Міністерство освіти і науки України Національний університет харчових
технологій
Кафедра технології хлібопекарських і кондитерських виробів
Контрольна робота № 1
з дисципліни «Технологічний контроль на борошняних, кондитерських та харчоконцентратів»
Виконав(ла) здобувач групи ЗТХ-3-1Н
Мевша Тетяна Василівна
залікова книжка № 21-1227
варіант № 9
Київ 2023
Суть та методика визначення масової частки жиру в булочних виробах рефрактометричним методом.
Широко поширений рефрактометричний метод визначення вмісту жирів в харчових продуктах. Це метод заснований на настоюванні і встановленні рівноважної концентрації жирів в досліджуваному матеріалі і розчині. Сутність методів полягає у вилученні жиру з наважки досліджуваного матеріалу за допомогою розчинника з високим коефіцієнтом заломлення і визначенні його в досліджуваному матеріалі по різниці коефіцієнтів заломлення чистого розчинника і розчину жиру в цьому розчиннику. Для того, щоб визначення жиру рефрактометричним методом було достатньо точним, необхідно дотримувати однакові умови не тільки при самому визначенні, але і при підготовці досліджуваного матеріалу до аналізу.
Показник заломлення розчину жиру нижчий ніж показник заломлення розчинника. Для проведення аналізу використовують рефрактометри з граничним коефіцієнтом заломлення жиру 1,7 будь-якої системи, які призначені для визначення вмісту жиру.
Для визначення жиру береться розчинник з високим показником заломлення і високою температурою кипіння (щоб не випаровувався під час аналізу). Такими розчинниками є α-монобромнафталін (пр=1,66) та α-монохлорнафталін. Жири мають показники заломлення від 1,46 до 1,48 в залежності від виду жиру.
Попередньо визначають коефіцієнт заломлення розчинника при температурі 20 °С, наносячи 1-2 краплі на призму рефрактометра. Показник заломлення і густина жиру приймаються по таблиці. Розбіжність між двома паралельними визначеннями не більше 0,5%.
Даний метод передбачений стандартом для хлібобулочних і здобних виробів.
Масову частку жиру Gж, % у перерахунку на суху речовину, обчислюють за формулою:
де Vр – об’єм розчинника, витраченого для вилучення жиру, см3; σж – відносна густина жиру за температури 20 оС, г/см3; m – маса наважки виробу, г; Пр – коефіцієнт заломлення розчинника; Пж – коефіцієнт заломлення жиру; Прж – коефіцієнт заломлення розчину жиру в розчиннику; 100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки; W – масова частка вологи в продукції, %.
Обчислюють із точністю до 0,1 %. За кінцевий результат беруть середньоарифметичне трьох паралель них визначень. Розбіжність між двома паралельними аналізами, зробленими в одній лабораторії на однаковому устаткуванні одним оператором, має не перевищувати 0,5 %, у різних лабораторіях, на різному устаткуванні різними операторами – 1,0 %.
Переваги – швидкий. Недоліки: невисока точність, використання шкідливого розчинника.
Визначення масової частки сухих речовин в харчових продуктах за допомогою рефрактометра. Види рефрактометрів, особливості їх будови. Правила роботи з рефрактометром.
Принцип вимірювання сухих речовин за допомогою рефрактометра полягає у визначенні показника заломлення певного розчину.
Суть методу полягає в тому, що коли промінь світла переходить з одного середовища в друге і густина цих середовищ різна, то він частково відбивається від поверхні, а частково переходить в інше середовище, змінюючи при цьому своє початкове направлення, тобто заломлюється (рис. 1.1). Зі збільшенням концентрації розчину збільшується показник заломлення.
Залежність показника заломлення від концентрації може бути або прямолінійна або криволінійна. Знаючи величину заломлення, можна за спеціальними таблицями знайти кількість сухих речовин в розчині, яка відповідає цьому показнику заломлення.
Рис. 1.1. Схема заломлення світла
Показник заломлення n визначається як відношення sin кута падіння до sin кута заломлення:
де α – кут падіння, град; β – кут заломлення, град.
Якщо промінь світла переходить з вакууму або з повітря в інше середовище, то кут падіння завжди більший чим кут заломлення, так як коефіцієнт заломлення середовища більше коефіцієнта заломлення вакууму або повітря. При збільшенні кута падіння світлового променя збільшується кут його заломлення. При куті падіння 90 º, коли промінь буде ковзати на границі поділу двох середовищ, кут заломлення буде мати найбільше значення, яке називається граничним кутом заломлення. При зворотному направленні променя з середовища з більшим коефіцієнтом заломлення в середовище з меншим його значенням, при якому промінь повністю відбивається від поверхні, називається кутом повного внутрішнього відображення. Граничний кут заломлення і кут повного внутрішнього відображення абсолютно рівні. Знаючи величину одного з цих кутів і показник заломлення, можна знайти показник заломлення іншого:
де n1 – показник заломлення кута падіння; де n2 – показник заломлення кута відображення.
Коефіцієнт заломлення є сталим для певної речовини і залежить від довжини світлового променя та температури, так як зі зміною температури змінюється оптична густина середовища. Коефіцієнт рефракції розчину залежить також і від його концентрації. Саме на цій залежності базується рефрактометричний метод визначення сухих речовин в розчинах. Прилади, що використовуються для визначення показника заломлення називаються рефрактометри.
В харчовій промисловості використовують рефрактометри різних типів (харчові лабораторні, прецизійні, універсальні та ін.). Конструкція більшості рефрактометрів базується на вимірюванні граничного кута заломлення. Основна деталь таких приладів – призма з точно відомим показником заломлення. Рефрактометри градуйовані при температурі 20 °С (якщо температура інша – вводять поправки). Всі рефрактометри мають зорову трубку з окуляром, в полі зору якого знаходиться шкала, яка показує значення самого коефіцієнта заломлення або умовну зв’язану з ним величину.
Перед початком роботи перевіряють достовірність показників рефрактометра, для цього на призму наносять розчин з відомим коефіцієнтом заломлення, наприклад дистильовану воду (nводи = 1, 3330 при 20 °С).
Чим вище концентрація розчину, тим більше значення коефіцієнту заломлення.
Для показника заломлення необхідно завжди вказувати довжину хвилі, що відповідає йому. В більшості випадків показник заломлення визначають при монохроматичному джерелі світла, тобто жовтого променя з довжиною хвилі 589,3 нм, температура визначення повинна бути 20 °С. Символ показника заломлення . При відхиленні в температурі вводять температурну поправку.
Видимі сухі речовини у розчинах можна визначати за показниками заломлення рефрактометрами різних типів: РПЛ-3, універсальним УРЛ, прецизійним РПЛ-2, ИРФ-22.
Вказані рефрактометри мають шкалу вмісту масової частки СР (%) градуйовану по сахарозі, окрім прецизійного марки РПЛ-2, в якого показники даються в умовних одиницях шкали. Визначивши показник заломлення, за таблицями знаходимо масову частку СР.
Рефрактометр РПЛ-3призначений для визначення показників заломлення розчинів та вмісту сухих речовин по сахарозі в харчових продуктах. Рефрактометр дає точні (істинні) показники по шкалі сухих речовин тільки для чистих розчинів сахарози при температурі 20 °С. Рефрактометр має дві шкали: зліва – шкала показника заломлення, межі виміру 1,30 – 1,54, справа – шкала вмісту сухих речовин (у % сахарози), межі виміру 0 – 95 %. Допустима похибка при визначенні сухих речовин становить ± 0,2 – 0,1%.
УРЛ-1 – універсальний рефрактометр першої модифікації, шкала градуйована по сахарозі, коефіцієнт заломлення 1,2 – 1,7, вміст сухих речовин в розчинах 0 – 95 %.
РПЛ-2 – використовують для визначення концентрації сухих речовин в розчинах в межах до 30% (що є недоліком даного рефрактометра). Похибка вимірювання ±0,2 – 0,04%. Шкала рефрактометра поділена на 102 однакових умовних одиниці. Для визначення вмісту сухих речовин у відсотках, показник рефрактометра переводять за допомогою спеціальних таблиць
ИРФ-22 – використовується для визначення коефіцієнта заломлення рідких та твердих тіл в межах 1,3 – 1,7, похибка приладу ± 2·10-4.
Визначення масової частки редукувальних речовин у патоці поляриметричним методом.
Поляриметричні методи ґрунтуються на властивості вуглеводів обертати площину поляризації поляризованого світла. Поляриметричні методи одержали поширення в крохмале-патоковій, цукровій, бродильній і кондитерській промисловості під час визначення вмісту крохмалю в зерні, картоплі, борошні; масової частки редукувальних речовин у патоці; масової частки сахарози у цукрі білому кристалічному, мелясі тощо.
Поляриметричний метод. В основу методу покладена властивість асиметричних атомів вуглецю вуглеводів обертати площину поляризації поляризованого променя і зводиться до визначення кута обертання поляризованого світла.
Світло – це електромагнітні коливання високої частоти в певному діапазоні. Коливання проходять в різних площинах. Поляризованим називається промінь у якого всі коливання розташовані в одній площині, яка перпендикулярна направленню променя світла (рис. 1). Ця площина називається площиною коливань, а перпендикулярна їй – площиною поляризації.
Рис. 1. - Схема направлення коливань світла звичайного (а) та поляризованого (б)
В залежності від направлення обертання площини поляризації розрізняють право- та лівообертаючі оптично активні речовини. Так сахароза, глюкоза, мальтоза – правообертаючі, а фруктоза – лівообертаюча.
Як поляризатор використовується призма Ніколя. Призма вирізана із ісландського шпату у формі паралелепіпеда, розрізана по діагоналі і склеєна канадським бальзамом. Вона має здатність поляризувати світло. Якщо поляризоване світло пропустити через розчин цукру, то площина поляризації повернеться на певний кут α.
Кут обертання площини поляризації світла залежить від довжини хвилі світла, концентрації сахарози, відрізка шляху, який проходить промінь (товщина шару), а також від температури розчину:
де С – концентрація оптично активної речовини, г в 100 см3 розчину; l – відрізок шляху, який проходить промінь (довжина кювети), дм;
– кут питомого обертання оптично активної речовини, дугові градуси; D – довжина хвилі світла.Відомо, що кут питомого обертання для сахарози складає +66,5˚, в такому разі концентрацію можна визначити за формулою:
Питомий кут поляризації – це величина кута повороту площини поляризації розчину концентрацією 100 г на 100 см3 при температурі 20 °С, довжина шару становить 1 дм.
Питоме обертання є характерною та постійною величиною для кожної оптично активної речовини при певних умовах вимірювання. Слід пам'ятати, що для редукувальних сахарів (глюкози, фруктози, інвертного сахару та ін.) величина питомого обертання помітно змінюється в залежності від температури та концентрації розчину. При розрахунку поправки на температуру та концентрацію розчинів користуються спеціальними формулами.
Крім того, щойно приготовлені розчини проявляють так звану мутаротацію (поступову зміну питомого обертання), що пов`язано з існуванням α- та β-форм сахарів. Так, α-D-глюкоза має питоме обертання +113 град., β-D-глюкоза – +19 град. Поступово у водному розчині питоме обертання першої зменшується, а другої зростає, доки буде досягнуто середнє значення +52,5 град.
Сахароза не має вільного глюкозидного залишку та не проявляє явища мутаротації. Мутаротацію можна прискорити нагріванням розчину або доданням до нього незначної кількості лугу.
Для вимірювання кута повороту площини поляризації світла використовують прилади поляриметри.
В основі методу лежить властивість асиметричних атомів вуглецю вуглеводів обертати площину поляризації поляризованого променя.Переваги: простота методу та достатня для практичної мети точність.
Прилади для поляриметричного аналізу містять обладнання для одержання поляризованого пучка світла (поляризатор) та обладнання для виміру величини і напрямку кута обертання площини поляризації (аналізатор).
Як поляризатор та аналізатор використовують призми Ніколя, виготовлені з ісландського шпату. Призма Ніколя пропускає світлові коливання, які лежать лише в одній певній площині. Коливання, що лежать у перпендикулярній площині, вона не пропускає. Тому, якщо пропустити промінь світла послідовно через дві призми Ніколя, розміщені послідовно, можна спостерігати різні явища, залежно від того, як призми розташовані.
Промінь від джерела світла (1) потрапляє в призму (поляризатор) (3) і розділяється на поляризоване і неполяризоване світло. Неполяризований промінь повністю відбивається. Поляризований проходить через трубку з досліджуваним розчином (4) і потрапляє на аналізатор (6). Повертаючи аналізатор на певний кут, знаходять кут обертання площини поляризації світла розчином.
Для кількісного визначення масової частки сахарози в розчині використовують спеціальні поляриметри з кварцевою компенсацією (клинець (5)) напівтіньові, що одержали назву сахариметрів. Сахариметри градуйовані по сахарозі.
Рис. 2 - Схема поляриметра: 1 – джерело світла; 2 – світлофільтр;
3 – призма Ніколя (поляризатор); 4 – поляриметрична трубка; 5 – клинець;
6 – аналізатор; 7 – окуляр
Поляризатор розрізаний на дві половини і склеєний, тому в окулярі видно 2 половинки поля зору і після поляризатора виходить 2 потоки світла: 1 – справа на 3˚, 2 – вліво на 3˚ від вертикалі. Аналізатор – призма Ніколя під кутом 90˚ до поляризатора, завдяки чому пропускає тільки горизонтальну складову світла і в окулярі дві половинки однаково освітлені. Коли після поляризатора поставити трубку з розчином, то після трубки справа (α+3), зліва – (α-3). Завдяки цьому права сторона світла, а ліва – темна. Для визначення кута вводять кварцові клинці (5), які повертають площину поляризації в попереднє положення. По шкалі визначають на скільки перемістився клинець.
Основні частини поляриметра – поляризатор та аналізатор. Поляризатор здійснює поляризацію світла, аналізатор – його дослідження. Як поляризатор та аналізатор використовують призми Ніколя, виготовлені з ісландського шпату. Призма Ніколя пропускає світлові коливання, які лежать лише в одній певній площині. Коливання, що лежать у перпендикулярній площині, вона не пропускає. Тому, якщо пропустити промінь світла послідовно через дві призми Ніколя, розміщені послідовно, можна спостерігати різні явища, залежно від того, як призми розташовані. Якщо вони стоять паралельно промінь світла, отриманий після поляризатора, проходячи через аналізатор не змінює свого напрямку. Якщо ж аналізатор повернути на 90 град, він не пропустить поляризованого променя. Тоді світла за аналізатором не буде спостерігатися. Таке положення призм називається постановкою призм на темноту.
Якщо між поляризатором Р і аналізатором А помістити оптично активну речовину R, поляризований промінь світла повернеться на деякий кут α і під цим кутом потрапить в аналізатор. За аналізатором буде видно світло. Щоб його погасити, необхідно повернути аналізатор на деякий кут, який дорівнює куту обертання площини поляризації. Проте такий поляриметр є неточним, оскільки людське око не здатне чітко відрізняти повну темноту від дуже слабкого світла. У сучасних поляризаторах застосовують так званий напівтіньовий пристрій, такий поляриметр називається напівтіньовим. Напівтіньовий поляриметр можна побудувати, використовуючи поляризатор, що складається з великої та малої призм Ніколя (поляризатор Ліппіха), який розміщують так, щоб менша призма закривала половину поля зору та була повернута на невеликий кут відносно більшої призми. У разі, якщо аналізатор встановлено «на темноту» відносно великої призми, то одна половина поля зору буде затемненою, а інша – слабко освітленою. Якщо ж його встановити «на темноту» відносно малої призми, то перша половина поля зору буде освітлена, а друга – затемнена. Між цими положеннями аналізатора можна знайти таке, за якого обидва поля будуть слабко, але рівномірно освітлені.
У поляриметрах загального призначення для вимірювання кута обертання застосовують кругову шкалу, градуйовану в дугових градусах. У харчовій промисловості використовують спеціальні поляриметри, шкала яких градуйована за розчином сахарози. Такі поляриметри називаються сахариметрами.
Оптична схема поляриметрів відрізняється тим, що аналізатор, поставлений на «півтінь» по відношенню до поляризатора, закріплений нерухомо, а вимірювання кута обертання здійснюють за допомогою клинового кварцового компенсатора.
Поляриметри загального призначення мають кругову шкалу, яка розділена на 360° і дозволяє виміряти кут обертання в дугових градусах.
В сахариметрі встановлена шкала, яка градуйована в міжнародних градусах цукрової шкали: 1°S = 0,3468°. Шкала сахариметра розрахована так: якщо розчинити 26 г чистої сахарози у воді і довести до об’єму 100 см3, розчин залити в трубку на 200 мм, то по шкалі буде 100 °S. Тоді, якщо при аналізі беруть 26 г продукту (цукру) і переносять в мірну колбу на 100 см3 (доводячи дистильованою водою до мітки), фільтрують розчин, заливають в трубку 200 мм і по сахариметру зразу визначають вміст цукру. 26 г сахарози в 100 см3 розчину називається нормальною наважкоюза умови використання нормальної поляриметричної трубки –200 мм. Один градус цукрової шкали (1° Z) відповідає 0,26 г сахарози в 100 см3 розчину або 1 % сахарози.
Під час поляриметричних визначень досліджуваний розчин наливають у поляриметричні трубки. Трубки виготовляють зі скла, металу (латуні або міді) та пластмаси. У разі дослідження розчинів з кислою реакцією користуються лише скляними. Довжина трубок може бути 100, 200 та 400 мм. Трубки довжиною 100 мм використовують для аналізу розчинів з високою концентрацією сахарів, а також темнозабарвлених розчинів. У разі використання цих трубок покази сахариметра множать на 2. Трубки довжиною 400 мм (подвійні) використовують для аналізу розчинів з низькою концентрацією цукрів, покази сахариметрів в такому разі ділять на 2. Трубки повинні мати точну довжину. Відхилення довжини дає похибку результатів аналізу. Відхилення в довжині трубки на 0,2 % для нормальної трубки (довжиною 200 мм) дає похибку 0,1 %. Тому довжину трубки щорічно перевіряють. У разі відхилення її понад допустиму величину (0,1 мм для трубки 200 мм) їх не можна використовувати. На рис. 3 зображені поляриметричні трубки: а - звичайна; б - з розширенням для видалення пухирців повітря; в - з кожухом для темперування.
Трубки закривають покривним склом, яке притискують до трубки гайками. Між склом і гайками поміщають гумові прокладки – кільця. Дуже щільно притиснені покривні скельця можуть проявляти оптичну активність, тому не слід дуже туго загвинчувати гайки. Заздалегідь трубки перевіряють на оптичну активність. Для цього трубки заповнюють дистильованою водою, поміщають у камеру сахариметра, виставленого на нуль, і спостерігаючи за полем зору, обертають її навкруг своєї осі. Якщо поле зору не зміниться, скельця вважають прийнятними для застосування. У разі аналізів розчинів інвертного цукру та фруктози, обертальна здатність яких великою мірою залежить від температури, користуються трубками з кожухом, через який пропускають воду з термостату. Перед використанням трубки та покривні скельця мають бути ретельно вимиті та висушені. Трубки слід закривати скельцями так, щоб між покривним склом і розчином не утворилося пухирця повітря. Для цього трубку наповнюють розчином так, щоб він утворював над трубкою краплю. Потім закривають трубку покривним склом так, щоб скло ковзало по поверхні трубки в горизонтальному напрямку, ніби зрізуючи краплю, що виступає над бортиками трубки. Якщо ж повітря потрапило, покривне скло треба витерти насухо, долити трубку і повторити операцію.
Недолік поляриметричного методу: неможливо визначити один певний цукор в присутності інших цукрів і оптично активних нецукрів. Але є досить точним для чистих розчинів (наприклад сахарози).
Всі сахариметри мають похибку вимірювання ± 0,05 %.
Список використаної літератури:
http://cde.nuft.edu.ua/mod/book/view.php?id=185862&chapterid=125576
http://cde.nuft.edu.ua/mod/book/view.php?id=185874
http://cde.nuft.edu.ua/mod/book/view.php?id=185879&chapterid=125599