Ім'я файлу: 6a6b15544b49cbf23ea27ae8ac254f00.pdf
Розширення: pdf
Розмір: 280кб.
Дата: 12.10.2020
скачати
Пов'язані файли:
ЩОДЕННИК_ПРАКТИКИ робоча.docx
Розширення: pdf
Розмір: 280кб.
Дата: 12.10.2020
скачати
Пов'язані файли:
ЩОДЕННИК_ПРАКТИКИ робоча.docx
1
УДК 621.315
В.С.Осадчук, д. т. н., проф., Л.В. Крилик, асп.
АНАЛІЗ
ДАВАЧІВ ВОЛОГОСТІ І ПЕРСПЕКТИВ ЇХ РОЗВИТКУ
Згідно проведеного аналізу, на даний час серед первинних перетворюва- чів різного типу особливе місце у вимірювальній техніці займають датчики вологості [1]. Необхідність контролю вологості у промисловості, а також у побуті і те, що одним із фізичних параметрів, який важко підлягає перетво- ренню в електричний сигнал, являється відносна вологість [2], зробила акту- альною проблему розробки і дослідження різноманітних датчиків вологості, принцип дії яких базується на зміні електрофізичних параметрів [3].
Крім того, сучасний стан науки і техніки висувають підвищені вимоги до засобів вимірювання вологості, які пов’язанні із автоматизацією техноло- гічних процесів. На даний час у зв’язку з труднощами проведення наукових досліджень, вивчення, розробка і виробництво засобів вимірювання вологості знаходиться на низькому рівні [4].
Особливо необхідність в промислових перетворювачах вологості відчу- вається в різноманітних галузях промислової індустрії таких як мікроелект- роніка, металургія, ядерна енергетика, теплотехніка, а також медицина [5].
За останні 25 – 30 років спостерігається інтенсивний розвиток датчиків на основі мікроелектроніки (інколи їх називають інтегральними або сенсора- ми, або мікроелектронні). Розробка мікроелектронних датчиків – це наукоє- мна область, вона синтезує досягнення механіки, фізики і хімії твердих тіл, рідин і газів, теплофізики, прикладної математики, теорії пружності, елект- роніки, метрології тощо і саме створення мікроелектронних датчиків стало можливим тільки на певному етапі розвитку науки, а також технології мікро- електроніки.
Сьогодні до мікроелектронних датчиків відносять напівпровідникові, тонко – і товстоплівкові, п’єзоелектричні, п’єзорезонансні, оптоелектронні, волоконооптичні датчики та інші.
На даний час в загальному об’ємі виробництва мікроелектронних датчи- ків домінують перші три типи датчиків, а в західній статистиці в мікроелект- ронних датчиках фігурують часто тільки напівпровідникові. Тому що це пов’язано в першу чергу з високим розвитком твердотільної технології [6].
Розробки і дослідження в області мікроелектроніки дозволило викорис- тати напівпровідникову і плівкову технології для виготовлення гігрометрів і термогігрометрів, які відповідають вимогам, що висуваються до сучасних за- собів вимірювання вологості та температури. До основних переваг мікроміні- атюрних гігрометрів відносять невеликі розміри, мале енергоспоживання, ви- соку чутливість, швидкодію, простоту конструкції, технологічність виготов- лення, а також низьку вартість.
Електролітичний підігрівний метод вимірювання вологості повітря найбільш перспективний для гідрометеорологічних, та інших видів вимірю- вання, тому що він забезпечує стабільність градуйованих характеристик, дов-
2 готривалі безнаглядні роботи, а саме роботи в умовах, які допускають забру- днення поверхні чутливого елементу. На відміну від датчиків сорбційно –
ємнісного типу, даний різновид має особливість – взаємозамінність.
Розглянемо тонкоплівковий електролітичний підігрівний датчик воло- гості варіанти конструкцій чутливого елементу якого подані на рис.1 [7].
Рис.1. Варіанти конструкцій чутливого елементу датчика: 1 –електроди; 2, 3 – термочут- ливі і нагрівні елементи; 4 - підкладка; 5 – капілярний зазор
Робота даного датчика базується на однозначній залежності температури трьохфазної рівноваги системи (кристали солі – розчин - пара води) від кіль- кості водяної пари в навколишньому середовищі. Електричний струм, який протікає по поверхневому шарі вологочутливої речовини чутливого елемен- та, нагріває його до температури трьохфазної рівноваги. При цьому рівнова- жна температура визначається по величині електричного опору термочутли- вого елементу. Чутливий елемент датчика складається із вологочутливого, термочутливого і нагрівного елементів, які виконанні на діелектричній підк- ладці (наприклад, із ситалу чи полікору). Вакуумним напилюванням наносять термочутливий і нагрівний елемент на одну сторону підкладки, а на другу – електроди. В капілярний зазор між ними розміщують вологочутливу речови- ну (спеціально розроблені сольові системи, які дозволяють проводити вимі- рювання точки роси і в області від’ємних температур до – 60 0
С).
Основна технічна характеристика датчика [7]
Діапазон вимірювання точки роси,
0
С ................від –66 до +28
Діапазон вимірювання температур навколишнього середовища,
0
С.......................................................від –60 до +30
Абсолютна похибка вимірювання точки роси біля насичення,
0
С..................................................≤0,5
Абсолютна похибка вимірювання температури,
0
С......................................................0,1
Час перехідного процесу при температурі повітря (20+5)
0
С і стрибкоподібній зміні точки роси на 5 0
С, с...............................................≤3
Енергоємність, Вт....................................................≤0,2
3
Насамперед високі метрологічні і динамічні характеристики даного датчи- ка визначаються відповідними конструктивними рішеннями. Лабораторні до- слідження проводились в діапазоні точки роси від +28 до -60 0
С і температу- ри навколишнього середовища від +30 до –60 0
С, абсолютна похибка відтво- рення параметрів вологого повітря не перевищувала 0,2 0
С по точці роси [7].
На даний час розроблено різноманітні варіанти сенсорів для контролю мі- кровологості газоподібних і рідких середовищ і відносної вологості в проми- слових приміщеннях. Принцип дії таких сенсорів базується на зміні електро- фізичних параметрів (провідності, діелектричної проникності) вологочутли- вої плівки при фізичній сорбції пари води із навколишнього середовища [3].
Однак, незалежно від конструктивного виконання первинних перетворю- вачів їх метрологічні характеристики (поріг чутливості, точність, діапазон вимірювань, постійна часу і т.п.) визначаються насамперед фізико – хімічни- ми і адсорбційними властивостями використаного сорбенту, які залежать від технології формування плівки сорбенту. Ряд досліджень показало, що для ре- алізації сенсорів мікровологості найбільш раціонально використовувати не- органічні тонкоплівкові сорбенти на основі оксидів кремнію, алюмінію, ти- тану і т.п. Введення різноманітних добавок (наприклад, хлорид літію або ка- льцію, п’ятиокис фосфору) дасть змогу змінювати властивості плівок.
Розглянемо чотири основних модифікації сенсорів мікровологості:
• на діелектричній (ситаловій) підкладці розмірами 7,5×5,0 мм з гребінцепо- дібними Ni, Au, Pt електродами з шириною зубців і відстанню між ними 20 і
40 мкм;
• на окисленій кремнієвій підкладці розмірами 2,0×3,0 мм у вигляді “сенд- віч” структури;
• на діелектричній ( ситаловій ) підкладці розмірами 7,5×5,0 мм у вигляді
“сендвіч “ структури;
• на кремнієвій підкладці ( яка відіграє роль нижнього електрода “сендвіч” структури) розмірами 3,2×3,2 мм.
За основу прийнято три варіанти конструкції сенсорів (рис.2) – з гребін- цеподібними електродами, у вигляді “сендвіч структур” і комбіновані струк- тури (з двома планарними електродами і верхнім вологопроникливим шаром золота) [3].
В розроблених сенсорах плівку сорбенту наносили методом гідролітичної поліконденсації із розчинів на основі тетраетоксисилану з наступною термо- обробкою. Матеріалом сорбенту був використаний оксид кремнію активова- ний п’ятиокису фосфору, або ж хлориду літію. Вибраний оптимальний склад сорбційних плівок на основі SiOx ( де х≤2) і режим їх формування.
Для сенсорів на основі SiOx з гребінцеподібними електродами поріг чут- ливості складає 0,05 ppm. Діапазон вимірювань від 0,1 до 1000 ppm, постійна часу сенсорів складає 60 – 300 с. Для сенсорів з розмірами 2,0×3,0 мм поріг чутливості – 10 ppm, діапазон вимірюваних концентрацій від 10 до 10000 ppm. Сенсори третьої модифікації (з розмірами ситалової підкладки 7,5×5,0 мм) – поріг чутливості 0,1 ppm.
4
Рис.2. Конструкції сенсорів вологості з гребінцеподібними електродами (а), сендвіч – структура (б), комбінована структура (в):1 – підкладка; 2 – шар сорбенту; 3 – вологопро- никливий шар золота; 4 – додаткова металічна перемичка між контактною площадкою і шаром золота; 5,6 – гребінцеподібні електроди комбінованої структури
На рис.3 зображена конструкція сенсора четвертої модифікації [3]. Ниж- нім електродом даної конструкції є кремнієва підкладка, між ним і шаром со- рбенту розташований додатковий тонкий (50 нм) бар’єрний діелектричний шар термічного окислу кремнію, поріг чутливості складає 1 ppm.
Рис.3. Конструкція сорбційного датчика вологості типу сендвіч на кремнієвій підкладці:
1 – кремнієва підкладка; 2 – шар S
i
O
2
; 3 – контакт до нижнього електроду; 4 – сорбент;
5 – прозорий шар золота; 6 – контакт до верхнього золотого електроду; 7 – контактні пло- щадки; 8 - термодіоди
Для вимірювання відносної вологості за основу вологочутливих шарів було використано плівки п’ятиокису танталу і плівки полііміду. На рис.4 представлені градуйовані характеристики сенсора розмірами 7,5×5,0 мм з гребінцеподібними електродами, а також вологочутливим покриттям на ос- нові Ta
2
O
5
Однією із переваг цих сенсорів порівняно з іншими оксидами (SiO
2
, TiO
2
та інші) є малий гістерезис (не більше 1-3%) в області відносної вологості.
Недоліком є нелінійна залежність вихідного параметру (провідності) від від- носної вологості [3].
5
Рис.4. Градуйована характеристика сенсора на основі Ta
2
O
5
з гребінцеподібними електродами
Для вимірювання вологості і температури повітря використовують на- півпровідниковий термоелектричний вимірювач [8]. До його складу входять напівпровідниковий термоелектричний високочутливий малоінерційний во- логочутливий первинний перетворювач, а також первинний перетворювач температури –напівпровідниковий терморезистор.
Принцип роботи базується на ефекті Зеєбека, який реалізується в мікро- модулі. Піддон із теплопровідного матеріалу з розташованою у ньому змо- чуваною пластинкою із пористого матеріалу встановлюють на поверхні од- них спаїв мікромодуля. Різниця температури, яка виникає в результаті випа- ровування води із змочувальних спаїв пропорційна термоелектрорушійній силі (термо – ЕРС). У даному випадку реєструється не окремо температури сухого і змоченого спаїв, а різниця температур. Отриманий сигнал при цьому не підсилюється, це сприяє підвищенню точності вимірювання вологості, а також надійності роботи приладу.
Цифровий індикатор приладу виконаний із трьома десятковими розря- дами, що надає можливість проводити відліки відносної вологості від 0 до
99,9% і температури від 0 до 50,0 0
С [8].
Основні технічні характеристики [8]
Діапазон вимірювання відносної вологості 20÷98%
Діапазон вимірювання температури +5÷ +50 0
С
Точність вимірювання вологості 1,5%
Точність вимірювання температури 0,5 0
С
Параметри вологочутливого перетворювача:
Розміри 4,9×4,9×2,6 мм
3
Число напівпровідникових віток 64
Коефіцієнт диференційної термо - ЕРС одного термоелемента 384 мкВ/К
Інерційність 12÷35 с
На ефектах Пельтьє і Зеєбека базується принцип роботи термоелектричного датчика вологості повітря [4]. Дані ефекти реалізовані в мініатюрному мік- ромодулі. Мініатюрним електровентилятором через мікромодуль прокачу-
ється повітря або газ. В результаті подачі на мікромодуль постійної напруги, на верхній (“мокрій”) поверхні модуля конденсується волога, а суха поверх-
6 ня обдувається повітрям. В тому випадку, коли кількість вологи достатня, живлення мікромодуля припиняється і в результаті відкриття заслінки вини- кає омивання повітрям “мокрої” поверхні датчика. Психометрична різниця температур, яка виникає в результаті випаровування вологи визначає появу в мікромодулі електрорухомої сили Зеєбека пропорційної кількості термоеле- ментів. В результаті досліджень було встановлено, що залежність термо -
ЕРС датчика від відносної вологості є лінійною (рис.5).
Рис.5. Залежності термо - ЕРС датчика від відносної вологості: позначення цифрою
1- відповідає
T
=283 К; 2 – 293 К; 3 – 303 К; 4 – 313 К; 5 – 323 К
Так як термоелектричні модулі мають значне технологічне розкидання, то при розрахункові термоелектричних пристроїв на основі модулів важливе значення займають експериментальні характеристики. На рис.6 представлені експериментальні вольт-амперні характеристики (ВАХ) термоелектричного датчика при різноманітних значеннях вологості. Найбільше практичне зна- чення має ділянка ВАХ у діапазоні струмів менше 15 мкА [4].
Рис. 6. ВАХ термоелектричного датчика: Крива 1 відповідає
ϕ
=25 %; 2 -
ϕ
=45 %;
3 -
ϕ
=65 % 4 -
ϕ
=75 %; 5 -
ϕ
=85 % при
283
T
=
К
На даний час широке розповсюдження отримали керамічні
датчики во
- логості
на основі
структури оксид алюмінію
– оксид магнію
[9].
Використан
- ня окислів металів перспективне тому
, що окисли металів володіють хоро
- шою фізичною
, хімічною
і
тепловою стабільністю
із усіх відомих матеріалів
Так як від матеріалу
і
його структури залежить чутливість
і
інерційність дат
- чика вологості
, то особливу увагу приділяють пошуку необхідних матеріалів
і
дослідження
їх пористої
структури
7
Похідними матеріалами для виготовлення керамічного датчика вологості на основі структури оксид алюмінію – оксид магнію використовувались ок- сиди алюмінію і магнію. Вплив дисперсності сумішей на пористість струк- тури вивчали як на зразках, які отримували змішуванням, але не розмолотих, так і на зразках, отриманих змішуванням з одночасним розмелюванням, який проводили в керамічних барабанах в присутності ацетону. Питома поверхня
ПИТ
S
для порошків без розмелювання
ПИТ
S
=3,6·10 4
м
2
/кг, для розмелених по- рошків
ПИТ
S
=6,8·10 4
м
2
/кг [9].
Спечені зразки із порошків, які не розмелювались характеризуються знач- ним розкиданням пор, у цих зразках в значній кількості присутні як великі
(до 50 мкм) пори, так і пори розмірами 0,5 мкм (рис.7). Спечені зразки із роз- мелених порошків мають менший розкид по розмірам пор, а пори розміром більше 1 мкм відсутні. Крім того, основна маса пор має розміри 1-0,5 мкм.
Зазначимо, що зразки виготовлені із розмелених порошків характеризуються однорідною пористою структурою [9].
Рис.7. Розподіл пористості в зразках без розмелювання (а) і після розмелювання (б)
Дослідження показали, що датчики виготовлені із більш дисперсних по- рошків володіють сприятливою структурою і більшою чутливістю до вологи
(рис.8, крива 2), а найкращою чутливістю володіють датчики в пористій стру- ктурі, яких переважають пори розмірами 1-0,05 мкм.
Рис.8. Залежність від вологості опору
R
Рис.9. Залежність опору датчиків від датчиків виготовлених без розмелювання вологості при різноманітних температурах
t
8
і з розмелюванням (відповідно криві 1і 2) навколишнього середовища
На рис.9 показано, що чутливість датчиків до вологи падає із підвищен- ням температури середовища. Тобто, при зміні вологості навколишнього се- редовища від 40 до 100% опір керамічних датчиків на основі структури оксид алюмінію – оксид магнію змінюється на менше чим на три порядки, що до- зволяє з їх допомогою надійно фіксувати вологість навколишнього середо- вища [9].
Для вимірювання вологості газів використовують датчик, розріз якого поданий на рис.10 [10]. На діелектричній підкладці 1 даного датчика розта- шовані два електроди 2, вологочутливий шар 3, поверх них розміщений во- логопроникливий золотий електрод 4 товщиною в межах 10-30 нм і над воло- гопроникливим золотим електродом розміщений шар 5, який виготовлений із того ж матеріалу, що і вологочутливий шар. Зміна характеристик датчика складає менше 1,5% відносної вологості за 6 місяців.
Рис.10. Розріз А-А датчика вологості
Рис.11. Загальний вигляд датчика
Вимірювання вологості полягають в тому, що під час дифузії через шар 5, молекули води проникають через вологопроникливий золотий електрод, со- рбуються на поверхні вологочутливого шару і змінюють його діелектричну проникність. Кількість сорбованої води, а також ємність датчика, що вимірю-
ється між двома електродами, змінюється в залежності від вологості навко- лишнього середовища [10].
Розглянемо датчик вологості загальний вигляд якого поданий на рис.11, а також спосіб його виготовлення [11]. Даний датчик можна використовувати для вимірювання відносної вологості газових середовищ.
На ізольованій підкладці 1 даного датчика заздалегідь напиляються два робочих електроди 2 і 3, а потім створюють резистивний шар. Перед вимі- рюванням датчик приводять в робочий стан, для цього його витримують в атмосфері підвищеної вологості (біля 100%) протягом 1 доби. Опір між робо- чими електродами вимірюють за допомогою моста перемінного струму, далі по градуйованій кривій залежності опору від вологості, яка знімається, коли датчик розміщений в замкнутому об’ємі над водним розчином сірчаної кис- лоти певної концентрації, визначають відносну вологість газового середови- ща [11].
На рис.12 подане схематичне зображення датчика вологості [12]. Даний датчик складається із гідрофобної підкладки 1 (кераміка) на яку нанесені два протилежних електроди 2 і вологочутливий шар 3 із тригідрату хлоридокса- лату празеодиму.
9
Датчик виготовлений належним чином: на підкладку із кераміки
(5×10×0,7)мм
3 наносять срібляну пасту ПП-1 у вигляді протилежно розташо- ваних на відстані 6 мм смуг розміром 2×5 мм
2
і із послідовним відпалюван- ням у печі протягом 1 години. Вологочутливий шар площею 5×8 мм
2
і тов- щиною 500 мкм, який складається із суміші тригідрату хлоридооксалату пра- зеодиму і полівінілового спирту у співвідношені 1:1, наносять поверх елект- родів на підкладку. Далі його відпалюють при
200
T
=
0
С
протягом
1 години
, це спонукає
до випаровування полівінілового спирту
, в
результаті
чого ви
- никає
пориста структура шару
Даний датчик володіє
високою чутливістю до вологи
, так як в
діапазоні
зміни вологості
від
20 до
100% виникає
різка зміна опору від
10 12
до
10 4
Ом
[12].
Рис.12. Схемне зображення датчика
На рис
.13 подане зображення вологочутливого елементу датчика відносної
вологості
повітря
[13].
Одним
із недоліків прототипу
є
використовування у
ньому платини як електродів підігріву так
і
в термометрах опору
, що
істотно збільшує
ціну да
- тчика
Основна задача полягала в
удосконаленні
датчика відносної
вологості
, в
якому здешевлення конструкції
датчика забезпечується виконанням елект
- родів
із титану
і
термометрів опору
із міді
Рис.13. Вологочутливий елемент датчика [13] Рис.14. Схема термоелектричного датчика вологості
Датчик складається
із вологочутливого
і
термочутливого елементу
, які
об
’
єднані
загальним корпусом
Вологочутливий елемент складається
із труб
- ки
, на яку надіта спеціально оброблена чулка склотканини
(
склочулка
).
На поверхні
неї
у вигляді
спіралі
намотані
два електроди підігріву
із титанової
10 проволоки, в колові яких стоїть мікротумблер, розташований на корпусі дат- чика. Крім того в середині трубки розміщений термометр опору з чутливим елементом, який намотаний мідною проволокою. Перед роботою склочулка просочується розчином гігроскопічної солі, а термочутливим елементом ви- користовується такий же термометр опору, як і у вологочутливому елементі.
Відносна вологість визначається по градуйованим таблицям датчика від- носної вологості і по рівноважній температурі, а також по температурі навко- лишнього середовища, які визначаються за допомогою як вологочутливого і термочутливого елементів [13].
На рис.14 подана схема термоелектричного датчика вологості, а на рис.15 – залежність вихідного сигналу датчика від відносної вологості повіт- ря [14]. Чутливий елемент датчика 1 – це голчатий монокристал Te із концен- трацією вільних носіїв 10 17
см
-3
, який вирощений методом хімічної транспо- ртної реакції. Середні розміри його становлять 5,0 × 0,20 × 0,25 мм
3
, а діа- метр вістря ≤0,01 мм.
Перед проведенням вимірювання передчасно визначають температуру середовища, для цього використовують термометри, або ж користуються ча- стиною чутливого елементу, який працює в режимі терморезистора. Далі ви- користовуючи данні цифрового вольтметра і графік рис.15 визначають відно- сну вологість повітря. Для зручності роботи використовують аналітичну за- лежність виду [14]:
0 20
%
C
f
f
t
α
=
+ ∆
, (1) де
α
- середній температурний коефіцієнт, для інтервалу температур 20 -
40 0
С, він складає 0,33%/
0
С;
0 20 C
f
- відносна вологість при 20 0
С;
t
∆
- відхи- лення температури від 20 0
С.
Рис.15. Залежність вихідного сигналу датчика від відносної вологості повітря
f
при тем- пературах 20, 40, 60 ( криві 9, 10, 11) [14]
Датчик також використовують для вимірювання в малих об’ємах і його
інерційність не перевищує 1 с, а при вимірюванні в запиленому середовищі чутливий елемент датчика захищають тонким шаром лаку [14].
11
На рис.16 подано поздовжній розріз та вид зверху первинного вимірю- вального перетворювача вологості [15]. Суть роботи даного приладу полягає в інтенсифікації процесу вологообміну між досліджуваним газом і вологочу- тливим елементом за допомогою згинаючих механічних мікроколивань воло- гочутливого елементу, що дозволяє підвищити чутливість і понизити інер- ційність датчика вологості.
Рис.16. Первинний вимірювальний перетворювач вологості: поздовжній розріз та вид зверху [15]
Підкладка первинного вимірювального перетворювача вологості повітря покрита вологочутливим шаром. На одну із сторін її нанесені два електроди, а на іншій стороні жорстко закріплений біморфний п’єзоелектричний еле- мент, який складається із двох пластин, крім того на їх основні грані нанесе- ні електроди, середній із електродів є загальним. Біморфний п’єзоелемент здійснює згинаючі коливання за рахунок підведення до електродів перемін- ної електричної напруги.
Підкладка, яка жорстко приєднана до біморфного п’єзокерамічного вібра- тора здійснює згинаючі мікроколивання за рахунок зміни вологості повітря.
Саме ці коливання досягають вологочутливий шар, приводять до значного збільшення вологопередачі від досліджуваного газу у вологочутливий шар.
Чутливість даного перетворювача збільшується не менше чим в 2 рази, а ро- зширення нижньої межі вимірювань виникає за рахунок збільшення волого- перенесення від досліджуваного повітря до гігроскопічного матеріалу чутли- вого елементу. Використовування даного перетворювача забезпечить еконо- мію енергії, яка досягається в системах кондиціювання повітря в результаті підвищення швидкодії управляючих пристроїв [15].
Великим інтерес становлять дослідження можливості використання пори- стого оксиду кремнію для виробництва резистивних датчиків вологості [16].
Досліджувались пористі структури на основі SiO
2
виготовлені травленням боросилікатного скла. Результати вимірювання використовувались для роз- рахунку розподілу пор по розмірам згідно методу [16] у якому використову- вався принцип розподілу пор на групи, а також рівняння Кельвіна для розра- хунку радіусів пор з врахуванням товщини кори, яка створюється на стінках пори при адсорбції [16]
0
ln ( /
)
2
/(
)
P P
V
r
t RT
σ
= −
−
, (2) де
P - ефективний тиск пари
;
0
P - тиск пари
, який насичений адсорбатом
;
σ
- поверхневе натягування рідкого адсорбату
;
V - мольний об
’
єм рідкого адсор
-
12 бату; r - радіус пори;
t
- відстань межі “адсорбат- пара” від стінки пори;
R
- універсальна газова постійна;
T
- абсолютна температура.
В результаті експерименту було виявлено наявність двох груп пор, при цьому концентрація одних переважає над іншими у даному зразкові. Такий розподіл обумовлений впливом складу похідного (до травлення) боросиліка- тного скла. Тобто, якщо в склад похідного скла типу Na 10/30 ввійшли 10%
Na
2
O і 30% B
2
O
3
, а після травлення в об’ємі пористого скла цих компонентів містить уже 5,8 і 0,5% відповідно, то це свідчить про перевагу розчинення вказаних компонентів в травникові і звільнені ними заздалегідь областей об’єму похідного скла, які вже і постали порами в пористому склі.
В роботі [16] авторами був розглянутий датчик вологості із притискними контактами з нержавіючої сталі на основі пористого скла розмірами
25×16×0,5 мм, пористість якого становила 32%. Таким чином, в боросилікат- ному склі при травлені їх соляною кислотою після термічної обробки з пос- лідовним вилуджуванням залишкового гелю і промивкою, створюється без- кінечний перколяційний кластер пор, який ефективно поглинає вологу із на- вколишнього середовища. При цьому змінюється електричний опір зразків на три і більше порядки при зміні відносної вологості від 5 до 95% [16].
До одних із перших твердотільних датчиків, які були запропоновані ще в
30-х роках відносяться тонкоплівкові датчики вологості на основі Al
2
O
3
. У яких вологочутливим елементом виступає плівка окислу алюмінію, яка отримана анодуванням поверхні чистого алюмінію. На даний час ряд провід- них фірм світу займається розробкою датчиків на основі анодованого окислу алюмінію - це перед усім Panametries (США), а також Shaw (Великобрита- нія). Датчики такого типу отримали широке розповсюдження. Вони володі- ють високими метрологічними характеристиками, технологічні і мають дос- татньо низьку вартість [1, 17].
Даний перетворювач вологості складається із алюмінієвої підкладки, на якій методом електрохімічного окислення сформований анодний окисел, а другим електродом є тонкий вологочутливий шар металу – це золото, рідше алюміній, срібло, паладій, платина [17]. На рис.17. подана структура датчика вологості на основі плівки Al
2
O
3
[1].
Рис.17.Структура датчика вологості на основі плівки Al
2
O
3
: 1 – корпус; 2 – тонка плівка золота; 3 – пориста плівка Al
2
O
3
; 4 – шар Al; 5 – металічна підкладка; 6 – виводи
Характеристики даних датчиків насамперед визначаються властивос- тями анодної плівки окислу алюмінію, які залежать від складу електроліту і режимів анодування. Такі електроліти, як розбавлена сірчана і ортофосфорна
13 кислоти частково розчиняють анодний окисел у процесі окислення, вони до- зволяють отримувати пористі плівки великої товщини. А такі електроліти, як розбавлена борна кислота, розчини амонієвих солей органічних кислот не діють на окисел, вони дають змогу формувати досить щільні і хімічно стійкі аморфні шари Al
2
O
3
товщиною до 1 мкм. При виготовлені таких датчиків окислення проводять на перемінному струмі у 20-70%- ому розчині сірчаної або 0,1- 5,0% - ому розчині щавлевої кислоти [17, 18].
Крім того, товщина плівки окислу алюмінію , а саме її пористий шар, зна- чно впливає на чутливість датчика і визначає його динамічні характеристики.
Тобто датчики з товщиною окисної плівки 1,5-2,5 мкм дозволяють вимірю- вати відносну вологість у межах від 20 до 100%, а для збільшення чутливості
і зміщення нижньої межі вимірювання в область мікроконцентрацій вологи запропоновано просочувати пліву розчинами гігроскопічних солей або ж зменшувати товщину окисної плівки до 0,1– 0,2 мкм, а це дає змогу реалізу- вати тільки мікроелектронна технологія [17].
Згідно теорії капілярної конденсації пори заповнюються у два етапи [1]: спочатку при незначній вологості пори укриваються мономолекулярним ша- ром води, а при підвищенні вологості після насичення стінок, вода починає конденсуватись, але спочатку заповнюються пори з меншим діаметром. Цей процес моделюється електричною еквівалентною схемою, яка подана на рис.18 [1].
Рис.18. Електрична еквівалентна схема моделі Al
2
O
3
- датчика вологості
s
C
і
s
R
- ємності і електричні опори стінок пор;
В
C
і
В
R
- ємність і опори бар’єрного шару;
еф
C
- ємність багатошарової структури, це бар’єрний і хемосорбційний шари, а також шар води, що сконденсований у порах;
еф
R
- опір багатошарової структури
Загальні ємність і опір можна виразити у вигляді [1]
1 1
1 1
1
(
)
,
(
)
s
a
В
a
В
еф
s
a
b
еф
C
C
C C C
C
С
R
R
R
R
R
−
−
−
−
−
=
+
+
+
=
+
+
+
, (3)
Однак при нульовій вологості,
0
еф
С
=
і
виражається як
[1]
0 1
(
)
a
s
a
s
C
A
d
d
l
α
ε α
ε ε
ε
ε
−
=
+
+
, (4) де
0
ε
- діелектрична проникність вакууму
;
s
ε
- діелектрична постійна твердої
Al
2
O
3
(
8)
s
ε
=
;
a
ε
- відносна проникність повітря
(
1)
a
ε
=
; A - площа приладу
;
α
- пористість плівки
;
d - товщина бар
’
єрного шару
;
l - довжина пор
14
При довільній вологості ємність визначається виразом [1]
0 1
0
(1
)
(1
)
s
a
В
a В
sl
A
X
X
C
A
d
d
ε ε
α
ε
ε ε
ε α
ε
ε
−
−
=
+
+
+
, (5) де
X
- частина пор, яка заповнена водою
(
)
X
A
α
=
Електричний опір
[1]:
1 1 2
(
)
R
d
X A
ωε ε α
−
=
, (6) де
1
ε
і
2
ε
- складові
діелектричної
постійної
трьох шарової
структури
: бар
’
єрний шар
– хемосорбційний шар
– вода
;
ω
- циклічна частота
Залежність
ємності
і
електричного опору датчиків від відносної
вологості
подані
на рис
.19 [1].
Датчик має
такі
конструктивні
характеристики
:
0,07
A
=
см
2
, товщина плівки
10
d
=
мкм, товщина бар’єрного шару
9
b
=
нм; пористість
16%
α
=
Ряд досліджень показало, що для того, щоб не було розкиду чутливо- сті від датчика до датчика порядку 100%, необхідно проводити індивідуальне калібрування кожного приладу. ТКО чутливості датчика складає 4-5%/град.
Крім того, чутливість датчика зменшується із часом, а також після відпалю- вання при 373 К. Хоча витримка у вакуумі збільшує чутливість, але однак вона не запобігає часовому дрейфу чутливості. До недоліків відносять гісте- резис характеристик, це пов’язано з відмінністю у процесах осадження і ви- ведення вологи у порах [1].
Рис.19. Графік залежності ємності (а) і паралельного опору (б)
Al
2
O
3
– датчика від відносної вологості
Використання пористого двоокису кремнію, як вологочутливої речови- ни дає змогу використовувати при виготовлені датчиків технологію мікрое- лектроніки [17]. На даний час відомо 22 модифікації двоокису кремнію із яких в датчиках вологості звичайно використовують аморфні шари з високою ступеню гідроксилювання, вони виражаються формулою SiO
2
·nH
2
O.
Із усіх відомих методів отримання двоокису кремнію при виготовлені да- тчиків вологості перевага надається методу електрохімічного окислення у ро- зчинах електролітів, так як він дозволяє отримувати шари двоокису кремнію
15 с високою пористістю, а метод гідролізу розчинів кремнійорганічних сполук використовується рідше. Крім того шари, які отримані термічним окислен- ням кремнію володіють чутливістю до вмісту вологи. Встановлено, що при збільшені вологості від 5 до 98% величина повного опору термічного окислу зменшується майже на 7 порядків, а при вологості 98% опір плівки складає
10 10
- 10 11
Ом [17].
Чутливість активного елементу датчика вологості конденсаторного типу визначається розміром пор похідного пористого кремнію, який переводиться в окислений пористий кремній в результаті його “м’якого” окислення [19].
Під м’яким окисленням розуміють таке окислення при якому густина порис- того окисленого кремнію рівна 0,4-0,5 від густини похідного пористого кре- мнію, а окислення пористого кремнію буде визначатися структурою і розмі- ром пор в залежності від типу провідності використаної підкладки.
Ефективність процесів адсорбції в пористому кремнію залежить від раці- онального вибору пористого кремнію із заданою пористою структурою і від хімічної природи його поверхні, тобто для кожного конкретного газу, вологи, парів спиртів тощо необхідно вибирати пористий кремній з конкретно визна- ченою пористою структурою, а відхилення у ту чи іншу сторони може приве- сти до зниження ефективності процесу.
В результаті експериментальних досліджень було встановлено, що порис- тий кремній, який має пори малого розміру розподілені рівномірно по об’єму пористого шару володіє високою чутливістю у діапазоні від 0 до 10% віднос- ної вологості. А при розмірі пор 10-50А
0
у таких же межах вологості вини- кає заповнення усіх пор вологою і при подальшому збільшені вологості чут- ливий елемент виявляється практично нечутливим до змін вологи. Якщо ро- змір пор складає від 100 до 500 А
0
і більше датчик малочутливий у всьому ді- апазоні зміни вологості і для практичного використання непридатний. Чут- ливий елемент володіє найбільшою чутливістю у діапазоні великої вологості
(80-100%) і малочутливим при меншій вологості у тому випадку, коли роз- міри пор коливаються біля середнього значення 50-150А
0
. Пори малого роз- міру (<15А
0
) повільно адсорбують і десорбують вологу із-за невисокої швид- кості дифузії молекул, це обумовлено невідповідністю розміру пор і розміру молекул води, що підвищує інерційність чутливого елементу датчика.
Тобто, як слідує із сказаного, пори ( їх розмір, дисперсність і т.п.) в пори- стому кремнію мають першочергове значення для чутливості активних еле- ментів датчиків [19].
На даний час великим інтересом користуються фізичні ефекти, котрі ви- никають у компенсованих напівпровідниках, які леговані глибокими доміш- ками, а саме це проявляється у самозбуджених і незатухаючих автоколиван- нях струму [20]. Ці ефекти цікаві тим , що до теперішнього часу не відомі механізми і природа автоколивань. Крім того, такі генератори відрізняються від існуючих простотою в експлуатації, мають мініатюрні розміри, незначний поріг збудження. Умови збудження і параметри автоколивання дуже чутливі до зовнішньої дії і це надає можливість створювати нові види функціональ-
16 них датчиків зовнішнього впливу, тобто ці датчики можуть використовува- тися для вимірювання і контролю фізичних величин: температури, тиску, во- логості, радіації, освітлення, електричних і магнітних полів [20].
На рис.20 поданий поперечний розріз чутливого елементу датчика во- логості, який проходить по осі симетрії малого паралелепіпеду [21].
Чутливий елемент даного датчика вологості містить напівпровідникову
(кремнієву) підкладку на поверхні якої послідовно нанесені шари окислу і нітриду кремнію. На поверхні нітриду сформований шар полікремнію у ви- гляді прямокутних взаємо перпендикулярних по осям симетрії паралелепіпе- дів: великого і малого. На великий паралелепіпед, який містить два електро- ди нанесений матеріал, котрий сорбує вологу, під останнім створено невели- ке поглиблювання, яке проходить через шар окислу і нітрид кремнію. Крім того, на шар нітриду частково нанесений малий паралелепіпед, який забезпе- чений додатковими електродами. Для захисту поверхні полікремнію при тех- нологічних операціях поверх шару полікремнію послідовно нанесені додат- кові осі піролітичного окислу кремнію і нітриду кремнію, а доступ вологи за- безпечується зі сторони поглиблювання.
Рис.20.
Поперечний розріз чутливого елементу датчика вологості, який проходить по осі симетрії малого паралелепіпеду: 1 – напівпровідникова (кремнієва) плас- тина; 2 – поверхня; 3 – шар окислу; 4 – шар нітриду кремнію; 6 – шар полікремнію у ви- гляді двох взаємно перпендикулярних по осям симетрії паралелепіпедів (великого і мало- го); 7 – електрод; 9 – матеріал, який сорбує вологу; 10 – заглиблення; 11 – 12 – додаткові електроди; 13 – додаткова вісь піролітичного окислу кремнію; 14 – додаткова вісь нітрид кремнію [21]
Зазначимо, що матеріал, який сорбує вологу легується миш’яком. Іони миш’яку частково окисляються і створюють поверхневі окисли, а в сполуче- ні з іншими атомами створюють шар, який сильно поляризується при взає- модії з водою. Крім того значну роль відіграють при цьому мідь і алюміній.
Встановлено, що при сполучені 1,8:2,5 – 2,5:3,5 оксидів кремнію і алюмінію мідь знаходиться на поверхні у вигляді двох оксидів CuO і Cu
2
O і при взає- модії з молекулами H
2
O атоми міді поляризуються і частково доокисляються.
Молекули води десорбуються при зменшені парціального тиску і атоми міді переходять в одновалентний стан за рахунок “розкислення” шаром, який ле- жить нижче суміші оксидів кремнію і алюмінію [21].
17
Сукупність нових істотних ознак дозволила одночасно підвищити чут- ливість датчика за рахунок використання ефектів поляризації і перекачки електронної густини міждолинами і зменшити постійну часу, саме це стало можливим в результаті відмови від дифузійних явищ в пористих тілах і вико- ристання принципів зміни зарядових станів поверхні при фізичній абсорбції
[21].
На даний час розроблено гігрометричний датчик на польовому транзис- торі [22 – 24], який використовують для вимірювання вологості і фізичних величин. На рис.21 поданий розріз датчика на польовому транзисторі для вимірювання вологості і фізичних величин.
Рис.21. Розріз датчика на польовому транзисторі для вимірювання вологості і фізичних величин
Даний датчик містить чутливий елемент 9. Електричні властивості да- ного елементу змінюються завдяки фізичній і хімічній взаємодії з контрольо- ваним середовищем. Крім того, елемент 9 розташований між ізольованим за- твором 7 і базовим електродом 10 польового транзистора. Додаткова елект- родна плівка 8, яка частково накладена на стокову область транзистора роз- ташована між затвором 7 і елементом 9. Дана плівка володіє певною електро- статичною ємністю, яка дає змогу стабілізувати вихідні сигнали датчика [22
– 24].
Розроблено [25] напівпровідниковий гігрометричний датчик розріз яко- го поданий на рис.22. У загальній напівпровідниковій платі 5 датчика сфор- мовані напівпровідникові елементи 14, 15. Дані елементи покривають діелек- тричні оболонки 16, 17. Крім того оболонка 16 по своїм властивостям відріз- няється від оболонки 17. Зазначимо, зміна вологості середовища фіксується по різниці у зміні електричних параметрів елементів 14, 15 [25].
Рис.22. Розріз напівпровідникового гігрометричного датчика
18
Новим напрямком в розробці і створенні мікроелектронних перетворю- вачів вологості є дослідження в області частотних перетворювачів вологості на основі транзисторних структур з від’ємним опором. Дослідження цього напрямку показали, що реактивні властивості і від’ємний опір нерозривно пов’язані між собою, а багатофункціональність і простота радіоелектронних пристроїв на основі структур з від’ємним опором є перспективою їх практич- ного використання. Крім того, принцип перетворення “вологість – частота” на основі транзисторних структур з від’ємним опором дає змогу виключити використання АЦП при обробці сигналів, що суттєво знижує собівартість си- стем контролю та управління [26, 27, 28, 29, 30].
ВИСНОВКИ
Проведений аналіз теоретичних і експериментальних досліджень в області розробок мікроелектронних перетворювачів систем контролю і управління показав, що створення частотних мікроелектронних перетворювачів вологос- ті є перспективним науковим напрямком, так як він реалізує високі метеоро- логічні показники пристроїв і можливість технологічної сумісності з мікрое- лектронними пристроями обробки інформації.
Література
1.
Подлепецкий Б.И., Симаков А.Б. Микроэлектронные датчики влажности // Сбор- ник обзоров. Зарубежная электронная техника. – 1987. - №2(309). – С.64 – 97.
2.
Бабаян Р.Р. Преобразователи неэлектрических величин с частотным выходом //
Приборы и системы управления. – 1996. - №11. – С. 24 – 26.
3.
Крутоверцев С.А., Тарасова А.Е., Сорокин С.И., Зорин А.В. Микроэлектронные датчики для контроля влажности // Электронная промышленность. – 1991. - №5.
– С. 31 – 32.
4.
Цветков Ю.Н., Гусейнов А.Б. Термоэлектрический датчик влажности воздуха //
Изв. вузов. Приборостроение. – 2000. – Т. 43, №5. – С. 39 – 40.
5.
Аш Ж. Датчики измерительных систем. В 2 – х книгах. – М.: Мир, 1992. – 424 с.
6.
Стучебников В.М. Микроэлектронные датчики за рубежом // Приборы и системы управления. – 1993. - № 1. – С. 18 – 21.
7.
Дьяконова Т.А., Лысцев В.Е. Тонкопленочный электролитический подогревный датчик влажности // Приборы и системы управления. – 1991. - № 6. – С. 26.
8.
Исмаилов Т.А. Полупроводниковый термоэлектрический измеритель влажности и температуры воздуха // Приборы и техника эксперимента. – 1989. - № 4. – С. 249.
9.
Ковальский П.Н., Мельник В.М., Кривцив Н.М., Медвидь Н.А., Сиротюк М.М. Ке- рамические датчики влажности на основе структуры оксид алюминия – оксид маг- ния // Приборы и системы управления. – 1989. - № 8. – С. 36 – 37.
10.
Датчик влажности: А.с. 1627962 СССР, МКИ G 01 N 27/22 / А.И. Бутурлин, А.Я.
Дикевич, В.А. Заикин, Г.Б. Чахунашвили, М.А.Ярышевский (СССР). - № 4606499/25; Заявлено 17.11.88; Опубл. 15.02.91, Бюл. № 6.
11.
Датчик влажности и способ его изготовления: А.с. 1646384 СССР, МКИ G 01 N
27/12 / С.А. Шерстнов, Н.Н. Вершинин, Ю.И. Малов (СССР). - № 4687002/25; За- явлено 05.05.89; Опубл. 30.06.92, Бюл. № 24.
12.
Датчик влажности и способ его изготовления: А.с. 1712853 СССР, МКИ G 01 N
27/22 / А.Я. Яфасов, П.П. Байбородов, И.И. Чугунова, В.А. Григорьева, М.Р. Киж- ло, Л.Н. Комиссарова, Г.Я. Пушкина, Ф.М. Спиридонов (СССР). - № 4688745/25;
Заявлено 11.05.89; Опубл. 15.02.92, Бюл. № 6.
19 13.
Пат. 20134 УКРАЇНА, МКІ G 01 N 25/56. Датчик відносної вологості повітря / Ю.Г.
Зав’ялов, В.І. Мартиненко, А.О. Лунін, А.П. Нагайченко (УКРАЇНА). - № 95083677; Заявлено 04.08.95; Опубл. 25.12.97, Бюл. № 6.
14.
Термоэлектрический датчик влажности: А.с. 1784901 СССР, МКИ G 01 N 27/12 /
С.С. Варшава, З.И. Возный, В.Р. Григорова (СССР). - № 4839229/25; Заявлено
15.06.90; Опубл. 30.12.92, Бюл. № 48.
15.
Первичный измерительный преобразователь влажности воздуха: А.с. 1744616
СССР, МКИ G 01 N 25/56 / А.С. Клепанда, А.П. Кузнецов, А.В. Петренко, Е.К. Бы- ков, В.В. Калмыков (СССР). - № 4802828/25; Заявлено 30.01.90; Опубл. 30.06.92,
Бюл. № 24.
16.
Ройзин Я.О., Рысякевич – Пасэк Э., Сафронский Е.Д. Влагочувствительность по- ристого оксида кремния // Технология и конструирование в электронной аппарату- ре. – 1995. - № 2. – С. 53 – 54.
17.
Бутурлин А.И., Крутоверцев С.А., Чистяков Ю.Д. Микроэлектронные датчики влажности // Сборник обзоров. Зарубежная электронная техника. – 1984. - № 9.
– С. 3 – 54.
18.
Мухуров Н.И. Особенности анодного оксида алюминия как диэлектрика для раз- личных приборов микроэлектроники // Микроэлектроника. – 1999. –Т.28, № 4.
– С. 313 – 318.
19.
Ковалевский А.А., Баранов И.Л., Снитовский Ю.П. Взаимосвязь пористости с чув- ствительностью к влаге тонкопленочных конденсаторных структур на пористом кремнии // Микроэлектроника. – 1996. – Т.25, № 4. – С. 298 – 302.
20.
Баходирхонов М.К., Зикриллаев Н.Ф., Эгамбердиев Б.Э. Автоколебательные про- цессы в компенсированном кремнии // Радиотехника и электроника. – 1998. – Т.43,
№ 3. – С. 300 – 308.
21.
Пат. 18290 УКРАЇНА, МКІ G 01 N 27/12. Чутливий елемент датчика вологості /
В.Л. Августімов, Д.І. Бідник, С.П. Костенко, О.В. Насипайко, А.І. Остапчук
(УКРАЇНА). - № 4880326/SU; Заявлено 20.08.90; Опубл. 25.12.97, Бюл. № 6.
22.
Датчик для измерения физических величин на полевых транзисторах: В4 3 – 76860
Япония, МКИ G 01 N 27/22 / Сяпу К.К. - № 59 – 99320; Заявлено 16.05.84; Опубл.
06.12.91, Бюл. № 6 – 1922, (РЖ”ИСМ” 84 – 11 – 93).
23.
Гигрометрический датчик на полевом транзисторе: В4 4 – 15902 Япония, МКИ G
01 N 27/02 / Сяпу К.К. - № 59 – 23598; Заявлено 10.02.84; Опубл. 19.03.92, Бюл. № 6 – 398, (РЖ “ИСМ” 84- 19 – 93).
24.
Гигрометрический датчик на полевом транзисторе: В4 4 – 15903 Япония, МКИ G
01 N 27/02 / Сяпу К.К. - № 59 – 182088; Заявлено 29.08.84; Опубл. 19.03.92; Бюл. № 6 – 398, (РЖ “ИСМ” 84 – 19 – 93).
25.
Полупроводниковый гигрометрический датчик: В4 2 – 42192 Япония, МКИ G 01 N
27/12 / Мицубиси дэнки К.К. - № 57 – 208103; Заявлено 25.11.82; Опубл. 20.09.90,
Бюл. № 6 – 1055, (РЖ “ИСМ” 84 – 13 – 91).
26.
Осадчук О.В. Мікроелектронні частотні перетворювачі на основі транзисторних структур з від’ємним опором. – Вінниця: «УНІВЕРСУМ – Вінниця», 2000. – 303 с.
27.
Осадчук В.С., Осадчук О.В. Реактивні властивості транзисторів і транзисторних схем. – Вінниця: «УНІВЕРСУМ – Вінниця», 1999. – 275 с.
28.
Пат. 33120 А УКРАЇНА, МКІ G 01 N 5/00. Пристрій для вимірювання вологості /
В.С. Осадчук, О.В. Осадчук, Е.В. Осадчук (УКРАЇНА). - № 98126390; Заявл.
03.12.1998; Опубл. 15.02.2001, Бюл. №1.
29.
Пат. 33118 А УКРАЇНА, МКІ G 01 N 5/00. Напівпровідниковий датчик вологості /
В.С. Осадчук, О.В. Осадчук, Е.В. Осадчук (УКРАЇНА). - № 98126388; Заявл.
03.12.1998; Опубл. 15.02.2001, Бюл. №1.
30.
Осадчук В.С., Осадчук А.В. Исследование частотных преобразователей влажности на основе транзисторных структур с отрицательным сопротивлением // Научные
20 доклады международной конференции “Электроника – 2000”. – KAUNAS: Tech- nologija. – 2000. – С. 119 – 123.
Рекомендовано кафедрою електроніки
Осадчук
Володимир Степанович – завідувач кафедри електроніки, Крилик Людмила
Вікторівна
- аспірант кафедри електроніки.
скачати
1
УДК 621.315
В.С.Осадчук, д. т. н., проф., Л.В. Крилик, асп.
АНАЛІЗ
ДАВАЧІВ ВОЛОГОСТІ І ПЕРСПЕКТИВ ЇХ РОЗВИТКУ
Згідно проведеного аналізу, на даний час серед первинних перетворюва- чів різного типу особливе місце у вимірювальній техніці займають датчики вологості [1]. Необхідність контролю вологості у промисловості, а також у побуті і те, що одним із фізичних параметрів, який важко підлягає перетво- ренню в електричний сигнал, являється відносна вологість [2], зробила акту- альною проблему розробки і дослідження різноманітних датчиків вологості, принцип дії яких базується на зміні електрофізичних параметрів [3].
Крім того, сучасний стан науки і техніки висувають підвищені вимоги до засобів вимірювання вологості, які пов’язанні із автоматизацією техноло- гічних процесів. На даний час у зв’язку з труднощами проведення наукових досліджень, вивчення, розробка і виробництво засобів вимірювання вологості знаходиться на низькому рівні [4].
Особливо необхідність в промислових перетворювачах вологості відчу- вається в різноманітних галузях промислової індустрії таких як мікроелект- роніка, металургія, ядерна енергетика, теплотехніка, а також медицина [5].
За останні 25 – 30 років спостерігається інтенсивний розвиток датчиків на основі мікроелектроніки (інколи їх називають інтегральними або сенсора- ми, або мікроелектронні). Розробка мікроелектронних датчиків – це наукоє- мна область, вона синтезує досягнення механіки, фізики і хімії твердих тіл, рідин і газів, теплофізики, прикладної математики, теорії пружності, елект- роніки, метрології тощо і саме створення мікроелектронних датчиків стало можливим тільки на певному етапі розвитку науки, а також технології мікро- електроніки.
Сьогодні до мікроелектронних датчиків відносять напівпровідникові, тонко – і товстоплівкові, п’єзоелектричні, п’єзорезонансні, оптоелектронні, волоконооптичні датчики та інші.
На даний час в загальному об’ємі виробництва мікроелектронних датчи- ків домінують перші три типи датчиків, а в західній статистиці в мікроелект- ронних датчиках фігурують часто тільки напівпровідникові. Тому що це пов’язано в першу чергу з високим розвитком твердотільної технології [6].
Розробки і дослідження в області мікроелектроніки дозволило викорис- тати напівпровідникову і плівкову технології для виготовлення гігрометрів і термогігрометрів, які відповідають вимогам, що висуваються до сучасних за- собів вимірювання вологості та температури. До основних переваг мікроміні- атюрних гігрометрів відносять невеликі розміри, мале енергоспоживання, ви- соку чутливість, швидкодію, простоту конструкції, технологічність виготов- лення, а також низьку вартість.
Електролітичний підігрівний метод вимірювання вологості повітря найбільш перспективний для гідрометеорологічних, та інших видів вимірю- вання, тому що він забезпечує стабільність градуйованих характеристик, дов-
2 готривалі безнаглядні роботи, а саме роботи в умовах, які допускають забру- днення поверхні чутливого елементу. На відміну від датчиків сорбційно –
ємнісного типу, даний різновид має особливість – взаємозамінність.
Розглянемо тонкоплівковий електролітичний підігрівний датчик воло- гості варіанти конструкцій чутливого елементу якого подані на рис.1 [7].
Рис.1. Варіанти конструкцій чутливого елементу датчика: 1 –електроди; 2, 3 – термочут- ливі і нагрівні елементи; 4 - підкладка; 5 – капілярний зазор
Робота даного датчика базується на однозначній залежності температури трьохфазної рівноваги системи (кристали солі – розчин - пара води) від кіль- кості водяної пари в навколишньому середовищі. Електричний струм, який протікає по поверхневому шарі вологочутливої речовини чутливого елемен- та, нагріває його до температури трьохфазної рівноваги. При цьому рівнова- жна температура визначається по величині електричного опору термочутли- вого елементу. Чутливий елемент датчика складається із вологочутливого, термочутливого і нагрівного елементів, які виконанні на діелектричній підк- ладці (наприклад, із ситалу чи полікору). Вакуумним напилюванням наносять термочутливий і нагрівний елемент на одну сторону підкладки, а на другу – електроди. В капілярний зазор між ними розміщують вологочутливу речови- ну (спеціально розроблені сольові системи, які дозволяють проводити вимі- рювання точки роси і в області від’ємних температур до – 60 0
С).
Основна технічна характеристика датчика [7]
Діапазон вимірювання точки роси,
0
С ................від –66 до +28
Діапазон вимірювання температур навколишнього середовища,
0
С.......................................................від –60 до +30
Абсолютна похибка вимірювання точки роси біля насичення,
0
С..................................................≤0,5
Абсолютна похибка вимірювання температури,
0
С......................................................0,1
Час перехідного процесу при температурі повітря (20+5)
0
С і стрибкоподібній зміні точки роси на 5 0
С, с...............................................≤3
Енергоємність, Вт....................................................≤0,2
3
Насамперед високі метрологічні і динамічні характеристики даного датчи- ка визначаються відповідними конструктивними рішеннями. Лабораторні до- слідження проводились в діапазоні точки роси від +28 до -60 0
С і температу- ри навколишнього середовища від +30 до –60 0
С, абсолютна похибка відтво- рення параметрів вологого повітря не перевищувала 0,2 0
С по точці роси [7].
На даний час розроблено різноманітні варіанти сенсорів для контролю мі- кровологості газоподібних і рідких середовищ і відносної вологості в проми- слових приміщеннях. Принцип дії таких сенсорів базується на зміні електро- фізичних параметрів (провідності, діелектричної проникності) вологочутли- вої плівки при фізичній сорбції пари води із навколишнього середовища [3].
Однак, незалежно від конструктивного виконання первинних перетворю- вачів їх метрологічні характеристики (поріг чутливості, точність, діапазон вимірювань, постійна часу і т.п.) визначаються насамперед фізико – хімічни- ми і адсорбційними властивостями використаного сорбенту, які залежать від технології формування плівки сорбенту. Ряд досліджень показало, що для ре- алізації сенсорів мікровологості найбільш раціонально використовувати не- органічні тонкоплівкові сорбенти на основі оксидів кремнію, алюмінію, ти- тану і т.п. Введення різноманітних добавок (наприклад, хлорид літію або ка- льцію, п’ятиокис фосфору) дасть змогу змінювати властивості плівок.
Розглянемо чотири основних модифікації сенсорів мікровологості:
• на діелектричній (ситаловій) підкладці розмірами 7,5×5,0 мм з гребінцепо- дібними Ni, Au, Pt електродами з шириною зубців і відстанню між ними 20 і
40 мкм;
• на окисленій кремнієвій підкладці розмірами 2,0×3,0 мм у вигляді “сенд- віч” структури;
• на діелектричній ( ситаловій ) підкладці розмірами 7,5×5,0 мм у вигляді
“сендвіч “ структури;
• на кремнієвій підкладці ( яка відіграє роль нижнього електрода “сендвіч” структури) розмірами 3,2×3,2 мм.
За основу прийнято три варіанти конструкції сенсорів (рис.2) – з гребін- цеподібними електродами, у вигляді “сендвіч структур” і комбіновані струк- тури (з двома планарними електродами і верхнім вологопроникливим шаром золота) [3].
В розроблених сенсорах плівку сорбенту наносили методом гідролітичної поліконденсації із розчинів на основі тетраетоксисилану з наступною термо- обробкою. Матеріалом сорбенту був використаний оксид кремнію активова- ний п’ятиокису фосфору, або ж хлориду літію. Вибраний оптимальний склад сорбційних плівок на основі SiOx ( де х≤2) і режим їх формування.
Для сенсорів на основі SiOx з гребінцеподібними електродами поріг чут- ливості складає 0,05 ppm. Діапазон вимірювань від 0,1 до 1000 ppm, постійна часу сенсорів складає 60 – 300 с. Для сенсорів з розмірами 2,0×3,0 мм поріг чутливості – 10 ppm, діапазон вимірюваних концентрацій від 10 до 10000 ppm. Сенсори третьої модифікації (з розмірами ситалової підкладки 7,5×5,0 мм) – поріг чутливості 0,1 ppm.
4
Рис.2. Конструкції сенсорів вологості з гребінцеподібними електродами (а), сендвіч – структура (б), комбінована структура (в):1 – підкладка; 2 – шар сорбенту; 3 – вологопро- никливий шар золота; 4 – додаткова металічна перемичка між контактною площадкою і шаром золота; 5,6 – гребінцеподібні електроди комбінованої структури
На рис.3 зображена конструкція сенсора четвертої модифікації [3]. Ниж- нім електродом даної конструкції є кремнієва підкладка, між ним і шаром со- рбенту розташований додатковий тонкий (50 нм) бар’єрний діелектричний шар термічного окислу кремнію, поріг чутливості складає 1 ppm.
Рис.3. Конструкція сорбційного датчика вологості типу сендвіч на кремнієвій підкладці:
1 – кремнієва підкладка; 2 – шар S
i
O
2
; 3 – контакт до нижнього електроду; 4 – сорбент;
5 – прозорий шар золота; 6 – контакт до верхнього золотого електроду; 7 – контактні пло- щадки; 8 - термодіоди
Для вимірювання відносної вологості за основу вологочутливих шарів було використано плівки п’ятиокису танталу і плівки полііміду. На рис.4 представлені градуйовані характеристики сенсора розмірами 7,5×5,0 мм з гребінцеподібними електродами, а також вологочутливим покриттям на ос- нові Ta
2
O
5
Однією із переваг цих сенсорів порівняно з іншими оксидами (SiO
2
, TiO
2
та інші) є малий гістерезис (не більше 1-3%) в області відносної вологості.
Недоліком є нелінійна залежність вихідного параметру (провідності) від від- носної вологості [3].
5
Рис.4. Градуйована характеристика сенсора на основі Ta
2
O
5
з гребінцеподібними електродами
Для вимірювання вологості і температури повітря використовують на- півпровідниковий термоелектричний вимірювач [8]. До його складу входять напівпровідниковий термоелектричний високочутливий малоінерційний во- логочутливий первинний перетворювач, а також первинний перетворювач температури –напівпровідниковий терморезистор.
Принцип роботи базується на ефекті Зеєбека, який реалізується в мікро- модулі. Піддон із теплопровідного матеріалу з розташованою у ньому змо- чуваною пластинкою із пористого матеріалу встановлюють на поверхні од- них спаїв мікромодуля. Різниця температури, яка виникає в результаті випа- ровування води із змочувальних спаїв пропорційна термоелектрорушійній силі (термо – ЕРС). У даному випадку реєструється не окремо температури сухого і змоченого спаїв, а різниця температур. Отриманий сигнал при цьому не підсилюється, це сприяє підвищенню точності вимірювання вологості, а також надійності роботи приладу.
Цифровий індикатор приладу виконаний із трьома десятковими розря- дами, що надає можливість проводити відліки відносної вологості від 0 до
99,9% і температури від 0 до 50,0 0
С [8].
Основні технічні характеристики [8]
Діапазон вимірювання відносної вологості 20÷98%
Діапазон вимірювання температури +5÷ +50 0
С
Точність вимірювання вологості 1,5%
Точність вимірювання температури 0,5 0
С
Параметри вологочутливого перетворювача:
Розміри 4,9×4,9×2,6 мм
3
Число напівпровідникових віток 64
Коефіцієнт диференційної термо - ЕРС одного термоелемента 384 мкВ/К
Інерційність 12÷35 с
На ефектах Пельтьє і Зеєбека базується принцип роботи термоелектричного датчика вологості повітря [4]. Дані ефекти реалізовані в мініатюрному мік- ромодулі. Мініатюрним електровентилятором через мікромодуль прокачу-
ється повітря або газ. В результаті подачі на мікромодуль постійної напруги, на верхній (“мокрій”) поверхні модуля конденсується волога, а суха поверх-
6 ня обдувається повітрям. В тому випадку, коли кількість вологи достатня, живлення мікромодуля припиняється і в результаті відкриття заслінки вини- кає омивання повітрям “мокрої” поверхні датчика. Психометрична різниця температур, яка виникає в результаті випаровування вологи визначає появу в мікромодулі електрорухомої сили Зеєбека пропорційної кількості термоеле- ментів. В результаті досліджень було встановлено, що залежність термо -
ЕРС датчика від відносної вологості є лінійною (рис.5).
Рис.5. Залежності термо - ЕРС датчика від відносної вологості: позначення цифрою
1- відповідає
T
=283 К; 2 – 293 К; 3 – 303 К; 4 – 313 К; 5 – 323 К
Так як термоелектричні модулі мають значне технологічне розкидання, то при розрахункові термоелектричних пристроїв на основі модулів важливе значення займають експериментальні характеристики. На рис.6 представлені експериментальні вольт-амперні характеристики (ВАХ) термоелектричного датчика при різноманітних значеннях вологості. Найбільше практичне зна- чення має ділянка ВАХ у діапазоні струмів менше 15 мкА [4].
Рис. 6. ВАХ термоелектричного датчика: Крива 1 відповідає
ϕ
=25 %; 2 -
ϕ
=45 %;
3 -
ϕ
=65 % 4 -
ϕ
=75 %; 5 -
ϕ
=85 % при
283
T
=
К
На даний час широке розповсюдження отримали керамічні
датчики во
- логості
на основі
структури оксид алюмінію
– оксид магнію
[9].
Використан
- ня окислів металів перспективне тому
, що окисли металів володіють хоро
- шою фізичною
, хімічною
і
тепловою стабільністю
із усіх відомих матеріалів
Так як від матеріалу
і
його структури залежить чутливість
і
інерційність дат
- чика вологості
, то особливу увагу приділяють пошуку необхідних матеріалів
і
дослідження
їх пористої
структури
7
Похідними матеріалами для виготовлення керамічного датчика вологості на основі структури оксид алюмінію – оксид магнію використовувались ок- сиди алюмінію і магнію. Вплив дисперсності сумішей на пористість струк- тури вивчали як на зразках, які отримували змішуванням, але не розмолотих, так і на зразках, отриманих змішуванням з одночасним розмелюванням, який проводили в керамічних барабанах в присутності ацетону. Питома поверхня
ПИТ
S
для порошків без розмелювання
ПИТ
S
=3,6·10 4
м
2
/кг, для розмелених по- рошків
ПИТ
S
=6,8·10 4
м
2
/кг [9].
Спечені зразки із порошків, які не розмелювались характеризуються знач- ним розкиданням пор, у цих зразках в значній кількості присутні як великі
(до 50 мкм) пори, так і пори розмірами 0,5 мкм (рис.7). Спечені зразки із роз- мелених порошків мають менший розкид по розмірам пор, а пори розміром більше 1 мкм відсутні. Крім того, основна маса пор має розміри 1-0,5 мкм.
Зазначимо, що зразки виготовлені із розмелених порошків характеризуються однорідною пористою структурою [9].
Рис.7. Розподіл пористості в зразках без розмелювання (а) і після розмелювання (б)
Дослідження показали, що датчики виготовлені із більш дисперсних по- рошків володіють сприятливою структурою і більшою чутливістю до вологи
(рис.8, крива 2), а найкращою чутливістю володіють датчики в пористій стру- ктурі, яких переважають пори розмірами 1-0,05 мкм.
Рис.8. Залежність від вологості опору
R
Рис.9. Залежність опору датчиків від датчиків виготовлених без розмелювання вологості при різноманітних температурах
t
8
і з розмелюванням (відповідно криві 1і 2) навколишнього середовища
На рис.9 показано, що чутливість датчиків до вологи падає із підвищен- ням температури середовища. Тобто, при зміні вологості навколишнього се- редовища від 40 до 100% опір керамічних датчиків на основі структури оксид алюмінію – оксид магнію змінюється на менше чим на три порядки, що до- зволяє з їх допомогою надійно фіксувати вологість навколишнього середо- вища [9].
Для вимірювання вологості газів використовують датчик, розріз якого поданий на рис.10 [10]. На діелектричній підкладці 1 даного датчика розта- шовані два електроди 2, вологочутливий шар 3, поверх них розміщений во- логопроникливий золотий електрод 4 товщиною в межах 10-30 нм і над воло- гопроникливим золотим електродом розміщений шар 5, який виготовлений із того ж матеріалу, що і вологочутливий шар. Зміна характеристик датчика складає менше 1,5% відносної вологості за 6 місяців.
Рис.10. Розріз А-А датчика вологості
Рис.11. Загальний вигляд датчика
Вимірювання вологості полягають в тому, що під час дифузії через шар 5, молекули води проникають через вологопроникливий золотий електрод, со- рбуються на поверхні вологочутливого шару і змінюють його діелектричну проникність. Кількість сорбованої води, а також ємність датчика, що вимірю-
ється між двома електродами, змінюється в залежності від вологості навко- лишнього середовища [10].
Розглянемо датчик вологості загальний вигляд якого поданий на рис.11, а також спосіб його виготовлення [11]. Даний датчик можна використовувати для вимірювання відносної вологості газових середовищ.
На ізольованій підкладці 1 даного датчика заздалегідь напиляються два робочих електроди 2 і 3, а потім створюють резистивний шар. Перед вимі- рюванням датчик приводять в робочий стан, для цього його витримують в атмосфері підвищеної вологості (біля 100%) протягом 1 доби. Опір між робо- чими електродами вимірюють за допомогою моста перемінного струму, далі по градуйованій кривій залежності опору від вологості, яка знімається, коли датчик розміщений в замкнутому об’ємі над водним розчином сірчаної кис- лоти певної концентрації, визначають відносну вологість газового середови- ща [11].
На рис.12 подане схематичне зображення датчика вологості [12]. Даний датчик складається із гідрофобної підкладки 1 (кераміка) на яку нанесені два протилежних електроди 2 і вологочутливий шар 3 із тригідрату хлоридокса- лату празеодиму.
9
Датчик виготовлений належним чином: на підкладку із кераміки
(5×10×0,7)мм
3 наносять срібляну пасту ПП-1 у вигляді протилежно розташо- ваних на відстані 6 мм смуг розміром 2×5 мм
2
і із послідовним відпалюван- ням у печі протягом 1 години. Вологочутливий шар площею 5×8 мм
2
і тов- щиною 500 мкм, який складається із суміші тригідрату хлоридооксалату пра- зеодиму і полівінілового спирту у співвідношені 1:1, наносять поверх елект- родів на підкладку. Далі його відпалюють при
200
T
=
0
С
протягом
1 години
, це спонукає
до випаровування полівінілового спирту
, в
результаті
чого ви
- никає
пориста структура шару
Даний датчик володіє
високою чутливістю до вологи
, так як в
діапазоні
зміни вологості
від
20 до
100% виникає
різка зміна опору від
10 12
до
10 4
Ом
[12].
Рис.12. Схемне зображення датчика
На рис
.13 подане зображення вологочутливого елементу датчика відносної
вологості
повітря
[13].
Одним
із недоліків прототипу
є
використовування у
ньому платини як електродів підігріву так
і
в термометрах опору
, що
істотно збільшує
ціну да
- тчика
Основна задача полягала в
удосконаленні
датчика відносної
вологості
, в
якому здешевлення конструкції
датчика забезпечується виконанням елект
- родів
із титану
і
термометрів опору
із міді
Рис.13. Вологочутливий елемент датчика [13] Рис.14. Схема термоелектричного датчика вологості
Датчик складається
із вологочутливого
і
термочутливого елементу
, які
об
’
єднані
загальним корпусом
Вологочутливий елемент складається
із труб
- ки
, на яку надіта спеціально оброблена чулка склотканини
(
склочулка
).
На поверхні
неї
у вигляді
спіралі
намотані
два електроди підігріву
із титанової
10 проволоки, в колові яких стоїть мікротумблер, розташований на корпусі дат- чика. Крім того в середині трубки розміщений термометр опору з чутливим елементом, який намотаний мідною проволокою. Перед роботою склочулка просочується розчином гігроскопічної солі, а термочутливим елементом ви- користовується такий же термометр опору, як і у вологочутливому елементі.
Відносна вологість визначається по градуйованим таблицям датчика від- носної вологості і по рівноважній температурі, а також по температурі навко- лишнього середовища, які визначаються за допомогою як вологочутливого і термочутливого елементів [13].
На рис.14 подана схема термоелектричного датчика вологості, а на рис.15 – залежність вихідного сигналу датчика від відносної вологості повіт- ря [14]. Чутливий елемент датчика 1 – це голчатий монокристал Te із концен- трацією вільних носіїв 10 17
см
-3
, який вирощений методом хімічної транспо- ртної реакції. Середні розміри його становлять 5,0 × 0,20 × 0,25 мм
3
, а діа- метр вістря ≤0,01 мм.
Перед проведенням вимірювання передчасно визначають температуру середовища, для цього використовують термометри, або ж користуються ча- стиною чутливого елементу, який працює в режимі терморезистора. Далі ви- користовуючи данні цифрового вольтметра і графік рис.15 визначають відно- сну вологість повітря. Для зручності роботи використовують аналітичну за- лежність виду [14]:
0 20
%
C
f
f
t
α
=
+ ∆
, (1) де
α
- середній температурний коефіцієнт, для інтервалу температур 20 -
40 0
С, він складає 0,33%/
0
С;
0 20 C
f
- відносна вологість при 20 0
С;
t
∆
- відхи- лення температури від 20 0
С.
Рис.15. Залежність вихідного сигналу датчика від відносної вологості повітря
f
при тем- пературах 20, 40, 60 ( криві 9, 10, 11) [14]
Датчик також використовують для вимірювання в малих об’ємах і його
інерційність не перевищує 1 с, а при вимірюванні в запиленому середовищі чутливий елемент датчика захищають тонким шаром лаку [14].
11
На рис.16 подано поздовжній розріз та вид зверху первинного вимірю- вального перетворювача вологості [15]. Суть роботи даного приладу полягає в інтенсифікації процесу вологообміну між досліджуваним газом і вологочу- тливим елементом за допомогою згинаючих механічних мікроколивань воло- гочутливого елементу, що дозволяє підвищити чутливість і понизити інер- ційність датчика вологості.
Рис.16. Первинний вимірювальний перетворювач вологості: поздовжній розріз та вид зверху [15]
Підкладка первинного вимірювального перетворювача вологості повітря покрита вологочутливим шаром. На одну із сторін її нанесені два електроди, а на іншій стороні жорстко закріплений біморфний п’єзоелектричний еле- мент, який складається із двох пластин, крім того на їх основні грані нанесе- ні електроди, середній із електродів є загальним. Біморфний п’єзоелемент здійснює згинаючі коливання за рахунок підведення до електродів перемін- ної електричної напруги.
Підкладка, яка жорстко приєднана до біморфного п’єзокерамічного вібра- тора здійснює згинаючі мікроколивання за рахунок зміни вологості повітря.
Саме ці коливання досягають вологочутливий шар, приводять до значного збільшення вологопередачі від досліджуваного газу у вологочутливий шар.
Чутливість даного перетворювача збільшується не менше чим в 2 рази, а ро- зширення нижньої межі вимірювань виникає за рахунок збільшення волого- перенесення від досліджуваного повітря до гігроскопічного матеріалу чутли- вого елементу. Використовування даного перетворювача забезпечить еконо- мію енергії, яка досягається в системах кондиціювання повітря в результаті підвищення швидкодії управляючих пристроїв [15].
Великим інтерес становлять дослідження можливості використання пори- стого оксиду кремнію для виробництва резистивних датчиків вологості [16].
Досліджувались пористі структури на основі SiO
2
виготовлені травленням боросилікатного скла. Результати вимірювання використовувались для роз- рахунку розподілу пор по розмірам згідно методу [16] у якому використову- вався принцип розподілу пор на групи, а також рівняння Кельвіна для розра- хунку радіусів пор з врахуванням товщини кори, яка створюється на стінках пори при адсорбції [16]
0
ln ( /
)
2
/(
)
P P
V
r
t RT
σ
= −
−
, (2) де
P - ефективний тиск пари
;
0
P - тиск пари
, який насичений адсорбатом
;
σ
- поверхневе натягування рідкого адсорбату
;
V - мольний об
’
єм рідкого адсор
-
12 бату; r - радіус пори;
t
- відстань межі “адсорбат- пара” від стінки пори;
R
- універсальна газова постійна;
T
- абсолютна температура.
В результаті експерименту було виявлено наявність двох груп пор, при цьому концентрація одних переважає над іншими у даному зразкові. Такий розподіл обумовлений впливом складу похідного (до травлення) боросиліка- тного скла. Тобто, якщо в склад похідного скла типу Na 10/30 ввійшли 10%
Na
2
O і 30% B
2
O
3
, а після травлення в об’ємі пористого скла цих компонентів містить уже 5,8 і 0,5% відповідно, то це свідчить про перевагу розчинення вказаних компонентів в травникові і звільнені ними заздалегідь областей об’єму похідного скла, які вже і постали порами в пористому склі.
В роботі [16] авторами був розглянутий датчик вологості із притискними контактами з нержавіючої сталі на основі пористого скла розмірами
25×16×0,5 мм, пористість якого становила 32%. Таким чином, в боросилікат- ному склі при травлені їх соляною кислотою після термічної обробки з пос- лідовним вилуджуванням залишкового гелю і промивкою, створюється без- кінечний перколяційний кластер пор, який ефективно поглинає вологу із на- вколишнього середовища. При цьому змінюється електричний опір зразків на три і більше порядки при зміні відносної вологості від 5 до 95% [16].
До одних із перших твердотільних датчиків, які були запропоновані ще в
30-х роках відносяться тонкоплівкові датчики вологості на основі Al
2
O
3
. У яких вологочутливим елементом виступає плівка окислу алюмінію, яка отримана анодуванням поверхні чистого алюмінію. На даний час ряд провід- них фірм світу займається розробкою датчиків на основі анодованого окислу алюмінію - це перед усім Panametries (США), а також Shaw (Великобрита- нія). Датчики такого типу отримали широке розповсюдження. Вони володі- ють високими метрологічними характеристиками, технологічні і мають дос- татньо низьку вартість [1, 17].
Даний перетворювач вологості складається із алюмінієвої підкладки, на якій методом електрохімічного окислення сформований анодний окисел, а другим електродом є тонкий вологочутливий шар металу – це золото, рідше алюміній, срібло, паладій, платина [17]. На рис.17. подана структура датчика вологості на основі плівки Al
2
O
3
[1].
Рис.17.Структура датчика вологості на основі плівки Al
2
O
3
: 1 – корпус; 2 – тонка плівка золота; 3 – пориста плівка Al
2
O
3
; 4 – шар Al; 5 – металічна підкладка; 6 – виводи
Характеристики даних датчиків насамперед визначаються властивос- тями анодної плівки окислу алюмінію, які залежать від складу електроліту і режимів анодування. Такі електроліти, як розбавлена сірчана і ортофосфорна
13 кислоти частково розчиняють анодний окисел у процесі окислення, вони до- зволяють отримувати пористі плівки великої товщини. А такі електроліти, як розбавлена борна кислота, розчини амонієвих солей органічних кислот не діють на окисел, вони дають змогу формувати досить щільні і хімічно стійкі аморфні шари Al
2
O
3
товщиною до 1 мкм. При виготовлені таких датчиків окислення проводять на перемінному струмі у 20-70%- ому розчині сірчаної або 0,1- 5,0% - ому розчині щавлевої кислоти [17, 18].
Крім того, товщина плівки окислу алюмінію , а саме її пористий шар, зна- чно впливає на чутливість датчика і визначає його динамічні характеристики.
Тобто датчики з товщиною окисної плівки 1,5-2,5 мкм дозволяють вимірю- вати відносну вологість у межах від 20 до 100%, а для збільшення чутливості
і зміщення нижньої межі вимірювання в область мікроконцентрацій вологи запропоновано просочувати пліву розчинами гігроскопічних солей або ж зменшувати товщину окисної плівки до 0,1– 0,2 мкм, а це дає змогу реалізу- вати тільки мікроелектронна технологія [17].
Згідно теорії капілярної конденсації пори заповнюються у два етапи [1]: спочатку при незначній вологості пори укриваються мономолекулярним ша- ром води, а при підвищенні вологості після насичення стінок, вода починає конденсуватись, але спочатку заповнюються пори з меншим діаметром. Цей процес моделюється електричною еквівалентною схемою, яка подана на рис.18 [1].
Рис.18. Електрична еквівалентна схема моделі Al
2
O
3
- датчика вологості
s
C
і
s
R
- ємності і електричні опори стінок пор;
В
C
і
В
R
- ємність і опори бар’єрного шару;
еф
C
- ємність багатошарової структури, це бар’єрний і хемосорбційний шари, а також шар води, що сконденсований у порах;
еф
R
- опір багатошарової структури
Загальні ємність і опір можна виразити у вигляді [1]
1 1
1 1
1
(
)
,
(
)
s
a
В
a
В
еф
s
a
b
еф
C
C
C C C
C
С
R
R
R
R
R
−
−
−
−
−
=
+
+
+
=
+
+
+
, (3)
Однак при нульовій вологості,
0
еф
С
=
і
виражається як
[1]
0 1
(
)
a
s
a
s
C
A
d
d
l
α
ε α
ε ε
ε
ε
−
=
+
+
, (4) де
0
ε
- діелектрична проникність вакууму
;
s
ε
- діелектрична постійна твердої
Al
2
O
3
(
8)
s
ε
=
;
a
ε
- відносна проникність повітря
(
1)
a
ε
=
; A - площа приладу
;
α
- пористість плівки
;
d - товщина бар
’
єрного шару
;
l - довжина пор
14
При довільній вологості ємність визначається виразом [1]
0 1
0
(1
)
(1
)
s
a
В
a В
sl
A
X
X
C
A
d
d
ε ε
α
ε
ε ε
ε α
ε
ε
−
−
=
+
+
+
, (5) де
X
- частина пор, яка заповнена водою
(
)
X
A
α
=
Електричний опір
[1]:
1 1 2
(
)
R
d
X A
ωε ε α
−
=
, (6) де
1
ε
і
2
ε
- складові
діелектричної
постійної
трьох шарової
структури
: бар
’
єрний шар
– хемосорбційний шар
– вода
;
ω
- циклічна частота
Залежність
ємності
і
електричного опору датчиків від відносної
вологості
подані
на рис
.19 [1].
Датчик має
такі
конструктивні
характеристики
:
0,07
A
=
см
2
, товщина плівки
10
d
=
мкм, товщина бар’єрного шару
9
b
=
нм; пористість
16%
α
=
Ряд досліджень показало, що для того, щоб не було розкиду чутливо- сті від датчика до датчика порядку 100%, необхідно проводити індивідуальне калібрування кожного приладу. ТКО чутливості датчика складає 4-5%/град.
Крім того, чутливість датчика зменшується із часом, а також після відпалю- вання при 373 К. Хоча витримка у вакуумі збільшує чутливість, але однак вона не запобігає часовому дрейфу чутливості. До недоліків відносять гісте- резис характеристик, це пов’язано з відмінністю у процесах осадження і ви- ведення вологи у порах [1].
Рис.19. Графік залежності ємності (а) і паралельного опору (б)
Al
2
O
3
– датчика від відносної вологості
Використання пористого двоокису кремнію, як вологочутливої речови- ни дає змогу використовувати при виготовлені датчиків технологію мікрое- лектроніки [17]. На даний час відомо 22 модифікації двоокису кремнію із яких в датчиках вологості звичайно використовують аморфні шари з високою ступеню гідроксилювання, вони виражаються формулою SiO
2
·nH
2
O.
Із усіх відомих методів отримання двоокису кремнію при виготовлені да- тчиків вологості перевага надається методу електрохімічного окислення у ро- зчинах електролітів, так як він дозволяє отримувати шари двоокису кремнію
15 с високою пористістю, а метод гідролізу розчинів кремнійорганічних сполук використовується рідше. Крім того шари, які отримані термічним окислен- ням кремнію володіють чутливістю до вмісту вологи. Встановлено, що при збільшені вологості від 5 до 98% величина повного опору термічного окислу зменшується майже на 7 порядків, а при вологості 98% опір плівки складає
10 10
- 10 11
Ом [17].
Чутливість активного елементу датчика вологості конденсаторного типу визначається розміром пор похідного пористого кремнію, який переводиться в окислений пористий кремній в результаті його “м’якого” окислення [19].
Під м’яким окисленням розуміють таке окислення при якому густина порис- того окисленого кремнію рівна 0,4-0,5 від густини похідного пористого кре- мнію, а окислення пористого кремнію буде визначатися структурою і розмі- ром пор в залежності від типу провідності використаної підкладки.
Ефективність процесів адсорбції в пористому кремнію залежить від раці- онального вибору пористого кремнію із заданою пористою структурою і від хімічної природи його поверхні, тобто для кожного конкретного газу, вологи, парів спиртів тощо необхідно вибирати пористий кремній з конкретно визна- ченою пористою структурою, а відхилення у ту чи іншу сторони може приве- сти до зниження ефективності процесу.
В результаті експериментальних досліджень було встановлено, що порис- тий кремній, який має пори малого розміру розподілені рівномірно по об’єму пористого шару володіє високою чутливістю у діапазоні від 0 до 10% віднос- ної вологості. А при розмірі пор 10-50А
0
у таких же межах вологості вини- кає заповнення усіх пор вологою і при подальшому збільшені вологості чут- ливий елемент виявляється практично нечутливим до змін вологи. Якщо ро- змір пор складає від 100 до 500 А
0
і більше датчик малочутливий у всьому ді- апазоні зміни вологості і для практичного використання непридатний. Чут- ливий елемент володіє найбільшою чутливістю у діапазоні великої вологості
(80-100%) і малочутливим при меншій вологості у тому випадку, коли роз- міри пор коливаються біля середнього значення 50-150А
0
. Пори малого роз- міру (<15А
0
) повільно адсорбують і десорбують вологу із-за невисокої швид- кості дифузії молекул, це обумовлено невідповідністю розміру пор і розміру молекул води, що підвищує інерційність чутливого елементу датчика.
Тобто, як слідує із сказаного, пори ( їх розмір, дисперсність і т.п.) в пори- стому кремнію мають першочергове значення для чутливості активних еле- ментів датчиків [19].
На даний час великим інтересом користуються фізичні ефекти, котрі ви- никають у компенсованих напівпровідниках, які леговані глибокими доміш- ками, а саме це проявляється у самозбуджених і незатухаючих автоколиван- нях струму [20]. Ці ефекти цікаві тим , що до теперішнього часу не відомі механізми і природа автоколивань. Крім того, такі генератори відрізняються від існуючих простотою в експлуатації, мають мініатюрні розміри, незначний поріг збудження. Умови збудження і параметри автоколивання дуже чутливі до зовнішньої дії і це надає можливість створювати нові види функціональ-
16 них датчиків зовнішнього впливу, тобто ці датчики можуть використовува- тися для вимірювання і контролю фізичних величин: температури, тиску, во- логості, радіації, освітлення, електричних і магнітних полів [20].
На рис.20 поданий поперечний розріз чутливого елементу датчика во- логості, який проходить по осі симетрії малого паралелепіпеду [21].
Чутливий елемент даного датчика вологості містить напівпровідникову
(кремнієву) підкладку на поверхні якої послідовно нанесені шари окислу і нітриду кремнію. На поверхні нітриду сформований шар полікремнію у ви- гляді прямокутних взаємо перпендикулярних по осям симетрії паралелепіпе- дів: великого і малого. На великий паралелепіпед, який містить два електро- ди нанесений матеріал, котрий сорбує вологу, під останнім створено невели- ке поглиблювання, яке проходить через шар окислу і нітрид кремнію. Крім того, на шар нітриду частково нанесений малий паралелепіпед, який забезпе- чений додатковими електродами. Для захисту поверхні полікремнію при тех- нологічних операціях поверх шару полікремнію послідовно нанесені додат- кові осі піролітичного окислу кремнію і нітриду кремнію, а доступ вологи за- безпечується зі сторони поглиблювання.
Рис.20.
Поперечний розріз чутливого елементу датчика вологості, який проходить по осі симетрії малого паралелепіпеду: 1 – напівпровідникова (кремнієва) плас- тина; 2 – поверхня; 3 – шар окислу; 4 – шар нітриду кремнію; 6 – шар полікремнію у ви- гляді двох взаємно перпендикулярних по осям симетрії паралелепіпедів (великого і мало- го); 7 – електрод; 9 – матеріал, який сорбує вологу; 10 – заглиблення; 11 – 12 – додаткові електроди; 13 – додаткова вісь піролітичного окислу кремнію; 14 – додаткова вісь нітрид кремнію [21]
Зазначимо, що матеріал, який сорбує вологу легується миш’яком. Іони миш’яку частково окисляються і створюють поверхневі окисли, а в сполуче- ні з іншими атомами створюють шар, який сильно поляризується при взає- модії з водою. Крім того значну роль відіграють при цьому мідь і алюміній.
Встановлено, що при сполучені 1,8:2,5 – 2,5:3,5 оксидів кремнію і алюмінію мідь знаходиться на поверхні у вигляді двох оксидів CuO і Cu
2
O і при взає- модії з молекулами H
2
O атоми міді поляризуються і частково доокисляються.
Молекули води десорбуються при зменшені парціального тиску і атоми міді переходять в одновалентний стан за рахунок “розкислення” шаром, який ле- жить нижче суміші оксидів кремнію і алюмінію [21].
17
Сукупність нових істотних ознак дозволила одночасно підвищити чут- ливість датчика за рахунок використання ефектів поляризації і перекачки електронної густини міждолинами і зменшити постійну часу, саме це стало можливим в результаті відмови від дифузійних явищ в пористих тілах і вико- ристання принципів зміни зарядових станів поверхні при фізичній абсорбції
[21].
На даний час розроблено гігрометричний датчик на польовому транзис- торі [22 – 24], який використовують для вимірювання вологості і фізичних величин. На рис.21 поданий розріз датчика на польовому транзисторі для вимірювання вологості і фізичних величин.
Рис.21. Розріз датчика на польовому транзисторі для вимірювання вологості і фізичних величин
Даний датчик містить чутливий елемент 9. Електричні властивості да- ного елементу змінюються завдяки фізичній і хімічній взаємодії з контрольо- ваним середовищем. Крім того, елемент 9 розташований між ізольованим за- твором 7 і базовим електродом 10 польового транзистора. Додаткова елект- родна плівка 8, яка частково накладена на стокову область транзистора роз- ташована між затвором 7 і елементом 9. Дана плівка володіє певною електро- статичною ємністю, яка дає змогу стабілізувати вихідні сигнали датчика [22
– 24].
Розроблено [25] напівпровідниковий гігрометричний датчик розріз яко- го поданий на рис.22. У загальній напівпровідниковій платі 5 датчика сфор- мовані напівпровідникові елементи 14, 15. Дані елементи покривають діелек- тричні оболонки 16, 17. Крім того оболонка 16 по своїм властивостям відріз- няється від оболонки 17. Зазначимо, зміна вологості середовища фіксується по різниці у зміні електричних параметрів елементів 14, 15 [25].
Рис.22. Розріз напівпровідникового гігрометричного датчика
18
Новим напрямком в розробці і створенні мікроелектронних перетворю- вачів вологості є дослідження в області частотних перетворювачів вологості на основі транзисторних структур з від’ємним опором. Дослідження цього напрямку показали, що реактивні властивості і від’ємний опір нерозривно пов’язані між собою, а багатофункціональність і простота радіоелектронних пристроїв на основі структур з від’ємним опором є перспективою їх практич- ного використання. Крім того, принцип перетворення “вологість – частота” на основі транзисторних структур з від’ємним опором дає змогу виключити використання АЦП при обробці сигналів, що суттєво знижує собівартість си- стем контролю та управління [26, 27, 28, 29, 30].
ВИСНОВКИ
Проведений аналіз теоретичних і експериментальних досліджень в області розробок мікроелектронних перетворювачів систем контролю і управління показав, що створення частотних мікроелектронних перетворювачів вологос- ті є перспективним науковим напрямком, так як він реалізує високі метеоро- логічні показники пристроїв і можливість технологічної сумісності з мікрое- лектронними пристроями обробки інформації.
Література
1.
Подлепецкий Б.И., Симаков А.Б. Микроэлектронные датчики влажности // Сбор- ник обзоров. Зарубежная электронная техника. – 1987. - №2(309). – С.64 – 97.
2.
Бабаян Р.Р. Преобразователи неэлектрических величин с частотным выходом //
Приборы и системы управления. – 1996. - №11. – С. 24 – 26.
3.
Крутоверцев С.А., Тарасова А.Е., Сорокин С.И., Зорин А.В. Микроэлектронные датчики для контроля влажности // Электронная промышленность. – 1991. - №5.
– С. 31 – 32.
4.
Цветков Ю.Н., Гусейнов А.Б. Термоэлектрический датчик влажности воздуха //
Изв. вузов. Приборостроение. – 2000. – Т. 43, №5. – С. 39 – 40.
5.
Аш Ж. Датчики измерительных систем. В 2 – х книгах. – М.: Мир, 1992. – 424 с.
6.
Стучебников В.М. Микроэлектронные датчики за рубежом // Приборы и системы управления. – 1993. - № 1. – С. 18 – 21.
7.
Дьяконова Т.А., Лысцев В.Е. Тонкопленочный электролитический подогревный датчик влажности // Приборы и системы управления. – 1991. - № 6. – С. 26.
8.
Исмаилов Т.А. Полупроводниковый термоэлектрический измеритель влажности и температуры воздуха // Приборы и техника эксперимента. – 1989. - № 4. – С. 249.
9.
Ковальский П.Н., Мельник В.М., Кривцив Н.М., Медвидь Н.А., Сиротюк М.М. Ке- рамические датчики влажности на основе структуры оксид алюминия – оксид маг- ния // Приборы и системы управления. – 1989. - № 8. – С. 36 – 37.
10.
Датчик влажности: А.с. 1627962 СССР, МКИ G 01 N 27/22 / А.И. Бутурлин, А.Я.
Дикевич, В.А. Заикин, Г.Б. Чахунашвили, М.А.Ярышевский (СССР). - № 4606499/25; Заявлено 17.11.88; Опубл. 15.02.91, Бюл. № 6.
11.
Датчик влажности и способ его изготовления: А.с. 1646384 СССР, МКИ G 01 N
27/12 / С.А. Шерстнов, Н.Н. Вершинин, Ю.И. Малов (СССР). - № 4687002/25; За- явлено 05.05.89; Опубл. 30.06.92, Бюл. № 24.
12.
Датчик влажности и способ его изготовления: А.с. 1712853 СССР, МКИ G 01 N
27/22 / А.Я. Яфасов, П.П. Байбородов, И.И. Чугунова, В.А. Григорьева, М.Р. Киж- ло, Л.Н. Комиссарова, Г.Я. Пушкина, Ф.М. Спиридонов (СССР). - № 4688745/25;
Заявлено 11.05.89; Опубл. 15.02.92, Бюл. № 6.
19 13.
Пат. 20134 УКРАЇНА, МКІ G 01 N 25/56. Датчик відносної вологості повітря / Ю.Г.
Зав’ялов, В.І. Мартиненко, А.О. Лунін, А.П. Нагайченко (УКРАЇНА). - № 95083677; Заявлено 04.08.95; Опубл. 25.12.97, Бюл. № 6.
14.
Термоэлектрический датчик влажности: А.с. 1784901 СССР, МКИ G 01 N 27/12 /
С.С. Варшава, З.И. Возный, В.Р. Григорова (СССР). - № 4839229/25; Заявлено
15.06.90; Опубл. 30.12.92, Бюл. № 48.
15.
Первичный измерительный преобразователь влажности воздуха: А.с. 1744616
СССР, МКИ G 01 N 25/56 / А.С. Клепанда, А.П. Кузнецов, А.В. Петренко, Е.К. Бы- ков, В.В. Калмыков (СССР). - № 4802828/25; Заявлено 30.01.90; Опубл. 30.06.92,
Бюл. № 24.
16.
Ройзин Я.О., Рысякевич – Пасэк Э., Сафронский Е.Д. Влагочувствительность по- ристого оксида кремния // Технология и конструирование в электронной аппарату- ре. – 1995. - № 2. – С. 53 – 54.
17.
Бутурлин А.И., Крутоверцев С.А., Чистяков Ю.Д. Микроэлектронные датчики влажности // Сборник обзоров. Зарубежная электронная техника. – 1984. - № 9.
– С. 3 – 54.
18.
Мухуров Н.И. Особенности анодного оксида алюминия как диэлектрика для раз- личных приборов микроэлектроники // Микроэлектроника. – 1999. –Т.28, № 4.
– С. 313 – 318.
19.
Ковалевский А.А., Баранов И.Л., Снитовский Ю.П. Взаимосвязь пористости с чув- ствительностью к влаге тонкопленочных конденсаторных структур на пористом кремнии // Микроэлектроника. – 1996. – Т.25, № 4. – С. 298 – 302.
20.
Баходирхонов М.К., Зикриллаев Н.Ф., Эгамбердиев Б.Э. Автоколебательные про- цессы в компенсированном кремнии // Радиотехника и электроника. – 1998. – Т.43,
№ 3. – С. 300 – 308.
21.
Пат. 18290 УКРАЇНА, МКІ G 01 N 27/12. Чутливий елемент датчика вологості /
В.Л. Августімов, Д.І. Бідник, С.П. Костенко, О.В. Насипайко, А.І. Остапчук
(УКРАЇНА). - № 4880326/SU; Заявлено 20.08.90; Опубл. 25.12.97, Бюл. № 6.
22.
Датчик для измерения физических величин на полевых транзисторах: В4 3 – 76860
Япония, МКИ G 01 N 27/22 / Сяпу К.К. - № 59 – 99320; Заявлено 16.05.84; Опубл.
06.12.91, Бюл. № 6 – 1922, (РЖ”ИСМ” 84 – 11 – 93).
23.
Гигрометрический датчик на полевом транзисторе: В4 4 – 15902 Япония, МКИ G
01 N 27/02 / Сяпу К.К. - № 59 – 23598; Заявлено 10.02.84; Опубл. 19.03.92, Бюл. № 6 – 398, (РЖ “ИСМ” 84- 19 – 93).
24.
Гигрометрический датчик на полевом транзисторе: В4 4 – 15903 Япония, МКИ G
01 N 27/02 / Сяпу К.К. - № 59 – 182088; Заявлено 29.08.84; Опубл. 19.03.92; Бюл. № 6 – 398, (РЖ “ИСМ” 84 – 19 – 93).
25.
Полупроводниковый гигрометрический датчик: В4 2 – 42192 Япония, МКИ G 01 N
27/12 / Мицубиси дэнки К.К. - № 57 – 208103; Заявлено 25.11.82; Опубл. 20.09.90,
Бюл. № 6 – 1055, (РЖ “ИСМ” 84 – 13 – 91).
26.
Осадчук О.В. Мікроелектронні частотні перетворювачі на основі транзисторних структур з від’ємним опором. – Вінниця: «УНІВЕРСУМ – Вінниця», 2000. – 303 с.
27.
Осадчук В.С., Осадчук О.В. Реактивні властивості транзисторів і транзисторних схем. – Вінниця: «УНІВЕРСУМ – Вінниця», 1999. – 275 с.
28.
Пат. 33120 А УКРАЇНА, МКІ G 01 N 5/00. Пристрій для вимірювання вологості /
В.С. Осадчук, О.В. Осадчук, Е.В. Осадчук (УКРАЇНА). - № 98126390; Заявл.
03.12.1998; Опубл. 15.02.2001, Бюл. №1.
29.
Пат. 33118 А УКРАЇНА, МКІ G 01 N 5/00. Напівпровідниковий датчик вологості /
В.С. Осадчук, О.В. Осадчук, Е.В. Осадчук (УКРАЇНА). - № 98126388; Заявл.
03.12.1998; Опубл. 15.02.2001, Бюл. №1.
30.
Осадчук В.С., Осадчук А.В. Исследование частотных преобразователей влажности на основе транзисторных структур с отрицательным сопротивлением // Научные
20 доклады международной конференции “Электроника – 2000”. – KAUNAS: Tech- nologija. – 2000. – С. 119 – 123.
Рекомендовано кафедрою електроніки
Осадчук
Володимир Степанович – завідувач кафедри електроніки, Крилик Людмила
Вікторівна
- аспірант кафедри електроніки.