Л а б о р а т о р н а р о б о т а 3

ВИВЧЕННЯ РЕНТГЕНІВСЬКИХ СПЕКТРІВ ВИПРОМІНЮВАННЯ;

ЗАКОН МОЗЛІ

Порядок виконання

1. У данній роботі потрібно визначаю порядкові номери або ж заряди ядер низки металів, з яких були виготовлені аноди рентгенівських трубок за виміряними довжинами хвиль перших ліній серій ( ліній) рентгенівського випромінювання цих елементів.

Д ля експериментального визначення довжин хвиль перших ліній серій ( ліній) цих елементів при роботі у лабораторії здійснюю такі вимірювання і розрахунки.

Рис. 1
Рис. 2

1. Отримую у інженера практикуму набір рентгенограм (рис. 1) що були зняті у ренгенівській камері Дебая-Шерера (рис. 2) за методом асиметричної зйомки. Він складається із еталонної рентгенограми №1 від зразка, виготовленого із полікристалічного заліза, що була знята при відомій довжині хвилі та із рентгенограм №2, №3 та №4, знятих від того ж самого зразка, що були одержані у характеристичному рентгенівському випромінюванні кількох інших (невідомих) елементів.

2. Отримані рентгенограми розшифровую подібно до того, як це було описано у лабораторній роботі № 1. Для цього:

Пронумерую рентгенограму №1, яка була знята при опроміненні полікристалічного зразка з кубічною гранецентрованою ґраткою, виготовленого із заліза зі сталою (періодом) кристалічної ґратки = 2,8664 ангстрем (Å) монохроматичними ренгенівським випромінюваням, одержаним з використанням рентгенівської трубки, характеристичне ренгенівське випромінювання якої має довжину хвилі  = 1,54 Å (1,54×10^-10 м). Лінії рентгенограми нумерую у порядку зростання кутів  − від малих кутів до великих. У випадку асиметричної зйомки нумерацію веду по середній частині рентгенограми від вихідного отвору до вхідного. Щоб визначити, де у рентгенограми вхідний, а де вихідний отвір, досліджую її за такими ознаками:

1. 
   фон (загальне почорніння плівки) послаблюється по мірі наближення до вихідного отвору;
   
2. 
   лінії рентгенограми ширші біля вхідного отвору;
   
3. 
   тінь від первинного пучка знаходиться біля вихідного отвору.
   

Вихід Рис. 3
Після нумерації ліній, схема проведення якої представлена на рис. 3, здійснюю вимірювання віддалі l_i на рентгенограмі за допомогою масштабної лінійки, причому цю віддаль вимірюю між серединами ліній (бо лінії мають певну ширину) з точністю, що складає 0,1  0,2 мм, строго по середині ліній. За виміряними визначаю значення кута _івим за формулою (1).

(1)

Оскільки 360⁰/2 = 57,3⁰, то віддаль l_i/2, виміряна на рентгенограмі в міліметрах, зразу дає нам кут  в градусах.

Умови дифракції рентгенівських променів у кристалі можна записати також і у вигляді рівняння Вульфа-Бреггів:
2d_hklsin = n , (2)
де  − кут ковзання, під яким рентгенівські промені з довжиною хвилі  падають на атомну площину, 2d_hklsin − різниця ходу променів, розсіяних атомами першої і другої площини з міжплощинною відстанню d_hkl, n − 1, 2, 3 і т.д. − так званий порядок відбиття.

Для гранецентрованої кубічної ґратки ряд індексів Міллера площин (hkl), які відповідають пронумерованим за вказаною вище методикою лініям на рентгенограмі, тобто послідовним інтерференційним максимумам, мають такий вигляд: (111); (200); (220); (311); (222); (400).

Для виконання лабораторної роботи у дистанційному режимі для розрахунків скористаюся експериментальними даними, одержаними в лабораторії раніше шляхом проведення вимірювання віддалі l_i для всіх чотирьох оригінальних рентгенограм. Ці дані наведені в Довідковій таблиці №1.
Довідкова таблиця №1.
РЕНТГЕНОГРАМА №1

(еталонна, знята при довжині хвилі характеристичного ренгенівського випромінювання  = 1,54 Å (1,54×10^-10 м).

Номер лінії рентгенограми	івим, град.
1.	21,75
2.	25
3.	36,25
4.	44,25
5.	46,75

РЕНТГЕНОГРАМА №2

Номер лінії рентгенограми	івим, град.
1.	25
2.	29,25
3.	43,5
4.	53,5
5.	57,5

РЕНТГЕНОГРАМА №3

Номер лінії рентгенограми	івим, град.
1.	27,35
2.	32
3.	48
4.	61
5.	66,5

РЕНТГЕНОГРАМА №4

Номер лінії рентгенограми	івим, град.
1.	33
2.	39
3.	62,5
4.	71,25

Примітка. При розрахунках долі градусів переводжу у мінути.
3. Розраховую за формулою (3) міжплощинні відстані d_hklу кристалічній ґратці конкретного досліджуваного полікристалічного зразка заліза, які відповідають вказаним вище значенням індексів Міллера і конкретним пронумерованим інтерференційним лініям на ренгенограмі. При розрахунку порядок відбиття беру n = 1. Одержані дані записую в таблицю 1.

. (3)

Рентгенограма № 1

Таблиця 1

№ лінії по порядку	, мм	івим , град	sinівим	Індекси Міллера (hkl)	Міжплощинна відстань dhkl, ангстреми (Å)
1.	3	21,75	0.3705574	110	0,000011
2.	3,21	25	0.4226182	011	0,000013
3.	4	36,25	0.5913096	111	0,000018
4.	5	44,25	0.6977904	1-11	0,000023
5.	5,2	46,75	0.7283709	11-1	0,000025

4. Розшифровую рентгенограми (№2, №3 і № 4) цього ж зразка, які були зняті з використанням характеристичних рентгенівських випромінювань, з невідомими довжинами хвиль . Для цього скористаюсь методикою, наведеною вище. Розраховую за формулою (4) довжини хвиль характеристичного рентгенівського випромінювання для всіх невідомих елементів, з яких виготовлено аноди трубок, а також їх середні значення .

= 2d_hklsin. (4)

При проведенні розрахунків для кожної з рентгенограм відповідні значення міжплощинних відстаней d_hkl беру з таблиці 1. Дані, одержані при розрахунках кожної з рентгенограм, записую у окремі таблиці: Таблиця 2, Таблиця 3, Таблиця 4.
Рентгенограма №2

Таблиця 2

№ лінії по порядку	, мм	івим , град	sinівим	Індекси Міллера (hkl)	Міжплощинна відстань dhkl, ангстреми (Å)	, ангстре-ми (Å)	, ангстре- ми (Å)
1.	2,8	25	0.4226182	011	0,000021	4203	4203
2.	3,12	29,25	0.4886212	101	0,000023	4245	4245
3.	4,2	43,5	0.6883545	110	0,000028	4421	4421
4.	4,94	53,5	0.8038568	111-	0,000033	4687	4687
5.	5,37	57,5	0.8433914	1-11	0,000035	4734	4734

Рентгенограма №3

Таблиця 3

№ лінії по порядку	, мм	івим , град	sinівим	Індекси Міллера (hkl)	Міжплощинна відстань dhkl, ангстреми (Å)	, ангстре-ми (Å)	, ангстре- ми (Å)
1.	2,8	27,35	0.4594248	101	0,000021	5203	5203
2.	3,12	32	0.5299192	110	0,000023	5245	5245
3.	4,2	48	0.7431448	111	0,000028	5421	5421
4.	4,94	61	0.8746197	1-11	0,000033	5687	5687
5.	5,37	66,5	0.9170601	111-	0,000035	5734	5734

Рентгенограма №4

Таблиця 4

№ лінії по порядку	, мм	івим , град	sinівим	Індекси Міллера (hkl)	Міжплощинна відстань dhkl, ангстреми (Å)	, ангстре-ми (Å)	, ангстре- ми (Å)
1.	2,8	33	0.5446390	110	0,000021	5443	5443
2.	3,12	39	0.6293203	111	0,000023	5642	5642
3.	4,2	62,5	0.8870108	1-11	0,000028	5621	5621
4.	4,94	71,25	0.9469301	111-	0,000033	5786	5786

5. За розрахованими вами середніми значеннями визначаю порядкові номери (заряди ядер атомів металів ), з яких були виготовлені аноди всіх використаних у роботі рентгенівських трубок за формулою

. (5).

Тут стала Рідберга = 109737,303 см^-1.

Таблиця 5

№	Зарядове число	Назва хімічного елементу
1	22	тітан
2	23	ванадій
3	24	хром
4	25	марганець

6. За одержаними значеннями порядкових номерів , скориставшись таблицею Менделеєва, ідентифікую метали, з яких були виготовлені аноди рентгенівських трубок, що були використані для одержання рентгенограм №1, №2, №3, №4, та вношу до Таблиці 5.

6. Результати експерименту наводжу у вигляді графіка залежності.



Зростання значення зарядового числа в

залежності від довжини хвилі







0 22 23 24 25

f (Z)

Контрольні завдання та запитання

1. Який механізм виникнення характеристичних рентгенівських спектрів випромінювання?

Характеристичне рентгенівське випромінювання (ХРВ) виникає в результаті взаємодії електронів падаючого пучка з електронами внутрішніх оболонок атомів в зразку. Якщо падаючий електрон має енергію, що достатня для того, щоб вибити електрон з внутрішніх K–, L– або M– оболонок, то він переводить атом в збуджений або іонізований стан. Атом повертається в звичайне становище в результаті переходу електрона з зовнішньої оболонки на вакансію у внутрішній. При поверненні в нормальний стан атом втрачає енергію на генерацію кванта рентгенівського випромінювання. Електрони атома знаходяться на дискретних енергетичних рівнях, що описуються квантовими числами. Обмеження, що накладаються на ці числа допускають існування одного енергетичного рівня для n = 1 (оболонка K ), двох – для n = 2 (оболонка L), трьох енергетичних рівнів для n = 3 ( оболонка M) тощо, де n – головне квантове число. Оскільки електрони знаходяться на дискретних рівнях, то випромінений рентгенівський квант буде також мати дискретну величину енергії, що дорівнює різниці між початковим та кінцевим станом атома. З цієї причини довжина хвилі характеристичного випромінювання має визначені значення для кожного атома. Виявлені при аналізі характеристичні рентгенівські лінії свідчать про те, що даний елемент є в зразку. Ці лінії можуть бути також використані для визначення кількісного складу об’єкта.
2. Сформулюйте закон Мозлі.
Закон Мозлі — емпірично встановлена залежність частоти та довжини хвилі серій характеристичного рентгенівського випромінювання від атомного номера хімічного елемента.


Г. Мозлі встановив важливу залежність між довжинами хвиль ліній характеристичного рентгенівського випромінювання і порядковим номером хімічних елементів, які є джерелами рентгенівського випромінювання. Закон Мозлі можна описати такою формулою:


де  - хвильове число лінії; R' — стала Рідберга, м^-1 (або см^-1); α і σ — деякі сталі, що характеризують серію ліній рентгенівського характеристичного спектра і речовину антикатода (анода). Для довжин хвиль ліній К _α Мозлі дістав таке співвідношення:



3. Наведіть серіальні формули для рентгенівських і серій.




Для лінії {\displaystyle K_{\alpha }} характеристичного випромінювання закон Мозлі має вигляд:

Для інших серій


де {\displaystyle \sigma _{mn}} — деяке число, що описує екранування заряду ядра внутрішніми електронами.
4. У чому суть механізму випромінювання і серій?

Характеристичне рентгенівське випромінювання виникає при вибиванні електрона із внутрішньої електронної оболонки атома. На наступному етапі один із електронів зовнішніх оболонок переходить на внутрішню із випромінюванням кванта світла. Частота цього кванта лежить у рентгенівському діапазоні електромагнітного спектру. Слово характеристичне в назві пояснюється тим, що для кожного хімічного елемента властиві свої частоти випромінювання. Ці частоти не залежать або дуже слабо залежать від того, до складу якої хімічної сполуки входить елемент, і, таким чином, можуть служити основою для ідентифікації хімічних елементів, визначення хімічного складу сплавів, мінералів, порід тощо. Характеристичне випромінювання має пороговий характер і з'являється на тлі суцільного спектру, зумовленого гальмівним випромінюванням. Для появи характеристичного випромінювання електрон, що налітає на анод в рентгенівській трубці, повинен мати енергію, вищу від деякого порогового значення, залежного від матеріалу анода. Фізично це зумовлене тим, що енергія електрона повинна бути достатньою для вибивання електрона із внутрішньої оболонки. Спектр випромінювання розбивається на серії. Найбільш короткохвильова з цих серій позначається літерою K, а окремі лінії в цій серії грецькими літерами. Так, К-серія складається із трьох ліній K_α, K_β, K_γ. Наступні серії позначаються літерами L, M та N. Для легких хімічних елементів існує тільки K-серія, інші серії з'являються у важчих елементів, що пояснюється існуванням більшого числа внутрішніх електронних оболонок. K-серія зумовлена переходами на оболонки, найближчі до ядра атома. Окремі лінії в K-серії зумовлені переходами із різних зовнішніх електронних оболонок.
5. Виведіть формулу Вульфа-Бреггів.
Н ехай плоска монохроматична хвиля будь-якого типу падає на ґратку з періодом d, під кутом θ, як показано на малюнку. Як видно, є різниця ходу між променем, відбитим уздовж AC', і променем, що пройшов до другої площини атомів шляхом AB і тільки після цього відбився вздовж BC. Різниця ходу запишеться як



{\displaystyle (AB+BC)-(AC').}

Якщо ця різниця дорівнює цілому числу хвиль n, то дві хвилі прийдуть у точку спостереження з однаковими фазами, зазнавши інтерференції. Математично можна записати:

{ \displaystyle (AB+BC)-(AC')=n\lambda }

де λ — довжина хвилі випромінювання. Скориставшись теоремою Піфагора можна показати, що



а також



Зібравши все разом отримаємо відомий вираз:



Після спрощення отримаємо закон Брегга

{ \displaystyle n\lambda =2d\cdot \sin \theta