Хімія галузі

де: V - об'єм гіпосульфіту, що пішов на титрування;
12,5 - коефіцієнт розбавлення;
m - маса меляси на 100 г розчину.
Обладнання: фільтри паперові, колби мірні на 25 см ³ (2 шт.), Піпетки з міткою на 1, 2 і 10 см ^3, бюретки прямі з краном на 25 або 50 см ^3, воронки для фільтрування, колби конічні на 100 см ³ (4 шт.), циліндр мірний з носиком на 10 см ^3.
Реактиви: розчин хлориду міді (II): 27,3 г на 1 дм ³ розчину; розчин фосфату натрію: 68,5 г Na ₃ PO ₄ · 12H ₂ O в 1 дм ³ розчину або 64,5 г Na ₂ HPO ₄ · 12H ₂ O розчиняють в 500 см ³ дистильованої води, з якої кип'ятінням вилучений СО _2, і додають 7,2 г NaOH з подальшим доведенням обсягу розчину до 1 дм ³ дистильованої водою; боратний буферний розчин; 28,6 г тетраборату натрію розчиняють в 750 см ³ води, додають 50см ³ 1н розчину соляної кислоти і доводять водою до 1 дм ^3; рН = 8,8, суспензія фосфату міді: змішують один об'єм розчину хлориду міді (II) з двома об'ємами розчину фосфату натрію і доливають два об'єми боратного буфера , суспензію готують тільки перед роботою в необхідному обсязі; тимолфталеїн: 0,25%-ний в етиловому спирті (50%-ом); 0,1 н розчин Na ₂ S ₂ O ₃ · 5H ₂ O (з цього розчину розбавленням готується 0, 01 н розчин, титр якого встановлюють по точному розчину 0,01 н йоду калію); крохмаль (1%-ний), йодид калію (10%-ний), оцтова кислота (конц.), гідроксид натрію (0,5 н) , меляса (13%-ний розчин).
Хід аналізу. У мірну колбу на 25 см ³ беруть 2 см ³ досліджуваного розчину меляси, додають 2 краплі тимолфталеїну і по краплях 0,5 н розчин гідроксиду натрію до слабоголубого фарбування (рН розчину 10,2). Після цього додають 10 см ³ суспензії фосфату міді, добре перемішують. При зникненні осаду слід додати ще 5 см ³ суспензії. Розчин в колбі доводять до мітки водою, ретельно перемішують багаторазовим перевертанням колби і відфільтровують надлишок фосфату міді через щільний фільтр. Фільтрат повинен бути абсолютно прозорим. Цього домагаються багаторазовим фільтруванням. З фільтрату піпеткою беруть дві проби за 10см ³ в конічні колби для титрування, підкисляють 0,4 см ³ концентрованої оцтової кислоти, додають 6-8 см ³ 10%-ного розчину йодиду калію і виділився йод титрують 0,01 н розчином гіпосульфіту. Крохмаль у кількості 1-2 см ³ (20-40 крапель) на 100 см ³ розчину додають в той момент, коли тітруемих розчин візьме солом'яно-жовте забарвлення. Титрування продовжують до зникнення з'явилася після додавання розчину крохмалю синього забарвлення.
Ставлять контрольне визначення, в якому замість меляси беруть такий же об'єм води. Кількість гіпосульфіту, що витрачається на контрольний розчин, вираховують із такого в досвіді.
Контрольні питання:
1. Білки. Їх будова склад і властивості;
2. Зміст азотистих речовин в ячмені. Їх роль у пивоварінні;
3. Хімізм процесу визначення аміачного азоту мідним способом.

Розділ 2. КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ ПИВА
Завершальним етапом технологічного контролю виробництва пива є оцінка якості готового продукту, яка здійснюється за органолептичними та фізико-хімічними показниками.
Найголовнішими показниками якості пива як напою є прозорість, колір, смак, аромат, хмельова гіркота, піноутворення. Всі ці властивості пива визначаються в процесі дегустації.
До фізико-хімічними показниками пива відносять масову частку сухих речовин у початковому суслі, масову частку спирту і дійсного екстракту, кислотність, кольоровість, масову частку двоокису вуглецю (для пляшкового пива), стійкість пива, час доброжування.

Лабораторна робота № 5
Визначення гірких речовин в пиві
Смак пива відносять до органолептичними показниками. Гіркий смак пива викликане в основному гіркими речовинами хмелю, а також дубильними речовинами як хмелю, так і оболонки солоду і несоложеним злаків. Гіркі речовини хмелю представлені м'якими і твердими смолами. М'які смоли - це α-кислота (гумулон), β-кислота (лупулон), м'які α-і β-смоли, γ-кислота (гумуліон), σ-кислота (гулупон), а також β-фракція (сума β-кислот і м'яких смол). Тверді смоли поділяють на γ-і σ-смоли.
Серед гірких речовин найбільша частка припадає на α-кислоту. При сушінні і зберіганні хмелю вона окислюється і полімеризується з утворенням м'якої α-смоли, а при більш глибокому окисленні - твердої смоли. При кип'ятінні сусла α-кислота перетворюється в ізо-α-кислоту, що володіє більшою гіркотою і розчинність у воді.
У складі β-кислот переважає лупулон, який при кип'ятінні сусла залишається в хмелевою дробини. При окисленні перетворюється в β-смоли, розчинні в суслі та пиві.

α-кислоти	ізо-α-кислота
R: ізобутіл (гумулон); ізопропіл (когумулон); втор-бутил (адгумулон)

Розчинність м'яких смол в суслі вище, ніж кислот, з яких вони утворені.
Тверді смоли, які утворюються при окисленні кислот, володіють незначною гіркотою, тільки σ-тверда смола має грубу гіркоту і добре розчинна у суслі та пиві.
У процесі отримання пива частина гірких речовин втрачається через їх адсорбції на дріжджах і при спливанні на бульбашках СО _2. Лише 20-40% вихідних гірких речовин є у пиві.
Розчинником гірких речовин в пиві також, як і в суслі, служить хлороформ, причому треба відзначити, що з усього комплексу гірких речовин α-гірка кислота (гумулон) при рН пива володіє найбільшою розчинністю і у багато разів перевершує в цьому відношенні β-гірку кислоту (лупулон).
Обладнання: колби на 75, 100 і 1000 см ^3, ділильні воронки на 100 і 1000 см ^3, центрифуга, піпетка, паперовий фільтр, ексикатор, сушильну шафу.
Реактиви: розчин сірчаної кислоти, хлороформ, безводний сірчанокислий натрій.
Хід аналізу: Пиво попередньо звільняють від головної маси вуглекислоти збовтуванням і фільтруванням. Для чого пиво в кількості 250-400 см ³ наливають у колбу ємністю близько 1 дм ³ та при кімнатній температурі збовтують його, закривши горло судини долонею і відкриваючи посудину, час від часу, поки припинитися відчуття тиску зсередини. Непрозоре пиво слід відфільтрувати.
400 см ³ (V) пива поміщають в колбу зі скляною притертою пробкою ємністю 750 - 1000 см ^3, підкисляють їх 5 см ³ розведеної сірчаної кислоти і додають 50 см ³ хлороформу. Колбу встановлюють у «пропасницю» і вміст піддають енергійному струшуванні протягом 30 хвилин, після чого переливають його в ділильну воронку ємністю 500-750 см ³ і дають протягом декількох годин відшаруватися водної частини від хлороформенной. Утворену хлороформенную емульсію для руйнування піддають центрифугированию протягом 10 - 15 хвилин при 2000 - 3000 об / хв. Водну частину в центріфужний пробірках ретельно декантирують, а прозорий хлороформенний екстракт, відстояною на дні пробірок, відсмоктують піпеткою, просовуючи куприк її через шар світло-сірої маси, що скопилася над хлороформом, і збирають його в ділильну воронку на 80 - 100 см ^3.
Після 5-10-хвилинного відстоювання хлороформенний шар збирають у колбу ємністю 100 - 150 см ³ з притертою скляною пробкою. У колбу попередньо поміщають близько 15 г безводного сірчанокислого натру для сушіння хлороформенного екстракту. Вміст колби протягом 5 - 10 хвилин перемішують, після чого хлороформенний екстракт фільтрують через невеликий паперовий фільтр.
30 см ³ (V ₁₎ фільтрату відбирають піпеткою у попередньо зважену круглодонну колбу ємністю близько 75 см ^3. Хлороформ відганяють під вакуумом на киплячій водяній бані до повного його видалення. Колбу із залишком витримують 1 годину в ексикаторі (краще у вакуум-ексикаторі з водовіднімаючих речовиною) і зважують. Допускається отгонка хлороформу без вакууму на водяній бані при 65-70 ° С, а залишок у круглодонні колбі можна піддавати сушці в сушильній шафі при 70 ° С протягом 1 години. Зміст гірких речовин (Х) у грамах в 1 дм ³ пива знаходиться за формулою:
де: m - вага залишку в колбі після відгону хлороформу, в г;
V - обсяг пива, взятого для аналізу, в см ^3;
V ₁ - об'єм фільтрату для аналізу, в см ³
Нормально в пиві міститься близько 0,03-0,09 г гірких речовин в 1 дм ^3.
Контрольні питання:
1. Чим обумовлений гірких смак пива?
2. Гіркі речовини хмелю та їх перетворення в процесі отримання пива;
3. Перерахуйте властивості α-кислот;
4. Суть методу визначення вмісту α-кислот.
Лабораторна робота № 6
Визначення спирту, дійсного екстракту і
розрахунок сухих речовин у початковому суслі
Зміст масової частки спирту і дійсного екстракту знаходять дистиляційні або рефрактометричним методами. Дистиляційний метод заснований на отгонке спирту з навішування пива та визначенні відносної щільності дистиляту і залишку пива після відгону.
Обладнання: ваги аналітичні з найбільшою межею зважування 200 г; лазня водяна; шафа сушильна; пікнометр, установка для атмосферної перегонки.
Реактиви: калію біхромат; кислота сірчана, спирт етиловий ректифікований; хромова суміш: 1,2 г біхромату калію розчиняють в 100 см ³ сірчаної кислоти.
Звільнення пива від двоокису вуглецю. 250-300 см ³ пива наливають в колбу місткістю 1000 см ^3, доводять температуру до 20 ° С, потім струшують, закривши колбу долонею, періодично відкриваючи її, до тих пір, поки припиниться відчуття тиску зсередини. Струшування повторюють два-три рази з інтервалом у 5 хв. Непрозоре пиво фільтрують через паперовий фільтр.
6.1. Визначення масової частки спирту
У суху круглодонну колбу зважують 100 г пива, попередньо звільненого від двоокису вуглецю. Додають 50 см ³ дистильованої води.
Потім колбу з'єднують з холодильником і відганяють 70-80 см ³ пива у попередньо зважену приймальню колбу, встановлену в посудину з холодною водою. До приймальні колбу попередньо наливають 5-10 см ³ дистильованої води.
Після відгону до вмісту приймальної колби додають дистильованої води до маси рідини 100 г (що дорівнює масі взятого пива) і перемішують.
Визначення відносної щільності: Пікнометр, ретельно вимитий хромовою сумішшю і дистильованою водою і висушений до постійної маси, зважують з точністю до четвертого десяткового знаку. Його наповнюють бидистиллятом з температурою 19-21 ° С трохи вище позначки, закривають пробкою і занурюють водяну баню з температурою (20,0 ± 0,2) ° С так, щоб рівень води в лазні був трохи вище рівня води в пікнометра. Через 20-30 хв, не виймаючи пікнометр з лазні, при температурі 20 ° С встановлюють рівень води в ньому так, щоб нижній край меніска знаходився на одному рівні з міткою. Надлишок води в пікнометра відбирають смужкою фільтрувального паперу. Внутрішню поверхню горловини пікнометра вище влучні ретельно витирають фільтрувальним папером.
Пікнометр закривають пробкою, виймають з лазні, насухо витирають сухим рушником і зважують з точністю до четвертого десяткового знаку.
Наповнення пікнометра водою, установку рівня води в ньому і зважування проводять 3-4 рази, поки різниця за масою буде не більше 0,0030 р. Обчислюють середнє арифметичне значення маси пікнометра з водою.
Потім пікнометр звільняють від води, обполіскують 2-3 рази випробуваним розчином (розчин дистилятів) і заповнюють їм пікнометр трохи вище позначки.
Термостатування, установку рівня розчину і зважування пікнометра проводять описаним вище способом при температурі 20 ° С. Проводять не менше двох паралельних визначень.
Відносну щільність розчину дистиляту (d) обчислюють за формулою:
де m - маса пікнометра з розчином дистиляту, г;
m ₁ - маса пікнометра, г;
m ₂ - маса пікнометра з дистильованою водою, м.
Масову частку спирту у відсотках залежно від відносної щільності розчину дистиляту визначають за табл. 1 Додатку 2.
Якщо маса дистиляту відрізняється від маси проби пива, значення, знайдене за табл.1, множать на поправочний коефіцієнт (К), обчислений за формулою:
де m ₄ - маса дистиляту, г;
m ₅ - маса пива, м.
6.2. Визначення масової частки дійсного екстракту
Залишок після відгону спирту доводять у колбі дистильованою водою до маси 100 г, перемішують і визначають щільність піктометром при температурі (20,0 ± 0,2) ° С.
Відносну щільність розчину залишку після відгону спирту (d ₁₎ обчислюють за формулою:
де m ₃ - маса пікнометра з розчином залишку після відгону спирту, м.
Масову частку дійсного екстракту у відсотках залежно від відносної щільності розчину залишку після відгону спирту визначають за табл. 2 Додатка 2.
Якщо маса розведеного залишку відрізняється від початкової маси проби пива, значення, знайдене за табл. 2, множать на поправочний коефіцієнт (К _1), обчислений за формулою:
де m ₆ - маса розведеного залишку після відгону спирту, м.
Обчислення проводять до другого десяткового знака. Розбіжність між результатами двох паралельних визначень однієї і тієї ж проби пива при довірчій ймовірності Р = 0,95 за абсолютною величиною не повинно перевищувати у відсотках:
0,06 - для масової частки спирту,
0,03 - для масової частки дійсного екстракту.
За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень і висловлюють цілим числом з одним десятковим знаком.
6.3. Розрахунок сухих речовин у початковому суслі
Масову частку сухих речовин у початковому суслі (m ₉₎ у відсотках обчислюють за формулою:
де m _{7-масова} частка спирту в пиві,%;
m _{8-масова} частка дійсного екстракту в пиві,%;
2,0665 - маса екстракту, що витрачається на отримання 1 г спирту, г;
1,0665 - маса речовин, що віддаляються при бродінні з отриманням 1г спирту, м.
Обчислення проводять до другого десяткового знака з наступним округленням до першого десяткового знака.
Розбіжність між результатами двох визначень однієї і тієї ж проби в різних лабораторіях при довірчій ймовірності Р = 0,95 за абсолютною величиною не повинно перевищувати 0,3%.
Контрольні питання:
1. За якими показниками оцінюється якість пива?
2. Які показники якості пива визначаються фізико-хімічними методами аналізу?
3. Які методи використовуються для визначення вмісту спирту і дійсного екстракту?
4. На чому заснований дистиляційний метод визначення вмісту спирту?

Розділ 3. КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ ГОРІЛКИ
Оцінка якості горілки здійснюється за органолептичними та фізико-хімічними показниками.
Органолептичний аналіз включає оцінку кольору, аромату і смаку горілки. До фізико-хімічними показниками відносять фортеця, лужність, масові концентрації альдегідів, сивушного масла, складних ефірів та об'ємну частку метанолу (див. Додаток 4).
Лабораторна робота № 7
ВИЗНАЧЕННЯ ФІЗИКО-ХІМІЧНИХ ПОКАЗНИКІВ горілок
7.1. Визначення фортеці
Метод заснований на вимірюванні об'ємної частки етилового спирту ареометром для спирту в дистиляті, отриманому після попередньої перегонки спирту з аналізованого вироби. Діапазон вимірювання об'ємної частки етилового спирту 0-100%. Метод може бути використаний для визначення вмісту спирту в пиві, вині, горілці і лікеро-горілчаних виробах.
Обладнання: установка для атмосферної перегонки, ареометр.
Проведення аналізу. 250 см ³ горілки, отмеренной мірної колбою відповідної місткості при температурі 20 ° С, поміщають у перегінну колбу місткістю 500 см ^3. Мірну колбу ополіскують два-три рази дистильованою водою, зливаючи її вміст у перегінну колбу з таким розрахунком, щоб обсяг дистильованої води не перевищував 60-100 см ^3.
Приймачем для збору дистиляту використовують ту ж мірну колбу, якій відмірюють аналізовану горілку. У приймач наливають 10-15 см ³ дистильованої води і занурюють вузький кінець скляної трубки холодильника для отримання водяного затвора. Потім приймальню колбу поміщають в лазню з холодною водою або льодом і починають перегонку.
Після заповнення приймальної колби приблизно наполовину її опускають так, щоб кінець трубки холодильника не занурювався у дистилят. Кінець трубки холодильника обполіскують 5 см ³ дистильованої води і продовжують перегонку без водного затвора.
Після заповнення приймальної колби дистилятом на 4 / 5 обсягу перегонку припиняють. Колбу з дистилятом доливають дистильованою водою трохи нижче позначки і витримують на протязі 20-30 хв при температурі 20 ° С у водяній бані. Потім вміст приймача доводять до мітки дистильованою водою і ретельно перемішують.
Для вимірювання концентрації етилового спирту дистилят наливають в скляний циліндр обережно по стінці циліндра щоб уникнути появи пухирців повітря. Циліндр з дистилятом поміщають у водяну баню температурою 20 ° С, в циліндр опускають термометр і ареометр і витримують протягом 10 хв, не допускаючи змін температури. При цьому ареометр беруть за верхній кінець стрижня, вільний від шкали, опускають у дистилят, занурюючи його до тих пір, поки до передбачуваної відмітки ареометріческой шкали не залишиться 3-4 мм, потім залишають ареометр у спокої. Після закінчення 3 хв знімають відлік показань ареометра. Ареометр повинен плавати в дистиляті, не торкаючись стінок циліндра.
Відлік показань ареометра проводять по нижньому краю меніска з точністю до 0,2 найменшої поділки.
Дистилят не виливати!! Він буде використаний при виконанні аналізу за п.п. 7.2 - 7.6.
7.2. Визначення лужності
Лужність горілки визначають хімічним ацідіметріческім методом і титриметрическим методом із застосуванням потенціометра.
Ацідіметріческій метод заснований на титруванні певного обсягу горілки розчином соляної кислоти до отримання нейтральної реакції, яка встановлюється за індикатором.
Реактиви: розчин соляної кислоти концентрації 0,1 моль / дм ^3; індикатор.
Проведення аналізу. Випробувану горілку в кількості 100 см ³ поміщають в конічну колбу місткістю 250 см ³ та титрують її в присутності розчину метилового червоного розчином соляної кислоти концентрації 0,1 моль / дм ³ до переходу жовтого відтінку розчину в рожевий. За обсягом розчину соляної кислоти, який пішов на титрування, судять про лужності горілки.
За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, яке округлюють до першого десяткового знака.
7.3. Визначення масової концентрації альдегідів
Масову концентрацію альдегідів в горілці визначають за допомогою типових спиртових розчинів або фотоэлектроколориметрическим методом.
Фотоэлектроколориметрический метод заснований на вимірюванні оптичної щільності випробуваного розчину після реакції присутніх в аналізованій горілці альдегідів з пирогаллол А в сірчанокислої середовищі.
Реактиви: концентрована сірчана кислота; 0,1%-ний розчин пірогалолу А.
Обладнання: фотоелектроколориметр КФК-3.
Проведення аналізу. Горілки, що містять цукор, і горілку «Посольська» перед аналізом попередньо піддають перегонці за методикою, викладеної в п.7.1. Отриманий дистилят використовують для визначення масової концентрації альдегідів.
У пробірку з пришліфованою пробкою вносять 2 см ³ концентрованої сірчаної кислоти, потім обережно по стінці пробірки доливають 5 см ³ аналізованої горілки або її дистиляту і 1,5 см ³ 0,1%-ного розчину пірогалолу А, не допускаючи змішування цих розчинів. Пробірку закривають пробкою, її вміст енергійно перемішують і витримують у киплячій водяній бані протягом 5 хв. Потім пробірку поміщають в проточну холодну воду або в баню з льодом і охолоджують до кімнатної температури.
Утворилася в результаті проведеної реакції забарвлення розчину вимірюють на фотоелектроколориметри в кюветах з товщиною поглинаючого світло шару 10 мм при світлофільтрах з довжиною світлової хвилі 440 нм у порівнянні з дистильованою водою.
Отриману величину оптичної щільності використовують для розрахунку кількості альдегідів (мг / дм ³ безводного спирту) за градуювальним графіком, побудованим за стандартним розчинам ацетальдегіду або по розрахунковому рівнянню, відображеним на підставі градуювального графіка (див. Додаток 3).
Розрахункове рівняння має вигляд:
З _ал = AD - A _1;
де С _ал - масова концентрація альдегідів, мг / дм ³ безводного спирту;
А і А ₁ - розрахункові коефіцієнти, отримані експериментально;
D - оптична щільність.
Розрахункові коефіцієнти у формулі необхідно визначати для кожної марки фотоелектроколориметри і партії використовуваного пірогалолу А. Для цього слід побудувати градуювальний графік залежності оптичної щільності від змісту альдегідів в горілці.
Побудова градуювального графіка. Для побудови градуювального графіка використовують типові спиртові розчини (стандартні зразки) з вмістом альдегідів (ацетальдегіду) 2, 3, 4 і 10 мг в 1 дм ³ безводного спирту.
Проводять колориметричну реакцію цих розчинів з розчином пірогалолу А за вищеописаною методикою.
Отримані після колоріметрірованія значення оптичних густин відкладають на осі ординат, а відповідну цим значенням масову концентрацію альдегідів - на осі абсцис.
Оптичну щільність кожного розчину визначають не менше трьох разів і з отриманих значень знаходять середнє арифметичне.
Залежність між оптичною щільністю і кількістю альдегідів в аналізованих розчинах на градуювальної графіку повинна бути прямолінійною.
7.4. Визначення масової концентрації сивушного масла
Сивушне масло являє собою суміш н-пропилового, ізобутилового і амілові спиртів. На вигляд воно являє собою прозору рідину без механічних домішок від світло-жовтого до червоно-бурого кольору.
Масову концентрацію сивушного масла в горілці визначають візуально за допомогою типових спиртових розчинів (стандартних еталонів) або фотоэлектроколориметрическим методом, який заснований на вимірюванні оптичної щільності аналізованого розчину, отриманого після реакції присутніх в горілці вищих спиртів (сивушного масла) з саліциловим альдегідом в присутності сірчаної кислоти.
Реактиви: концентрована сірчана кислота, 1,0%-ний розчин саліцилового альдегіду.
Обладнання: фотоелектроколориметр КФК-3.
Проведення аналізу. Концентровану сірчану кислоту в обсязі 10см ³ вносять у пробірку з пришліфованою пробкою, обережно по стінці пробірки доливають 5 см ³ випробуваної горілки з таким розрахунком, щоб не відбулося змішування обох рідин, а утворилося два шари. Потім доливають 0,7 см ³ 1%-ного спиртового розчину саліцилового альдегіду, пробірку закривають пробкою, вміст енергійно перемішують і витримують у киплячій водяній бані протягом 10 хв, відзначаючи час за секундоміром. Потім пробірку занурюють в проточну холодну воду або водяну баню з льодом для швидкого охолодження реакційної суміші до кімнатної температури. Інтенсивність утворилася в результаті проведеної реакції жовтого забарвлення вимірюють не пізніше ніж через 5 хв на фотоелектроколориметри будь-якої марки при світлофільтрі з довжиною світлової хвилі 540 нм в кюветах з товщиною поглинаючого світло шару 20 мм, а потім порівнюють з дистильованою водою.
Обробка результатів. Для розрахунку масової концентрації сивушного масла в горілці слід внести поправку на присутні в ньому альдегіди, також реагують з саліциловим альдегідом. Для цього з отриманого після колоріметрірованія значення оптичної щільності слід відняти значення розрахункової оптичної щільності, відповідне тій кількості альдегідів, яке визначено в аналізованій горілці за графіком або обчислено за рівнянням (див. п. 7.3). Ці значення розрахункових оптичної щільності наведені в таблиці:
Розрахункові значення оптичної щільності для визначення
поправки на утримання сивушного масла в горілці

Масова концентрація альдегідів в горілці в перерахунку на оцтовий, мг / дм 3 безводного спирту	Розрахункові значення оптичної щільності по фотоелектроколориметр КФК-2 та КФК-3
1,5 2,0 2,5 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 10,0	0,010 0,015 0,020 0,025 0,040 0,050 0,060 0,075 0,080 0,085 0,090 0,100 0,110

Величину оптичної щільності, отриману після вирахування розрахункової оптичної щільності (поправка на альдегіди), використовують для розрахунку кількості сивушного масла (мг / дм ³ безводного спирту) за градуювальним графіком, побудованим за стандартним розчинам сивушного масла або по розрахунковому рівнянню, відображеним на підставі градуювального графіка .
Розрахункове рівняння має вигляд:
З _с.м. = К D - K _1,
де С _с.м. - масова концентрація сивушного масла, мг / дм ³ безводного спирту;
К і К ₁ - розрахункові коефіцієнти, отримані експериментально;
D - оптична щільність.
Розрахункові коефіцієнти у формулі необхідно визначати для кожної марки фотоелектроколориметри, використовуваного в роботі. Для цього слід побудувати градуювальний графік залежності оптичної щільності від змісту сивушного масла.
Побудова градуювального графіка. Для побудови градуювального графіка використовують стандартні розчини, які містять сивушне масло (суміш ізоамілового й ізобутилового спиртів (3:1)) у перерахунку на безводний спирт у такій кількості: 2, 3, 4, 8, 10 і 15 мг в 1 дм ^3.
Проводять колориметричну реакцію зазначених стандартних розчинів з 1%-ним спиртовим розчином саліцилового альдегіду за методикою, наведеною вище. За отриманими після колоріметрірованія величинам оптичної щільності і масової концентрації сивушного масла в аналізованих стандартних розчинах будують градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис масову концентрацію сивушного масла, а на осі ординат-оптичну щільність, відповідну кожному змістом сивушного масла в аналізованому розчині.
Визначення проводять не менше трьох разів і з отриманих значень знаходять середнє арифметичне.
Отриманий градуювальний графік використовують для обчислення масової концентрації сивушного масла в аналізованому розчині по величині оптичної щільності.

7.5. Визначення масової концентрації складних ефірів
Масову концентрацію складних ефірів в горілці визначають фотоэлектроколориметрическим методом, який заснований на вимірюванні інтенсивності забарвлення, отриманої в процесі реакції хлориду заліза з гідроксамової кислотою, що утворюється в результаті взаємодії складних ефірів випробуваної горілки з гідрохлоридом гідроксиламіну:
Гідроксамової кислота з залізом утворює комплексне з'єднання.
Реактиви: розчин гідрохлориду гідроксиламіну концентрації 0,05 моль / дм ^3: наважку гідрохлориду гідроксиламіну масою 69,6 г розчиняють у дистильованій воді у мірній колбі місткістю 500 см ^3, об'єм доводять до мітки і перемішують; розчин NaOH концентрацією 3,5 моль / дм ^3: наважку NaOH масою 70,01 г розчиняють у дистильованій воді у мірній колбі місткістю 500 см ^3, об'єм доводять до мітки і перемішують; розчин хлориду заліза (III) концентрації 0,1 моль / дм ^3; розчин соляної кислоти концентрації 4 моль / дм ³ ; розчин етилацетату в етиловому спирті ректифікованому: до навішування етилацетату масою 25,0 г, зваженої в склянці з пришліфованою пробкою, доливають невелику кількість етилового ректифікованого спирту концентрацією 96,4% об. сортів «Люкс» або «Екстра». Отриманий розчин кількісно переносять у мірну колбу на 500 см ^3, куди попередньо наливають 50 см ³ етилового спирту сортів «Люкс» або «Екстра». Обсяг склянки доводять спиртом до мітки і перемішують.
Обладнання: фотоелектроколориметр КФК-3.
Підготовка до аналізу. Перед визначенням масової концентрації складних ефірів у горілках, що містять цукру, що мають вільні альдегідну або кетонів групу (глюкоза, фруктоза, лактоза та ін), попередньо слід проводити перегонку, яку здійснюють за методикою, викладеної в п.7.1.
Приготування розчину реакційної суміші. Перед проведенням аналізу готують розчин реакційної суміші шляхом змішування рівних об'ємів розчину гідрохлориду гідроксиламіну і розчину гідроксиду натрію, враховуючи, що на проведення аналізу одного зразка випробуваного спирту витрачається 12 см ³ суміші. Отриману суміш перемішують і використовують для аналізу не пізніше ніж через 6 год з моменту приготування.
Проведення аналізу. Для проведення аналізу потрібно приготувати випробовувані розчини А і Б.
У дві конічні колби місткістю 50 см ³ вносять по 6 см ³ реакційної суміші. Потім в першу колбу доливають ³ см 3 розчину соляної кислоти і перемішують протягом 1 хв. Вміст цієї колби іменують розчином Б, а вміст другого колби - розчином А.
В обидві колби доливають по 18 см ³ аналізованої горілки і одночасно обережно перемішують протягом 2 хв.
У другу колбу з розчином А доливають ³ см 3 розчину соляної кислоти і також перемішують протягом 1 хв.
В обидві колби додають по 3 см ³ розчину хлориду заліза і одночасно перемішують їх вміст вищеописаним чином протягом 1 хв.
Інтенсивність утворилася забарвлення аналізованого розчину А вимірюють у порівнянні з розчином Б в кюветах з шириною робочої грані 50 мм при світлофільтрі з довжиною світлової хвилі 540 нм. Отриману величину оптичної щільності використовують для розрахунку вмісту складних ефірів (C _еф, в мг / дм ³ безводного спирту) за градуювальним графіком, побудованим за стандартним розчинам етилацетату або по розрахунковому рівнянню, відображеним на підставі градуювального графіка.
Розрахункове рівняння має вигляд: C _еф = D • 100 / 0,0256 • C,
де D - оптична щільність;
0,0303 - постійний коефіцієнт, отриманий експериментально;
З-об'ємна частка етилового спирту у випробуваному зразку горілки,%.
Побудова градуювального графіка. У п'ять мірних колб місткістю 200 см ³ вносять відповідно 1, 2, 4, 6 і 8 см ³ основного стандартного розчину етилацетату, об'єм доводять до мітки етиловим спиртом сорту «Люкс» або «Екстра» і перемішують. Отримують робочі стандартні розчини.
Отримані розчини використовують для проведення реакції за вищеописаною методикою. Оптичну густину розчинів вимірюють у тих же умовах.
Одночасно проводять реакцію за наведеною методикою із зразком етилового ректифікованого спирту (безефірного), використаного для приготування стандартних розчинів етилацетату.
З значень оптичної щільності, виміряних після колоріметрірованія робочих стандартних розчинів, віднімають оптичну щільність, отриману після колоріметрірованія безефірного зразка етилового спирту. У результаті отримують значення оптичних густин, відповідні змісту складних ефірів 2,5; 5; 10; 15 і 20 мг / дм ^3.
На підставі отриманих даних будують градуювальну криву, відкладаючи по осі абсцис кількість складних ефірів в міліграмах, а по осі ординат - відповідну величину оптичної щільності.
7.6. Визначення об'ємної частки метилового спирту
Об'ємну частку метилового спирту в горілці визначають візуально за допомогою типових спиртових розчинів або фотоэлектроколориметрическим методом, заснованим на вимірі інтенсивності забарвлення в результаті взаємодії динатрієвої солі хромотроповой кислоти (1,8-діокси-нафталін-3 ,6-дисульфокислоти) з формальдегідом, що утворюється в результаті окислення метилового спирту, що міститься в випробуваної горілці, перманганатом калію.
Реактиви: розчин перманганату калію з масовою часткою 1%: наважку перманганату калію масою 5,0 г розчиняють в 150 см ³ дистильованої води в мірній колбі на 500 см ^3. Обсяг доводять до мітки і перемішують. Отриманий розчин витримують у темряві протягом 2 діб; розчин динатрієвої солі хромотроповой кислоти з масовою часткою 10%: наважку динатрієвої солі хромотроповой кислоти масою 25 г розчиняють у 15 см ³ дистильованої води в мірній колбі місткістю 25 см ^3, об'єм доводять водою до мітки і перемішують, 20% - ий розчин сульфіту натрію; концентрована сірчана кислота.
Обладнання: фотоелектроколориметр КФК-3.
Проведення аналізу. У пробірку з пришліфованою пробкою вносять по 2 см ³ розчину перманганату калію і випробуваної горілки. Вміст пробірки перемішують і витримують при кімнатній температурі протягом 3 хв. Потім вносять 0,4 см ³ 20%-ного розчину сульфіту натрію для знебарвлення реакційної суміші і 4 см ³ концентрованої сірчаної кислоти. Суміш негайно ж перемішують і пробірку поміщають у водяну баню з холодною водою. Після охолодження суміші до кімнатної температури (близько 2 хв) у пробірку вносять по 0,1 см ³ розчину динатрієвої солі хромотроповой кислоти, вміст перемішують і пробірку поміщають в киплячу водяну баню на 5 хв.
Далі пробірку охолоджують в лазні до кімнатної температури і вимірюють оптичну щільність розчину при світлофільтрах з довжиною світлової хвилі 540 нм в кюветах з товщиною поглинаючого світло шару 10 мм. За отриманою оптичної щільності з використанням градуювального графіка визначають об'ємну частку метанолу.
Побудова градуювального графіка. Для побудови графіка використовують стандартні типові розчини з відомим вмістом метилового спирту: 0,03; 0,05 і 0,13% в 1 дм ³ безводного спирту. Фотоелектрометріческій аналіз цих розчинів проводять аналогічно вище описаного.
За отриманими результатами будують градуювальний графік, відкладаючи по осі абсцис об'ємну частку метилового спирту (%), а по осі ординат - оптичну щільність.
Результати досліджень з п.п. 7.1-7.6 необхідно звести в таблицю і використовуючи таблицю Додатка 4 зробити аргументований висновок про якість досліджуваного зразка горілки.
Контрольні питання:
1. За якими показниками оцінюється якість горілок?
2. Дайте характеристику методів визначення основних фізико-хімічних показників якості горілок.

Розділ 4. КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ вина і виноматеріалів
Технохімічних контроль якості вина включає як органолептичну оцінку його якості, так і визначення нормованих фізико-хімічних показників, до яких відносять: концентрацію спирту, цукрів, тітруемих кислот, летючих кислот, діоксиду сірки, важких металів, наведений екстракт і т.д.
Технохімічного контролю піддається вся виноробна продукція на всіх стадіях технологічного процесу. Контроль полягає у визначенні компонентів, що входять в сусло і вино, і укладенні про їх вплив на якість вина.
Лабораторна робота № 8
Визначення масової концентрації цукрів
у вині та виноматеріалах
Визначення цукру у вині відноситься до числа основних, так як вміст цукру характеризує тип вина і його смакові особливості. Зазвичай у вині та винограді визначають зміст інвертного цукру. Іноді необхідно визначати глюкозу і фруктозу в окремо, а також сахарозу.
Глюкозу, фруктозу і їх суміш відносять до групи відновлюють (редукуючих) цукрів, що володіють поновлюючим дією в мідно-лужному розчині.
Масову концентрацію редукуючих цукрів визначають прямим методом. Метод заснований на відновленні інвертний цукор, що містяться в аналізованому виробі, оксиду міді (II) до оксиду міді (I). Певний обсяг розчину Фелінга встановленої концентрації титрують розчином аналізованого вироби, в якому попередньо проведена інверсія цукру, до повного відновлення оксиду міді (II) на оксид міді (I). Діапазон вимірювання концентрацій цукру 0-60,0 г/100 см ^3.
Реакції, що лежать в основі цього визначення, можна висловити схемою:
Обладнання: ваги аналітичні, секундомір, електроплита, лазня водяна, ексикатор, колби мірні на 50, 100, 200, 250, 1000 см ^3, піпетки на 5, 10, 20, 25 см ^3, колби конічні, бюретки 25-50 см ³ з поділками 0,1 см ^3, циліндри.
Реактиви: мідь (II) сірчанокисла 5-водна, калій-натрій виннокислий 4-водний, сахароза ч. д. а., Кислота соляна, натрію гідроксид, фенолфталеїн, метиленовая синь (індикатор), кальцій хлористий зневоднений чистий, цукор-рафінад, вода дистильована.
Приготування розчину Фелінга I: зважують 69,39 г перекристалізований сірчанокислої міді, поміщають в колбу місткістю 1000 см ^3, додають 500-700 см ³ дистильованої води, перемішують і фільтрують.
Приготування розчину Фелінга (II): зважують 346 г виннокислого калію-натрію і переносять в колбу місткістю 1000 см ^3. Потім розчиняють при слабкому нагріванні в 400-500 см ³ дистильованої води.
Приготування розчину гідроокису натрію: зважують 103,2 г гідроокису натрію, розчиняють в 200 см ³ дистильованої води. Отриманий розчин переливають в колбу з виннокислих калієм-натрієм. Розчин в колбі місткістю 1000 см ³ доводять до мітки дистильованою водою і фільтрують.
Приготування розчину метиленової сині (індикатор) з масовою часткою метил нової сині 1%: зважують 1,0 г метиленової сині, переносять у мірну колбу місткістю 100 см ³ і розчиняють в 50 см ³ дистильованої води. Розчин доводять до мітки дистильованою водою.
Приготування розчину гідроокису натрію з масовою часткою 20%: 200 г гідроокису натрію розчиняють дистильованою водою у мірній колбі на 1000 см ^3.
Приготування розчину фенолфталеїну з масовою часткою 1% в розчині з концентрацією спирту 70%: 1,0 г фенолфталеїну розчиняють в 100 см ³ ректифікованого спирту з концентрацією 70% за обсягом.
Підготовка до випробування. Титр суміші розчинів Фелінга I і II встановлюють наступним чином: сахарозу ч.д.а. або цукор рафінад, подрібнений в пудру, витримують 2-3 дні в ексикаторі над хлористим кальцієм. Наважку сахарози або цукрової пудри 2-2,5 г ретельно змивають через лійку в мірну колбу місткістю 250 см ³ дистильованої водою в об'ємі 50 см ^3. Після розчинення сахарози в колбу додають 3 см ³ соляної кислоти (щільність 1,19 г / см ^3), проводять інверсію сахарози протягом 5 хв при температурі 67-70 ° С. З інвертованим розчином проводять реакцію з Фелінговой рідиною. Реакцію проводять три рази і беруть середнє значення результатів, за яким обчислюють титр (Т) Фелінговой рідини за формулою:
Т = V · m ₃ / 250
де V - об'єм розчину інвертного цукру, який пішов на титрування, см ^3;
m ₃ - маса наважки сахарози або цукрової пудри в м;
250 - обсяг колби в см ^3.
Хід аналізу
Проведення інверсії. Вироби, які випробовуються розбавляють дистильованою водою у відповідності з таблицею.
Розведення вина в залежності від вмісту в ньому цукру
25 см ³ розведеного вина відмірюють піпеткою в мірну колбу місткістю 100 см ^3. До розчину додають 25 см ³ дистильованої води, підливають 3 см ³ соляної кислоти і вміст колби при частому перемішуванні нагрівають на водяній бані протягом 5 хв при температурі 67-70 ° С. Після цього розчин швидко охолоджують і нейтралізують розчином гідроокису натрію з масовою часткою 20% у присутності фенолфталеїну. Після проведення інверсії і нейтралізації вміст колби при температурі 20 ° С доводять дистильованою водою до мітки і перемішують.
Проведення випробувань. У конічну колбу 150-200 см ³ відмірюють по 10 см ³ розчинів Фелінга I і II і нагрівають до кипіння (відміряти піпетками з гумовими грушами!). Потім з бюретки з пришліфованою краном обережно і поступово доливають інвертований розчин до тих пір, поки синій колір киплячій суміші не зникне майже повністю. Після цього до суміші додають 2-5 крапель розчину метиленової сині з масовою часткою 1% і, не припиняючи кипіння, продовжують доливати випробуваний розчин по краплях поки колір киплячій суміші не перейде в червоний або оранжевий.
Тривалість кипіння не повинна перевищувати протягом усього титрування 3 хвилин, після чого зазначають кількість витраченого на титрування цукрового розчину, яку вважають орієнтовним. Потім проводять повторне титрування, але до суміші розчинів Фелінга I і II в колбу нагрівання додають на 0,5-1,0 см ³ випробуваного розчину менше, ніж пішло на перше титрування.
Суміш в колбі кип'ятять 2 хв і, не припиняючи кип'ятіння, додають 3-5 крапель розчину метиленової сині. Потім приливають із бюретки по 2-3 краплі випробуваного розчину, даючи суміші після кожного додавання кипіти 2-3 сек до тих пір, поки синє забарвлення в колбі не зникне і суміш не прийме червону або оранжеве забарвлення. Після цього відзначають кількість витраченого на титрування розчину.
Масову концентрацію цукру (С ₃₎ у перерахунку на сахарозу в г/100 см ³ випробуваного розчину обчислюють за формулою:
З ₃ = Т · 100 · n / V ₁
де T - титр розчину Фелінга I і II;
п - коефіцієнт розведення;
V ₁ - загальний обсяг випробуваного розчину, який пішов на титрування і доданий у реакційну суміш, см ^3.
Масову концентрацію цукру (С'з) у перерахунку на інвертний цукор у г/100 см ³ випробуваного розчину обчислюють за формулою:
С'з = Т · 100 · n · 1,05 / V ₁
де 1,05 - коефіцієнт переведення сахарози в інвертний цукор.
За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустимі розбіжності між якими не повинно перевищувати 2.5%.
Контрольні питання:
1. Які вуглеводи відносять до редуцирующим сахарам?
2. Дайте характеристику складу і властивостей редукуючих цукрів.
3. Методи якісного та кількісного визначення представників редукуючих цукрів.
4. На чому заснований прямий метод визначення масової концентрації цукрів?
5. Чи буде позитивною реакція з розчинами Фелінга для крохмалю, сахарози і мальтози?
Лабораторна робота № 9
ВИЗНАЧЕННЯ об'ємної частки етилового спирту у вині
(Хімічний метод)
Етиловий спирт є основним продуктом виноробства. Це характерний для вина компонент, що впливає на його аромат і смак. Етиловий спирт утворюється в результаті спиртового бродіння виноградного сусла з цукрів. З 1 г цукрів утворюється 0,59-0,64% об. спирту. Для розрахунків прийнятий вихід спирту 0,6%. Вихід спирту залежить від вихідного вмісту цукрів у суслі, тривалості бродіння, раси дріжджів. У їдальнях винах етиловий спирт є чинником микробиальной стабільності.
Вміст етилового спирту у вині дещо знижується при його витримці внаслідок реакцій окислення і етерифікації, а також при технологічних обробках. Для забезпечення необхідної міцності і формування типу проводять спиртування етиловим спиртом кріплених і столових (типу хересу) вин.
Об'ємна частка - це кількість етилового спирту (см ^3), що міститься в 100 см ³ вина. Ця величина вимірюється при температурі 20 ° С і позначається у відсотках. Об'ємна частка спирту у винах різних типів варіює від 9 до 20% об.
Принцип методу. Метод заснований на окисленні спирту дихроматом калію в присутності азотної кислоти до оцтової кислоти. Надлишок дихромата калію оттітровивают після додавання йодиду калію розчином тіосульфату натрію
Обладнання: установка для атмосферної перегонки; мірна конічна колба на 300 см ³ з широким горлом (приймач); круглодонні колба на 100 см ^3; мірний циліндр об'ємом 25 см ^3; бюретка об'ємом 50 см ³ з ціною поділки 0,1 см ^3.
Реактиви. Розчин хромату калію: 67,445 г К ₂ СrO ₄ розчиняють у воді і доводять об'єм до 1 дм ^3; азотна кислота концентрована; розчин йодиду калію: 300 г KI розчиняють у воді, додають 100 см ³ 0,1 М розчину NaOH, доводять об'єм до 1 дм ^3; розчин тіосульфату натрію: 86,194 г Na ₂ S ₂ O ₃ 5H ₂ O розчиняють у воді, додають 100 см ³ 0,1 М розчину NaOH і доводять до 1 дм ^3; розчин крохмалю: 10 г розчиненого в невеликій кількості води крохмалю вводять порціями в 500 см ³ води і кип'ятять, поки розчин не стане прозорим, після охолодження додають 500 см ³ води, в якій попередньо розчинили 20 г KI і 10 см ³ 0, IM розчину NaOH.
Хід аналізу. Збирають установку для атмосферної перегонки. У конічну колбу-приймач поміщають 10 см ³ розчину хромату калію і 25 см ³ концентрованої HNO ₃ (у кислому середовищі хромат калію кількісно переходить в дихромат). У перегінну колбу наливають 12 см ³ води, 1 см ³ досліджуваного вина і кидають 1-2 шматочки пемзи або пористого скла для рівномірного кипіння. При вмісті спирту в пробі більше 14% об. замість 1 см ³ вина беруть 0,5 см ^3. Для визначення невеликих кількостей спирту (менше 1,2% об.) Замість 1 см ³ беруть 10 см ³ досліджуваної рідини і додають замість 12 тільки 3 см ³ води.
При введенні досліджуваної рідини в перегінну колбу піпетка повинна бути занурена у воду. Кінець алонжа занурюють у приймальню рідина. Рідина в перегінній колбі повинна через 30 сек. закипіти, а ще через 30 сек. повинні з'явитися краплі дистиляту. Через 3-4 хв виймають алонж з дистиляту, промивають його водою і дистилят розбавляють водою (приблизно 300 см ^3). До дистиляту додають 10 см ³ розчину KI і титрують розчином тіосульфату натрію до зміни забарвлення від коричневого до жовтуватою. Додають 10 см ³ крохмалю і титрують до появи світло-блакитного забарвлення.
Розрахунок. Об'ємну частку спирту (С,% об.) Визначають за рівнянням

С = 15,21 - 0,507 V,

де 15,21-максимально визначається кількість спирту, відповідне 0 см ³ розчину Na ₂ S ₂ O _3,% об.;
0,507 - зміна концентрації спирту, яка відповідає 1 см ³ розчину Na ₂ S ₂ O _3% об.;
V - кількість розчину Na ₂ S ₂ O ₃ · 5H ₂ O, який пішов на титрування, см ^3.
Якщо для аналізу замість 1 см ³ зразки брали 0,5 см ^3, то результати визначення множать на 2. Відповідно, якщо обсяг проби збільшували в 10 разів або менше, результат ділять на кратність збільшення. Рекомендується працювати в області концентрацій спирту від 0 до 14% об., Коли на титрування витрачається від 30 до 2,4 см ³ Na ₂ S ₂ O _3.
Контрольні питання:
1. Методи визначення об'ємної частки етанолу в спиртних напоях;
2. Спиртове бродіння виноградного сусла. Фактори, що впливають на вихід спирту;
3. На чому грунтується визначення об'ємної частки спирту у вині хімічним методом?
4. Причини зниження вмісту спирту при витримці вина.
Лабораторна робота № 10
Визначення масової концентрації летких кислот у вині
Летючі кислоти є показником якості вина, обумовленим вмістом в ньому аліфатичних одноосновних кислот з числом вуглецевих атомів від 1 до 9. Основним представником летючих кислот вина є оцтова, складова 90% від їх загального змісту. Вона утворюється як вторинний продукт спиртового бродіння сусла. Вміст летких кислот лімітується, так як вони надають винам неприємний смак і запах, і у високих концентраціях свідчать про мікробної захворюваннях. Вина з підвищеним вмістом летючих кислот можуть бути виправлені шляхом зброджування на мезге та обробки осадовими дріжджами.
Концентрація летких кислот не повинна перевищувати в білих винах 1,2 г / дм ^3, у червоних - 1,5 г / дм ^3.
Принцип методу полягає в отгонке летючих кислот парою і визначенні їх вмісту в дистиляті титруванням гідроксидом натрію в присутності фенолфталеїну.
Обладнання. Установка для дистиляції пором, що складається з пароутворювача, перегінній колби, холодильника і приймача. Можна використовувати апарати різних конструкцій, що задовольняють наступним вимогам: з пари або води, що надходять у перегінну колбу, повинна бути вилучена вуглекислота в такій мірі, щоб при додаванні до 250 см ³ конденсату 0,1 см ³ 0,1 М розчину NaOH в присутності 2 крапель 1% розчину фенолфталеїну з'являлася рожеве забарвлення, не зникаюча протягом 10 с; при перегонці водного розчину оцтової кислоти в дистилят має переходити її не менше 99,5%. При перегонці 1 М розчину молочної кислоти в дистиляті не повинно виявлятися більше 0,5% цієї кислоти.
Реактиви. Гідроксид натрію або калію 0,1 М розчин; фенолфталеїн, 1% у 60-80% етиловому спирті; йод 0,005 М (0,01 н) розчин, крохмаль, 1% розчин; тетраборату натрію (бура), насичений розчин; кислота винна ; кислота соляна; баритові або вапняна вода.
Хід аналізу. З аналізованого вина видаляють вуглекислоту шляхом перемішування протягом 2-3 хв у колбі, підключеною до водоструминного насосу. Парообразователь заповнюють на 3 / 4 обсягу прозорою баритової або вапняною водою. У перегінну колбу відміряють піпеткою 10 см ³ вина, додають близько 0,25 г винної кислоти, закривають колбу перехідником, у який вмонтована відвідна трубка, що з'єднує перегінну колбу з холодильником, включають нагрівальний прилад і ведуть перегонку до тих пір, поки в приймальні колбу не збереться 100 см ³ відгону. Після закінчення перегонки до дистиляту додають кілька крапель фенолфталеїну і титрують 0,1 М розчином лугу.
Розрахунок. 1 см ³ 0,1 М розчину лугу нейтралізує 0,006 г оцтової кислоти. Концентрація летких кислот (С, г / дм ³⁾ визначається за формулою:
де V - кількість лугу, який пішов на титрування, см ^3.
Для вин з вмістом сірчистої кислоти вище 50 мг / дм ³ в результат визначення вносять поправку на перейшла у дистилят сірчисту кислоту, вільну і зв'язану. Для цього після закінчення ацідіметріческого титрування про переводять йодометрическом визначення вмісту SO ₂ в дистиляті. Відтитровані розчин підкислюють краплею концентрованої соляної кислоти, додають 5 см ³ 1% розчину крохмалю і близько 0,3 г йодиду калію (на кінчику шпателя) і титрують 0,005 М розчином йоду до появи синього забарвлення (вільна сірчиста кислота).
Для руйнування альдегідсерністого з'єднання в відтитровані розчин додають 20 см ³ насиченого розчину бури Na ₂ B ₄ O _7. Якщо протягом 5 хв синє забарвлення зникає, то вносять 2-3 краплі НС1 і знову титрують 0,005 М розчином йоду до її повторної появи (пов'язана сірчиста кислота).
Повний розрахунок вмісту летких кислот (С, г / дм ³⁾ у винах з урахуванням сірчистої кислоти (у перерахунку на оцтову кислоту) проводять за формулою:
де 0,006 - кількість оцтової кислоти, яка відповідає 1 см ³ 0,1 М розчину NaOH, г;
V - кількість 0,1 М розчину NaOH, витрачений на титрування дистиляту, см ^3;
V _l - кількість 0,005 М розчину йоду, витраченого на титрування вільної сірчистої кислоти, см ^3;
V ₂ - кількість 0,005 М розчину йоду, витраченого на титрування пов'язаної сірчистої кислоти, см ^3;
0,1 - коефіцієнт переведення 0,005 М розчину йоду в 0,05 М розчин;
1000 - коефіцієнт перерахунку на 1 дм ^3;
10 - кількість вина, взята для аналізу, см ^3.
Контрольні питання:
1. Склад летких кислот вина. Перелічіть джерела їх утворення;
2. Нормоване зміст летючих кислот в білих і червоних винах;
3. На чому заснований метод визначення вмісту летких кислот у вині?
4. У яких випадках і чому необхідно робити поправку на вміст сірчистої кислоти?
Лабораторна робота № 11
Ваговий метод визначення вмісту винної кислоти
у вині та виноматеріалах
Винна кислота є двоосновний органічною кислотою з двома асиметричними атомами вуглецю в молекулі, її формула Ноосі-СН (ОН)-СН (ОН)-СООН. Винна кислота - кристали, добре розчинні у воді і спирті, погано розчинні в ефірі.
Відомі 4 ізомеру винної кислоти; D-винна (виннокаменная) кислота, L-винна, D-і L-винні кислоти (виноградна) і оптично недіяльному мезовінная кислота.
Найбільше значення має D-винна кислота, в основному міститься у виноградній лозі. Це єдине джерело отримання винної кислоти в промисловому масштабі. У виноградних ягодах D-винна кислота накопичується в результаті неповного окислення цукрів і становить 0,2-1,0%.
Винна кислота і її солі (кислий виннокислий калій, кальцій виннокислий, виннокислий калій тощо) є головними компонентами сусла і вина. Зміст винної кислоти в суслі 2,0-7 г / дм ^3, у вині - 2-5 г / дм ^3. У процесі приготування і зберігання вина її зміст зменшується внаслідок випадання в осад у вигляді кислого виннокислого калію.
У поєднанні з цукром винна кислота і її кисла калійна сіль створюють певну смакову гармонію вина. Винна кислота і її солі перешкоджають розвитку мікроорганізмів. У той же час винна кислота і її солі є поживним субстратом для розвитку різних мікроорганізмів, які в процесі життєдіяльності її розкладають. Винна кислота утворює комплексну железовінную сіль, яка є каталізатором окислювальних процесів, необхідних при дозріванні вин. Зміст винної кислоти визначалося до останнього часу колориметричним методом, заснованим на реакції винної кислоти з метаванадіевокіслим амонієм.
У сучасній практиці винна кислота визначається ваговим методом при осадженні її у вигляді рацемату кальцію. Це визначення може бути доповнено порівняльним об'ємним визначенням. Умови осадження: рН, загальний обсяг взятої проби, концентрація іонів осадителя такі, що осадження рацемату кальцію буде повним, тоді як D (-) тартрат кальцію залишається в розчині.
Якщо у вино була додана метавінная кислота, яка робить осадження рацемату кальцію неповним, необхідно піддавати її попередньою гідролізу.
Метавінная кислота - суміш продуктів перетворення D-винної кислоти при нагріванні її до температури 170 ^оС при зниженому тиску, серед яких переважають моно-і диефіри D-винної кислоти. Являє собою твердий склоподібний продукт від блідо-жовтого до темно-жовтого кольору. У подрібненому стані це білий або жовтий кристалічний порошок. Дуже гігроскопічна, добре розчинна у воді та етанолі. Використовується для стабілізації вина від кристалічних помутнінь, що викликаються калієвими і кальцієвими солями винної кислоти.
Реактиви:
- Розчин ацетату кальцію, що містить 10 г / дм ³ Са: вуглекислий кальцій СаСО ₃ (25 г), оцтова кислота (40 см ³⁾ (р ₂₀ = 1,05 г / см ³⁾ і вода (до 1 дм ^3);
- Рацемат кальцію (САС ₄ Н ₄ О _^6. 4 Н ₂ О): у циліндричний стакан на 400 см ³ вводять 20 см ³ розчину L (+) винної кислоти (5 г / л), 20 см ³ розчину D (-) виннокислого амонію (6,126 г / дм ³⁾ і 6 см ³ розчину ацетату кальцію, що містить 10 г / дм ³ Са. Залишають для осадження на 2 години. Збирають осад на скляному фільтрі N 4, промивають у три прийоми приблизно 30 см ³ дистильованої води. Висушують у шафі при 70 ° С до постійної ваги. Отримують приблизно 240 мг кристалічного рацемату кальцію. Зберігають в закритій скляній ємності.
- Розчин для осадження (рН = 4,75): розчиняють 150 мг D (-) виннокислого амонію в 900 см ³ води, додають 8,8 см ³ розчину ацетату кальцію, 5 мг рацемату кальцію і доводять об'єм до 1 дм ^3. Збовтують протягом 12 годин і потім фільтрують.
Примітка. Рідина для осадження може бути приготовлена ​​також за допомогою D (-) винної кислоти: кислота D (-) винна (122 мг), розчин гідроокису амонію (р ₂₀ = 0,97 г / см ^3), (25 г/100 см ³⁾ - 0,3 см ^3.
розчиняють D (-) винну кислоту, додають гідроокис амонію, доводять об'єм приблизно до 900 см ^3. Вводять 8,8 см ³ розчину ацетату кальцію, перемішують, доводячи рН до 4,75 додаванням оцтової кислоти, 5 мг рацемату кальцію і доводять об'єм до 1 дм ^3. Збовтують протягом 12 год і фільтрують.
Обладнання: скляний стакан на 600 см ^3, сушильну шафу, скляний фільтр N 4, конічна колба на 50 см ^3.
Хід аналізу.
У винах без метавінной кислоти. У циліндричний стакан місткістю 600 см ³ вносять 500 см ³ розчину для осадження і 10 см ³ вина. Перемішують, очищають стінки склянки кінцем скляної палички. Залишають на 12 год для осадження (на ніч). Фільтрують через попередньо зважений скляний фільтр № 4, збираючи осад. Обполіскують фільтратом склянку, де проводили осадження, і витягають останні частинки осаду.
Висушують у шафі при 70 ° С до постійної ваги, зважують; позначають вага рацемату кальцію Сас ₄ Н ₄ О _6, кристалізованого з чотирма молекулами води, - р.
У винах з метавінной кислотою. Для вина з доданою метавінной кислотою або при підозрі на її додавання проводять гідроліз цієї кислоти. У конічну колбу місткістю 50 см ³ поміщають 10 см ³ вина і 0,4 см ³ чистої оцтової кислоти. Закривають колбу пробкою з відвідної трубкою і кип'ятять протягом 30 хв. Після охолодження переливають рідину з конічної колби в циліндричний стакан, обполіскують колбу два рази водою по 5 см ³ і продовжують визначення по прописи, описаної вище. Розрахунок вмісту метавінной кислоти роблять так само, як і винної.
Одна молекула рацемату кальцію відповідає половині молекули L (+) - винної кислоти вина.
Кількість винної кислоти на літр вина, виражене у міліграм-еквівалентах, в грамах на літр і в грамах на літр кислого виннокислого калію, складає відповідно 384,5 р, 28,84 р і 36,15 р з точністю до одного десяткового знака.
Контрольні питання:
1. Дайте характеристику будови і властивостей ізомерів винної кислоти.
2. Роль винної кислоти і її солей у виноробстві.
3. На чому заснований ваговий метод визначення вмісту винної кислоти?
4. Чому для осадження винної кислоти необхідно попередньо гідролізувати метавінную кислоту?
Лабораторна робота № 12
Визначення вмісту основних органічних кислот вина
Концентрація і співвідношення органічних кислот є важливою характеристикою, що несе значну інформацію про процеси, що проходять у вині. У ньому містяться шість основних органічних кислот, що грають важливу роль у формуванні кислого смаку вина. Винна, яблучна і лимонна кислоти переходять з винограду і володіють чисто кислим смаком. Янтарна, молочна та оцтова кислоти утворюються в результаті спиртового або яблучно-молочного бродіння.
12.1. Виділення органічних кислот з вина за допомогою
аніонообмінних смол
Обладнання. Колонка скляна, забезпечена краном.
Реактиви: аніонообмінних смола вофатіт 100-200 меш або АВ-17-8; 4-5% розчин (NH _{4) 2} CO ₃ або NH ₄ HCO _3; нітрат срібла, 0,1 М розчин; оцтова кислота, розчин 1: 4 : на 1 частину крижаної оцтової кислоти додають 4 частини води; оцтова кислота, 0,5, 6 і 30% розчини; сульфат натрію, 0,5 М розчин: 71 г безводного Na ₂ SO ₄ або 161 г Na ₂ SO ₄ · 10 Н ₂ О розчиняють у мірній колбі об'ємом 1 дм ³ та доводять водою до мітки.
Підготовка колонки з іонообмінної смолою. Органічні кислоти виділяють з вина за допомогою аніонообмінної смоли вофатіт 100-200 меш або АВ-17-8 в оцтовокислої формі. Препарат аніоніта в С1 ^--формі промивають 4-5% розчином (NH _{4) 2} CO ₃ або NH ₄ HCO _3, потім водою до зникнення реакції на хлорид-іони (додавання до 1 см ³ промивної води 1-2 крапель 0,1 М AgNO ₃ не повинен викликати помутніння). Аніоніт промивають 2-3 рази водою, потім теплим (40-50 ° С) розчином оцтової кислоти 1:4 до зникнення спінювання. Для перекладу аніоніта в уксуснокислий форму до 100 г смоли доливають 200 см ³ 30%-ний оцтової кислоти і залишають у контакті не менше доби при періодичному перемішуванні. Смолу зберігають у розчині 6% оцтової кислоти.
Іонообмінні скляні колонки (заввишки 15 см, діаметром 0,8-1,0 см) заповнюють аніонітів (висота шару 5-6 см). Для попередження можливого витікання суспензії смоли або її взмучивания на дно колонки поміщають ватний тампон і таким же тампоном прикривають шар смоли зверху.
Стежать за тим, щоб смола в колонці весь час перебувала під шаром рідини.
Хід роботи. Заповнену колонку 3-4 рази промивають 0,5% розчином оцтової кислоти порціями по 10 см ^3, пропускають через неї 10 см ³ досліджуваної проби (сусло або вино) зі швидкістю 1 см ³ / хв і знову промивають 10 см ³ 0 , 5% розчину оцтової кислоти і 7 разів по 10 см ³ дистильованої води (швидкість витікання рідини 2 см ³ / хв). Адсорбовані кислоти елюіруют 0,5 М розчином Na ₂ SO _4. Елюат збирають в мірну колбу об'ємом 50 см ³ до мітки, ретельно перемішують і використовують для визначення масової концентрації кислот: винної (п.12.2), молочної (п.12.3) і яблучної (п.12.4).

12.2. Колориметричний метод визначення масової концентрації
винної кислоти
Обладнання: Спектрофотометр.
Реактиви: метаванадата амонію 2%-ний розчин: 10 г NH ₄ VO ₃ розчиняють в 150 см ³ 1 М NaOH у мірній колбі об'ємом 500 см ^3, додають 200 см ³ 27% розчину ацетату натрію і доводять водою до мітки; 1 М ( 2 н) і 0,05 М (0,1 н) розчини сірчаної кислоти; 0,05 М розчин йодної кислоти (НIO _{4-2Н 2} О); 10% розчин гліцерину; стандартний розчин винної кислоти (0,5 мг / см ^3): 250 мг винної кислоти розчиняють у мірній колбі об'ємом 500 см ^3.
Хід аналізу. По 10 см ³ елюата, отриманого в роботі п. 12.1, поміщають у 2 колби об'ємом 50 см ^3. У колбу I додають 1 см ³ 1 М розчину H ₂ SO _4, 2,5 см ³ 0,05 М розчину H ₂ SO ₄ і 0,5 см ³ розчину гліцерину. У колбу II (контрольний розчин) поміщають 1 см ³ 1 М розчину H ₂ SO _4, 2,5 см ³ йодної кислоти, дають постояти 15 хв до повного руйнування винної кислоти, додають 0,5 см ³ 10%-ного розчину гліцерину для видалення надлишку перйодатом і залишають на 2 хв. Додають спочатку в колбу II, а потім в колбу I по 2,5 см ³ розчину метаванадата амонію і вимірюють рівно через 90 з оптичну щільність розчину в колбі I проти контрольного розчину при довжині хвилі 490 нм в кюветі товщиною 5 мм.
Концентрацію винної кислоти визначають за калібрувальним графіком з урахуванням розбавлення при обробці аніонітів (розведення в даних умовах визначення одно 5).
Побудова калібрувального графіка. 10, 20, 30, 40 і 50 см ³ стандартного розчину винної кислоти пропускають через іонообмінні колонки, збираючи по 50 см ³ елюата. Розчини містять винної кислоти відповідно 0,1, 0,2, 0,3, 0,4 та 0,5 г / дм ^3. Відбирають 2 рази по 10 см ³ кожного з елюатов і аналізують, як зазначено вище. Будують графік залежності оптичної щільності від концентрації винної кислоти.
Контрольні питання:
1. Дайте характеристику будови і властивостей ізомерів винної кислоти.
2. Роль винної кислоти і її солей у виноробстві.
3. На чому заснований калориметричний метод визначення вмісту винної кислоти?
12.3. Визначення масової концентрації молочної кислоти
Молочна кислота Ноосі-СНОН-СН ₃ відноситься до одноосновних алифатическим оксикислота винограду і вина. Основна кількість молочної кислоти утворюється в процесі яблучно-молочного бродіння, яке дозволяє пом'якшити різкий смак «зеленої» кислотності молодих вин. Малокислотних столові вина із залишковим цукром, а також міцні та десертні вина іноді піддаються молочнокислому бродінню, яке супроводжується підвищенням вмісту молочної та летких кислот. Захворювання вина супроводжується появою «квашених» тонів і смаку молочної сироватки, іноді «мишачого» присмаку. Концентрація молочної кислоти в білих винах може досягати 2,5 г / дм ^3, у червоних - 4,5 г / дм ^3.
Принцип методу. Метод заснований на окисленні молочної кислоти сульфатом церію (IV) в ацетальдегід, який, реагуючи з пиперидина і нітропрусидом натрію, дає забарвлений продукт, який визначається колориметрически.
Обладнання. Фотоелектроколориметр, пробірки з притертою пробкою об'ємом 25 см ^3; водяна баня з термостатом на 65 ° С.
Реактиви. Сульфат церію Ce (SO _{4) 2} 4H ₂ O, 0,1 М розчин в сірчаної кислоти: 40,431 г Ce (SO _{4) 2} · 4H ₂ O розчиняють в 350 см ³ 1 М (2 н) H ₂ SO ₄ в мірній колбі об'ємом 1 дм ³ та доводять до мітки; піперидин: 200 см ³ пиперидина розбавляють водою до 1 дм ³ (готують за 3-4 дні до застосування); нітропрусид натрію, 0,4% розчин: 1 г реактиву розчиняють у воді у мірній колбі об'ємом 250 см ³ (готують перед застосуванням); молочна кислота, 1 М розчин.
Хід аналізу. До 5 см ³ елюата, отриманого в роботі 12.1, наливають у пробірку об'ємом 25 см ^3, додають 5 см ³ розчину сульфату церію, закривають і залишають на 90 хв при кімнатній температурі. Потім додають 5 см ³ розчину пиперидина, розмішують, фільтрують через складчастий фільтр. До 5 см ³ фільтрату додають 5 см ³ розчину нитропруссида натрію. Розмішують і переносять відразу в кювету товщиною 1 см для колоріметрірованія. Інтенсивність забарвлення визначають при довжині хвилі 570 нм в кюветі товщиною 0,5 см проти води. Максимальна забарвлення досягається через 60-90 с. За цей час роблять 2-3 виміру оптичної щільності. З значення максимальної щільності забарвлення віднімають значення оптичної щільності контрольного досвіду (замість 5 см ³ елюата беруть 5 см ³ розчину сульфату натрію, аналізують у тих же умовах, що і елюат).
Вміст молочної кислоти (в г / дм ³⁾ визначають за калібрувальним графіком з урахуванням розбавлення проби при обробці (розведення одно 5).
Побудова калібрувального графіка. У мірну колбу об'ємом 100 см ³ наливають 1 см ³ 1 М розчину молочної кислоти і доводять 7,1% розчином сульфату натрію до мітки (робочий розчин). У мірні колби об'ємом 50 см ³ поміщають по 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 і 15 см ³ робочого розчину і доводять розчином сульфату натрію до позначки. Концентрація молочної кислоти в розчинах становить 0,045; 0,090; 0,135; 0,180; 0,225; 0,270 г / дм ^3. З кожної колби відбирають по 5 см ³ та аналізують, як описано раніше. Будують графік залежності оптичної щільності від концентрацій.
Примітка. Вина, що містять більш як 250 мг / дм ³ діоксиду сірки, можуть містити деяку кількість альдегідсерністой кислоти, яка визначається так само, як молочна кислота. У цьому випадку в результат визначення необхідно внести поправку. Для цього 15 см ³ елюата змішують у пробірці з притертою пробкою з 5 см ³ ацетату натрію масової концентрації 27 г/100 см ³ і 2 см ³ розчину H ₂ SO ₄ (77,5 мл H ₂ SO ₄ доводять до 100 см ³ водою ). Потім додають 5 см ³ розчину нитропруссида натрію (2 г/100 см ³⁾ і 5 см ³ 10% розчину пиперидина. Після змішування вимірюють оптичну щільність при дотриманні умов, описаних для вимірювання молочної кислоти. За цієї величини на калібрувальному графіку знаходять концентрацію В (г / дм ³⁾ молочної кислоти спільно з альдегідсерністой кислотою. Якщо L '- вміст молочної кислоти у вині без коригування, то реальний зміст молочної кислоти (L, г / дм ³⁾ складе

L = L '- 0,4 В.

Контрольні питання:
1. Джерела утворення молочної кислоти у винах;
2. Роль молочної кислоти у виноробстві;
3. На чому заснований метод визначення вмісту молочної кислоти?

12.4. Визначення масової концентрації яблучної кислоти
Яблучна кислота належить до багатоосновних оксикислота, містить асиметричний вуглецевий атом. У процесі дозрівання винограду кількість її зменшується і в період фізіологічної зрілості ягід становить 2-5 г / кг. У процесі спиртового бродіння концентрація яблучної кислоти знижується внаслідок її споживання дріжджами. Молочнокислі бактерії зброджують яблучну кислоту в молочну, при цьому відбувається зниження вмісту тітруемих кислот і підвищення рН, формування м'якого гармонійного смаку вин. Концентрація яблучної кислоти у винах не перевищує 5 г / дм ^3.
Значна кількість яблучної кислоти містять незрілі ягоди: до 15 г на 1 кг винограду. Яблучна кислота бере участь у дихальних процесах і до моменту досягнення технічної зрілості її вміст знижується до 2-5 г на 1 кг. У північних районах виноградарства, а також при холодній погоді восени в південних районах виноград може бути надмірно кислим через надлишок яблучної кислоти. Столові вина з такого винограду мають присмак так званої "зеленої кислотності". Під дією дріжджів і бактерій при сприятливих умовах відбувається біологічне кіслотопоніженіе, пов'язане з перетворенням яблучної кислоти в слабо диссоциированное молочну кислоту. Застосовують також хімічні методи нейтралізації надлишкової кількості яблучної кислоти у виноградному суслі або вини.
Принцип методу. Метод заснований на реакції взаємодії яблучної кислоти з хромотроповой і сірчаною кислотами, внаслідок чого утворюється комплекс жовто-зеленого кольору, інтенсивність забарвлення якого визначається колориметрически.
Обладнання. Фотоелектроколориметр, пробірки з притертою пробкою об'ємом 25 см ^3.
Реактиви. Сірчана кислота концентрації 96% мас. і 86% мас; динатрієва сіль хромотроповой кислоти (хромотроповой кислота - це 1,8-ді-оксінафталін-3 ,6-дисульфокислоти), 5% водний розчин (готують безпосередньо перед визначенням, зберігають у темній склянці); стандартний розчин DL-або L-яблучної кислоти (1 мг / см ^3): 500 мг яблучної кислоти розчиняють у мірній колбі об'ємом 500 см ^3; сульфат натрію, 7,1%-ний розчин.
Техніка визначення. 1 см ³ елюата, отриманого в роботі 12.1, поміщають в пробірку з притертою пробкою, додають 1 см ³ розчину солі хромотроповой кислоти і 10 см ³ 96% H ₂ SO _4, розмішують і занурюють у киплячу водяну баню на 20 хв. Швидко охолоджують до 20 ° С і точно через 90 хв визначають оптичну щільність розчину. Всі операції з моменту додавання динатрієвої солі хромотроповой кислоти слід проводити в затемненому місці. Колориметрують при довжині хвилі 420 нм в кюветі товщиною 10 мм.
Розчин порівняння готують так само, замінюючи 1 см ³ елюата на таку ж кількість 7,1%-ного розчину Na ₂ SO ₄ і 96% сірчану кислоту - на 86%.
Концентрацію яблучної кислоти визначають за калібрувальним графіком. Отриманий результат множать на розведення (в даних умовах розведення одно 5).
Побудова калібрувального графіка. Через 6 іонообмінних колонок, заповнених аніонітів, пропускають 5, 10, 15, 20, 25 і 30 см ³ стандартного розчину яблучної кислоти і виконують всі операції по промивці та елюювання. По 1 см ³ елюатов відбирають у пробірки і аналізують, як вказано раніше. Будують графік залежності оптичної щільності від концентрації яблучної кислоти. Концентрація елюатов відповідає концентрації яблучної кислоти 0,1; 0,2, 0,3, 0,4 та 0,5; 0,6 г / дм ^3.
Контрольні питання:
1. Джерела утворення яблучної кислоти у винах;
2. Роль яблучної кислоти у виноробстві;
3. На чому заснований метод визначення вмісту яблучної кислоти?
12.5. Визначення масової концентрації лимонної кислоти
Лимонна кислота Ноосі-СН _2-С (СООН) (ОН)-СН _2-СООН відноситься до групи багатоосновних оксикислот. Міститься в невеликих кількостях (0,2-0,5 г / кг) у ягодах винограду, а також утворюється як вторинний продукт при спиртовому бродінні. Вміст у винах становить до 0,3 г / дм ^3. У виноробстві дозволено використовувати лимонну кислоту для виправлення нізкокіслотних виноматеріалів: збільшення вмісту тітруемих кислот і забезпечення необхідних кондицій, а також забезпечення стабільності до мікробіальні помутнінь. Для цієї мети лимонна кислота вводиться в вино у кількості, що не перевищує 2 г / дм ^3.
Введення лимонної кислоти у вина, в яких йде процес яблучно-молочного бродіння, недоцільно, тому що бактерії її асимілюють.
Лимонна кислота застосовується також для запобігання залізного каса, оскільки утворює стійкий розчинний комплекс з іонами тривалентного заліза.
Принцип методу. Лимонну кислоту фіксують разом з іншими органічними кислотами вина на аніонообмінної смолі. Потім проводять фракційне елюювання, яке дозволяє відокремити її від лимонно-яблучної кислоти. Лимонна кислота з допомогою щадного окислення переводиться в ацетон, який відокремлюють дистиляцією. Оцтовий альдегід, відганяє разом з ацетоном, окислюється до оцтової кислоти, після чого ацетон визначають іодометріческім методом.
Обладнання: аніонообмінних колонка, установка для атмосферної перегонки.
Реактиви: Смола Дауекс 1Ч2 (50-100 меш.); Оцтова кислота, розчини 4 М і 2,5 М; гідроксид натрію, розчин 2 М; сірчана кислота (р ₂₀ = 1,84 г / см ^3), розбавлена ​​1: 5 і 1:3 за об'ємом; буферний розчин рН 3,2-3,4: 150 г дигідро-фосфату калію КН ₂ РО _4, 5 см ³ фосфорної кислоти (р ₂₀ = 1,70 г / см ³⁾ доводять водою до 1 дм ^3; сульфат марганцю, розчин масовою концентрацією 50 г / дм ^3; пемза; перманганат калію, розчини 0,01 М і 0,4 М; сульфат заліза (II) FeSO ₄ ∙ 7H ₂ O, розчин масовою концентрацією 40г/100 см ^3; гідроксид натрію, 5 М розчин; йод, 0,01 М розчин; тіосульфат натрію Na ₂ S ₂ O _3, 0,02 М розчин; розчин крохмалю.
Підготовка аніонообмінної колонки: у бюретку об'ємом 25 см ³ з краном поміщають тампон з скловати і наливають 20 см ³ смоли Дауекс 1Ч2. Спочатку піддають смолу двом повним циклам регенерації з поперемінним пропусканням розчинів 1 М соляної кислоти і гідроксиду натрію. Обполіскують 50 см ³ води (пропускання розчину гідроксиду натрію викликає ущільнення з наступним набуханням при промиванні водою, що заважає стіканню). Як тільки перші мілілітри води починають проходити через колонку, рекомендується збовтувати смолу, щоб підняти її з дна бюретки. Переводять смолу в ацетатну форму, пропускаючи 250 см ³ 4 М розчину оцтової кислоти; промивають 100 см ³ води.
Аналізований зразок пропускають через колонку згідно з описом, наведеним далі. Після елюювання кислот промивають смолу 50 см ³ дистильованої води і виробляють знову насичення смоли 4 М розчином оцтової кислоти. Обполіскують 100 см ³ дистильованої води.
Хід аналізу:
Відділення лимонної і лимонно-яблучної кислот. Пропускають 25 см ³ вина через аніонообмінних колонку Дауекс 1Ч2 в ацетатної формі зі швидкістю 1,5 см ³ в хв. Обполіскують колонку 20 см ³ дистильованої води в три прийоми. Елюіруют кислоти 200 см ³ 2,5 М розчину оцтової кислоти, пропускаючи елюат з тією ж швидкістю. У цієї фракції елюата містяться кислоти: бурштинова, молочна, галактуронова, лимонно-яблучна і майже вся яблучна. Потім проводять елюювання лимонної та винної кислот, пропускаючи через колонку 100 см ³ 2 М розчину гідроксиду натрію, збирають елюат в колбу приладу.
Окислення. У двухгорловую круглодонну колбу на 500 см ^3, що вміщує другий елюат, додають сірчану кислоту, розведену 1:5 для доведення рН до 3,2-3,8. Потім додають 25 см ³ буферного розчину, 1 см ³ розчину сульфату марганцю і кілька зерен пемзи. Доводять до кипіння і відганяють 50 см ^3, які відкидають. Поміщають 0,01 М розчин перманганату калію в воронку з краном і вводять його зі швидкістю 1 крапля в секунду в киплячий елюат. Дистилят збирають в склянку об'ємом 500 см ³ з притертою пробкою, яка містить декілька см ³ води. Продовжують окислення до фарбування рідини в коричневий колір, який би на надлишок перманганату.
Відділення ацетону. Якщо обсяг дистиляту менше 90 см ^3, його доводять до цього об'єму дистильованою водою, додають 4,5 см ³ розбавленої 1:3 сірчаної кислоти і 5 см ³ 0,4 М розчину перманганату калію. Якщо обсяг зібраного дистиляту значно перевищує 90 см ^3, доводять його до 180 см ³ та подвоюють дози додаються реактивів. У цих умовах (у середньому 0,25 М сірчаної кислоти та 0,02 М перманганату калію) оцтовий альдегід окислюється в оцтову кислоту, тоді як ацетон залишається без зміни.
Посудина закупорюють і витримують протягом 45 хв при кімнатній температурі. Після закінчення цього часу надлишок перманганату калію руйнують додаванням розчину сульфату заліза (II). Дистилюють і збирають приблизно 50 см ³ дистиляту в посудину зі шліфом, якому 5 см ³ 5 М розчину гідроксиду натрію.
Визначення ацетону. Додають до вмісту колби 25 см ³ 0,01 М розчину йоду, витримують 20 хв. Цієї кількості достатньо при утриманні лимонної кислоти не більше 0,5-0,6 г / см ^3; для більш високих концентрацій зазначений обсяг розчину йоду недостатній, і розчин не набуває жовте забарвлення, характерну для надлишку йоду. У цьому випадку подвоюють або потроюють кількість доданого йоду до отримання чистої жовтого забарвлення. Однак у виняткових випадках, коли вміст у вині лимонної кислоти перевищує 1,5 г / дм ^3, переважно розпочати аналіз знову з 10 см ³ вина. Потім додають 8 см ³ розведеної 1: 5 сірчаної кислоти і титрують надлишок йоду 0,02 М розчином тіосульфату натрію у присутності крохмалю. Кількість (см ³⁾ розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, позначають V.
В аналогічних умовах проводять контрольний дослід, замінивши 50 см ³ дистиляту 50 см ³ дистильованої води. Позначають кількість розчину тіосульфату натрію (см ³⁾ V `.
Розрахунок. 1 см ³ 0,01 М розчину йоду відповідає 0,64 мг лимонної кислоти. У даних умовах кількість лимонної кислоти (С, мг / дм ³⁾ визначається виразом:

С = 25,6 (V ` - V).

Концентрацію лимонної кислоти округлюють до цілого значення.
Контрольні питання:
1. Джерела утворення лимонної кислоти у винах;
2. З якою метою і в якій кількості додають лимонну кислоту в вино?
3. На чому заснований метод визначення вмісту лимонної кислоти?

Розділ 5. КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ БЕЗАЛКОГОЛЬНИХ НАПІКОВ
Лабораторна робота № 13
Визначення кількості цитрусових ефірних масел
у безалкогольних напоях
В якості ароматичних речовин, внесених у безалкогольні напої, використовують есенції, настої, а також спиртові розчини ефірних олій і запашних речовин.
Ефірні олії - це масло лавра благородного, а також рожеве, евкаліптова, лимонне і мандаринове масла. Для виділення ефірних масел використовують перегонку з парою. Лимонне ефірне масло отримують з цедри лимона, по зовнішньому вигляду це легко рухлива рідина жовтого або жовто-коричневого кольору із запахом лимона. Мандаринове ефірна олія - ​​легкоподвіжная рідина жовтого або жовто-коричневого кольору, як і лимонне масло, тільки з запахом мандарина. Основним компонентом ефірних масел є моноцікліческіе терпен - лімонен:
Пропонований метод визначення ефірних олій у безалкогольних напоях заснований на кількісному з'єднанні α-лимона з бромом, при цьому надлишок брому знебарвлюється індикатором.
Прилади: ваги лабораторні аналітичні; ваги лабораторні технічні; бюретка на 25 см ³ з ціною поділки 0,1 см ^3; колби мірні на 100, 500, 1000 см ^3; піпетки на 5, 20, 50 см ^3; колби конічні 250 і 750 см ^3; циліндр мірний 500 см ^3; крапельниця скляний лабораторний; секундомір.
Реактиви: калій бромноватокіслий; натрій серноватистокислого 0,1 н стандарт-титр; калій йодистий; соляна кислота концентрована, крохмаль розчинний, спирт етиловий ректифікований; метиловий оранжевий водний розчин з масовою концентрацією 1,0 г / дм ^3; вода дистильована.
Підготовка до аналізу:
1. Приготування розчину калію бромноватокіслого з молярною концентрацією 0,02 моль / дм ^3: 0,560 г калію бромноватокіслого розчиняють у мірній
колбі водою і доводять об'єм до 1 дм ^3.
2. Приготування розчину тіосульфату натрію з молярною концентрацією 0,02 моль / дм ^3: фіксанала готують розчин тіосульфату натрію з молярною концентрацією 0,1 моль / дм ^3, який розбавляють в 5 разів.
3. Приготування розчину крохмалю з масовою часткою 1%: у хімічний стакан місткістю 250 см ³ наливають 80 см ³ дистильованої води і доводять до кипіння. 1 г розчинного крохмалю розчиняють у 20 см ³ дистильованої води і доливають в киплячу воду при безперервному помішуванні. Розчин крохмалю доводять до кипіння і охолоджують.
4. Встановлення поправочного коефіцієнта на молярность розчину калію бромноватокіслого з молярною концентрацією 0,02 моль / дм ³ по розчину натрію серноватистокислого з молярною концентрацією 0,02 моль / дм ^3: в конічній колбі місткістю 750 см ³ розчиняють 0,5 г йодистого калію в 100 см ³ води. До вмісту колби піпеткою додають 5 см ³ концентрованої соляної кислоти, 20 см ³ розчину бромноватокіслого калію з молярною концентрацією 0,02 моль / дм ³ та 400 см ³ води. Отриману суміш перемішують і через 2-3 хв оттітровивают виділився йод розчином тіосульфату натрію з молярною концентрацією 0,02 моль / дм ^3. У процесі титрування вміст колби постійно збовтують. При появі слабожелтого фарбування розчину додають 1-2 см ³ розчину крохмалю масової частки 1% і продовжують титрувати до зміни фарбування з синього в безбарвне. Проводять два паралельних визначення.
Хід аналізу.
Титрування напою. У конічну колбу місткістю 250 см ³ піпеткою відбирають 50 см ³ добре перемішаного в пляшці напою, додають піпеткою 50 см ³ етилового спирту (95-96% об.), 5 см ³ соляної кислоти, розведеної на 1 частину концентрованої кислоти 2 частини дистильованої води . Суміш збовтують і додають 3 краплі індикатора метилового оранжевого.
Титрування повільне при постійному енергійному збовтуванні зі швидкістю 0,1 см ³ розчину калію бромноватокіслого в кожні 30 секунд до зникнення рожевого забарвлення. Для порівняння забарвлення поруч ставлять таку ж колбу з тим же напоєм, спиртом і соляною кислотою в заданих вище кількостях.
Контрольне титрування. Загальний витрата калію бромноватокіслого підсумовується з витрати на титрування спирту і компонентів напою. Титрування спирту проводять аналогічно, але з заміною напою дистильованою водою.
Титрування проводиться при використанні на аналіз кожної нової партії спирту і свіжоприготовлених реактивів.
Витрата розчину калію бромноватокіслого на титрування компонентів напою в залежності від найменування наведено в таблиці.

Найменування напою	Об'єм розчину калію бромноватокіслого з молярною концентрацією 0,02 моль / дм 3 на титрування компонентів, см 3
Апельсин	0,55
Дзвіночок	0,25
Лимон	0,45
Мандариновий	0,60
Цитрусовий	0,40
Екстра Ситро	0,70
Апельсиновий для хворих на діабет на КСІЛ	0,15
Лимонний для хворих на діабет на КСІЛ	0,15
Лимонний негазований	0,45
Саяни тонізуючий	0,60

Масову частку (X) ефірних олій (у%) обчислюють за формулою:
(N - (n _o + ^B)). K ^{. 0,000623.} 100
Х = --------------------------------;
                         a ^{. 0,90.} 0,85
де: n - об'єм розчину калію бромноватокіслого, що витрачається на титрування взятого обсягу напою, см ^3;
n _o -Обсяг розчину калію бромноватокіслого, що витрачається на титрування спирту, см ^3;
По-об'єм розчину калію бромноватокіслого, що витрачається на титрування компонентів, що входять в напій, згідно з таблицею;
К - коефіцієнт нормальності розчину калію бромноватокіслого;
а - об'єм проби напою, взятий на титрування, см ^3;
0,90 - коефіцієнт переведення титруемого компонента на масу ефірного масла;
0,85 - щільність ефірного масла, г / см ^3;
0,000623 - маса титруемого компонента ефірної олії, у м, що відповідає 1 см ³ розчину калію бромноватокіслого з молярною концентрацією 0,02 моль / дм (для апельсинового масла 0,00062, мандаринового - 0,00061, лимонного - 0,00064) .

При дотриманні умов викладеної вище прописи проведення аналізу, формула розрахунку кількості ефірних олій в напоях може бути скорочена до наступного вигляду: масова частка X = n - (n _о + ^{В). К.} 0,00163.
За кінцевий результат випробувань приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,1 см ³ розчину калію бромноватокіслого з молярною концентрацією 0,02 моль / дм ^3.
Контрольні питання:
1. Які ароматичні речовини, використовуються у виробництві безалкогольних напоїв?
2. На чому заснований метод визначення вмісту цитрусових ефірних масел?
Лабораторна робота № 14
Отримання колера для напоїв
У виробництві безалкогольних напоїв з метою надання відповідного кольору продукції використовують барвники, які діляться на натуральні і природні (синтетичні). До натуральних барвників відносяться колір, енокрасітель, а також барвники, одержувані з ягід бузини, вичавок чорниці, кизилу, вишні та ін До синтетичних фарбників відносяться тетразін Ф і барвник індигокармін.
Колер представляє собою карамелізований цукор, зазвичай - карамелізований сахарозу. Енокрасітель отримують з вичавків винограду червоних сортів. Основним барвником енокрасітеля є Енін, що входить до групи антоцианінів.
Метод отримання колера полягає в нагріванні цукрози при температурі, близької до температури плавлення (185-190 ° С), що викликає її глибокі хімічні зміни - зневоднення, карамелізації, гідроліз, таутомерних і ізомерні перетворення моноз, ангідрідізацію і оксіметілфурфурольное розкладання, полімеризацію. У результаті піролізу утворюється складна суміш, що складається з ангідридів різних цукрів, похідних фурану, кислот жирного ряду, Темна (гумінових) з'єднань та інших речовин.
Для отримання колера крім цукру використовують кристалічну глюкозу, крохмальну патоку, а також суміш вуглеводів і амінокислот. В останньому випадку відбуваються меланоідіновие реакції. Відомо багато сортів колера, наприклад тільки фірма May-Lambert випускає їх понад 70, що розрізняються інтенсивністю забарвлення, в'язкістю, рН, ізоелектричної точкою і іншими властивостями.
Колер додають в багато напої, які повинні мати колір від світло-жовтого до темно-коричневого. Звичайна норма колера невелика - від 2 до 7 кг на 1000 дал купажу. Дещо більше його йде в «Шоколадний крем» (36 кг) і деякі настоянки («Хінна», «Мисливська», «Перцовка»). Особливо у великих кількостях (1300 кг) його додають в Ризький чорний бальзам. Бальзаму при цьому він не тільки надає відповідну забарвлення, але і бере участь у формуванні смаку, аромату і фізико-хімічних властивостей напою.
Практично у всі сорти темного пива додають колір, що забезпечує їм темно-коричневий колір і солодкий смак. Його також використовують при приготуванні безалкогольних напоїв. Перед внесенням у купаж колер розбавляють водою у співвідношенні 1:1.
За зовнішнім виглядом колер в'язка густа рідина темно-коричневого кольору, гіркого смаку.
Прилади і реактиви: електрична сушильна шафа, ваги лабораторні загального призначення з найбільшою межею зважування 200 г, склянки порцелянові або з термостійкого скла місткістю 500 - 1000 см ^3, колби, воронка, вода дистильована, ареометри з межами виміру щільності 1,2 - 1, 5, термометри лабораторні на інтервал температур 50 - 200 ° С, циліндри.
Хід роботи: Для запобігання від бризок гарячого кольору необхідно працювати у фартухах та захисних окулярах! У фарфоровий або скляний стакан завантажують 100 г цукру (з точністю до 0,5 г). Склянка підбирають з таким розрахунком, щоб цукор займав 30 - 35% корисної ємності склянки. Потім склянку ставлять у сушильну шафу, попередньо нагрітий до 80 - 100 ° С, нагрівають при періодичному перемішуванні 1 - 2 хв з інтервалом 5 - 10 хв. При температурі 160 ° С цукор розплавляється і поступово буріє. Коли весь цукор розплавиться, температуру поступово підвищують до 175 - 180 ° С і підтримують її 15 - 20 хв при перемішуванні маси. При готовності колера нагрів припиняють, а перемішування продовжують 10 - 15 хв, після чого підливають у склянку тонким струменем воду, попередньо нагріту до 60 - 65 ° С. (Дотримуватися обережності - перші порції води можуть закипіти і потрапити в очі, на шкіру!). Коли температура впаде до 100 - 105 ^о С вводять решту кількість води з розрахунку отримання колера щільністю 1,35 (при температурі 20 ° С), приблизно 50% води до маси цукру. Коли колір остудиться до 60-65 ° С, перемішування припиняють і колер переливають у колбу.
Для визначення щільності отриманого колера наливають його в циліндр на 2 / 3 його висоти і визначають щільність розчину за допомогою ареометра. Отримані за шкалою значення записують для подальших розрахунків.
Нормально приготований колір має щільність 1,35 і фарбують здатність розчину концентрацією 2 г / л, відповідну за цветомеру висоті стовпа рідини 16 ± 2 мм при порівнянні з еталоном кольору № 10 і компенсаторі 00; при визначенні за фотоелектрокалориметри - оптичну щільність 0,280-0,340 нм при λ = 413 нм і ширині кювети 3 мм.
Обробка результатів. Вихід колера щільністю 1,35 (при температурі 20 ° С) становить 105-108% до маси взятого цукру. Якщо щільність колера відрізняється від зазначеної, то вихід його визначають при нормальній щільності за допомогою діаграми Додатку 5.
Наприклад, для варіння взято 100 кг цукру-піску. Отримано 103,50 кг колера щільністю 1,365. Згідно діаграмі 100 кг колера даної щільності відповідає 103,78 кг колера з нормальною щільністю. Вихід колера дорівнює: (103,5 х 103,78) / 100 = 107,41%
Контрольні питання:
1. Мета використання барвників у виробництві безалкогольних напоїв.
2. Які барвники відносяться до натуральних, а які до синтетичних?
3. Які хімічні процеси протікають при отриманні колера?

Додаток 1
\ S

Додаток 2
Таблиця 1
Обчислення масової частки спирту

Відносите-льная пліт- ність	Масова частка спирту, %	Відносите-льная пліт- ність	Масова частка спирту,%	Відносите-льная пліт- ність	Масова частка спирту,%	Відносите-льная пліт- ність	Масова частка спирту,%
1,000	0,000	0,9967	1,785	0,9934	3,670	0,9901	5,700
0,9999	0,055	6	1,840	3	3,730	0	5,760
8	0,110	5	1,890	2	3,785	0,9899	5,820
7	0,165	4	1,950	1	3,845	8	5,890
6	0,220	3	2,005	0	3,905	7	5,950
5	0,270	2	2,060	0,9929	3,965	6	6,015
4	0,325	1	2,120	8	4,030	5	6,080
3	0,380	0	2,170	7	4,090	4	6,150
2	0,435	0,9959	2,225	6	4,150	3	6,205
1	0,485	8	2,280	5	4,215	2	6,270
0	0,540	7	2,335	4	4,275	1	6,330
0,9989	0,590	6	2,390	3	4,335	0	6,395
8	0,645	5	2,450	2	4,400	0,9889	6,455
7	0,700	4	2,505	1	4,460	8	6,520
6	0,750	3	2,560	0	4,520	7	6,580
5	0,805	2	2,620	0,9919	4,580	6	6,645
4	0,855	1	2,675	8	4,640	5	6,710
3	0,910	0	2,730	7	4,700	4	6.780
2	0,960	0,9949	2,790	6	4,760	3	6,840
1	1,015	8	2,850	5	4,825	2	6,910
0	1,070	7	2,910	4	4,885	1	6,980
0,9979	1,125	6	2,970	3	4,945	0	7,050
8	1,180	5	3,030	2	5,005	0,9879	7,115
7	1,235	4	3,090	1	5,070	8	7,180
6	1,285	3	3,150	0	5,130	7	7,250
5	1,345	2	3,205	0,9909	5,190	6	7,310
4	1,400	1	3,265	8	5,255	5	7,380
3	1,455	0	3,320	7	5,315	4	7,445
2	1,510	0,9939	3,375	6	5,375	3	7,510
1	1,565	8	3,435	5	5,445	2	7,580
0	1,620	7	3,490	4	5,510	1	7,650
0,9969	1,675	6	3,550	3	5,570	0	7,710
8	1,730	5	3,610	2	5,635

Таблиця 2
Обчислення масової частки дійсного екстракту

Відноси- тельная щільність			Масова частка дійсного екстракту,%			Відноси- тельная щільність		Масова частка дійсного екстракту,%			Відноси- тельная щільність		Масова частка дійсного екстракту,%		Відноси- тельная щільність		Масова частка дійсного екстракту,%
1,0040			1,026			1,0086		2,203			1,0132		3,371		1,0178		4,529
1			1,052			7		2,229			3		3,396		9		4,555
2			1,078			8		2,254			4		3,421		1,0180		4,580
3			1,103			9		2,280			5		3,447		1		4,605
4			1,129			1,0090		2,305			6		3,472		2		4,630
5			1,155			1		2,330			7		3,497		3		4,655
6			1,180			2		2,356			8		3,523		4		4,680
7			1,206			3		2,381			9		3,548		5		4,705
8			1,232			4		2,407			1,0140		3,573		6		4,730
9			1,257			5		2,432			1		3,598		7		4,755
1,0050			1,283			6		2.458			2		3,624		8		4,780
1			1,308			7		2,483			3		3,649		9		4,805
2			1,334			8		2,508			4		3,674		1,0190		4,830
3			1,360			9		2,534			5		3,699		1		4,855
4			1,385			1,0100		2,560			6		3,725		2		4,880
5			1,411			1		2,585			7		3,750		3		4,905
6			1,437			2		2,610			8		3,775		4		4,930
7			1,462			3		2,636			9		3,800		5		4,955
8			1,488			4		2,661			1,0150		3,826		6		4,980
9			1,514			5		2,687			1		3,851		7		5,005
1,0060			1,539			6		2,712			2		3,876		8		5,030
1			1,565			7		2,738			3		3,901		9		5,055
2			1,590			8		2,763			4		3,926		1,0200		5,080
3			1,616			9		2,788			5		3,951		1		5,106
4			1,641			1,0110		2,814			6		3,977		2		5,130
5			1,667			1		2,839			7		4,002		3 J		5,155
6			1,693			2		2,8.64			8		4,027		4		5,180
7			1,718			3		2,890			9		4,052		5		5,205
8			1,744			4		2,915			1,0160		4,077		6		5,230
9			1,769			5		2,940			1		4,102		7		5,255
1,0070			1,795			6		2,966			2		4,128		8		5,280
1			1,820			7		2,991			3		4,153		9		5,305
2			1,846			8		3,017			4		4,178		1,0210		5,330
3			1,872			9		3,042			5		4,203		1		5,355
4			1,897			0,0120		3,067			6		4,228		2		5,380
5			1,923			1		3,093			7		4,253		3		5,405
6			1,948			2		3,118			8		4,278		4		5,430
7			1,973			3		3,143			9		4,304		5		5,455
8			1,999			4		3,169			1,0170		4,329		6		5,480
9			2,025			5		3,194			1		4,354		7		5,505
1,0080			2,053			6		3,219			2		4,379		8		5,530
1			2,078			7		3,245			3		4,404		9		5,555
2			2,101			8		3,270			4		4,429		1,0220		5,580
3			2,127			9		3,295			5		4,454		1		5,605
4			2,152			1,0130		3,321			6		4,479		2		5,629
5			2,178			1		3,346			7		4,505		3		5,654
Відноси- тельная щільність		Масова частка дійсного екстракту,%			Відноси- тельная щільність			Масова частка дійсного екстракту,%		Відноси- тельная щільність			Масова частка дійсного екстракту,%		Відноси- тельная щільність		Масова частка дійсного екстракту,%
1,0224		5,679			1,0271			6,844		1,0318			8,000		1,0365		9,145
5		5,704			2			6,868		9			8,024		6		9,170
6		5.729			3			6,893		1.0320			8,048		7		9,194
7		5,754			4			6,918		1			8,073		8		9,218
8		5,779			5			6,943		2			8.098		9		9.243
9		5,803			6			6,967		3			8,122		1,0370		9,267
1,0230		5,828			7			6,992		4			8,146		1		9,291
1		5,853			8			7,017		5			8,171		2		9,316
2		5,878			9			7,041		6			8,195		3		9,340
3		5,903			1,0280			7,066		7			8,220		4		9,364
4		5,928			1			7,091		8			8,244		5		9,388
5		5.952			2			7,113		9			8.269		6		9,413
6		5,977			3			7,140		1,0330			8,293		7		9,437
7		6,002			4			7,164		1			8,317		8		9,461
8		6,027			5			7,189		2			8.342		9		9,485
9		6,052			6			7,214		3			8,366		1,0380		9,509
1,0240		6,077			7			7,238		4			8,391		1		9,534
1		6,101			8			7,263		5			8,415		2		9,558
2		6,126			9			7,287		6			8,439		3		9,582
3		6,151			1,0290			7,312		7			8,464		4		9,606
4		6,176			1			7,337		8			8,488		5		9,631
5		6,200			2			7,361		9			8,513		6		9,655
6		6,225			3			7,386		1,0340			8,537		7		9,679
7		6,250			4			7,411		1			8,561		8		9,703
8		6,275			5			7,435		2			8,586		9		9,727
9		6,300			6			7,460		3			8.610		1,0390		9,751
1,0250		6,325			7			7,484		4			8,634		1		9,776
1		6,350			8			7,509		5			8,659		2		9,800
2		6,374			9			7,533		6			8,683		3		9,824
3		6,399			1,0300			7,558		7			8,708		4		9,848
4		6,424			1			7,583		8			8,732		5		9,873
5		6,449			2			7,607		9			8,756		6		9,897
6		6,473			3			7,632		1,0350			8,781		7		9,921
7		6,498			4			7,656		1			8,805		8		9,945
8		6,523			5			7,681		2			8,830		9		9,969
9		6,547			6			7,705		3			8,854		1,0400		9,993
1,0260		6,572			7			7,730		4			8,878		1		10,017
1		6,597			8			7,754		5			8,902		2		10,042
2		6,621			9			7,779		6			8,927		3		10,066
3		6,646			1,0310			7,803		7			8,951		4		10,090
4		6,671			1			7,828		8			8,975		5		10,114
5		6,696			2			7,853		9			9,000		6		10,138
6		6,720			3			7,877		1,0360			9,024		7		10,162
7		6,745			4			7,901		1			9.048		8		10,186
8		6,770			5			7,926 '		2			9,073		9		10,210
9		6,794			6			7,950		3			9,087		1,0410		10,234
1,0270		6,819			7			7,975		4			9,121		1		10,259
Відноси- тельная щільність	Масова частка дійсного екстракту,%			Відноси- тельная щільність			Масова частка дійсного екстракту,%		Відноси- тельная щільність			Масова частка дійсного екстракту,%		Відноси- тельная щільність		Масова частка дійсного екстракту,%
1,0412	10,283			1,0432			10,764		1,0452			11,243		1,0472		11,721
3	10,307			3			10,788		3			11,267		3		11,745
4	10,331			4			10,812		4			11,291		4		11,768
5	10,355			5			10,836		5			11,315		5		11,792
6	10,379			6			10,860		6			11,339		6		11,816
7	10,403			7			10,884		7			11,363		7		11,840
8	10,427			8			10,908		8			11,387		8		11,864
9	10,451			9			10,932		9			11,411		9		11,888
1,0420	10,475			1,0440			10,956		1,0460			11,435		1,0480		11,912
1	10,499			1			10,980		1			11,458		1		11,935
2	10,523			2			11,004		2			11,482		2		11,959
3	10,548			3			11,027		3			11,506		3		11,983
4	10,571			4			11,051		4			11,530		4		12,007
5	10,569			5			11,075		5			11,554		5		12,031
6	10,620			6			11,100		6			11,578		6		12,054
7	10,644			7			11.123		7			11,602		7		12,078
8	10,668			8			11,147		8			11,626		8		12,102
9	10,692			9			11,171		9			11,650		9		12,126
1,0430	10,716			1,0450			11,195		1,0470			11,673		1,0490		12,150
1	10,740			1			11,219		1			11,697

Додаток 3
Складання розрахункового рівняння. Рівняння прямої, отриманої на градуювальної графіку (див. п. 7.3), має вигляд Х = ау + b,
тобто в даному випадку для оптичної щільності D: C _ал = aD + b
Для визначення невідомих параметрів а і b слід скласти чотири рівняння для чотирьох значень З _ал і відповідних їм значень оптичної щільності D.
Наприклад, після колоріметрірованія аналізованих розчинів з вмістом альдегідів 2, 3, 4 і 10 (мг / дм ³ безводного спирту) отримані значення оптичних густин, рівні відповідно 0,185; 0,260; 0,335 і 0,810.
Підставляючи отримані значення в рівняння C _ал = aD + b, отримуємо чотири рівняння, які об'єднуємо по два і складаємо:

2 = 0,185 а + b   + 3 = 0,260 а + b      5 = 0,445 а + 2b

4 = 0, 335 a + b + 10 = 0, 810 a + b 14 = 1, 145 a + 2b

Визначаємо коефіцієнти a і b:
14 = 1,145 a + 2 b
- 5 = 0,445 а + 2 b
9 = 0,700 а; а = 12,71.
Підставляючи значення а в один з рівнянь, знаходимо значення b:
5 = 0,445-12,71 +2 b; b = - 0,32.
Підставляючи отримані значення коефіцієнтів a і b отримуємо розрахункове рівняння З _ал = 12,71 D - 0,32, де D - оптична щільність.
Отримане рівняння використовують для обчислення масової концентрації альдегідів в горілках.

Додаток 4
Фізико-хімічні показники горілок

Показники	Норма для звичайних горілок із спирту				Норма для горілок особливих зі спирту
	вищого очищення	Екстра (за винятком Посольській)	Екстра для Посольській	Люкс	Екстра	вищого очищення
Фортеця,% Лужність (об'єм соляної кислоти концентрацією 0,1 моль / дм 3, витраченої на титрування 100 см 3 горілки), см 3, не більше Масова концентрація, мг, не більше: альдегідів в перерахунку на оцтовий альдегід в 1 дм 3 безводного спирту сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового й ізобутилового спиртів (3:1) в 1 дм 3 безводного спирту ефірів у перерахунку на оцтово-етиловий ефір в 1 дм 3 безводного спирту Об'ємна частка метилового спирту в перерахунку на безводний спирт,%, не більше	40-45, 50,56 3,5 8 4 30 0,05	38-45, 50,56 3,0 3 3 25 0,03	40 3,5 6 4 25 0,03	40 3,5 3 2 18 0,03	40 3,0 3 3 25 0,03	40-45 3,5 8 4 30 0,05

Додаток 5
\ S
Список літератури
1. Полигаліна Г.В., технохімічних контроль спиртового та лікеро-горілчаного проізводств.-М: Колос, 1999. -336 З ..
2. Методи технохімічного контролю у виноробстві. Під ред. Гержіновой В.Г.-Сімферополь: «Таврида», 2002. -260 С.
3. Хорунжіна С.І. Біохімічні та фізико-хімічні основи технології солоду і піва.-М: Колос, 1999. -312 З ..
4. Косминский Г.І. Технологія солоду, пива та безалкогольних напоїв. Лабораторний практикум з технохімічного контролю виробництва. - Мн.: Дизайн ПРО, 1998. - 352 с.
5. Кішковський З.Н., Скуріхін І.М. Хімія вина. -М.: Харчова промисловість, 1976.-253с.
6. Нілов В. І., Скуріхін І. М. Хімія виноробства. -М.: 1967. -442 С.
7. Калунянц К.А. Хімія солоду та пива. -М: Агропромиздат, 1990.