Базовий конспект заняття
(№ 1 -2 години)
Тема: Техніка безпеки при роботі у хімічній лабораторії. Гравіметричний аналіз
Мета: Дати уявлення про гравіметричний метод аналізу, його переваги та недоліки
Тип заняття: лекція з елементами бесіди
Структура уроку:
І. Організаційний етап
ІІ. Вивчення нового матеріалу:
План лекції:
Техніка безпеки при роботі у хімічній лабораторії.
Теоретичні відомості про ваговий аналіз.
Розрахунки в гравіметричному аналізі.
Використання методів вагового аналізу на коксохімічному виробництві. Його недоліки та переваги.
ІІІ. Узагальнення і систематизація
ІV. Домашнє завдання
V. Підведення підсумків уроку
Хід уроку:
І. Організаційний етап
ІІ. Вивчення нового матеріалу
Техніка безпеки при роботі у хімічній лабораторії.
Робота в хімічній лабораторії передбачає використання хімічних реактивів, які є отруйними та вогненебезпечними. Під час виконання експериментальних робіт користуються водою, газом та електроприладами, тому на початку лабораторного практикуму студенти повинні отримати вказівки викладача щодо особливостей роботи в хімічній лабораторії та інструкцію з правил техніки безпеки.
Правила техніки безпеки містять такі вимоги та рекомендації:
1. Необхідно знати місцезнаходження у лабораторії та вміти застосовувати найпростіші засоби пожежогасіння та надання першої медичної допомоги.
2. У хімічній лабораторії заборонено працювати та залишатися одному.
3. У хімічній лабораторії слід працювати у спецодязі (халаті).
4. У лабораторії заборонено виконувати досліди, які не передбачені лабораторною роботою.
5. Лабораторне обладнання, прилади, установки спеціального призначення використовуються за дозволом викладача чи лаборанта після ознайомлення з порядком роботи.
6. Досліди із застосуванням концентрованих розчинів кислот, а також інших реагентів, які містять леткі токсичні речовини, амоніак, бром, хлор, оксиди Нітрогену, оксиди Сульфуру та інші, необхідно виконувати у витяжній шафі.
7. Не можна залишати без нагляду електронагрівальні прилади, водяні бані, газові пальники з полум’ям.
8. Неприпустимим є виконання дослідів із вогненебезпечними речовинами поблизу пальника з відкритим полум’ям.
9. Гарячі предмети слід ставити на керамічну плитку чи спеціальні термостійкі підставки.
10. При нагріванні розчинів у пробірці слід користуватися пробіркотримачем, уникаючи місцевого перегріву рідини. Нагрівання безпечніше здійснювати у водяній бані.
11. При вимірюванні об’єму летких і отруйних рідин слід користуватися мірними циліндрами і піпетками з гумовою грушею.
12. Для виконання операцій із термоефектами (нагрівання, приготування розчинів) використовуйте тільки термостійкий тонкостінний скляний та фарфоровий посуд.
13. Нагрівання водних розчинів слід здійснювати у скляному термостійкому посуді на електроплитках.
14. У випадку попадання на шкіру розчину концентрованої кислоти, уражену ділянку тіла ретельно витріть сухою серветкою і змийте великою кількістю води, після чого промийте розбавленим розчином питної соди. Розчин лугу змивайте до зникнення відчуття мильної слизькості. У разі відчуття опіку необхідно звернутися до лікаря.
15. Потрібно економно витрачати хімічні реактиви, дистильовану воду, електроенергію, газ.
16. У лабораторії не слід вживати їжу, а також пити воду з хімічного посуду.
17. Після закінчення лабораторної роботи необхідно навести порядок на робочому місці і ретельно вимити руки.
18. Студенти, які свідомо порушують правила техніки безпеки, до роботи у хімічній лабораторії не допускаються.
Теоретичні відомості про ваговий аналіз.
Гравіметричний (ваговий) аналіз – це метод кількісного хімічного аналізу, заснований на точному вимірюванні маси визначаємого компоненту, виділеного або в елементарному стані, або у вигляді сполук певного складу.
Гравіметричні методи поділяють на дві групи:
метод відгонки;
метод осадження.
Метод відгонки не є універсальним і може використовуватися тоді, коли проба містить леткий компонент, або коли досліджувальний компонент під час реакції може перетворитися на летку речовину. Наприклад, метод визначення вуглекислого газу в карбонатних породах. З наважки карбонату кальцію дією соляної кислоти виділяють вуглекислий газ, який відгоняють в попередньо зважений приймач з поглиначем (натронне вапно або суміш CaO з NaOH).
Метод осадження має більше значення. Під час цього методу наважку аналізуємої речовини переводять в розчин; визначаємий елемент осаджують у вигляді малорозчинної сполуки; осад відділяють фільтруванням; промивають; висушують; охолоджують; зважують на аналітичних або технічних терезах. Потім, знаючи масу та склад осаду, рахують вміст компонента, який знаходиться в вихідному зразку. Наприклад, кількість заліза в розчинах солей визначають, осаджуючи іони Fe3+розчином аміаку. При прокалюванні отриманого гідроксиду заліза (ІІІ) виділяється вода і утворюється Fe2O3, який і зважують.
Найбільш важливою операцією гравіметричний аналізу є осаджування. При осаджуванні необхідно добитися кількісного переводу в осад компонента, який знаходиться.
Форма, структура та ступінь чистоти осаду залежить від того, наскільки правильно обраний осадник, від його концентрації, а також від умов осадження. Від складу осадів, які отримують в значній степені залежить точність та надійність результатів гравіметричного аналізу
В ваговому аналізі відрізняють дві форми речовини: осаджувальну (хімічна сполука у вигляді якої осаджується досліджу вальна речовина) і гравіметричну (хімічна сполука у вигляді якої зважують досліджу вальну речовину).
Fe2O3 – вагова, а Fe(OН)3 – осаджувальна.
Іноді вагова і осаджувальна форми – це одна і та ж сама речовина (BaSO4).
Вимоги до гравіметричної форми:
точна відповідність її складу хімічній формулі;
хімічно стійка;
малий вміст компоненту, що досліджується.
Вимоги до осаджувальної форми:
мала розчинність (ДР ≤ 1∙10-8);
осаджувальна форма повинна легко переходити в гравіметричну;
структура осаду повинна дозволяти вести швидке фільтрування і промивку.
Вибір осадника.
При виборі осадника слід брати до уваги:
Осадник повинен бути речовиною леткою, так як в цьому випадку не видалена його частина при промиванні виділиться при прокалюванні. Саме тому Fe3+ осаджують дією NH4OH, а не KOH чи NaOH; Ba2+ дією H2SO4, а не Na2SO4….Якщо цю умову неможливо виконати, то промивати осад треба краще і довше.
Осадник повинен бути специфічним. Наприклад, іони алюмінію часто промивають розчином аміаку. Але якщо там присутні йони заліза, то це неможливо. В цьому випадку краще використати тіосульфат натрію, який не діє на іони заліза.
2Al3+ + 3S2O32- + 3H2O → 2Al(OH)3↓ + 3S↓ + 3SO2↑
Відфільтрував і промив осад Al(OH)3 + S, його прокалюють, при цьому сірка згорає, а Al(OH)3 перетворюється на Al2O3
Механізм отримання осаду.
При виконанні гравіметричного аналізу бажається отримати такий осад, який легко промити та відфільтрувати. На першій стадії осадження утворюються найменші частки осаду – зародишеві або первинні кристали, які не осаджуються. Час з моменту змішування розчинів до появи осаду, який ми можемо побачити, називають індукційним періодом. Тривалість його залежить від природи осаду: він дуже малий для хлориду срібла, але порівняно великий для сульфату барію.
Створенні первинні кристали, якщо зіткнулись у розчині з йонами, ростуть за рахунок хімічної взаємодії. Потім створюються більш крупні частки (агрегати) та випадають в осад в вигляді малорозчинної речовини. Цей процес може відбуватися двома шляхами, які визначають форму осаду – кристалічну або аморфну.
У першому випадку по мірі додавання в розчин реактиву – осадника не з’являються нові центри кристалізації. Розчин деякий час залишається у перенасиченому стані, потім видалення речовини відбувається на поверхні раніше утворених зародишевих кристалів, які ростуть, створюючи кристалічний осад. Якщо додавання кожної порції осадника викликає швидке виникнення у розчині більшої кількості найменших зародишевих кристалів, які ростуть у результаті їх з’єднання в більш великі агрегати, які осаджуються під дією сили тяжіння, то виникає аморфний осад.
Розрахунки в гравіметричному аналізі.
Згідно правилу добутку розчинності, осад утворюється лише при умові, якщо добуток концентрацій іонів у розчині перевищує значення добутку розчинності сполуки, яка осаджується, при даній температурі:
[A]a ∙[B]b ≥ ПРАВ
Осадження продовжується до того часу, поки іонний добуток не стане рівним ПР осаду, тобто поки між осадом та розчином на встановиться динамічна рівновага та подальше осадження зупиниться.
[A]a ∙[B]b = ПРАВ
Повнота осадження у першу чергу залежить від кількості осадника, якого додали.
Задача 1. Визначте чи буде випадати осад при змішуванні 100 мл розчину Pb(NO3)2з концентрацією 0,003 моль/л і 400 мл розчину Na2SO4з концентрацією 0,005 моль/л.
Дано: Рішення:
СМ(Pb(NO3)2) = 0,003моль/л 1) Осад випадатиме, якщо буде зберігатися
V(Pb(NO3)2) = 100 мл = 0,1 л така нерівність :
СМ(Na2SO4) = 0,005моль/л ДР (PbSO4) ≤ [Pb2+] ∙ [SO42-]
V(Na2SO4) = 400 мл = 0,4 л Значення ДР для PbSO4 знаходимо у
довіднику ДР = 1,6∙10-8.
Чи випаде осад? 2) Концентрацію іонів знаходимо виходячи з
рівнянь дисоціації вихідних солей:
Pb(NO3)2 ↔ Рb2+ + 2NO3-
Із 1 моль/л Pb(NO3)2 утворюється 1 моль/л іонів Pb2+
Із 0,003 моль/л Pb(NO3)2 ----------- Х моль/л іонів Pb2+
Х = 0,003 моль/л
Так як розчину було 100 мл, то кількість ν (Pb2+) = СМ∙ V = 0,003 ∙ 0,1 = 0,0003 моль.
Після змішування об’єм розчину став 100+400 = 500 мл або 0,5 л і концентрація стала рівною [Pb2+] = СМ/ V = 0,0003/0,5 = 6∙10-4 моль/л.
Na2SO4↔ Na+ + SO42-
Із 1 моль/л Na2SO4 утворюється 1 моль/л іонів SO42-
Із 0,005 моль/л Na2SO4 ----------- Х моль/л іонів SO42-
Х = 0,005 моль/л
Так як розчину було 400 мл, то кількість ν (SO42-) = СМ∙ V = 0,005 ∙ 0,4 = 0,002 моль.
Після змішування об’єм розчину став 100+400 = 500 мл або 0,5 л і концентрація стала рівною [SO42-] = СМ/ V = 0,002/0,5 = 4∙10-3 моль/л.
3)Знайдемо добуток [Pb2+] ∙ [SO42-] і порівняємо його з ДР:
[Pb2+] ∙ [SO42-] = 6∙10-4∙4∙10-3 = 2,4∙10-6. Так як 1,6∙10-8 ≤ 2,4∙10-6, то осад буде випадати.
Відповідь: осад буде випадати.
Розрізняють три типи гравіметричних визначень:
Частину аналізуємої речовини кількісно виділяють у вільному стані і зважують (наприклад, % вміст золи в кам’яному вугіллі).
Частину аналізуємої речовини кількісно видаляють і зважують залишок (наприклад, вологість матеріалу).
Частину аналізуємої речовини кількісно перетворюють в певну хімічну сполуку і зважують.
Розрахунок наважки залежить від типу гравіметричного визначення.
Наважка – невелика кількість(0,1-1,0 г) зразка аналізуємої речовини, яку точно зважують і далі кількісно піддають всім аналітичним визначенням.
Наважка для І і ІІ типів визначень повинна бути такою, щоб виділяєма або видаляєма визначаєма складова частина важила 0,01 – 0,1 г.
В ІІІ типі визначень наважка повинна бути такою величиною, щоб з неї утворилися наступні кількості осаджувальної форми в залежності від характеру осаду:
Аморфний, легкий (гідроксиди) ……………….0,07 – 0,1 г
Кристалічний, легкий (більшість солей)……….0,1 – 0,15 г
Кристалічний, важкий (ВаSO4)………..……..…0,2 – 0,4 г
Кристалічний, дуже важкий (PbSO4, AgCl)……до 0,5 г
Задача 2. Яку наважку торфу необхідно взяти для аналізу на вологість, якщо очікувана вологість біля 15%?
Розв’язок:
Ця задача належить до другого типу визначень, а тому беремо норму для виділяємої частини 0,1 г, щоб наважка не вийшла дуже малою. Складаємо пропорцію:
0,1г ------------------------15%
х(наважки)----------------100%
х=
0,67 (г)Відповідь: 0,67г
Задача 3. Розрахуйте величину наважки зразка технічної кристалічної соди (Na2CO3∙10H2O) для визначення в ній кристалізаційної води.
Розв’язок:
Ця задача належить до другого типу визначень, а тому беремо норму для виділяємої частини 0,1 г, щоб наважка не вийшла дуже малою.
М(Na2CO3∙10H2O) = 286 г/моль; М(10H2O) = 180 г/моль
Складаємо пропорцію: Na2CO3∙10H2O 10H2O
286-----------------180
х(наважка)--------------0,1г
х=
(г)Відповідь: 0,2г
Задача 4. Яку наважку кам’яного вугілля, що містить біля 3% сірки, необхідно взяти для визначення в зразку вмісту сірки?
Розв’язок:
Ця задача належить до третього типу визначень. Якщо сірку визначаємо у вигляді ВаSO4, що є досить важкою кристалічною речовиною, беремо норму для виділяємої частини 0,4 г.
Встановимо, з якої кількості сірки (х) утвориться 0,4 г ВаSO4:
ВаSO4 S
233 г--------------32г
0,4г----------------х
х=
(г) Розрахуємо в якій кількості зразка (у) міститься 0,05 г сірки враховуючи 3%: 0,05г-------------------3%
y--------------------100%
у=
(г)Відповідь: 2г
Аналітичний (гравіметричний) фактор чи множник (F) – це відношення добутку молярних мас визначаємої речовини і його гравіметричної (вагової) форми на стехіометричні коефіцієнти:
F = mMвизн./nMграв.
Наприклад, розрахуємо фактор для визначення барію у вигляді барій сульфату:
FВа/ВаSO4 = М(Ва)/М(ВаSO4) = 137/233 = 0,5885.
Але якщо ми знаходимо вміст алюмінію за алюміній оксидом, то FАl/Al2O3 = 2∙М(Аl)/М(Al2O3) =2∙27/102 = 0,5292.
Використання методів вагового аналізу на коксохімічному виробництві. Його недоліки та переваги.
Гравіметричний метод дозволяє з великою точністю визначити вміст окремих компонентів. Суттєвим недоліком методу є велика тривалість аналізу.
Гравіметричний метод використовується при арбітражних (спірних) аналізах. Область використання гравіметричного методу велика, так як майже кожний хімічний елемент утворює важкорозчинні сполуки. Гравіметричним методом визначають зазвичай великі вмісти речовини.
ІІІ. Узагальнення і систематизація
ІV. Домашнє завдання
V. Підведення підсумків уроку