Хром і методи його визначення

[ виправити ] текст може містити помилки, будь ласка перевіряйте перш ніж використовувати.

скачати

Казанський Державний Технічний Університет
ім. О.М. Туполєва
Курсова робота
на тему: «ХРОМ І МЕТОДИ ЙОГО ВИЗНАЧЕННЯ»
Виконав: ст. гр.3572
Боброва М.Г.
Науковий керівник:
Буданов А.Р.
Перевірив:
Шамкаева А.І.
Казань 2007

Зміст
Введення
1. Літературний огляд.
1.1. Сучасний стан технологічної лінії
1.2. Характеристика твердих відходів процесу хромування
1.3. Хром, його фізичні та хімічні властивості, хромування
2. Методи визначення
2.1. Титрування сульфатом заліза (II) і перманганатом
2.2. Колометріческіе методи. Хроматних метод
2.3. Метод з дефінілкарбазідом
2.4. Атомно-абсорбційний метод
2.5. Інші методи
3. Теорія визначення хрому експериментально. Якісний аналіз компонентів твердих відходів процесу хромування
4. Отримання результатів
Висновки
Список літератури
Програми

Введення
Хромування почали застосовувати у промисловості з кінця двадцятих років нашого століття. Цей процес істотно відрізняється від більшості інших катодних гальванічних процесів в силу ряду хімічних, електричних та технологічних особливостей. Незважаючи на деяку свою «незвичайність», хромування отримало дуже широке поширення. Навряд чи можна назвати інше гальванічне покриття, що володіє більш великим асортиментом технічно корисних властивостей і використовується в більш різноманітних галузях промисловості. Не можна забувати також про те, що шлами гальванічних процесів є основним джерелом забруднення грунту, водойм і сільськогосподарських угідь. При неефективною очищенню гальваностоків важкі метали потрапляють у природні водойми, грунт і по харчових ланцюгах доходять до людини. Аналогічна ситуація виникає при вилуговуванні важких металів кислотними дощами і природними органічними кислотами з шламів у місцях їхніх поховань. Таким чином, коло замикається, і розчини солей важких металів у кінцевому результаті потрапляють у водойми.
В даний час гальванічні виробництва мають практично всі підприємства машинобудівної, електротехнічної та інших галузей промисловості Росії. Переробка гальванічних шламів для підприємств обтяжлива, тому після нейтралізації (переведення в менш розчинні сполуки) направляються на поховання. Однак це не вирішує проблеми збереження навколишнього середовища. Оскільки і після нейтралізації шлами є в тій чи іншій мірі токсичними. Попадання іонів важких металів у грунт і воду викликає антропогенні геохімічні аномалії в атмосфері, гідросфері, призводить до ослаблення життєдіяльності грунтових бактерій, що визначають родючість грунту, робить шкідливий вплив на живі організми рослинного і тваринного світу. Зокрема хром є вельми канцерогенною речовиною, що викликає пухлинні процеси.
Останнім часом встановлено, що іони важких металів порушують роботу кальмодуміна - основного регулятора процесів життєдіяльності організму, в результаті чого розвиваються спадкові хвороби, серцево-судинні розлади, рак і ін
До кінця ХХ століття із щорічно утворюватися в Росії більш ніж 20 млн. тонн неутилізованих високотоксичних промислових відходів 0,75 млн. тонн склали гальваношламов.
Незважаючи на значне зниження обсягів гальванічного виробництва в останні роки, яке за деякими оцінками досягла 40-50%, проблема утилізації гальванічних шламів і стічних вод гальванічного виробництва залишається для Російської Федерації однією з найбільш важливих.
Завдання: визначити якісний склад компонентів твердожидком відходів гальванічного виробництва процесу хромування.

1. Літературний огляд
1.1 Сучасний стан технологічної лінії хромування
Сучасні складні технологічні виробництва у всіх галузях промисловості широко використовують різні гальванічні процеси. Знаходять застосування такі процеси, як нанесення покриттів, травлення, електрохімічні методи розмірної обробки, знежирення і ін Реалізація гальванічних процесів здійснюється у ваннах, або в середовищі проточного електроліту. У процесі експлуатації робочі рідини інтенсивно забруднюються продуктами електролізу у вигляді шламу, іонами важких металів, жировими забрудненнями після промивних операцій.
Електрохімічний процес хромування відбувається в кілька стадій. Спочатку сталеву деталь хімічно знежирюють шляхом опускання її у ванну, що містить суміш розчинів певної кількості (див. Додаток). Як знежирювачах виступає вода питна. В кінці процесу на дні ванни залишаються відходи (див. Додаток). Потім проводять промивання в гарячій проточній воді, після чого виробляють знежирення електрохімічне, також супроводжується виділенням відходів. Після закінчення знежирення промивають в гарячій, потім в холодній проточній воді. Далі - хімічна активація, промивка в холодній проточній воді. Потім безпосередньо виробляють електрохімічне хромування, після чого на дні ванни залишаються відходи. Процес хромування завершується промиванням в проточній холодній воді, після чого промивають сталеву деталь в проточній гарячій воді. Далі - виробляють транспортування і розвантаження готових деталей.
Слід зазначити, що на підприємстві використовуються застарілі технологічні процеси, і відсутня сортування твердо-рідких відходів гальванічних виробництв. Твердо-рідкі відходи, для спрощення далі звані «тверді відходи гальванічного виробництва», утворюються при періодичній зачистці ванн кожної гальванічної лінії (види ванн і періодичність зачистки наведені у Додатку). При визначенні кількості утворення даного виду відходів відсутня методологічний підхід до оцінки їх утворення, повний облік їх утворення і точний аналіз складу.
1.2 Характеристика твердих відходів процесу хромування
У роботі аналізувалися методи визначення твердо-рідких відходів гальванічних виробництв з метою оцінки якісного складу твердих відходів техпроцесу хромування. Характеристика технологічного процесу наведена в Додатку.
Відходи зберігаються на території цехів у закритих металевих ємностях по 50 кг кожна. За статистичними даними на КАПО ім. С.П. Горбунова за рік утворюється в середньому 10 т твердих гальванічних відходів на рік. (Дані не уточнюються з огляду на те, що відходи з основних ванн технологічних процесів не сортуються).
1.3 Хром, його фізичні та хімічні властивості, хромування
Хром - сріблястий з голубуватим відливом метал. Атомний вага його 52, питома вага 7,1 г/см3, температура плавлення 1830 о С, електрохімічний еквівалент 0,323 г / а-ч, нормальний потенціал 0,55 в.
Завдяки схильності до пасивації хром тривалий час зберігає блиск. Він стійкий у вологій атмосфері, до дії лугів, органічних кислот, сірки, сірчаної та азотної кислот.
У гальванічній парі з залізом хром є катодом, незважаючи на більш електронегативний потенціал.
Пасивна плівка, що покриває хром, зрушує його потенціал в позитивну сторону, а значна пористість хромових покриттів викликає необхідність створення підшару для захисту сталевих виробів.
Хром має низку цінних якостей. Крім згаданої вже хімічної стійкості і здатності тривалий час зберігати блиск, хрому властива висока твердість, низький коефіцієнт тертя, значна жаростійкість. Ці властивості хромових покриттів роблять гальванічне хромування вельми поширеним видом покриття, яке практично не можна замінити іншим.
Основні області застосування хрому - декоративна захист, підвищення зносостійкості деталей, що труться, поршневих кілець і циліндрів, вимірювального і ріжучого інструменту, корозійно-стійкі комбіновані покриття.
Декоративні хромові покриття осаджують на попередньо нікельовані або обміднені і нікельовані покриття.
Розроблено електроліти, що дозволяють безпосередньо на сталі отримувати малопористое хромові покриття, володіють захисними і декоративними властивостями. Технологія отримання комбінованого двошарового хрому дозволяє поєднувати в покритті корозійно-стійкі та захисні функції.
Хромові опади відрізняються високими внутрішніми напруженнями, тому на хромових покриттях вже при товщині шару 0,1 мк утвориться сітка дрібних тріщин. При збільшенні товщини хромового покриття старі тріщини перекриваються знову утворилися.
Залежно від умов хромування мережу тріщин може бути різною. Це властивість хромових покриттів використовують для передання деталей антифрикційних властивостей, а також для створення нової технології отримання комбінованого захисно-декоративного нікель-хромового покриття. Хромові покриття в 5-8 разів підвищують зносостійкість сталі. Найвищою зносостійкістю відрізняються матові хромові покриття, найнижчою - блискучі.
Найбільший вплив на твердість хромових покриттів має режим електролізу - температура електроліту і застосовувана щільність струму.

2. Методи визначення
Найбільш задовільними методами визначення хрому є колориметрические і об'ємний. Об'ємний метод заснований на окислення хрому до хромату, додаток надлишкової кількості сульфату заліза (II) і титрування надлишку останнього перманганатом. Колориметричний метод придатний для визначення малих кількостей хрому, які зазвичай містяться в гірських породах. При значному вмісті хрому, коли колориметрические методи не застосовні, користуються об'ємним методом.
2.1 Титрування сульфатом заліза (II) і перманганатом
За нашими даними, найбільш задовільний метод визначення хрому полягає в окисленні хрому до хромату, введення в розчин отмеренного кількості сульфату заліза (II) і оттітровиваніі надлишку останнього перманганатом або біхроматом калію. Окислення хрому можна здійснювати в процесі сплавлення або відповідної обробкою кислого розчину. Обидва ці методу знайшли практичне застосування.
Сплавом з карбонатом натрію і нітратом калію користуються при визначенні малих кількостей хрому; коли визначають великі кількості хрому, краще застосовувати сплавлення з перекисом натрію. У кислому розчині хром можна окислити двоокисом свинцю, хлоратом калію, перманганатом калію і персульфата калію або амонію в присутності нітрату срібла.
З цих методів найкращим є останній. Нижче наводиться його докладний опис.
У персульфатном методі присутність нітрату срібла має істотне значення для повного окислення хрому. Нітрат срібла вводять в гарячий кислий розчин перед додатком персульфата так, щоб його зміст було не менше, ніж вміст хрому. При надмірно високої концентрації кислоти в розчині досягти повного окислення хрому не вдається. Найбільш сприятливими умовами є вміст 5-6 мл сірчаної і 1 мл азотної кислот в 100 мл розчину. У присутності заліза і вольфраму доцільно вводити 3-5 мл сиропообразной фосфорної кислоти, так як вона утримує вольфрам в розчині і, крім того, знебарвлюючись жовте забарвлення заліза (III), робить кінцеву точку титрування більш виразною.
Для окислення застосовують свіжоприготований розчин персульфата 95%-ної чистоти. У всіх випадках аналізований розчин слід кип'ятити 8-10 хвилин, щоб забезпечити повне окиснення хрому і розкладання надлишку персульфата. Марганець при цьому окислюється до перманганату або двоокису марганцю, які також необхідно зруйнувати до додавання сульфату заліза (II). Для цього, після розкладання персульфата кип'ятінням, на кожні 300 мл розчину додають по 5 мл розведеної (1:3) соляної кислоти і продовжують кип'ятити до відновлення окислених сполук марганцю, після чого кип'ятять ще 5 хвилин для видалення хлору. Якщо до додавання соляної кислоти персульфат був повністю зруйнований, хромова кислота при цій обробці не відновлюється.
Великі кількості хрому найбільш доцільно відновлювати взвешанним кількістю однорідних кристалів солі Мора FeSO 4 (NH 4) 2 SO 4 * 6H 2 O. У випадку ж, коли вміст хрому невелике і особливо коли доводиться одночасно проводити велику кількість визначень, зручніше користуватися розведеним сірчанокислим розчином цієї солі. У присутності значних кількостей хрому визначення кінця титрування кілька ускладнюється через зеленого забарвлення розчину, але відповідна поправка для кінцевої точки визначається легко. Усі реакції протікають стехіометричні; отже, можна користуватися теоретичними титрами, встановленими за оксалату натрію.
Ванадій і миш'як не заважають титруванню, так як вони хоча і відновлюються сульфатом заліза (II), але потім знову окисляються еквівалентним кількістю перманганату. Невеликі кількості вольфраму змінюють забарвлення розчину в точці еквівалентності, але не впливають на результати титрування. Якщо зміст вольфраму настільки велике, що кінцева точка титрування стає нечітко, його краще попередньо відокремити, а хром, захоплений осадом вольфраму, визначити окремо. Нікель, кобальт, молібден і уран не роблять впливу на титрування.
Хід визначення. Розчин, отриманий після розкладання проби з плавленням або іншим способом, вільний від хлорид-іонів і містить близько 15-18 мл сірчаної кислоти і 3 мл азотної кислоти в загальному обсязі 300 мл, нагрівають до кипіння. Додають 2,5%-ний розчин нітрату срібла в кількості, що відповідає 0,01 г солі на кожну 0,01 г що знаходиться в розчині хрому. Нагрівають до кипіння і доливають 20 мл свіжоприготованого 10%-ного розчину персульфата амонію. Кип'ятять 10 хвилин і потім, якщо утвориться перманганат або окисли марганцю, вводять 5 мл 5%-ного розчину хлориду натрію або 5 мл розведеної (1:3) соляної кислоти, знову нагрівають до кипіння і після відновлення з'єднанні марганцю продовжують кип'ятити ще 5 хвилин. Якщо при цьому марганець не відновлюється, вводять ще деяка кількість хлориду натрію або соляної кислоти і знову кип'ятять.
Після охолодження розчину додають отмеренное надмірна кількість розчину солі Мора або зважена кількість цієї солі і потім титрують розчином перманганату, титр якого встановлено по оксалату натрію. Після закінчення титрування відмічають витрачений кількість перманганату, нагрівають розчин до кипіння для руйнування надлишку перманганату, охолоджують до кімнатної температури і потім знову титрують перманганатом до появи забарвлення такої ж інтенсивності, як при першому титруванні. Витрачений в цьому випадку обсяг перманганату віднімають з об'єму розчину, витраченого при першому титруванні. Отриману різницю множать на кількість солі Мора, еквівалентну 1 мл розчину перманганату. Це твір вираховують із введеної кількості солі Мора і після цього вираховують вміст хрому, виходячи зі співвідношення 3Fe: 1Cr.
Для встановлення співвідношення між сіллю Мора і перманганатом готують розчин з такої ж кількості солі, яке було введено в аналізований розчин; приготований розчин повинен мати такий же обсяг і таку ж кислотність, як розчин, що аналізується в момент титрування. Приготований розчин титрують перманганатом. З витраченого обсягу розчину перманганату віднімають кількість його, яке потрібно для фарбування розчину в точці еквівалентності.
При виконанні масових аналізів після сплаву з перекисом натрію немає необхідності окисляти хром персульфата. У цьому випадку плав розчиняють в 200 мл води, додають 1г перекису натрію і сильно кип'ятять до розкладання перекису (приблизно 10 хвилин). Фільтрують через азбест і промивають осад гарячою водою, стежачи за тим, щоб він весь час був вологим. Фільтрат і промивні води підкисляють сірчаною кислотою і потім вводять сульфат заліза (II). При цьому слід уникати введення в розчин органічних речовин, (що відбувається, наприклад, при фільтруванні через папір), так як це призводить до отримання знижених результатів для хрому. Ця помилка обумовлена ​​не відновленням хромату, як можна було б припустити, а відновленням перманганату в процесі титрування.
Легкість, з якою можна здійснити потенціометричне титрування хрому, застосовуючи відповідну апаратуру, характеризується наступним ходом аналізу. В охолоджений до 20С розбавлений сірчанокислий розчин, що містить хром (+6), занурюють каломельний і платиновий електроди; пучок променів, відображених дзеркальним гальванометром, встановлюють поблизу лівого краю шкали. Потім у розчин поступово вводять титрований розчин сульфату заліза (II), поки пучок променів не почне безперервно пересуватися вправо. Після цього додають еквівалентний титрований розчин хромату калію до припинення переміщення пучка променів вліво. Знову вводять розчин сульфату заліза (II), поки знову не почнеться переміщення вправо. Віднімають витрачений об'єм розчину хромату з введеного обсягу сульфату заліза і обчислюють вміст хрому, виходячи зі співвідношення 1Cr: 3Fe. Ванадій також відновлюється залізом (II) і враховується спільно з хромом. Вольфрам не впливає на титрування.
2.2 Колориметричні методи. Хроматних метод
Визначення хрому колометріческім методом переважно проводять порівнянням інтенсивності забарвлення хромату із забарвленням стандартного розчину в лужному середовищі. При аналізі гірських порід для цього зазвичай використовують водну витяжку плаву аналізованого матеріалу з сумішшю карбонату натрію та нітрату калію. Зазвичай зустрічаються в гірських породах елементи визначенням не заважають. При плавленні проби в платиновому тиглі не слід вводити в плавень занадто великих кількостей селітри і температура сплавлення не повинна бути занадто високою, щоб не викликати псування тигля, так як розчин може забарвитися в жовтий колір за рахунок переходить у нього платини.
При сплаві з перекисом натрію і вилуговуванні плаву водою деяку кількість заліза може залишитися в розчині і забарвити його. Цього можна уникнути, якщо перед фільтруванням нагрівати розчин на водяній лазні не менше однієї години. Лужний розчин забарвлюється також у разі фільтрування його через паперовий фільтр, що, однак, може бути усунено, якщо попередньо ретельно промивати застосовуваний фільтр розчином лугу або, краще, застосуванням для фільтрування цього розчину азбесту.
Борати не заважають визначенню.
Уран в умовах колоріметрірованія хрому також дає жовте забарвлення, і, отже, в його присутності метод не застосовують.
Найбільш зручно порівнювати забарвлення розчинів, що містять приблизно 0,01 - 0,1 мг Cr 2 O 3 в одному мл.
Хід визначення.
Готують стандартний розчин біхромату, що містить 0,1 мг Cr 2 O 7 2 - в 1мл. Для цього 0,1934 г перекристалізованого біхромату калію K 2 Cr 2 O 7 розчиняють у воді і розбавляють до 1 л. Перед застосуванням цього розчину для порівняння з аналізованих його слід зробити лужним.
Для визначення хрому в гірських породах 1 -5 г проби сплавляють з сумішшю карбонату і селітри. Плав розчиняють у воді, і якщо в розчині перебуває перманганат, додають кілька крапель етилового спирту для руйнування його забарвлення, а потім фільтрують через азбест. Якщо забарвлення розчину надмірно бліда, підвищують концентрацію хрому упариванием розчину або осадженням нітратом ртуті (I) і наступною обробкою.
При аналізі інших об'єктів, наприклад опадів від аміаку, що містять малі кількості хрому, окислення можна здійснювати сплавом з перекисом натрію в фарфоровому тиглі. У всіх випадках одержаний розчин хромату переносять у мірну колбу такої ємності, щоб інтенсивність забарвлення розчину після розведення до мітки відповідала 0,01-0,1 мг Cr 2 O 3 в 1 мл. Закінчують визначення титруванням розчину такої ж кількості реактивів стандартним розчином біхромату калію до однакової з аналізованих розчином забарвлення або ж яким-небудь іншим зазвичай вживаних колориметрическим чи фотометричним способом вимірювання.
2.3 Метод з дефінілкарбазідом
Малі кількості хрому (мікрограми) можна визначати по реакції з дефінілкарбазідом, який окислюється біхроматом в слабокислом розчині з утворенням сполуки, пофарбованого в червоно-фіолетовий колір.
Ванадій, якщо він присутній у значних кількостях, заважає визначенню. Його можна видалити екстракцією хлороформом після переведення в оксіхінолят.
Уран не впливає на реакцію з дефінілкарбазідом.
2.4 Атомно-абсорбційний метод
Суть методу. Пряме визначення хрому можливо, коли його концентрація перевищує 100 мкг / л. Якщо доводиться аналізувати більш розбавлені розчини, то в багатьох випадках достатньо упарити розчин після підкислення його азотною кислотою, але при аналізі дуже розбавлених розчинів або при необхідності підвищити чутливість визначення рекомендується попередньо виділити метал екстракцією.
Реактиви.
Горючі гази - ацетилен, пропан, водень. Можна користуватися продажними балонами, забезпеченими редукторами.
Повітря. Повинен бути відділений від сторонніх речовин пропусканням через фільтр і висушуванням.
Деіонізірованная дистильована вода. Її слід застосовувати при приготуванні всіх реактивів, калібрувальних стандартних розчинів і при розведенні проби.
Соляна кислота, концентрована.
Азотна кислота, концентрована.
Стандартні розчини металів. Готують серії стандартних розчинів солей різних металів, концентрацією 5 - 1000 мкг / л, відповідним розбавленням запасних розчинів дистильованою водою, що містить 1,5 мл концентрованої азотної кислоти в одному літрі. Запасні розчини солей.
Хром. Розчиняють 2,8289 г K2Cr2O7 в 200 мл дистильованої води, додають 1,5 мл концентрованої HNO3 і розбавляють до 1000 мл такої ж водою; 1,00 мл отриманого розчину містить 1 мл хрому.
Хід аналізу. Прилади для атомно-абсорбційної спектрофотометрії розрізняють і за конструкцією, і за методикою роботи на них, тому слід суворо дотримуватися додається до приладу інструкції. Наводимо лише деякі щаблі ходу аналізу. Вставляють порожнисту катодну лампу, призначену для визначення необхідного елемента, і встановлюють на зазначену для визначення цього елемента довжину хвилі (хром: довжина хвилі - 357,9 нм; горючий газ - ацетилен; газ-окислювач - повітря). Визначають оптимальне співвідношення горючого газу та газу-окисника, вимірюючи ставлення в області, близької до орієнтовними даними, і відзначають ставлення з мінімальним поглинанням при холостому досвіді і з максимальним поглинанням визначається елемента - хрому. Концентрацію останнього вибирають так, щоб абсорбція була 0,5-0,8. Визначають час досягнення рівноважного стану з моменту впорскування проби. Знаходять оптимальну ширину щілини, визначають оптимальну висоту оптичної осі над пальником, виявляючи максимум абсорбції стандартного розчину при переміщенні пальника в вертикальному напрямку. Для побудови градуіровачного графіка вводять по черзі в полум'я пальника робочі стандартні розчини, починаючи від розчину з мінімальним вмістом визначається елемента: не менше чотирьох концентрацій, включаючи концентрацію, близьку до тієї, яка очікується в аналізованому розчині. Кожен вимір проводять не менш двох разів, при побудові графіка беруть середнє значення.
2.5 Інші методи
Хром кількісно осідає аміаком. Осад слід під кінець прожарювати в атмосфері водню, інакше виходять підвищені результати внаслідок окислення хрому в процесі прожарювання. У зв'язку з цим, а також і тому, що хром майже завжди супроводжують сторонні, що воюють з аміаком елементи, як, наприклад, залізо, алюміній, фосфор і ванадій, цим методом для визначення хрому користуються лише в рідкісних випадках.
Осадження хрому у вигляді хромату срібла Ag 2 CrO 4, хромату ртуті Hg 2 CrO 4 і хромату барію BaCrO 4 представляє інтерес головним чином для групового поділу та якісного випробування на хром, а не для кількісного його визначення, так як багато інших елементів також утворюють нерозчинні з'єднання з цими реагентами.
Точні результати виходять при визначенні хрому методом, заснованим на відновленні хромату іодістоводородной кислотою і титруванні виділяється при цьому йоду розчином тіосульфату натрію. Цей метод, однак, не отримав такого широкого розповсюдження, так як залізо, мідь, миш'як, ванадій і молібден, які в стані вищої валентності виділяють йод у кислих розчинах йодиду калію, повинні бути відсутніми.
Відомий колориметричний метод визначення хрому з комплексоном III (етилендіамінтетраацетат натрію). Метод специфічний, заважає лише забарвлені катіони (своїм забарвленням), але порівняно мало чутливий (оптимальні концентрації хрому 5-80 мг / л). Светопоглощение одержуваного червоно-фіолетового розчину вимірюють, застосовуючи зелені світлофільтри (довжина хвилі 550 нм).

3. Теорія визначення хрому експериментально. Якісний аналіз компонентів процесу хромування
Об'єкт дослідження: тверді відходи гальванічних процесів.
Обладнання і реактиви: пробірки, порцеляновий ступка, маточка, розчини кислот, лугів, вода дистильована, хімічні склянки, скляна паличка, сухе пальне, складчастий фільтр.
Надійшла для аналізу пробу необхідно подрібнити у порцеляновій ступці, ретельно перемішати і взяти середню пробу. Середню пробу необхідно відібрати методом квадрата (пробу розкласти у вигляді квадрата на аркуші білого паперу і ділити діагоналями на чотири трикутника, дві протилежні частини відкидаються, а дві інші з'єднуються, знову зсипаються у фарфорову ступку і ще раз подрібнюються і знову ділиться квадрат по діагоналі). Отриману таким чином середню пробу поміщають в банку з притертою пробкою.
Потім проводять процеси розкладання (розкриття) проби, розчинення.
розчинення у воді: невелика кількість середньої проби поміщають в пробірку і розчиняють у дистильованій воді при кімнатній температурі. За допомогою універсальної Ind папери визначають характер середовища pH і розчинення осаду у воді.
проводиться також розчинення проби невеликої кількості при нагріванні, оцінюється осад і середовище рН.
розчинення в трьох мл 2н сірчаної кислоти 0,02 г проби: спостерігається розчинення осаду, зміна кольору забарвлення, pH середовища.
розчинення в NH 4 Cl, NH 4 OH також спостерігаються зміни.
розчинення в NaOH (8% і 4н) зміна забарвлення осаду.

4. Отримання результатів
У результаті експерименту роблять припущення про наявність іонів заліза, алюмінію та інші, які підтверджуються специфічними реакціями. Відфільтрувавши осад і промивши його дистильованою водою, розчиняють в різних кислотах і лугах, додають специфічні реагенти і спостерігають аналітичний сигнал.
Якщо при розчиненні твердого відходу в HNO 3 (конц), додати персульфат амонію (NH 4) 2 S 2 O 8, спостерігається забарвлення розчину в помаранчевий колір, то це говорить про наявність іонів Cr +6, тобто реакція відновлення іонів хрому 6 + до хрома3 + не сталася або сталася не до кінця.

Висновки
Відходи з основних ванн гальванічного виробництва змішуються, експериментальні дані можуть показати занижене вміст важких металів, з огляду на це проби необхідно брати в достатній кількості і, якщо це можливо, то відхід гальванічного виробництва необхідно відібрати від конкретного технологічного процесу.

Список літератури
1. М.П. Грачова «Гальванотехніка при виготовленні предметів побутового призначення»
2. Лур'є Ю.Ю. «Практичний посібник з неорганічного аналізу» - М., 1960 р.
3. «Шкідливі речовини в промисловості. Довідник для хіміків, інженерів, лікарів »під ред. Лазарєва Н.В., Гадаскіной І.Д., 608стр.
4. Крешков А.П. «Основи аналітичної хімії. Теоретичні основи. Якісний аналіз »- М., 1970 р.
5. Журнал «Вісник Татарстанського відділення Російської Екологічної Академії», 1 (19) 2004 г.
6. «Охорона навколишнього середовища від відходів гальванічного виробництва» Ю.М. Меркушев, В.Г. Маклец, В.Г. Петров (матеріал семінару) - М.: 1990 р.

ДОДАТОК
Склад твердожидком відходу
№ п / п
Технологічна лінія
Ванна, з якої віддаляється твердо-рідкий відхід
Теоретичний відхід
Основні параметри
1.
Хромування
Знежирення хімічне та електрохімічне
90% - «органіка»
10%-М (ОН) 2,
MeSiO 3, Me 2 (PO 4) 3,
Me = Fe, Cu
Обсяг ванни: 2500 л.
Періодичність очищення - 1 раз на 2 роки
Кількість ванн: 1 шт.
Хромування сталевих деталей
Fe (OH) 3, Fe (OH) 2, FeS
Cr (OH) 3 -50%
Cr +6, сульфати
K 2 SiF 6,
BaSO 4,
Fe, Cu-до 10г / л
Обсяг ванни: 2500 л.
Періодичність очищення - 1 раз на 2 роки
Кількість ванн: 2 працівники (всього 3шт.)
Активація в кислоті сталевих деталей
З'єднання заліза - 40%
Обсяг ванни: 980 л.
Періодичність очищення - 1 раз на 2 роки
Кількість ванн: 1 шт.

Технологічна схема процесу хромування
Знежирення хімічне та електрохімічне
NaOH 5-15 г / л
Na3PO4 30-70 г / л
Na2SiO3 10-20 г / л
Na2CO3 20-25 г / л
Промивка в гарячій проточній воді
Промивка в холодній проточній воді
Активація
H2SO4 50-100 г / л
Промивання у проточній воді
Хромування
CrO3 - хромовий ангідрид 250 г / л
H2SO4 2.5% від
кількості CrO3
Відхід
Відхід
Відхід

Додати в блог або на сайт

Цей текст може містити помилки.

Хімія | Курсова
62.1кб. | скачати


Схожі роботи:
Формальдегід та методи його визначення
Формальдегід та методи його визначення
Хром 22
Хром і кисень
Природа злочину його визначення Поняття про склад злочину його структура
Хімічний елемент хром
Молібден і хром в організмі людини
Теоретичні методи визначення
Супутникові методи визначення координат
© Усі права захищені
написати до нас