МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ
Державна освітня установа вищої професійної освіти
«ТОМСЬКИЙ ПОЛІТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ»
Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт
з дисципліни «Аналітична хімія урану, плутонію і торію» для студентів 073400 "Безпека та нерозповсюдження ядерних матеріалів"
за напрямом 651000 "Ядерні фізика та технології"
Якісне визначення урану і торію у твердих матеріалах
Томськ - 2009 р .
Мета роботи
1.Освоіть методику якісного визначення урану і торію у рудах, концентратах
2.Визначити, присутній чи ні уран і торій в пробах руди
т еоретіческіе основи
Для якісного визначення урану і торію застосовують методи хімічного, радіометричного, спектрального, а для урану ще й люмінесцентного аналізу. Хімічні методи засновані на різних реакціях взаємодії урану і торію з неорганічними і органічними реагентами з освітою або важко-розчинних, або забарвлених сполук. В аналітичній практиці для якісного виявлення урану і торію перевага віддається методам з утворенням забарвлених сполук. Так, наприклад, іон уранілу з неорганічним реагентом - ферроцианид калію - утворює осад червоно-бурого кольору:
а іон торію з органічним реагентом - натрієвої сіллю-дифениламин-4-сульфокислоти - утворює червоно-фіолетовий осад:
Визначенню заважають домішки, присутні в пробі аналізованого матеріалу: залізо, мідь, нікель, титан, молібден та ін Більшість заважають елементів можна відокремити у вигляді сульфідів, діючи на розчин сульфідом амонію. Уран попередньо повинен бути переведений у розчинний комплекс
про прерозподіл урану
Реактиви:
1) соляна кислота, концентрована;
2) азотна кислота, концентрована;
3) аміак, 25% - ий розчин;
4) (NH 4) 2 CO 3, в порошку;
5) (NH 4) 2 S, насичений розчин H 2 S у 25% - ному розчині NH 4 OH;
6) пероксид водню, 30% - ий розчин;
7) винна кислота - (C 4 H 4 O 6), 50% - ий розчин;
8) сірчана кислота, концентрована;
9) розчин K 4 [Fe (CN) 6].
Хід роботи:
Наважку руди, що містить (40 - 50) мг U 3 O 8, поміщають у порцеляновий тигель, змочують двома - трьома краплями концентрованої HCl і додають 1 краплю концентрованої HNO 3. Тигель ставлять на електроплитку, і вміст випарюють насухо. Потім в тигель додають (7 - 10) крапель води, (1 - 2) краплі 25%-ного розчину аміаку (до лужної реакції), невелика кількість сухого карбонату амонію та одну краплю сульфіду амонію. Вміст тигля ретельно перемішують, нагрівають протягом трьох хвилин і фільтрують на центрифузі. Фільтрат зливають у фарфорову чашку, додають 3 краплі пероксиду водню і випарюють майже досуха, потім в чашечку додають 1 краплю води, 1 краплю сірчаної кислоти, 3 краплі винної кислоти і ретельно перемішують. До отриманого в чашечці розчину додають (1 - 2) краплі розчину K 4 [Fe (CN) 6]. Поява червоно-бурого осаду свідчить про наявність урану в навішуванні руди.
У звіті про виконання якісного визначення урану представити всі реакції по ходу роботи, в яких бере участь уран.
про прерозподіл торію
Реактиви:
1) сірчана кислота, концентрована;
2) соляна кислота, концентрована;
3) амонію фторид, кристалічний;
4) їдкий натр, 40% - ий розчин;
5) оцтова кислота, насичений розчин;
6) натрієва сіль алізарінсульфокіслоти (C 12 H 10 O 3 NSNa), розчин.
Хід роботи:
Наважку руди в кількості (20 - 40) мг поміщають в тигель, додають 6 крапель концентрованої сірчаної кислоти, нагрівають до видалення останньої, знову додають і знову нагрівають. Нагрівання ведеться до тих пір, поки проба руди в тиглі не залишиться у вигляді густої маси, змоченою сірчаної кислотою. Тигель охолоджують, масу витравлюють водою, яку взяли у кількості (20 - 30) крапель (1 - 1,5 мл) і переносять з осадом у фарфорову чашечку. Туди ж додають одну краплю концентрованої соляної кислоти, нагрівають до кипіння і охолоджують. Охолоджений розчин з осадом фільтрують в центрифузі. Осад промивають 10 краплями води і знову фільтрують на центрифузі. Фільтрати об'єднують, додають кілька крупинок фториду амонію і ретельно перемішують. Утворений осад фториду торію відокремлюють від маточника на центрифузі, промивають (10 - 20) краплями води, знову фільтрують на центрифузі. Маточник зливають, осад обробляють 40%-ної лугом, і при перемішуванні скляною паличкою переносять у порцелянову чашечку. Філіжанку поміщають на електроплитку і нагрівають (2 - 3) хвилини. Потім осад фільтрують на центрифузі, фільтрат зливають, осад промивають (10 - 20) краплями води і фільтрують на центрифузі. Після видалення фільтрату осад переносять у фарфорову чашку і обробляють трьома краплями соляної кислоти і випарюють насухо. Після охолодження осад у чашечці змочують трьома краплями води, однією краплею насиченого розчину оцтової кислоти (СН 3 СООН), до розчину додають дві краплі розчину натрієвої солі алізарінсульфокіслоти. Поява осаду фіолетово-червоного забарвлення вказує на присутність торію.
У звіті по даній роботі необхідно написати всі реакції, в яких бере участь торій, і дати висновок про наявність торію у досліджуваній пробі.
т ехніка безпеки при виконанні робіт
1. Працювати тільки в халаті і на відведеній для цієї роботи місці.
2. Суворо виконувати вимоги інструкції по роботі з радіоактивними речовинами і з агресивними хімічними речовинами.
3. Відпрацьовані радіоактивні розчини зливати тільки в спеціально призначені ємності.
4. Для відбору всіх видів розчинів (радіоактивні, кислоти, луги та ін) за допомогою піпетки необхідно використовувати гумову грушу.
5. З концентрованими кислотами і лугами працювати тільки у витяжній шафі.
6. Користуватися електроплиткою тільки з закритою спіраллю.
Л ітература
1. В.К. Марков, А.В. Виноградов та ін Уран, методи його визначення. Атоміздат. - М., 1964 р .
2. Г.Є. Каплан, Т.А. Успенська та ін Торій, його сировинні ресурси, хімія і технологія. Видавництво Держкомітету з використання атомної енергії. - М., 1960 р .
Державна освітня установа вищої професійної освіти
«ТОМСЬКИЙ ПОЛІТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ»
Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт
з дисципліни «Аналітична хімія урану, плутонію і торію» для студентів 073400 "Безпека та нерозповсюдження ядерних матеріалів"
за напрямом 651000 "Ядерні фізика та технології"
Якісне визначення урану і торію у твердих матеріалах
Томськ -
Мета роботи
1.Освоіть методику якісного визначення урану і торію у рудах, концентратах
2.Визначити, присутній чи ні уран і торій в пробах руди
т еоретіческіе основи
Для якісного визначення урану і торію застосовують методи хімічного, радіометричного, спектрального, а для урану ще й люмінесцентного аналізу. Хімічні методи засновані на різних реакціях взаємодії урану і торію з неорганічними і органічними реагентами з освітою або важко-розчинних, або забарвлених сполук. В аналітичній практиці для якісного виявлення урану і торію перевага віддається методам з утворенням забарвлених сполук. Так, наприклад, іон уранілу з неорганічним реагентом - ферроцианид калію - утворює осад червоно-бурого кольору:
а іон торію з органічним реагентом - натрієвої сіллю-дифениламин-4-сульфокислоти - утворює червоно-фіолетовий осад:
Визначенню заважають домішки, присутні в пробі аналізованого матеріалу: залізо, мідь, нікель, титан, молібден та ін Більшість заважають елементів можна відокремити у вигляді сульфідів, діючи на розчин сульфідом амонію. Уран попередньо повинен бути переведений у розчинний комплекс
про прерозподіл урану
Реактиви:
1) соляна кислота, концентрована;
2) азотна кислота, концентрована;
3) аміак, 25% - ий розчин;
4) (NH 4) 2 CO 3, в порошку;
5) (NH 4) 2 S, насичений розчин H 2 S у 25% - ному розчині NH 4 OH;
6) пероксид водню, 30% - ий розчин;
7) винна кислота - (C 4 H 4 O 6), 50% - ий розчин;
8) сірчана кислота, концентрована;
9) розчин K 4 [Fe (CN) 6].
Хід роботи:
Наважку руди, що містить (40 - 50) мг U 3 O 8, поміщають у порцеляновий тигель, змочують двома - трьома краплями концентрованої HCl і додають 1 краплю концентрованої HNO 3. Тигель ставлять на електроплитку, і вміст випарюють насухо. Потім в тигель додають (7 - 10) крапель води, (1 - 2) краплі 25%-ного розчину аміаку (до лужної реакції), невелика кількість сухого карбонату амонію та одну краплю сульфіду амонію. Вміст тигля ретельно перемішують, нагрівають протягом трьох хвилин і фільтрують на центрифузі. Фільтрат зливають у фарфорову чашку, додають 3 краплі пероксиду водню і випарюють майже досуха, потім в чашечку додають 1 краплю води, 1 краплю сірчаної кислоти, 3 краплі винної кислоти і ретельно перемішують. До отриманого в чашечці розчину додають (1 - 2) краплі розчину K 4 [Fe (CN) 6]. Поява червоно-бурого осаду свідчить про наявність урану в навішуванні руди.
У звіті про виконання якісного визначення урану представити всі реакції по ходу роботи, в яких бере участь уран.
про прерозподіл торію
Реактиви:
1) сірчана кислота, концентрована;
2) соляна кислота, концентрована;
3) амонію фторид, кристалічний;
4) їдкий натр, 40% - ий розчин;
5) оцтова кислота, насичений розчин;
6) натрієва сіль алізарінсульфокіслоти (C 12 H 10 O 3 NSNa), розчин.
Хід роботи:
Наважку руди в кількості (20 - 40) мг поміщають в тигель, додають 6 крапель концентрованої сірчаної кислоти, нагрівають до видалення останньої, знову додають і знову нагрівають. Нагрівання ведеться до тих пір, поки проба руди в тиглі не залишиться у вигляді густої маси, змоченою сірчаної кислотою. Тигель охолоджують, масу витравлюють водою, яку взяли у кількості (20 - 30) крапель (1 - 1,5 мл) і переносять з осадом у фарфорову чашечку. Туди ж додають одну краплю концентрованої соляної кислоти, нагрівають до кипіння і охолоджують. Охолоджений розчин з осадом фільтрують в центрифузі. Осад промивають 10 краплями води і знову фільтрують на центрифузі. Фільтрати об'єднують, додають кілька крупинок фториду амонію і ретельно перемішують. Утворений осад фториду торію відокремлюють від маточника на центрифузі, промивають (10 - 20) краплями води, знову фільтрують на центрифузі. Маточник зливають, осад обробляють 40%-ної лугом, і при перемішуванні скляною паличкою переносять у порцелянову чашечку. Філіжанку поміщають на електроплитку і нагрівають (2 - 3) хвилини. Потім осад фільтрують на центрифузі, фільтрат зливають, осад промивають (10 - 20) краплями води і фільтрують на центрифузі. Після видалення фільтрату осад переносять у фарфорову чашку і обробляють трьома краплями соляної кислоти і випарюють насухо. Після охолодження осад у чашечці змочують трьома краплями води, однією краплею насиченого розчину оцтової кислоти (СН 3 СООН), до розчину додають дві краплі розчину натрієвої солі алізарінсульфокіслоти. Поява осаду фіолетово-червоного забарвлення вказує на присутність торію.
У звіті по даній роботі необхідно написати всі реакції, в яких бере участь торій, і дати висновок про наявність торію у досліджуваній пробі.
т ехніка безпеки при виконанні робіт
1. Працювати тільки в халаті і на відведеній для цієї роботи місці.
2. Суворо виконувати вимоги інструкції по роботі з радіоактивними речовинами і з агресивними хімічними речовинами.
3. Відпрацьовані радіоактивні розчини зливати тільки в спеціально призначені ємності.
4. Для відбору всіх видів розчинів (радіоактивні, кислоти, луги та ін) за допомогою піпетки необхідно використовувати гумову грушу.
5. З концентрованими кислотами і лугами працювати тільки у витяжній шафі.
6. Користуватися електроплиткою тільки з закритою спіраллю.
Л ітература
1. В.К. Марков, А.В. Виноградов та ін Уран, методи його визначення. Атоміздат. - М.,
2. Г.Є. Каплан, Т.А. Успенська та ін Торій, його сировинні ресурси, хімія і технологія. Видавництво Держкомітету з використання атомної енергії. - М.,