МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ
Сибірський федеральний університет
ІНСТИТУТ ФУНДАМЕНТАЛЬНОЇ БІОЛОГІЇ І БІОТЕХНОЛОГІЇ
ХІМІЧНИЙ МЕТОД Вінклер ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ Розчинений кисень
(Звіт)
В. Н. Захар'їна
студентка IV курсу
Науковий керівник:
Горбанева Т.Б.________
Красноярськ
2008
ЗМІСТ:
Мета роботи
Літературний огляд
1.Хіміческій метод Вінклера для визначення розчиненого кисню
2.Мешающее дію редокс - активних домішок
3.Точность прямого методу Вінклера і його можливі помилки
Хід роботи
Висновки
Список літератури
Мета: визначити вміст кисню в відстояною і акваріумний воді
Літературний огляд
1.Хіміческій метод Вінклера для визначення розчиненого
кисню
Серед методів визначення концентрації розчиненого кисню найстарішим, але до цих пір не втратили своєї актуальності, залишається хімічний метод Вінклера. У цьому методі розчинений кисень кількісно реагує з свежеосажденная гідроокисом Mn (II). При підкисленні з'єднання марганцю більш високої валентності вивільняє йод з розчину йодиду в еквівалентних кисню кількостях. У деяких роботах показано, що не можна впевнено говорити про освіту тільки сполук марганцю (III) або (IV). На думку деяких авторів, утворюється суміш гідроксидів. Вивільнений йод далі визначається титруванням тіосульфатом натрію з крохмалем, як індикатор.
Стадія фіксації кисню (лужне середовище)
Mn 2 + + 2OH - = Mn (OH) 2
2Mn (OH) 2 + O 2 = 2MnO 2 * H 2 O
Йодометрическом титрування (кисле середовище)
MnO 2 * H 2 O + 4H + + 2J - = Mn +2 + + J 2 +3 H 2 O
J 2 + J - = J 3 -
J 3 - + 2S 2 O 3 2 - = 3J - + S 4 O 6 2 -
У міру використання цього методу в природних водах було відзначено істотний вплив редокс-активних домішок. Але, незважаючи на це, методична простота і надійність дозволила вже 1925 включити метод Вінклера до збірки стандартних хімічних методів аналізу вод. Нижче коротко представлені ті труднощі, які можуть виникати при проведенні аналізу за Вінклер при одночасній наявності у воді часто зустрічаються редокс-домішок.
2.Мешающее дію редокс-активних домішок
1. Fe (III, II). Сполуки двовалентного заліза на стадії фіксації кисню можуть виступати як конкуренти по відношенню до марганцю. Прореагувавши з киснем, утворюється гідроксид Fe (III), кінетика взаємодії якого з йодидом в кислому середовищі сповільнена.
2. Нітрити. Зазвичай присутність у воді нітритів обумовлено мікробіологічними перетворенням амонію в нітрат. Відомо, що нітрити в кислому середовищі здатні окислювати йодид іони, викликаючи тим самим завищень результатів у методі Вінклера. Тим не менш, при вмісті у воді до 0.05-0.1 мг N / л можна застосовувати прямий метод Вінклера. В даний час найпоширенішим способом нейтралізації впливу нітритів вважається використання добавок азиду натрію. Крім застосування азиду є й інші способи придушення або врахування впливу нітритів: застосування сечовини або сульфамінової кислоти. Всі ці реактиви руйнують нітрит до молекулярного азоту.
3. Органічні речовини. Зрозуміло, що вплив орг. речовин, як виражених відновників буде проявлятися на всіх етапах визначення розчиненого кисню по Вінклер. Молекулярний кисень, окислені форми марганцю, молекулярний йод - все це досить сильні окислювачі для взаємодії з органічними домішками. Якщо вода багата органічними речовинами (окислюваність 15-30 МГО 2 / л і більше), то виявляється необхідним вводити поправку на їх взаємодію. Наприклад, пропонується проводити паралельну йодну пробу, знаходячи тим самим, скільки йоду витратилося на йодування органічних домішок.
4. Сульфіди і H 2 S. Виявлено, що вміст в аналізованій воді сульфідів приводить до заниження результатів методу Вінклера. При цьому взаємодія сульфіду з окислювачами носить стехіометричний характер: 1 моль кисню і 2 моля сульфіду. У результаті реакції виділяється елементарна сірка. Оскільки в методі Вінклера сильними окислювачами є крім кисню також йод і маргенец (III, IV), то у формулюванні механізму взаємодії сульфіду з окислювачем є різні думки. Так деякі автори вважають, що сульфід взаємодіє з окисленими формами марганцю, а інші - з йодом. Був розроблений метод одночасного визначення сульфідів і кисню в пробі води. Автори, використовуючи солі Zn, осаджують ZnS, які далі відокремлюють і визначають спектрофотометрично, а решти над осадом воді проводять визначення розчиненого кисню. Раніше була використана подібна схема, але використовувався не сульфат, а ацетат Zn. При взаємодії кисню і сульфіду можливо також утворення тіосульфату, в якості проміжного з'єднання. Також був запропонований спосіб обліку такого тіосульфату за методом холостої проби.
3.Точность прямого методу Вінклера і його можливі помилки
Протягом всієї першої половини 20-го століття в ході лабораторних і польових робіт був зібрана велика експериментальна база за результатами визначення кисню методом Вінклера. Були виявлені розбіжності в результатах визначень розчиненого кисню в одних і тих же водах за методами, що розрізняються тільки деталями, наприклад способом стандартизації розчину тіосульфату, концентрацією реагентів, способом титрування (всього розчину або аліквотах) та ін У результаті таких робіт було сформульовано ряд потенційних джерел принципових помилок методу в чистих водах:
окислення йодиду киснем повітря; випаровування молекулярного йоду; вміст розчиненого кисню в додаються реактивах у процедурі фіксації кисню; домішка молекулярного йоду в йодид; розбіжність точки кінця титрування та точки еквівалентності; мала стійкість розчинів тіосульфату натрію і відповідно необхідність частої стандартизації; помилки при стандартизації тіосульфату натрію трудність титрування малих кількостей йоду; використання крохмалю як індикатор: його нестійкість і зменшення чутливості з підвищенням температури.
Зупинимося докладніше на найбільш значущих помилках. Окислення иодида киснем ускорется із зростанням кислотності. Зменшити вплив цього процесу можна, регулюючи рН середовища. Рекомендоване значення кислотності складає рН = 2-2.5. Збільшення рН більше 2.7 небезпечно, тому що там вже можливий процес гідратоутворення марганцю. Одночасно з окисленням иодида можливий також і процес випаровування йоду. Освіта комплексної частинки J 3 - в умовах надлишку йодиду (див. схему методу Вінклера) дозволяє зв'язати практично весь молекулярний йод у розчині. Зрозуміло, що вводячи в розчин солі марганцю і лужної реагент (луг + йодид), ми тим самим вносимо необлікована кількість кисню, розчиненого в цих реактивах. Оскільки в різних варіантах методу Вінклера використовувалися реактиви різних концентрацій, то використовувати в розрахунках яку-небудь одну поправку було не можна. Доводилося для кожного методу використовувати свої власні розрахункові або експериментальні значення привнесеного з реактивами кисню. Зазвичай ці значення перебували в інтервалі 0.005-0.0104 ррм. У таблиці 1 показано похибка класичного варіанту методу Вінклера на різних рівнях концентрації розчиненого кисню. Таблиця складена за опублікованими результатами польових і лабораторних визначень.
Таблиця 1. Похибка методу Вінклера в чистих водах.
Іншим важливим параметром, що характеризує можливості методу, є нижня межа визначення. У літературі цитується два значення нижньої межі: ~ 0.05 та ~ 0.2 мгО2 / л. Зрозуміло, що межа виявлення може визначатися наступними критеріями: порушення стехіометрії реакцій, що лежать в хімічній основі методу Вінклера; чутливість йод-крохмальної реакції; концентрацією використовуваного розчину тіосульфату та роздільна здатність бюретки.
У роботі Поттера показано, що навіть на рівні 0.0007 (!) МГО 2 / л стехіометрія основоположних реакцій зберігається. У цій же роботі йдеться, що основною причиною, що визначає нижню межу є чутливість йод-крохмальної реакції, яка оцінюється як ~ 2.10 -6 Н (0.02-0.05 МГО 2 / л). Таким чином можна сказати, що рівень 0.05 МГО 2 / л - це нижня межа виявлення, а рівень 0.2 МГО 2 / л можна трактувати, як нижня межа методу (або значимості визначення), тобто той рівень, на якому похибка досягає 10-20% і більше.
Хід роботи:
Посуд: бюретка на 25 мл, піпетка на 1 мл, піпетка на 2 мл, піпетка Мора на 20 мл, колба конічна на 250 мл, пікнометр 50-100 мл з притертою пробкою без порожнини.
Приготування реактивів
1. Реактиви Вінклера.
· MnCl 2 x4 H 2 O х.ч. 32%-ний, або MnSO 4 x4 H 2 O.
· Готують 10%-ний KI (можна замінити NaI) і в цьому ж обсязі розчиняють NaOH, стільки щоб розчин містив 32% луги, гідроксид натрію може бути замінений KOH. Готовий розчин зберігати в темній склянці.
2. H 2 SO 4 (1:3) або концентрована фосфорна кислота (85%).
3. крохмаль водорозчинний 0.2% (свіжоприготований)
4. тіосульфат натрію Na 2 S 2 O 3 0,01 н (бажано з фіксаналу)
5. біхромат калію K 2 Cr 2 O 7 0,01 н, бажано з фіксаналу, у противному випадку реактив перекрісталлізовивают.
Виконання аналізу
a. Визначення обсягу піктометром (склянок).
Чисті і сухі Пікнометри зважити на аналітичних вагах. Наповнити їх дистильованою водою, закрити пробкою і знову зважити. Різниця у вазі, поділена на питому вагу води при даній температурі, відповідає обсягу води, в якій буде визначатися кисень. При 15 о С ділити на 0.998, при 20 о С - на 0.997 і при 25 о С - на 0.996. Пробка пікнометра повинна бути без порожнини з внутрішньої сторони і скошена.
b. Взяття проби води. Фіксація кисню.
У Пікнометри за допомогою сифона наливають досліджувану воду, так щоб надходить вода витекла з пікнометра на 1 / 3 об'єму. Не закриваючи пікнометр пробкою, додають реактиви Вінклера, по 1 мл кожного. Піпетку з реактивом при цьому опускають на 1 / 3 склянки. Спочатку додають лужний розчин йодиду калію, потім хлорид марганцю. Пікнометр закрити пробкою так, щоб під нею не залишилося бульбашок повітря, і перемішати вміст, повертаючи пікнометр догори дном і назад. Пробу із зафіксованим киснем поставити в темне місце на 1-2 години або на добу.
c. Розчинення осаду
Після відстоювання відкривають пробку і додають, опускаючи піпетку на ј верхній частині пікнометра і не взмучивая осад 1 мл концентрованої фосфорної або розведеної сірчаної кислоти 2 мл. Закривають пробкою і перемішують пробу, перевертаючи пікнометр до розчинення осаду.
d. Титрування виділився йоду.
Перелити пробу з пікнометра в конічну колбу і титрувати з бюретки гипосульфитом натрію до слабо-жовтого кольору. Потім долити 0,5 мл крохмалю і титрують до знебарвлення від однієї краплі реактиву. Перелити частина проби в пікнометр, сполоснути його і дотітровать.
Визначити поправку на нормальність гіпосульфіту. Для цього в колбу послідовно налити 1 мл 10% розчину йодиду калію, 2 мл сірчаної кислоти і 20 мл 0,01 н біхромату калію. Виділився йод забарвлює розчин в темно-коричневий колір. Колбу накрити годинниковим склом і залишити стояти на 3 хвилини, щоб всі молекули біхромату калію могла прореагувати з йодидом. Потім відтитрувати розчин гипосульфитом 0,01 н і розрахувати коефіцієнт поправки: К = 20 / М, де М - кількість (мл) гіпосульфіту, який пішов на титрування.
e. Розрахунки
Розраховують за формулою:
n-кількість гіпосульфіту, що пішли на титрування проби (мл);
К - поправка на нормальність гіпосульфіту;
V-обсяг пікнометра;
v-кількість (мл) доданий реактивів Вінклера;
0,08 - перерахункових коефіцієнт для вираження результатів в мг (атомна вага кисню - 16, грам-еквівалент - 8, для 0,01 н растора 1 мл відповідає 0,08 мг кисню);
1000 - перерахунок результатів аналізу на 1 літр води.
Титр на поправку дорівнює 26 мл.
К = 20/26 = 0,76
V скл1 = (231,71 - 112,261) / 0,996 = 119
V скл2 = (238,66 - 119,55) / 0,996 = 118,62
Кількість гіпосульфіту, який пішов на титрування проби, з акваріумний проби води = 21 мл, тоді
К = (21 * 0,76 * 0,08 * 1000) / 119-2 = 10,91 мл / л
Кількість гіпосульфіту, який пішов на титрування проби, з водопровідної води = 4,5 мл, тоді
К = (4,5 * 0,76 * 0,08 * 1000) / 118,62-2 = 2,62 мл / л
Висновок:
У ході практичної роботи освоїли хімічний метод Вінклера для визначення розчиненого кисню у воді. За результатами хімічного методу визначення можна зробити висновок про зміст кисню в досліджуваному водоймі. Вміст кисню в акваріумний воді одно О 2 = 10,91 мл / л, а у водопровідній О 2 = 2,62 мл / л.
Література
1. wiki.oceanographers.ru / index.php? Первічная_продукція - 25k -
2. www.cultinfo.ru/fulltext/1/001/008/125/586.htm - 44k
3. методичний посібник
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ
Сибірський федеральний університет
ІНСТИТУТ ФУНДАМЕНТАЛЬНОЇ БІОЛОГІЇ І БІОТЕХНОЛОГІЇ
ХІМІЧНИЙ МЕТОД Вінклер ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ Розчинений кисень
(Звіт)
В. Н. Захар'їна
студентка IV курсу
Науковий керівник:
Горбанева Т.Б.________
Красноярськ
2008
ЗМІСТ:
Мета роботи
Літературний огляд
1.Хіміческій метод Вінклера для визначення розчиненого кисню
2.Мешающее дію редокс - активних домішок
3.Точность прямого методу Вінклера і його можливі помилки
Хід роботи
Висновки
Список літератури
Мета: визначити вміст кисню в відстояною і акваріумний воді
Літературний огляд
1.Хіміческій метод Вінклера для визначення розчиненого
кисню
Серед методів визначення концентрації розчиненого кисню найстарішим, але до цих пір не втратили своєї актуальності, залишається хімічний метод Вінклера. У цьому методі розчинений кисень кількісно реагує з свежеосажденная гідроокисом Mn (II). При підкисленні з'єднання марганцю більш високої валентності вивільняє йод з розчину йодиду в еквівалентних кисню кількостях. У деяких роботах показано, що не можна впевнено говорити про освіту тільки сполук марганцю (III) або (IV). На думку деяких авторів, утворюється суміш гідроксидів. Вивільнений йод далі визначається титруванням тіосульфатом натрію з крохмалем, як індикатор.
Стадія фіксації кисню (лужне середовище)
Mn 2 + + 2OH - = Mn (OH) 2
2Mn (OH) 2 + O 2 = 2MnO 2 * H 2 O
Йодометрическом титрування (кисле середовище)
MnO 2 * H 2 O + 4H + + 2J - = Mn +2 + + J 2 +3 H 2 O
J 2 + J - = J 3 -
J 3 - + 2S 2 O 3 2 - = 3J - + S 4 O 6 2 -
У міру використання цього методу в природних водах було відзначено істотний вплив редокс-активних домішок. Але, незважаючи на це, методична простота і надійність дозволила вже 1925 включити метод Вінклера до збірки стандартних хімічних методів аналізу вод. Нижче коротко представлені ті труднощі, які можуть виникати при проведенні аналізу за Вінклер при одночасній наявності у воді часто зустрічаються редокс-домішок.
2.Мешающее дію редокс-активних домішок
1. Fe (III, II). Сполуки двовалентного заліза на стадії фіксації кисню можуть виступати як конкуренти по відношенню до марганцю. Прореагувавши з киснем, утворюється гідроксид Fe (III), кінетика взаємодії якого з йодидом в кислому середовищі сповільнена.
2. Нітрити. Зазвичай присутність у воді нітритів обумовлено мікробіологічними перетворенням амонію в нітрат. Відомо, що нітрити в кислому середовищі здатні окислювати йодид іони, викликаючи тим самим завищень результатів у методі Вінклера. Тим не менш, при вмісті у воді до 0.05-0.1 мг N / л можна застосовувати прямий метод Вінклера. В даний час найпоширенішим способом нейтралізації впливу нітритів вважається використання добавок азиду натрію. Крім застосування азиду є й інші способи придушення або врахування впливу нітритів: застосування сечовини або сульфамінової кислоти. Всі ці реактиви руйнують нітрит до молекулярного азоту.
3. Органічні речовини. Зрозуміло, що вплив орг. речовин, як виражених відновників буде проявлятися на всіх етапах визначення розчиненого кисню по Вінклер. Молекулярний кисень, окислені форми марганцю, молекулярний йод - все це досить сильні окислювачі для взаємодії з органічними домішками. Якщо вода багата органічними речовинами (окислюваність 15-30 МГО 2 / л і більше), то виявляється необхідним вводити поправку на їх взаємодію. Наприклад, пропонується проводити паралельну йодну пробу, знаходячи тим самим, скільки йоду витратилося на йодування органічних домішок.
4. Сульфіди і H 2 S. Виявлено, що вміст в аналізованій воді сульфідів приводить до заниження результатів методу Вінклера. При цьому взаємодія сульфіду з окислювачами носить стехіометричний характер: 1 моль кисню і 2 моля сульфіду. У результаті реакції виділяється елементарна сірка. Оскільки в методі Вінклера сильними окислювачами є крім кисню також йод і маргенец (III, IV), то у формулюванні механізму взаємодії сульфіду з окислювачем є різні думки. Так деякі автори вважають, що сульфід взаємодіє з окисленими формами марганцю, а інші - з йодом. Був розроблений метод одночасного визначення сульфідів і кисню в пробі води. Автори, використовуючи солі Zn, осаджують ZnS, які далі відокремлюють і визначають спектрофотометрично, а решти над осадом воді проводять визначення розчиненого кисню. Раніше була використана подібна схема, але використовувався не сульфат, а ацетат Zn. При взаємодії кисню і сульфіду можливо також утворення тіосульфату, в якості проміжного з'єднання. Також був запропонований спосіб обліку такого тіосульфату за методом холостої проби.
3.Точность прямого методу Вінклера і його можливі помилки
Протягом всієї першої половини 20-го століття в ході лабораторних і польових робіт був зібрана велика експериментальна база за результатами визначення кисню методом Вінклера. Були виявлені розбіжності в результатах визначень розчиненого кисню в одних і тих же водах за методами, що розрізняються тільки деталями, наприклад способом стандартизації розчину тіосульфату, концентрацією реагентів, способом титрування (всього розчину або аліквотах) та ін У результаті таких робіт було сформульовано ряд потенційних джерел принципових помилок методу в чистих водах:
окислення йодиду киснем повітря; випаровування молекулярного йоду; вміст розчиненого кисню в додаються реактивах у процедурі фіксації кисню; домішка молекулярного йоду в йодид; розбіжність точки кінця титрування та точки еквівалентності; мала стійкість розчинів тіосульфату натрію і відповідно необхідність частої стандартизації; помилки при стандартизації тіосульфату натрію трудність титрування малих кількостей йоду; використання крохмалю як індикатор: його нестійкість і зменшення чутливості з підвищенням температури.
Зупинимося докладніше на найбільш значущих помилках. Окислення иодида киснем ускорется із зростанням кислотності. Зменшити вплив цього процесу можна, регулюючи рН середовища. Рекомендоване значення кислотності складає рН = 2-2.5. Збільшення рН більше 2.7 небезпечно, тому що там вже можливий процес гідратоутворення марганцю. Одночасно з окисленням иодида можливий також і процес випаровування йоду. Освіта комплексної частинки J 3 - в умовах надлишку йодиду (див. схему методу Вінклера) дозволяє зв'язати практично весь молекулярний йод у розчині. Зрозуміло, що вводячи в розчин солі марганцю і лужної реагент (луг + йодид), ми тим самим вносимо необлікована кількість кисню, розчиненого в цих реактивах. Оскільки в різних варіантах методу Вінклера використовувалися реактиви різних концентрацій, то використовувати в розрахунках яку-небудь одну поправку було не можна. Доводилося для кожного методу використовувати свої власні розрахункові або експериментальні значення привнесеного з реактивами кисню. Зазвичай ці значення перебували в інтервалі 0.005-0.0104 ррм. У таблиці 1 показано похибка класичного варіанту методу Вінклера на різних рівнях концентрації розчиненого кисню. Таблиця складена за опублікованими результатами польових і лабораторних визначень.
Таблиця 1. Похибка методу Вінклера в чистих водах.
| МГО 2 / л | похибка |
| 0.05 | ~ 30% |
| 0.2-0.3 | 10-20% |
| 0.8-1.7 | 3-5% |
| 3 -... | ~ 1%, але при ретельній роботі можливе зниження до 0.1%. |
У роботі Поттера показано, що навіть на рівні 0.0007 (!) МГО 2 / л стехіометрія основоположних реакцій зберігається. У цій же роботі йдеться, що основною причиною, що визначає нижню межу є чутливість йод-крохмальної реакції, яка оцінюється як ~ 2.10 -6 Н (0.02-0.05 МГО 2 / л). Таким чином можна сказати, що рівень 0.05 МГО 2 / л - це нижня межа виявлення, а рівень 0.2 МГО 2 / л можна трактувати, як нижня межа методу (або значимості визначення), тобто той рівень, на якому похибка досягає 10-20% і більше.
Хід роботи:
Посуд: бюретка на 25 мл, піпетка на 1 мл, піпетка на 2 мл, піпетка Мора на 20 мл, колба конічна на 250 мл, пікнометр 50-100 мл з притертою пробкою без порожнини.
Приготування реактивів
1. Реактиви Вінклера.
· MnCl 2 x4 H 2 O х.ч. 32%-ний, або MnSO 4 x4 H 2 O.
· Готують 10%-ний KI (можна замінити NaI) і в цьому ж обсязі розчиняють NaOH, стільки щоб розчин містив 32% луги, гідроксид натрію може бути замінений KOH. Готовий розчин зберігати в темній склянці.
2. H 2 SO 4 (1:3) або концентрована фосфорна кислота (85%).
3. крохмаль водорозчинний 0.2% (свіжоприготований)
4. тіосульфат натрію Na 2 S 2 O 3 0,01 н (бажано з фіксаналу)
5. біхромат калію K 2 Cr 2 O 7 0,01 н, бажано з фіксаналу, у противному випадку реактив перекрісталлізовивают.
Виконання аналізу
a. Визначення обсягу піктометром (склянок).
Чисті і сухі Пікнометри зважити на аналітичних вагах. Наповнити їх дистильованою водою, закрити пробкою і знову зважити. Різниця у вазі, поділена на питому вагу води при даній температурі, відповідає обсягу води, в якій буде визначатися кисень. При 15 о С ділити на 0.998, при 20 о С - на 0.997 і при 25 о С - на 0.996. Пробка пікнометра повинна бути без порожнини з внутрішньої сторони і скошена.
b. Взяття проби води. Фіксація кисню.
У Пікнометри за допомогою сифона наливають досліджувану воду, так щоб надходить вода витекла з пікнометра на 1 / 3 об'єму. Не закриваючи пікнометр пробкою, додають реактиви Вінклера, по 1 мл кожного. Піпетку з реактивом при цьому опускають на 1 / 3 склянки. Спочатку додають лужний розчин йодиду калію, потім хлорид марганцю. Пікнометр закрити пробкою так, щоб під нею не залишилося бульбашок повітря, і перемішати вміст, повертаючи пікнометр догори дном і назад. Пробу із зафіксованим киснем поставити в темне місце на 1-2 години або на добу.
c. Розчинення осаду
Після відстоювання відкривають пробку і додають, опускаючи піпетку на ј верхній частині пікнометра і не взмучивая осад 1 мл концентрованої фосфорної або розведеної сірчаної кислоти 2 мл. Закривають пробкою і перемішують пробу, перевертаючи пікнометр до розчинення осаду.
d. Титрування виділився йоду.
Перелити пробу з пікнометра в конічну колбу і титрувати з бюретки гипосульфитом натрію до слабо-жовтого кольору. Потім долити 0,5 мл крохмалю і титрують до знебарвлення від однієї краплі реактиву. Перелити частина проби в пікнометр, сполоснути його і дотітровать.
Визначити поправку на нормальність гіпосульфіту. Для цього в колбу послідовно налити 1 мл 10% розчину йодиду калію, 2 мл сірчаної кислоти і 20 мл 0,01 н біхромату калію. Виділився йод забарвлює розчин в темно-коричневий колір. Колбу накрити годинниковим склом і залишити стояти на 3 хвилини, щоб всі молекули біхромату калію могла прореагувати з йодидом. Потім відтитрувати розчин гипосульфитом 0,01 н і розрахувати коефіцієнт поправки: К = 20 / М, де М - кількість (мл) гіпосульфіту, який пішов на титрування.
e. Розрахунки
Розраховують за формулою:
n-кількість гіпосульфіту, що пішли на титрування проби (мл);
К - поправка на нормальність гіпосульфіту;
V-обсяг пікнометра;
v-кількість (мл) доданий реактивів Вінклера;
0,08 - перерахункових коефіцієнт для вираження результатів в мг (атомна вага кисню - 16, грам-еквівалент - 8, для 0,01 н растора 1 мл відповідає 0,08 мг кисню);
1000 - перерахунок результатів аналізу на 1 літр води.
Титр на поправку дорівнює 26 мл.
К = 20/26 = 0,76
V скл1 = (231,71 - 112,261) / 0,996 = 119
V скл2 = (238,66 - 119,55) / 0,996 = 118,62
Кількість гіпосульфіту, який пішов на титрування проби, з акваріумний проби води = 21 мл, тоді
К = (21 * 0,76 * 0,08 * 1000) / 119-2 = 10,91 мл / л
Кількість гіпосульфіту, який пішов на титрування проби, з водопровідної води = 4,5 мл, тоді
К = (4,5 * 0,76 * 0,08 * 1000) / 118,62-2 = 2,62 мл / л
Висновок:
У ході практичної роботи освоїли хімічний метод Вінклера для визначення розчиненого кисню у воді. За результатами хімічного методу визначення можна зробити висновок про зміст кисню в досліджуваному водоймі. Вміст кисню в акваріумний воді одно О 2 = 10,91 мл / л, а у водопровідній О 2 = 2,62 мл / л.
Література
1. wiki.oceanographers.ru / index.php? Первічная_продукція - 25k -
2. www.cultinfo.ru/fulltext/1/001/008/125/586.htm - 44k
3. методичний посібник