ВСТУП
У процесі отримання целюлози по бісульфітно-аммиачному методу подрібнену деревину виварюють з бісульфітом амонію. Видалення відпрацьованих аміачно-бісульфітних розчинів становить серйозну проблему внаслідок забруднення води і атмосфери при скиданні стоків у водойми. У зв'язку з цим виникає необхідність у створенні методу обробки таких розчинів, що дозволяє усунути забруднення навколишнього середовища, і виділяти принаймні деякі з цінних хімічних реагентів для повторного використання при приготуванні свіжих аміачно-бісульфітних варильних розчинів.
ГЛАВА 1. Виробництво бавовняної целюлози
Бавовняна целюлоза відрізняється високою чистотою і хорошою смачиваемостью кислотної сумішшю. Деревна целюлоза містить багато домішок (смола, лігнін та ін) н вимагає спеціального очищення: відбілення облагороджування. При етерифікації деревної целюлози застосовуються більш активні суміші (з підвищеним вмістом HNO3 н зниженим вмістом НАО).
1. Прозенхімние клітини. Довжина цих клітин (в межах 0,5 ... 8 мм) у багато разів більше поперечних розмірів, що характерно для волокон; вони орієнтовані вздовж стовбура і надають деревині волокнисту будову. Ці клітини швидко відмирають і в деревині вони в основній масі мертві. Таким чином, деревне волокно - це мертва прозенхімная клітина; целюлозне волокно (волокно технічної деревної целюлози) - та ж клітка після видалення екстрактивних речовин, лігніну, геміцелюлози. Целюлозні волокна можуть містити більшу або меншу частку домішок - нецеллюлозного компонентів.
У процесі варіння целюлози і напівцелюлози деревна тканина піддається хімічному і фізичному впливу. В результаті делігніфікації і часткового видалення геміцеллюлоз вона розпадається на окремі деревні волокна з перетворенням останніх в целюлозні волокна. При цьому ультраструктура клітинної стінки істотно змінюється. Враховуючи розподіл шарів клітинної стінки за масою, необхідно підкреслити, що основна кількість лігніну присутній у вторинній стінці. Отже, для досягнення достатнього ступеня делігніфікації потрібно видалити лігнін з усіх верств клітинної стінки. Видалення лігніну з серединної пластинки призводить до її руйнування і роз'єднання волокон, а видалення з вторинної стінки - до послаблення зв'язків між фибриллами. Фібрилярна структура клітинної стінки дозволяє ділити, волокна на поздовжні елементи і зв'язувати їх між собою. На цьому заснований процес виробництва паперу. В результаті делігніфікації целюлозні волокна стають гнучкими і еластичними. При подальшому розмелі целюлозної маси при підготовці до формування паперу відбувається фібріллірованія клітинних стінок - розщеплення їх на фібрили і останніх на більш тонкі елементи. На процес фібріллмрованія визначальний вплив надає ультраструктура клітинної стінки. У порівнянні з бавовняним волокном волокна деревної целюлози фібрілліруются значно легше. При формуванні папери в процесі видалення води виникають міцні міжволоконній зв'язку за рахунок тертя, механічного зачеплення фібрил, а також виникнення міжмолекулярних сил взаємодії, у тому числі міцних водневих зв'язків між макромолекулами на поверхнях фібріллірованних елементів, і утворюється паперовий лист.
Високомолекулярний характер целюлози доведений віскозіметріческім визначенням її ступеня полімеризації, а також методами ультрацентріфугірованія і осмометрії. Макромолекули чистої целюлози складаються виключно з ланок D-глюкози, оскільки в гидролизатах такий целюлози хроматографічним аналізом не виявили інших са-харов. У природній целюлозі все глікозидні зв'язку між ланками вважаються рівноцінними. Проте деякі дослідники допускають існування в ланцюгах деревної целюлози «слабких» зв'язків між ланками, поява яких обумовлена частковим окисленням глю-підступи ланок з утворенням карбонільних груп, що послаблюють звичайні р-глікозидні зв'язку стосовно гідролізу. Підвищений вміст карбоксильних і карбонільних груп спостерігається в технічних деревної целюлози, особливо білених. Можливо, що послаблює вплив мають і конформаційні перетворення в ланках pD-глю-копіранози.
За результатами рентгенографічного аналізу у виділеної з природних джерел целюлози СК в середньому становить 65 ... 75%, причому у деревної целюлози вона менша, ніж у бавовняної. Частка аморфної частини дорівнює відповідно 35 ... 25%. У гідратцеллюлози, отриманої мерсеризації целюлози або регенерування з розчинів целюлози (див. главу 19), СК менше і становить 50 ... 30%, причому менше у регенерованої целюлози і більше у мерсеризує. Однак інші дані, отримані головним чином на підставі хімічних методів дослідження, показують, що частка аморфної частини в природному целюлозі значно менше - всього лише 5 ... 10%. Необхідно зазначити, що ці
Маккарті з співробітниками [39] фракціонували лігносуль-фонат кальцію з збродженого відпрацьованого сульфітного лугу, отриманого при варінні 85% західної тсуги і 15% білої ялиці. Для цього розчин 2,32 г кальцієвої солі в 12 мл води додавали до суспензії 12,5 г високоочищеної розмолотої деревної целюлози в 345 мл етанолу.
Оскільки окислення лігніну двоокисом хлору грає важливу роль при отриманні холоцеллюлози, а також при відбілюванні деревної целюлози, реакція лігніну з цим реагентом вже давно вивчалася багатьма вченими.
Гетерогенний процес отримання метилцелюлоза із застосуванням хлористого метилу проводять наступним чином. Спочатку отримують лужну целюлозу з бавовняної або деревної целюлози. Потім слідує процес метилування в автоклаві, використовувати регенеративну систему уловлювання хлору, найпростіша з яких заснована на водній абсорбції. Абсорбція хлору водою має важливе значення і у виробництві деяких видів деревної целюлози.
Одним з головних способів хімічної переробки деревини є отримання деревного, целюлозного матеріалу (деревної целюлози) по сульфітна, сульфатному і натронним способом.
Виробництво деревного целюлозного матеріалу для отримання ацетатів, незважаючи на більш жорсткі вимоги до цього матеріалу включає ті ж стадії технологічного процесу, які існують для виробництва віскозної целюлози. Умови проведення окремих стадій відрізняються від отримання віскозного целюлозного матеріалу.
Для виробництва деревного целюлозного матеріалу для синтезу ацетатів вихідну деревину переробляють з використанням наступних операцій: 1) окорке деревного балансу, 2) отримання деревної тріски 3x4 см, 3) варіння тріски з кислими, лужними, нейтральними варильними розчинами, 4) сортування целюлозного матеріалу, 5 ) відбілювати і облагороджування целюлозного матеріалу, б) сортування і сушка целюлозного матеріалу.
Для виробництва деревного целюлозного матеріалу для ацетилювання використовують листяну (тополя, осика тощо) і хвойну (сосна, ялина, модрина) балансову деревину високої якості. Для виробництва ацетатного деревного целюлозного матеріалу проводиться також спеціальне вирощування порід дерев. Деревину для виробництва ацетатної целюлози окоряют в барабанних або ножових корообдірках. З балансу віддаляється кора і луб, які при варінні не проварюються і надалі засмічують готовий целюлозний матеріал. Окоренних баланс рубають в многоножевих рубальних машинах, при цьому велика увага приділяється однорідності шипи за фракційним складом. Наявність великої і дрібної тріски не дозволяє при подальшій варінні отримати рівномірно проварену однорідну масу целюлозну Підготовлену деревну тріску піддають хімічній обробці варильних розчином при підвищених температурах і тиску. В даний час є дуже велика різноманітність режимів варіння деревини. Поряд з найбільш поширеними способами варіння; сульфітним і сульфатним, широко застосовуються комбіновані, багатоступінчасті способи варіння целюлози.
В останні роки у зв'язку з величезною актуальністю питання захисту природного середовища за рахунок максимального використання оборотних вод, різкого скорочення кількості стічних вод і зниження їх токсичності одним з перспективних способів виробництва деревного целюлозного матеріалу є спосіб, не пов'язаний з використанням хлору та сірки містять сполук стає азотнокислий процес варіння деревини, заснований на обробці рослинної сировини розведеною азотною кислотою з наступним розчиненням продуктів взаємодії в лужному середовищі (36). При обробці деревини слабкої азотної кислотою відбувається нітрування і окислення лігніну, що супроводжується його деструкцією і розчиненням на стадії лужної екстракції. Основними технологічними перевагами азотнокислої варіння є: швидкість, помірна температура і відсутність підвищеного тиску. Низька температура варіння і лужної екстракції (80-100 ° С) сприяє зменшенню витрати енергетики. Проведення варіння при атмосферному тиску дозволяє спростити варильне обладнання. Найголовніше і істотна перевага азотнокислої варіння полягає в легкості здійснення замкнутості схеми водооборота, проведення варильної процесу і парогазової фазі. Все це істотно може знизити забруднення навколишнього середовища промисловими стоками в порівнянні з існуючими технологічними процесами виробництва сульфітної та сульфатної целюлози. М'які умови обробки і виборче дію азотної кислоти по відношенню до компонентів деревини дозволяють одержати менш деструктировать целюлозу в порівнянні з целюлозою, одержуваної сульфітним, сульфатним і киснево-лужним способом варіння. Отриманий целюлозний матеріал відрізняється малим вмістом залишкового лігніну, смол і жирів. Високий ступінь полімеризації деревного целюлозного матеріалу свідчить про незначну деструкції целюлози в процесі варіння. Зважаючи на низький змісту залишкового лігніну, що отримується целюлоза легко відбілюється при малій витраті отбеливающих реагентів і досягається стійка і висока білизна. Азотно-кисла варіння, крім целюлози, дозволяє отримати ряд цінних побічних продуктів, які можуть бути піддані біохімічної переробки з отриманням кормових дріжджів. Відпрацьований луг може бути використаний в якості ефективного добрива.
Витрата азотної кислоти на варіння визначається вихідним видом деревини, призначенням деревного целюлозного матеріалу і особливостями технології. Варка деревини листяних порід вимагає порівняно з хвойної деревиною меншої витрати азотної кислоти через низький вміст лігніну листяної деревини по відношенню до азотної кислоти. Близько 30-45% витраченого кількості азотної кислоти може бути регенеровані та повернуто на варіння окисленням утворюються в процесі варіння окислів азоту та абсорбцією їх водою. Крім азотної кислоти можуть використовуватися різні добавки для прискорення процесу і т.д.
Низький вміст залишкового лігніну в небіленої азотнокислої целюлозі дозволяє проводити відбілювання целюлози з меншою витратою отбеливающих реагентів, ніж при інших способах отримання деревного целюлозного матеріалу для хімічної переробки в ацетати
Зіставлення показників якості зразків азотнокислої і сульфітної целюлози з деревини осики, вибілених до однакової в'язкості і білизни показує, що в азотнокислої целюлозі вищий вміст а-целюлози і нижче зміст р-целюлози. Для азотнокислого деревного целюлозного матеріалу з деревини осики характерно більш високий вміст пентозанов і ксилана. Азотнокисла целюлоза з осики менше містить смол.
Характеристика біленого облагородженого деревного целюлозного матеріалу для ацетилювання.
Очищена невибілена целюлоза містить ще значна кількість лігніну, геміцелюлози, смоли тому необхідний процес доочісгкн целюлозного матеріалу від інших компонентів. Для цього проводиться відбілювати деревного целюлозного матеріалу, при якій протікають процеси подальшої денітрифікації та облагородження продукту. Лігнін можна видалити, проводячи його окислення або переводячи його в хлорлігнін. Утворені продукти розпаду лігніну розчиняються в слабколужних варильних розчинах або у воді.
Цікавим способом отримання деревного целюлозного, матеріалу для ацетилювання є спосіб однією з фінляндських фірм (41), який заснований на застосуванні триступеневої варіння. За цим способом деревну тріску, отриману з сосни, модрини або осики варять в три стадії: попереднє сульфонірованіе, основна варіння і гідроліз, лужна варіння. Варка проводиться і біметалічних котлах з непрямим обігрівом, розрахованих на тиск не менше 10 кгс/см2. Котли забезпечені ефективної циркуляцією для варильного розчину. При завантаженні тріски застосовують парові ущільнювачі, які дозволяють проводити пропарювання тріски. Після подачі рідини тиск в котлі піднімають до 9-10 кгс / см: і проводять просочення тріски. Варка проводиться з розчином бісульфіту натрію з концентрацією в перерахунку на вміст окису натрію в розчині від 1,4 до 2,3% при рН ~ 3,5-6,5 Пропитка починається при температурі 80-90 ° С, а в процесі просочення, яка триває 2-3 години, температура підвищується до 110-130 ° С. Після закінчення просочення з котла віддаляється гаряча надлишкова рідина, а потім вводиться гаряча вода. Одночасно з цим проводиться інжекція рідкого двоокису сірки в кількості 7-10% від ваги деревини. Температура підвищується до 145-155 ° протягом 1-2 годин. Тривалість стоянки на кінцевій температурі визначається значенням в'язкості отримуваного целюлозного матеріалу. Контроль за ходом варіння проводиться за кольором варильного раствора.15.2.3.3. Приготування сульфітних варильних розчинів [6, 7]
Процес отримання варильного розчину складається з трьох стадій: отримання сірчистого ангідриду; отримання сирої кислоти; отримання варильного розчину.
1.1 Отримання сірчистого ангідриду
На більшості заводів в якості S-яке містить сировини при отриманні SO 2 (Т кип -10,1 ° С) використовується розплавлена сірка. Плавлення здійснюється непрямим обігрівом сірки насиченим паром. Витрата пари складає близько 0,1 т / 1 т сірки. Температура розплавленої сірки підтримується на рівні 150 ° С, при якій сірка має мінімальну в'язкість (1 · 10 -2) - (0,78 · 10 -2) Па · с. Обсяг розплавленої сірки приблизно на 15% більше обсягу твердої сірки. Для плавлення застосовують вертикальні та бункерні плавільнікі. Перед подачею на спалювання розплавлену сірку очищають від мінеральних домішок шляхом відстоювання у відстійниках або шляхом очищення на сітчастих фільтрах. Спалювання сірки здійснюється в стаціонарних печах або в більш досконалих печах циклонного типу з використанням надлишку повітря (1,15). Останні мають більш високу теплонапруженість [7300 · 10 березня кДж / (м 3 год)] в порівнянні з печами стаціонарного типу [300 · 10 березня кДж / (м 3 год)] і дозволяють отримувати газ на виході з печі концентрацією 16 - 18% SO 2, проти 13-14% для стаціонарних печей. Продуктивність їх досягає 150 т / добу. Матеріальні баланси, конструкція обладнання та розрахунки наведені в [24].
Для отримання чистої сирої сульфітної кислоти сірчистий ангідрид очищають від сірчаного ангідриду, використовуючи більш високу розчинність останнього в гарячій воді, і охолоджують SO 2 до 30-35 ° С. Для очищення й охолодження газу після печей застосовують працюють послідовно порожній і насадочні апарати, звані скруберами, або порожнистий скрубер і газопромиватель барботажного типу. У табл. 15.2.2 наведені дані, що характеризують роботу скруберів в залежності від температури промивної води.
Підготовка абсорбентів SO 2 і приготування сирої кислоти
У разі застосування магнієвого підстави SO 2 з пічних газів поглинається суспензією MgСО 3 у воді, так як кусковий і мелений вуглекислий магній (магнезит) дуже повільно розчиняється в сірчистої кислоти. При використанні як магнієвого підстави брусита (природний мінерал, за хімічним складом відповідний кристалічному гідроксиду магнію) останній завантажується в вежі (турму) у вигляді шматків.
При отриманні розчинів на амонієвих основ SO 2 поглинається аміачною водою, що розбавляється до потрібної концентрації безпосередньо у поглинальну апараті.
Розчини з натрієвим підставою виходять при поглинанні SO 2 розчином кальцинованої соди, що готується перед подачею його в поглинальну установку (абсорбер).
Приготування сирої кислоти на кальциевом підставі на сульфітцеллюлозних підприємствах Росії практично не застосовується.
Для приготування розчинів SO 2 і бісульфітом магнію, амонію та натрію, а також моносульфіта натрію застосовують абсорбери з інертною насадкою і апарати барботажного типу. При приготуванні варильних розчинів відбуваються наступні реакції.
Розчини на магнієвому підставі:
Mg (OH) 2 + SO 2 = MgSO 3 + H 2 O
MgSO 3 + H 2 SO 3 = Mg (HSO 3) 2
Розчини на амонієвих основ:
2NН 4 OH + SO 2 = (NH 4) 2 SO 3 + H 2 O
(NH 4) 2 SO 3 + H 2 SO 3 = 2NH 4 HSO 3
Розчини на натриевом підставі:
2Na 2 CO 3 + H 2 SO 3 = Na 2 SO 3 + 2NaHCO 3
Na 2 З O 3 + H 2 SO 3 = 2NaHSO 3
Розчинення 1% вільного SO 2 підвищує температуру одержуваної сирої кислоти на 1 ° С. Розчинення 1% пов'язаного (у вигляді бісульфіту) SO 2 підвищує температуру сирої кислоти в залежності від застосовуваних реагентів наступним чином, ° С:
MgO на 13,0; Mg (OH) 2 на 11,9; NH 4 OH на 6,3; Na 2 CO 3 на 6,7.
Витрата сирої кислоти коливається в широких межах і становить, м 3 / 1 т повітряно-сухої целюлози:
при виробленні жорсткої целюлози - 5,4-6,3, середньої жорсткості - 5,5-6 і м'якою - 6,8-7,6; а склад сирої кислоти змінюється від 3,0 до 4,2% всього SO 2 і від 0,8 до 1,6% підстави (в одиницях пов'язаного SO 2).
1.2 Отримання варильного розчину
Регенерація SO 2 і тепла з продуктів сдувок. Метою регенерації є повернення в оборот SO 2 і тепла, не використаних під час варіння целюлози. SO 2 і тепло регенеруються з сдувочних газів, з сдувочной рідини, з перепускає щелока і з парогазової суміші, що утворюється при вскипании відпрацьованого лугу. Так як сдувочние гази і парогазова суміш, що виділяється при вскипании відпрацьованого лугу, містять високий відсоток SO 2, то при насиченні ними сирої кислоти забезпечується отримання міцної варильної кислоти.
При бісульфітной варінні сдувочние гази містять значно меншу кількість SO 2 при більшому вмісті водяної пари. Тому в системі регенерації помітного підвищення фортеці варильного розчину не спостерігається. У деяких випадках має місце навіть зниження фортеці на 0,1-0,3% за рахунок розбавлення розчину скондесувалися парами води.
Раціональна регенераційна установка повинна забезпечувати уловлювання всього SO 2 і тепла, не використаних при варінні целюлози, а також отримання нагрітої до 70-100 ° С варильної кислоти з вмістом всього SO 2 8-10%.
Рис. 1. Технологічна схема комбінованого процесу регенерації діоксиду сірки і тепла при варінні сульфітної целюлози: 1 - варильний котел, 2 - едуктор високої напруги, 3 - пастка для волокна, 4 - спіральні теплообмінники, 5 - едуктор низького тиску; 6 - колонка додаткового поглинання; 7 - кислотний бак з постійним рівнем; 8 - видатковий кислотний бак; 9 - цімолоотстойнкік; 10 - збірник цімол; 11 - регенераційна цистерна, 12 - видаткова цистерна, 13 - регулятор тиску; СДН - здування низького тиску; СВД - здування високого тиску
Глава 2. АМІАЧНА ВАРИЛЬНІ РОЗЧИН З ВІДПРАЦЬОВАНОГО ВАРИЛЬНІ РОЗЧИНУ
У процесі отримання целюлози по бісульфітно-аміачна методу подрібнену деревину виварюють з бісульфітом амонію. Після проведення процесу утворюється відпрацьований розчин з вмістом 50-60% вихідної деревини і значних кількостей сполук сірки й аміаку. Крім того, він містить 5 - 15% твердих компонентів. Сірка та аміак знаходяться в розчині в основному у вигляді аміачної солі лігносульфонових кислоти, яку часто називають лігносульфонатів амонію.
Видалення відпрацьованих аміачно-бісульфітних розчинів становить серйозну проблему внаслідок забруднення води і атмосфери при скиданні стоків у водойми. У зв'язку з цим виникає необхідність у створенні методу обробки таких розчинів, що дозволяє усунути забруднення навколишнього середовища, і виділяти принаймні деякі з цінних хімічних реагентів для повторного використання при приготуванні свіжих аміачно-бісульфітних варильних розчинів.
Відпрацьований аміачно-бісульфітний розчин обробляється оксидом магнію з виділенням аміаку і освітою розведеного розчину, що містить бісульфіт магнію. Суміш концентрується з використанням гарячих газів, що відходять реактора з зрідженим шаром.
Сконцентрований магнієво-бісульфітний розчин подається в реактор з зрідженим шаром оксиду магнію, і там згорає. Гарячі гази використовуються для концентрування додаткових кількостей магнієво-бісульфітного розчину, отримуваного з аміачного розчину.
Схема проведення цього процесу представлена на рис. 16. Аміачно-бісульфітний відпрацьований розчин подається по трубопроводу / за допомогою насоса 2 і далі по лінії 3 в колону поділу 5 вежі 4 з проміжною охолоджувальної колоною 6 і верхньої абсорбційної колоною 7.
Відпрацьований розчин відбирається з колони 5 по трубопроводу 8 з насосом 9 в лінію 10, яка живить розчином апарат / /, що представляє собою скрубер з змочувати стінки і трубкою Вентурі. Гарячі гази, що містять сірчистий газ і частки оксиду магнію, з реактора по трубопроводу 13 подаються в апарат У /. В реакторі відбувається згорання магнієво-бісульфітного розчину містить лігносульфонат магнію.
Відходять гази мають температуру ~ 870 ° С або вище, коли вони потрапляють в скрубер 11. Розчин подається в І по лінії 10 при 93 ° С і при контакті з гарячими газами утворюється велика кількість пари. Крім того, в скрубері відбуваються хімічні реакції, при цьому іони магнію заміщають іони амонію в лігносульфонатних з'єднаннях, присутніх у відпрацьованому розчині. Таким способом звільняється аміак і розчин цілком або частково з аміачне бісульфітного перетворюється на магнієво-бісульфітний, що містить лігносульфонат та інші сполуки магнію.
Відпрацьований розчин і гази, що включають аміак, сірчистий газ і пар, з апарату 11 подається по трубопроводу 12 в колону поділу 5, де рідка фаза відділяється від газів і парів. Випаровування води призводить до концентрування розчину від вихідної концентрації твердих речовин 15 до 25-40%. При багаторазовій циркуляції розчину по замкнутому циклу, включаючи трубопровід 6 насос 9, трубопровід 10, скрубер 11, лінію 12 до колону поділу 5, розчин може концентруватися, причому концентрація твердих речовин, визначається теплосодержанием відхідних газів.
Відпрацьований розчин, виведений по лінії 10, являє собою магнієво-бісульфітний розчин, він може бути змішаний з аміачно-бісульфітним розчином. На практиці часто виходить суміш з співвідношенням цих розчинів 1: 1. У процесі концентрування, ефективність якого визначається теплосодержанием газів, що відходять, концентрація твердих речовин в розчині становить> 25%. Частина цього розчину ставиться по лінії 14 і розбризкується в камері 16 реакторів 15. Розчин потрапляє на зріджений шар оксиду магнію 17, де він згоряє.
При концентрації твердих речовин> 35% згорання відбувається без застосування додаткового палива.
Повітря по трубопроводу 18 подається до насоса 19, який прокачує його по лінії 20 в повітряну камеру 21. Звідти під тиском повітря через форсунки 22 в днище 23 подається в реактор, що призводить до утворення зваженого шару оксиду магнію. У повітрі відпрацьований розчин згорає при 760-1100 ° С з утворенням відходять гарячих газів, що містять сірчистий газ і порошок оксиду магнію, які потрапляють в трубопровід 13. Для розігріву реактора до температури горіння використовується додаткова система нагріву.
Частина оксиду магнію з відпрацьованого розчину спікається в зрідженому шарі 17. Для підтримки постійного об'єму шару і постійного розміру часток доцільно періодично відбирати деяку кількість оксиду магнію по лінії 24 і направляти його в подрібнювач 25. Звідти частки оксиду магнію потрапляють по трубопроводу 26 в резервуар 27, куди подається вода по трубопроводу 28. Водна суспензія гідроксиду магнію по труби 29 подається в нижню частину колони розділення 5 з метою запровадження, в разі необхідності, додаткової кількості оксиду магнію для нейтралізації аміачно-бісульфітного розчину.
Прийнято вважати, що принаймні 60%, а бажано> 75% необхідного оксиду магнію має забезпечуватися використанням відхідних газів, що подаються по лінії 13 в апарат 11. Відсутня кількість оксиду магнію для нейтралізації аміачно-бісульфітного розчину можна забезпечити іншими шляхами, одним з яких є відбір оксиду магнію з реактора 15 і подача його в колону поділу.
Відокремлені гази, що містять аміак і сірчистий газ, при температурі - 93 ° С проходять з нижньої частини колони 5 в колону охолодження 6, де вони контактують з охолодженою водою, що подається по трубопроводу 33 при 10 - 38 ° С. Охолоджуюча вода конденсує пар і розчиняє деяку кількість сірчистого газу та аміаку. Добутий водний розчин відбирається з колони охолодження по лінії 34 (при 32-65 ° С) і подається в теплообмінник 36 для охолодження, потім він виводиться по лінії 33. Лінія 35 живить теплообмінник холодною водою або інший охолоджувальною рідиною, яка виводиться по лінії 37.
Водний розчин аміаку по трубопроводу 30 подається у верхню частину абсорбційної колони 7. Розчин бісульфіту амонію відбирається з нижньої частини абсорбційної колони і по трубопроводу 39 подається в кислотний відстійник 42. Кислота рециркулює з відстійника по лінії 41 до насоса 40 і назад по лінії 38 в середню частина абсорбційної колони. Деяка кількість охолоджуючої води, яка містить сірчистий газ і аміак, відокремлюють від трубопроводу 33 в лінію 32 і подають в трубопровід 38 для змішування з потоком рідини, що харчує абсорбційну колону.
Розчин гідроксиду амонію змішується з охолоджуючим водним розчином і суміш подається противотоком щодо сірчистого газу та аміаку, які при цьому абсорбуються з утворенням додаткової кількості водного розчину бісульфіту амонію. По трубопроводу 43 свіжий бісульфіт амонію видаляється з відстійника 42 і направляється на стадію варіння в міру необхідності.
Неабсорбіровавшіеся гази випускаються з колони 7 по лінії 31 в атмосферу. Вони нешкідливі, оскільки містять вуглекислий газ, пари води, азот, інші інертні гази і мізерно малі кількості сірчистого газу.
Нижче наводиться конкретний приклад проведення цього процесу. Аміачно-бісульфітний переробляється розчин із загальним вмістом твердих речовин 12, 25% подається при 71 ° С по лінії 3 в розділову колону 5 зі швидкістю 125 т / год (витрата твердого компонента 15 т, води ПО т / год). Оксид магнію подається в сепаратор 5 по лінії 29 зі швидкістю 62 кг / год у вигляді водної суспензії.
Повітря при 65 ° С подається в повітряну камеру 21 реактора 15 при тиску близько 0,035 МПа зі швидкістю 112 т / ч. Магнієво-бісульфітний розчин з вмістом твердих розчинених речовин 31% по трубопроводах 10 і 14 зі швидкістю 55 т (витрата твердих речовин 17, води 38 т / год) подається в зону 16 реакторів. Самопідтримуючий процес горіння протікає в реакторі за рахунок присутніх органічних компонентів при температурі 870 ° С.
Відходять гази, що містять частки оксиду магнію, випускаються з реактора зі швидкістю 160 т / год (маса, т: 85,75 N 2, 4,25 0 2, 22 СО г, 22,5 S 0 2, 0,245 MgO і 45, 5 пара;% (об'ємні): 48,9 N,, 21,1 О », 8 З0 2, 0,6 S 0 2, 40,4 Н г О) в скрубер 11, де вони промиваються сумішшю аміачно-бісульфітного і магнієво-бісульфітного розчину, що подається по лінії 10. Гаряча суміш відпрацьованого розчину і газів подається по лінії 12 з скрубера в сепаратор, де відбувається виділення аміаку і виходить розбавлений магнієво-бісульфітний розчин.
Загальна кількість газів 230 т / год при 87 ° С надходить з сепаратора в охолоджуючу колону 6.
Склад газів (відсотки об'ємні): NH 3 - 220 кг, 0,2%; N 2 - 85,75 т, 29,9%; 0 2 - 4,25 т, 1,3% 0 2; С0 2 - 22 т, 4,9%; S 0 2 - 2,25 т, 0,3%; Н 2 0 - 117 т, 63,4%.
Гази охолоджуються в колоні 6 до 65 ° С і подаються в колону абсорбції 7. Частина охолодженого водного розчину, що містить розчинені сірчистий газ та аміак, з лінії 33 направляється по лінії 38 в 7. Утворений 25%-ний водний розчин аміаку по лінії 30 зі швидкістю 1,27 т / год подається у верхню частину колони 7.
Добутий аміачно-бісульфітний варильний розчин відбирається з 7 по лінії 39 зі швидкістю 9,35 т / год (2,0 т S 0 2; 0,55 т NH S; 9,35 т Н 2 0). Гази з вмістом S 0 2 менше 0,1% (об'емн) випускають в атмосферу по лінії 31.