Визначення жорсткості води комплексонометричний методом

[ виправити ] текст може містити помилки, будь ласка перевіряйте перш ніж використовувати.

скачати

Визначення жорсткості води комплексонометричний методом

Зміст
Введення
1. Технологічна частина
1.1 Вода в промисловості
1 .. Показники якості води. Водопідготовка
1.3 Жорсткість води
1.4 Методи визначення жорсткості
1.4.1 Огляд можливих методів
1.4.2 Обгрунтування комплексонометріческого методу
1.5 Теоретичні основи комплексонометріческого методу
1.6 Методика визначення жорсткості води комплексонометричний методом
1.6.1 Суть методу
1.6.2 Відбір проб
1.6.3 Реактиви і обладнання
1.6.4 Виконання ухвали
1.6.5 Обробка результатів
1.7 Експериментальні дані
2. Економічна частина
3. Охорона праці і техніка безпеки
Висновок
Література

ВСТУП
У природних водах знаходиться дуже велика кількість різних хімічних сполук. У процесі природного кругообігу природні води, перебуваючи в контакті з повітрям і породами земної кори, збагачуються містяться в них речовинами. Крім того, в такі води потрапляють продукти життєдіяльності тварин і рослин. У ряді вододжерел вода додатково забруднюється відходами виробничої діяльності людей. Безпосереднє використання природних вод для промислових і побутових потреб є в більшості випадків неприйнятним. Запропоновані в промисловості вимоги до якості споживаної води визначаються специфічними умовами тих чи інших технологічних процесів. Так, наприклад, багато виробництв (текстильне, шкіряна) не можуть використовувати жорстку воду, тобто містить солі кальцію і магнію. Назва жорсткість води виникло внаслідок того, що промивання тканин у воді з високою концентрацією іонів Ca і Mg робить волокна ламкими, нееластичними, немов жорсткими. Це обумовлено утворенням на волокнах кальцієвих і магнієвих солей жирних кислот, що входять до складу мила, а також вуглекислих солей.
Особливо високі вимоги до споживаної воді пред'являє теплоенергетичне виробництво.
Присутність у воді значної кількості солей жорсткості, робить воду непридатною для багатьох технічних цілей. При тривалому харчуванні парових котлів жорсткою водою їх стінки поступово вкриваються щільною кіркою накипу. Така кірка може служити причиною утворення здуття і тріщин, як у кіпятільних трубах, так і на стінках самого котла.
Тому хімічний контроль іонів Са2 + і Mg2 + дуже важливий для ведення водно-хімічного режиму роботи теплоенергетичного обладнання.

1. Технологічна частина
1.1 Вода в промисловості
Вода має універсальні властивості, завдяки чому застосовується в якості сировини, хімічного реагенту, розчинника, тепло - і холодоносія, в деяких випадках як каталізатор. Наприклад, з води отримують водень, що застосовується у виробництві спиртів, аніліну, миючих засобів тощо Вода служить реагентом для отримання кислот, лугів і основ, різних органічних продуктів - спиртів, оцтового альдегіду, фенолу, в реакціях гідратації і гідролізу. Воду застосовують як розчинник твердих, рідких та газоподібних речовин. Як теплоносій і хладоагент вода використовується для проведення екзо - і ендотермічних процесів. Гаряча вода і водяна пара мають значні переваги перед іншими теплоносіями: високу теплоємність і термічну стійкість, простоту регулювання температури в залежності від тиску і пр.
З метою економії води застосовують так звану оборотну воду, тобто багаторазово використану й повернуту у виробничий цикл. Для економії води як тепло-і холодоносія її замінюють повітрям.
Природні води підрозділяють на атмосферні, поверхневі і підземні.
Атмосферні води - дощові і снігові опади - характеризується невеликим вмістом домішок у вигляді розчинених газів. У цій воді майже повністю відсутні розчинені солі.
Поверхневі води - річки, озера і моря - відрізняються різноманітним складом домішок, містять гази, солі, основи, кислоти. Найбільший вміст мінеральних домішок в морській воді (солевміст більше 10 г / кг).
Підземні води - колодязні, ключові, артезіанські - характеризуються різним складом розчинених солей, який залежить від складу і (коагуляції) окремих частинок і утворення осаду.
Пом'якшення і знесолення води - це основні процеси водопідготовки, які полягають у видаленні солей кальцію, магнію та інших металів. Розрізняють фізичні, фізико-хімічні і хімічні способи пом'якшення води.
Фізичні способи - термічний (кип'ятіння), дистиляція і виморожування. Термічним способом видаляють солі тимчасової жорсткості. Дистильовану воду, що не містить солей, отримують перегонкою на спеціальних дистиляційних установках. Вона необхідна для приготування хімічно чистих реактивів, лікарських препаратів, в лабораторній практиці і т.п. Виморожування засноване на відмінності температур кристалізації води і домішки.
Фізико-хімічні способи - електрохімічні, засновані на застосуванні електродіаліз, електроосмосу, електрокоагуляції, і іонітових (іонообмінні), що одержали широке поширення.
Іонообмінні способи засновані на видаленні з води іонів кальцію і магнію за допомогою іонітів (важкорозчинних твердих речовин), здатних обмінювати свої іони на іони, що містяться у воді. Розрізняють процеси катіонного і аніонного обміну, відповідно іоніти називають катіоніту та аніонітами.
В основі катіонного процесу пом'якшення лежать реакції обміну іонів натрію і водню катіонітів на іони Са 2 + і Mg 2 +. Обмін іонів натрію називається Nа-катіонуванням, а іонів водню - Н-катіонуванням:
2Na + + Са (НСО 3) 2 Са 2 + + 2NаНСО 3
2Nа + + MgSO 4 Mg 2 + +24
+ + MgCl 2 Mg 2 + + 2HCl
H + + NaCl Na + + HCl
Наведені реакції показують, що іонообмінним способом досягається повне знесолення води (пом'якшення і знесолення).
Реакції іонообміну оборотні, і для відновлення обмінної здатності іонітів проводять процес регенерації. За допомогою розчинів кухонної солі здійснюють регенерацію Nа - катіонітів, за допомогою мінеральних кислот - Н-катіонітів.
Са 2 + + 2NaCl 2Na + + СаCl 2
Na + + HCl H + + NaCl
Прикладом аніонного обміну може служити реакція обміну аніонів ОН - з рівняння:
ВІН ¯ + HCl Cl ¯ + Н 2 О
Регенерацію аніоніта проводять за допомогою розчинів лугів:
Cl ¯ + NaОН ОН ¯ + NaCl
З електрохімічних способів значний інтерес представляє електрокоагуляція. Суть її полягає в отриманні електрохімічним шляхом гідроксиду алюмінію, що володіє високою сорбційною здатністю по відношенню до шкідливих домішок. Процес здійснюють в електролізерах. До достоїнств способу електрокоагуляції відносять: високу сорбційну здатність електрохімічного Аl (ОН) 3, можливість механізації і автоматизації процесу, малі габарити очисних споруд.
Хімічний спосіб пом'якшення води полягає в обробці її розчинами деяких хімічних сполук з метою зв'язування іонів Са 2 +, Mg 2 + та інших у нерозчинні і легко видаляються з'єднання.
Дегазація - Це видалення з води розчинених газів СО 2, О 2. Гази, що містяться у воді, становлять небезпеку через утворення повітряних пробок, які можуть призвести до порушення технологічного процесу. Розчинені гази можуть викликати корозію апаратів і трубопроводів. Дегазацію проводять хімічним і фізичним способами. Наприклад, для видалення СО 2 воду пропускають через фільтр, заповнений гашеним вапном, або додають до води вапняне молоко: СО 2 + Са (ОН) 2 = СаСО 3 ↓ + Н 2 О. Для видалення О 2 застосовують фільтр, заповнений залізними тирсою, стружкою.
Фізичні способи дегазації зводять до часткового видалення газів з води при її нагріванні парою або нагріванні води у вакуумі.
Знезараження води, що використовуються для побутових потреб, роблять із метою знищення хвороботворних бактерій і окислення органічних домішок.
Знезараження здійснюють хлоруванням (газоподібним хлором), а також хлорним вапном і гіпохлоритом кальцію.
1.3 Жорсткість води
Зважаючи на широку поширеність кальцію, солі його майже завжди містяться в природній воді. З природних солей кальцію тільки гіпс кілька розчинний у воді, проте, якщо вода містить діоксид вуглецю, то карбонат кальцію теж може переходити в розчин у вигляді гідрокарбонату Са (НСО 3) 2.
Природна вода, що містить в розчині велику кількість солей кальцію і магнію, називається жорсткою водою в протилежність м'якій воді, яка містить мало солей кальцію і магнію або зовсім не містить їх.
Сумарний вміст цих солей у воді називається її загальною жорсткістю. Вона підрозділяється на карбонатну і некарбонатну жорсткість. Перша з них зумовлена ​​присутністю гідрокарбонатів кальцію і магнію, друга - присутністю солей сильних кислот - сульфатів чи хлоридів кальцію і магнію. При тривалому кип'ятінні води, яка має карбонатної жорсткістю, в ній з'являється осад, що складається головним чином з СаСО 3, і одночасно виділяється СО 2. Обидва ці речовини з'являються внаслідок розкладу гідрокарбонату кальцію:
Са (НСО 3) 2 = СаСО 3 ↓ + СО 2 ↑ + Н 2 О
Тому карбонатну жорсткість називають також тимчасовою жорсткістю. Кількісно тимчасову жорсткість характеризують вмістом гідрокарбонатів, що віддаляються з води при її кип'ятінні протягом години. Жорсткість, що залишається після такого кип'ятіння, називається постійною жорсткістю.
Жорсткість природних вод змінюється в широких межах. Вона різна в різних водоймах, а в одній і тій же річці змінюється протягом року.
Присутність у воді значної кількості солей кальцію або магнію робить воду непридатною для багатьох технічних цілей. Так, при тривалому харчуванні парових котлів жорсткої води їх стінки поступово вкриваються щільною кіркою накипу. Така кірка вже при товщині шару в 1 мм сильно знижує передачу теплоти стінками котла і, отже, веде до збільшення витрати палива.
Крім того, вона може служити причиною утворення здуття і тріщин, як у кіпятільних трубах, так і на стінках самого котла.
Жорсткою водою не можна користуватися під час проведення деяких технологічних процесів, наприклад при фарбуванні.
Наведені вище приклади вказують на необхідність видалення з води, застосовуваної для технічних цілей, солей кальцію і магнію. Видалення цих солей, зване пом'ягчення води, входить в систему водопідготовки - обробки природної води, використовуваної для живлення парових казанів і для різних технологічних процесів.
У ході водопідготовки вода звільняється від грубодисперсних і колоїдних домішок і від розчинених речовин. Зважені і колоїдні домішки видаляють коагуляцією їх додаються до води солями (зазвичай Al 2 (SО 4) 3) з подальшою фільтрацією.
Для пом'ягчення води застосовують методи осадження та іонного обміну. Шляхом осадження катіони Са 2 + і Mg 2 + переводять в малорозчинні сполуки, що випадають в осад. Це досягається або кип'ятінням води, або хімічним шляхом - введенням у воду відповідних реагентів. При кип'ятінні гідрокарбонати кальцію і магнію перетворюються на СаСО 3 та Mg (ОН) 2
Са (НСО 3) 2 = СаСО 3 ↓ + СО 2 ↑ + Н 2 О
Mg (НСО 3) 2 = Мg (ОН) 2 ↓ + 2СО 2
в результаті чого усувається тільки карбонатна жорсткість.
При хімічному методі осадження найчастіше як осадителя користуються вапном або содою. При цьому в осад (також у вигляді СаСО 3 та Мg (ОН) 2) переводять всі солі кальцію і магнію.
Для усунення жорсткості методом іонного обміну або катіонування воду пропускають через шар катіоніту. При цьому катіони Са 2 + і Mg 2 +, що знаходяться у воді, обмінюються на катіони Nа +, що містяться в застосовуваному катіони. У деяких випадках потрібно видалити з води не тільки катіони Са 2 + і Mg 2 +, але й інші катіони й аніони. У таких випадках воду пропускають через катионит, що містить в обмінній формі водневі іони (Н - катіоніт), і аніоніт, що містить гідроксид - іони (ОН - аніоніт). У результаті вода звільняється як від катіонів, так і від аніонів солей. Така обробка води називається її знесолення.
Зміст кальцієвих і магнієвих сполук у літрі води, виражене в мг-екв або мкг-екв, носять назву жорсткості води. Таку назву виникло внаслідок того, що промивання тканин у воді з високою концентрацією іонів Ca і Mg робить волокна ламкими, нееластичними, немов жорсткими. Це обумовлено утворенням на волокнах кальцієвих і магнієвих солей жирних кислот, що входять до складу мила, а також вуглекислих солей.
1.4. Методи визначення жорсткості
1.4.1 Огляд можливих методів
Для визначення жорсткості можуть бути використані:
а) візуально-колориметричний метод, придатний для аналізу води з дуже малою жорсткістю порядку десятих часток мікрограм - еквівалента в літрі;
б) об'ємний олеатний метод, застосовуваний відносно рідко, звичайно в тих випадках, коли трілонатний метод виявляється неефективним.
в) кислотно-основне титрування.
Колориметричний метод
Цей метод заснований на різній інтенсивності забарвлення хром темно - синього в залежності від концентрації іонів Са2 + і Mg2 + в аналізованій воді і може бути використаний для швидкого визначення малих жорсткостей води (від 10 мкг - екв / л).
Олеатний метод
Цей метод заснований на малій розчинності олеат кальцію і магнію. Тому додавання розчину олеат калію до аналізованій пробі води та її збовтування викликає спочатку осадження всіх містяться у воді іонів кальцію і магнію у вигляді олеат, і лише потім надлишок олеат калію призводить до утворення стійкої піни, що і служить ознакою закінчення титрування.
Мінімальна кількість олеат, вже викликає при збовтуванні проби води поява піни, залежить від концентрації в ній іонів кальцію і магнію. Ця залежність не має характеру прямої пропорційності і є більш складною, що вказує на відсутність простих стехіометричних співвідношень при взаємодії олеат калію з іонами лужноземельних металів.
Відсутність стехиометрической закономірності не є, однак, перешкодою для використання олеатного методу з метою визначення жорсткості, так як при дотриманні точного узгодження умов щодо температури титруемой рідини, її обсягу, величини рН, частоти та інтенсивності збовтування, характеру піни, швидкості додавання олеатного розчину і т.д. можна отримувати цим методом добре відтворювані результати.
Олеатний метод визначення жорсткості застосуємо для аналізу вод, жорсткість яких не перевищує 0,5 мг-екв / л. Найменша жорсткість, яка може бути досить надійно зафіксована олеатним методом, становить 2 мкг - екв / л. Таким чином, чутливість цього методу практично така ж, як і трілонометріческого.
Метод кислотно-основного титрування
В основі кислотно-основного титрування у водних розчинах лежать реакції взаємодії між кислотами і підставами:
Н + + ОН - = Н 2 О
За допомогою цього методу прямим титруванням можна визначити концентрацію кислоти або основи або вміст елементів, що утворюють кислоти або розчинні основи (наприклад, фосфору - у вигляді фосфорної кислоти, миш'яку - у вигляді миш'якової кислоти і т.п.)
Зворотним титруванням або непрямими методами знаходять зміст деяких солей (наприклад, солей амонію, кальцію та ін.) Застосовуючи спеціальні прийоми, титрують суміші кислот з їх солями, суміші кислих і середніх солей і т.д.
1.4.2 Обгрунтування комплексонометріческого методу
Введення комплексонів в аналітичну практику розширило можливості хімічного аналізу взагалі та об'ємного методу зокрема.
Найбільш цінною властивістю комплексонів, широко використовуються в аналізі, є їх здатність давати внутрішньокомплексних солі з іонами лужноземельних металів: магнієм, кальцієм і барієм, які, як відомо, важко або неможливо перевести в комплексні сполуки іншими засобами.
Комплекси, утворені комплексонами з більшістю катіонів металів, досить стійкі, що цілком забезпечує практично повне зв'язування визначається металу в комплекс.
Об'ємно - аналітичні методи аналізу відрізняються простотою, швидкістю, що має вирішальне значення в практиці промислових лабораторій. Але до введення комплексонів об'ємно-аналітичними методами можна було визначати лише обмежене число металів. Комплексони ж дозволяють визначати об'ємними методами майже всі метали. Тільки ЕДТА утворює комплекси з 44 катіонами, з яких тільки Ag +, Нg 2 +, Ва 2 + і катіони лужних металів звичайно комплексонометричний не визначаються.
Великою перевагою комплексонів є те, що в ряді випадків представляється можливість титрувати одні катіони в присутності інших, не вдаючись до попереднього їх розділення.
Комплексони, будучи кислотами або їх кислими солями, при взаємодії з катіонами незалежно від їх ступеня окислення утворюють іони водню, наприклад:
Са 2 + + Н 2 Y 2 - → СаY 2 - + 2Н +
Тому титрування комплексонами можна проводити за методом нейтралізації, користуючись кислотно-основними індикаторами.
Комплексонометричний можна визначати не тільки катіони, а й аніони. Наприклад, фосфат-іон в аналізованому розчині можна осадити сіллю магнію, відокремити осад, розчинити і в отриманому розчині відтитрувати магній робочим розчином комплексона.
Комплексонометрія пред'являє високі вимоги до чистоти застосовуваних реактивів і дистильованої води, в якості якої краще застосовувати бідистилят, отриманий в апараті з хімічно стійкого скла.
Аналітичні властивості комплексонів не вичерпуються застосуванням їх в об'ємному аналізі. Вони дозволяють полегшити виконання багатьох визначень і в гравіметричного аналізу, так як можуть пов'язувати заважають іони в практично недиссоциированной комплекси, звільняючи аналітика від відділення їх осадженням.
На закінчення огляду аналітичних властивостей комплексонів слід відзначити їх застосовність і в фізико-хімічних методах аналізу - у фотометрії, потенціометрії, полярографії та ін

1.5 Теоретичні основи комплексонометріческого методу
В основі методу комплексонометріі лежить утворення комплексних сполук аналізованих катіонів з органічними реагентами - комплексонами.
У комплексонометричний аналізі в якості робочої речовини найчастіше використовують трилон Б.
Трилон Б
NaООССН 2 СН 2 СООН
N-СН 2-СН 2-N
НООССН 2 СН 2 СООNa
З 6 Н 12 N 2 (СООН) 2 (СООNа) 2 · 2Н 2 О
Трилоном Б називається двозаміщений натрієва сіль органічної этилендиаминотетрауксусной кислоти.
Трилон Б - це фірмове назва речовини; його називають також хелатон, версія, комплексон III.
Скорочене позначення молекули трилону Б: Na 2 Н 2 Тр.
Це з'єднання легко утворює міцні внутрішньокомплексних солі з багатьма катіонами. Солі утворюються, з одного боку, за рахунок заміщення металом водню карбоксильних груп, з іншого - за рахунок утворення координаційних зв'язків між іонами металу і атомами азоту.
При комплексонометричний титруванні до розчину, що містить визначаються іони, додають поступово титрований розчин комплексона. У міру титрування визначаються іони зв'язуються в комплекс, і в точці еквівалентності вони практично відсутні в розчині. Реакцію в загальному вигляді можна записати так:
Mg 2 + + Na 2 H 2 Tp = Na 2 MgTp + 2H +
Щоб реакція комплексоутворення йшла до кінця, потрібно зв'язати виділяються іони водню. Тому при титруванні до аналізованого розчину добавляють суміш хлориду і гідроксиду амонію - аміачно-буферний розчин.
Для визначення моменту закінчення титрування служать індикатори - речовини, що утворюють забарвлені сполуки з іонами кальцію і магнію або з одним з цих катіонів. Такими індикаторами є кислотний хром синій К, що дає перехід від рожевої до сіро-блакитний забарвленні при рН = 10-11; магнезон і еріохром чорний Т, званий також хромом чорним спеціальним ЕТ00, змінюють забарвлення від вино-червоної до синьої; мурексиду та ін
Індикатори мають різну чутливість, тобто їх забарвлені сполуки з іонами кальцію і магнію виникають при різних, але певних для даного індикатора і для обраних умов концентраціях цих іонів (табл.1.1). Наприклад, еріохром чорний Т утворює забарвлене з'єднання з кальцієм при концентрації цього іона близько 7 мкг - екв / л; по відношенню до іонів магнію цей індикатор більш чутливим, і фарбування виникає вже при 4 - 5 мкг-екв / л.
Таблиця 1.1.
Чутливість індикатора при визначенні жорсткості трилоном Б
Індикатор
Чітка забарвлення відзначається при концентрації, мкг-екв / л
Значення рН
Са 2 +
Мg 2 +
Еріохром чорний Т
7
4 - 5
8 - 10
Кислотний хром темно-синій
2
1
9 - 10
Кислотний хром синій До
2
1
8 - 10
Кислотний однохром синій
4
1
9 - 10
Мурексиду
1
-
10

У таблиці 1.1 наведені концентрації іонів, при яких забарвлення змінюється досить чітко і при титруванні візуально добре відзначається.
У той же час, якщо взяти ряд розчинів з різною концентрацією магнію, наприклад 0; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5 мкг - екв / л, то при додаванні до таких розчинів індикатора хром темно-синього або хром синього До візуально можна розрізнити різницю у відтінках виходять забарвлень.
Таким способом можна визначати візуальним колоріметрірованіем малі величини жорсткості. Для підвищення чутливості слід тільки попередньо перетворити кальцієву жорсткість у магнієву. Це можна виконати, додаючи в аналізовану рідина розчин трилонату магнію. Оскільки комплекс з кальцієм має велику міцність (табл.1.1), то буде протікати реакція:
Са 2 + + Na 2 MgТр. → Mg 2 + + Na 2 Сатре.
і іони кальцію будуть замінені в аналізованій воді іонами магнію в еквівалентному відношенні.
Стійкість комплексу істотно залежить від рН розчину. Тому комплексонометричний титрування ведуть в заданому інтервалі рН, використовуючи різні буферні розчини.
Методом комплексонометріі можна визначити катіони магнію, кальцію, цинку, алюмінію, барію, свинцю і багато інших - більше 40 різних катіонів. Цей метод широко застосовується для визначення жорсткості води.

1.6 Методика визначення жорсткості води комплексонометричний методом
1.6.1 Суть методу
Метод заснований на утворенні при рН = 10 ± 0,2 міцного безбарвного комплексної сполуки трилону Б з іонами кальцію і магнію. У еквівалентній точці титрування всі іони кальцію і магнію зв'язуються в комплексне з'єднання трилоном Б, в результаті чого відбувається зміна забарвлення індикатора від червоної до блакитний.
Чутливість методу складає 0,5 мг - екв / л при титруванні 0,1 н
1.6.2 Відбір проб
Відбір проб є важливою частиною аналізу, необхідною умовою правильності одержуваних результатів.
Головні принципи, які потрібно дотримувати при відборі проб води, полягають у наступному:
1. Проба води, взята для аналізу, повинна відображати умови і місце її відбору. При відборі поверхневих вод необхідно вивчити навколишню місцевість і брати проби води вище і нижче спуску стічних вод. Проби з трубопроводів при наявності штуцера відбирають так, щоб швидкість витікання води з трубопроводу збігалася зі швидкістю відбору. Відповідно до мети аналізу відбирають разові і змішані (середні) проби за певний період, зливаючи разові, взяті з одного і того ж місця, через рівні проміжки часу. Іноді середні проби відбирають одночасно з різних місць досліджуваного об'єкта і зливають разом. Остаточний обсяг середньої проби повинен бути пропорційний витраті води і визначається з умови заданого переліку визначень.
2. Обсяг проби повинен бути достатнім і відповідати застосовуваній методиці аналізу. Для неповного аналізу, при якому визначають лише декілька компонентів, досить відібрати 1 л води. Для більш докладного аналізу слід брати 2 л води.
3. Проби води відбирають у скляні або поліетиленові бутлі з добре підібраною пробкою, а при наявності великих домішок - в жерстяні бідони або банки з широким горлом. Посуд, що використовується для відбору проб, необхідно вимити хромовою сумішшю і ретельно промити водопровідної, а потім дистильованою водою. Перед відбором проби посуд обполіскують кілька разів досліджуваної водою.
4. Відбір проби, умови транспортування і терміни зберігання визначаються з умов відсутності змін у змісті визначених компонентів або у властивостях води. Необхідно врахувати, що ні консервація, ні фіксація не забезпечують постійного складу проби на тривалий час.
Метою цих операцій є збереження змісту відповідного компонента без зміни на час, необхідний для доставки та обробки проби води. До аналізу слід приступати в найкоротший термін після відбору проби.
1.6.3 Реактиви і обладнання
Реактиви та матеріали:
· Трилон Б (фіксанал 0,1 н) за ТУ 6-09-2540-87;
· Сірчано - кислий магній MgSO 4 (фіксанал 0,1 н) ТУ 6-09-2540-87;
· Аміачний буферний розчин;
· Індикатор еріохром чорний Т або кислотний хром темно - синій ч.д.а. ТУ 6-09-3870-87Е;
· Сірчистий натрій 9 - водний ч.д.а., Na 2 S ГОСТ 2053-77.
Приготування реактивів:
· Трилон Б 0,05 н: розчин готують з 0,1 н трилону Б, приготованого з фіксаналу, розведенням його в 20 разів. Для цього 50 мл трилону Б 0,1 н переносять в мірну колбу на 100 мл і доводять до мітки знесоленої води. При відсутності фіксаналу беруть наважку 18,613 р. трилону Б і розчиняють у мірній колбі на 1000 мл. Встановлюють титр трилону Б за фіксаналу 0,1 н MgSO 4. Піпеткою відбирають 10 мл 0,1 н MgSO 4 в конічну колбу, додають 90 мл знесоленої води, 5 мл аміачно - буферного розчину, 5 - 7 крапель індикатора кислотного хром темно - синього (еріохром чорного, хромогену) і титрують розчином трилону Б до блакитного кольору . Має піти 20 мл трилону Б
· Аміачний буферний розчин: 20 г NH 4 Cl розчинити в 500 мл води, додати 80 мл концентрованого аміаку NH 4 OH і довести обсяг до 1000 мл.
· Індикатори кислотний хром темно - синій або еріохром чорний Т: 0,5 г індикатора розчиняють у 20 мл аміачно - буферного розчину і доводять об'єм до 100 мл етиловим спиртом.
1.6.4 Проведення аналізу
Відібравши певний обсяг аналізованої води (зазвичай 100мл) в конічну колбу, вводять в неї 5 мл аміачної буферної суміші, кілька крапель індикатора і титрують забарвлену в рожевий або фіолетово - рожевий колір рідину розчином трилону Б. Титрування ведуть повільно, по краплях, так як освіта трілонатних комплексів відбувається не миттєво. Додаток титранту, тобто розчину трилону Б, ведуть до найбільш чіткого зміни кольору. Тут необхідна, як кажуть, «стітровка» всього колективу даної лабораторії. Справа в тому, що різке «від однієї краплі» зміна забарвлення титруемой рідини відбувається тільки при роботі з 0,1 н і 0,01 н розчинами трилону Б. Застосування більш розбавлених розчинів створює не різке, а поступова зміна забарвлення; на це потрібно, наприклад, від трьох до п'яти крапель 0,002 н розчину трилону Б. Внаслідок цього необхідно виробити по можливості єдина думка про ту забарвлення, при якій слід вважати титрування закінченим. Для цього в ряд конічних колб вливають по 100 мл дистильованої знесоленої води, додають у кожну колбу по 2 мл розчину сірчанокислого магнію (MgSO 4) конц
1 мг-екв / л і по 5 мл аміачної буферної суміші. Потім в першу колбу вводять 0,95 мл 0,002 н розчину трилону Б, тобто з явним недоліком, а в кожну наступну на одну краплю більше, ніж у попередню. Наприклад, 0,95; 0,98; 1,01; 1,04; 1,07; 1,10 мл (якщо обсяг краплі 0,03 мл). Рідина в останній колбі буде явно перетітрована, тому що 1 мл 0,002 н розчину трилону Б містить 2 мкг - екв речовини, тобто така ж кількість, що і 2 мл магнезіального розчину. Склавши всі колби в ряд, вирішують, де виникає найбільш чітко візуально - певна різниця забарвлень. До цього зміна кольору надалі і ведуть титрування. Варто лише мати на увазі, що перехід забарвлення відзначається кілька різна в залежності від освітлення. Найбільш чітко цей перехід помітний при природному денному освітленні, менш чітко при звичайному електричному і гірше за все при лампах «денного світла». З індикаторів найчіткіше перехід забарвлення при роботі з еріохром чорним ЕТ00, але цей індикатор, на жаль, і найменш чутливий.
Так як в аналізованій воді можуть бути присутніми, крім кальцію і магнію, також і інші катіони, що взаємодіють з трилон Б, наприклад залізо, цинк, мідь, марганець, то приймають заходи проти їх впливу на результати титрування. Вплив міді та цинку усувають додаванням до води декількох крапель 10% - го розчину сульфіду натрію. Утворені сірчисті мідь і цинк настільки малорозчинних, що вже не дають трилонату. Вплив заліза може бути попереджено окисленням його до тривалентного, що випадає в лужній воді в осад, також дуже малорозчинний. Іноді вважають за краще закомплексовивать залізо лимонної або винної кислотами, доданими з великим надлишком. Марганець у лужному середовищі окислюється до марганцевистої кислоти. Рідина при цьому набуває сірого кольору, який заважає титруванню. Введенням гідроксиламіну або гідрозіна зберігають марганець у двовалентне стані. При цьому він оттітровивалі разом з кальцієм і магнієм, кілька завищуючи, отже, величину жорсткості. У водах електростанцій марганцю зазвичай так мало, що цим завищенням нехтують.
Слід зауважити, що іноді у водах (найчастіше в котлових) виявляються речовини, утворюють з індикаторами міцні, пофарбовані в червоний колір, з'єднання. Вони лише дуже повільно, іноді протягом години, розкладаються трилоном Б, причому для цього необхідний зазвичай значний його надлишок. При титруванні вод, що містять такі речовини, рожеве забарвлення або відтінок не усуваються навіть після додавання значних надлишків трилону Б. Проба залишається неоттітрованной, однак після закінчення деякого часу, іноді 10 - 20 хвилин, іноді 1 години, рожевий відтінок зникає і рідина набуває явно сильно «перетітрованний» вигляд. Спеціальні досліди показують, що такі міцні з'єднання з індикаторами, повільно руйнуються лише надлишками трилону Б, утворюють катіони металів, розташованих у правій нижній частині таблиці Д.І. Менделєєва, а також, по - видимому, деякі органічні аміни. Усунути заважає вплив цих агентів іноді вдається випарюванням порції води насухо, прокаливанием сухого залишку при 700 - 800 0 С і наступним розчиненням кальцієвих і магнієвих сполук слабкою соляною кислотою. Можна також застосувати для визначення жорсткості таких вод олеатний спосіб.
1.6.5. Обробка результатів
Жорсткість аналізованої води обчислюють за формулами:
а · К · N · 1000
Ж =, мг-екв / л
V


а · 1,0 · 0,05 · 1000
Ж = = а · 0,5, мг-екв / л
100
де а - витрата трилону Б, який пішов на титрування, см 3
N - нормальність розчину трилону Б
V - об'єм проби, см 3
К - поправочний коефіцієнт до номінальної нормальності
1.7 Експериментальні дані
Провівши аналіз, отримали свідчення жорсткості вихідної води, які представлені в таблиці 1.2
Таблиця 1.2
Експериментальні дані
№ аналізу
V 1, см 3 Трилон Б 0,05 н
V 2, см 3
Трилон Б 0,05 н
V середній, см 3 Трилон Б 0,05 н
Жорсткість, мг-екв / л
V аліквотах, см 3
1
6,60
6,60
6,60
3,30
100
2
6,56
6,58
6,57
3,285
100
3
6,76
6,72
6,74
3,37
100
4
6,58
6,60
6,59
3,295
100
5
6,44
6,46
6,45
3,225
100
6
6,50
6,52
6,51
3,255
100
7
6,50
6,54
6,52
3,26
100
8
6,42
6,40
6,41
3,205
100
9
6,58
6,60
6,59
3,295
100
10
6,56
6,58
6,57
3,285
100

6,60 + 6,57 + 6,74 + 6,59 + 6,45 + 6,51 + 6,52 + 6,41 + 6,59 + 6,57
а = =
10
= 6,55 см 3
6,55 · 1,0 · 0,05 · 1000
Ж = = 3,275 мг-екв / л
100
Виконавши розрахунки за формулами, отримали жорсткість води 3,275 мг-екв / л, що відповідає пропонованим вимоги до якості вихідної води.

2. Економічна частина
Повна собівартість промислової продукції - це виражені в грошовій формі витрати підприємства на її виробництво і реалізацію. Планування і облік собівартості продукції ведуть за елементами витрат і калькуляційних статтях витрат.
Елементи витрат: матеріальні витрати (МЗ), трудові витрати (ТЗ), амортизація, інші витрати.
Статті калькуляції: сировина і матеріали, паливо і енергія на технологічні цілі, основна і додаткова зарплата, відрахування до різних фондів, загальновиробничі витрати (ОПР), загальногосподарські витрати (ВОХР), комерційні витрати (КР), інші витрати.
Калькуляція собівартості промислової продукції складається з трьох частин:
1. прямі витрати (МОЗ та ТЗ)
2. накладні витрати (ОПР, ВОХР і КР)
3. планові накопичення (прибуток та торговельні надбавки)
До складу ОПР входять: витрати на утримання та експлуатацію устаткування (амортизація виробничого обладнання та транспорту, витрата енергії на приведення в дію устаткування, ремонт обладнання, витрати по внутризаводскому переміщенню вантажів, знос інструментів) і цехові витрати (зарплата цехового персоналу, амортизація, зміст і ремонт основних фондів, витрати на ОП і ТБ, нестачі і втрати від псування і простоїв).
До складу ВОХР входять: витрати на утримання апарату управління (зарплата керівників, амортизація та утримання невиробничих будівель та споруд і легкових автомобілів, витрати на утримання обчислювальних центрів, поштово-телеграфні витрати) та інші загальногосподарські витрати (зарплата службовців, витрати на підготовку кадрів та інші ).
Комерційні витрати включають витрати на аналіз ринку, рекламу та інші.
Таблиця 2.1
Калькуляція собівартості промислової продукції
№ п / п
Статті калькуляції
Сума (тис. крб.)
1
Матеріальні витрати (МЗ)
90
2
Основна заробітна плата виробничих робітників (Зосн)
450
3
Додаткова заробітна плата виробничих робітників (Здоп)
45
4
Відрахування у позабюджетні фонди (Овбф)
126
5
Разом трудові витрати (ТЗ)
621
6
Разом прямі витрати (ПЗ)
711
7
Загальновиробничі витрати (ОПР)
135
8
Загальногосподарські витрати (ВОХР)
585
9
Разом виробнича собівартість (С / Спр)
1431
10
Комерційні витрати (КР)
28,6
11
Разом повна собівартість (С / Сполн)
1459,6
12
Прибуток (Пt)
437,9
13
Оптова ціна (Цопт)
1897,5
14
ПДВ
341,5
15
Відпускна ціна (Цотп)
2239
16
Торговельна надбавка (ТН)
559,75
17
Ринкова ціна продукції (Црин)
2798,75
Розрахунок статей калькуляції.
1. Визначаємо трудові витрати:
ТЗ = Зосн + Здоп + Овбф = 450 + 45 + 126 = 621
Здоп = 10% від Зосн = 450 ∙ 0,1 = 1945
Овбф ≈ 28% від Зосн = 450 ∙ 0,28 = 126
2. Визначаємо загальногосподарські витрати:
ВОХР = Зосн · Кохр = 450 ∙ 1,3 = 585
3. Визначаємо виробничу собівартість:
С / Спр = ПЗ + ОПР + ВОХР = 711 + 135 + 585 = 1431
4. Визначаємо комерційні витрати:
КР = С / Спр · ККР = 1431 ∙ 0,02 = 28,6
5. Визначаємо повну собівартість:
С / Сполн = С / Спр + КР = тисячі чотиреста тридцять-одна + 28,62 = 1459,6
6. Визначаємо прибуток:
П = С / Сполн · 0,3 = 1459,6 ∙ 0,3 = 437,9
7. Визначаємо оптову ціну:
Цопт = С / Сполн + П = 1459,6 + 437,9 = 1897,5
8.Определяем податок на додану вартість:
ПДВ = Цопт · 0,18 = 1897,5 ∙ 0,18 = 341,5
9. Визначаємо відпускну ціну:
Цотп = Цопт + ПДВ = 1897,5 + 341,5 = 2239
10. Визначаємо торговельну надбавку:
ТН = Цотп · 0,25 = 2239 ∙ 0,25 = 559,75
11. Визначаємо ринкову ціну:
Црин = Цотп + ТН = 2239 + 559,75 = 2798,75

3. Охорона праці і техніка безпеки
Лабораторні, складські та допоміжні приміщення забезпечуються засобами пожежогасіння відповідно до розроблених на підприємстві нормами.
До первинних вогнегасною засобів відносяться різні вогнегасники, азбестове полотно, а також водопровідна вода. В умовах лабораторії, при надзвичайній великій кількості різних горючих речовин з різними властивостями, особливо важливо правильне і своєчасне застосування первинних засобів гасіння вогню. Успішна боротьба з загоряннями не можлива без чіткого знання можливостей та галузей застосування кожного з наявних у лабораторії вогнегасних засобів.
У хімічній лабораторії рекомендується використовувати вуглекислотні, порошкові, пінні і повітряно-пінні вогнегасники.
Вуглекислотний вогнегасник повинен бути в кожному лабораторному приміщенні, незалежно від наявності інших засобів вогнегасіння.
Лабораторні приміщення повинні бути оснащені засобами індивідуального захисту (ЗІЗ): захисними окулярами, гумовими рукавичками, фартухом, аптечкою для надання першої допомоги; на робочих місцях належить мати достатню кількість нейтралізуючих засобів (3% содовий і 2% кислотний розчини).
Переважна частина робіт у хімічній лабораторії пов'язана з використанням скляного посуду, апаратів і приладів. Тому техніці безпеки при роботі зі склом необхідно приділяти найсерйознішу увагу:
· Не можна нагрівати не термостійкі склянки й колби на відкритому вогні або безпосередньо електроплитці, а також різко охолоджувати нагріті судини;
· Скляний посуд не призначена для роботи на підвищеному тиску;
· Не можна допускати нагрівання рідин у закритих колбах або приладах, що не мають сполучення з атмосферою;
· Категорично забороняється використовувати посуд, має тріщини або відбиті краї;
· Осколки розбитого посуду прибирають лише за допомогою щітки і совка, але ні в якому разі не руками;
· Скляні прилади і посуд великих розмірів можна переносити тільки двома руками. Піднімати великі бутлі за горло забороняється.
Транспортування до робочого місця хімічних реактивів (до 2 - х літрів) повинна здійснюватися у спеціальних металевих контейнерах (відрах).
Пляшки, реактивні склянки і колби з хімічними реактивами повинні мати напис етикетку, бірку з назвою. Зберігати на робочих місцях речовини невідомого походження заборонено!
При розведенні концентрованих реактивів їх доливають тонким струменем у воду при одночасному перемішуванні розчину. Доливати воду до концентрованих кислот і лугів заборонено!
Нейтралізувати дозволяється лише розбавлені кислоти розведеними лугами і навпаки. При змішуванні, нейтралізації або розведенні розчинів, що супроводжуються виділенням тепла, необхідно користуватися термостійкої посудом.
Не можна засмоктувати концентровані кислоти і луги ротом у піпетку, необхідно користуватися гумовими грушами.
Дозування кислот, лугів та інших хімічних реактивів проводиться за допомогою мензурок, циліндрів та іншої мірного посуду в реактивну склянку.
Всі роботи мають проводитися в ЗІЗ: гумових рукавичках, окулярах, фартуху і спецодягу (халаті).
Після кожного користування концентрованими реактивами необхідно ретельно мити руки. При розливі концентрованих хімічних речовин,
необхідно відкрити вікно і закрити двері, щоб ізолювати приміщення з
пролитої рідиною від інших приміщень і негайно вжити заходів до знешкодження розлитого реактиву:
· При розливі азотної і соляної кислоти, аміаку, до пролитої додати холодної води у трикратному кількості для зниження концентрації реактиву і припинення виділення газу. Збирання проводити тільки після видалення газів, користуючись совком, ганчіркою;
· При розливі сірчаної кислоти її необхідно засипати піском, потім пісок зібрати лопатою і помити підлогу водою.
При попаданні концентрованих хімічних реактивів в очі необхідно рясно промити їх водою. У разі опіку лугами - промити 2% розчином борної або лимонної кислоти, а в разі опіку кислотами - 3% розчином питної соди.
При попаданні на тіло концентрованого речовини, щоб уникнути опіку, негайно змивати холодною проточною водою протягом 15 хвилин. Після цього уражене місце необхідно нейтралізувати 3% розчином харчової соди - у разі опіку від кислот, або 2% розчином оцтової або лимонної кислоти у разі опіку або попадання лугу.
При аварійному виході з ладу витяжної вентиляції призупинити всі роботи, вимкнути нагрівальні прилади, повідомити провідному інженерові і покинути приміщення.
Після закінчення всіх робіт (1 раз на добу) відпрацьовані кислоти та луги роздільно збирають у спеціальний посуд і після нейтралізації зливають в каналізацію, розбавляючи водою.
Утилізацію концентрованих реактивів після закінчення терміну їх дії виробляють методом розбавлення, їх нейтралізації і зливу нейтралізованих розчинів у каналізацію.

Висновок
У даній роботі представлено опис використання води в промисловості, основні показники якості води та її властивості, такі як лужність, жорсткість, прозорість, реакція води та інші.
Докладно розглянуті способи водопідготовки.
Викладено можливі методи визначення жорсткості води, докладно розглянуто комплексонометричний метод.
Представлені методика аналізу, правила відбору проб води для аналізу, правила приготування реактивів і виконання аналізу. Також представлена ​​таблиця експериментальних даних, з якої випливає, що жорсткість води становить 3,275 мг-екв / л, що відповідає пропонованим вимоги до якості вихідної води.
Дан економічний розрахунок статей калькуляції.
Дана техніка безпеки при роботі в хімічних лабораторіях. Описано правила роботи зі склом, засоби пожежогасіння, а також засоби особистого захисту і спецодяг співробітників хімічних лабораторій.

Література
1. Алексєєв В.М. Кількісний аналіз. - М.: Хімія, 1972
2. Васильєв В. П. Аналітична хімія. Кн. 1: титриметричні і гравіметричні методи аналізу. - М.: Дрофа, 2005.
3.Тимчасово методичне керівництво з аналізу технологічних і стічних вод підприємств чорної металургії. - М.: Металургія, 1981.
4.Глінка Н.Л. Загальна хімія. - М.: Хімія, 1980.
5.Гурвіч С.М., Кострикіна Ю.М. Оператор водопідготовки. - М.: Енергія, 1967.
6. Інструкція про порядок проведення хімічного аналізу води і пари в паросиловому цеху ВАТ «ММК» ЕІ-ПСЦ-3-44-2008
7.Кострікін Ю.М. Інструкція. - М.: 1967.
8. Крешков А.П., Ярославцева А.А. Курс аналітичної хімії. Кількісний аналіз. - М.: Хімія, 1982.
9. Посипайко В.І., Васіна Н.А. Аналітична хімія та технічний аналіз. - М.: Вища школа, 1979.
10.Сороко В.Є., Вічна С.В., Попова М.М. Основи хімічної технології. - СПб.: 1986.
Додати в блог або на сайт

Цей текст може містити помилки.

Хімія | Курсова
129.4кб. | скачати


Схожі роботи:
Вплив жорсткості води на піноутворення і його стійкість
Пом`якшення води методом іонного обміну
Розвязання задач графічним методом методом потенціалів методом множників Лангранжа та симплекс-методом
Визначення характеристик руху води по трубопроводу
Визначення якостей котлової тепломережевої води і конденсату
Визначення якостей котлової тепломережевої води і конденсату
Визначення фенолу методом броматометріческого титрування
Визначення переміщення методом Мора Правило Верещагіна
Визначення іона амонію методом капілярного електрофорезу
© Усі права захищені
написати до нас