ГОУ ВПО «Курський Державний Медичний Університет»
Кафедра Фармацевтичної, токсикологічної та аналітичної хімії
Реферат з аналітичної хімії на тему
«Електроаналітичні методи в аналітичній хімії»
Виконав: Ларін С.Л.
Перевірив: Артем'єв
Геннадій Петрович
Курськ, 2009
План
Введення
1. Циклічна вольтамперометрия
1.1 Хроноамперометрія
2. Вольтамперометрия з лінійною розгорткою потенціалу
3. Кондуктометрія
4. Потенціометрія
5. Амперометрія
6. Кулонометрия
Введення
Одні з найбільш складних електрохімічних методів - електроаналітичні методи - сьогодні використовуються досить часто, оскільки дозволяють отримати багату експериментальну інформацію про кінетику і термодинаміки багатьох хімічних систем. Електроаналітичні методи дозволяють отримати доступ до унікальної інформації про хімічних, біохімічних і фізичних системах. Інструментальний базис і теоретичні основи цих методів розвинуті до такої міри, що вони легко можуть застосовуватися навіть неспеціалістами. Проте в даний час слід відзначити несприйняття електроаналітичні методів тими людьми, які не мають досвіду їх застосування і в недостатній мірі знайомі з електрохімією. У цьому рефераті будуть розглянуті тільки важливі електроаналітичні методи разом з найбільш суттєвою інформацією про можливість їх застосування потенційними користувачами, які не мають спеціальної підготовки в області електрохімії. У своєму рефераті я поставив наступні цілі:
ü Розглянути найбільш важливі електроаналітичні методи
ü З'ясувати придатність кожного методу для визначення різних іонів
ü Розглянути достоїнства і недоліки кожного методу
1. Циклічна вольтамперометрия
У міру відновлення на поверхні електрода окисленої форми Ох утворюється відновлена форма R, яка переходить назад в розчин. При зворотній розгортці потенціалу поблизу значення Е, рівного окислювально-відновного потенціалу пари Ox-R, відновлена форма знову окислюється з утворенням Ох. Струм при цьому починає зростати в протилежному напрямі до тих пір, поки не досягне пікового значення. Подібний метод дослідження називають циклічною вольтамперометрией. На малюнку показано, як у цьому методі змінюється накладений на електроди потенціал в залежності від часу.
На типовій циклічної вольтамперограмме видно два піки. Один з них відображає відновлення вихідної окисленої форми, а інший - реокиснення відновленої форми з утворенням вихідної речовини. Пікові струми практично однакові за величиною, а відповідні їм потенціали зрушені один щодо одного на 0,056 / nВ. Незалежно від концентрації Ох, коефіцієнтів дифузії або швидкостей електронного переносу, середнє арифметичне цих потенціалів одно стандартному окислювально-відновного потенціалу Е ° пари Ox-R.
У тому випадку, якщо перетворення на електроді протікає незворотньо, піки будуть зрушені один щодо одного на більшу величину: E р (с) - E p (a)> 0,056 / n В. Однак і в цьому випадку середнє арифметичне пікових потенціалів з гарним наближенням можна вважати за Е °. Бувають випадки, коли зворотний пік не виникає зовсім, або він сильно відрізняється за формою від прямого піку. Зазвичай це вказує на повну незворотність процесу відновлення Ох за рахунок подальших перетворень відновленої форми R. Як приклад можна навести циклічну вольтамперограмму 4-ацетіламінофенола (парацетамолу) - речовини, легко окисляющегося Наугольне-пастові електроді.
Пік, відповідний окислення парацетамолу, спрямований вниз. При зворотній розгортці потенціалу другий пік, що відображає електрохімічне відновлення, виникає на значній відстані і набагато ширше першого. Подібні вольтамперограмми отримані при трьох швидкостях розгортки і при трьох різних значеннях рН. Їх детальний а наліз дозволив встановити природу протікають в електрохімічній комірці перетворень.
1.1 Хроноамперометрія
Інший метод аналізу, в якому струм визначається швидкістю дифузії аналіту до електрода, - це хроноамперометрія. У дещо модифікованому вигляді цей метод представляє особливий інтерес для використання в біосенсорах. Суть його полягає в тому, що різниця потенціалів між електродами змінюється не рівномірно, а стрибкоподібно, причому значення потенціалу Е 2 після стрибка має бути трохи після того значення, при якому в ході вольтамп ерометріі з лінійною розгорткою виникає піку анодного або катод-ного струму. При цьому спочатку виникає пік струму, а потім треба його падіння, що обумовлено колапсом подвійного електричного шару в приелектродному просторі відповідно до ріс.2.10. Найбільш просте рішення рівнянь дифузії Фіка призводить до рівняння Котгрелла, відповідно до якого дифузний струм (i d) падає обернено пропорційно квадратному кореню часу:
За допомогою хроноамперометріі можна визначити будь-яку зі змінних, що фігурують в рівнянні за умови, що відомі інші змінні. Зазвичай це рівняння використовують для визначення n, А або D, рідше - С.
2. Вольтамперометрия з лінійною розгорткою потенціалу
Терміни вольтамперометрия і амперометрія відносяться до методів, при яких на клеми електродів електрохімічної комірки накладається змінюється потенціал, при цьому в комірці є так звані електроактивні (тобто здатні до окислення або відновлення) з'єднання, а провідність усередині осередку забезпечується індиферентним, або підтримуючим, електролітом.
Струм через осередок постійно вимірюється, в результаті чого виникає крива залежності струму від накладеного потенціалу, яку називають вольтамперограммой.
Найбільш простий варіант методу-це вол'тамперометрія з лінійною розгорткою потенціалу. Типова вольтамперограмма показана на малюнку.
На початку кривої (точка А) струм невеликий. Між точками А і В дуже повільний підйом кривої обумовлений залишковим (або домішковим) струмом і зарядкою подвійного шару на межі електрода з розчином. Цей струм іноді називають фоновим. У точці В накладений потенціал наближається до потенціалу відновлення частинок, що знаходяться в окисленому стані (Ох). При подальшому збільшенні потенціалу електрони зі зростаючою швидкістю переходять з електрода на Ох у відповідності з наступним рівнянням реакції:
Все зростаюча швидкість відновлення призводить до збільшення струму через осередок. Можна показати, що загальний струм через осередок у цій галузі кривої складається з катодного струму, або струму відновлення (р 'с), і анодного струму.
У міру збільшення накладеного потенціалу Е зростає i с і падає i a, що і викликає такий ріст вольтамепрометричну хвилі. Однак цей підйом не нескінченний: концентрація Ох у приелектродному просторі падає за рахунок його відновлення, а швидкість Ох з розчину до електрода обмежена. У результаті в точці С струм досягає свого пікового значення (рис. 2.9).
Вплив швидкості дифузії Ох на величину дифузійного струму i d визначається першим законом дифузії Фіка, згідно з яким:
Потік речовини до поверхні електрода = dN / dt = D dC / dx,
Другий закон дифузії Фіка описує зменшення концентрації речовини в даній точці простору в часі.
У наведених вище рівняннях С - це концентрація речовини (наприклад, Ox), N - його кількість в молях, D - коефіцієнт дифузії, а х - відстань від поверхні електрода.
3. Кондуктометрія
Кондуктометрія заснована на вимірюванні електропровідності розчину і застосовується для визначення концентрації солей, кислот, основ і т.д. При кондуктометричних визначеннях зазвичай використовують електроди з однакових матеріалів, а умови їх проведення підбирають таким чином, щоб звести до мінімуму внесок стрибків потенціалу на обох межах розділу електрод / електроліт (наприклад, використовують змінний струм високої частоти). У цьому випадку основний внесок у вимірюваний потенціал осередку вносить омічний падіння напруги IR, де R - опір розчину. Електропровідність однокомпонентного розчину можна пов'язати з його концентрацією, а вимірювання електропровідності електролітів складного складу дозволяє оцінити загальний вміст іонів у розчині і застосовується, наприклад, при контролі якості дистильованої або деіонізованої води. У іншого різновиду кондуктометрії - кондуктометричного титрування - до аналізованого розчину порціями додають відомий реагент і стежать за зміною електропровідності. Точка еквівалентності, в якій наголошується різка зміна електропровідності, визначається з графіка залежності цієї величини від обсягу доданого реагенту.
4. Потенціометрія
Потенціометрія застосовується для визначення різних фізико-хімічних параметрів виходячи з даних про потенціал гальванічного елемента. Електродний потенціал за відсутності струму в електрохімічній ланцюга, виміряний щодо електрода порівняння, пов'язаний з концентрацією розчину рівнянням Нернста. У потенціометричних вимірах широко застосовуються іоноселективні електроди, чутливі переважно до якогось одного іону в розчині: скляний електрод для вимірювання рН та електроди для селективного визначення іонів натрію, амонію, фтору, кальцію, магнію та ін У поверхневий шар іоноселективного електрода можуть бути включені ферменти, і в результаті виходить система, чутлива до відповідного субстрату. Відзначимо, що потенціал іоноселективного електрода визначається не перенесенням електронів, як у випадку речовин з електронною провідністю, а в основному перенесенням або обміном іонів. Проте рівняння Нернста, що зв'язує електродний потенціал з логарифмом концентрації (або активності) речовини в розчині, можна застосувати і до такого електрода. При потенциометрическом титруванні реагент додають в аналізований розчин порціями і стежать за зміною потенціалу. S-подібні криві, характерні для такого типу титрування, дозволяють визначити точку еквівалентності і знайти такі термодинамічні параметри, як константа рівноваги і стандартний потенціал.
5. Амперометрія
Амперометрія. Метод заснований на вимірюванні граничного дифузійного струму, що проходить через розчин при фіксованій напрузі між індикаторним електродом та електродом порівняння. При амперометричного титрування точку еквівалентності визначають по зламу кривої струм - обсяг додається робочого розчину. Хроноамперометріческіе методи засновані на вимірі залежності струму від часу і застосовуються в основному для визначення коефіцієнтів дифузії і констант швидкості. За принципом амперометрией (як і вольтамперометрії) працюють мініатюрні електрохімічні комірки, службовці датчиками на виході колонок рідинних хроматографів. Гальваностатіческіе методи аналогічні амперометричний, але в них вимірюється потенціал при проходженні через осередок струму певної величини. Так, в хронопотенціометрії контролюється зміна потенціалу в часі. Ці методи застосовуються головним чином для вивчення кінетики електродних реакцій.
6. Кулонометрия
У кулонометрии при контрольованому потенціалі проводять повний електроліз розчину, інтенсивно перемішуючи його в електролізері з відносно великим робочим електродом (донна ртуть або платинова сітка). Повна кількість електрики (Q, Кл), необхідне для електролізу, пов'язане з кількістю утворить речовини (А, м) законом Фарадея:
A = QM / nF
Кулонометрическое титрування полягає в тому, що при постійному струмі електролітично генерують реактив, що вступає у взаємодію з обумовленою речовиною. Хід титрування контролюють потенціометрично або амперометричний. Кулонометрические методи зручні тим, що є за своєю природою абсолютними (тобто дозволяють розрахувати кількість визначається речовини, не вдаючись до калібрувальним кривим) і нечутливі до зміни умов електролізу і параметрів електролізера (площі поверхні електрода або інтенсивності перемішування). При кулоногравіметріі кількість речовини, що піддалося електролізу, визначають зважуванням електрода до і після електроліза.-де M - мовляв. маса (г / моль), F. Існують і інші електроаналітичні методи. У змінно-струмового полярографії на лінійно мінливий потенціал накладають синусоїдальна напруга малої амплітуди в широкій області частот і визначають або амплітуду і фазовий зсув результуючого змінного струму, або імпеданс. З цих даних отримують інформацію про природу речовин у розчині і про механізм та кінетиці електродних реакцій. У тонкошарових методах використовуються електрохімічні комірки з шаром електроліту товщиною 10-100 мкм. У таких осередках електроліз йде швидше, ніж у звичайних електролізерах. Для вивчення електродних процесів застосовують спектрохіміческіе методи з спектрофотометрическом реєстрацією. Для аналізу речовин, що утворюються на поверхні електрода, вимірюють поглинання ними світла у видимій, УФ-та ІЧ-областях. За зміною властивостей поверхні електроду та середовища стежать за допомогою методів електровідбивання і еліпсометрії, які засновані на вимірюванні відображення випромінювання від поверхні електрода. До них відносяться методи дзеркального відображення та комбінаційного розсіювання світла (раманівська спектроскопія), спектроскопія другої гармоніки (фур'є-спектроскопія).
Висновок
На сьогоднішній день електроаналітичні методи визначення речовин - одні з самих перспективних в аналітичній хімії. Це пов'язано перш за все з їх чутливістю і можливістю визначати малі концентрації іонів. Проте є і недоліки, серед яких слід відзначити достатню дорожнечу обладнання та необхідність використання допоміжних засобів вимірювання. Однак на сьогоднішній день не існує іншого методу здатного бачити 10 -9 -10 -8 концентрації іонів. У зв'язку з цим ці методи залишаються перспективними і багатообіцяючими для досліджень в аналітичній хімії. Саме тому слід вивчати теоретичні основи методів та принципи їх роботи. У своєму рефераті я постарався розкрити принципи тільки самих основних і відомих електроаналітичні методів. Але наука не стоїть на місці і методи вдосконалюються їм на зміну приходять нові більш досконалі і чутливі.
Література
1. Виноградова О.М., Галлай З.А., Фіногенова З.М. Методи полярографічного і амперометричного аналізу. М., изд-во МГУ, 1999
2. Рейшахріт Л.С. Електрохімічні методи аналізу. Ленінград, изд-во ЛДУ, 1998
3. Зозуля А.П. Кулонометрический метод аналізу М. Хімія, 2000
4. Видра Ф., Штулік К., Юлакова Е Інверсійна вольтамперометрия. М. Світ, 2007, 278 с.
5. Камман К. Робота з іонселективного електродами. М., Вид-во "Світ",. 1999, 283 с.
6. Ф. Штольц «електроаналітичні методи», Москва, 2006
Кафедра Фармацевтичної, токсикологічної та аналітичної хімії
Реферат з аналітичної хімії на тему
«Електроаналітичні методи в аналітичній хімії»
Виконав: Ларін С.Л.
Перевірив: Артем'єв
Геннадій Петрович
Курськ, 2009
План
Введення
1. Циклічна вольтамперометрия
1.1 Хроноамперометрія
2. Вольтамперометрия з лінійною розгорткою потенціалу
3. Кондуктометрія
4. Потенціометрія
5. Амперометрія
6. Кулонометрия
Введення
Одні з найбільш складних електрохімічних методів - електроаналітичні методи - сьогодні використовуються досить часто, оскільки дозволяють отримати багату експериментальну інформацію про кінетику і термодинаміки багатьох хімічних систем. Електроаналітичні методи дозволяють отримати доступ до унікальної інформації про хімічних, біохімічних і фізичних системах. Інструментальний базис і теоретичні основи цих методів розвинуті до такої міри, що вони легко можуть застосовуватися навіть неспеціалістами. Проте в даний час слід відзначити несприйняття електроаналітичні методів тими людьми, які не мають досвіду їх застосування і в недостатній мірі знайомі з електрохімією. У цьому рефераті будуть розглянуті тільки важливі електроаналітичні методи разом з найбільш суттєвою інформацією про можливість їх застосування потенційними користувачами, які не мають спеціальної підготовки в області електрохімії. У своєму рефераті я поставив наступні цілі:
ü Розглянути найбільш важливі електроаналітичні методи
ü З'ясувати придатність кожного методу для визначення різних іонів
ü Розглянути достоїнства і недоліки кожного методу
1. Циклічна вольтамперометрия
У міру відновлення на поверхні електрода окисленої форми Ох утворюється відновлена форма R, яка переходить назад в розчин. При зворотній розгортці потенціалу поблизу значення Е, рівного окислювально-відновного потенціалу пари Ox-R, відновлена форма знову окислюється з утворенням Ох. Струм при цьому починає зростати в протилежному напрямі до тих пір, поки не досягне пікового значення. Подібний метод дослідження називають циклічною вольтамперометрией. На малюнку показано, як у цьому методі змінюється накладений на електроди потенціал в залежності від часу.
На типовій циклічної вольтамперограмме видно два піки. Один з них відображає відновлення вихідної окисленої форми, а інший - реокиснення відновленої форми з утворенням вихідної речовини. Пікові струми практично однакові за величиною, а відповідні їм потенціали зрушені один щодо одного на 0,056 / nВ. Незалежно від концентрації Ох, коефіцієнтів дифузії або швидкостей електронного переносу, середнє арифметичне цих потенціалів одно стандартному окислювально-відновного потенціалу Е ° пари Ox-R.
У тому випадку, якщо перетворення на електроді протікає незворотньо, піки будуть зрушені один щодо одного на більшу величину: E р (с) - E p (a)> 0,056 / n В. Однак і в цьому випадку середнє арифметичне пікових потенціалів з гарним наближенням можна вважати за Е °. Бувають випадки, коли зворотний пік не виникає зовсім, або він сильно відрізняється за формою від прямого піку. Зазвичай це вказує на повну незворотність процесу відновлення Ох за рахунок подальших перетворень відновленої форми R. Як приклад можна навести циклічну вольтамперограмму 4-ацетіламінофенола (парацетамолу) - речовини, легко окисляющегося Наугольне-пастові електроді.
Пік, відповідний окислення парацетамолу, спрямований вниз. При зворотній розгортці потенціалу другий пік, що відображає електрохімічне відновлення, виникає на значній відстані і набагато ширше першого. Подібні вольтамперограмми отримані при трьох швидкостях розгортки і при трьох різних значеннях рН. Їх детальний а наліз дозволив встановити природу протікають в електрохімічній комірці перетворень.
1.1 Хроноамперометрія
Інший метод аналізу, в якому струм визначається швидкістю дифузії аналіту до електрода, - це хроноамперометрія. У дещо модифікованому вигляді цей метод представляє особливий інтерес для використання в біосенсорах. Суть його полягає в тому, що різниця потенціалів між електродами змінюється не рівномірно, а стрибкоподібно, причому значення потенціалу Е 2 після стрибка має бути трохи після того значення, при якому в ході вольтамп ерометріі з лінійною розгорткою виникає піку анодного або катод-ного струму. При цьому спочатку виникає пік струму, а потім треба його падіння, що обумовлено колапсом подвійного електричного шару в приелектродному просторі відповідно до ріс.2.10. Найбільш просте рішення рівнянь дифузії Фіка призводить до рівняння Котгрелла, відповідно до якого дифузний струм (i d) падає обернено пропорційно квадратному кореню часу:
За допомогою хроноамперометріі можна визначити будь-яку зі змінних, що фігурують в рівнянні за умови, що відомі інші змінні. Зазвичай це рівняння використовують для визначення n, А або D, рідше - С.
2. Вольтамперометрия з лінійною розгорткою потенціалу
Терміни вольтамперометрия і амперометрія відносяться до методів, при яких на клеми електродів електрохімічної комірки накладається змінюється потенціал, при цьому в комірці є так звані електроактивні (тобто здатні до окислення або відновлення) з'єднання, а провідність усередині осередку забезпечується індиферентним, або підтримуючим, електролітом.
Струм через осередок постійно вимірюється, в результаті чого виникає крива залежності струму від накладеного потенціалу, яку називають вольтамперограммой.
Найбільш простий варіант методу-це вол'тамперометрія з лінійною розгорткою потенціалу. Типова вольтамперограмма показана на малюнку.
На початку кривої (точка А) струм невеликий. Між точками А і В дуже повільний підйом кривої обумовлений залишковим (або домішковим) струмом і зарядкою подвійного шару на межі електрода з розчином. Цей струм іноді називають фоновим. У точці В накладений потенціал наближається до потенціалу відновлення частинок, що знаходяться в окисленому стані (Ох). При подальшому збільшенні потенціалу електрони зі зростаючою швидкістю переходять з електрода на Ох у відповідності з наступним рівнянням реакції:
Все зростаюча швидкість відновлення призводить до збільшення струму через осередок. Можна показати, що загальний струм через осередок у цій галузі кривої складається з катодного струму, або струму відновлення (р 'с), і анодного струму.
У міру збільшення накладеного потенціалу Е зростає i с і падає i a, що і викликає такий ріст вольтамепрометричну хвилі. Однак цей підйом не нескінченний: концентрація Ох у приелектродному просторі падає за рахунок його відновлення, а швидкість Ох з розчину до електрода обмежена. У результаті в точці С струм досягає свого пікового значення (рис. 2.9).
Вплив швидкості дифузії Ох на величину дифузійного струму i d визначається першим законом дифузії Фіка, згідно з яким:
Потік речовини до поверхні електрода = dN / dt = D dC / dx,
Другий закон дифузії Фіка описує зменшення концентрації речовини в даній точці простору в часі.
У наведених вище рівняннях С - це концентрація речовини (наприклад, Ox), N - його кількість в молях, D - коефіцієнт дифузії, а х - відстань від поверхні електрода.
3. Кондуктометрія
Кондуктометрія заснована на вимірюванні електропровідності розчину і застосовується для визначення концентрації солей, кислот, основ і т.д. При кондуктометричних визначеннях зазвичай використовують електроди з однакових матеріалів, а умови їх проведення підбирають таким чином, щоб звести до мінімуму внесок стрибків потенціалу на обох межах розділу електрод / електроліт (наприклад, використовують змінний струм високої частоти). У цьому випадку основний внесок у вимірюваний потенціал осередку вносить омічний падіння напруги IR, де R - опір розчину. Електропровідність однокомпонентного розчину можна пов'язати з його концентрацією, а вимірювання електропровідності електролітів складного складу дозволяє оцінити загальний вміст іонів у розчині і застосовується, наприклад, при контролі якості дистильованої або деіонізованої води. У іншого різновиду кондуктометрії - кондуктометричного титрування - до аналізованого розчину порціями додають відомий реагент і стежать за зміною електропровідності. Точка еквівалентності, в якій наголошується різка зміна електропровідності, визначається з графіка залежності цієї величини від обсягу доданого реагенту.
4. Потенціометрія
Потенціометрія застосовується для визначення різних фізико-хімічних параметрів виходячи з даних про потенціал гальванічного елемента. Електродний потенціал за відсутності струму в електрохімічній ланцюга, виміряний щодо електрода порівняння, пов'язаний з концентрацією розчину рівнянням Нернста. У потенціометричних вимірах широко застосовуються іоноселективні електроди, чутливі переважно до якогось одного іону в розчині: скляний електрод для вимірювання рН та електроди для селективного визначення іонів натрію, амонію, фтору, кальцію, магнію та ін У поверхневий шар іоноселективного електрода можуть бути включені ферменти, і в результаті виходить система, чутлива до відповідного субстрату. Відзначимо, що потенціал іоноселективного електрода визначається не перенесенням електронів, як у випадку речовин з електронною провідністю, а в основному перенесенням або обміном іонів. Проте рівняння Нернста, що зв'язує електродний потенціал з логарифмом концентрації (або активності) речовини в розчині, можна застосувати і до такого електрода. При потенциометрическом титруванні реагент додають в аналізований розчин порціями і стежать за зміною потенціалу. S-подібні криві, характерні для такого типу титрування, дозволяють визначити точку еквівалентності і знайти такі термодинамічні параметри, як константа рівноваги і стандартний потенціал.
5. Амперометрія
Амперометрія. Метод заснований на вимірюванні граничного дифузійного струму, що проходить через розчин при фіксованій напрузі між індикаторним електродом та електродом порівняння. При амперометричного титрування точку еквівалентності визначають по зламу кривої струм - обсяг додається робочого розчину. Хроноамперометріческіе методи засновані на вимірі залежності струму від часу і застосовуються в основному для визначення коефіцієнтів дифузії і констант швидкості. За принципом амперометрией (як і вольтамперометрії) працюють мініатюрні електрохімічні комірки, службовці датчиками на виході колонок рідинних хроматографів. Гальваностатіческіе методи аналогічні амперометричний, але в них вимірюється потенціал при проходженні через осередок струму певної величини. Так, в хронопотенціометрії контролюється зміна потенціалу в часі. Ці методи застосовуються головним чином для вивчення кінетики електродних реакцій.
6. Кулонометрия
У кулонометрии при контрольованому потенціалі проводять повний електроліз розчину, інтенсивно перемішуючи його в електролізері з відносно великим робочим електродом (донна ртуть або платинова сітка). Повна кількість електрики (Q, Кл), необхідне для електролізу, пов'язане з кількістю утворить речовини (А, м) законом Фарадея:
A = QM / nF
Кулонометрическое титрування полягає в тому, що при постійному струмі електролітично генерують реактив, що вступає у взаємодію з обумовленою речовиною. Хід титрування контролюють потенціометрично або амперометричний. Кулонометрические методи зручні тим, що є за своєю природою абсолютними (тобто дозволяють розрахувати кількість визначається речовини, не вдаючись до калібрувальним кривим) і нечутливі до зміни умов електролізу і параметрів електролізера (площі поверхні електрода або інтенсивності перемішування). При кулоногравіметріі кількість речовини, що піддалося електролізу, визначають зважуванням електрода до і після електроліза.-де M - мовляв. маса (г / моль), F. Існують і інші електроаналітичні методи. У змінно-струмового полярографії на лінійно мінливий потенціал накладають синусоїдальна напруга малої амплітуди в широкій області частот і визначають або амплітуду і фазовий зсув результуючого змінного струму, або імпеданс. З цих даних отримують інформацію про природу речовин у розчині і про механізм та кінетиці електродних реакцій. У тонкошарових методах використовуються електрохімічні комірки з шаром електроліту товщиною 10-100 мкм. У таких осередках електроліз йде швидше, ніж у звичайних електролізерах. Для вивчення електродних процесів застосовують спектрохіміческіе методи з спектрофотометрическом реєстрацією. Для аналізу речовин, що утворюються на поверхні електрода, вимірюють поглинання ними світла у видимій, УФ-та ІЧ-областях. За зміною властивостей поверхні електроду та середовища стежать за допомогою методів електровідбивання і еліпсометрії, які засновані на вимірюванні відображення випромінювання від поверхні електрода. До них відносяться методи дзеркального відображення та комбінаційного розсіювання світла (раманівська спектроскопія), спектроскопія другої гармоніки (фур'є-спектроскопія).
Висновок
На сьогоднішній день електроаналітичні методи визначення речовин - одні з самих перспективних в аналітичній хімії. Це пов'язано перш за все з їх чутливістю і можливістю визначати малі концентрації іонів. Проте є і недоліки, серед яких слід відзначити достатню дорожнечу обладнання та необхідність використання допоміжних засобів вимірювання. Однак на сьогоднішній день не існує іншого методу здатного бачити 10 -9 -10 -8 концентрації іонів. У зв'язку з цим ці методи залишаються перспективними і багатообіцяючими для досліджень в аналітичній хімії. Саме тому слід вивчати теоретичні основи методів та принципи їх роботи. У своєму рефераті я постарався розкрити принципи тільки самих основних і відомих електроаналітичні методів. Але наука не стоїть на місці і методи вдосконалюються їм на зміну приходять нові більш досконалі і чутливі.
Література
1. Виноградова О.М., Галлай З.А., Фіногенова З.М. Методи полярографічного і амперометричного аналізу. М., изд-во МГУ, 1999
2. Рейшахріт Л.С. Електрохімічні методи аналізу. Ленінград, изд-во ЛДУ, 1998
3. Зозуля А.П. Кулонометрический метод аналізу М. Хімія, 2000
4. Видра Ф., Штулік К., Юлакова Е Інверсійна вольтамперометрия. М. Світ, 2007, 278 с.
5. Камман К. Робота з іонселективного електродами. М., Вид-во "Світ",. 1999, 283 с.
6. Ф. Штольц «електроаналітичні методи», Москва, 2006