Ім'я файлу: 9 Лаброб.doc
Розширення: doc
Розмір: 56кб.
Дата: 10.05.2022
скачати
Пов'язані файли:
УЧИМСЯ ЧИТАТЬ.docx
Розширення: doc
Розмір: 56кб.
Дата: 10.05.2022
скачати
Пов'язані файли:
УЧИМСЯ ЧИТАТЬ.docx
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 9
Тема. Вивчення показників якості жиру: пероксидне, кислотне, ефірне число та число омилення жиру
Мета: визначити пероксидне, кислотне, ефірне число та число омилення жиру
Контрольні запитання
Які фізичні та хімічні константи визначають якість і чистоту жиру?
Що таке перекисне число жиру? На чому базується метод визначення цього показника якості?
Що таке кислотне число жиру? Що лежить в основі методу визначення цього показника якості?
Що таке ефірне число жиру? Як воно пов’язане з кислотним числом? Метод визначення ефірного числа.
Що таке число омилення жиру? На чому базується метод визначення цього показника якості?
Визначення пероксидного числа в прогірклому жирі
Одним із методів визначення якості жиру є вивчення вмісту продуктів окислення жиру: пероксидів, гідропероксидів. Ці показники можна виявити за допомогою встановлення пероксидного числа.
Пероксидним числом називають кількість мілілітрів розчину тіосульфату натрію (Na2S2O3), що необхідна для титрування вільного йоду, який виділяється при окислені калію йодиду (KІ) пероксидною групою 1 г жиру.
Метод оснований на взаємодії пероксидних груп жиру з KІ в кислому середовищі.
- (СН2)n–CH–CH–(CH2)n - + 2KІ + 2CH3COOH →
| |
O – O
→-(СН2)n–CH–CH–(CH2)n-+ І2 + 2CH3COOK + H2O
\ /
О
Утворення йоду можливе також при окисленні KІ киснем повітря, тому необхідно проводити контрольні проби.
Об’єкт дослідження : рослинна олія
Обладнання та посуд: дві конічні колби на 150 мл, піпетки, бюретки
Реактиви: насичений розчин KІ, хлороформ (х.ч.), тіосульфат натрію (0,05 моль/л ), крохмаль 1% розчин, льодяна оцтова кислота.
Методика виконання роботи
В першу колбу (дослідний зразок) поміщають наважку жиру 1г, в другу (контрольний зразок) – 1мл води. Після цього в обидві колби додають по 5 мл льодяної оцтової кислоти, 6 мл хлороформу та 1 мл свіжоприготовленого насиченого розчину KІ. Після цього колби струшують протягом 5 хвилин і титрують розчином Na2S2O3, додаючи 10 крапель розчину крохмалю в якості індикатора.
Перекисне число розраховують за формулою:
ПЧ =
(1/2 О ммоль/кг)де (А-В) – різниця результатів титрування дослідного і контрольного зразків розчином Na2S2O3( 0,05 моль/л ),
f – коефіцієнт поправки на титр розчину Na2S2O3 (0,05 моль/л ),
m – наважка олії, г.
Визначення кислотного і ефірного числа жиру
Кислотність олії характеризує вміст в ній вільних жирних кислот та інших речовин, що титруються лугом у перерахунку на олеїнову кислоту (ГОСТ- 18848-73).
Кислотне число показує вміст в 1г жиру вільних жирних кислот та інших речовин, що титруються лугом, виражене в міліграмах КОН, необхідного для їх нейтралізації. Кислотні числа деяких олій згідно з ГОСТ (мг-КОН) наведені в таблиці 18.
Ефірним числом називають кількість міліграм їдкого калію, необхідне для нейтралізації всіх жирних кислот, що утворюються при омиленні триацилгліцеролів (тригліцеридів), що містяться в 1 г жиру. Це число визначають як різницю між числом омилення даного жиру і його кислотним числом.
Кислотне число є одним з показників торгового сорту жиру, так як воно зростає в результаті окислення та гідролітичного розпаду нейтральної молекули тригліцериду до вільних жирних кислот.
За кількістю вільних жирних кислот, що містяться в олії, можна визначити її свіжість, так як в природних жирах їх мало.
Таблиця 18. Кислотні числа деяких олій згідно з ГОСТ
| Назва олії | Вид і гатунок олії | |||||||
| Рафіноване | Гідратоване | Нерафіноване | ||||||
| дезодороване | недезодороване | вищий | I | II | вищий | I | ІІ | |
| соняш- никова | 0,4 | 0,4 | 1,5 | 2,25 | 6,0 | 1,5 | 2,25 | 6,0 |
| кукуру- дзяна | 0,4 | 0,4 | - | - | - | 5,0 | Сортів не має | |
| соєва | 0,3 | - | - | 1,0 | 1,5 | - | 2,0 | 4,0 |
| льняна | 0,7 | - | - | - | - | - | 2,5 | 5,0 |
| гірчична | - | - | - | - | - | 1,5 | 2,3 | 6,0 |
| арахісова | 0,4 | 0,4 | 1,5 | 2,25 | 6,0 | 1,5 | 2,25 | 6,0 |
При неправильному зберіганні жиру кількість вільних жирних кислот збільшується. Подальше їх окиснення призводить до появи дефектів смаку і запаху, а при більш глибоких процесах – до непридатності жиру для харчового використання.
Основою методу визначення кислотного числа є титрування вільних жирних кислот в ефірно-спиртовій суміші жиру водним розчином лугу.
Об’єкт дослідження: рослинна олія
Обладнання та посуд: колби місткістю 150 мл., піпетки, бюретки.
Реактиви: спирт нейтралізований по фенолфталеїну, 1% спиртовий розчин фенолфталеїну, КОН (0,1 моль/л), НСІ (0,1 моль/л), диетиловий ефір.
Приготування cпирту нейтралізованого по фенолфталеїну, готують наступним чином: 2 частини диетилового ефіру та 1 частину етилового спирту змішують і нейтралізують 0,1 н розчином КОН в присутності фенолфталеїну (5 крапель фенолфталеїну на 50 мл суміші). Нейтралізацію проводять до ледь помітного забарвлення суміші.
Методика виконання роботи
В конічну колбу місткістю 100-150 мл зважують 3-5 г олії (з точністю до 0,01 г), додають 50 мл нейтралізованої суміші спирту та ефіру. Щоб прискорити розчинення суміш можна підігріти. Розчин масла при постійному ретельному перемішуванні швидко титрують 0,1 н водним розчином КОН до блідо-рожевого забарвлення, що не зникає протягом 30 сек.
Кислотне число жиру (КЧ) в мл КОН розраховують за формулою:
КЧ = 5,611 · V · К / m , де
5,611 – кількість мг КОН, що міститься в 1мл 0,1н розчину лугу,
V – об’єм 0,1 н розчину КОН, витраченого на титрування, мл
К – поправка до титру КОН для перерахунку на точну концентрацію лугу,
m - маса наважки, г.
Кінцевим результатом є середнє арифметичне трьох визначень. Розходження між паралельними визначеннями повинно бути не більше 0,1 мг для сирих олій, та 0,06 мг для рафінованих.
Визначення числа омилення жиру
Числом омилення жиру називається кількість міліграмів їдкого калію, необхідне для нейтралізації всіх вільних жирних кислот та тих, що входять до складу триацилгліцеролів, що містяться в 1 г жиру.
Об'єкт дослідження: жир (соняшникова олія).
Обладнання і посуд: колби на 100-150 мл., зворотний холодильник, водяна баня, піпетки,бюретки.
Реактиви: 0,1 % розчин фенолфталеїну, НС1 0,5 моль/л, спиртовий розчин КОН 0,5 моль/л.
Приготування спиртового розчину КОН 0,5 моль/л: 30 г КОН розчинити в 50-60 мл Н2О, доливають 95оспирт до 1 л, залишають на добу. Прозорий розчин зливають і зберігають в посуді з темного скла.
Методика виконання роботи
В першу колбу (досліджувана проба) поміщають 2 г жиру, в іншу (контрольна проба) - 0,5 мл води. В обидві колби додають по 30 мл спиртового розчину КОН і кип'ятять із зворотним холодильником на водяній бані протягом 60 хвилин до повного омилення гліцеридів та нейтралізації вільних жирних кислот, періодично перемішують вміст колб. Після цього в обидві колби додають по 10 крапель розчину фенолфталеїну і титрують ще теплі колби, розчином НС1 до зникнення рожевого забарвлення (нейтральна реакція).
Примітка: свіжий жир набуває світло-жовтого, старий жир – червоно-бурого забарвлення.
Кількість КОН (міліграм) або число омилення (ЧО), що витрачено на нейтралізацію вільних жирних кислот в 1 г жиру, визначається за формулою:
ЧО = (В-А) · f · 28,05/m
де (В-А) - різниця результатів титрування контрольного і дослідного зразків розчином соляної кислоти, мл;
f - коефіцієнт поправки на титр розчину НС1(0,5 моль/л);
28,05 - кількість КОН в міліграмах, еквівалентна 1 мл розчину КОН.
Зробити висновки до роботи.