Введення
Виробнича лабораторія хімічного аналізу та контролю за якістю продукції (далі лабораторія) є структурним підрозділом служби головного технолога ТОВ «Сібметахім» і призначена для здійснення:- Безперервного контролю технологічного процесу згідно з графіком аналітичного контролю;
- Вхідного контролю якості що надходить на підприємство сировини, матеріалів і каталізаторів;
- Перевірки якості готової продукції.
До складу лабораторії входять ділянки:
- З контролю виробництва метанолу (корпус 206);
- З контролю виробництва формаліну (корпус302);
- З контролю виробництва карбамідних смол (корпус 310).
Лабораторія з вибухопожежонебезпечності відноситься до категорії «В-4» (пожежонебезпечна) і характеризується наступними небезпеками:
- Можливістю виділення шкідливих речовин (метанол, формальдегід, аміак, їдкий натр, соляна, сірчана, азотна, оцтова кислоти), які можуть служити причиною отруєння при вдиханні їхніх парів у разі перевищення гранично допустимої концентрації (далі - ГДК) в повітрі робочого приміщення лабораторії ;
- Можливістю ураження електричним струмом при порушенні правил роботи з електроприладами;
- Можливістю отримання хімічних опіків при попаданні кислот, лугів на шкіру;
- Можливістю отримання термічних опіків при порушенні правил роботи з нагрівальними приладами;
- Можливістю отримання механічних травм при порушенні правил роботи зі скляною хімічної посудом;
- Можливістю вибуху, отруєння, загоряння при порушенні: правил експлуатації балонів та посудин, що працюють під тиском, правил експлуатації газових приладів (газової мережі), правил безпечної роботи з пожежонебезпечними та вибухонебезпечними речовинами.
Метою моєї письмовій екзаменаційної роботи є газова хроматографія та визначення етанолу в метанолі методом внутрішньої нормалізації.
1. Теоретичні основи методу
Хроматографія [гр. сhromatos - колір + grapho - пишу] - метод поділу, аналізу та фізико-хімічних досліджень речовин, заснований на переміщенні зони речовини вздовж шару сорбенту в потоці рухомої фази з багаторазовим повторенням сорбційних та десорбціонную актів. При цьому колективні речовини розподіляються між двома несмешивающимися фазами (залежно від їх відносної розчинності в кожній фазі): рухомою і нерухомою. Газова хроматографія - хроматографія, в якій рухома фаза перебуває у стані газу або пари - інертний газ (газ-носій). Нерухомою фазою (НЖФ) є високомолекулярна рідина, закріплена на пористий носій або на стінки довгої капілярної трубки.
Газова хроматографія універсальний метод розділення сумішей різноманітних речовин, що випаровуються без розкладання. При цьому компоненти суміші, що розділяється переміщаються по хроматографічної колонці з потоком газу-носія. У міру руху суміш, що розділяється багаторазово розподіляється між газом-носієм (рухомою фазою) і нелетучей нерухомої рідкою фазою, нанесеною на інертний матеріал (твердий носій), яким заповнена колонка. Принцип поділу неоднакове спорідненість речовин до летючої рухомій фазі та стаціонарної фазі в колонці. Компоненти суміші селективно затримуються останньою, оскільки розчинність в цій фазі різна, і таким чином розділяються (компонентів з більшою розчинністю потрібно більше часу для виходу з рідкої фази, ніж компонентів з меншою розчинністю). Потім речовини виходять з колонки і реєструються детектором. Сигнал детектора записується у вигляді хроматограми автоматичним потенціометром (самописцем) або ж реєструється комп'ютером.
Хроматографія один з найбільш поширених фізико-хімічних методів дослідження. Хроматографічні методи широко використовуються в хімії і біохімії, знаходять застосування в хімічній, нафтохімічній, металургійної, фармацевтичної, харчової та інших галузях промисловості. З підвищенням екологічних вимог до середовища проживання, продуктів харчування, ліків природно знаходять своє відображення у дослідженні охорони навколишнього середовища та медицині, а також в інших галузях науки і промисловості. Коло задач і практичне використання хроматографії безперервно розширюється.
1.1 Метод внутрішньої нормалізації
ПРИЛАДИ, ПОСУД І РЕАКТИВИ
Хроматограф газовий, з детектором іонізації у полум'ї.
Колонка газохроматографічний з високолегованої сталі довжиною 2,5-3,5 м, внутрішнім діаметром 4 мм.
Микрошприца місткістю 0,01
Лупа вимірювальна за ГОСТ 25706-83.
Шафа сушильна вакуумний, що забезпечує температуру нагрівання до
Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності за ГОСТ 24101-88 з найбільшою межею зважуванні
Колби 2-25-2, 2-100-2 за ГОСТ 1770-4.
Піпетка градуйована місткістю 1
Колба 1-250 за ГОСТ 25336-82.
Водень технічний за ГОСТ 3022-80, марка А.
Повітря стисле для живлення приладів.
Газ-носій - азот за ГОСТ 9293-74, сорт 1.
Метанол отруту по ГОСТ 6995-77, х. ч. і очищений, з масовою часткою етилового спирту не більше 0,001% готують за п. 1.2.1.
Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-87, розчин у метанолі, готують за п. 1.2.2.
Фаза нерухома - ксиліт харчової за ГОСТ 20710-75 і гліцерин по ГОСТ 6259-75.
Носій твердий - цілі - 545 або хромосорб W розміром частинок 0,4-0,6 мм.
Кислота соляна за ГОСТ 3118-77.
Кислота азотна по ГОСТ 4461-77.
Вода дистильована за ГОСТ 6709-72.
Допускається застосування імпортної апаратури та лабораторного посуду по класу точності і реактивів за якістю не нижче вітчизняних.
ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ
Твердий носій попередньо прожарюють 2-3 ч. при
4р. підготовленого твердого носія обробляють сумішшю складається з 5г. ксиліту, 5г. гліцерину і
Висушеної насадкою заповнюють колонку при легкому постукуванні, колонку поміщають у термостат хроматографа і, не приєднуючи до детектора, продувають азотом протягом 3-5 діб. При
0,5
Всі зважування в грамах проводять з точністю до першого десяткового знака.
1.2 Режим роботи хроматографа
Температура термостата колонки,
Температура випарника,
Витрата азоту,
Обсяг введеної проби,
Градуювання приладу
Для градуювання приладу готують штучну суміш з масовою часткою етилового спирту 0,02%. Для цього в мірну колбу місткістю 25
При режимі, зазначеному в п. 2.2.2, знімають хроматограму штучної суміші і обчислюють площі піків метанолу і етилового спирту (S) у квадратних міліметрах за формулою:
де h - висота піка, мм;
b - ширина піку, мм;
M - масштаб запису сигналу піку.
Ширину піку визначають на половині його висоти за допомогою лупи.
Допускається визначати площу піків за допомогою електронного інтегратора.
Градуйований коефіцієнт
Де Х - масова частка етилового спирту у штучній суміші,%;
S - площа піку етилового спирту на хроматограмі штучної суміші,
За градуювальний коефіцієнт приймають середнє арифметичне п'яти паралельних визначень, допустиме розходження між найбільшим і найменшим значенням яких не повинно перевищувати 10% щодо максимальної величини.
ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ
Масову частку етилового спирту в аналізованому продукті визначають методом внутрішньої нормалізації.
Хроматограму знімають при режимі, зазначеному в п. 2.2.2.
Типова хроматограмма метанолу наведена малюнку 2.
SHAPE \ * MERGEFORMAT
5 |
4 |
3 |
2 |
1 |
ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТУ
Масову частку етилового спирту в аналізованому продукті (
де
За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, відносне розходження між якими не перевищує розбіжність, що допускається дорівнює 10%.
Відносна сумарна похибка результату аналізу
Допускається проводити аналіз іншими хроматографічними методами, що забезпечують аналогічну точність визначення.
1.3 Порядок роботи приладу
У газовій хроматографії в якості рухомої фази використовують газ, званий газом-носієм. Нерухома фаза може бути як твердим тілом (адсорбентом), так і рідиною (у вигляді плівки, нанесеної на поверхню твердого носія).
SHAPE \ * MERGEFORMAT
Реєструючі пристрій |
Підсилювач і АЦП |
Випарник |
Колонка |
Хроматограф |
Пристрій введення подає в потік газу-носія певну кількість аналізованої суміші в газоподібному стані безпосередньо перед колонкою.
У хроматографічної колонці здійснюється розділення суміші на окремі складові компоненти за рахунок процесів сорбції та десорбції речовин на нерухомій фазі. При цьому слабко сорбуємість речовини, будуть переноситися рухомою фазою по колонці з більшою швидкістю і навпаки.
З колонки розділені компоненти суміші потрапляють в детектор. Детектор реєструє присутність речовин, що відрізняються за фізичному або фізико-хімічними властивостями від газу-носія, і перетворює виникають зміна в електричний сигнал. Далі відбувається посилення і аналого-цифрове перетворення отриманого сигналу. Прилад, що реєструє (комп'ютер і самописець) і будує графік залежності сигналу детектора від часу, званий хроматограмою.
SHAPE \ * MERGEFORMAT
7,241 ізобутанол |
Час утримання |
Площа піку |
Висота піку |
Дрейф |
Нульова лінія |
Базова лінія |
Структура хроматограми |
Проходження у детекторі газу-носія без проби на хроматограмі відбивається фоновим сигналом детектора, який називається нульовою лінією. Нульова лінія має високочастотні коливання - шум. Зміна сигналу нульової лінії детектора в часі називається дрейфом.
При проходженні через детектор аналізованого компонента відбувається відхилення рівня сигналу детектора від нульової лінії. Це відхилення відображається на хроматограмі у вигляді піку. Пік на хроматограмі має такі характеристики:
Час утримання - час від початку аналізу до виходу максимуму піку. Час утримання - якісна характеристика аналізованого компонента, площа і висота - кількісної характеристики.
Площа - область, обмежена профілем піку і базовою лінією.
Висота - відстань від вершини піку до базової лінії.
1.4 Метод внутрішньої нормалізації
Цей метод здійснюється у вигляді декількох варіантів. У методі простий нормалізації сума площ всіх піків приймається за 100% і концентрація будь-якого компонента проби розраховується як відносна площа піку:
Необхідною умовою застосування цього методу є реєстрація всіх компонентів проби і однакова чутливість детектора до різних речовин. Для більшості детекторів це, загалом, справедливо, якщо аналізується суміш споріднених сполук, молекулярні маси яких значно не розрізняються або всі компоненти проби мають великі молекулярні маси. Наприклад, не потрібно калібрування при аналізі суміші циклогексану і бензолу або при аналізі ізомерів ксилолу. Цей варіант методу має обмежене застосування. У більшості випадків доводиться враховувати різний відгук детектора до різних речовин проби за допомогою калібрувальних коефіцієнтів, що залежать від властивостей речовини, способу детектування, а також від конструкції детектора. В основному варіанті методу розрахунок проводиться з урахуванням калібрувальних коефіцієнтів:
де Сi - концентрація компонента i,%;
Si - площа відповідного піку;
Кi - калібрувальний коефіцієнт;
Переваги методу внутрішньої нормалізації полягають у тому, що він не вимагає відтвореного введення проби за величиною і тотожності умови аналізу. Розрахунки проводяться з використанням відносних калібрувальних коефіцієнтів, які малочутливі до невеликих змін в умовах проведення експерименту. Недоліки методу полягають у труднощі поділу всіх компонентів складних сумішей, необхідності їх ідентифікації та трудомісткості визначення калібрувальних коефіцієнтів, хоча деякі компоненти можуть і не представляти аналітичного інтересу. Недоліком методу є взаємозалежність точності визначення одного компонента від точності визначення решти присутніх у суміші. Помилки у визначенні параметрів піку або калібрувального коефіцієнта якого-небудь одного компонента призводить до невірних результатів для всіх компонентів проби. Метод використовується в основному для рутинних аналізів мало-компонентних сумішей і для наближених розрахунків.
Недоліки методу полягають у труднощі поділу всіх компонентів складних сумішей, необхідності їх ідентифікації та трудомісткості визначення калібрувальних коефіцієнтів, хоча деякі компоненти можуть і не представляти аналітичного інтересу. Недоліком методу є взаємозалежність точності визначення одного компонента від точності визначення решти присутніх у суміші. Помилки у визначенні параметрів піку або калібрувального коефіцієнта якого-небудь одного компонента призводить до невірних результатів для всіх компонентів проби.
2. Техніка безпеки і охорона праці
Загальні вимоги безпеки
1.1.1 До самостійної роботи в лабораторії допускаються особи не молодше 18 років, які мають освіту не нижче середнього, що пройшли медичний огляд, вступний інструктаж, первинний інструктаж на робочому місці, навчання безпечним методам роботи і атестацію з охорони праці та промислової безпеки на допуск до самостійної роботі.
1.1.2 Працівники лабораторії повинні дотримуватися діючих «Правила внутрішнього розпорядку для працівників ТОВ« Сібметахім »і« Інструкцію з пропускного і всередині об'єктового режиму на об'єктах, що охороняються ТОВ «Сібметахім».
1.1.3 Режим роботи 4-х змінний, вихід на роботу відповідно до затвердженого річного графіку обліку робочого часу, для денних лаборантів режим роботи згідно з графіком обліку робочого часу для денного персоналу.
1.1.4 Для визначення стану здоров'я працівники лабораторії зобов'язані проходити 1 раз на рік медичні огляди.
1.1.5 За роботу у шкідливих умовах праці працівникам лабораторії видається молоко (виробництво метанолу) і талони спецхарчування (виробництво формаліну та карбамідних смол).
1.1.6 Працівники лабораторії повинні знати:
- Властивості наявних у лабораторії хімічних реактивів, продуктів реакції, а також речовин надходять в лабораторію на аналіз, особливо їх токсичність, пожежонебезпечність і вибухонебезпечність;
- Небезпечні моменти при проведенні робіт у лабораторії та способи їх попередження;
- Професійні шкідливості даної роботи та методи боротьби з ними;
- Заходи першої (долікарської) допомоги при отруєннях, опіках, ураженнях електричним струмом, травмах та інших нещасних випадках;
- Заходи з пожежної безпеки та застосування первинних
протипожежних засобів.
1.1.7 Забороняється виконання в лабораторії робіт, не пов'язаних із завданням і не передбачених робочими інструкціями.
1.1.8 Припливно-витяжна вентиляція в приміщенні лабораторії включається за 30 хвилин до початку роботи. При цьому на початку включають витяжну вентиляцію, а потім припливну, а вимикають в зворотному порядку. Роботи в лабораторії повинні проводитися тільки при справній вентиляції. У разі виявлення будь-яких несправностей вентиляції необхідно повідомити про це начальника виробничої лабораторії хімічного аналізу та контролю за якістю продукції (далі - начальникові лабораторії) або старшому інженеру - хіміку.
1.1.9 Усі роботи з газонебезпечними, летючими або димлячими речовинами слід проводити тільки у витяжних шафах при включеній вентиляції. Шторки витяжних шаф слід відкривати на мінімально зручну для роботи висоту, але не більше ніж на 1 / 3.
1.1.13 При роботі у вечірній і нічний час, а також при виконанні особливо небезпечних робіт у будь-який час доби, в лабораторії повинно перебувати не менше 2-х чоловік, один з них призначається старшим.
1.1.15 Після закінчення тієї чи іншої операції (роботи) необхідно вимкнути воду, газ, стиснене повітря, електроприлади, що застосовувалися при виконанні даної операції.
1.1.16 Забороняється утримувати в безладді своє робоче місце.
1.1.20 Працівник лабораторії відсторонюється від самостійної роботи в наступних випадках:
- Після закінчення терміну атестації з охорони праці та промислової безпеки та перевірки знань на допуск до самостійної роботи;
- У разі вчинення грубого порушення трудової або виробничої дисципліни, порушення правил охорони праці, інструкцій по робочому місцю;
- При проведенні робіт без використання покладеної спецодягу та засобів індивідуального захисту;
- При хворобливому стані, тривалій роботі без відпочинку або появу на роботі в нетверезому вигляді;
- Після закінчення терміну щорічного медичного огляду.
Правила безпечної роботи з пожежонебезпечними та вибухонебезпечними речовинами
1.2.1 Легкозаймисті (ЛЗР) та горючі (ГР) рідини (за винятком речовин мають низьку температуру кипіння) повинні зберігатися в приміщенні лабораторії у товстостінній скляному посуді обсягом не більше 1 літра з щільно закриваються пробками. Посуд з ЛЗР і ГР поміщається в спеціальний металевий ящик з кришкою, стінки і дно якого викладені азбестом. Встановлюється ящик на підлозі далеко від проходів та нагрівальних приладів зі зручним підходом до нього. На внутрішній стороні кришки ящика вивішується список із зазначенням найменувань і загальною допустимою нормою зберігання ГР і ЛЗР для даної лабораторії. Список затверджується начальником виробничої лабораторії хімічного аналізу та контролю за якістю продукції (далі - начальником лабораторії).
1.2.2. Кількість ЛЗР і ГР на робочому місці не повинно перевищувати змінну потребу.
1.2.3. Всі роботи з ЛЗР і ГР повинні проводитися у витяжній шафі при працюючій вентиляції, виключених газових пальниках і електронагрівальних приладах і при відсутності поряд окислювачів (хлоратів, нітратів, азотної кислоти, брому, перекису водню, перманганатов та ін.)
1.2.4. Нагрівання й перегонку ЛЗР та ГР слід проводити у витяжній шафі на попередньо нагрітих лазнях, заповнених відповідним теплоносієм. Діаметр лазні повинен перевищувати розмір використовуваного нагрівального приладу (електричні плитки із закритою спіраллю), а вільний обсяг лазні повинен перевищувати обсяг ЛЗР або ГР.
1.2.5. Забороняється нагрівати на водяних банях речовини, які вступають в реакцію з водою з вибухом чи виділенням газу, а також забороняється вносити в нагріті ЛЗР і ГР. пористі порошкоподібні речовини (активоване вугілля, пемзу і ін губчасті матеріали).
1.2.6. Судини, в яких проводилися роботи з ЛЗР та ГР, після
проведення аналізу повинні бути негайно промиті.
1.2.7. Забороняється виливати ЛЗР і ГР у каналізацію. Відпрацьовані рідини слід збирати роздільно у герметично закрити тару, яку наприкінці робочої зміни передають на злив в спеціально відведену технологічну ємність.
1.2.8. Вибухонебезпечні речовини необхідно зберігати в окремих приміщеннях, дотримуючись усіх запобіжних заходів, передбачених спеціальними інструкціями. Для зберігання вибухонебезпечних речовин можна застосовувати товстостінні скляні банки, що закриваються корковими або гумовими пробками, банки зі скляними пробками для цього не придатні, тому що при відкриванні та закриванні банки в результаті тертя може статися вибух.
1.2.9. Для зберігання рідких перекисів застосовуються ємності з поліетилену або темного скла.
Правила безпечної роботи з метанолом
1.3.1 До роботи з метанолом допускаються особи, які пройшли спеціальний інструктаж про заходи безпечної роботи з метанолом згідно інструкції ОТБ-12 «З охорони праці при роботі з метанолом» і дали розписку встановленої форми. Повторний інструктаж і перевірка знань інструкції проводиться щоквартально з відміткою в особистому книжці з охорони праці та промислової безпеки.
1.3.2 Усі роботи з метанолом повинні проводитися у витяжній шафі при включеній вентиляції.
1.3.3 Роботу з метанолом необхідно проводити в спецодязі і гумових рукавичках.
1.3.4 Забороняється одночасне використання метанолу та етилового спирту, якщо це не викликано специфічною особливістю роботи, а також їх спільне зберігання.
1.3.5 Пролитий метанол повинен негайно змиватися великою кількістю води. При попаданні метанолу на руки, обличчя і одяг необхідно негайно облиті місця обмити великою кількістю води і змінити одяг.
1.3.6 Забороняється використовувати метанол не за призначенням, а також передавати його іншим особам без оформленого вимоги відповідно до інструкції ОТБ-12. Прийом на аналіз і передачу метанолу на злив необхідно оформляти записом у Журналі обліку і розподілу метилового спирту.
1.3.7 Тара для відбору проб метанолу та його зберігання повинна мати маркування незмивною фарбою «Метанол-отрута», «Вогненебезпечно» і зображення черепа зі схрещеними кістками.
1.3.8 Арбітражні проби метанолу зберігаються в спеціальному металевому шафі, який закривається на замок і пломбується начальником лабораторії.
1.3.9 Забороняється зливати в каналізацію відпрацьований метанол і речовини його містять. Відпрацьований метанол збирають у марковану ємність, яку в кінці кожної зміни передають на злив апаратнику установки виробництва метанолу під розпис у Журналі
обліку та розподілу метилового спирту.
1.3.10 Забороняється набирати метанол у піпетки ротом, для цієї мети слід застосовувати гумову грушу або інший пристрій для відбору рідин.
1.3.11 У приміщеннях, де проводиться робота з метанолом, необхідно періодично проводити аналіз повітря на вміст парів метанолу.
Правила безпечної експлуатації балонів та посудин, що працюють під тиском і вакуумом
1.4.1 Для забезпечення роботи обладнання у лабораторії застосовуються зріджені гази: водень, гелій, повітря, азот. Водень і гелій завозяться в балонах під тиском 160 кгс / см 2 (16 МПа). Повітря і азот подаються в лабораторію по трубопроводах, прокладених по зовнішніх естакадах з азотно-кисневого виробництва.
1.4.2 Балони із стисненими горючими газами з надлишковим тиском необхідно встановлювати поза приміщенням лабораторії в спеціально обладнаних місцях. Балони розміщуються у металевих шафах, закритих на замок, і закріплюються в стійках металевими хомутами. Шафи повинні мати прорізи або жалюзійні грати для провітрювання.
1.4.3 У приміщеннях лабораторії допускається встановлювати балони з
інертними газами (азот, двоокис вуглецю, гелій, аргон), а також балони зі стиснутими горючими газами місткістю до 12 л (0,012 м 3). Балони повинні знаходитися на відстані не менше 1 м від радіаторів опалення та інших опалювальних приладів і не менше 5 м від джерел тепла з відкритим вогнем.
1.4.4 Газ з балона має витрачатися через редуктор, призначений для даного газу. Камера низького тиску редуктора повинна мати манометр і пружинний запобіжний клапан, відрегульований на відповідний дозволений тиск.
1.4.5 Відігрівати вентиль або редуктор у разі замерзання слід гарячої чистою водою, поливаючи нею тканину, обгорнуту навколо вентиля.
Застосування для відігрівання відкритого вогню або пара забороняється.
1.4.6 Експлуатацію балонів необхідно припинити:
- При несправності вентиля або редуктора, виявленні тріщин, пропусків або запотівання в зварних швах, течі в заклепкових і болтових з'єднаннях, розриву прокладок;
- При виникненні пожежі, безпосередньо загрозливого посудині під тиском;
- При несправності манометра і неможливості визначити тиск по інших приладах.
1.4.7 Балони для стиснених газів, що передаються на наповнювальні станції від споживачів, повинні мати залишковий тиск не менше 0,5 кгс / см 2 (0,05 МПа).
1.4.8 Транспортувати і зберігати стандартні балони місткістю більше 12 л можна тільки з навернені транспортувань ковпаками і на бічних штуцерах вентилів балонів повинні бути поставлені заглушки.
1.4.9 Забороняється зберігання в одному металевій шафі балонів з киснем та горючими газами.
1.4.10 Забороняється палити і запалювати вогонь у місцях зберігання балонів з киснем.
1.4.11 Кисневий редуктор і інші деталі кисневої газової лінії не повинні мати слідів масла або інших жирових забруднень.
1.4.12 Не дозволяється ремонтувати редуктор, встановлений на балоні, а також самостійно ремонтувати вентиль балона.
1.4.13 Забороняється знімати транспортувальний ковпак з балона, застосовуючи молоток, зубило та інші предмети, що можуть викликати іскру. Якщо ковпак не відгвинчується, балон повертається постачальнику.
1.4.14 Забороняється допускати зіткнення балонів з струмоведучими проводами.
1.4.15 Редуктор необхідно приєднувати до балона спеціальним ключем. Підтягування накидної гайки редуктора при відкритому вентилі балона забороняється.
1.4.16 При тривалих перервах в подачі газу вентилі балонів повинні бути закриті. Забороняється залишати балони в робочому стані без спостереження.
1.4.17 У лабораторії для проведення фільтрування з відсмоктуванням, вакуумної перегонки, сушіння в вакуумі потрібно створити розрідження. Для цього використовуються водоструминні і вакуумні насоси. Небезпека роботи з вакуумними системами пов'язана з можливістю розриву скляної апаратури, тому вся вакуумна установка або окремі її частини, що представляють найбільшу небезпеку при вибуху, повинні бути екрановані дротяною сіткою або органічним склом. Вакуум-ексикаторі і колби Бунзена перед роботою поміщають у спеціальні матерчаті чохли або обертають рушником. Всі скляні деталі, які використовують для складання вакуумної установки, потрібно попередньо перевірити на відсутність дефектів (тріщин, міхурів і т.д.). Шліфи та крани необхідно ретельно очистити від старого мастила і змастити тонким шаром вакуумної мастила.
1.4.18 Після складання вакуумної установки обов'язково перевірити систему на герметичність при максимальному розрідженні.
1.4.19 Забороняється створювати вакуум в перегінній колбі, наповненій гарячою рідиною - це може призвести до бурхливого скипанню рідини і закидання її в приймач вакуумного насоса.
1.4.20 Після закінчення вакуумної перегонки необхідно спочатку охолодити перегінну колбу, а потім обережно наповнити її повітрям або інертним газом, після цього розібрати перегінну установку.
Електробезпека
1.5.1 Пристрій і експлуатація електроустаткування в лабораторних приміщеннях повинні відповідати вимогам діючих «Правил улаштування електроустановок», «Правил технічної експлуатації електроустановок споживачів» і «Правил техніки безпеки при експлуатації електроустановок споживачів».
1.5.2. Все обладнання, електроінструмент при напрузі понад 36 В, а також обладнання та механізми, які можуть опинитися під напругою, повинні бути надійно заземлені.
1.5.3 З метою запобігання електротравматизму забороняється:
- Працювати на не справних електричних установках і приладах;
- Переносити включені прилади та залишати їх без нагляду;
- Працювати поблизу відкритих струмоведучих частин електроустановок і торкатися до них;
- Захаращувати підходи до електричних пристроїв.
1.5.4 Про всі виявлені дефекти в ізоляції проводів, про несправності пускачів, рубильників, штепсельних вилок, розеток тощо, а також заземлення слід негайно повідомляти черговому електротехнічному персоналу.
1.5.5 У разі перерви в подачі електричної енергії всі електроприлади повинні бути негайно вимкнені.
Правила безпечної роботи з газовими приладами
1.6.1 У лабораторних приміщеннях, що мають газову розводку, начальник лабораторії призначає з числа інженерно-технічних працівників лабораторії відповідального за правильну експлуатацію газової мережі.
1.6.2 На всіх газових і повітряних вимикаючих пристроях повинні бути написи «Газ», «Повітря» відповідно.
1.6.3 Забороняється вішати на пристрої, що відключають шланги та інші предмети, приєднувати до газових кранів несправні гумові шланги і з'єднувати їх з пальниками через скляні трубки.
1.6.4 При несправності газового приладу або припинення подачі газу необхідно негайно припинити роботу, перекрити вимикаючий пристрій на газопроводі і кран подачі газу в прилад.
1.6.5 Забороняється застосовувати вогонь для виявлення витоку газу з газопроводів і приладів. Для цих цілей необхідно користуватися мильною емульсією.
1.6.6 При появі в приміщенні запаху газу необхідно негайно припинити користування газовими приладами, не запалювати вогонь, не вмикати і не вимикати електроосвітлення і електроприлади, перевірити, чи закриті всі крани у газових приладів, відкрити вікна для провітрювання приміщення, повідомити своєму безпосередньому керівникові.
1.6.7 Крани на газопроводах до приладів повинні закриватися після закінчення роботи з приладами.
Порядок безпечного пересування працівників по території підприємства
2.1 Рух пішоходів на території ТОВ «Сібметахім» здійснюється згідно з інструкцією ОТБ-9 «За безпечному пересуванню
працівників і транспорту по території ТОВ «Томскнефтехім».
2.2 Ходіння по території виробництва дозволяється лише по пішохідних доріжках, а де їх немає - необхідно триматися лівої сторони проїзної частини дороги, рухаючись назустріч транспортним засобам.
2.3 При ходінні по території не наступати на кришки колодязів, не спускатися в ями, траншеї, приямки, так як в них може бути скупчення газів, що призведе до отруєння або кисневого голодування.
2.4 Перехід залізничних шляхів дозволяється на переїздах і по облаштованих переходах.
2.5 Забороняється:
- Ходити по залізничних коліях;
- Перелазити і підлазити під вагони, цистерни;
- З метою скорочення шляху проходження проходити через території та виробничі приміщення цехів;
- Заходити в місця, де висять попереджувальні плакати і забороняють
знаки;
- Проходити і зупинятися під піднімаються вантажами, входити в зону дії крана.
2.6 Кожен працівник зобов'язаний:
- Остерігатися травмування довгомірними вантажами, виступаючими з кузовів машин;
- Виявляти особливу обережність у зимовий час, при ожеледі, в бездоріжжя, в темний час доби;
- Не їздити в якості пасажирів поза кабін машин, на тракторах і іншому транспорті, не призначеному для перевезення людей;
- Дотримуватися обережності в зонах можливого руху автомобілів, особливо за наявності об'єктів обмежують оглядовість;
- Проходячи поблизу будуються (ремонтованих) об'єктів, будівель і споруд, під естакадами тощо, бути обережним, звертати увагу, чи немає нагорі працюючих, щоб не травмуватися що впали зверху предметами.
Пожежна безпека. Порядок виклику пожежної охорони та інших аварійних служб. Засоби пожежогасіння, правила користування ними
Утримання приміщень виробничої лабораторії
3.1.1 Відповідальність за протипожежний стан, наявність протипожежних засобів та утримання їх у справному стані покладається на начальника лабораторії.
3.1.2 Усі приміщення лабораторії повинні постійно утримуватися в чистоті і порядку. Не допускається скупчення на робочому місці хімічних речовин.
3.1.3 У приміщеннях лабораторії повинен бути забезпечений вільний доступ до кожного робочого місця. Забороняється захаращення і захламление проходів між лабораторними столами і витяжними шафами, підходів
до виходів з лабораторії, а також до засобів пожежогасіння та зв'язку.
Лабораторні меблі і обладнання слід встановлювати так, щоб вони не перешкоджали евакуації людей. Ширина мінімально допустимих проходів між обладнанням повинна бути не менше 1 м.
3.1.4 Усі роботи з перепланування приміщень, зміни їх функціонального призначення, пристрою перегородок необхідно проводити після оформлення відповідної технічної документації та узгодження її з пожежною охороною.
3.1.5 Ремонтні роботи у приміщеннях лабораторії з використанням вогню (газозварювальні і електрозварювальні роботи) можна проводити після оформлення наряду-допуску затвердженого головним інженером і узгодженого з представником пожежної частини.
3.1.6 Забороняється курити на робочому місці та на території підприємства. Паління дозволено тільки в спеціально відведених постійних місцях, затверджених наказом по підприємству, обладнаних лавками, урною з піском, водою або вогнегасником і позначених написом "Місце для куріння".
3.1.7 Забороняється йти з робочого місця і залишати без нагляду включені нагрівальні прилади і працююче обладнання, користуватися нагрівальними приладами без вогнетривких підставок.
3.1.8 Несправності електрообладнання та електронагрівальних приладів, які можуть викликати іскріння, коротке замикання, сверхдопустімий нагрів горючої ізоляції проводів та кабелів, повинні негайно усуватися.
3.1.9 Лабораторія повинна бути забезпечена первинними засобами пожежогасіння згідно з діючими "Правилами пожежної безпеки при експлуатації підприємств хімічної промисловості» (пісок, азбестове полотно, вогнегасники) і обладнані засобами автоматичної пожежної сигналізації (датчиками, сповіщувачами).
3.1.10 Кожен працівник лабораторії повинен вміти користуватися засобами пожежогасіння та знати місце їх розташування. Засоби пожежогасіння слід розміщувати на видних і добре доступних місцях.
Порядок виклику пожежної охорони та інших аварійних служб
3.2.1 Кожен працівник, який помітив загоряння, задимлення або інші ознаки пожежі в лабораторії, зобов'язаний повідомити в пожежну частину по телефону 70-30-01 або з пожежного сповіщувача.
3.2.2. Загальне керівництво з гасіння пожежі до прибуття пожежної команди здійснює начальник лабораторії / старший інженер-хімік чи начальник зміни виробництва.
3.2.3 При виділенні шкідливих речовин або загазованості необхідно викликати газорятувальну службу за телефоном 70-30-04, надіти протигази. Персоналу, незайнятому у ліквідації пожежі, залишити приміщення лабораторії.
3.2.4 Якщо є постраждалі необхідно викликати швидку допомогу за телефоном 70-30-03 і приступити до надання першої допомоги.
Засоби пожежогасіння
3.3.1 Вода - найбільш доступний засіб для гасіння пожеж у лабораторії. Для гасіння невеликих вогнищ полум'я можна взяти воду з найближчого водопровідного крана. При необхідності подачі великої кількості води в зону вогнища горіння користуються внутрішнім пожежним водопроводом (пожежний кран). Вода застосовується для гасіння твердих горючих матеріалів - дерева, паперу, гуми, тканин, одягу, а також добре розчиняються у воді горючих рідин - ацетону, нижчих спиртів, органічних кислот. Ефективність гасіння пожежі водою підвищується при подачі її в зону горіння у вигляді розпилених струменів. Водою не можна гасити електрообладнання і електропроводку, що знаходяться під напругою, речовини здатні вступити з водою в хімічну реакцію.
3.3.2 азбестове полотно - застосовують для гасіння речовин і матеріалів, горіння яких не може відбуватися без доступу повітря, але тільки в тих випадках, коли площа горіння не велика.
3.3.3. Сухий пісок - рекомендується застосовувати при загорянні невеликих кількостей ГР, ЛЗР і твердих речовин, у тому числі тих, які не можна гасити водою. Відповідно до норм протипожежної безпеки, наявність піску обов'язково в кожному лабораторному приміщенні. Пісок зберігають у ящиках, забезпечених совком.
3.3.4 Для гасіння твердих і рідких речовин, не вступників у взаємодію з водою, і в першу чергу - для гасіння нафтопродуктів в лабораторії можна використовувати повітряно-пінні вогнегасники ОВП-10.
Порошкові вогнегасники (ВП-5, ОП-10) є одними з найбільш ефективних засобів пожежогасіння. Вони не пошкоджують обладнання, нетоксичні і неелектропровідних і призначені для гасіння твердих
речовин, рідких речовин (у тому числі ГР і ЛЗР), газоподібних речовин, електропроводів та електрообладнання, що знаходяться під напругою до 1000 вольт.
Засоби захисту від впливу небезпечних і шкідливих виробничих факторів. Особиста гігієна
4.1 Засоби захисту від впливу небезпечних і шкідливих виробничих факторів
4.1.1 Кожному працівнику лабораторії видається необхідна спецодяг, спецвзуття та засоби індивідуального захисту відповідно до встановлених норм і термінами шкарпетки.
4.1.2 Під час роботи працівники лабораторії зобов'язані користуватися виданої ним спецодягом. Особи без спецодягу, спецвзуття та засобів індивідуального захисту до роботи не допускаються.
4.1.3 Для захисту рук при роботі з хімічними речовинами і при прибиранні приміщення працівники лабораторії користуються гумовими і
бавовняними рукавичками.
4.1.4 При виконанні робіт, що вимагають захисту очей використовують захисні окуляри.
4.1.5 Для захисту голови передбачені каски. Ходіння по зовнішній установці без захисної каски забороняється.
4.1.6 Для захисту органів дихання використовуються фільтруючі протигази марки БКФ забезпечені додатковим аерозольним фільтром або фільтруючі протигазові респіратори марки РПГ-67А.
4.1.7 Підбір засобів захисту органів дихання, а також їх зберігання і застосування, здійснюється відповідно до інструкції ОТБ-4 «Про властивості шкідливих і вибухонебезпечних речовин, по газобезпеки і газозащіте».
4.1.8 У лабораторії засоби індивідуального захисту органів дихання зберігаються у спеціально обладнаному місці. Щоквартально інструктором профілактики ДСО ТОВ «Томскнефтехім» проводиться перевірка засобів індивідуального захисту з відміткою в контрольному талоні.
4.1.9 Для зберігання спецодягу та особистого одягу виділені окремі приміщення поза лабораторією - для кожного працівника окрема кабінка.
4.1.10 У виробничих корпусах № № 206, 207, 208, 210 виробництва метанолу та 302, 310 виробництва формаліну та карбамідних смол розташовані аварійні шафи, в яких зберігаються аварійні запаси засобів захисту органів дихання, спецодягу, інструменту і пристосувань, згідно із затвердженим переліком. Аварійний запас призначений для забезпечення засобами індивідуального захисту та інструментом персонал, зайнятий у ліквідації аварійної ситуації.
4.1.11 Для екстреного захисту персоналу при виході із зони з високими концентраціями азоту, низькокиплячих і погано сорбирующих органічних речовин (пропілен, етилен, природний газ) використовуються саморятівники ПДУ-3. Місце розташування саморятівників - машинний зал корпусу № 204 і аварійні шафи у виробничих корпусах № № 206, 207, 208, 210, 302, 310.
4.1.12 Для екстреної обробки шкіри при попаданні хімічних речовин використовують воду з водопровідного крана або душові кімнати.
Особиста гігієна
5.1.1 З метою дотримання особистої гігієни після закінчення роботи необхідно ретельно вимити руки водою з милом або прийняти душ, переодягтися в
особистий одяг і взуття. Вихід за територію підприємства в
спецодязі забороняється.
5.1.2 Забороняється зберігати брудну спецодяг разом з особистим одягом.
5.1.3 З метою попередження дерматитів шкіри рук працівників лабораторії видається регенеруючий відновлюючий крем для рук.
5.1.4 Усі працівники лабораторії забезпечуються щомісячно милом, щоквартально вафельним рушником і один раз на півроку банним рушником. Мило також має бути у всіх раковин та умивальників.
5.1.5 Маску особистого протигаза після кожного використання необхідно зсередини протерти насухо чистою бавовняною серветкою і висушити.
Вимоги, зумовлені специфічними умовами виробництва і праці
6.1 При роботі в лабораторії слід виходити з того, що всі хімічні речовини, що надходять на аналіз, а також реактиви в тій чи іншій мірі отруйні. Заходи безпеки при роботі з хімічними речовинами повинні бути спрямовані на запобігання проникнення їх в організм через дихальні шляхи, травну систему і шкірні покриви.
6.2 Для запобігання можливості попадання газів, парів і аерозолів в повітря приміщення лабораторії, всі роботи з летючими речовинами необхідно проводити у витяжній шафі при включеній вентиляції. В аварійних ситуаціях, коли атмосфера виявляється зараженої отруйними парами або газами, залишатися у приміщенні для ліквідації наслідків аварії можна тільки в протигазах. Приватні протигази марки БКФ завжди повинні знаходитися на робочому місці і бути готовими до негайного застосування. При виконанні робіт з Пил і сипучими речовинами необхідно використовувати протиаерозольні фільтруючі респіратори.
6.3 Вміст шкідливих речовин в повітрі робочої зони лабораторії не повинен перевищувати гранично-допустимих концентрацій (ГДК). Періодичний контроль приміщень лабораторії на наявність шкідливих речовин проводиться Центральною лабораторією аналітичного контролю навколишнього середовища і промислової санітарії ТОВ «Томскнефтехім». У залежності від специфіки робіт контролюється наявність:
- В приміщенні лабораторії виробництва метанолу (корпус № 206) - метанолу (ГДК - 5,0 мг / м 3), сірчаної кислоти (ГДК - 1,0 мг / м 3), луги (ГДК - 0,5 мг / м 3 );
- В приміщенні лабораторії виробництва формаліну (корпус № 302) - формальдегіду (ГДК - 0,5 мг / м 3), метанолу (ГДК - 5,0 мг / м 3);
- В приміщенні лабораторії виробництва карбамідних смол (корпус № 310) - формальдегіду (ГДК - 0,5 мг / м 3), аміаку (ГДК - 20 мг / м 3).
6.4 Для запобігання потрапляння хімічних речовин через травну систему забороняється:
- Набирати хімічні речовини в піпетки ротом, необхідно користуватися гумовими грушами або спеціальними пристроями для відбору рідин;
- Зберігати харчові продукти і приймати їжу на робочих місцях, користуватися хімічної посудом для побутових потреб. Для прийому їжі користуватися спеціально призначеним для цієї мети приміщенням або спеціально відведеним місцем у лабораторії. Перед прийомом їжі необхідно ретельно вимити руки з милом і прополоскати рот питною водою.
6.5 Для запобігання проникнення хімічних речовин через шкірні покриви необхідно користуватися спецодягом і гумовими рукавичками. При попаданні хімічних речовин на одяг необхідно негайно змінити її, уражені ділянки промити водою, при необхідності, обробити нейтралізуючим розчином.
6.6 У лабораторії повинні підтримуватися оптимально допустимі норми промислової санітарії: температура повітря - (19-24) "С, вологість - (15-75)%, освітленість - (300-500) Лк, шум - не більше 60 дБ. Для підтримки необхідної температури повітря використовують опалювальні системи: обігрів приміщень гарячої теплофікаційної водою і підігрів повітря припливною вентиляцією. Для підтримки необхідної освітленості використовується природна (денне світло) і штучне освітлення. Центральною лабораторією аналітичного контролю навколишнього середовища і промислової санітарії періодично проводиться контроль приміщень лабораторії з зазначеним вище нормам.
6.7 Щомісяця начальником лабораторії з залученням інженера-хіміка, механіка виробництва, енергетика виробництва, старшого майстра з ремонту та обслуговування засобів КВПіА, інженера з ОП, ПБ і ООС проводиться перевірка стану умов праці та виробничої безпеки на робочих місцях в лабораторії відповідно до Положення про виробничому контролі ТОВ «Сібметахім».
Обов'язки та дії працівників при виникненні пожежі та різних аварійних ситуацій на виробництві
Дія працівників при виникненні пожежі на виробництві
7.1.1 Працівник лабораторії, перший помітив загоряння, задимлення або інші ознаки пожежі зобов'язаний:
- Окриком попередити оточуючих;
- Оцінити ситуацію, що склалася і при необхідності, викликати пожежну частину по телефону 70-30-01 (при цьому необхідно назвати адресу об'єкта, місце виникнення пожежі, а також повідомити своє прізвище) або з пожежного сповіщувача подати сигнал на ЦПУ виробництва;
- Повідомити начальника лабораторії / старшому інженеру-хіміку, а при роботі у вечірній і нічний час - начальнику зміни по телефону 70-31-95 (ЦПУ виробництва метанолу), 70-32-87 (ЦПУ виробництва формаліну), 70-32-86 (ЦПУ виробництва карбамідної смоли);
- Вжити заходів щодо обмеження поширення вогню та ліквідації пожежі наявними засобами пожежогасіння;
- Організувати зустріч пожежних підрозділів.
Дії працівників при аварійних ситуаціях
7.2.1 При раптовій загазованості на виробництві або на прилеглій території необхідно повідомити начальника зміни виробництва, в газорятувальну службу за телефоном 73-00-04.
7.2.2 При виникненні аварійної ситуації персонал, зайнятий у
ліквідації аварії, повинен приступити до усунення аварії згідно Плану локалізації та ліквідації аварійних ситуацій під керівництвом відповідального керівника робіт.
7.2.3 Усі працівники, які перебувають в аварійній зоні, не зайняті у ліквідації аварії, зобов'язані покинути зону, використовуючи захисні засоби органів дихання (при відсутності особистих захисних засобів використовувати захисні засоби з аварійного шафи, що знаходиться в найближчому корпусі).
Висновок
Газова хроматографія на даний момент розвивається величезними темпами. Це можна пояснити наступними причинами.
1. Порівняльна простота апаратурного оформлення.
2. Досить широкі межі застосування, невпинно розгортаються виникненням нових різновидів початкового варіанта.
У теперішній час за допомогою газової хроматографії можна виконувати якісне і кількісне визначення компонентів сумішей будь-яких органічних газів, рідин і твердих тіл, тиск пари яких при температурі колонки перевищує 0,133-133 Па (0,001-1 мм. Рт. Ст.), Тобто . перегоняющиеся без розкладання в області температур до 400-500
Методом газової хроматографії можуть аналізуватися і такі сполуки, які, хоча і не входять у щойно окреслену область, але можуть бути перетворені в летючі похідні або похідні, які можна піддавати піролізу.
3. Можливість поділу та кількісного аналізу з високою точністю гаммових (мільйонних часток гамма) кількість сумішей компонентів, що не піддаються дослідженню ніякими іншими відомими фізико-хімічними методами.
4. Швидкість виконання аналізу. Весь цикл газохроматографического поділу може здійснюватися за хвилини або навіть секунди.
5. Широкий вибір стаціонарних рідких фаз і адсорбентів, а також типів колонок і робочих параметрів хроматографічного досвіду, що дозволяє домагатися поділу сполук з ледь помітною різницею в тиску парів.
6. Газова хроматографія отримала заслужене визнання не тільки як потужний засіб аналітичного контролю, але також (препаративний варіант методу) і як спосіб очищення хімічних препаратів від домішок або виділення окремих компонентів із сумішей.
7. Здійснення хімічних реакцій в самій хроматографічної колонці або в реакторах, складових з нею єдину систему (реакційна газова хроматографія), відкриває додаткові можливості якісного аналізу сумішей невідомого складу. Для хіміків-органіків особливий інтерес представляє препаративна реакційна газова хроматографія, що поєднує та процесу, синтез (з виходами, близькими до кількісних) різноманітних сполук і виділення їх в індивідуальному вигляді.
8. В останні роки все більше розширюються неаналітичних застосування газової хроматографії, пов'язані з дослідженням фізико-хімічних характеристик хроматографіруемого речовини і нерухомої фази, а також кінетики каталітичної реакцій.
9. Поєднання переваг газової хроматографії та інших сучасних інструментальних методів аналізу (деякі види спектроскопії, рефрактометрія, кулонометрия) в єдиному апаратурному оформленні відкриває небачені раніше перспективи якісного дослідження дуже складних за складом сумішей сполук. Слід особливо виділити один з таких комбінованих методів - хромато-мас-спектрометрії, - що є в даний час найбільш інформативною при якісному аналізі складних сумішей невідомого складу.
10. Метод газової хроматографії добре піддається автоматизації. У цьому його незаперечна перевага перед іншими сучасними прийомами фізико-хімічного аналізу для хімічної промисловості. У теперішній час цеху великих хімічних заводів-комбінатів обладнані десятками газових
хроматографів, пов'язаних зі спеціалізованими ЕОМ для оперативного контролю та управління виробничими процесами.
У наші дні газова хроматографія надає неоціненну допомогу не тільки хімії, але також геології, медицині, біології, і багатьма іншими напрямами науки і техніки, включаючи такі різні сфери застосування, як криміналістика і освоєння космічного простору.
Список використаної літератури
1. Хроматограф «Кристал 2000М». Керівництво з експлуатації. Програмне забезпечення Хроматек Аналітик 2.5/1.5 керівництво користувача. Опис і робота. - Й.: ЗАТ СКБ «Хроматек», 2006 р. - 846 стор
2. Основи аналітичної хімії. Практичне керівництво: Навчальний посібник для ВНЗ / В.І. Фадєєва, Т.М. Шеховцова, В.М. Іванов та ін; Під ред. Ю.А. Золотова - М.: Вищ. шк., 2001 р. - 463 стор: іл.
3. Захарова Л.М. Техніка безпеки в хімічних лабораторіях: Справ. вид. - 2-е вид., Перераб. і доп. - Л.; Хімія, 1991 р. - 336 стор: іл.
4. Технологія синтетичного метанолу / Караваєв М.М., Леонов В.Є., Попов І.Г., Шепелєв Є.Т. / Под ред. проф. М.М. Караваєва - М.: Хімія, 1984 р. - 240 стор, мул.
5. Лур'є Ю.Ю. Аналітична хімія промислових стічних вод. - М.: Хімія, 1984 р. - 448 стор, мул.
6. Пряників В.І., Родіонова А.І. Техніка безпеки та промислова санітарія: Довідник для працівників хімічної промисловості. - Т. 2. Промислова санітарія. - М.: Хімія, 1979 р. - 320 стор
7. Столяров Б.В., Савінов І.М., Віттенберг А.Г. Керівництво до практичних робіт з газової хроматографії. Навчальний посібник для ВНЗ. Під ред. проф. Б.В. Іоффе. Вид. 2-е, перероб. Л., «Хімія», 1978 р. - 288 стор, 116 рис., 28 табл., Список літератури 81 посилання.
8. ГОСТ 25742.4-83 С. 6 (1976 р.)
9. Воскресенський П.І. і Неймарк А.М. Основи хімічного аналізу. Навчальний посібник з факультативного курсу для учнів 9-10 кл. Вид. 2-е. М., «Просвещение», 1972 р. 235 стор
10. Берлін А.Я. Техніка лабораторної роботи в органічній хімії. М., Госхіміздат, 1963 р. 372 стор
1.6.5 Забороняється застосовувати вогонь для виявлення витоку газу з газопроводів і приладів. Для цих цілей необхідно користуватися мильною емульсією.
1.6.6 При появі в приміщенні запаху газу необхідно негайно припинити користування газовими приладами, не запалювати вогонь, не вмикати і не вимикати електроосвітлення і електроприлади, перевірити, чи закриті всі крани у газових приладів, відкрити вікна для провітрювання приміщення, повідомити своєму безпосередньому керівникові.
1.6.7 Крани на газопроводах до приладів повинні закриватися після закінчення роботи з приладами.
Порядок безпечного пересування працівників по території підприємства
2.1 Рух пішоходів на території ТОВ «Сібметахім» здійснюється згідно з інструкцією ОТБ-9 «За безпечному пересуванню
працівників і транспорту по території ТОВ «Томскнефтехім».
2.2 Ходіння по території виробництва дозволяється лише по пішохідних доріжках, а де їх немає - необхідно триматися лівої сторони проїзної частини дороги, рухаючись назустріч транспортним засобам.
2.3 При ходінні по території не наступати на кришки колодязів, не спускатися в ями, траншеї, приямки, так як в них може бути скупчення газів, що призведе до отруєння або кисневого голодування.
2.4 Перехід залізничних шляхів дозволяється на переїздах і по облаштованих переходах.
2.5 Забороняється:
- Ходити по залізничних коліях;
- Перелазити і підлазити під вагони, цистерни;
- З метою скорочення шляху проходження проходити через території та виробничі приміщення цехів;
- Заходити в місця, де висять попереджувальні плакати і забороняють
знаки;
- Проходити і зупинятися під піднімаються вантажами, входити в зону дії крана.
2.6 Кожен працівник зобов'язаний:
- Остерігатися травмування довгомірними вантажами, виступаючими з кузовів машин;
- Виявляти особливу обережність у зимовий час, при ожеледі, в бездоріжжя, в темний час доби;
- Не їздити в якості пасажирів поза кабін машин, на тракторах і іншому транспорті, не призначеному для перевезення людей;
- Дотримуватися обережності в зонах можливого руху автомобілів, особливо за наявності об'єктів обмежують оглядовість;
- Проходячи поблизу будуються (ремонтованих) об'єктів, будівель і споруд, під естакадами тощо, бути обережним, звертати увагу, чи немає нагорі працюючих, щоб не травмуватися що впали зверху предметами.
Пожежна безпека. Порядок виклику пожежної охорони та інших аварійних служб. Засоби пожежогасіння, правила користування ними
Утримання приміщень виробничої лабораторії
3.1.1 Відповідальність за протипожежний стан, наявність протипожежних засобів та утримання їх у справному стані покладається на начальника лабораторії.
3.1.2 Усі приміщення лабораторії повинні постійно утримуватися в чистоті і порядку. Не допускається скупчення на робочому місці хімічних речовин.
3.1.3 У приміщеннях лабораторії повинен бути забезпечений вільний доступ до кожного робочого місця. Забороняється захаращення і захламление проходів між лабораторними столами і витяжними шафами, підходів
до виходів з лабораторії, а також до засобів пожежогасіння та зв'язку.
Лабораторні меблі і обладнання слід встановлювати так, щоб вони не перешкоджали евакуації людей. Ширина мінімально допустимих проходів між обладнанням повинна бути не менше 1 м.
3.1.4 Усі роботи з перепланування приміщень, зміни їх функціонального призначення, пристрою перегородок необхідно проводити після оформлення відповідної технічної документації та узгодження її з пожежною охороною.
3.1.5 Ремонтні роботи у приміщеннях лабораторії з використанням вогню (газозварювальні і електрозварювальні роботи) можна проводити після оформлення наряду-допуску затвердженого головним інженером і узгодженого з представником пожежної частини.
3.1.6 Забороняється курити на робочому місці та на території підприємства. Паління дозволено тільки в спеціально відведених постійних місцях, затверджених наказом по підприємству, обладнаних лавками, урною з піском, водою або вогнегасником і позначених написом "Місце для куріння".
3.1.7 Забороняється йти з робочого місця і залишати без нагляду включені нагрівальні прилади і працююче обладнання, користуватися нагрівальними приладами без вогнетривких підставок.
3.1.8 Несправності електрообладнання та електронагрівальних приладів, які можуть викликати іскріння, коротке замикання, сверхдопустімий нагрів горючої ізоляції проводів та кабелів, повинні негайно усуватися.
3.1.9 Лабораторія повинна бути забезпечена первинними засобами пожежогасіння згідно з діючими "Правилами пожежної безпеки при експлуатації підприємств хімічної промисловості» (пісок, азбестове полотно, вогнегасники) і обладнані засобами автоматичної пожежної сигналізації (датчиками, сповіщувачами).
3.1.10 Кожен працівник лабораторії повинен вміти користуватися засобами пожежогасіння та знати місце їх розташування. Засоби пожежогасіння слід розміщувати на видних і добре доступних місцях.
Порядок виклику пожежної охорони та інших аварійних служб
3.2.1 Кожен працівник, який помітив загоряння, задимлення або інші ознаки пожежі в лабораторії, зобов'язаний повідомити в пожежну частину по телефону 70-30-01 або з пожежного сповіщувача.
3.2.2. Загальне керівництво з гасіння пожежі до прибуття пожежної команди здійснює начальник лабораторії / старший інженер-хімік чи начальник зміни виробництва.
3.2.3 При виділенні шкідливих речовин або загазованості необхідно викликати газорятувальну службу за телефоном 70-30-04, надіти протигази. Персоналу, незайнятому у ліквідації пожежі, залишити приміщення лабораторії.
3.2.4 Якщо є постраждалі необхідно викликати швидку допомогу за телефоном 70-30-03 і приступити до надання першої допомоги.
Засоби пожежогасіння
3.3.1 Вода - найбільш доступний засіб для гасіння пожеж у лабораторії. Для гасіння невеликих вогнищ полум'я можна взяти воду з найближчого водопровідного крана. При необхідності подачі великої кількості води в зону вогнища горіння користуються внутрішнім пожежним водопроводом (пожежний кран). Вода застосовується для гасіння твердих горючих матеріалів - дерева, паперу, гуми, тканин, одягу, а також добре розчиняються у воді горючих рідин - ацетону, нижчих спиртів, органічних кислот. Ефективність гасіння пожежі водою підвищується при подачі її в зону горіння у вигляді розпилених струменів. Водою не можна гасити електрообладнання і електропроводку, що знаходяться під напругою, речовини здатні вступити з водою в хімічну реакцію.
3.3.2 азбестове полотно - застосовують для гасіння речовин і матеріалів, горіння яких не може відбуватися без доступу повітря, але тільки в тих випадках, коли площа горіння не велика.
3.3.3. Сухий пісок - рекомендується застосовувати при загорянні невеликих кількостей ГР, ЛЗР і твердих речовин, у тому числі тих, які не можна гасити водою. Відповідно до норм протипожежної безпеки, наявність піску обов'язково в кожному лабораторному приміщенні. Пісок зберігають у ящиках, забезпечених совком.
3.3.4 Для гасіння твердих і рідких речовин, не вступників у взаємодію з водою, і в першу чергу - для гасіння нафтопродуктів в лабораторії можна використовувати повітряно-пінні вогнегасники ОВП-10.
Порошкові вогнегасники (ВП-5, ОП-10) є одними з найбільш ефективних засобів пожежогасіння. Вони не пошкоджують обладнання, нетоксичні і неелектропровідних і призначені для гасіння твердих
речовин, рідких речовин (у тому числі ГР і ЛЗР), газоподібних речовин, електропроводів та електрообладнання, що знаходяться під напругою до 1000 вольт.
Засоби захисту від впливу небезпечних і шкідливих виробничих факторів. Особиста гігієна
4.1 Засоби захисту від впливу небезпечних і шкідливих виробничих факторів
4.1.1 Кожному працівнику лабораторії видається необхідна спецодяг, спецвзуття та засоби індивідуального захисту відповідно до встановлених норм і термінами шкарпетки.
4.1.2 Під час роботи працівники лабораторії зобов'язані користуватися виданої ним спецодягом. Особи без спецодягу, спецвзуття та засобів індивідуального захисту до роботи не допускаються.
4.1.3 Для захисту рук при роботі з хімічними речовинами і при прибиранні приміщення працівники лабораторії користуються гумовими і
бавовняними рукавичками.
4.1.4 При виконанні робіт, що вимагають захисту очей використовують захисні окуляри.
4.1.5 Для захисту голови передбачені каски. Ходіння по зовнішній установці без захисної каски забороняється.
4.1.6 Для захисту органів дихання використовуються фільтруючі протигази марки БКФ забезпечені додатковим аерозольним фільтром або фільтруючі протигазові респіратори марки РПГ-67А.
4.1.7 Підбір засобів захисту органів дихання, а також їх зберігання і застосування, здійснюється відповідно до інструкції ОТБ-4 «Про властивості шкідливих і вибухонебезпечних речовин, по газобезпеки і газозащіте».
4.1.8 У лабораторії засоби індивідуального захисту органів дихання зберігаються у спеціально обладнаному місці. Щоквартально інструктором профілактики ДСО ТОВ «Томскнефтехім» проводиться перевірка засобів індивідуального захисту з відміткою в контрольному талоні.
4.1.9 Для зберігання спецодягу та особистого одягу виділені окремі приміщення поза лабораторією - для кожного працівника окрема кабінка.
4.1.10 У виробничих корпусах № № 206, 207, 208, 210 виробництва метанолу та 302, 310 виробництва формаліну та карбамідних смол розташовані аварійні шафи, в яких зберігаються аварійні запаси засобів захисту органів дихання, спецодягу, інструменту і пристосувань, згідно із затвердженим переліком. Аварійний запас призначений для забезпечення засобами індивідуального захисту та інструментом персонал, зайнятий у ліквідації аварійної ситуації.
4.1.11 Для екстреного захисту персоналу при виході із зони з високими концентраціями азоту, низькокиплячих і погано сорбирующих органічних речовин (пропілен, етилен, природний газ) використовуються саморятівники ПДУ-3. Місце розташування саморятівників - машинний зал корпусу № 204 і аварійні шафи у виробничих корпусах № № 206, 207, 208, 210, 302, 310.
4.1.12 Для екстреної обробки шкіри при попаданні хімічних речовин використовують воду з водопровідного крана або душові кімнати.
Особиста гігієна
5.1.1 З метою дотримання особистої гігієни після закінчення роботи необхідно ретельно вимити руки водою з милом або прийняти душ, переодягтися в
особистий одяг і взуття. Вихід за територію підприємства в
спецодязі забороняється.
5.1.2 Забороняється зберігати брудну спецодяг разом з особистим одягом.
5.1.3 З метою попередження дерматитів шкіри рук працівників лабораторії видається регенеруючий відновлюючий крем для рук.
5.1.4 Усі працівники лабораторії забезпечуються щомісячно милом, щоквартально вафельним рушником і один раз на півроку банним рушником. Мило також має бути у всіх раковин та умивальників.
5.1.5 Маску особистого протигаза після кожного використання необхідно зсередини протерти насухо чистою бавовняною серветкою і висушити.
Вимоги, зумовлені специфічними умовами виробництва і праці
6.1 При роботі в лабораторії слід виходити з того, що всі хімічні речовини, що надходять на аналіз, а також реактиви в тій чи іншій мірі отруйні. Заходи безпеки при роботі з хімічними речовинами повинні бути спрямовані на запобігання проникнення їх в організм через дихальні шляхи, травну систему і шкірні покриви.
6.2 Для запобігання можливості попадання газів, парів і аерозолів в повітря приміщення лабораторії, всі роботи з летючими речовинами необхідно проводити у витяжній шафі при включеній вентиляції. В аварійних ситуаціях, коли атмосфера виявляється зараженої отруйними парами або газами, залишатися у приміщенні для ліквідації наслідків аварії можна тільки в протигазах. Приватні протигази марки БКФ завжди повинні знаходитися на робочому місці і бути готовими до негайного застосування. При виконанні робіт з Пил і сипучими речовинами необхідно використовувати протиаерозольні фільтруючі респіратори.
6.3 Вміст шкідливих речовин в повітрі робочої зони лабораторії не повинен перевищувати гранично-допустимих концентрацій (ГДК). Періодичний контроль приміщень лабораторії на наявність шкідливих речовин проводиться Центральною лабораторією аналітичного контролю навколишнього середовища і промислової санітарії ТОВ «Томскнефтехім». У залежності від специфіки робіт контролюється наявність:
- В приміщенні лабораторії виробництва метанолу (корпус № 206) - метанолу (ГДК - 5,0 мг / м 3), сірчаної кислоти (ГДК - 1,0 мг / м 3), луги (ГДК - 0,5 мг / м 3 );
- В приміщенні лабораторії виробництва формаліну (корпус № 302) - формальдегіду (ГДК - 0,5 мг / м 3), метанолу (ГДК - 5,0 мг / м 3);
- В приміщенні лабораторії виробництва карбамідних смол (корпус № 310) - формальдегіду (ГДК - 0,5 мг / м 3), аміаку (ГДК - 20 мг / м 3).
6.4 Для запобігання потрапляння хімічних речовин через травну систему забороняється:
- Набирати хімічні речовини в піпетки ротом, необхідно користуватися гумовими грушами або спеціальними пристроями для відбору рідин;
- Зберігати харчові продукти і приймати їжу на робочих місцях, користуватися хімічної посудом для побутових потреб. Для прийому їжі користуватися спеціально призначеним для цієї мети приміщенням або спеціально відведеним місцем у лабораторії. Перед прийомом їжі необхідно ретельно вимити руки з милом і прополоскати рот питною водою.
6.5 Для запобігання проникнення хімічних речовин через шкірні покриви необхідно користуватися спецодягом і гумовими рукавичками. При попаданні хімічних речовин на одяг необхідно негайно змінити її, уражені ділянки промити водою, при необхідності, обробити нейтралізуючим розчином.
6.6 У лабораторії повинні підтримуватися оптимально допустимі норми промислової санітарії: температура повітря - (19-24) "С, вологість - (15-75)%, освітленість - (300-500) Лк, шум - не більше 60 дБ. Для підтримки необхідної температури повітря використовують опалювальні системи: обігрів приміщень гарячої теплофікаційної водою і підігрів повітря припливною вентиляцією. Для підтримки необхідної освітленості використовується природна (денне світло) і штучне освітлення. Центральною лабораторією аналітичного контролю навколишнього середовища і промислової санітарії періодично проводиться контроль приміщень лабораторії з зазначеним вище нормам.
6.7 Щомісяця начальником лабораторії з залученням інженера-хіміка, механіка виробництва, енергетика виробництва, старшого майстра з ремонту та обслуговування засобів КВПіА, інженера з ОП, ПБ і ООС проводиться перевірка стану умов праці та виробничої безпеки на робочих місцях в лабораторії відповідно до Положення про виробничому контролі ТОВ «Сібметахім».
Обов'язки та дії працівників при виникненні пожежі та різних аварійних ситуацій на виробництві
Дія працівників при виникненні пожежі на виробництві
7.1.1 Працівник лабораторії, перший помітив загоряння, задимлення або інші ознаки пожежі зобов'язаний:
- Окриком попередити оточуючих;
- Оцінити ситуацію, що склалася і при необхідності, викликати пожежну частину по телефону 70-30-01 (при цьому необхідно назвати адресу об'єкта, місце виникнення пожежі, а також повідомити своє прізвище) або з пожежного сповіщувача подати сигнал на ЦПУ виробництва;
- Повідомити начальника лабораторії / старшому інженеру-хіміку, а при роботі у вечірній і нічний час - начальнику зміни по телефону 70-31-95 (ЦПУ виробництва метанолу), 70-32-87 (ЦПУ виробництва формаліну), 70-32-86 (ЦПУ виробництва карбамідної смоли);
- Вжити заходів щодо обмеження поширення вогню та ліквідації пожежі наявними засобами пожежогасіння;
- Організувати зустріч пожежних підрозділів.
Дії працівників при аварійних ситуаціях
7.2.1 При раптовій загазованості на виробництві або на прилеглій території необхідно повідомити начальника зміни виробництва, в газорятувальну службу за телефоном 73-00-04.
7.2.2 При виникненні аварійної ситуації персонал, зайнятий у
ліквідації аварії, повинен приступити до усунення аварії згідно Плану локалізації та ліквідації аварійних ситуацій під керівництвом відповідального керівника робіт.
7.2.3 Усі працівники, які перебувають в аварійній зоні, не зайняті у ліквідації аварії, зобов'язані покинути зону, використовуючи захисні засоби органів дихання (при відсутності особистих захисних засобів використовувати захисні засоби з аварійного шафи, що знаходиться в найближчому корпусі).
Висновок
Газова хроматографія на даний момент розвивається величезними темпами. Це можна пояснити наступними причинами.
1. Порівняльна простота апаратурного оформлення.
2. Досить широкі межі застосування, невпинно розгортаються виникненням нових різновидів початкового варіанта.
У теперішній час за допомогою газової хроматографії можна виконувати якісне і кількісне визначення компонентів сумішей будь-яких органічних газів, рідин і твердих тіл, тиск пари яких при температурі колонки перевищує 0,133-133 Па (0,001-1 мм. Рт. Ст.), Тобто . перегоняющиеся без розкладання в області температур до 400-500
Методом газової хроматографії можуть аналізуватися і такі сполуки, які, хоча і не входять у щойно окреслену область, але можуть бути перетворені в летючі похідні або похідні, які можна піддавати піролізу.
3. Можливість поділу та кількісного аналізу з високою точністю гаммових (мільйонних часток гамма) кількість сумішей компонентів, що не піддаються дослідженню ніякими іншими відомими фізико-хімічними методами.
4. Швидкість виконання аналізу. Весь цикл газохроматографического поділу може здійснюватися за хвилини або навіть секунди.
5. Широкий вибір стаціонарних рідких фаз і адсорбентів, а також типів колонок і робочих параметрів хроматографічного досвіду, що дозволяє домагатися поділу сполук з ледь помітною різницею в тиску парів.
6. Газова хроматографія отримала заслужене визнання не тільки як потужний засіб аналітичного контролю, але також (препаративний варіант методу) і як спосіб очищення хімічних препаратів від домішок або виділення окремих компонентів із сумішей.
7. Здійснення хімічних реакцій в самій хроматографічної колонці або в реакторах, складових з нею єдину систему (реакційна газова хроматографія), відкриває додаткові можливості якісного аналізу сумішей невідомого складу. Для хіміків-органіків особливий інтерес представляє препаративна реакційна газова хроматографія, що поєднує та процесу, синтез (з виходами, близькими до кількісних) різноманітних сполук і виділення їх в індивідуальному вигляді.
8. В останні роки все більше розширюються неаналітичних застосування газової хроматографії, пов'язані з дослідженням фізико-хімічних характеристик хроматографіруемого речовини і нерухомої фази, а також кінетики каталітичної реакцій.
9. Поєднання переваг газової хроматографії та інших сучасних інструментальних методів аналізу (деякі види спектроскопії, рефрактометрія, кулонометрия) в єдиному апаратурному оформленні відкриває небачені раніше перспективи якісного дослідження дуже складних за складом сумішей сполук. Слід особливо виділити один з таких комбінованих методів - хромато-мас-спектрометрії, - що є в даний час найбільш інформативною при якісному аналізі складних сумішей невідомого складу.
10. Метод газової хроматографії добре піддається автоматизації. У цьому його незаперечна перевага перед іншими сучасними прийомами фізико-хімічного аналізу для хімічної промисловості. У теперішній час цеху великих хімічних заводів-комбінатів обладнані десятками газових
хроматографів, пов'язаних зі спеціалізованими ЕОМ для оперативного контролю та управління виробничими процесами.
У наші дні газова хроматографія надає неоціненну допомогу не тільки хімії, але також геології, медицині, біології, і багатьма іншими напрямами науки і техніки, включаючи такі різні сфери застосування, як криміналістика і освоєння космічного простору.
Список використаної літератури
1. Хроматограф «Кристал 2000М». Керівництво з експлуатації. Програмне забезпечення Хроматек Аналітик 2.5/1.5 керівництво користувача. Опис і робота. - Й.: ЗАТ СКБ «Хроматек», 2006 р. - 846 стор
2. Основи аналітичної хімії. Практичне керівництво: Навчальний посібник для ВНЗ / В.І. Фадєєва, Т.М. Шеховцова, В.М. Іванов та ін; Під ред. Ю.А. Золотова - М.: Вищ. шк., 2001 р. - 463 стор: іл.
3. Захарова Л.М. Техніка безпеки в хімічних лабораторіях: Справ. вид. - 2-е вид., Перераб. і доп. - Л.; Хімія, 1991 р. - 336 стор: іл.
4. Технологія синтетичного метанолу / Караваєв М.М., Леонов В.Є., Попов І.Г., Шепелєв Є.Т. / Под ред. проф. М.М. Караваєва - М.: Хімія, 1984 р. - 240 стор, мул.
5. Лур'є Ю.Ю. Аналітична хімія промислових стічних вод. - М.: Хімія, 1984 р. - 448 стор, мул.
6. Пряників В.І., Родіонова А.І. Техніка безпеки та промислова санітарія: Довідник для працівників хімічної промисловості. - Т. 2. Промислова санітарія. - М.: Хімія, 1979 р. - 320 стор
7. Столяров Б.В., Савінов І.М., Віттенберг А.Г. Керівництво до практичних робіт з газової хроматографії. Навчальний посібник для ВНЗ. Під ред. проф. Б.В. Іоффе. Вид. 2-е, перероб. Л., «Хімія», 1978 р. - 288 стор, 116 рис., 28 табл., Список літератури 81 посилання.
8. ГОСТ 25742.4-83 С. 6 (1976 р.)
9. Воскресенський П.І. і Неймарк А.М. Основи хімічного аналізу. Навчальний посібник з факультативного курсу для учнів 9-10 кл. Вид. 2-е. М., «Просвещение», 1972 р. 235 стор
10. Берлін А.Я. Техніка лабораторної роботи в органічній хімії. М., Госхіміздат, 1963 р. 372 стор