію. Надійність ізоляції контролюють, визначаючи її електричний опір. Всі відкриті струмопідведення і контакти повинні бути надійно огороджені кожухом або сітчастої огорожі.

Електромагнітні поля, що виникають при роботі високочастотних генераторів, також представляють собою певну професійну шкідливість. Вони викликають порушення нормальної роботи нервової, серцево-судинної і кровотворної систем, а також інших органів.

Правила безпечної роботи з газами

У виробництві об'ємних монокристалів напівпровідників широко застосовують різні гази. У їх число входять такі горючі та вибухонебезпечні, як водень, та інертні - аргон. Витік водню може призвести до вибуху. Інертні гази, потрапляючи в атмосферу виробничого приміщення, знижують вміст у ній кисню, погіршуючи тим самим умови праці працюючих. Тому обладнання, що працює з використанням газів, і підводять їх трубопроводи повинні бути герметичними.

Експлуатація установок, робочі камери яких знаходяться під високим тиском газу, пов'язана з небезпекою, оскільки вибух або навіть сильна витік газу можуть призвести до серйозних травм обслуговуючого ці установки персоналу. Тому камери установок високого тиску (понад 0,7 ат), а також балони для стиснутих газів відносяться до судин високого тиску, експлуатація яких підпорядковується особливими правилами.

Камери установок високого тиску та їх елементи (трубопроводи, вентилі і т, п.) виготовляються спеціалізованими підприємствами за затвердженим проектом. Будь-які зміни в їх конструкції без погодження з виконала проект конструкторської організацією не допускаються.

Установки, що працюють з воднем, повинні бути забезпечені в місцях його виділення місцевими відсмоктувачами або пристроями для спалювання. Забороняється подавати водень в установки, що мають всередині гарячі деталі (нагрівачі, кварцові труби та ін.) Відкривати робочі камери установок, в яких проводилися процеси в середовищі горючих або токсичних газів, можна тільки після ретельної, протягом 10-15 хв продувки інертним газом.

Приміщення, в яких проводяться роботи з пожежо-та вибухонебезпечними речовинами, повинні бути обладнані автоматичними засобами пожежогасіння та пожежної сигналізації. При користуванні газами та легкозаймистими летючими речовинами, здатними утворювати з повітрям вибухонебезпечні суміші, приміщення повинні бути також обладнані пристроями для автоматичного контролю складу повітря. Горючі гази і легкозаймисті рідини повинні централізовано подаватися по трубопроводах безпосередньо до місць споживання. У всіх інших випадках транспортувати ці гази і рідини слід в герметичних контейнерах. Порожні контейнери зберігають у спеціально виділених і обладнаних для цієї мети приміщеннях, розташованих далеко від виробничих.

ВИСНОВОК

У цій роботі наводитися розробка схеми отримання монокрісталлеческого об'разца селеніду свинцю за методом Чохральського.

Для вирощування PbSe з питомою провідністю 2 Ом · см з діаметром 3 c м і довжиною 15 см 150 кг / рік нам необхідно 128,152 кг / рік Pb і 48,552 кг / рік Se, при швидкості витягування 6 мм / год.

Загальний цикл процесу вирощування одного кристала PbSe довжиною 15 см і діаметром 3 см становить 48,09 годин, що приблизно дорівнює двом добі.

Вихід придатного продукту становить 68,07%. Кількість злитків вирощених за рік - 201,9 (приблизно 202).

СПИСОК ВИКОРИСТОВУЮТЬСЯ ДЖЕРЕЛ

1. Абрикосов Л. Х. Шелімова Л. Є. Напівпровідникові матеріали на основі сполук А ^lV У ^Vl. Наука 1975 195 с.

2. Нашельскій А. Я. Виробництво напівпровідникових матеріалів. Металургія 1982 311 с.

3. Матеріали використовувані в напівпровідникових приладах. Під ред. Хогарта. Світ 1968 348 с.

4. Пасинків В. В. Сорокін В. С. Матеріали електронної техніки. Вища школа 1986 367 с.

5. Хімічна енциклопедія IV тому. Велика російська енциклопедія 1999 783 с.

6. Лодіз Р. Паркер Р. Зростання монокристалів. Світ 1974 540 з.

7. Мошніков В. А., Ріппінен А. Н., Чеснокова Д. Б. Дослідження фазового складу, структури і властивостей плівок на основі PbSe в залежності від умов їх термообробки. ЦНИТе "Техномаш". 2003 з. 105-108.

8. Мошніков В. А., Ріппінен А. Н., Чеснокова Д. Б. Управління складом і свойстрвмі шарів PbSe в процесі їх отримання. ЦНИТе "Техномаш". 2003 з. 105-108.

9. Dimitrons A. Mehl Michael. Electronic structure calculation of lead chalcogenides PbS, PbSe, PbTe. JJ Phus. And Chem. Solids 2002. 63 № 5 стор 833-841 Англ.

10. An Changhua, Tang Kaibin, Jim Ying A Simple method to synthesize PbS, PbSe nanocrystals. J. Cryst. Crowth. 2003. 253, № 1-4 стор. 467-471 Англ.

11. Фре i до А. Д., Довчій Про. Я., Руб i нський Б. М. Напрямлен i неоднор i дност i електричних параметр i в i атомн i дефекти у тонких пл i рублівках халькоген i н i д i в свинцю, в i дпаленіх в атмосф i рних кісію. Укр. Ф i з. Ж. 2003. 48, № 10 з 1086-1090. Укр.

12. Fedorov A., Sipatov A., Volobuev V. Diffusion and Kirkendall effect in PbSe - EuS multilager. Thin Solid Films. 2003. 425 № 1-2 с. 287-291 Англ.

13. Rumianowski Roman T., Dygdala Roman S., Jung Wojciech. Growth of PbSe thin films on Si substrates by pulsed laser deposition method. J. Cryst. Growth, 2003. 252, № 1-3 С230-235 Англ.

14. Іванов Д. К., Бога С. І. Електрохімічне отримання напівпровідникових структур Se / PbSe і Pb _{1 - x} Sn _x S / SnS. Тези доповідей II Всеросійської студентської наукової конференції. Єкатеринбург, 25-27 квітня., 2001.4.1. УрГУ 2001. з 5. Укр.

15. Rogacheva EI, Navrina TV Quantum size effect in PbSe quantum wells. Appl. Phys. Lett. 2002.80. № 15 з 2690-2692.

16. Aigle M., Passher H., Pinczolits M. Optical characterization of self - organized quantum dot superlatives. Phys. Status solid: B 2001.224 № 1 c. 223-227 Анг.

17. Зиков В. А., Гаврикова Т.А., Ільїн В.І. Вплив домішки вісмуту на концентрацію носіїв струму в епітаксійних шарах. Фізика і техн. полупровод. 2001.35 № 11 з .1311-1315.

18. Beaunier L., Cachet H., Froment M. Epitaxial electodeposition of lead selenide films on indium phosphide single crystal. Mater. Sci. Semicond. Process. 2001.4 № 5 c.433-436.

19. Некрасов Б. В. Основи загальної хімії I. Хімія 1973 р. з. 656.

20. Довідник з електротехнічним матеріалам. Під ред. Корицького Ю. В., Пасинкова В. В., Тареева Б.М. том 3. Інергоатоміздат 1988 р. з. 728.

21. Шелімова Л. Є. Діограмми стану. Москва 1991 р. с. 325.

22. Баришев Н. С. Властивості та застосування ускозонних напівпровідників. Уніпресс 2000 р. з. 433.

23. Чистиков Д. Ю., Райков Ю. П. Фізико-хімічні основи технології мікроелектроніки. Москва Металургія 1979 р. з 408.

Sheet 1: Діаграмма1

Sheet 2: Діаграмма2

Sheet 3: Rопт

Sheet 4: Діаграмма3

Sheet 5: Аркуш1

Sheet 6: X_Y_T діаграма

T	X	Y
78.3	0	0
77.2	5	7.4
76.5	10	14.3
75	20	27.1
73.6	30	39.6
72.2	40	51.5
70.8	50	62.6
69.4	60	72.3
68.2	70	79.8
66.9	80	86.6
65.9	90	93.2
64.9	100	100

Sheet 7: R_6_4