Камчатський державний технічний університет
Кафедра ТЕХНОЛОГІЇ РИБНИХ ПРОДУКТІВ
МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ РИБИ
І РИБНИХ ПРОДУКТІВ
Курс лекцій
Для студентів спеціальності 271000
«Технологія риби та рибних продуктів»
Петропавловськ-Камчатський
2005
УКЛАДАЧ
доцент кафедри технології рибних продуктів М.В. Єфімова
Рецензент:
Р.М. Вахракова, начальник науково-дослідного відділу КамчатГТУ
Курс лекцій з дисципліни «Методи дослідження риби та рибних продуктів» розроблений відповідно до вимог Державного освітнього стандарту вищої професійної освіти для студентів спеціальності 271000 «Технологія риби та рибних продуктів», затвердженого в 2000 році.
ОБГОВОРЕНО
На засіданні кафедри технології рибних продуктів
______января 2005 р., протокол № ____
ЗМІСТ
Введення
Глава 1. Підготовка проб до дослідження
Глава 2. Експериментальний метод дослідження риби
і рибних продуктів
Глава 3. Експертний метод дослідження риби та рибних
продуктів
Література
ВСТУП
Продукція, вироблена з гідробіонтів, служить джерелом цінних білків, жирів, мікро-і макроелементів, вітамінів.
В даний час значно змінився видовий склад видобувається сировини. Зменшився обсяг вилову оселедця, тріски, пікші, камбали ... Зросли улови скумбрії, ставриди, минтая ... Нарощування обсягів традиційних і нових видів продукції, підвищення виходу та поліпшення якості вироблюваної продукції нерозривно пов'язане з удосконаленням методів дослідження, створенням приладів для об'єктивної та надійної оцінки показників якості сировини і готової продукції.
Забруднення вод Світового океану і внутрішніх водойм відходами, що містять токсини, пестициди та ін, безперервно зростає. Риба та інші гідробіонти здатні сорбувати і акумулювати багато токсичні речовини, що містяться у воді (срібло, кадмій, свинець, хлорорганічні пестициди та ін.) Тому при оцінці якості продукції в даний час беруть до уваги не тільки зовнішній вигляд, колір, смак, запах, але і результати фізико-хімічних, біологічних, реологічних, паразитологічних досліджень і токсикологічних аналізів.
Рішення різноманітних і складних завдань у галузі потребує вдосконалення підготовки інженерів-технологів рибної промисловості. Вони повинні оволодіти сучасними методами аналізу гідробіонтів та продуктів, що виробляються з них, за допомогою яких вирішуються питання оцінки якості сировини та продукції, вивчається їх біохімічний склад, а також різних речовин, що формують і визначають якість готової продукції.
Серед основних напрямків науки про якість продукції, провідне місце належить нової наукової галузі - кваліметрії, що займається розробкою теоретичних основ і практичних методів вимірювання та кількісної оцінки якості продукції. Основні завдання кваліметрії:
- Обгрунтування номенклатури показників якості продукції;
- Розробка та оптимізація методів визначення показників якості продукції, принципів утворення і використання узагальнених показників якості продукції;
- Оптимізація типорозмірів і параметричних рядів виробів;
- Об'єктивне визначення рівня якості продукції.
Виписка з Державного освітнього стандарту вищої професійної освіти для студентів спеціальності 271000 «Технологія риби та рибних продуктів», затвердженого в 2000 році:
«Методи дослідження риби та рибних продуктів: роль досліджень у розвитку харчових технологій; класифікація властивостей харчової сировини та продуктів харчування; загальна схема аналізу нутрієнтів, правила відбору і підготовки проб до лабораторних досліджень; принципи, метод і методика аналізу; класифікація методів дослідження на соціологічні, експертні, органолептичні, експериментальні, в тому числі фізичні, фізико-хімічні, хімічні, гібридні і біологічні; методи дослідження органолептичних властивостей; техніка та технологія визначення зовнішнього вигляду, смаку, запаху, консистенції харчової сировини та продуктів харчування органолептичними та інструментальними методами; методи визначення фізичних, властивостей (кольоровості, каламутності, питомої, об'ємної, і насипної маси, в'язкості, реологічних характеристик, масового складу); методи визначення хімічних властивостей, консервантів, смако-ароматичних добавок, барвників, антиоксидантів, токсинів, отрут, ферментів; фракційного складу білків ; сучасні методи визначення компонентів харчової сировини і продуктів харчування »
Для визначення значень показників якості сировини і продукції застосовують методи: експериментальний, розрахунковий, експертний і соціологічний.
Експериментальний і розрахунковий - об'єктивні методи, а експертний і соціологічний - суб'єктивні.
Розрахунковий метод передбачає встановлення чисельних значень показників, розрахованих за даними, отриманими іншими методами, а також на основі відомих теоретичних і емпіричних залежностей. Розрахунковий метод використовують при визначенні ступеня достовірності експериментальних даних, продуктивності праці, показників патентного захисту й чистоти, коефіцієнта готовності продукту.
Соціологічний метод заснований на зборі та аналізі думок про якість продукції фактичних і можливих її споживачів шляхом розповсюдження анкет - анкет, а також шляхом усного опитування на аукціонах і виставках. Цей метод вимагає створення науково-обгрунтованої системи опитування, математичних методів збору та обробки інформації. Частіше за все метод використовують при визначенні показників якості товарів народного споживання.
Перед безпосереднім проведенням досліджень роблять підготовку зразків.
РОЗДІЛ 1. ПІДГОТОВКА ПРОБ ДО ДОСЛІДЖЕННЯ
Сировина і продукцію за якістю та кількістю приймають партіями.
Партією вважають певну кількість продукції одного найменування, способу обробки і сорти, виготовлене одним підприємством у період не більше п'яти найближчих дат вироблення і оформлена одним документом, який засвідчує якість.
Партія кулінарної продукції, напівфабрикатів і риби гарячого копчення (крім поставлених у замороженому вигляді) повинна складатися з продукції однієї дати вироблення.
Партія ікри лососевих (крім пастеризованої) повинна складатися з продукції, виготовленої одним майстром.
Обсяг партії риби (крім живої) не повинен перевищувати вантажопідйомності одного залізничного вагона, трюму судна, танка танкера або цистерни.
Для консервів і пресервів партією вважають певну кількість консервованих харчових продуктів одного виду і сорту, в тарі одного типу і розміру, однієї дати і зміни виробітку, виготовлених одним підприємством, призначених до одночасної здачі, приймання, догляду та якісної оцінки.
Для водоростей, морських трав та продукції з них партією вважають продукцію одного найменування, способу обробки і сорти.
Вибіркою вважають певну кількість продукції, що відбирається за один прийом від кожної одиниці упаковки.
Вихідним зразком вважають сукупність окремих вибірок, відібраних від однорідної партії.
Середнім зразком (пробою) вважають частину вихідного зразка, виділеного для проведення лабораторних випробувань.
Пробій вважають частину середнього зразка, виділену і підготовлену відповідним чином для проведення лабораторних випробувань.
Середню пробу слід відбирати у відповідності до вимог стандартів (ГОСТ 7631-85, ГОСТ 20438-75 та ін) і доставляти в лабораторію разом з актом; пробу приймати суворо за актом. При невідповідності доставленої проби даним, зазначеним в акті, порушення упаковки або печатки (пломби) пробу не можна приймати на аналіз.
Частину проби, виділену для визначення окремих показників якості продукту, називають навішуванням.
Органолептическую оцінку якості риби, продуктів з риби, морських ссавців, морських безхребетних та водоростей необхідно проводити відповідно до вимог, викладених у нормативно-технічної документації (ГОСТ 7631-85, ГОСТ 20438-75 та ін.)
Риба (свіжа, охолоджена, морожена, солона, маринована, в'ялена, сушена і копчена) і морські ссавці (свіжі, солоні). При підготовці проби необхідно стежити за ретельністю очищення риби від механічних забруднень, цілих і крупнодроблених прянощів та луски. Обмивати рибу не дозволяється. Розморожувати морожену рибу слід до температури 0 ...- 1 0 С тільки на повітрі при температурі не вище 18 ... 20 ° С у щільно закритій банці або в банці, закритій вологим матеріалом (щоб уникнути підсихання).
Необхідно контролювати також правильність розбирання риби в залежності від її видового складу і маси. Середню пробу дрібної риби масою 0,1 кг і менше (крім бичка і мойви) слід подрібнювати цілком, без оброблення; салаку понад 15 см обробляти на тушку; у бичка, чорноморської ставриди і мойви перед подрібненням видаляти голову і нутрощі. Середня проба риби масою від 0,1 до 1,0 кг повинна бути складена з філе. При розбиранні риби необхідно контролювати повноту та правильність видалення голови, плавників, нутрощів, включаючи статеві продукти (ікра, молочко), хребта і, по можливості, всіх ребер і шкіри.
При приготуванні проби зі свіжої, охолодженої і мороженої риби повинна бути вилучена тільки луска, а шкіра залишена (за винятком риб з щільною шкірою, таких як акули, макрурус, осетрові, пінагори, сом, ставрида, вугор, лосось та ін.) Якщо для приготування проби використовувалася риба (філе) з шкірою, то це має бути зазначено в результатах аналізів.
Середню пробу у вигляді шматків, відібрану від великої риби (масою понад 1 кг), після обесшкуріванія і видалення кісток слід подрібнювати. Відібрана для приготування риба (дрібна необроблена, шматки великої риби) повинна бути пропущена двічі через ручну м'ясорубку або один раз через електричну, отриманий фарш ретельно перемішаний, квартован і частина його (100 ... 200 г) перенесена в шірокогорлую банку, з якої матеріал береться на дослідження.
Перед взяттям необхідної кількості проби подрібнена маса повинна бути ретельно перемішана, а також перевірені чистота і герметичність банки, в яку поміщається підготовлена для дослідження проба.
Кулінарні вироби, пряна і маринована риба. Середню пробу, доставлену в лабораторію, необхідно направляти на дослідження не пізніше, ніж через 30 хв, зберігати її у разі необхідності при температурі близько 0 ° С; заморожену пробу попередньо розморожувати при кімнатній температурі в щільно закритій банці .
Після визначення фізичних показників (маса нетто, маса складових частин) і органолептичної оцінки проба повинна бути звільнена від неїстівних частин (кістки, цілі і крупнодробление прянощі та ін), щільна частина її пропущена через м'ясорубку, змішана з рідкою фракцією (при її наявності) і розтерта в ступці до однорідної маси.
Рибоборошняних вироби після визначення співвідношення складових частин (у разі необхідності) слід направляти на подрібнення, начинку пропускати через м'ясорубку і розтирати в ступці до однорідної маси, а борошняну частину або цілі вироби подрібнювати разом зі скоринкою ножем або пропускати двічі через м'ясорубку. При необхідності дослідження вироби з начинкою цілком його складові частини повинні бути змішані в раніше встановленому співвідношенні.
Відібрану пробу кулінарного виробу або напівфабрикату, приготованого з подрібненої сировини (фарш, паста тощо), перед дослідженням потрібно розрізати на шматочки (у разі необхідності), ретельно перемішувати і розтирати в ступці до однорідної маси.
Ікра. Зернисту ікру осетрових і лососевих видів риб, а також пробійні ікру частикових риб слід подрібнювати в гомогенизаторе або розтирати в ступці до отримання однорідної маси, паюсну ікру не дрібнити, а відбирати наважку для аналізу безпосередньо з різних місць проби.
Ястичная ікру необхідно попередньо двічі подрібнювати в м'ясорубці, а потім розтирати в ступці до отримання однорідної маси. Перед подрібненням обвішаний ястиков з них повинен бути вилучений віск. При проведенні цієї операції потрібно контролювати повноту видалення воску з ястиков і температуру води, в яку їх занурюють. Вода повинна мати температуру близько 70 ° С.
Рибний фарш, рибний білковий концентрат (харчова рибна борошно), рибна білкова маса, гідролізат і білковий бульйон. Середня проба рибного білкового концентрату, рибного порошку повинна бути ретельно перемішана, і частина її відсипані в три чисті, сухі склянки ємністю 500 см3. Одну пробу слід направляти в лабораторію для дослідження, а дві інші зберігати у постачальника не більше 6 міс (з моменту виготовлення) на випадок арбітражного аналізу. Перемішану пробу можна досліджувати без будь-якої попередньої підготовки.
Пробу морозива рибного фаршу або білкової маси, відібрану відповідно до ГОСТ 7631-85, після розморожування необхідно перемішувати і частина її в кількості 500 г поміщати в чисту, суху шірокогорлую склянку з притертою пробкою.
Проби гідролізатів і бульйонів необхідно ретельно перемішувати і частина їх поміщати в суху банку з притертою пробкою ємністю 500 см3, перед аналізом частина відібраної проби перемішувати.
Жир риб'ячий, морських ссавців і рідкі вітамінні препарати. Перед проведенням аналізу доставлена середня проба жиру має бути добре перемішана і розділена на дві частини. При цьому необхідно контролювати тривалість перемішування (3 ... 5хв), температуру жиру і однорідність маси. Одна частина жиру має бути профільтрована через паперовий складчастий фільтр. При фільтруванні необхідно контролювати температуру жиру (передбачену ГОСТом на даний жир для визначення прозорості) і якість його фільтрування. Фільтрована частина жиру повинна бути використана для визначення кольору, щільності, кислотного числа, йодного числа, числа омилення, змісту неомильних речовин та інших показників, нефільтроване - для визначення прозорості, вмісту води і домішок нежирової характеру.
Середню пробу рідких вітамінних препаратів слід профільтрувати при температурі, зазначеної в стандарті для визначення прозорості, а потім направити на дослідження для визначення фізичних і хімічних показників. У період фільтрування необхідно контролювати температуру і якість профільтрованого препарату (вітаміну А в жирі, концентрату вітаміну А).
Тканини і органи (печінка та ін) риб, морських ссавців, морських безхребетних і продукти, вироблені з них. Підготовка проби тканини (органа) тварини при визначенні вітаміну А повинна проводитися безпосередньо перед аналізом. Середню пробу масою не менше 200 г слід подрібнити на м'ясорубці або ножицями, розтерти в ступці до однорідної маси і перемішати.
Кормова борошно. Пробу борошна масою близько 500 г слід розділити методом квартування на дві частини, контролюючи при цьому ретельність перемішування борошна, рівномірність розподілу її (по висоті) на листі скла чи паперу.
Одна частина проби (до 250 г) повинна бути просіяна через металеве сито з отворами діаметром 1 мм. Залишок (схід) повинен бути подрібнений у фарфоровій ступці і знову просіяний. Операцію подрібнення і просіювання слід повторювати до тих пір, поки зразок борошна не буде повністю просіяний через сито з отворами встановленого діаметра. При подрібненні зразка необхідно контролювати якість подрібнення і повноту просіювання. Зберігати зразок, підготовлений для аналізу, необхідно в банці з притертою пробкою.
Друга частина проби повинна бути залишена в первісному вигляді і використана для визначення піску, частинок заліза (феромагнітних домішок), скла та визначення крупності помелу.
Консерви та пресерви. Відбір та складання вихідної і середньої проб проводять відповідно до вимог ГОСТ. Перед приготуванням лабораторної проби в кожній банці, виділеної в середню пробу, повинні бути визначені співвідношення складових частин і маса нетто (в рибних консервах не раніше ніж через 10 днів після їх виготовлення, в пресервах через 15 днів).
Після визначення складових частин з вмісту всіх банок, що входять в середню пробу, слід приготувати одну пробу. Якщо в консервах і пресервах, розфасованих в герметичну тару, попередньо не визначалося співвідношення складових частин, то перед випробуванням їх необхідно відкоркувати. При цьому зі скляних банок слід зняти кришки, а у жерстяних банок кришки прорізати ножем приблизно на довжини окружності. Злегка відгинаючи назовні кришки жерстяних банок або притримуючи кришки скляних банок таким чином, щоб через зазор не проходили тверді частини консервів, рідку частину потрібно злити в фарфорову чашку Тверду частина консервів слід швидко пропустити двічі через м'ясорубку, змішати з рідкою частиною і розтерти по частинах у фарфоровій ступці до стану однорідної маси, яку потім перенести в банку з притертою пробкою. Консерви, в яких важко відокремити рідку частину від твердої, цілком пропустити через м'ясорубку.
При підготовці проби з рибних пресервів з них перед подрібненням повинні бути видалені спеції (цибуля, перець та ін), в дрібної неразделанной риби (кілька, хамса, тюлька і т.п.) - голови і хвіст, у більш великої риби (салака , оселедець та ін) - внутрішності і хребет. Тушки дрібної риби або чисте м'ясо більш великих риб слід подрібнити в м'ясорубці, отриманий фарш ретельно розтерти у фарфоровій ступці до стану однорідної маси, яку перенести в банку з притертою пробкою.
Пюреобразні продукти (фарш, паштети та ін) після розтину банок повинні бути перемішані, ретельно розтерті в ступці до отримання маси однорідної консистенції, яка повинна бути поміщена в банку з притертою пробкою.
Консерви, які мають заливку або розсіл, можна подрібнювати на апараті «Подрібнювач тканини».
Від приготовленої проби одним із зазначених способів повинна бути відібрана навішування для всіх наступних визначень, причому кожного разу перед взяттям навішування всю масу слід ретельно перемішувати.
Примітка. При визначенні консерванту (бензойнокислий натрій) в пресервах проба готується з усього вмісту банки або з його частини з урахуванням співвідношення риби і заливки.
Морські безхребетні. При підготовці проби безхребетних необхідно контролювати повноту видалення з поверхні механічних забруднень і надлишку води. Оброблення повинна проводитися швидко, щоб уникнути підсихання виділених їстівних частин і втрати вологи після розморожування. Відібрані їстівні частини повинні бути поміщені в чисту суху посуд (кювету, деко), потім негайно двічі пропущені через м'ясорубку. Залишок в м'ясорубці необхідно ретельно подрібнити ножицями і додати до фаршу, частина його (250 ... 300 г) помістити в чисту суху шірокогорлую склянку з притертою пробкою. Підготовка проб різних безхребетних описана нижче.
Свіжі та охолоджені двостулкові молюски. Раковини молюсків розкривати тонким ножем (або скальпелем), вводячи його між стулками і розрізаючи мускул-замикач. З відчинених раковини шляхом надрізання мантії в передній її частині повинна бути злита межстворчатая рідина. Для більш повного видалення рідини раковину слід витримати на сітці у вертикальному положенні (замком вгору) 5 ... 10 хв, потім з раковини ретельно витягти м'ясо (тіло) молюска.
У чорноморських мідій і устриць для проби слід брати всю масу тіла, укладеного в раковині.
Для складання проби у мідій, гребінця та інших великих молюсків необхідно відбирати лише їстівні частини (мускул-замикач, мантію і статеві залози). Для цього тіло молюска слід додатково обробляти, виділяючи неїстівні частини (шлунок, кишечник, зябра і біссуса). При попаданні на поверхню їстівних частин піску необхідно ретельно видалити його. Дозволяється швидко промивати сировину в проточній воді температурою не вище 15 ° С і відразу обсушивать фільтрувальним папером. Виділене м'ясо необхідно двічі подрібнити на м'ясорубці. Залишок в м'ясорубці повинен бути подрібнений ножицями і доданий до фаршу.
Свіжі та охолоджені головоногі молюски. При обробленні цілого кальмара слід гострим ножем зробити розріз тулуба від краю мантії до підстави плавця, не сильно поглиблюючи при цьому ніж в тіло, щоб уникнути пошкодження мішечка з сепією (сепія - фарба сіро-коричневого кольору, розчинна у воді) . Потім, відігнувши стінки мантії, видалити нутрощі і хітинову платівку (раковину) і зачистити черевну порожнину тупою стороною ножа. Після цього розрізати голову і видалити очі і дзьоб. У розділеного кальмара з мантії і кінцівок зняти (після надрізу) вручну з тонкого кінця зовнішню плівку з присосками. Після зняття з мантії і щупалець плівки з присосками м'ясо подрібнити в м'ясорубці.
При розбиранні восьминога потрібно видалити нутрощі, стравохід, ротовий апарат, очі і шкіру разом з присосками. Для цього восьминога покласти на спину і зробити розріз вздовж тулуба від дзьоба до кінця черевної порожнини. Через розріз обережно, щоб не роздавити мішечок з сепією, видалити нутрощі. Від голови відокремити очі і дзьоб. Після цього вивернути розділеного восьминога навиворіт і ретельно очистити від залишків нутрощів, піску і крові. З тулуба і кінцівок слід зняти шкіру разом з присосками. Чисті тулуба та кінцівки піддати подрібненню.
Свіжі та охолоджені ракоподібні. Для складання проби у краба необхідно відбирати м'ясо клешненосних і ходильні ніг, у креветок і лангустів - м'ясо Абдом (шийки), у омара - м'ясо клешнею і Абдом.
Визначення м'ясовмісну частин тіла і кінцівок у крабів, колишній і Абдом у омарів, Абдом у креветок і лангустів слід проводити відповідно до технологічної інструкції (як при промисловій обробленні). З ходильні кінцівок краба обережно, не порушуючи шкірястою плівки, що прикриває м'ясо плечового суглоба, необхідно зрізати зябра. Відокремлені частини очистити від залишків нутрощів і помістити на чисті сухі кювети або листи, на яких провести подальшу оброблення щоб уникнути втрат драглистоподібного м'яса. При необхідності панцирне покриття осушити фільтрувальним папером.
У краба необхідно перерізати перегородки, що з'єднують кінцівки. Для цього ножицями розрізати кінцівки на частини (поперек) поблизу шкірястих суглобів, перерізаючи одночасно хітинову платівку, прикріплену до суглоба Панцирні трубки розрізати вздовж і ретельно, шпателем або ложечкою, витягти м'ясо з пігментного плівкою. Клешню можна розбивати різким і сильним ударом дерев'яного молотка, попередньо уклавши її на чисту, суху поверхню опуклою стороною догори. За допомогою пінцета з м'яса слід видалити залишки шматочків панцира і хітинових платівок, ретельно зіскоблити з них м'ясо скальпелем.
Для виділення м'яса Абдом (у креветок і лангустів) необхідно ножицями розрізати панцир від верхнього краю шийки до тельсоном і акуратно витягти м'ясо разом з пігментного плівкою. М'ясо, повністю очищене від шматочків панцира і хітинових платівок, подрібнити в м'ясорубці з решіткою, має отвори діаметром 3 мм.
Свіжі та охолоджені голкошкірі (голотурії, трепанг, кукумарія). Для складання проби повинна бути взята оболонка з віночком щупальців. Перед обробленням порожнинна рідина може бути випущена додаткова через прокол, зроблений в оболонці вістрям ножа. Тіло голотурій слід розрізати по черевцю і спинці через анальний отвір. Через розріз видалити нутрощі і зачистити черевну порожнину від піску і залишків нутрощів. Очищені оболонки заморозити (в морозилці побутового холодильника) і швидко пропустити через охолоджену там же м'ясорубку Якщо оболонки не можуть бути заморожені, то слід розрізати їх на шматки і поступово пропускати через м'ясорубку. Залишок, витягнутий з м'ясорубки, повинен бути подрібнений ножицями, доданий до основній масі матеріалу і ретельно розтертий у фарфоровій ступці.
Свіжі та охолоджені морські їжаки. Для проби повинна бути відібрана ікра, розташована всередині вапняної шкаралупи у вигляді п'яти залоз жовто-оранжевого забарвлення. Для її витягання шкаралупу їжаків слід розколоти за допомогою ножа або щипців на дві частини й усунути Ястики дерев'яною паличкою. Попередньо можна струсити половинки шкаралупи для видалення основної частини нутрощів, а потім витягнути Ястики. Виділену ікру (Ястики) потрібно ретельно розтерти у фарфоровій ступці.
Сиро-морожені і варено-морожені безхребетні. Морожені безхребетні повинні бути попередньо розморожені, для чого їх слід укласти в чисті кювети (листи) і покрити зверху, щоб уникнути підсихання вологою тканиною або папером. Розморожування повинно проводитися на повітрі при кімнатній температурі до тих пір, поки температура в середині тіла не досягне 0 ...- 1 ° С. Рідина, що утворюється в результаті танення глазурі або нальоту снігу, покривали поверхню заморожених безхребетних, необхідно видаляти з поверхні, обсушівая її фільтрувальним папером.
Зразки безхребетних, оброблене до заморожування, повинні бути подрібнені відразу після розморожування, необроблена або частково Розібраний після розморожування мають бути швидко впоралися методами, описаними вище. Відібрані їстівні частини необхідно помістити в чисту суху посуд (кювет, деко) і негайно двічі подрібнити на м'ясорубці. Залишок в м'ясорубці подрібнити ножицями і додати до фаршу. Після розтирання у фарфоровій ступці частину фаршу (250 ... 300 г) помістити в чисту суху шірокогорлую склянку з притертою пробкою.
Сушені продукти з безхребетних. Середню пробу сухих безхребетних (кальмар, мідії, гребінець мактра, м'ясо крабів і креветок) слід розрізати ножицями, а потім подрібнити у лабораторному млині (типу кавомолки) або пропустити через м'ясорубку сушене м'ясо крабів і креветок можна подрібнити відразу в ступці . Сухі оболонки голотурії (трепанг, кукумарія) слід спочатку розрізати на шматки (на сухій чистій дошці), а потім подрібнити на м'ясорубці. Якщо оболонки не можуть бути розрізані ножем, вони повинні бути роздроблені в металевій ступці на шматки, а потім подрібнені у лабораторному млині до порошку однорідної структури.
Водорості. Вологі водорості. Вихідна проба, відібрана у відповідності з ГОСТ 20438-75, повинна бути подрібнена шляхом розрізання на частинки розміром 4 ... 6 мм, ретельно перемішана, потім методом квартування повинна бути відібрана проба в кількості до 500 г. Для цього необхідно розподілити подрібнені водорості рівним шаром на чистій горизонтальній поверхні й по діагоналі розділити на чотири частини. Дві протилежно розташовані частини видалити, а дві з'єднати і добре перемішати. При необхідності цю операцію повторювати до тих пір, поки маса залишилися водоростей не складе близько 1 кг. Після ретельного перемішування водоростей скласти дві середні проби масою по 500 г. Середні проби помістити в банки з притертими пробками або поліетиленові пакети і передати на дослідження.
Повітряно-сухі водорості. Водорості, подрібнені на млині або розрізані на частки розміром 4 ... 6 мм, повинні бути ретельно перемішані і квартуванням складені дві середні проби обший масою не більше 1 кг. Сторонні домішки, що входять в середню пробу, слід порівну розподілити між обома пробами. Проби повинні зберігатися в щільно закритих банках.
Харчова морська капуста. Середню пробу водоростей (шинковану, слоевіша, шматки), доставлену в лабораторію, необхідно подрібнити до частинок розміром 4 ... 6 мм, ретельно перемішати і частина її помістити в чисту суху банку з притертою пробкою.
Крупка, борошно, порошок з водоростей, агар та агароид. Після ретельного перемішування середньої проби слід відібрати методом квартування пробу масою близько 100 г і просіяти (крім порошку) через сито з діаметром отворів 0,5 мм. Частинки, які пройшли через сито, розтерти у фарфоровій ступці, подрібнити у лабораторному млині і знову просіяти. Операції повторювати до тих пір, поки всі частинки не пройдуть через сито.
Агар і агароид, що надійшли у вигляді пластин, повинні бути попередньо розрізані на частки розміром 4 ... 6 мм і подрібнені на млині.
Альгінат натрію. Пластини альгінату натрію необхідно подрібнити на частки розміром 4 ... 6 мм, ретельно перемішати і помістити в чисту суху банку з притертою пробкою.
РОЗДІЛ 2. ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНИЙ МЕТОД ДОСЛІДЖЕННЯ РИБИ І РИБНИХ ПРОДУКТІВ
Експериментальний метод дослідження грунтується на безпосередньому визначенні складу і показників якості сировини і продукції. Різновидами експериментального методу є фізичний, хімічний, фізико-хімічний, мікробіологічний, біологічний методи.
1. ФІЗИЧНІ МЕТОДИ
Це найбільш об'єктивні і прогресивні методи, що передбачають використання в процесі контролю різних вимірювальних приладів (спектрофотометр, фотоелектроколориметр, віскозиметр та ін.) Методи широко застосовуються як для контролю режимів технологічних процесів, так і для визначення складу і якості сировини, напівфабрикатів, консервуючих речовин, допоміжних матеріалів і готової продукції.
При контролі режимів технологічних процесів даними методами можна визначати температуру середовища (повітря, масло, розчини солей та ін), швидкість її руху, відносну вологість повітря і газоповітряної середовища, щільність середовища (масло, розчин солі і пр.) і т.д. Методи дозволяють визначати в досліджуваних зразках сировини, допоміжних матеріалах, консервуючих речовинах і готових продуктах вміст жиру, води, хлористого натрію, важких металів, а також колір, розмір, масу досліджуваного об'єкта, температуру плавлення і температуру застигання жиру і інші показники. При проведенні дослідження передбачають використання різних вимірювальних приладів (ваги, лінійки, термометри, колориметри).
Переваги фізичних методів - швидкість проведення (визначення) аналізу і точність результатів; вони дозволяють досить швидко визначати не тільки масу досліджуваного об'єкта, його розміри, а й реакцію (рН) м'яса, його водоудержіваюшую здатність, електропровідність, реологічні та інші властивості.
Визначення розміру і маси риби. За розміром або масою більшість видів риб поділяються відповідно до стандарту на три групи: велику, середню і дрібну. Харчова цінність великих особин одного і того ж сімейства (виду) вище, ніж дрібних.
Мінімальний розмір (або маса) окремих видів риб, що допускаються до вилову, встановлюється по окремих районах промислу правилами рибальства, затверджуваними міністерствами рибного господарства.
У промисловості і торгівлі розмір риби визначають відповідно до існуючих правил рибальства і діючими стандартами. Промислова довжина риби повинна вимірюватися по прямій лінії від початку (вершини) рила до початку середніх променів хвостового плавця. При визначенні довжини рибу слід укласти на рівну поверхню (стіл, лава). Для вимірювання використовувати лінійку з ціною поділки 10мм. У разі використання сталевої рулетки необхідно натягувати стрічку, не допускаючи її вигину по овалу черевця. Схема вимірювання риби дана на рис. 1.
Рис. 1. Схема вимірювання риби:
1 - загальна (зоологічна) довжина; 2 - довжина тіла (промислова довжина); 3-довжина тушки; 4 - довжина голови; 5 - товщина тіла; 6 - висота тіла
Масу риби необхідно визначати поштучним зважуванням всіх примірників, що входять до відібрану пробу
Визначення реакції середовища (рН). Потенциометрический метод визначення рН грунтується на вимірюванні електрорушійної сили електрода, зануреного у випробуваний розчин. Її величина залежить від концентрації водневих іонів. Наважку фаршу 20 г, зважену з похибкою не більше 0,01 г, слід помістити в стаканчик або фарфорову чашку і без втрат перенести, змиваючи гарячої дистильованої водою через лійку, в мірну колбу ємністю 250 см3. У колбу долити дистильовану воду з температурою 80 ° С (до '/ 4 її обсягу). Вміст колби добре струснути і залишити стояти на 30 хв, час від часу струшуючи. Потім вміст колби охолодити до кімнатної температури, долити дистильованої водою до мітки і, закривши пробкою, добре перемішати. Рідина профільтрувати через сухий складчастий фільтр або вату в сухий склянку. У посудину перевіреного приладу налити досліджуваний розчин, помістити в нього кінці електродів, включити прилад і зняти показання за шкалою рН-метра. Вимірювання рН слід проводити 2. .. 3 рази, кожен раз виймаючи електроди з розчину, і при вимірюванні знову занурюючи їх у розчин.
Значення рН має бути виражене як середнє арифметичне цих визначень, розбіжність між двома паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,1 одиниці.
Раніше (для орієнтовного визначення величини) рН визначали за лакмусовим папірцем, яка забарвлювалася при змочуванні її піддослідним розчином (або приміщенні в свіжий розріз м'язової тканини, який повинен бути зроблений з боку спинки в найбільш розвиненої частини мускулатури); папірець витримували протягом декількох хвилин, отриманий колір паперу порівнювали зі стандартною шкалою.
Існує також ряд методів, використовуваних в основному в наукових дослідженнях.
Визначення електроопору тканин риби-сирцю та охолодженої риби. Метод заснований на зміні величини електроопору тканин риби при зміні її якості. Про якість риби судять по величині відношення (коефіцієнта) електроопору, визначеного при низькій частоті, до електроопору, визначеному при високій частоті.
Електропровідність тканин риби (наприклад, тріски) в різних ділянках тіла неоднакова і залежить від температури. З підвищенням температури електропровідність знижується.
Визначення водоудерживающей здібності (ВУС) м'яса (фаршу) риби, морських см3екопітающіх, безхребетних і вироблених з них продуктів. Метод заснований на виділенні води з наважки досліджуваного матеріалу шляхом її пресування і визначенні кількості води, що залишилася в навішуванні ваговим способом або за площею «вологого» плями .
Визначення водоудерживающей здібності ваговим методом (метод Грау і Хамма). М'ясо або фарш, розморожені до температури 3 ... 4 ° С (0,2 ... 0,3 кг), слід пропустити через м'ясорубку з решіткою, має отвори діаметром 3 мм, не допускаючи втрати соку. Після ретельного перемішування частина отриманої маси помістити в бюксу з притертою кришкою. Наважку фаршу масою 0,3 г (зважену з похибкою не більше 0,01 г) розмістити на попередньо зважений поліетиленовий гурток і перенести останній на гурток фільтрувального паперу, покладений на скляну або плексігласовий платівку (коло) так, щоб навішення фаршу лежала на фільтрувальному папері . Зверху поліетиленовий гурток закрити скляною або плексигласу платівкою (колом), на яку поставити вантаж (гирю) масою 1 кг. Тривалість пресування 10 хв. Після пресування масу слід звільнити від фільтрувального паперу і поліетиленового гуртка, помістити в попередньо тарований бюксу, зважити на тих же вагах і направити на висушування при температурі 100 ... 105 ° С (арбітражний метод).
Для отримання суто орієнтовних даних водоутримуюча здатність W вус розраховується відразу після пресування наважки по формулі:
W вус = (100 - (m - m 2) * 100) / m
де т - маса наважки до пресування, г; m, - маса наважки після пресування, м.
Визначення водоудерживающей здатності за площею вологого плями (для продуктів, що містять не більше 30% жиру і не більше 90% води). Процес пресування слід проводити також при використанні вагового методу, використовуючи фільтри середньої щільності, попередньо витримані 3 діб в ексикаторі над насиченим розчином хлористого калію. Підготовлені фільтри зберігати в поліетиленовому пакеті в холодильнику. Після закінчення пресування фільтр необхідно звільнити від навішування, окреслити олівцем контур плями навколо пресованого м'яса і контур загального плями - по межі поширення води. Площа плям S слід визначити планіметром або по середньому діаметру кола D, виміряного метричної лінійкою з точністю до 1,0 мм і розрахувати за формулою:
S = р D 2 / 4
Площа вологого плями знайти за різницею між площею загального плями і площею плями, утвореного спресованої масою.
Одночасно треба проводити визначення вмісту води в досліджуваному продукті висушуванням при Ю0 ... 105 ° С (арбітражним методом).
Визначення водоудерживающей здатності м'яса риби об'ємним методом (метод центрифугування). Метод заснований на виділенні з наважки досліджуваного продукту води шляхом центрифугування і визначенні кількості залишилася в ній води ваговим способом.
Визначення загальної деформації м'яса риби. Визначення цього показника повинно здійснюватися за допомогою автоматичного пенетрометра, дія якого заснована на вимірі ступеня стиснення (здавлювання) пуансона в м'ясо риби під дією постійного навантаження (100 г) протягом певного проміжку часу (5 с). Виміри повинні проводитися тричі, при цьому точка дотику пуансона з рибою повинна щоразу зміщуватися. Остаточний результат слід обчислювати як середнє арифметичне з трьох визначень, розрахунок проводять з точністю до 0,1 мм.
У період посмертного задубіння риби величина деформації її тканин менше, ніж до його настання. Зняття задубіння супроводжується різким збільшенням деформованості тканин. При зберіганні свіжої риби, що пройшла стадію посмертного задубіння, величина загальної деформації зростає постійно, що свідчить про погіршення консистенції м'яса риби.
При визначенні режимів технологічних процесів фізичні методи передбачають використання приладів контролю.
Для вибору контрольно-вимірювального приладу (КВП) необхідно знати не тільки середовище і вимірюваний параметр, а й діапазон параметра, а також допустиму похибку його вимірювання. Прилад повинен бути надійним, простим в обігу, малогабаритним, забезпечувати вимірювання контрольованого параметра у заданому інтервалі, бути зручним в установці і безпечним в експлуатації. Датчики його не повинно викликати зміни параметра і повинні бути інертними до робочого середовища.
КВП підрозділяють на групи:
- Що дають величину контрольного показника лише в момент його вимірювання;
- Самописні чи реєструють, що показують і автоматично виробляють запису вимірюваної величини;
- Сигналізують, що вимірюють величину показника і одночасно сигналізують (звуковий або світловий сигнал);
- Прилади, що автоматично підтримують величину показника.
Для контролю технологічних параметрів процесів переробки гідробіонтів застосовують КВП: для вимірювання температури, тиску, вологості, швидкості руху повітря, щільності розчинів, витрати води, маси сировини.
Прилади, що застосовуються для визначення температури
Для вимірювання температури від -30 о С до +30 о С застосовують ртутні термометри, тому що ртуть замерзає при -39 о С і кипить при атмосферному тиску при 357,25 про С. Для вимірювання температури від -30 о С до -65 о С застосовують спиртові термометри; для вимірювання температури від - 65 до -95 о С застосовують толуоловие термометри.
Для вимірювання температури охолодженої і мороженої риби застосовують термометри в металевій оправі. Відлік роблять через 10 хвилин після введення термометра в тіло гідробіонти.
Прилади, що застосовуються для визначення вологості середовища
У виробничих приміщеннях, морозильних камерах, коптильних печах зазвичай визначають відносну вологість повітря, виражену у відсотках.
Відносна вологість повітря - це відношення маси водяної пари, що міститься в одиниці об'єму повітря, до маси насиченої водяної пари, який знаходився б у даному об'ємі повітря при тій же температурі. Її вимірюють гігрометріческім або психрометрический методами.
Принцип дії гігрометрів і гігрографів (пучок 50 волосся) заснований на властивості знежиреного волосся людини змінювати свою довжину в залежності від відносної вологості повітря. Точність таких приладів ± 4%.
Психрометри визначають відносну вологість з різниці між показаннями сухого і вологого термометрів. Визначають відносну вологість по психрометрический таблиці або розрахунковим шляхом.
Прилади, що застосовуються для визначення швидкості руху середовища
Швидкість руху повітря у повітропроводах сушильних і коптильних тунелів визначають анемометрами (динамічним, електричним).
Динамічні анемометри придатні для визначення швидкості місцевого руху повітря або газу, а електричні - для дистанційного. Дія електричних анемометрів засноване на охолодженні потоком вимірюваного повітря електричного провідника, що нагрівається струмом. Чим більше швидкість повітря, тим швидше остудиться провідник.
Прилади, що застосовуються для визначення тиску
Для вимірювання тиску застосовують манометри, вакуумметри, моновакуумметри. Манометри вимірюють тиск вище атмосферного (позначається ати). Абсолютний тиск (ата) знаходять за формулою:
Ата = ати + В / 735,6,
де В - барометричний тиск, мм.рт.ст.
Тиск нижче атмосферного позначають як вакуум або розрядження, під яким розуміють різницю між атмосферним і залишковим тиском у резервуарі.
Для вимірювання тиску застосовують рідинні і пружинні КВП.
За допомогою рідинних тиск визначають по висоті стовпа рідини (ртуті, води), врівноважує цей тиск. За допомогою пружинних тиск визначають по величині деформації порожнистої трубки або мембрани.
Прилади, що застосовуються для визначення щільності
Щільність рідин визначають денсиметра (ареометрами). Їх дія заснована на законі Архімеда: у менш щільну рідина денсиметри занурюється на більшу величину. Денсиметри в залежності від градуювання показують щільність (денсиметри для соляних розчинів, розчинів кислот, лугів ...) і концентрацію розчинених в рідині речовин (спиртоміри, клеемери).
Точні дані про щільність можуть бути отримані тільки при температурі 20 о С (нормальна температура).
2. ХІМІЧНІ МЕТОДИ
Це одні з найбільш об'єктивних і точних методів, що застосовуються при дослідженні складу та якості риби та рибних продуктів. Хімічними методами часто визначають вміст в досліджуваному об'єкті води, жиру, азоту (загального, білкового, небілкового), хлористого натрію і багатьох інших речовин. Перевага методів - точність і об'єктивність. Недолік методів - тривалість аналізу.
2.1 Методи визначення вмісту води
Кількість води в рибних продуктах нормується стандартами і, отже, є одним з показників їх якості. У гідробіонтах і вироблюваних з них продуктах форми зв'язку води з іншими речовинами різні (хімічна, адсорбційна, капілярна, осмотично пов'язана, вільна вода). Міцність зазначених форм зв'язку і кількість утримуваної ними води в матеріалі різні, тому немає, і не може бути єдиного методу визначення вмісту води в продуктах. Вибір методу залежить від природи досліджуваного матеріалу, мети дослідження, складності і ступеня точності методу, а також тривалості аналізу.
Метод визначення вмісту води висушуванням проби при температурі 100 ... 105 0 С (арбітражний метод). Метод застосовується при визначенні вмісту води в рибі, морських см3екопітающіх, безхребетних, водоростях, а також вироблюваних з них харчових, кормових і технічних продуктах, крім жиру . Наважку проби близько 2 г (для паюсной ікри 3 ... 4 г), зважену з похибкою не більше 0,001 г, слід помістити в чисту, висушену і тарований бюксу, забезпечену у разі необхідності скляною паличкою з оплавленими кінцями, за допомогою якої навішування матеріалу розподіляється у бюксі рівним тонким шаром. У разі використання висушеної наважки для подальшого визначення вмісту жиру маса аналізованої проби може бути збільшена до 5 р. Бюкса повинна бути закрита притертою кришкою і виважена на аналітичних вагах. Висушування наважки до постійної маси слід проводити в сушильній шафі при температурі 100 ... 105 ° С.
Протягом перших 2 год наважку риби (за винятком сушеної риби, в'яленої і холодного копчення) або іншого продукту з вмістом жиру до 20% рекомендується сушити при температурі 60 ... 80 ° С. Якщо жирність досліджуваного зразка більше 20%, то перші 2 год висушування необхідно проводити при температурі 60 ... 65 ° С, а при вмісті жиру більше 40% (наприклад печінки тріскових риб) - при температурі б0 ... 65 ° С у потоці інертного газу. Перше зважування повинно проводитися через 3 години після початку висушування, а наступні зважування - через 30 ... 40 хв. Сталість маси вважається досягнутим, якщо різниця між двома зважуваннями не перевищує 0,001 р. Перед кожним зважуванням бюкса з пробою повинна бути закрита кришкою і охолоджена до кімнатної температури (близько 30 хв) в ексикаторі. При дослідженні риби та інших продуктів, здатних при висушуванні спікатися в щільну масу, в бюксу попередньо необхідно вносити 5 ... 6 г кварцового піску, чистого і прожареного, і наважку матеріалу ретельно перемішувати з піском.
Вміст води Х (у%) розраховується за формулою:
X = (m 1 - m 2) * 100 / (m 2 - m)
де m, - маса бюкси з наважкою проби досліджуваного матеріалу і піском до висушування, г; т, - маса бюкси з наважкою проби досліджуваного матеріалу і піском після висушування, г; т - маса бюкси з піском, м.
Розбіжність між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,5%. Після декількох висушуванні може відбутися збільшення маси досліджуваної проби. У цьому випадку подальше висушування слід припинити і за остаточну масу прийняти меншу масу, отриману в результаті попереднього зважування.
Метод, заснований на отгонке води. Визначення кількості води засновано на отриманні її з навішування аналізованого матеріалу органічними розчинниками жиру і відгону води з їх парами. Метод часто використовується при аналізі солоної, в'яленої, сушеної і копченої риби, рибного борошна, борошна із сировини морських см3екопітающіх і жирів.
У скляну круглодонну короткогорлую отгонное колбу апарату Діна і Старка слід помістити 10 ... 15 г ретельно подрібненого продукту або 50 ... 200 г жиру з похибкою зважування не більше 0,01 г (залежно від можливого змісту в них води). Маса наважки досліджуваного матеріалу повинна бути такою, щоб кількість відігнаний з неї води становило не більше 10 см3, тобто не більше обсягу приймача-пастки. У колбу необхідно додати 80 ... 100 см3 розчинника (бензол, ксилол, толуол, бензин), ретельно перемішати вміст колби і кинути в неї кілька шматочків неглазурованого фаянсу, пемзи або фарфору. З'єднати колбу за допомогою шліфа з відвідної трубкою приймача, а останній - зі шліфом холодильника. Вміст колби має бути підігрітий до кипіння і підтримуватися в такому стані до закінчення досвіду. Краплі сконденсованого розчинника, що містять воду, повинні падати з косо зрізаного кінця холодильника в пастку зі швидкістю не більше 2 ... 4 крапель в секунду. Перегонку припинити, коли обсяг води в приймачі під шаром розчинника перестане збільшуватися, і верхній шар розчинника стане абсолютно прозорим. Якщо на стінках холодильника або приймача затримаються (залишаться) краплі води, їх необхідно обережно перенести за допомогою скляної палички в нижню частину приймача. Після охолодження приймача до кімнатної температури зробити підрахунок обсягу води в ньому. Кількість води Х (у%) розраховується за формулою:
x = m 1 * 100 / m
де m 1 - маса води в приймачі, г (масу 1 см3 води приймають дорівнює 1 г); т - маса проби досліджуваного матеріалу, м.
Прискорені. Методи. Висушування проб досліджуваних матеріалів при визначенні вмісту в них води можна проводити і при підвищених температурах (120 ... 180 ° С), але нагрівання повинно здійснюватися суворо визначений час, що встановлюється зазвичай експериментальним шляхом для кожного матеріалу (продукту).
Стандартний метод - застосовується при аналізі солоної, в'яленої, сушеної і копченої (холодний спосіб) продукції з риби, морських безхребетних і сировини морських см3екопітающіх, в тому числі борошна. Навішування досліджуваного матеріалу масою близько 2 г повинна бути виважена у бюксі (з похибкою не більше 0.001 м) і підсушити протягом 30 хв при температурі 60 ... 80 ° С. Після цього пробу необхідно остаточно висушити протягом 1 год при (130 ± 2) ° С. Після закінчення зазначеного часу бюксу слід вийняти з сушарки, охолодити в ексикаторі до кімнатної температури (приблизно 1 ... 2 год), а потім зважити. Вміст води обчислити за формулою, наведеною в підрозділі «Визначення вмісту води висушуванням при температурі 100 ... 105 ° С (арбітражний метод)». Розбіжність між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,5%.
Нестандартний метод - наважку досліджуваного матеріалу, Зважена у попередньо таровані металеві бюкси з похибкою не більше 0,01 г, помістити в гнізда обертового столика сушильного шафи, вільні гнізда слід закрити порожніми бюксах. Бюкси з навішеннями повинні бути відкриті. При висушуванні в'язких матеріалів їх необхідно змішувати з кварцовим піском. Після закінчення висушування бюкси слід вийняти з сушильної камери і поставити на шафу, а потім помістити в ексикатор для охолодження. Тривалість висушування в сушильній шафі, при (130 ± 2) ° С приблизно вдвічі менше, ніж у звичайному сушильній шафі. Вміст води розраховується загальноприйнятим методом (див. арбітражний метод). Розбіжність між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,5%.
2.2 Методи визначення вмісту жирів (ліпідів) фізико-хімічними методами
Ліпіди - важливі інгредієнти їжі людини, оскільки володіють високою енергетичною цінністю і є джерелом пластичного матеріалу для тканин організму. Окремі компоненти жиру - деякі жирні кислоти, фосфатиди, стероли, жиророзчинні вітаміни - виконують важливі біологічні функції в організмі. Ліпіди - речовини рослинного і тваринного походження, розчинні в органічних розчинниках і малорозчинні у воді, що містять в молекулі вищі алкільні або ацильниє радикали.
При кількісному визначенні ліпідів у досліджуваному об'єкті передбачається вилучення з нього гліцеридів і супутніх їм речовин (пігментів, вітамінів, вільних жирних кислот, фосфатидів і ін.)
Існуючі методи визначення вмісту жиру в різних видах сировини і продуктів можна умовно поділити на дві групи - одноступінчасті і двоступінчасті.
Одноступінчасті методи, засновані на використанні ультразвуку, ядерно-магнітного резонансу, фотометрії та інфрачервоних променів, дозволяють проводити кількісне визначення жиру безпосередньо в досліджуваному об'єкті. Однак для цього потрібно складне і дороге устаткування, а застосування деяких з них (наприклад, метод ядерно-магнітного резонансу) рекомендується у разі неможливості використання будь-якого іншого методу для встановлення кількості визначається речовини в об'єкті.
Більшість фізико-хімічних методів (екстракційно-вагові, рефрактометрическим та ін), що застосовуються для кількісного визначення жиру, відносяться до другої групи. Характерною особливістю їх є двоступеневості - вилучення жиру з об'єкта та кількісне визначення його. Для вилучення жиру використовуються різні органічні розчинники - бензин, петролейний ефір. сірчаний ефір, ацетон, хлороформ, монобром, монохлорнафталін, трікрезілортофосфат та ін Слід мати на увазі. що гідрофобні розчинники (петролейний ефір, бензин та ін) отримують разом з Глицеридами дещо менше супутніх їм речовин. Причому виділення їх відбувається селективно. Більш швидко витягуються гліцериди, і повільніше - фосфатиди, вільні жирні кислоти і продукти окислення. У зв'язку з цим, при застосуванні гідрофобного розчинника процес вилучення жиру проходить довгостроково (2 ... 3 діб). Для прискорення та більш повного виділення гліцеридів і супутніх їм речовин з аналізованого об'єкта рекомендується використовувати гідрофільні розчинники (метиловий, етиловий ефіри тощо) або суміш гідрофобних і гідрофільних розчинників (бінарні розчинники).
Деякі найбільш часто застосовуються методи визначення вмісту жиру в рибі, нерибних об'єктах промислу і вироблюваних з них продуктах розглядаються нижче.
Метод визначення вмісту жиру по Сокслетом (арбітражний метод). Визначення вмісту жиру проводиться шляхом зважування його після екстракції з сухої наважки в апараті Сокслета.
Наважку середньої проби досліджуваного продукту близько 5 ... 10 г, зважену з похибкою не більше 0,001 г, слід помістити в порцелянову ступку. Туди ж додати подвійне-потрійне за масою кількість безводного сірчанокислого (або фосфорнокислого) натрію і суміш добре розтерти товкачиком. Зневоднений продукт кількісно перенести в пакет або патрон з фільтрувального паперу і помістити в ексикатор апарату Сокслета. Ступку протерти ватою, змоченою сірчаним ефіром, яку потім приєднати до сухої навішуванні. До екстрактора приєднати попередньо висушену при 105 ° С і зважену колбу і налити ефір з таким розрахунком, щоб кількість його в 1,5 рази перевищувало обсяг екстрактора. Екстрактор за допомогою пришліфованою пробки з'єднати з холодильником. До початку нагрівання через холодильник почати пропускати воду і потім слабо нагріти колбу на водяній бані. Екстрагування жиру проводити протягом 10 ... 12 ч. Інтенсивність нагрівання повинна бути такою, щоб протягом 1 год було не менше 5 ... 6 і не більше 8 ... 10 зливанні ефіру.
Повноту виділення жиру з навішування аналізованого об'єкта слід перевіряти наступним чином. На чисте, знежирене скло нанести краплю місцелли (розчинника). При повному виділення жиру на склі після випаровування розчинника не повинно з'являтися масну пляму.
При перерві в роботі для прискорення екстракції жиру необхідно залишити ефір у екстракції в такій кількості, щоб патрон з навішуванням був занурений у нього. Після закінчення екстрагування жиру ефір з колби відігнати, а потім висушити колбу з жиром у сушильній шафі при температурі 50 ... 60 ° С (30 хв). Процес краще проводити в атмосфері вуглекислоти. Кількість жиру х (у%) розраховується за формулою:
x = (m 1 - m 2) * 100 / m
де т 2 - маса колби з жиром після висушування, г; т, - маса порожньої колби, г; т - маса наважки досліджуваного матеріалу, м.
Розбіжність між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,3%.
Метод визначення вмісту жиру по знежиреного залишку (стандартний метод). Кількість жиру в продукті визначається за зменшення маси сухої наважки продукту після екстракції розчинником. Наважку досліджуваного об'єкта в кількості 2 ... 5 г, зважену з похибкою 0,001 г, слід висушити в сушильній шафі при температурі 100 ... 105 ° С і перенести в пакет з фільтрувального паперу розміром 8х9 см. Стінки бюкси протерти невеликою кількістю вати, змоченою в ефірі. Вату разом з наважкою помістити в пакет з фільтрувального паперу. Пакет з навішуванням вкласти в другій пакет розміром 9 х 10 см так, щоб лінії загину пакетів не збігалися, і перев'язати їх ниткою. Зовнішній пакет пронумерувати простим графітовим олівцем, помістити в ту ж бюксу, в якій раніше висушувалася навішування, і поставити в сушильну шафу. Висушити до постійної маси при температурі 100 ... 105 ° С. Можна сушити наважку безпосередньо в пакеті. Висушений пакет з наважкою повинен бути поміщений в екстрактор апарату Сокслета. В один апарат можна поміщати кілька пакетів за умови, що всі вони повністю занурені в ефір і добре омиваються ім. Тривалість екстрагування 10 ... 12 ч. Закінчення процесу встановлюється наступним чином. Краплю розчину (місцелли), що випливає з екстрактора апарату, слід нанести на годинне скло. При повному витяганні жиру з навішування на склі після випаровування розчинника не повинно бути жирної плями. Пакети з знежиреної наважкою перенести в ту ж бюксу і витримати у витяжній шафі 20 ... 30 хв для видалення ефіру, а потім висушити в шафі при температурі 100 .. 105 ° С до постійної маси. Тривалість процесу від 1 до 3 год
Вміст жиру Х (у%) розраховується за формулою:
x = (m 1 - m 2) * 100 / m
де т 2 - маса висушених бюкси, пакета і навішування продукту до екстракції, г; m 1 - маса висушених бюкси, пакета і навішування продукту після екстракції жиру.
Розбіжність між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,5%.
Метод визначення вмісту жиру в апараті Зайченко (нестандартний метод). Метод заснований на витяганні жиру з сухої наважки досліджуваного продукту і зважуванні його після висушування до постійної маси. Навішування продукту (1 ... 1,5 г), зважена з похибкою не більше 0,001 г, без попереднього зневоднення сульфатом натрію повинна бути поміщена в патрон з фільтрувального знежиреної паперу. На дно його слід покласти шматочок знежиреної вати, потім помістити наважку продукту. Поверх навішування також покласти шматочок знежиреної вати і підвернути складками вільний край паперу. На дно екстрактора апарату Зайченко, що має отвір, помістити два гуртки фільтрувального паперу діаметром, рівним діаметру екстрактора. Потім в екстрактор вставити патрон з навішуванням. Патрон повинен входити в екстрактор вільно, без тертя. Верхній край патрона не повинен знаходитися вище бічних отворів екстрактора.
Завантажений екстрактор повинен бути підвішений до холодильника До приладу слід приєднати попередньо висушену до постійної маси колбу. Через верхній отвір холодильника долити сірчаний ефір у кількості 30 ... 35 см3 з таким розрахунком, щоб нижня частина патрона знаходилася на відстані не менш ніж 1 см від поверхні розчинника. Провести екстракцію сірчаним ефіром протягом 1,5 ... 2 ч. Розчинник повинен весь час добре кипіти, і краплі, що стікають з кінця холодильника, повинні падати в центр екстрактора. Після закінчення екстрагування необхідно екстрактор зняти, а розчинник відігнати в спеціальний приймач, підвішений замість екстрактора. Колбу з жиром висушити в сушильній шафі (15 хв) при температурі 60 ... 65 ° С, після чого остудити в екстракторі і зважити. Вміст жиру Х (у%) обчислюється за формулою:
x = (m 1 - m 2) * 100 / m
де т 2 - маса колби жиром, г; m 1 - маса порожньої колби, г; т - маса наважки продукту, м.
Розбіжність між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,3%.
Метод Блая і Дайера (нестандартний метод). Для більш повного вилучення ліпідів з об'єкта використовується суміш полярного і неполярного розчинників.
Наважку фаршу масою 5 г (борошна - 2 г), зважену з похибкою не більше 0,001 г, слід помістити в посудину гомогенізатора. Туди ж додати хлороформ, метанол і дистильовану воду. Найбільш повне вилучення ліпідів із тканин риби відбувається при співвідношенні хлороформу, метанолу і води - відповідно -1:2: 0,8, з урахуванням води, що міститься в досліджуваному зразку (визначається заздалегідь).
Співвідношення мас навішування і екстракційної суміші має бути 1: 40. Обробку (перемішування) маси в гомогенизаторе слід проводити протягом 1,5 ... 2 хв при швидкості 5000 об / хв. Отриманий гомогенізат відфільтрувати на воронці Бюхнера.
До фільтрату необхідно додати хлороформ і дистильовану воду в такій кількості, щоб співвідношення хлороформу, метанолу і води в суміші було відповідно 2:2:1,8. Для цього залишок, отриманий на фільтрі після фільтрування гомогенізатора, промити такий же порцією хлороформу, яку брали для екстракції, ділячи її на три частини і попередньо промиваючи цією кількістю посудину гомогенізатора. Весь отриманий фільтрат перенести в ділильну лійку з притертою пробкою і додати необхідну кількість дистильованої воли. Після розшарування суміші на дві фази відокремити нижній хлороформенний шар з розчиненими в ньому ліпідами і визначити його кількість, потім виміряти його концентрацію. Для цього піпеткою відібрати 5 см3 місцелли. помістити в попередньо тарований бюксу, видалити хлороформ (випарівая його на водяній бані або залишаючи місцеллу у витяжній шафі при кімнатній температурі) і висушити при температурі 100 ... 105 ° С до постійної маси (близько 30 хв).
Вміст жиру Х (у%) визначається за формулою:
x = (m 1 - m 2) * v * 100 / m * v 1
де т 2 - маса бюкси з жиром, г; m 1 - маса порожньої бюкси, м; v - об'єм отриманої місцелли, см3; v 1 - обсяг місцелли, узятий в бюксу для визначення концентрації, см3; т - маса наважки досліджуваного речовини, р.
Розбіжність між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,3%.
2.3 Методи визначення азоту
Існуючі методи визначення вмісту азоту в сировині, напівфабрикатах і готової продукції можна розділити на дві групи: методи, що передбачають спалювання (мінералізацію) навішення досліджуваного продукту; методи, які не передбачають спалювання наважки.
В аналізах, які проводяться в лабораторіях берегових рибообробних підприємств і суден, найбільш часто використовуються методи, відносяться до першої групи. Деякі з них досить швидкі. Зниження витрат часу на аналіз досягається за рахунок раціонального підбору кількісного та видового складу основних реагентів і каталізаторів, а також суміщення окремих операцій (наприклад, мінералізації, відгонки і уловлювання аміаку) і зміни техніки їх проведення (наприклад, заміна титрування спектрофотометрическим аналізом).
В основі методів, які не передбачають мінералізацію навішування, лежать кольорові реакції, які протікають у результаті взаємодії білків з деякими хімічними реактивами.
Визначення вмісту загального азоту (арбітражний метод). За цим методом загальний азот повинен бути визначений у вигляді аміаку (N Нз) після руйнування азотовмісного речовини (продукту) гарячої концентрованої H 2 SO 4. Утворений при розкладанні сульфат амонію [(NH 4) 2 SO 4] слід зруйнувати концентрованої лугом, і отриманий NH 3 відігнати з парою в титрований 0,1 н. розчин H 2 SO 4. Визначення закінчити звичайним ацідометріческім титруванням.
Наважку досліджуваного продукту (борошно в кількості 0,2. .. 0, 5 г, фарш - 0,5 ... 1,0 г), Зважена з похибкою не більше 0,0001 г, слід помістити в трубочку з фільтрувального паперу або станіолю, закриту з одного боку. Діаметр її повинен бути трохи менше діаметра горла колби, в якій буде проводитися мокре спалювання. Близько 5 г тузлука (залежно від вмісту в ньому азоту) обережно влити в колбу на 100 см3, не торкаючись стінок горла останньої. Потім до навішування додати кілька дрібних кристалів мідного купоросу (0,2 ... 0,3 г) і долити 10 см3 H 2 SO 4, щільністю 1,84 г / см 3. Колбу з вмістом обережно нагріти в витяжній шафі, не допускаючи розбризкування рідини.
Коли вміст колби зробиться однорідним, нагрівання припинити, дати охолонути масі, додати 0,5 г сірчанокислого калію і знову нагрівати до тих пір, поки рідина в колбі не стане прозорою, зеленувато-блакитного кольору без бурого відтінку. Внутрішні стінки колби повинні бути абсолютно чистими. Це досягається обережним збовтуванням вмісту колби до змивання зі стінок темних обвуглених частинок борошна.
Після закінчення спалювання вміст колби охолодити і перенести в отгонное колбу на 500 ... 750 см3. Колбу для спалювання необхідно ретельно сполоснути, перевіряючи повноту змивання шляхом додавання 1 ... 2 крапель розчину метилового червоного. Для перенесення спаленої навішування потрібно 200 ... 250 см3 дистильованої води. Приймачем служить конічна колба на 250 ... 300 см3, в яку попередньо повинна бути налита 25 ... 30 см3 0,1 н. розчину H 2 SO 4. Кінець трубки холодильника повинен бути занурений в розчин H 2 SO 4.
У отгонное колбу обережно, по стінках, уникаючи змішування рідин, слід долити 50 ... 70 см3 33%-го розчину NaOH. У колбу кинути шматочок лакмусового паперу і швидко закрити пробкою, з'єднаної краплевловлювачем з холодильником. Обережно перемішуючи вміст колби, відразу ж починати її нагрівання. Реакція рідини в колбі повинна бути різко лужний. Після того як рідина в колбі бурхливо закипить, приймач опустити з таким розрахунком, щоб кінець трубки холодильника знаходився на деякій відстані від поверхні рідини. У такому положенні продовжувати отгонку до тих пір, поки з колби віджене не менше 2 / 3 міститься в ній рідини. Крім того, кінець отгонки визначають перевіркою реакції дистиляту за лакмусовим папері. Якщо отгонка закінчена, то крапля дистиляту не повинна викликати посиніння лакмусового паперу. В кінці отгонки при кипінні маси з'являються характерні поштовхи, що свідчать про припинення відгону. Після закінчення отгонки кінець трубки холодильника змити водою до приймальні колбу і міститься в приймачі надлишок H 2 SO 4 відтитрувати 0,1 н. розчином їдкого лугу в присутності метилового червоного або подвійного індикатора метилового червоного або метилового синього.
Паралельно в тих же умовах, але без навішування досліджуваної речовини, провести контрольний дослід.
Вміст загального азоту Х (у%) обчислюється за формулою:
x = (v - v 1) * k * 0.0014 * 100 / m
де v - об'єм 0,1 н. розчину їдкого лугу, який пішов на титрування H 2 SO 4 в контрольному досліді, см 3; v 1 - об'єм 0,1 н. розчину їдкого лугу, який пішов на титрування надлишку H 2 SO 4 в робочому досвіді, см3; k - коефіцієнт перерахунку на точно 0,1 н. розчин лугу; 0,0014 - кількість азоту, еквівалентну 1 см3 0,1 н. розчину їдкого лугу; т - маса наважки досліджуваного продукту, м.
Розбіжність між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,3%.
Кількість білкових речовин визначається шляхом множення азоту на коефіцієнт, який відповідає цьому продукту (наприклад, для сировини, що містить білки м'язових та нервової тканин - протаміни, гістони, альбуміни, глобуліни - 6,25; білки опорно-трофічних і епітеліальних тканин - протеіноіди, альбуміноіди, склеропротеіни - 5,71).
Полумікрометод визначення вмісту загального азоту (стандартний метод). Мінералізацію наважки слід проводити так само, як з арбітражного методу. Масу наважки збільшують до 0,5 г, так як в подальшому проводиться розведення.
Колориметричний метод визначення вмісту загального азоту (нестандартний метод). Метод заснований на здатності NH -, давати інтенсивне яскраво-жовте забарвлення з реактивом Несслера.
Визначення вмісту білкового і небілкового азоту. Досліджуваний матеріал повинен бути змішаний з водою. До суміші слід додати реактив, що воюють з білок. Випав осад білка відфільтрувати і визначити вміст азоту в осаді і у фільтраті. Азот осаду відповідає білкового азоту, а азот фільтрату - небілкової. Якщо відомо вміст загального азоту в досліджуваному матеріалі, можна обмежитися визначенням азоту тільки в осаді або у фільтраті і по різниці між загальним азотом в досліджуваному матеріалі і азотом в осаді або в фільтраті обчислити кількість білкового азоту.
Метод визначення вмісту білкового азоту заснований на здатності білкових речовин утворювати з гідратом окису міді З u (ОН) 2 з'єднання, не розчинні навіть в гарячій воді. Кількість азоту в отриманому осаді визначається арбітражним або іншим стандартним методом.
Для визначення вмісту азоту істинних білків (білковий азот) слід відважити 0,5 ... 1,0 г (з похибкою не більше 0,01 г) тонко розтертого в ступці досліджуваного матеріалу і помістити його у термостійкий хімічний стакан на 100 ... 150 см3. Додати 50 см3 дистильованої води і нагріти до кипіння. До нагрітої масі (суміші) долити 25 см3 розчину мідного купоросу (60 г CuSO 4. 5 H 2 O розчинити в 1000 см3 дистильованої води) і при постійному помішуванні долити 25 см3 розчину NaOH (12,5 г NaOH розчинити в 1000 см3 дистильованої води ).
Після відстоювання суміші рідину обережно злити декантацією через паперовий фільтр, а осад у склянці промити кілька разів гарячою дистильованою водою, зливаючи промивні води через той же фільтр. Промивання вести до тих пір, поки фільтрат не перестане давати реакцію на H 2 SO 4 (проба з хлористим барієм). Промитий осад кількісно перенести на фільтр, просушити і разом з фільтром спалити в колбі для спалювання. Всі подальші операції, починаючи зі спалювання проби, виконувати так само, як і при визначенні загального азоту арбітражним або іншим стандартним методом з використанням у процесі мінералізації каталізаторів або їх суміші.
Паралельно провести контрольний досвід у тих же умовах, але без навішування, що дозволить встановити вміст азоту у фільтрі і в реактивах. Результати контрольного досвіду врахувати при розрахунку вмісту загального азоту в досліджуваному матеріалі. Зміст істинних білків визначити шляхом множення отриманої кількості азоту на коефіцієнт 6,25.
При визначенні білкового азоту в м'ясі жирних риб зібраний на фільтрі осад після висушування слід промити петролейним ефіром і знову підсушити. Видалення жиру полегшує наступне спалювання осаду з фільтром.
Метод досить хороший, але не бездоганний, так як С u (ОН) 2 тримає в облозі частково пептони. Крім того, цілий ряд амінокислот дає важкорозчинні мідні солі, які, потрапляючи в білковий осад, важко вимиваються, що сприяє завищення результатів визначення. При наявності в досліджуваному матеріалі лецитином, азот останніх також приєднується до білкового азоту.
Визначення вмісту летких підстав азоту (ало). До летючим підставах належить ряд сполук, в тому числі NH 3 монометіламіни (CH 3 NH 2), диметиламіно [(СНз) 2 N Н] і тріметіламіна [(CH 3) 3 N або ТМА] . Кількісний вміст Ало є одним з об'єктивних показників свіжості сировини і готової продукції. Суть методу полягає в тому, що пов'язані і вільні летючі підстави відганяються парою, а потім фільтруються.
Наважку сухого продукту (наприклад, борошна) масою близько 5 г або сирого (наприклад, фаршу) масою до 10 г (Зважена з похибкою не більше 0,01 г) слід помістити в отгонное колбу на 500 см3. У колбу додати 250 см3 дистильованої води, 25 см3 5%-го магнезіального молока або 1 г окису магнію (магнезії) - MgO і, щоб уникнути спінювання, шматочки чистого парафіну. Вміст колби перемішати. Реакція суміші повинна бути лужною (контролювати щодо внесеної в колбу червоного лакмусового папірця). Колбу закрити пробкою, що з'єднує її з краплевловлювачем. Приймачем повинна служити конічна колба на 300 см3, в яку попередньо слід налити 25 см3 0,1 н. розчину НС1. Через суспензію, що міститься в отгонной колбі, необхідно інтенсивно пропускати пар з пароутворювача. При цьому отгонное колбу слабо підігрівати. Кінець холодильника на початку відгону має бути опущений в розчин H 2 SO 4. Коли об'єм (дистилятів) в приймальні колбі досягне 200 ... 250 см3, відгін припинити. Закінчення відгону слід контролювати за допомогою лакмусового папірця. При нанесенні на папір краплі дистиляту, що виходить з холодильника, реакція повинна бути нейтральною. Після припинення відгону вміст приймальної колби відтитрувати 0,1 н. розчином NaOH в присутності 3 ... 4 крапель індикатора метилротом (0,2%-ний розчин метилового червоного в 60%-ном етиловому спирті).
Одночасно необхідно провести контрольний дослід. Всі операції проводити так само, як і в стандартному досвіді, але без навішування досліджуваного продукту.
Зміст Ало на 100 г досліджуваного продукту (мг%) обчислюється за формулою:
x = (v - v 1) * k * 1.14 * 100 / m
де v - об'єм 0,1 н. розчину NaOH, який пішов на титрування контрольної проби, см3; v 1 - об'єм 0,1 н. розчину NaOH, що пішов на титрування стандартної проби, см3; k - коефіцієнт перерахунку на точно 0,1 н. розчин NaOH; 1,4 - кількість азоту, яка відповідає 1 см3 точно 0,1 н. розчину NaOH, мг; т - маса наважки досліджуваного речовини (продукту), р.
Розбіжність між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,5 мг%.
Визначення вмісту глікогену в м'ясі риби і нерибних об'єктах промислу. Глікоген - тваринний крохмаль (С 6 Н 10 О 5) N - полісахарид розгалуженої структури. Середній молекулярний вагу 10 5 ... 10 7. Складається з залишків глюкози у формі oD-глюкопіраноз. Глікоген міститься в органах тварин, у тому числі риб, і являє собою резервне речовина. Легко розщеплюється з утворенням глюкози, а при гідролізі з утворенням молочної кислоти. Найбільш багаті глікогеном печінку (до 20% на сиру масу) і м'язи (близько 4% на сиру масу), дуже багато їм м'ясо безхребетних і молюсків, наприклад, у м'ясі мідій і устриць його міститься від 6 до 30% (на суху речовину) .
Метод визначення вмісту глікогену заснований на його виділення з матеріалу шляхом обробки останнього 30%-ним розчином лугу з подальшим гідролізом розчином НС1 для перекладу на глюкозу.
Наважку досліджуваного матеріалу масою 2 ... 4 г, зважену з похибкою не більше 0,0001 г, слід помістити в центрифужну пробірку, в яку заздалегідь налити 4 ... 8 см3 30%-го розчину КОН. Пробірку нещільно прикрити скляною пробкою і помістити (для гідролізу матеріалу) у киплячу водяну баню на 3 год Через кожні 5 ... 10 хв пробірку струшувати. Після закінчення гідролізу (маса стала однорідною) у пробірку додати (при перемішуванні її вмісту скляною паличкою) 10 см3 90%-го спирту і знову помістити її у водяну баню. Коли вміст пробірки почне кипіти, нагрівання припинити. Після охолодження ущільнити випав осад глікогену центрифугуванням і злити рідину, що утворилася над осадом. При випаданні пофарбованого осаду піддати його вторинної обробки 30%-ним розчином КОН (при нагріванні) і осадження спиртом, як описано вище. Виділений осад глікогену промити безпосередньо в центріфужний пробірці спочатку 96%-ним спиртом, а потім ефіром. Після центрифугування обережно злити з осаду спирт і ефір на період перебування помістити пробірку на водяну баню для випаровування залишку розчинників.
До осадку глікогену в пробірці слід додати 6 см3 гарячої дистильованої води, а потім нейтралізувати суміш по лакмусу, додаючи до неї спочатку 2 ... 3 краплі концентрованої НС1, а потім 2,2%-ний його розчин. Після нейтралізації в пробірку внести 20 см3 2,2%-го розчину НС1, прикрити її скляною пробкою і помістити на 3 год у киплячу водяну баню для гідролізу глікогену (перетворення його на глюкозу). Після закінчення нагрівання вміст пробірки кількісно перенести, змиваючи дистильованою водою, в мірну колбу на 50 см3, нейтралізувати за лакмусу розчином КОН і довести об'єм вмісту, додаючи дистильовану воду, до мітки. Після ретельного перемішування вміст колби відфільтрувати. 5 см3 фільтрату внести в звичайну пробірку розміром 25 х 200 мм і додати 5 см3 окислювального реагенту (див. нижче), змиваючи їм зі стінок пробірки краплі досліджуваного розчину. Якщо досліджуваний розчин містить дуже велику кількість глікогену, взяти менше фільтрату (2 ... 3 см3), але обов'язково додати до нього таку кількість дистильованої води, щоб обсяг досліджуваної рідини в пробірці становив 5 см3. Добре перемішавши вміст пробірки, помістити її на 20 хв в сильно киплячу баню, а потім швидко охолодити водопровідною водою під краном. В охолоджену пробірку обережно (без перемішування) по стінці внести 1 см3 2,5%-го розчину KJ, а потім швидко додати 3 см3 1 н. розчину H 2 SO 2 при енергійному перемішуванні суміші (струшування пробірки) і закрити пробірку пробкою. Через 3 хв відтитрувати виділився йод 0,01 н. розчином тіосульфату натрію (гіпосульфіту) у присутності крохмалю. Паралельно провести контрольний дослід. Вміст глікогену Х (у%) обчислюється за формулою:
x = (v - v 1) * k * 0.25 * 50 * 100 / m * v 2 * 1000
де v - об'єм 0,01 н. розчину тіосульфату натрію, який пішов на титрування в контрольному досліді, см 3; v, - обсяг 0,01 н. розчину тіосульфату натрію, який пішов на титрування в робочому досвіді, см3; v 2 - об'єм фільтрату, взятий для обробки окислювальним реагентом, см3; k - коефіцієнт перерахунку на точн o 0,01 н. розчин тіосульфату натрію; 0,25 - кількість (С 6 Н 10 О 5) N, еквівалентну 1 см3 0,01 н. розчину тіосульфату натрію, мг, 50 - обсяг всієї рідини у мірній колбі, отриманий після гідролізу осаду (С 6 Н 10 O 5), см3; т - маса наважки досліджуваного матеріалу, м, 1000 - перерахунок міліграмів в грами.
Розбіжність між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,5%.
Примітка. Для проведення досвіду, повинен бути приготований окислювальний реагент - 28 г двузамещенного фосфату натрію (Na 2 HP 0 4) і 40 г сегнетової солі (калієво-натрієва сіль винної кислоти - KNaC 4 H 4 0 6 • 4Н 2 0); їх слід розчинити в 500 см3 дистильованої води. До отриманого розчину додати 100 см3 1 н. розчину NaOH, долити при помішуванні 80 см3 10%-го розчину сірчанокислої міді (CuSO 4 • 5Н 2 0) і додати 180 г сульфату натрію (Na 2 SO 4). Після розчинення Na 2 SO 4 рідина перенести в мірну колбу на 1000 см3, додати 50 см3 0,1 н. розчину KI і довести об'єм рідини до мітки, додаючи дистильовану воду. Отриманий розчин відстоювати протягом одного-двох днів, відфільтрувати і зберігати в щільно закритій склянці з темного скла. Реактив придатний до вживання при роботі з розчинами глюкози концентрації не більше 0,5 мг в 5 см3.
2.4 Визначення вмісту золи
Метод заснований на повному спалюванні органічних речовин, видаленні продуктів їх згоряння та визначенні залишилася мінеральної складової частини (золи) досліджуваного матеріалу.
Наважку масою 3 ... 5 г, зважену з похибкою не більше 0,0001 г, слід помістити в попередньо прожарений до постійної маси платиновий або фарфоровий тигель і озоліть, попередньо обвуглені. Якщо досліджувана речовина вологе, тигель з наважкою помістити в сушильну шафу для підсушування навішування. При аналізі сухого рибного білка брати наважку масою 1 ... 1,5 м.
Для обвуглювання тигель з досліджуваної наважкою необхідно нагріти на слабкому вогні (на пісочної лазні або азбестового сітці нагрівального приладу), уникаючи спучування та розбризкування вмісту тигля, а потім на більш сильному вогні до припинення виділення газів, не даючи речовині запалати. Остаточне озолення наважки проводити в муфельній печі при температурі 300 ... 400 ° С, підвищуючи її до кінця процесу озоления до 500 ° С (початок темно-бурого гартування). Якщо при озолення частки вугілля зникають дуже повільно, тигель охолодити, вміст змочити гарячої дистильованої водою або 3%-ним розчином перекису водню. Потім обережно випарити воду, не доводячи її до кипіння, щоб уникнути втрат золи при розбризкуванні. Після випарювання золу підсушити і прожарити до зникнення частинок вугілля. Змочування і прожарювання продовжувати до тих пір, поки частки вугілля не зникнуть.
При значному вмісті солей у спалюваної речовині (солоні продукти) останнє треба спочатку обережно обвуглити, додати приблизно 10 см3 гарячої дистильованої води і нагріти на киплячій водяній бані (15 ... 20 хв). Потім відфільтрувати через беззольний фільтр у колбу чи стакан і промити вугілля і фільтр невеликою кількістю киплячої води. Фільтр з обвугленими частками перенести назад в тигель і повністю озоліть. До залишку додати фільтрат, випарити насухо на водяній бані, висушити в сушильній шафі, слабо прожарити і зважити. Отримана після спалювання зола повинна бути однорідною, білою або злегка забарвленої і не повинна містити частинок незгорілого вугілля.
Після закінчення озоления тигель охолодити в ексикаторі і зважити. Прожарювання повторити до отримання постійної маси тигля з золою.
Вміст золи Х (у%) розраховується за формулою:
x = (m 2 - m 1) * 100 / m
де m 2 - маса тигля із золою, г; m 1 - маса порожнього тигля, г; т - маса досліджуваної речовини, м.
Розбіжність між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,05%.
3. ФІЗИКО-ХІМІЧНІ МЕТОДИ
Фізико-хімічні методи отримали широке застосування в наукових дослідженнях, при визначенні якості сировини та готової продукції. Вони позв
оляют швидко і з достатньою точністю отримувати результати. Фізико-хімічні методи підрозділяють на кілька груп:
- Оптичні методи аналізу (колориметрія, спектрофотометрія, рефрактометрія, поляриметрія);
- Електрохімічні (електроаналіз, потенціометрія, кондуктометрія, полярогафія);
- Методи, засновані на вивченні таких властивостей як щільність, в'язкість, поверхневий натяг;
- Методи поділу (екстракція, повний обмін, хроматографія, діаліз, електрофорез).
4. Мікробіологічні методи
Мікробіологічні методи застосовуються для встановлення ступеня обсіменіння мікроорганізмами сировини, напівфабрикатів, допоміжних матеріалів, консервуючих речовин і готової продукції мікроорганізмами і визначення їх виду (штами). Результати мікробіологічних досліджень дозволяють попередити випуск недоброякісної продукції, споживання якої може викликати харчові отруєння. Метод широко використовується для оцінки санітарного та бактеріологічного стану виробничих приміщень, обладнання, інвентарю, а також особистої гігієни робітників.
5. БІОЛОГІЧНИЙ МЕТОД
Біологічний метод дослідження риби і рибопродукції застосовують при визначенні ступеня перетравності продукту ферментами шлунково-кишкового тракту, встановлення нешкідливості продукту і його засвоюваності організмом.
РОЗДІЛ 3. Експертні методи дослідження РИБИ І РИБНИХ ПРОДУКТІВ
Експертний метод дослідження передбачає визначення значень показників складу та якості досліджуваного об'єкта на основі рішень, прийнятих групою експертів. Цей метод застосовують у тих випадках, коли неможливо, недоцільно або важко визначити чисельні значення показників експериментальним, розрахунковим або яким-небудь іншим методом (наприклад, при визначенні смакових свойст)
Експертний метод застосовують при:
- Виборі базових зразків і значень показників якості;
- Визначенні чисельних значень оцінюваних показників якості;
- Визначенні оцінок показників якості, параметрів вагомості показників якості та комплексних показників якості;
- Прийнятті рішень про категорії якості продукції при її атестації.
Точність результатів досліджень, проведених експертним методом, залежить від кваліфікації, здатності експертів. Для проведення робіт створюють експертну комісію, що складається з робочої та експертної груп. Експертів спеціально відбирають і готують.
Незалежно від методу відбору експерти повинні володіти такими властивостями, як:
- Креативність - вміння вирішувати творчо завдання на основі наукової інтуїції;
- Професійна інформованість - знання історії та перспектив розвитку оцінюваної продукції, її властивостей, показників якості та їх чисельних значень, різних вітчизняних і зарубіжних модифікацій, кращих і перспективних аналогів, вимог стандартів, обізнаність у питаннях створення і експлуатації продукції оцінюваного виду;
- Квалиметрической інформованість - знання різних методів оцінки рівня якості продукції, їх доцільного використання, побудови оціночних шкал;
- Зацікавленість у результатах роботи з експертної оцінки;
- Діловитість (зібраність) - уміння переключатися з одного виду діяльності на інший;
- Контактність - уміння працювати з людьми, у тому числі знаходити вихід з конфліктних ситуацій;
- Незалежність - здатність протистояти думок і упередженням інших при впевненості у своїй правоті;
- Вмотивованість - вміння мотивувати виставлені оцінки;
- Об'єктивність - здатність виключити завищення або заниження виставляються оцінок з причин, що не відносяться до якості продукту.
До експертної групи повинно входити не менше 7 чоловік (звичайно до 15-20 чоловік). Рішення про якість продукції беруть голосуванням чи анкетуванням експертів. Рішення вважають прийнятим, якщо за нього проголосувало не менше 2 / 3 експертів.
Експертна оцінка повинна проводитись тільки в тому випадку, якщо не можна використовувати для вирішення даного питання об'єктивні методи. У процедурі роботи експертної комісії не має бути факторів, які можуть суб'єктивно впливати на незалежність відповідей експертів. Питання, поставлені перед експертами, не повинні допускати різного тлумачення, експерти повинні бути компетентні в даній області, відповіді експертів повинні бути однозначними і в максимальній мірі дозволяти їх математичну обробку.
Різновидом експертного методу є органолептичний метод.
1. ОРГАНОЛЕПТИЧНИЙ МЕТОД
Сенсорний, або органолептичний, метод контролю якості харчових продуктів виник дуже давно. Термін «органолептика» утворився з двох слів: «органон» - знаряддя, інструмент, «лептіка» - брати чи приймати (грец.). На російську мову слово «сенсорний» перекладається як відчуває.
Мета сенсорної оцінки продукту - отримати показник ступеня його прийнятності та рівня якості. За допомогою сенсорного методу можна визначати тонкі і ранні зміни в продуктах, в тому числі рибних.
Сенсорне сприйняття продуктів харчування є комплексним психофізіологічним процесом.
Сенсорним методом визначають такі показники якості продукту, як смак, запах, консистенцію, зовнішній вигляд.
Рівень чутливості сенсорної системи людини характеризується величиною порогу відчуттів.
Про людину, який першим починає вловлювати запахи, коли їх поступово підсилюють, кажуть, що він володіє найбільш низьким порогом сприйняття. Висота порога сприйняття залежить від спадковості, від виховання, середовища, віку, способу життя, характеру харчування, від частоти споживання або повної відмови від алкоголю чи тютюну, від стану здоров'я, від створеної при дегустації матеріально-технічної або моральної обстановки, від тренування та вміння зосередитися на своїх відчуттях.
Мінімальну силу розрідження, здатну викликати відчуття, в науці називають порогової силою, порогом сприйняття або абсолютним порогом.
Величини диференціальних, або розпізнавальних, порогів смаку та нюху визначаються мінімально відчутною різницею в концентрації потрапляють в рот розчинів або обоняем газових сумішей. Ті й інші пороги не тільки індивідуальні, але і змінюються в одного і того ж людини під впливом багатьох факторів.
При сприйнятті запахів і смакових відчуттів послідовно від слабких концентрацій до сильних розрізняльні пороги знижуються (чутливість посилюється), тоді як при переході від великих концентрацій до менших чутливість слабшає.
Зі збільшенням концентрації речовини посилення чутливості доходить до певної межі, після чого подальше зростання концентрації не підсилює відчуття. Саме тому ми легко відрізняємо, наприклад, лосось солоністю 2% від лосося солоністю 3%, але абсолютно безсилі розрізнити на смак рибу з вмістом солі в м'ясі 14% і 15%.
В організації та проведенні дегустації необхідно дотримуватися певних правил. При випробуванні продукту повинна дотримуватися оптимальна температура його, освітлення бажано природне, денне. Штучне освітлення допускається тільки при неможливості використовувати денне світло, і тоді краще застосовувати люмінесцентні лампи в першій половині їх гарантійного терміну зі спектром, близьким до природного. Учасникам дослідження якості продукції не можна відволікатися від роботи під час експертизи. Не слід дратуватися, хвилюватися, вступати в суперечки під час роботи. Не можна задавати навідні запитання, вимовляти оцінюють репліки, висловлювання про продукт, робити різні вигуки, впливати мімікою або використовувати будь-які форми психологічного впливу і тиску на інших людей. Дегустації не можна проводити, будучи зголоднілим або щільно наїлися. Перерви між пробами повинні бути тим частіше й триваліше, чим твердіше, вязче, гостріше на смак і запах зразок і чим більше у ньому виражені
пороки, особливо, якщо в продукті присутні гіркі присмаки, якщо продукти неоднорідні за якістю, скисли або володіють якими або пороками смаку, запаху, консистенції і кольору, потрібно більше часу на експертизу, ніж на стандартний, доброякісний продукт.
Процес визначення органолептичних показників якості включає проведення дегустаційної оцінки, обробку результатів оцінки, винесення висновку про якість.
Відбір дегустаторів проводять у три етапи: визначення смакового та нюхового дальтонізму, визначення порогових концентрацій смакових і пахучих речовин, визначення здатності розрізняти різницю в смаку і запаху. До кожного наступного етапу допускається тільки особи, які пройшли попередній етап. Для проведення відбору попередньо готують основні розчини смакових і пахучих речовин. Результати випробувань смакових і нюхових відчуттів заносять до протоколу. Осіб, які мають високий поріг чутливості хоча б з одного виду смаку, до подальших випробувань не допускають.
Органолептичний метод широко використовується при оцінці якості риби-сирцю, морських ссавців, морських безхребетних, водоростей і вироблюваних з них продуктів. В основі цього методу лежить сприйняття органами чуття (нюх, дотик, смак, зір і слух). Метод дозволяє визначати такі показники якості сировини і продукції, як зовнішній вигляд, колір, консистенція, смак і запах. Недоліками органолептичного методу є його суб'єктивність і неможливість швидкої оцінки якісних показників деяких продуктів. Наприклад, при встановленні запаху мороженої риби необхідно проводити попереднє відтавання риби від температури -20 ...- 35 ° С до температури +20 ° С, що призводить до втрати експресності. Крім того, метод не дозволяє виявляти ранні гнильні зміни в продукції.
До тих пір, поки в 1 г м'яса або на 1 см 2 його поверхні не накопичиться 10 ... 100 млн мікробних клітин, встановити псування м'яса цим методом неможливо.
Для отримання кількісних і порівнянних показників якості при цьому методі використовують бальну оцінку, тобто виражають той або інший показник в певних (умовно встановлених) числових значеннях. Вимірювання показників, що визначаються органолептичними методом і виражаються в балах за допомогою шкал бальних оцінок (3, 5,10,12,25,50,100 і 125), називається органометрія.
1.1 Органометріческій метод
Органометріческій метод базується на системі балів. Кількість балів, що привласнюється кожному певному показнику, залежить від якісного стану об'єкта дослідження. Чим краще якість продукту (сировини), тим більшим числом балів оцінюється той чи інший його показник. Отримане кожним показником кількість балів множиться на коефіцієнт його вагомості (значущості) в оцінці якості. Результати всіх показників підсумовують, і підсумки досліджень порівнюють між собою.
Оцінка якості харчових продуктів із застосуванням бальної системи є поширеним видом оцінки при контролі якості, тому що дозволяє отримати порівнянні результати і правильно інтерпретувати їх.
Принципи, які покладені в основу побудови системи оцінки якості продукції за балами, базуються на таких передумовах:
- Поганої якості завжди повинен відповідати нуль балів;
- Число ступенів якості має бути реально необхідним;
- Оціночна шкала по протяжності повинна бути мінімально необхідної для оцінки кожного з ознак якості.
До визначеним показників відносять зовнішній вигляд, форму, колір, блиск, прозорість, консистенцію, щільність, еластичність, запах, аромат, букет, соковитість, однорідність, волокнистість, ніжність, смак, смакота продукту.
У органометрії застосовують чотири типи шкал: номінальні, порядкові, інтервальні, раціональні.
У номінальних шкалах цифри застосовують у якості умовних позначень для ідентифікації об'єктів або їх властивостей.
У порядкових шкалах позначають послідовність об'єктів чи властивостей за ступенем їх важливості, при цьому враховують певний зв'язок їх між собою.
Інтервальні шкали утворюються від порядкових, вони позначають розміри відмінностей між об'єктами або властивостями. Відстань у них між позначеннями беруть рівномірним і встановлюють довільно.
Раціональні шкали відображають співвідношення розмірів об'єкта за наявності нульової точки відліку.
Для органометріческого аналізу частіше використовують інтервальні бальні шкали. Їх розрізняють за кількістю балів, які використовуються для оцінки якості продукту, діапазону якості досліджуваного об'єкта, способу присвоєння балів, словесної характеристиці кожного рівня якості, відповідного певній кількості балів, способу загальної оцінки продукту, наявності або відсутності коефіцієнтів вагомості окремих ознак.
Коефіцієнт вагомості відображає значення, продиктованих окремими показником при оцінці загальної якості.
У органометрії також використовуються таблиці недоліків якості, в яких ідентифікують характерні ознаки та інтенсивність кожного з них, розраховані за цифровою шкалою. До неприпустимих ознаками харчових продуктів відносять такі властивості, наявність або інтенсивність яких може викликати небезпечні для здоров'я людини наслідки або неможливість споживання продукту. Наприклад, для цілої риби або філе неприпустимими є наступні ознаки:
- Запах м'яса - прогірклий, кислий, злегка гнильний;
- Смак м'яса (після варіння) - прогірклий, гіркий, кислий, сторонній;
- Консистенція м'яса (після варіння) - волокниста, суха, гумоподібний, дуже м'яка, або занадто тверда;
- Зараження хвороботворними бактеріями;
- Наявність паразитів, шкідливих для людини або роблять неможливим використання риби для їжі.
Всі бальні шкали поділяються на:
- Прості, в яких аналізується одна властивість зразка;
- Складні, в яких одночасно на одній дегустації визначають декілька властивостей продукту.
Найбільше поширення в практиці отримали п'ятибальні шкали.
Варіант бальної шкали наведено в табл. 1.
Таблиця 1
Характеристика якості | Якість,% | Бал |
Відмінне | 80-100 | 5 |
Гарне | 60-80 | 4 |
Середнє | 40-60 |