Системи реєстрації та обробки даних

[ виправити ] текст може містити помилки, будь ласка перевіряйте перш ніж використовувати.

скачати

Реферат на тему:
Системи реєстрації та обробки даних

Зміст
СИСТЕМИ РЕЄСТРАЦІЇ І ОБРОБКИ ДАНИХ
1. Самописці
2. Інтегратори
ДОПОМІЖНІ ПРИСТРОЇ ДЛЯ ВЕРХ
1 Судини для рухомої фази
2. Проточні фільтри
3. Пристрої для вимірювання тиску
4. Демпфери
5. Шприци для введення проб
6. Вимірники швидкості потоку
7. Термостати колонок
КОНСТРУКЦІЙНІ МАТЕРІАЛИ ДЛЯ ВЕРХ, ВИМОГИ ДО ЇХ ХІМІЧНОЇ СТІЙКОСТІ І МІЦНОСТІ
Література

СИСТЕМИ РЕЄСТРАЦІЇ І ОБРОБКИ ДАНИХ
1. Самописці
Для запису сигналу детектора в ВЕРХ потрібно використовувати високоякісні самописці, здатні без спотворень реєструвати вузькі піки. Найкращі результати отримують на приладах з високим вхідним опором (≥ 1 МОм) і швидкістю руху пера 0,5-1 с на всю ширину шкали. Самописець повинен мати не менше 5 швидкостей протягання паперу в діапазоні 0,2-5 см / хв, ширину стрічки не менше 200 мм і ефективне придушення шумів електромережі. У зв'язку з тим, що детектори різних типів, як правило, мають різну напругу вихідного сигналу, дуже бажана наявність перемикання входу самописця на 1, 10 і 100 мВ, а також регулювання нуля в межах всієї шкали. Для одночасної роботи на двох детекторах доцільно використовувати двухпір'єві самописець. Крім того, багато найбільш сучасні самописці оснащуються додатковими пристроями, зокрема зворотного перемотування стрічки, що дуже зручно для порівняльної запису хроматограм, отметчика початку реєстрації, пристроями для автоматичного підйому пера при виході за межі стрічки і «ДИСК»-інтеграторами.
2. Інтегратори
Механічні інтегратори типу «ДИСК», описані в багатьох посібниках з газової хроматографії, до цих пір використовують досить широко. Вони дають гарні результати при вимірі піків неправильної форми, але помилка помітно збільшується при дрейфі базової лінії і неповному розділенні піків. Крім того, їх точність залежить від характеристик самописця і істотно знижується, якщо пік виходить за межі шкали. Електронні цифрові інтегратори представляють собою високоточні прилади, що автоматично вимірюють час утримування і площа піків, які фіксуються друкуючим пристроєм. Більш складні моделі інтеграторів враховують дрейф базової лінії, розраховують погано розділені піки методом перпендикуляра, а піки малої площі, що виходять на «хвості» іншого піку, - по похилій нульової лінії, тангенс кута нахилу якої визначається автоматично. Значно більшими можливостями володіють сучасні інтегратори з елементами обчислювальної техніки. Вони мають пам'ять і набір різних програм для обробки даних. Тип обробки вибирає оператор. Ці пристрої реєструють хроматограму і після закінчення поділу негайно друкують результати розрахунку складу суміші, що особливо важливо для серійного кількісного аналізу. Точності даних систем, як правило, вище, ніж у хроматографів, тому помилки визначення мінімальні. Комп'ютерні системи обробки даних є найбільш складними і дорогими. Вони діляться на дві групи. Пристрої першої групи призначені тільки для обробки даних і являють собою малогабаритні обчислювальні машини з великим обсягом пам'яті, які виконують різноманітні складні розрахунки (наприклад, в Ексклюзійна хроматографії) і представляють результати в цифровій та графічній формі. Пристрої, відносяться до другої групи, крім обробки даних, здійснюють управління різними елементами хроматографічної системи. До таких елементів відносять, зокрема, встановлення параметрів процесу (температура, швидкість потоку, умови детектування та ін) та склад рухомої фази в ізократіческом і градієнтному елюювання, режим роботи автоматичного дозатора і т.п. Всі необхідні параметри постійно контролюються, що гарантує їх стабільність в процесі поділу. Застосування комп'ютерних систем дозволяє досліднику здійснити практично будь-які аналітичні комбінації за складеною ним програми. Навіть настільки коротка інформація дає уявлення про воістину безмежні можливості застосування комп'ютерної техніки в хроматографії. Більш детальне обговорення цього питання виходить за рамки цієї книги.
ДОПОМІЖНІ ПРИСТРОЇ ДЛЯ ВЕРХ
Поряд з основними вузлами, описаними вище, в хроматографічну систему входить ряд допоміжних елементів і приладдя, опис яких наведено нижче.
1 Судини для рухомої фази
Місткість посудини повинна забезпечити денну потребу розчинника без його заміни. При однозмінній аналітичній роботі зручні скляні пляшки місткістю 0,7 - 1 л. Для підвищення безпеки при цілодобовій або препаративної роботі краще використовувати резервуари з нержавіючої сталі місткістю 5-20 л. В окремих випадках (застосування легко окислюються або особливо вибухонебезпечних розчинників) простір над рідиною продувають з невеликою швидкістю інертним газом. Велике значення має ретельна дегазація рухомої фази. Переважно виконувати цю операцію безпосередньо в розглянутому посудині, щоб виключити переливання розчинника. При використанні змішаних рухомих фаз, особливо, якщо їх компоненти помітно відрізняються за температурою кипіння, дуже бажано безперервно перемішувати вміст посудини магнітною мішалкою для підтримки однорідності системи. Деякі прилади комплектуються спеціальними судинами для рухомої фази, які найбільшою мірою задовольняють перерахованим вимогам, проте хороші результати можна отримати і на значно більш простих системах. Так, при здійсненні дегазації продувкою гелієм як судини використовують стандартну скляну пляшку з загвинчується поліетиленовою кришкою, в яку поміщають елемент магнітної мішалки. У кришці проробляють два отвори, через які вводять трубки подачі гелію і відбору розчинника. Трубки не повинні доходити до дна бутлі на таку відстань, щоб за них не зачіпав магнітний елемент. Надлишок газу виходить в атмосферу через зазори між трубками і кришкою.
2. Проточні фільтри
Основна частина механічних забруднень потрапляє в рухливу фазу з атмосферним пилом. Присутність механічних домішок у розчиннику неприпустимо, тому що вони порушують нормальну роботу насосів, дозаторів та колонок. М'які волокнисті частки найбільш інтенсивно засмічують клапани насоса, а тверді абразивні частки, крім того, можуть подряпати поршень і пошкодити його ущільнення. У хроматографічної системі може бути встановлено від одного до трьох фільтрів, що розрізняються за призначенням та технічними характеристиками. Для видалення механічних домішок з розчинника застосовують фільтр низького тиску з великою поверхнею, розташований до входу в насос. Найбільш поширений фільтр цього типу являє собою порожній циліндр з металокераміки або пористої нержавіючої сталі зі штуцером для відведення очищеного розчинника з внутрішнього простору циліндра. За допомогою штуцера фільтр зміцнюють на кінці фторопластовою трубки і опускають у посудину з рухомою фазою. Інший кінець трубки з'єднують з входом насоса. Зазвичай використовують фільтри з розміром пор 2-5 мкм. Розчинник протікає через фільтр за рахунок вакууму, що створюється насосом у такті всмоктування. Щоб забезпечити нормальне перенаповнення насоса, опір фільтра має бути мінімальним. Тому при високих швидкостях потоку, зокрема в препаративної хроматографії, використовують фільтри великого розміру. Установка фільтра низького тиску є обов'язковою! У процесі роботи насоса поступово зношуються ущільнення поршнів. Продукти ерозії ущільнень повільно, але вірно забивають канали інжектора і вхідний фільтр колонки. Для видалення цих частинок рекомендується встановлювати між насосом і інжектором другий фільтр, розрахований на високий тиск. Розмір його пір не повинен бути більше, ніж у вхідного фільтра колонки. Цей фільтр при достатньому розмірі поверхні повинен мати можливо менший обсяг, що є суттєвим для роботи в режимі градієнтного елюювання, якщо градієнт формується в зоні низького тиску. Третій фільтр з розміром пор 0,5-2 мкм іноді встановлюють безпосередньо перед колонкою. Предколоночний фільтр захищає колонку від продуктів ерозії ущільнення інжектора і від домішок, що містяться у пробі. Цей фільтр повинен мати дуже маленький мертвий об'єм, оскільки він розташований в критичній зоні, де будь-яке збільшення обсягу приводить до розмивання смуги, тобто знижує ефективність розділення. Кращі конструкції даного фільтра мають мертвий об'єм 4-7 мкл. Найбільш доцільно використовувати предколоночний фільтр у Ексклюзійна хроматографії полімерів, так як в цьому випадку ймовірність присутності нерозчинних частинок в аналізованих зразках значно вищий, ніж при аналізі сумішей індивідуальних сполук. При установці такого фільтру в систему із загальною ефективністю 20000 т.т., що включає дві Ексклюзійна колонки довжиною по 30 см, втрата ефективності становить 1000-1500 т.т. В інших варіантах рідинної хроматографії широко застосовують предколонкі. Вони захищають основну колонку як від хімічних, так і від механічних забруднень, тобто є високоефективними, що фільтрують.
3. Пристрої для вимірювання тиску
Робочий тиск в рідинної хроматографії є ​​дуже важливим параметром, який обов'язково повинен контролюватися. Вимірники тиску встановлюють на виході насоса. У комплектних приладах і багатьох насосних системах як вимірників тиску використовують тензодатчики з цифровою індикацією свідчень. Вони мають високу точність і малий внутрішній обсяг, що дозволяє швидко замінювати розчинник в системі. Крім того, інформація про тиск, що передається у вигляді електричного сигналу, дає можливість реалізувати просту схему установки гранично допустимого діапазону тисків, при відхиленні від якого насос автоматично вимикається. До недоліків цих пристроїв можна віднести ускладнення апаратури і високу ціну. Якщо насосна система не забезпечена тензодатчиків, зазвичай застосовують манометри з трубкою Бурдона. Вони досить надійні, прості, дешеві і мають демпфуючими властивостями. Головними недоліками манометрів в умовах ВЕРХ є великою не промиваються обсяг, обмежена корозійна стійкість і менша, ніж у тензодатчиків, точність вимірювання. Прояв зазначених недоліків можна істотно зменшити шляхом вибору манометра з оптимальним діапазоном вимірювання та його приєднання до системи через довгий капіляр з внутрішнім діаметром ≤ 0,5 мм. Деякими фірмами випускаються також проточні манометри, що не мають не промиваються обсягу.
4. Демпфери
Поршневі і діафрагмові насоси, найбільш широко використовуються в сучасній ВЕРХ, створюють пульсуючі потоки, що ускладнює детектування та призводить до погіршення характеристик колонок. Для згладжування пульсації використовують різні пристрої, що демпфірують, місткість яких змінюється зі зміною тиску. Так, в трубках Бурдона зміна об'єму відбувається за рахунок стиснення і розширення знаходиться в них газу. Найпростіший демпфер складається з манометра Бурдона і гідравлічного опору, в якості якого зазвичай використовують довгий відрізок сталевого капіляра з внутрішнім діаметром ≤ 0,5 мм. Якщо трубка манометра заповнена рідиною, відбувається тільки згладжування пульсації за рахунок розсіювання частини енергії стиснутої рідини при розгинанні трубки, і ефективність демпфування знижується. Падіння тиску в такому демпфері залежить від опору капіляра і може досягати 3-4 МПа. Добрими демпфуючими властивостями володіють прокатані (сплющені) тонкостінні трубки з нержавіючої сталі, згорнуті в щільну спіраль у вигляді пружини. Пристрій, виготовлений з трубки довжиною 1,8 м з зовнішнім діаметром близько 6 мм і товщиною стінки 0,5 мм, знижує рівень пульсації на 95% при робочому тиску до 20 МПа. Демпфери цього типу неважко виготовити самостійно, прокатав трубку на вальцях. Варіюючи діаметр, товщини і перевага: розчинник, що знаходиться в манометрі, практично не може потрапити у потік рухомої фази. довжину трубки, отримують демпфери з найбільшою ефективністю в певному діапазоні робочого тиску. Ефективність демпфера пропорційна довжині трубки, а «твердість» зростає зі зменшенням її діаметра. Ці пристрої вигідно відрізняються від трубок Бурдона відсутністю не промиваємо обсягу, але останній часто дуже великий, що обмежує їх використання при градієнтному елюювання. Ці демпфери зазвичай включають по проточній схемі (рис.1, а). За деякими даними, включення за схемою 8.17, б підвищує ефективність демпфування. Для промивання пристрою при зміні розчинника передбачений кран 4.
Рис.1 Варіанти включення демпфер хроматографічну систему 1 - манометр; 2 - демпфер; 3 - поперечний переріз демпфера; 4 - запірний кран

У мембранних демпферах коливання потоку згладжуються | йа рахунок переміщення пружною металевою діафрагми (мембрани), з іншого боку до мембрани докладено постійний тиск, що створюється газом, пружиною або рідиною з високим коефіцієнтом стисливості. Кращі конструкції мембранних демпферів мають дуже маленький внутрішній об'єм і є найбільш придатними для роботи з градієнтним елюювання.
5. Шприци для введення проб
У ВЕРХ пробу вводять в дозатор за допомогою микрошприца. Шприци, застосовувані для введення в петльові крани-дозатори, в принципі аналогічні використовуваним в газовій хроматографії, але забезпечені голкою, кінчик якої обрізаний перпендикулярно осі. Шприци розрізняються за способом кріплення голки (вклеєна або змінна) і з ущільнення робочої пари (притертою металевий плунжер або шток з фторопластовим ущільненням). Найпростіші й дешеві шприци мають вклеєний голку і металевий плунжер. Шприци з фторопластовим ущільненням (Gas Tight) характеризуються підвищеною корозійною стійкістю і герметичністю: через ущільнення не відбувається витоку газу при його тиску до 0,8-1,5 МПа. Крім того, вони набагато легше відмиваються, а зношений ущільнюючий елемент достатньо просто замінити. Ці шприци особливо рекомендуються для роботи з високополярнимі і корозійно-активними речовинами і з рухомою фазами, що представляють собою сольові та буферні розчини. Практично всі шприци зі змінною голкою можна застосовувати як в газовій, так і в рідинної хроматографії: потрібно тільки встановити в них відповідну голку. При роботі з кранами-дозаторами, розрахованими на часткове заповнення дози, з метою підвищення точності вводиться обсягу проби слід використовувати шприци мінімально можливого обсягу (звичайно від 10 до 50 мкл). При повному заповненні петлі місткість шприца повинна бути як мінімум вдвічі більше обсягу дози. В ексклюзíйній хроматографії, як правило, вводять повну дозу, обсяг якої значно більше, ніж в інших видах ВЕРХ, і становить 50-300 мкл. У відповідних кранах-дозаторах канал введення проби зазвичай оснащений герметично закріпленої голкою, в яку вставляють шприц, призначений для роботи з звичайними знімними (не плутати зі змінними) голками. Для таких дозаторів краще всього використовувати шприци місткістю 100-1000 мкл із фторопластовою ущільненням і посадковим конусом (наприклад, шприци Гамільтон, типу TLL), так як у випадку скляного або металевого посадкового конуса герметичність цього з'єднання порушується значно швидше. Такі ж шприци застосовують і в препаративної ВЕРХ. Для введення проби безпосередньо в потік елюента через проколюємо мембрану (шприцеві дозатори) використовують спеціальні шприци з кутом заточування голки 22 °. Ці шприци мають особливі ущільнення, розраховані на тиску до 35 МП а, і оснащені захисними пристосуваннями, що запобігають викидання поршня в момент проколу мембрани. Якщо тиск у колонці не перевищує 7-10 МПа, можна застосовувати шприци місткістю до 50 мкл з фторопластовим ущільненням поршня.
6. Вимірники швидкості потоку
Швидкість потоку та її стабільність у часі істотно впливають на правильність і відтворюваність характеристик утримання в ВЕРХ. Ці параметри особливо важливі в Ексклюзійна хроматографії, де навіть незначна зміна швидкості потоку призводить до великих помилок визначення молекулярних мас полімерів. Крім того, зміна швидкості потоку вказує на неполадки в апаратурі (наприклад, негерметичність рідинного тракту або засмічення клапанів насоса), тому бажано вимірювати її не менше двох-трьох разів на день.
Швидкість потоку можна визначати, зважуючи розчинник, що випливає з колонки за певний проміжок часу; метод досить точний (помилка менш 0,5%), але незручний і тривалий. Швидкість потоку часто знаходять за часом заповнення певного обсягу бюретки або скляної трубки, обмеженого двома ризиками. У варіанті, показаному на рис. 8.18, а, розчинник надходить у витратомір зверху, а у варіанті 8.18,6-знизу.

Рис. 2. Витратоміри: а-типу бюретки, б-з подачею розчинника знизу, а - бульбашковий

На рис. 8.18, б показаний бульбашковий витратомір, в якому вводять шприцом у елюат бульбашка повітря і вимірюють час проходження бульбашки між ризиками. Ці витратоміри зручні в роботі і дають похибку близько 1%, вимір займає не більше 2-3 хв.
7. Термостати колонок
Підвищення температури поділу покращує ефективність колонок у обернено-фазною, іонообмінної та ексклюеіюнной хроматографії. Стабілізація температури також підвищує точність кількісних визначень, тому використання термостатів-дуже бажано, а іноді обов'язково. У ВЕРХ найчастіше застосовують повітряні термостати з інтенсивним перемішуванням повітря, в яких розташовані теплообмінник для підігріву розчинника, дозатор і колонки. Для забезпечення безпеки роботи термостат продувають азотом і часто встановлюють у ньому датчики, що реагують на появу парів органічних розчинників і, що включають світлову або звукову сигналізацію. Захист від перегріву, що може статися при несправності електронної схеми, здійснюють включенням в електричний ланцюг спеціальних вставок, виготовлених із сплавів з температурою плавлення 100-150 ° С. Іноді для термостатування використовують нагріваються металеві блоки з профрезеровано пазами, в які вставляються колонки, а також водяні сорочки, з'єднані з рідинними термостатами. Головні труднощі використання цих конструкцій полягає в тому, що розмір пазів і сорочок повинен суворо coответствовать розміром і кількістю колонок і предколонок. У той же час у практиці часто доводиться збирати розділові системи з колонок різних розмірів. Ця обставина ускладнює використання зазначених термостатірующим пристроїв, незважаючи на їх простоту. Крім того, ці пристрої зазвичай не передбачають термостатування інжектора і попереднього підігріву розчинника. Для проведення більшості робіт в ВЕРХ цілком достатнім є діапазон термостатування до 100 ° С з точністю підтримки температури ± 0,5-1 ° С. В окремих випадках, зокрема у Ексклюзійна хроматографії деяких синтетичних полімерів, необхідно термостатування 1 до 150 ° С.
КОНСТРУКЦІЙНІ МАТЕРІАЛИ ДЛЯ ВЕРХ, ВИМОГИ ДО ЇХ ХІМІЧНОЇ СТІЙКОСТІ І МІЦНОСТІ
Сучасний хроматограф для ВЕРХ є приладом, матеріали якого в процесі роботи піддаються сильним хімічним і механічних впливів. Рідинний тракт хроматографа піддається впливу води, водних розчинів кислот, лугів і солей, при цьому нерідко при підвищеній температурі, а також впливу різноманітних органічних розчинників, окислювачів та відновників, при цьому таке дія проводиться за найнесприятливіших умовах-при високому тиску і на деталі, піддаються сильним механічним навантаженням. Це висуває до конструкційних матеріалів приладів і обладнання надзвичайно високі вимоги, яким не всі прилади відповідають, особливо для найбільш складних умов роботи. Часто, стикаючись з необхідністю вводити в конструкцію хроматографа нові вузли і деталі, нерідко виготовляються самим дослідником або не призначені для ВЕРХ, допускаються грубі помилки у виборі конструкційних матеріалів, що призводять до катастрофічних наслідків (корозійне або механічне руйнування вузлів хроматографа, забивання каналів капілярів і фільтрів, псування колонок і сорбентів і т.п.). Основними конструкційними матеріалами для ВЕРХ є корозійно-стійка нержавіюча сталь, спецсплави (значно рідше), скло, керамічні матеріали (рубін, сапфір), полімерні матеріали (в основному з наповнювачами). Вітчизняні прилади, як правило, виготовляють з нержавіючої сталі Х18Н9Т. Основним конструкційним матеріалом для імпортного обладнання є нержавіюча сталь марки 316, що відрізняється високою корозійною стійкістю і механічною міцністю. Як правило, нержавіючі стали досить корозійно-стійкі до звичайно використовуваним в ВЕРХ розчинників [126]. Виняток становлять деякі сильні органічні кислоти (мурашина, щавлева, трихлоруксусная, трифторуксусной тощо) у певному діапазоні концентрацій, які містять хлор розчинники (метиленхлорид, хлороформ, тетрахлорид вуглецю та ін), особливо в поєднанні з полярними модифікаторами типу спиртів. Коли виникає необхідність у використанні таких розчинників або модифікаторів, завжди слід перевірити корозійну стійкість нержавіючої сталі, використаної в даному приладі, до цих середовищ. Сильну корозію можуть викликати деякі сильні і розбавлені неорганічні кислоти, а також деякі солі. Особливо небезпечною є дія хлорводородной кислоти та її солей в кислих середовищах при рН <7. У цьому випадку можливою є так звана точкова корозія, яка розвивається на кордонах кристалів металу і здатна утворити тонкі, але надзвичайно глибокі отвори навіть у товстостінних деталях з нержавіючої сталі. Тому слід дуже обережно підходити до систем розчинників, розробленим для класичної колоночной ЖХ і ТШХ та використовує НСl, NaCI і подібні компоненти, не діють на класичні колонки зі скла, на полімерні трубки і цілком придатні для одноразового поділу на сорбенті, але корозійні прилади для ВЕРХ і сорбенти в колонках, використовувані багаторазово. Особливо уважно слід підходити до введення в конструкцію хроматографа деталей, виготовлених з іншого металу, будь це зварювання, Припаювання, конус або фільтр з титану, нікелю, срібла або сплаву. У разі електропровідного розчинника при цьому завжди виникає електрична пари (гальванічний елемент) і починається вже не просто хімічна, а електрохімічне руйнування одного з металів з утворенням продуктів корозії, зменшенням міцності з'єднання і т.д. У цьому випадку прилад, довго і стійко працював у неелектропроводящіх розчинниках, може вийти з ладу при зміні розчинника на електропровідний за кілька днів або навіть годин. Такими вузлами, де найбільш імовірне використання інших металів, звичайно є манометри (заварка кінця трубки Бурдона, її приварювання до тіла манометра), демпфери деяких типів (приварювання капілярів до сплющеним трубкам демпфера), деякі інжектори, колонки і т.д. У раціонально розробленою і виконаної конструкції всі з'єднання повинні виконуватися з використанням конусів з того ж металу або ущільнень з використанням високоінертних полімерів. Скло використовують в конструкціях сучасних хроматографів досить рідко, головним чином через його крихкості я поганої роботи на розрив, хоча його хімічна інертність відома. Методи зміцнення скла шляхом загартування, нанесень зміцнюючих плівок і інші прийоми дозволяють до певної міри подолати традиційну крихкість скла. У такому вигляді його використовують для створення малих шприцевих насосів (наприклад, у вітчизняному мікроколоночном приладі «Міліхром») на 5-6 МПа, колонок на 3-8 МПа, микрошприца високого тиску. Тим не менш, слід мати на увазі, що хоча сучасні методи дозволяють дуже сильно зміцнити скло деяких марок (наприклад, колонки для ВЕРХ зі скла виробництва ЧССР витримують при набиванні тиск 60 МПа і більше), тим не менше будь-який виникає при роботі на поверхні такого вироби дефект (подряпина, тріщина, розчинення покриття) можуть привести до миттєвого руйнування вироби і виходу хроматографа з ладу. Необхідні чохли, які захищають від ураження осколками. Рубін і сапфір зважаючи на їх високу твердості і можливості їх обробки до дуже високого класу чистоти використовують для виготовлення поршнів і кулькових клапанів з їх сідлами. Вони працюють надійно і володіють високою хімічною стійкістю до розчинників, солей, кислот і лугів. Полімерні матеріали, використовувані в ВЕРХ, можна розділити на групи, що розрізняються по міцності, хімічної стійкості та інші характеристики. Гуми різних типів знаходять застосування, особливо в старих приладах або призначених для навчальних цілей, в якості мембран для введення проби в інжектори з використанням микрошприца високого тиску. Для систем обернено-фазних рекомендується використовувати м'яку силіконову гуму, нормально-фазних-матеріали на основі фторкаучуку або нітрильних каучуків. Тим не менше всі гуми в більшій чи меншій мірі набухають у розчинниках, витримують 20-40 вводів проби до втрати герметичності, забруднюють колонку продуктами руйнування мембрани, виділяють в розчинник стабілізатори, пластифікатори, вулканізуючих та інші добавки. Чим вище тиск, тим важче працювати з такими мембранами. Спроби поліпшити властивості таких мембран шляхом нанесення фторопластового покриття з боку розчинника дають тільки короткочасний ефект: після проколу захисні властивості покриття практично не грають ролі. Іноді гуми застосовують в якості матеріалу поршнів або ущільнень поршнів (кілець) шприців, однак їх застосування для ВЕРХ також обмежена через набухання в багатьох розчинниках. У ВЕРХ знаходять застосування капілярні трубки для сполук, шприци, корпуси разових мікрофільтрів, концентратори проб, ущільнення поршнів, ковпачки для закривання колонок з поліетилену, поліпропілену і їх сополімерів, а також з інших поліолефінів. Однак механічна міцність таких капілярів невисока, вони набухають і розчиняються в ряді розчинників. Ті ж самі недоліки і у шприців - їх в основному використовують для роботи з водою, метанолом, ацетонітрилом. Деякі фірми використовують наповнений поліетилен для виготовлення ущільнень поршнів деяких насосів, що є особливо небажаним і небезпечним, тому що ряд розчинників (таких як тетрагідрофуран, хлороформ, толуол) швидко руйнує такі ущільнення, при цьому наповнювач потрапляє в потік розчинника і забиває капіляри, фільтри і Інші вузли. На це слід звертати особливу увагу при виборі насоса для ЦПХ, в який часто примі. няют такі розчинники. Поліефіри, такі як найлон-66, знаходять застосування в ВЕРХ в якості матеріалу для фільтрів з малими порами (0,2-1,0 мкм), стійких до дії практично всіх основних розчинників для ВЕРХ і використовуються для очищення від зважених мікрочастинок розчинників і зразків . Для цих цілей застосовують деякі поліаміди. Ці матеріали використовують також для виготовлення інших допоміжних виробів. Широке застосування знаходять фторопласти різних типів як в незаповненому, так і в наповненому вигляді. З них виготовляють капіляри і трубки, ущільнення різного типу. Їх хімічна інертність абсолютно унікальна, механічна міцність висока, деякі види мають достатньої прозорістю, термостійкість фторопластів висока (вони не розкладаються в помітному ступені до температур близько 250-300 ° С). Капіляри з товстостінного тефлону витримують тиску до 10-15 МПа і більше. Для з'єднання таких капілярів один з одним на їх кінцях зазвичай за допомогою спеціального пристосування термомеханически або механічно формують фланці, здавлюванням яких разом спеціальними фітингами отримують герметичне і повністю інертне з'єднання. Як конструкційний матеріал фторопласт має один серйозний недолік: він володіє в незаповненому вигляді хладотекучестью, що призводить до необхідності або вводити перешкоджають цьому наповнювачі (наприклад, графітові волокна), або укладати фторопластові ущільнення в камери, що виключають вільні обсяги і запобігають його витікання в навантаженому стані. У наповненому вигляді фторопласт є найкращим матеріалом для ущільнень поршнів (зазвичай наповнювач також високо інертний хімічно, наприклад графітові волокна), добре він працює і в ущільненні інжекторів, якщо температура їх роботи невисока. Останнім часом широке застосування знаходять нові високо термостійкі і стійкі до дії розчинників, що володіють хорошими механічними властивостями полімери, такі як полиимид (наприклад, матеріал «Веспел» фірми Дюпон). Вони, на відміну від фторопластів, не володіють плинністю і при підвищених температурах, що дозволяє використовувати їх для ущільнень інжекторів, що працюють при підвищених температурах (особливо це важливо в ЦПХ). Високі конструкційні властивості таких матеріалів дозволили створити конусні ущільнення для капілярів, які легко герметизуються і дозволяють працювати при тисках, що перевищують 35 МПа з фітингами різних видів і типів, легко приєднувати колонки з фітингами різної форми. Недоліком цих матеріалів є дещо нижча, ніж у фторопласту, хімічна інертність: вони набухають і втрачають свої властивості в деяких розчинниках при підвищених температурах.

Література:
1. Ohmacht R., Halasz /. / Chromatographia, 1981, v. 14, p. 155-161, p. 216 - 226.
2. Engelhardt H., Muller Я. / J. Chromatogr, 1981, v. 218, p. 395-407.
3. Bredeveg RA, Rothman LD, Pfeiffer CD / Anal Chem, 1979, v. 51, No. 12, p. 2061-2063.
4. Nice E.С., О'Нага MJ / J. Chromatogr, 1978, v. 166, p. 263-267.
5. Atwood JG, Goldstain J. / J. Chromatogr. Sci, 1980, v. 18, p. 650-654. ) 6. Pearson JD, Lin N.Т., Regnier FE / Anal Biochemistry, 1982, v. 124, p. 217-230.
6. Rimer J., McKlintock R., Galyean R. ea / J. Chromatogr, 1984, v. 288, p. 303-328.
7. Rimer L, McKlintock R. / J. Chromatogr, 1983, v. 268, p. 112-119.
8. Wise SA, Bonnett WJ ea / J. Chromatogr. Sci, 1981, v. 19, p. 457 - 465.
Додати в блог або на сайт

Цей текст може містити помилки.

Хімія | Реферат
57.7кб. | скачати


Схожі роботи:
Акустичні характеристики звуків дихання та методи їх реєстрації і обробки
База даних з реєстрації хворих у поліклініці
Методи обробки статистичних даних
Статистичні методи обробки даних
Технічні засоби обробки даних
Методи аналізу та обробки даних
Структури та алгоритми обробки даних
Методика обробки експериментальних даних
Методика обробки експериментальних даних 2
© Усі права захищені
написати до нас