Ім'я файлу: ЛР№11-Пилипчук-ФР42.docx
Розширення: docx
Розмір: 121кб.
Дата: 01.12.2022
скачати
Пов'язані файли:
Лр.15 Пилипчук.docx
Розширення: docx
Розмір: 121кб.
Дата: 01.12.2022
скачати
Пов'язані файли:
Лр.15 Пилипчук.docx
Звіт
Про виконання лабораторної роботи
З навчальної дисципліни
Фармацевтична хімія (частина 2)
Лабораторна робота №11
Тема: аналіз лікарських препаратів, похідних піразолу
Мета роботи: оволодіти методами аналізу лікарських препаратів, похідних піразолу.
Об’єкти досліджень: амідопірин, анальгін.
Матеріали та реактиви: 3 % розчин хлориду заліза (ІІІ), розчин нітрату срібла, свіжоприготований розчин гексаціаноферату (ІІІ) калію, розбавлена сірчана кислота, розбавлена соляна кислота, свіжоприготований розчин хлорного вапна, розчин хлориду заліза (ІІІ), безводна оцтова кислота, розчин хлорної кислоти, розчин тропеоліну 00 у метанолі, етанол, 0,01 н розчин соляної кислоти, 0,1 н розчин йоду.
Завдання №1. Провести реакції ідентифікації лікарських препаратів, похідних піразолу.
Амідопірин
До 2 мл 4 % розчину препарату додають 4 краплі розчину хлориду заліза (ІІІ).(реакція на піразолоновий цикл).
Спостереження: спочатку з’являється синє, швидко зникаюче забарвлення(утворюється тетраоксипохідне, яке потім переходить в диоксипохідне). Потім утворюється коричневий осад, який після підкиснення декількома краплями розведеної соляної кислоти розчиняється, і розчин стає жовтого кольору.
1.1.2.До 2 мл такого самого розчину препарату додають 1 мл розчину нітрату срібла.
Спостереження : утворюється поступово зникаюче синьо-фіолетове забарвлення(утворюється тетраоксипохідне, яке потім переходить в диоксипохідне). Згодом випадає сірий осад(виділяється срібло).
1.1.3.До 1 мл такого самого розчину препарату додають 2 мл свіжоприготованого розчину гексаціаноферату (ІІІ) калію і одну краплю розчину хлориду заліза (ІІІ);
Спостереження : з’являється темно-синє забарвлення(утворюється тетраоксипохідне).
1.2.Анальгін
1.2.1. Розчиняють 0,2 г препарату в 2 мл води, додають 0,5 мл розбавленої сірчаної кислоти і 0,5 мл свіжоприготованого розчину хлорного вапна.
Спостереження: з’являється голубе забарвлення(утворюється тетраоксипохідна), яке переходить в зелене, а потім у жовте(утворюється диоксипохідна).
1.2.2. Розчиняють 0,1 г препарату в 3 мл води, додають 2 мл розбавленої сірчаної кислоти, поміщають на 2 хв у киплячу водяну баню.
Після охолодження додають 1 мл 3 % розчину хлориду заліза (ІІІ). Через 2 хв з’являється темно-червоне забарвлення.
Спостереження : відчувається запах діоксиду сірки.
1.2.3. Розчиняють 0,05 г препарату в 5 мл води, додають 1 мл розчину FeCl3,
Спостереження: з’являється темно-синє забарвлення (утворюється тетрагідроксипохідна) , яке переходить у темно-зелене, а згодом у жовте(утворюється диоксипохідна).
1.2.4. Дослідження на іон натрію. Сіль натрію, яка внесена у безбарвне полум’я забарвлює його у жовтий колір.
Завдання №2.Виконати кількісне визначення лікарських препаратів, похідних піразолу.
2.1. Кількісне визначення амідопірину 0,25 г препарату (точна маса) розчиняють у 10 мл безводної оцтової кислоти, додають 25 мл дихлоретану і титрують 0,1 н розчином хлорної кислоти до яскраво-фіолетового забарвлення (індикатор – розчин тропеоліну 00 у метанолі).
1 мл 0,1 н розчину хлорної кислоти відповідає 0,02313 г амідопірину, якого у препараті повинно бути не менше за 99,0 %.
В даному досліді на титрування амідопірину було витрачено 11 мл 0,1 н розчину хлорної кислоти.
Даний препарат не відповідає державній фармакопеї.
2.2. Кількісне визначення анальгіну 0,2 г препарату (точна маса) поміщають у суху колбу, додають 20 мл етанолу, 5 мл 0,01 н розчину соляної кислоти, перемішують до розчинення і титрують 0,1 н розчином йоду до появи жовтого забарвлення розчину, яке не зникає протягом 30 с.
1 мл 0,1 н розчину йоду відповідає 0,01667 г анальгіну, якого у перерахунку на суху речовину повинно бути не менше за 99,0 %.
В даному досліді на титрування анальгіну було витрачено 12,5 мл 0,1 н розчину йоду.
Даний препарат не відповідає державній фармакопеї.
Виконала : ст. гр. ФР-42,Пилипчук А.М.
Прийняв : викладач , Болібрух Л.Д.