АНАЛІТИЧНИЙ КОНТРОЛЬ ВИРОБНИЦТВА
ЦІЛІ І ЗАВДАННЯ АНАЛІТИЧНОГО КОНТРОЛЮ
Аналітична служба - це складна система, що дозволяє отримати дані про хімічний склад (рідше - хімічному будову речовин), які необхідні для матеріального виробництва, раціонального використання природних ресурсів та охорони навколишнього середовища, наукових досліджень. Аналітичний контроль виробництва включає в себе практичне застосування теорії і методів аналітичної хімії до визначення складу конкретних об'єктів будь-якого виробництва. До недавнього часу його називали технічним аналізом. При цьому виділяють наступні приватні цілі: вивчення та оцінка складу, управління складом.
Вивчення складу - це встановлення якісного і (або) кількісного складу сировини, проміжних продуктів і готової продукції. Оцінка полягає у встановленні відповідності змісту компонента в основній масі речовини певним вимогам (критеріям). Синонім оцінки - контроль хімічного складу речовин. Управління складом полягає у використанні отриманих даних для цілей виробництва, наприклад введення добавок реагентів або зміна умов проведення процесу в залежності від складу сировини або напівпродуктів або прийняття тієї чи іншої схеми переробки сировини.
Розглянемо докладніше завдання аналітичного контролю. Контроль виробництва служить для перевірки якості продукції і ходу технологічного процесу, для запобігання браку і забезпечення встановленого нормами і технічними умовами якості виробів, що випускаються. Норми на різну продукцію встановлюються державними стандартами. Стандарти поділяються на такі категорії: державні загальносоюзні стандарти (ГОСТ), галузеві стандарти (ОСТ), республіканські (РСТ), стандарти підприємств (СТП). Кожний стандарт має свій номер і рік затвердження і містить наступні основні розділи: визначення та призначення продукту (вироби); технічні вимоги (класифікація, властивості і т.д.); правила приймання (відбір проби для аналізу), методи випробувань; пакування та маркування . У разі відсутності стандартів якість визначається тимчасовими технічними умовами (ТУ), які затверджуються міністерствами і відомствами.
У залежності від об'єкта аналітичного контролю та його мети розрізняють такі види аналізів, за допомогою яких роблять оцінку хімічного складу: маркувальні, швидкісні, арбітражні. Маркувальні аналізи проводять для контролю хімічного складу та властивостей сировини і матеріалів, що надходять на підприємство. Вони призначені також для об'єктивної оцінки роботи підприємства. За результатами маркувальних аналізів визначають якість напівпродуктів і готової продукції, її відповідність встановленим нормам. Маркувальні аналізи повинні відрізнятися великою вірогідністю і правильністю, так як на їх основі роблять технологічні та економічні розрахунки.
Швидкісні (експресні) методи застосовують при поточному контролі проміжних і готових продуктів, з їх допомогою встановлюють правильність технологічного режиму. Основна вимога, що пред'являється до аналізів цього виду, - підвищена швидкість, щоб результати могли бути своєчасно використані в процесі виробництва.
Арбітражні аналізи роблять у разі необхідності отримання особливо точних відомостей про хімічний склад, при розбіжностях між заводом-постачальником і підприємством-споживачем, наприклад з приводу хімічного складу сировини.
Висновки про якість речовини засновані на зіставленні даних аналізу, виконаного на підприємстві аналітичною службою (в лабораторії), з певними показниками. Нижче перераховані деякі типи таких показників.
При здійсненні контролю хімічного складу особливо важливо отримання правильних і достовірних результатів, для досягнення яких використовують теорію помилок і математичну обробку результатів аналізу (див. гл. 7). При цьому можна виходити з двох спільних завдань: 1) узгодження норм на утримання тих чи інших ком'нонентов або стабільності значень змістів у безлічі партій оцінюваних об'єктів і виявлення частки невірно атестованих партій і 2) індивідуальний контроль окремої партії. Для вирішення першого завдання необхідний суцільний контроль, а для вирішення другої - вибірковий. Суцільний контроль, тобто аналіз кожної партії, необхідний у таких випадках: а) відповідальне призначення продукту; б) висока вар-мо. сть партії; в) недостатня стабільність контрольованих об'єктів, наприклад напівпродуктів технологічного процесу, і ін Точність аналізу у всіх зазначених випадках також лімітована нормативами. Бажано, щоб довірча ймовірність становила 0,99 або 0,95.
При проведенні хімічного аналізу використовують хімічні, фізико-хімічні та фізичні методи в поєднанні з хімічними, фізико-хімічними методами розділення і концентрування елементів. Вибір методу виявлення або кількісного визначення компонентів залежить від фазового стану об'єкта аналізу, його хіміко-аналітичних властивостей та способу проведення аналізу (мокрим або сухим шляхом, з руйнуванням або без руйнування проби і т.п.). При виборі методу враховують також необхідну точність визначення, чутливість методу, необхідну швидкість проведення аналізу, оснащення лабораторії і інші фактори.
Аналітична служба підприємства (заводська лабораторія) пов'язана з іншими службами підприємства та іншими організаціями, зокрема з галузевими науково-дослідними інститутами. Вона включає апаратуру, речовини, виробничі площі, обслуговуючий персонал, енергетичні ресурси і т.д. Ця складна система постійно розвивається і вдосконалюється, що пов'язано з безперервним розвитком усього народного господарства. Постійно підвищуються вимоги до отримання аналітичної інформації з технічної та економічної точок зору. Аналітичний контроль повинен характеризуватися низькою тривалістю аналізу, невеликими витратами робочої сили і економією потужності, високими вибірковістю, точністю і чутливістю визначення. Це досягається шляхом впровадження технічних засобів аналітичного контролю: механізації, інструментальних методів аналізу, автоматизації і використання ЕОМ.
ЗАВОДСЬКИЙ АНАЛІТИЧНІ ЛАБОРАТОРІЇ
Аналітичний контроль здійснюється в спеціальних лабораторіях: центральних заводських лабораторіях (ЦЗЛ) і хіміко-аналітичних лабораторіях (Хал). На деяких великих підприємствах є центральні науково-дослідні лабораторії (ЦНДЛ), що представляють собою науково-дослідні центри, і аналітичні відділи, які здійснюють всі види контролю та аналіз проб, привезених з цехів всього виробництва, а також займаються стандартизацією розчинів і виконанням арбітражних аналізів. Спеціальні методичні групи ЦНДЛ займаються науковими дослідженнями, мета яких - пошук, удосконалення та пристосування до вимог даного виробництва методів і методик аналізу, а також розробка й атестація нових методик.
Служба аналітичного контролю здійснює оперативне керівництво технологічним процесом, контроль якості готової продукції, технологічних викидів і стану навколишнього середовища, а також контроль вмісту у вихідній сировині і проміжних продуктах шкідливих домішок РЬ, Аз і ін.)
Обладнання ЦЗЛ та Хал залежить не тільки від засобів, що виділяються на розвиток аналітичної служби, а й від типу технологічного процесу, виду напівпродуктів і готової продукції. Основне обладнання - спектрографи, квантометр, хроматографи. У ряді виробництв використовують також екстракційні, фотометричні, іонометріческіе, титриметричні методи та ін Так, на металургійних комбінатах, де напівпродуктів і продуктами є метали і сплави, до 75% аналізів проводять спектральними методами на вакуумних і рентгенівських квантів-метрах та експрес-аналізаторах.
На частку хімічних методів аналізу залишається переклад проби в аналітичну форму, а також стандартизація розчинів, розробка стандартних зразків, що використовуються потім при атестації методик аналізу. Нагадаємо, що у всіх титриметрическим методах аналізу, в тому числі і тих, де використовують інструментальну фіксацію кінця титрування (потенціометричне, кондуктометричні, Амперометричне, високочастотне, спектрофотометричне титрування), необхідні стандартні розчини. Стандартні зразки широко застосовують при аналізі напівпродуктів і готової продукції. Таким чином, хімічні методи аналізу відіграють важливу роль у забезпеченні правильності і надійності аналітичного контролю на виробництві.
Розглянемо таку сторону діяльності заводської лабораторії, як розробка й атестація методик та розробка стандартних зразків підприємства.
Зазвичай методи аналітичного контролю розробляються галузевими науково-дослідними інститутами для кожного типу аналізованого об'єкта та затверджуються стандартами на методи аналізу. Виклад кожного методу аналізу в Гості складається з розділів: а) апаратура, реактиви і розчини; б) підготовка апаратури; в) проведення випробування. У СРСР розроблена система державних стандартів для контролю сировини, готової продукції, забруднень навколишнього середовища. Крім того, існують ОСТ, обов'язкові для підприємств даної галузі. Однак склад сировини, що надходить на підприємства навіть однієї галузі, різноманітний, нормативи на ведення технологічного процесу також неоднакові. Склад напівпродуктів і готової продукції настільки різний, що окремі підприємства змушені розробляти стандарти підприємства, технічні умови або атестувати методики, розроблені в даній або іншій лабораторії. Іноді виникає завдання розробити методику, придатну для аналізу продуктів на даному підприємстві. Ці завдання і вирішує ЦЗЛ та Хал>
Розробку або вибір методики або аналітичного приладу проводять в наступному порядку. Спочатку складають перелік параметрів і їх значень, яким повинна задовольняти методика в даних конкретних умовах, тобто розробляють технічне завдання (ТЗ). Потім проводять літературний огляд і виявляють методи, які можуть бути покладені в основу аналітичної методики з урахуванням вимог ТЗ. Далі виявляють методики, в основу яких покладений даний метод, а з них відбирають найбільш відповідні вимогам ТЗ. Результат цього етапу наукового пошуку - зведення варіантів методик. Для вибору остаточного варіанта методики шляхом розрахунків або експериментальної перевірки необхідно з'ясувати, чи відповідає передбачуваний варіант усім вимогам ТЗ. Якщо відповідає, його приймають і складають опис методики. У тому випадку, якщо розроблявся аналітичний прилад, створюється його проект, макет або серійний екземпляр. Доопрацювання варіанту методики, не повністю відповідає вимогам ТЗ, проводять в такій послідовності: а) з'ясовують, за якими параметрами є невідповідність; б) встановлюють значення параметрів, при яких буде відповідність; в) оцінюють, чи можна змінити вимоги ТЗ і в якому напрямку; г) якщо зміни можливі, їх вносять і повторюють роботу з урахуванням нового ТЗ. Якщо внесення змін до ТЗ неможливо, обирають інший метод аналізу.
Розроблена в лабораторії нова методика аналізу повинна бути ретельно перевірена. Є багато способів перевірки правильності аналітичної методики.
1. Повторення аналізів тим же методом в тій же лабораторії.
2. Повторення аналізів тим же методом в інших лабораторіях.
3. Виконання аналізів іншим методом.
4. Порівняння результатів аналізу з даними, отриманими в арбітражної (авторитетної) лабораторії, яка застосовує більш прецизійні методики, що має більш кваліфікований персонал, а також обладнання та реактиви кращої якості.
5. Визначення суми змістів всіх компонентів аналізованого об'єкта (т.е.проведеніе повного аналізу). Отримання суми більше або менше 100% буде свідчити про неправильність деяких даних.
6. Використання матеріального балансу технологічного процесу (зміст визначається компонента у вихідній сировині має бути рівним його вмісту в готовому продукті та у відходах).
7. Використання балансової проби. Вихідну пробу ділять на кілька частин, кожну частину аналізують окремо. Зміст визначається компонента у вихідній пробі має дорівнювати його сумарному змісту в аналізованих частинах.
8. Введення домішок.
9. Аналіз різних наважок однієї і тієї ж проби.
10.Проверка з використанням штучних сумішей і розчинів.
11.Прімененіе стандартних зразків.
У всіх випадках необхідно враховувати всі можливі похибки аналізу.
Кращі варіанти методик закріплюють нормативно. (Про стандарти високих категорій. Атестат методики - норматив нижчої категорії. Його затверджують органи державної або відомчої метрологічної служби, які визначають термін його дії. Атестат методики включає, як правило, наступні розділи.
Суттєву допомогу заводським лабораторіям в атестації методик і проведенні поточних аналізів може надати застосування державних стандартних зразків (ДСО) для контролю хімічних методів аналізу. ДСО є речовини (найчастіше метали або сплави) з точно відомим вмістом компонентів. Їх постачають свідоцтвами, інструкціями, оптимальними методиками, градуювальними графіками. При відсутності ДСО або СО галузі служба аналітичного контролю підприємства розробляє і створює власні стандартні зразки. Проведення аналізів із застосуванням стандартних зразків дає великий економічний ефект з наступних причин: а) скорочується шлюб напівфабрикатів у зв'язку з прискореним Контролем процесу отримання матеріалу; б) приготування титрант зі стандартних зразків дозволяє економити дорогі матеріали, в) ліквідуються або зводяться нанівець витрати; На проведення арбітражу за хімічним складом продукції та напівфабрикатів; г) зменшується лабораторна та міжлабораторних похибка і підвищується точність аналізу; д) поліпшується якість продукції у зв'язку з введенням контролю по всьому циклу виробництва.
Стандартні зразки підприємства - це зазвичай зразки готової продукції, ретельно проаналізовані на утримання всіх компонентів.
У нашій країні на підприємствах різних галузей є велика кількість хіміко-аналітичних лабораторій - близько двадцяти тисяч. На них працює величезна кількість співробітників. Служба аналітичного контролю відіграє важливу роль у становленні та налагодженні багатьох промислових виробництв. Удосконалення методів аналітичного контролю сприяє підвищенню якості продукції та досягненню більшої стабільно - сті технологічних процесів. Це вдосконалення йде в напрямку автоматизації серійних аналізів, більш широкого використання експресних інструментальних методів, включення ЕОМ у цикл управління технологічним процесом на основі даних аналітичного контролю.
ХІМІЧНІ, ФІЗИЧНІ І ФІЗИКО-ХІМІЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ
Аналіз речовин проводять за допомогою хімічних, фізичних або фізико-хімічних методів. Хімічні методи засновані на хімічних реакціях. Для аналізу використовують тільки такі реакції, які супроводжуються наочним зовнішнім ефектом, наприклад зміною забарвлення розчину, виділенням газів, випаданням або розчиненням опадів і т.п. Ці зовнішні ефекти і будуть в даному випадку аналітичними сигналами. Відбуваються хімічні зміни називають аналітичними реакціями, а речовини, що викликають ці реакції, - хімічними реагентами. Якщо реакцію проводять у розчині, то такий спосіб виконання називають «мокрим шляхом». Спосіб виконання аналізу з твердими речовинами без використання розчинників називають «сухим шляхом». Це пірохіміческій аналіз та аналіз методом розтирання. При пірохіміческом аналізі досліджувану речовину нагрівають у полум'ї газового пальника. При цьому летючі солі (Хлориди, нітрати, карбонати) ряду металів надають полум'я Певну забарвлення. Наприклад, солі натрію забарвлюють полум'я в жовтий колір, калію - у фіолетовий, барію - у жовто-зелений, стронцію - в карміново-червоний. Інший прийом піротехнічного аналізу - отримання забарвлених перлів (стекол). Для отримання перлів солі і оксиди металів сплавляють з тетраборат натрію (N32 У 4 Р 7 • 10Н 2 О) або гідрофосфату натрію-амонію (№ МН 4 НРО 4-4Н 2 О) і спостерігають забарвлення утворюються скла (перлів). Хром дає смарагдово-зелені перли, кобальт-інтенсивно-сині, залізо - жовто-бурі.
Метод розтирання запропонував у 1898 р. Ф.М. Флавицького. Тверде досліджувана речовина розтирають з твердим реагентом і спостерігають зовнішній 4 ефект. Наприклад, солі кобальту з тіоціанатів амонію дають синє забарвлення. ЦІЛІ І ЗАВДАННЯ АНАЛІТИЧНОГО КОНТРОЛЮ
Аналітична служба - це складна система, що дозволяє отримати дані про хімічний склад (рідше - хімічному будову речовин), які необхідні для матеріального виробництва, раціонального використання природних ресурсів та охорони навколишнього середовища, наукових досліджень. Аналітичний контроль виробництва включає в себе практичне застосування теорії і методів аналітичної хімії до визначення складу конкретних об'єктів будь-якого виробництва. До недавнього часу його називали технічним аналізом. При цьому виділяють наступні приватні цілі: вивчення та оцінка складу, управління складом.
Вивчення складу - це встановлення якісного і (або) кількісного складу сировини, проміжних продуктів і готової продукції. Оцінка полягає у встановленні відповідності змісту компонента в основній масі речовини певним вимогам (критеріям). Синонім оцінки - контроль хімічного складу речовин. Управління складом полягає у використанні отриманих даних для цілей виробництва, наприклад введення добавок реагентів або зміна умов проведення процесу в залежності від складу сировини або напівпродуктів або прийняття тієї чи іншої схеми переробки сировини.
Розглянемо докладніше завдання аналітичного контролю. Контроль виробництва служить для перевірки якості продукції і ходу технологічного процесу, для запобігання браку і забезпечення встановленого нормами і технічними умовами якості виробів, що випускаються. Норми на різну продукцію встановлюються державними стандартами. Стандарти поділяються на такі категорії: державні загальносоюзні стандарти (ГОСТ), галузеві стандарти (ОСТ), республіканські (РСТ), стандарти підприємств (СТП). Кожний стандарт має свій номер і рік затвердження і містить наступні основні розділи: визначення та призначення продукту (вироби); технічні вимоги (класифікація, властивості і т.д.); правила приймання (відбір проби для аналізу), методи випробувань; пакування та маркування . У разі відсутності стандартів якість визначається тимчасовими технічними умовами (ТУ), які затверджуються міністерствами і відомствами.
У залежності від об'єкта аналітичного контролю та його мети розрізняють такі види аналізів, за допомогою яких роблять оцінку хімічного складу: маркувальні, швидкісні, арбітражні. Маркувальні аналізи проводять для контролю хімічного складу та властивостей сировини і матеріалів, що надходять на підприємство. Вони призначені також для об'єктивної оцінки роботи підприємства. За результатами маркувальних аналізів визначають якість напівпродуктів і готової продукції, її відповідність встановленим нормам. Маркувальні аналізи повинні відрізнятися великою вірогідністю і правильністю, так як на їх основі роблять технологічні та економічні розрахунки.
Швидкісні (експресні) методи застосовують при поточному контролі проміжних і готових продуктів, з їх допомогою встановлюють правильність технологічного режиму. Основна вимога, що пред'являється до аналізів цього виду, - підвищена швидкість, щоб результати могли бути своєчасно використані в процесі виробництва.
Арбітражні аналізи роблять у разі необхідності отримання особливо точних відомостей про хімічний склад, при розбіжностях між заводом-постачальником і підприємством-споживачем, наприклад з приводу хімічного складу сировини.
Висновки про якість речовини засновані на зіставленні даних аналізу, виконаного на підприємстві аналітичною службою (в лабораторії), з певними показниками. Нижче перераховані деякі типи таких показників.
| Оцінюваний об'єкт | Тип нормативу |
| Сировина | Допустимі межі зміни вмісту компонентів (допуск на склад) |
| Напівпродукти | Допустимі технологічним регламентом коливання складу середовища в реакторі |
| Готова продукція | Вміст компонентів у продуктах, атестуються на Знак якості або призначених на експорт |
| Навколишнє середовище | Фонові змісту елементів або їх сполук в природі |
При проведенні хімічного аналізу використовують хімічні, фізико-хімічні та фізичні методи в поєднанні з хімічними, фізико-хімічними методами розділення і концентрування елементів. Вибір методу виявлення або кількісного визначення компонентів залежить від фазового стану об'єкта аналізу, його хіміко-аналітичних властивостей та способу проведення аналізу (мокрим або сухим шляхом, з руйнуванням або без руйнування проби і т.п.). При виборі методу враховують також необхідну точність визначення, чутливість методу, необхідну швидкість проведення аналізу, оснащення лабораторії і інші фактори.
Аналітична служба підприємства (заводська лабораторія) пов'язана з іншими службами підприємства та іншими організаціями, зокрема з галузевими науково-дослідними інститутами. Вона включає апаратуру, речовини, виробничі площі, обслуговуючий персонал, енергетичні ресурси і т.д. Ця складна система постійно розвивається і вдосконалюється, що пов'язано з безперервним розвитком усього народного господарства. Постійно підвищуються вимоги до отримання аналітичної інформації з технічної та економічної точок зору. Аналітичний контроль повинен характеризуватися низькою тривалістю аналізу, невеликими витратами робочої сили і економією потужності, високими вибірковістю, точністю і чутливістю визначення. Це досягається шляхом впровадження технічних засобів аналітичного контролю: механізації, інструментальних методів аналізу, автоматизації і використання ЕОМ.
ЗАВОДСЬКИЙ АНАЛІТИЧНІ ЛАБОРАТОРІЇ
Аналітичний контроль здійснюється в спеціальних лабораторіях: центральних заводських лабораторіях (ЦЗЛ) і хіміко-аналітичних лабораторіях (Хал). На деяких великих підприємствах є центральні науково-дослідні лабораторії (ЦНДЛ), що представляють собою науково-дослідні центри, і аналітичні відділи, які здійснюють всі види контролю та аналіз проб, привезених з цехів всього виробництва, а також займаються стандартизацією розчинів і виконанням арбітражних аналізів. Спеціальні методичні групи ЦНДЛ займаються науковими дослідженнями, мета яких - пошук, удосконалення та пристосування до вимог даного виробництва методів і методик аналізу, а також розробка й атестація нових методик.
Служба аналітичного контролю здійснює оперативне керівництво технологічним процесом, контроль якості готової продукції, технологічних викидів і стану навколишнього середовища, а також контроль вмісту у вихідній сировині і проміжних продуктах шкідливих домішок РЬ, Аз і ін.)
Обладнання ЦЗЛ та Хал залежить не тільки від засобів, що виділяються на розвиток аналітичної служби, а й від типу технологічного процесу, виду напівпродуктів і готової продукції. Основне обладнання - спектрографи, квантометр, хроматографи. У ряді виробництв використовують також екстракційні, фотометричні, іонометріческіе, титриметричні методи та ін Так, на металургійних комбінатах, де напівпродуктів і продуктами є метали і сплави, до 75% аналізів проводять спектральними методами на вакуумних і рентгенівських квантів-метрах та експрес-аналізаторах.
На частку хімічних методів аналізу залишається переклад проби в аналітичну форму, а також стандартизація розчинів, розробка стандартних зразків, що використовуються потім при атестації методик аналізу. Нагадаємо, що у всіх титриметрическим методах аналізу, в тому числі і тих, де використовують інструментальну фіксацію кінця титрування (потенціометричне, кондуктометричні, Амперометричне, високочастотне, спектрофотометричне титрування), необхідні стандартні розчини. Стандартні зразки широко застосовують при аналізі напівпродуктів і готової продукції. Таким чином, хімічні методи аналізу відіграють важливу роль у забезпеченні правильності і надійності аналітичного контролю на виробництві.
Розглянемо таку сторону діяльності заводської лабораторії, як розробка й атестація методик та розробка стандартних зразків підприємства.
Зазвичай методи аналітичного контролю розробляються галузевими науково-дослідними інститутами для кожного типу аналізованого об'єкта та затверджуються стандартами на методи аналізу. Виклад кожного методу аналізу в Гості складається з розділів: а) апаратура, реактиви і розчини; б) підготовка апаратури; в) проведення випробування. У СРСР розроблена система державних стандартів для контролю сировини, готової продукції, забруднень навколишнього середовища. Крім того, існують ОСТ, обов'язкові для підприємств даної галузі. Однак склад сировини, що надходить на підприємства навіть однієї галузі, різноманітний, нормативи на ведення технологічного процесу також неоднакові. Склад напівпродуктів і готової продукції настільки різний, що окремі підприємства змушені розробляти стандарти підприємства, технічні умови або атестувати методики, розроблені в даній або іншій лабораторії. Іноді виникає завдання розробити методику, придатну для аналізу продуктів на даному підприємстві. Ці завдання і вирішує ЦЗЛ та Хал>
Розробку або вибір методики або аналітичного приладу проводять в наступному порядку. Спочатку складають перелік параметрів і їх значень, яким повинна задовольняти методика в даних конкретних умовах, тобто розробляють технічне завдання (ТЗ). Потім проводять літературний огляд і виявляють методи, які можуть бути покладені в основу аналітичної методики з урахуванням вимог ТЗ. Далі виявляють методики, в основу яких покладений даний метод, а з них відбирають найбільш відповідні вимогам ТЗ. Результат цього етапу наукового пошуку - зведення варіантів методик. Для вибору остаточного варіанта методики шляхом розрахунків або експериментальної перевірки необхідно з'ясувати, чи відповідає передбачуваний варіант усім вимогам ТЗ. Якщо відповідає, його приймають і складають опис методики. У тому випадку, якщо розроблявся аналітичний прилад, створюється його проект, макет або серійний екземпляр. Доопрацювання варіанту методики, не повністю відповідає вимогам ТЗ, проводять в такій послідовності: а) з'ясовують, за якими параметрами є невідповідність; б) встановлюють значення параметрів, при яких буде відповідність; в) оцінюють, чи можна змінити вимоги ТЗ і в якому напрямку; г) якщо зміни можливі, їх вносять і повторюють роботу з урахуванням нового ТЗ. Якщо внесення змін до ТЗ неможливо, обирають інший метод аналізу.
Розроблена в лабораторії нова методика аналізу повинна бути ретельно перевірена. Є багато способів перевірки правильності аналітичної методики.
1. Повторення аналізів тим же методом в тій же лабораторії.
2. Повторення аналізів тим же методом в інших лабораторіях.
3. Виконання аналізів іншим методом.
4. Порівняння результатів аналізу з даними, отриманими в арбітражної (авторитетної) лабораторії, яка застосовує більш прецизійні методики, що має більш кваліфікований персонал, а також обладнання та реактиви кращої якості.
5. Визначення суми змістів всіх компонентів аналізованого об'єкта (т.е.проведеніе повного аналізу). Отримання суми більше або менше 100% буде свідчити про неправильність деяких даних.
6. Використання матеріального балансу технологічного процесу (зміст визначається компонента у вихідній сировині має бути рівним його вмісту в готовому продукті та у відходах).
7. Використання балансової проби. Вихідну пробу ділять на кілька частин, кожну частину аналізують окремо. Зміст визначається компонента у вихідній пробі має дорівнювати його сумарному змісту в аналізованих частинах.
8. Введення домішок.
9. Аналіз різних наважок однієї і тієї ж проби.
10.Проверка з використанням штучних сумішей і розчинів.
11.Прімененіе стандартних зразків.
У всіх випадках необхідно враховувати всі можливі похибки аналізу.
Кращі варіанти методик закріплюють нормативно. (Про стандарти високих категорій. Атестат методики - норматив нижчої категорії. Його затверджують органи державної або відомчої метрологічної служби, які визначають термін його дії. Атестат методики включає, як правило, наступні розділи.
Суттєву допомогу заводським лабораторіям в атестації методик і проведенні поточних аналізів може надати застосування державних стандартних зразків (ДСО) для контролю хімічних методів аналізу. ДСО є речовини (найчастіше метали або сплави) з точно відомим вмістом компонентів. Їх постачають свідоцтвами, інструкціями, оптимальними методиками, градуювальними графіками. При відсутності ДСО або СО галузі служба аналітичного контролю підприємства розробляє і створює власні стандартні зразки. Проведення аналізів із застосуванням стандартних зразків дає великий економічний ефект з наступних причин: а) скорочується шлюб напівфабрикатів у зв'язку з прискореним Контролем процесу отримання матеріалу; б) приготування титрант зі стандартних зразків дозволяє економити дорогі матеріали, в) ліквідуються або зводяться нанівець витрати; На проведення арбітражу за хімічним складом продукції та напівфабрикатів; г) зменшується лабораторна та міжлабораторних похибка і підвищується точність аналізу; д) поліпшується якість продукції у зв'язку з введенням контролю по всьому циклу виробництва.
Стандартні зразки підприємства - це зазвичай зразки готової продукції, ретельно проаналізовані на утримання всіх компонентів.
У нашій країні на підприємствах різних галузей є велика кількість хіміко-аналітичних лабораторій - близько двадцяти тисяч. На них працює величезна кількість співробітників. Служба аналітичного контролю відіграє важливу роль у становленні та налагодженні багатьох промислових виробництв. Удосконалення методів аналітичного контролю сприяє підвищенню якості продукції та досягненню більшої стабільно - сті технологічних процесів. Це вдосконалення йде в напрямку автоматизації серійних аналізів, більш широкого використання експресних інструментальних методів, включення ЕОМ у цикл управління технологічним процесом на основі даних аналітичного контролю.
ХІМІЧНІ, ФІЗИЧНІ І ФІЗИКО-ХІМІЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ
Аналіз речовин проводять за допомогою хімічних, фізичних або фізико-хімічних методів. Хімічні методи засновані на хімічних реакціях. Для аналізу використовують тільки такі реакції, які супроводжуються наочним зовнішнім ефектом, наприклад зміною забарвлення розчину, виділенням газів, випаданням або розчиненням опадів і т.п. Ці зовнішні ефекти і будуть в даному випадку аналітичними сигналами. Відбуваються хімічні зміни називають аналітичними реакціями, а речовини, що викликають ці реакції, - хімічними реагентами. Якщо реакцію проводять у розчині, то такий спосіб виконання називають «мокрим шляхом». Спосіб виконання аналізу з твердими речовинами без використання розчинників називають «сухим шляхом». Це пірохіміческій аналіз та аналіз методом розтирання. При пірохіміческом аналізі досліджувану речовину нагрівають у полум'ї газового пальника. При цьому летючі солі (Хлориди, нітрати, карбонати) ряду металів надають полум'я Певну забарвлення. Наприклад, солі натрію забарвлюють полум'я в жовтий колір, калію - у фіолетовий, барію - у жовто-зелений, стронцію - в карміново-червоний. Інший прийом піротехнічного аналізу - отримання забарвлених перлів (стекол). Для отримання перлів солі і оксиди металів сплавляють з тетраборат натрію (N32 У 4 Р 7 • 10Н 2 О) або гідрофосфату натрію-амонію (№ МН 4 НРО 4-4Н 2 О) і спостерігають забарвлення утворюються скла (перлів). Хром дає смарагдово-зелені перли, кобальт-інтенсивно-сині, залізо - жовто-бурі.
При аналізі фізичними методами не вдаються до хімічних реакцій, а вивчають фізичні властивості речовини за допомогою приладів. До фізичних методів відносять спектральний аналіз, люмінесцентний, рентгеноструктурний та інші способи аналізів.
За допомогою фізико-хімічних методів вивчають фізичні явища, які відбуваються при хімічних реакціях. Наприклад, в колориметричному методі вимірюють інтенсивність забарвлення в залежності від концентрації речовини, в кондуктометричного аналізі вимірюють зміна електричної провідності розчинів і т.д.
ОСНОВНІ ВІДОМОСТІ. ХРОМАТОГРАФІЯ. ХАРАКТЕРИСТИКА ФІЗИКО-ХІМІЧНИХ МЕТОДІВ АНАЛІЗУ
Аналітичний контроль повинен забезпечити потреби хімічної, атомної, електронної промисловості, металургії, геологічної служби, сільського господарства, медицини, науково-дослідної діяльності. Значною мірою він «спирається на фізико-хімічні методи.
До фізико-хімічних методів аналізу належить велика кількість методів кількісного аналізу, заснованих на вимірі різних фізичних властивостей простих речовин або хімічних сполук при проведенні хімічних реакцій.
Фізико-хімічні методи аналізу близько підходять до фізичних методів, заснованим на вимірі тільки фізичних властивостей речовини. І у фізичних, і в фізико-хімічних методах використовують різноманітну апаратуру, тому їх об'єднують під загальною назвою інструментальних методів. Вимірюють такі властивості, як теплоти реакцій, щільність, поверхневий натяг, в'язкість, показники заломлення, полуелектродние потенціали, електричну провідність, флуоресценцію, обертання площини поляризації, помутніння, випромінювання радіації, поглинання променистої енергії та ін
Фізико-хімічні методи аналізу можна розділити на електрохімічні, оптичні, хроматографічні, радіометричні і мас-спектрометричні.
1. Електрохімічні методи аналізу засновані на використанні електрохімічних властивостей аналізованих речовин. До них належать такі методи.
Електрогравіметріческій метод, заснований на точному вимірюванні маси визначається речовини або його складових частин, які виділяються на електродах при проходженні постійного електричного струму через розчин, що аналізується.
Кондуктометричний метод, заснований на вимірюванні електричної провідності розчинів, яка змінюється в результаті протікають хімічних реакцій і залежить від властивостей електроліту, його температури та концентрації розчиненої речовини.
Потенциометрический метод, заснований на вимірюванні потенціалу електрода, зануреного в розчин досліджуваної речовини. Потенціал електрода залежить від концентрації відповідних іонів у розчині при постійних умовах вимірів, які проводять за допомогою приладів потенціометрів.
Полярографический метод, заснований на використань явища концентраційної поляризації, що виникає на електроді з малою поверхнею при пропущенні електричного струму через аналізований розчин електроліту.
Кулонометрический метод, заснований на вимірюванні кількості електрики, витраченого на електроліз певної кількості речовини. В основі методу лежить закон Фарадея.
2. Оптичні методи аналізу засновані на використанні оптичних властивостей досліджуваних сполук. До них належать такі методи.
Емісійний спектральний аналіз, заснований на спостереженні лінійчатих спектрів, що випромінюються парами речовин при їх нагріванні в полум'я газового пальника, іскри або електричної дуги. Метод дає можливість визначати елементний склад речовин.
Абсорбційний спектральний аналіз в ультрафіолетовій, видимій та інфрачервоній областях спектру. Розрізняють спектро-фотометричний та фотоколориметричний методи. Спектрофотометричний метод аналізу заснований на вимірюванні поглинання світла (монохроматичного випромінювання) певної довжини хвилі, яка відповідає максимуму кривої поглинання речовини. Фотоколориметричний метод аналізу заснований на вимірюванні світлопоглинання або визначення спектру поглинання в приладах-фотоколориметрія в видимій ділянці спектра.
Рефрактометрія, заснована на вимірюванні коефіцієнта заломлення.
Поляриметрія, заснована на вимірюванні обертання площини поляризації.
Нефелометрія, заснована на використанні явищ відбиття або розсіювання світла незабарвленими частками, зваженими в розчині. Метод дає можливість визначати дуже малі кількості речовини, що знаходяться в розчині у вигляді суспензії.
Мутномір, заснована на використанні явищ відбиття або розсіювання світла забарвленими частинками, які знаходяться в підвішеному стані. Світло, поглинений розчином йди пройшов через нього, вимірюють так само, як і при фотоколориметрія забарвлених розчинів.
Люмінесцентний або флуоресцентний аналіз, заснований на флуоресценції речовин, які. піддаються опроміненню ультрафіолетовим світлом. При цьому вимірюється інтенсивність випромінюваного або видимого світла.
Конструкція приладів передбачає зрівняння інтенсивності двох світлових потоків за допомогою регулювальної діафрагми. При однаковій освітленості обох фотоелементів струми від них в ланцюзі гальванометра взаємно компенсовані і стрілка гальванометра встановлюється на нулі. При затемненні одного фотоелемента кюветою з пофарбованим розчином стрілка гальванометра відхилиться на величину, пропорційну концентрації розчину. Нульове положення стрілки гальванометра відновлюється шляхом затемнення другий фотоелемента градуювальної діафрагмою. Форма і конструкція діафрагм може бути різноманітною. Так, в фотоелектроколо-ріметрах ФЕК-56 використовують розсувну діафрагму «котяче око». Діафрагма «котяче око» складається з серповидних сегментів, що зрушуються і розсовуються, і тим самим змінюють діаметр отворів, через які проходить світло.
Діафрагма, розташована у правому пучку світла колориметра при обертанні пов'язаного з нею барабана, змінює свою площу та інтенсивність світлового потоку, що падає на правий фотоелемент. Розсувна діафрагма, розташована в лівому пучку, служить для послаблення інтенсивності світлового потоку, що падає на лівий фотоелемент. Правий світловий пучок є вимірювальним, лівий-компенсаційним.
Хроматографічні методи. КЛАСИФІКАЦІЯ МЕТОДІВ
Поділ і аналіз речовин хроматографічними методами засновані на розподілі речовин між двома фазами, з яких одна нерухома (стаціонарна), а інша - рухома, просувається вздовж першої. Поділ відбувається в тому випадку, якщо стаціонарна фаза проявляє різну сорбційну здатність щодо іонів або молекул суміші, що розділяється. Зазвичай нерухома фаза - це сорбент з розвиненою поверхнею, а рухлива фаза - потік рідини або газу.
Хроматографічні методи класифікують за кількома параметрами: а) за механізмом розділення компонентів аналізованої суміші (адсорбційна, розподільча, іонообмінна, осадова та ін), б) по агрегатному стані рухомої фази (газова, рідинна), в) за типом стаціонарної фази та її геометричному розташуванню (стовпчик, тонкошарова, хроматографія на папері); г) за способом переміщення суміші, що розділяється в колонці (елюентная, фронтальна, витіснювальний).
У найпростішому варіанті хроматографування здійснюють на колонках, в які поміщають сорбент, службовець стаціонарної фазою. Розчин, що містить суміш речовин, які треба розділити, пропускають через колонку. Компоненти аналізованої суміші переміщуються через стаціонарну фазу разом з рухомою фазою під дією сили тяжіння або під тиском. Поділ здійснюється завдяки переміщенню компонентів суміші з різною швидкістю внаслідок їх взаємодії з сорбентом. У результаті речовини розподіляються на сорбенті, утворюючи адсорбційні шари, звані зонами. У залежності від цілей поділу або аналізу можуть бути різні варіанти подальшої обробки. Найбільш поширений спосіб - елюірован Через колонку з адсорбованими на ній речовинами пропускають придатний розчинник - елюент, який вимиває з колонки один або кілька сорбованих компонентів; їх потім можна визначити в отриманому розчині - елюате. Можна пропустити через колонку реагент-проявник, завдяки якому сорбовані речовини стають видимими, тобто шар сорбенту з дзвінком речовиною набуває певне забарвлення. Виходить проявлена хроматограмма, що дозволяє робити висновки про склад суміші без додаткових якісних реакцій.
Основні параметри в хроматографічних методах: характеристики утримування, ефективність і ступінь поділу.
Утримуваний об'єм і час утримування - це обсяг елюента, і час, що вимагаються для видалення з колонки даної речовини. Ці величини залежать від властивостей сорбенту, швидкості пересування рухомої фази та її обсягу, а також від коефіцієнта розподілу Кр:
Кр = З тв / Ст,
де З тв - загальна концентрація розчиненої речовини в стаціонарній фазі; З ж - концентрація речовини в рухомій фазі. Вимірявши відносні величини утримування, можна провести ідентифікацію поділюваних компонентів.
Для оцінки ефективності поділу на колонці введено поняття теоретичних тарілок. Шар сорбенту в колонці умовно ділиться на ряд дотичних вузьких горизонтальних шарів, кожен з яких і називають теоретичної тарілкою. У кожному шарі встановлюється рівновага між стаціонарною і рухомою фазами. Чим більше число теоретичних тарілок, тим вище ефективність розділення. Інший величиною, що характеризує ефективність розділення, служить висота, еквівалентна теоретичній тарілці, що представляє собою відношення Н = L / N, де L - довжина колонки; N - число теоретичних тарілок.
Ступінь поділу двох компонентів 1 і 2 визначається критерієм поділу R, залежних від часу утримування (ti) і ширини зон, займаних компонентами на сорбенті (Δti):
R1, 2 = 2 (t2-t1) / (Δt2 + Δt1)
Компоненти розділяються, якщо R2, 1 ≥ 1, і не розділяються, якщо R2, 1 = 0.
У курсі хімічних методів аналізу вивчають іонообмінну хроматографію і хроматографію на папері, решта хромато-графічні методи - в курсі фізико-хімічних методів аналізу.
Іонообмінної хроматографії
В основі іонообмінної хроматографії лежить оборотний стехиометричний обмін іонів аналізованого розчину на рухливі іони - протівоіони сорбентів, звані іонообмінниками (або іонітами). Як іонітів використовують природні або синтетичні смоли - тверді, нерозчинні у воді високомолекулярні кислоти та їх солі, що містять у своєму складі активні групи. Іонообмінники поділяються на катіоніти RSО 3-Н + (де R - складний органічний радикал), здатні до обміну іона водню на катіони, і аніоніти RNНз + ОН-, здатні до обміну групи ОН - на аніони. Схема катіонного обміну:
RSО3-Н + + М + ↔ RSО 3-М + + Н +
Схема аніонного обміну:
RNHз + ОН - + А-↔ RNН 3 + А-+ ОН-
Техніка виконання іонного обміну найчастіше стовпчик. У динамічному варіанті колонку заповнюють іонообмінників і пропускають через неї з певною швидкістю аналізований розчин.
Для цілей якісного аналізу розроблені методи виділення і виявлення всіх найбільш важливих неорганічних іонів і багатьох органічних сполук, розроблений частковий і повний аналіз суміші катіонів та аніонів.
Сорбція іонів залежить від природи і структури іоніту, при-, пологи аналізованих речовин, умов проведення експерименту (температури, рН середовища та ін.) Для більшості практичних розрахунків можна прийняти, що рівновага між іонітом і розчином підкоряється закону діючих мас.
ХРОМАТОГРАФІЯ НА ПАПЕРІ
Хроматографія на папері не вимагає дорогого устаткування, надзвичайно проста у виконанні. У цьому методі поєднується розділення з одночасним виявленням або ідентифікацією речовин. Папір утримує в порах воду - нерухомий розчинник. Нанесені на хроматографірующую папір речовини переходять в рухому фазу і, переміщаючись з різними швидкостями по капілярах паперу, розділяються. Здатність речовин до поділу оцінюється коефіцієнтом Rf-який являє собою відношення величини зміщення зони речовини h до зміщення фронту розчинника H: Rf = h / H
Чисельні значення Rf залежать від природи рухомий та стаціонарної фаз, коефіцієнта розподілу і сорти хроматографірующей паперу. Істотне значення для ефективного поділу мають умови експерименту.
ОСНОВНІ ПОНЯТТЯ ТІТРОМЕТРІІ. СПОСОБИ Титрування
Титриметричні методи аналізу засновані на реєстрації маси реагенту, що витрачається на реакцію з обумовленою речовиною. Реагент (титрант) додають до аналізованого розчину або у твердому вигляді (порошок, таблетки, папір, просочений реагентом), або найчастіше у вигляді розчину з точно відомою концентрацією реагенту. Можна вимірювати масу витраченого титранту, зважуючи посудину з досліджуваним розчином і додається реагентом (Гравіметричне титрування), або обсяг титранту, що пішов на титрування. В останньому випадку масу титранту виражають через його обсяг за формулами
m = TV і m = CнVЕ/1000,
де Т - титр розчину титранту; г / см 3; V - об'єм розчину титранту, см 3; CН - нормальна концентрація розчину титранту, моль / дм 3; Е - еквівалент титранту.
Титрант додають до точно відміряному обсягом аналізованого розчину невеликими порціями. Після додавання кожної нової порції титранту в системі, яка описується рівнянням хімічної реакції, встановлюється рівновага, наприклад
nA + mB ↔ AnBm
де А - аналізоване речовина; По-титрант; га, т - стехіомет * рические коефіцієнти. У міру перебігу реакції рівноважні концентрації визначуваної речовини і титранту зменшуються, а рівноважні концентрації продуктів реакції збільшуються. Коли буде витрачено кількість титранту, еквівалентну кількості титруемого речовини, реакція закінчиться. Цей момент називається точкою еквівалентності. На практиці фіксують точку кінця реакції, яка з якоюсь мірою наближення відповідає точці еквівалентності. У хімічних методах аналізу її фіксують візуально по помітному аналітичному ефекту (зміни забарвлення розчину, випадання осаду), що викликається яких-небудь з вихідних сполук, продуктів реакції або спеціально введених в систему речовин - індикаторів. У фізико-хімічних методах аналізу кінцеву точку визначають за різкої зміни вимірюваного фізичного параметра - рН, потенціалу, електричної провідності і т.д.
У тітриметрія розрізняють пряме, зворотне і непряме титрування.
У прямому способі титрування визначається компонент А безпосередньо реагує зі стандартним розчином В. Якщо така реакція з яких-небудь причин неможлива, то застосовують зворотне або непряме титрування. Для цього до аналізованого речовини додають допоміжний реагент - вторинний стандарт, що вступає в реакцію з визначальним компонентом. У способі зворотного титрування У беруть у надлишку, а непрореагіровавшіх залишок оттітровивают вторинним стандартом. У методах непрямого титрування зі стандартним розчином реагує продукт реакції (титрування заступника).
Способи титрування
| Спосіб титрування | Рівняння рекакцій | Вимірювані величини | Відомі концентрації |
| Пряме Зворотне | А + В → С + D А + В → D + E Надлишок C + B → F + G залишок | Va, V в Va, Vc, V в | Cв Сс, Св |
| Непряме (титрування заступника) | А + D → C + E C + B → F + G | Va, V в | Св |
Процес будь-якого вимірювання полягає в порівнянні обраного параметра об'єкта з аналогічним параметром еталона. У титриметрическим аналізах еталонами служать розчини з точно відомою концентрацією (титром, нормальністю) визначається компонента. Такі розчини називають стандартними (титрований). Їх можна приготувати кількома способами: 1) за точною навішуванні вихідної речовини; 2) за приблизною навішуванні з наступним визначенням концентрації по первинному стандарту; 3) розведенням заздалегідь приготовленого розчину з відомою концентрацією; 4) за фіксаналу; 5) іонним обміном.
У першому способі в якості вихідних речовин можна застосовувати тільки хімічно чисті стійкі сполуки, склад яких суворо відповідає хімічній формулі, а також легко дочищає речовини. У другому способі необхідно мати первинний стандарт - хімічно чисте з'єднання точно відомого складу, відповідає наступним вимогам.
1. Вміст основної речовини в стандарті має бути відомо з точністю до 0,1% і становитиме 99,8-99,9%. Бажаною його 100%-ва чистота.
2. Стійкість на повітрі, розчини стандарту не повинні змінювати титру при зберіганні.
3. Велика молекулярна маса, щоб помилки зважування були зведені до мінімуму.
4. Хороша розчинність, швидка реакція з розчином речовини, концентрацію якого визначають.
5. Еквівалентна крапка повинна визначатися точно й чітко.
Встановлення титрів розчинів - стандартизація - може
бути здійснено гравіметричним і об'ємним методами. В останньому титр встановлюється швидше, тому він в основному і використовується. Точну наважку первинного стандарту (метод окремих наважок) або розчин первинного стандарту (метод пі-петірованія) титрують стандартизований розчином. Правильність установки титру перевіряють обчисленням систематичної помилки установки титру.
Для кожного титриметрического методу розроблені методики стандартизації застосовуваних титранту, даються рекомендації з вибору первинних стандартів. Необхідно пам'ятати, що характеристики стандартних розчинів повинні бути визначені з необхідною точністю. Титр, молярность і нормальність визначають до четвертої значущої цифри, не рахуючи нулів після коми (наприклад, ТNаон = 0,004014 р. / см 3; Скмnо 4 = 0,04995 н).
КЛАСИФІКАЦІЯ Титриметричний МЕТОДІВ
Титриметричні методи поділяють за типом реакції, що лежить в основі методу, на чотири великі групи. У кожній з цих груп виділяють приватні методи, пов'язані з застосуванням того чи іншого титранту. Як випливає з таблиці, найбільшу групу становлять методи окисно-відновного титрування. Сюди відносяться (крім зазначених в таблиці) також хроматометрія (стандартний розчин - К2Сг2О7), церіметрія (стандартні розчини, які містять Се 4 +), броматометрія (КВгО 3), ванадатометрія (NН 4 VОз), аскорбінометрія (стандартний розчин - аскорбінова кислота) і ін, У групі комплексометріческіх методів найбільше застосування поки має комплексонометрія (титрант - ЕДТА, або трилон Б, або комплексу III), але число комплексонів, що застосовуються в аналітичній практиці, постійно збільшується. Методи ж осадітельного титрування, навпаки, мають тенденцію до поступового усунення з практики. Причина криється, очевидно, в тому, що хоча реакції осадження дуже численні, в багатьох випадках важко фіксувати кінцеву точку титрування. Добре розроблені методи аргентометріі, роданометріі і меркуріметріі, але вони придатні для визначення невеликого числа іонів, до того ж срібло - цінний метал, а солі ртуті отруйні. Запропоновано метод визначення, заснований на осадженні малорозчинних сульфатів.
Дедалі більшого поширення знаходять методи кислотно-основного титрування. Це пов'язано з постійно розширюється застосуванням у практиці неводних розчинників, що змінюють кислотно-основні властивості речовин.
Переваги титриметрическим методів аналізу: швидкість визначення і простота використовуваного обладнання, що особливо зручно при проведенні серійних аналізів. Поріг чутливості цих методів порядку 10 ~ 3 моль / дм 3, або 0,10%; правильність ~ 0,5% (отн.). Ці цифри залежать від чутливості застосовуваних індикаторів і концентрації реагуючих розчинів.
ТОЧНІСТЬ І ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ Колориметрическое визначення
Колориметричні методи часто застосовують для аналізу малих кількостей. Визначення проводять швидко, і з більшою точністю визначаються такі кількості речовини, які методами гравіметричного і титриметрического аналізу практично виявити неможливо, так як для отримання необхідної концентрації в розчині доводилося б брати занадто багато досліджуваного речовини.
Колориметричні методи застосовують для вирішення проблем технологічного контролю, щоб на основі їхніх даних можна було регулювати технологічний хімічний процес; у санітарно-гігієнічному аналізі для визначення аміаку, фтору, нітритів та нітратів, солей заліза у воді, вітамінів у продуктах харчування, в клінічних лабораторіях для кількісного визначення йоду, азоту, білірубіну та холестерину в крові і жовчі, гемоглобіну в крові і т.д.
АНАЛІЗ ПОВІТРЯ
Основним джерелом забруднення повітряного басейну міст є шкідливі компоненти, що містяться в продуктах! згоряння. До них відносяться: зола, тверді частинки палива, механічні домішки; оксиди сірки, азоту, свинцю; оксид вуглецю; продукти неповного згоряння палива. У більшості сучасна виробничих процесів технологічні цикли не забезпечують очищення викидів. За даними М.А. Стиріковіча, в світі рік викиди твердих речовин складають 100, 5О2-150, СО-300, оксидів азоту - 50 млн. т. При спалюванні твердого та рідкого палива утворюються ароматичні канцерогенні вуглеводні! один з яких - 3,4 - бензпірен С2оН1 2, присутній у грунті повітрі і воді (гранично допустима концентрація 0,00015 мг / дм 3).
Основні викиди в атмосферу виробництв хімічної промисловості:
азотної кислоти - N0, N02, N43
соляної кислоти - НС1, С1 2 сірчаної кислоти, що отримується
нітрозні способом - N0, N02, ЗО 2, 8Оз, Н 2 5О, Ре 2 Оз (пил)
контактним способом - 5О 2, 5Оз, Н 2 5О4, Ре 2 Оз (пил) фосфору і
фосфорної кислоти - Р 2 Про, НзРО4, НР, Са5F (РО4) з (пил)
оцтової кислоти - СНзСНО, СНзСООН
складних добрив - N0, N02, NНз, НР, Н 2 5О4, Р 2 Оа, НNОз, пил добрив
хлориду кальцію - НС1, Н 2 5О4, СаС1 2 (пил) рідкого хлору - НС1, С1 2, Нg
метанолу - СН 3 ОН, СО капролактаму - N0, N02, 5О 2, Н 2 5, СО ацетилену - С2Н 2 сажа штучних волокон - Н 2 5, С5 2 і т.д.
Для зменшення забруднення повітряного басейну вимагаєте створити умови для повного згорання палива, що досягаєте спалюванням при високій температурі. У цьому випадку збільшує вміст оксидів азоту, які більш токсичні, ніж СО. За цим вишукують нові шляхи спалювання. В одному з них, запропонованому А.К. Внуково, використовують для придушення утворення оксидів азоту топку беспламенного горіння з пальниками повного попереднього змішування. Газоповітряну суміш спалюють у шарі дробленого вогнетриву, в якому знаходяться теплосприймаючої поверхні, знижують температуру в топці. Знизити забруднення повітряного басейну можна і шляхом направлення забрудненої го повітря або продуктів неповного згоряння в топки котлів печей. Заміна повітря, що подається в топки, забрудненим повітрям дозволяє крім усього знизити витрату палива на -10%.
Аналіз газових сумішей проводять різними методами.
Органолептичний метод грунтується на визначенні домішок за кольором і запахом людиною і дає лише приблизне уявлення про склад суміші. Запах мають сірководень, хлор, аміак, діоксид сірки, оксиди фосфору, вуглеводні і багато органічних речовин. Пофарбований гази - фтор, хлор, діоксид азоту.
Якісний аналіз можна проводити за допомогою фільтрувальних папірців, просочених відповідним реактивом. Вони змінюють свій колір в присутності деяких газів.
Індикація з допомогою рідких або пористих поглиначів. Повітря пропускають через судини зі спеціальною рідиною або, через пористі поглиначі (пемза, алюмогель, силікагель), оброблені реактивами. Зміна забарвлення або помутніння розчинів вказує на домішки в повітрі. При загальному аналізі газових сумішей визначають якісний і кількісний склад.
Гравіметричний аналіз грунтується на виділенні складової частини газу у вигляді осаду проведенням хімічних реакцій. Осад промивають, фільтрують, висушують (або прожарюють), зважують. Збільшення маси розчину після пропускання через нього аналізованого газу дозволяє теж судити про зміст домішок.
Визначити складову частину суміші газів можна титруванням спеціальними реактивами з використанням реакції нейтралізації, окиснення - відновлення, осадження, комплексоутворення.
Для точного визначення концентрації будь-якого компонента в газовій суміші важливо правильно взяти пробу для аналізу. Якщо обумовлена складова частина повітря - газ або пар, то його пропускають через поглинальну рідина, де речовина розчиняється. Якщо обумовлений речовина - рідина, то використовують тверді поглиначі, в результаті чого частки укрупнюються і адсорбуються. Тверді домішки і пил затримуються твердими поглинювальним середовищами (фільтри АФА та ін.) Великі обсяги газів відбирають каліброваними газометрів. В даний час випускають прилади для автоматичного відбору проб. Нижче наведено гранично допустимі концентрації (ГДК) для різних речовин у повітрі робочої зони (ГОСТ 12.1.005-76).
При дослідженні атмосферного повітря найбільш достовірні дані отримують, якщо відбір проб нетривалий. Тривалість відбору проб для більшості шкідливих речовин встановлена в 20-30 хв. Відомо, що концентрація шкідливої речовини в цьому випадку виходить усередненої і в 3 рази ні »дійсною, ніж при відборі проб протягом 2-5 хв. Існують конкретні рекомендації взяття проби повітря з урахуванням відстані до джерела забруднення повітря. Наприклад, при дослідженні атмосферного повітря на рас »; стоянні 3 км від джерела забруднення пробу відбирають 4-5 хв рідинні» поглиначем Ріхтера моделі 7 Р зі швидкістю аспірації 20 дм 3 / хв, а на відстані до 10 км - 2-3 хв поглинювальним приладом Ріхтера 10 Р зі швидкістю 50 дм 3 / хв.
Проба повинна містити таку кількість досліджуваної речовини в повітрі, щоб воно було достатнім для визначення обраним методом. Занадто велика порція повітря призводить до усереднення результатів аналізу, а при недостатньому обсязі знижується точність аналізу.
АНАЛІЗ ГРУНТІВ
Завдання хімічного аналізу грунтів - отримання їх хімічної характеристики для вирішення теоретичних і практичних питань сільського господарства, визначення генезису і властивостей грунтів та агротехнічних заходів щодо підвищення їх родючості.
Витяг досліджуваних сполук з грунту для їх хімічного аналізу проводять за допомогою різних витяжок (водних, сольових, кислотних або лужних). У ряді випадків грунт розкладають сплавом невеликих наважок з карбонатами, обробкою фтороводородной (плавикової) кислотою або мокрим спаленням Іншими кислотами (НС1 + НИО 3, НИО 3 + Н 2 5О 4). Більшість аналізів проводять із зразками грунту в повітряно-сухому стані, подрібненими у ступці і просіяний через сито з отворами 1 мм в діаметрі.
Для цього зразок грунту 500-1000 р. розподіляють тонким шаром на аркуші паперу і висушують на повітрі в чистому і сухому приміщенні. Великі шматочки грунту розчавлюють руками і видаляють коріння, камені і т.д. Органічні залишки зручно витягувати наелектризованої скляною паличкою, до якої вони прилипають. Частина зразка зважують на технічних вагах для подальшого відбору середньої проби. Для деяких видів аналізу потрібні зразки грунту, тільки що взяті в поле без попереднього підсушування, наприклад при визначенні нітратів. Середню пробу краще брати квартуванням. Просіяне грунт зберігають у банках з притертою пробкою, картонних коробках чи паперових пакетах.
Для приготування водної витяжки 100 г . грунту переносять в шірокогорлую склянку на 750-1000 см 3, доливають п'ятикратний обсяг дистильованої води, вільної від СО * Склянку закривають пробкою і збовтують 5 хв. При дослідженні засолених грунтів проводять збовтування протягом 2 год з подальшим відстоюванням протягом доби або лише збовтування протягом 6 ч. Витяжку фільтрують через воронку діаметром 15 см і поміщений в неї великий складчастий фільтр. Фільтрат повинен бути прозорим.
Водна витяжка дає уявлення про вміст у грунті водорозчинних органічних і мінеральних речовин, що складаються переважно з простих солей. Солі, розчинні у воді, можуть бути шкідливі. За ступенем шкідливості їх розташовують у наступному порядку: Nа 2 СО 3> Манса 3> NаС1> СаС1 2> Ма 2 5О 4> МдС1 2> Ме5О 4. Зміст Ма 2 СО 3 (навіть 0,005 об. Часткою,%) викликає загибель рослин в засоленою грунті. У кислих заболочених і торф'яно-болотних грунтах шкідливим для рослин є надлишковий зміст водорозчинних сполук заліза (II), марганцю, алюмінію. Аналіз водних витяжок при виявленні причини засолення грунтів доповнюють аналізом грунтових вод. У таблиці дано класифікацію грунтів за вмістом токсичних солей.
АНАЛІЗ ВОДИ
Охорона води від забруднення - найважливіше завдання, оскільки це пов'язано із забезпеченням населення чистою питною водою. Для розробки ефективних заходів з очищення стічних вод необхідно точно знати, які саме забруднення знаходяться гілковий водах, які потрапляють в той чи інший водойма, і в яких кількостях. Ці завдання вирішують шляхом аналізу води.
Технічну воду використовують у різних хімічних виробництвах. Вода не повинна викликати корозію котлів, апаратури, труб, містити надлишок зважених речовин, забивають труби охолоджуючої системи; в ній регламентується вміст солей, що утворюють накип.
Визначення так званого хімічного споживання кисню (ХСК), тобто окислюваності води, служить мірою оцінки вмісту органічних речовин у воді.
Теоретично ГПК - це маса кисню (або окислювача в розрахунку на кисень) в мг / дм 3, необхідна для повного окислення які у пробі органічних речовин, причому вуглець, водень, сірка, фосфор окислюються до оксидів, а азот перетворюється на амонійний сіль. Кисень, що входить до складу речовин, що окисляються, бере участь в процесі окислення, а водень - в освіті амонійній солі. Застосовувані методи визначення ГПК дають результати, близькі до ГПК теор.
Одним з найпоширеніших видів забруднювачів води є феноли. Вони містяться у стічних водах коксового виробництва, входять до складу продуктів розщеплення целюлози, застосовуються в якості сировини при отриманні багатьох штучних матеріалів, барвників і т.д. Феноли отруйні для більшості мікроорганізмів, риб і ссавців.
Недолік кисню, пов'язаний із забрудненням води, викликає загибель аеробних мікроорганізмів, що тягне за собою загибель риби. Органічні домішки впливають на колір і прозорість води, її запах і смак. Вода, яка використовується в харчовій промисловості, повинна бути вільна від будь-яких органічних домішок.
Аналізують природні і стічні води, визначаючи їх лужність, кислотність, загальний вміст азоту та азотовмісних речовин, металів, неметалічних елементів та ін Відбір проб води з водосховищ і водойм із проточною водою здійснюють за спеціальними інструкціями.
1. Вміст основної речовини в стандарті має бути відомо з точністю до 0,1% і становитиме 99,8-99,9%. Бажаною його 100%-ва чистота.
2. Стійкість на повітрі, розчини стандарту не повинні змінювати титру при зберіганні.
3. Велика молекулярна маса, щоб помилки зважування були зведені до мінімуму.
4. Хороша розчинність, швидка реакція з розчином речовини, концентрацію якого визначають.
5. Еквівалентна крапка повинна визначатися точно й чітко.
Встановлення титрів розчинів - стандартизація - може
бути здійснено гравіметричним і об'ємним методами. В останньому титр встановлюється швидше, тому він в основному і використовується. Точну наважку первинного стандарту (метод окремих наважок) або розчин первинного стандарту (метод пі-петірованія) титрують стандартизований розчином. Правильність установки титру перевіряють обчисленням систематичної помилки установки титру.
Для кожного титриметрического методу розроблені методики стандартизації застосовуваних титранту, даються рекомендації з вибору первинних стандартів. Необхідно пам'ятати, що характеристики стандартних розчинів повинні бути визначені з необхідною точністю. Титр, молярность і нормальність визначають до четвертої значущої цифри, не рахуючи нулів після коми (наприклад, ТNаон = 0,004014 р. / см 3; Скмnо 4 = 0,04995 н).
КЛАСИФІКАЦІЯ Титриметричний МЕТОДІВ
Титриметричні методи поділяють за типом реакції, що лежить в основі методу, на чотири великі групи. У кожній з цих груп виділяють приватні методи, пов'язані з застосуванням того чи іншого титранту. Як випливає з таблиці, найбільшу групу становлять методи окисно-відновного титрування. Сюди відносяться (крім зазначених в таблиці) також хроматометрія (стандартний розчин - К2Сг2О7), церіметрія (стандартні розчини, які містять Се 4 +), броматометрія (КВгО 3), ванадатометрія (NН 4 VОз), аскорбінометрія (стандартний розчин - аскорбінова кислота) і ін, У групі комплексометріческіх методів найбільше застосування поки має комплексонометрія (титрант - ЕДТА, або трилон Б, або комплексу III), але число комплексонів, що застосовуються в аналітичній практиці, постійно збільшується. Методи ж осадітельного титрування, навпаки, мають тенденцію до поступового усунення з практики. Причина криється, очевидно, в тому, що хоча реакції осадження дуже численні, в багатьох випадках важко фіксувати кінцеву точку титрування. Добре розроблені методи аргентометріі, роданометріі і меркуріметріі, але вони придатні для визначення невеликого числа іонів, до того ж срібло - цінний метал, а солі ртуті отруйні. Запропоновано метод визначення, заснований на осадженні малорозчинних сульфатів.
Дедалі більшого поширення знаходять методи кислотно-основного титрування. Це пов'язано з постійно розширюється застосуванням у практиці неводних розчинників, що змінюють кислотно-основні властивості речовин.
Переваги титриметрическим методів аналізу: швидкість визначення і простота використовуваного обладнання, що особливо зручно при проведенні серійних аналізів. Поріг чутливості цих методів порядку 10 ~ 3 моль / дм 3, або 0,10%; правильність ~ 0,5% (отн.). Ці цифри залежать від чутливості застосовуваних індикаторів і концентрації реагуючих розчинів.
ТОЧНІСТЬ І ОБЛАСТЬ ЗАСТОСУВАННЯ Колориметрическое визначення
Колориметричні методи часто застосовують для аналізу малих кількостей. Визначення проводять швидко, і з більшою точністю визначаються такі кількості речовини, які методами гравіметричного і титриметрического аналізу практично виявити неможливо, так як для отримання необхідної концентрації в розчині доводилося б брати занадто багато досліджуваного речовини.
Колориметричні методи застосовують для вирішення проблем технологічного контролю, щоб на основі їхніх даних можна було регулювати технологічний хімічний процес; у санітарно-гігієнічному аналізі для визначення аміаку, фтору, нітритів та нітратів, солей заліза у воді, вітамінів у продуктах харчування, в клінічних лабораторіях для кількісного визначення йоду, азоту, білірубіну та холестерину в крові і жовчі, гемоглобіну в крові і т.д.
АНАЛІЗ ПОВІТРЯ
Основним джерелом забруднення повітряного басейну міст є шкідливі компоненти, що містяться в продуктах! згоряння. До них відносяться: зола, тверді частинки палива, механічні домішки; оксиди сірки, азоту, свинцю; оксид вуглецю; продукти неповного згоряння палива. У більшості сучасна виробничих процесів технологічні цикли не забезпечують очищення викидів. За даними М.А. Стиріковіча, в світі рік викиди твердих речовин складають 100, 5О2-150, СО-300, оксидів азоту - 50 млн. т. При спалюванні твердого та рідкого палива утворюються ароматичні канцерогенні вуглеводні! один з яких - 3,4 - бензпірен С2оН1 2, присутній у грунті повітрі і воді (гранично допустима концентрація 0,00015 мг / дм 3).
Основні викиди в атмосферу виробництв хімічної промисловості:
азотної кислоти - N0, N02, N43
соляної кислоти - НС1, С1 2 сірчаної кислоти, що отримується
нітрозні способом - N0, N02, ЗО 2, 8Оз, Н 2 5О, Ре 2 Оз (пил)
контактним способом - 5О 2, 5Оз, Н 2 5О4, Ре 2 Оз (пил) фосфору і
фосфорної кислоти - Р 2 Про, НзРО4, НР, Са5F (РО4) з (пил)
оцтової кислоти - СНзСНО, СНзСООН
складних добрив - N0, N02, NНз, НР, Н 2 5О4, Р 2 Оа, НNОз, пил добрив
хлориду кальцію - НС1, Н 2 5О4, СаС1 2 (пил) рідкого хлору - НС1, С1 2, Нg
метанолу - СН 3 ОН, СО капролактаму - N0, N02, 5О 2, Н 2 5, СО ацетилену - С2Н 2 сажа штучних волокон - Н 2 5, С5 2 і т.д.
Для зменшення забруднення повітряного басейну вимагаєте створити умови для повного згорання палива, що досягаєте спалюванням при високій температурі. У цьому випадку збільшує вміст оксидів азоту, які більш токсичні, ніж СО. За цим вишукують нові шляхи спалювання. В одному з них, запропонованому А.К. Внуково, використовують для придушення утворення оксидів азоту топку беспламенного горіння з пальниками повного попереднього змішування. Газоповітряну суміш спалюють у шарі дробленого вогнетриву, в якому знаходяться теплосприймаючої поверхні, знижують температуру в топці. Знизити забруднення повітряного басейну можна і шляхом направлення забрудненої го повітря або продуктів неповного згоряння в топки котлів печей. Заміна повітря, що подається в топки, забрудненим повітрям дозволяє крім усього знизити витрату палива на -10%.
Аналіз газових сумішей проводять різними методами.
Органолептичний метод грунтується на визначенні домішок за кольором і запахом людиною і дає лише приблизне уявлення про склад суміші. Запах мають сірководень, хлор, аміак, діоксид сірки, оксиди фосфору, вуглеводні і багато органічних речовин. Пофарбований гази - фтор, хлор, діоксид азоту.
Якісний аналіз можна проводити за допомогою фільтрувальних папірців, просочених відповідним реактивом. Вони змінюють свій колір в присутності деяких газів.
Індикація з допомогою рідких або пористих поглиначів. Повітря пропускають через судини зі спеціальною рідиною або, через пористі поглиначі (пемза, алюмогель, силікагель), оброблені реактивами. Зміна забарвлення або помутніння розчинів вказує на домішки в повітрі. При загальному аналізі газових сумішей визначають якісний і кількісний склад.
Гравіметричний аналіз грунтується на виділенні складової частини газу у вигляді осаду проведенням хімічних реакцій. Осад промивають, фільтрують, висушують (або прожарюють), зважують. Збільшення маси розчину після пропускання через нього аналізованого газу дозволяє теж судити про зміст домішок.
Визначити складову частину суміші газів можна титруванням спеціальними реактивами з використанням реакції нейтралізації, окиснення - відновлення, осадження, комплексоутворення.
Для точного визначення концентрації будь-якого компонента в газовій суміші важливо правильно взяти пробу для аналізу. Якщо обумовлена складова частина повітря - газ або пар, то його пропускають через поглинальну рідина, де речовина розчиняється. Якщо обумовлений речовина - рідина, то використовують тверді поглиначі, в результаті чого частки укрупнюються і адсорбуються. Тверді домішки і пил затримуються твердими поглинювальним середовищами (фільтри АФА та ін.) Великі обсяги газів відбирають каліброваними газометрів. В даний час випускають прилади для автоматичного відбору проб. Нижче наведено гранично допустимі концентрації (ГДК) для різних речовин у повітрі робочої зони (ГОСТ 12.1.005-76).
| Речовини | ГДК. мг / мМ |
| Ацетон | 200 |
| Бензин-розчинник (в перерахунку на С) | 300 |
| Бензин паливний (в перерахунку на С) | 100 |
| Ртуть металева | 0,01 |
| Свинець і його неорганічні сполуки | 0,01 |
| Кислота сірчана | 1 |
| Оксид вуглецю | 20 |
| Їдкі луги-розчини (у перерахунку на Маон) | 0,5 |
| Пилу з вмістом діоксиду кремнію, більше 70% | 1 |
| Формальдегід (аерозолі) | 0,5 |
| Фенол (у парах) | 0,3 |
Проба повинна містити таку кількість досліджуваної речовини в повітрі, щоб воно було достатнім для визначення обраним методом. Занадто велика порція повітря призводить до усереднення результатів аналізу, а при недостатньому обсязі знижується точність аналізу.
АНАЛІЗ ГРУНТІВ
Завдання хімічного аналізу грунтів - отримання їх хімічної характеристики для вирішення теоретичних і практичних питань сільського господарства, визначення генезису і властивостей грунтів та агротехнічних заходів щодо підвищення їх родючості.
Витяг досліджуваних сполук з грунту для їх хімічного аналізу проводять за допомогою різних витяжок (водних, сольових, кислотних або лужних). У ряді випадків грунт розкладають сплавом невеликих наважок з карбонатами, обробкою фтороводородной (плавикової) кислотою або мокрим спаленням Іншими кислотами (НС1 + НИО 3, НИО 3 + Н 2 5О 4). Більшість аналізів проводять із зразками грунту в повітряно-сухому стані, подрібненими у ступці і просіяний через сито з отворами 1 мм в діаметрі.
Для цього зразок грунту 500-1000 р. розподіляють тонким шаром на аркуші паперу і висушують на повітрі в чистому і сухому приміщенні. Великі шматочки грунту розчавлюють руками і видаляють коріння, камені і т.д. Органічні залишки зручно витягувати наелектризованої скляною паличкою, до якої вони прилипають. Частина зразка зважують на технічних вагах для подальшого відбору середньої проби. Для деяких видів аналізу потрібні зразки грунту, тільки що взяті в поле без попереднього підсушування, наприклад при визначенні нітратів. Середню пробу краще брати квартуванням. Просіяне грунт зберігають у банках з притертою пробкою, картонних коробках чи паперових пакетах.
Для приготування водної витяжки
Водна витяжка дає уявлення про вміст у грунті водорозчинних органічних і мінеральних речовин, що складаються переважно з простих солей. Солі, розчинні у воді, можуть бути шкідливі. За ступенем шкідливості їх розташовують у наступному порядку: Nа 2 СО 3> Манса 3> NаС1> СаС1 2> Ма 2 5О 4> МдС1 2> Ме5О 4. Зміст Ма 2 СО 3 (навіть 0,005 об. Часткою,%) викликає загибель рослин в засоленою грунті. У кислих заболочених і торф'яно-болотних грунтах шкідливим для рослин є надлишковий зміст водорозчинних сполук заліза (II), марганцю, алюмінію. Аналіз водних витяжок при виявленні причини засолення грунтів доповнюють аналізом грунтових вод. У таблиці дано класифікацію грунтів за вмістом токсичних солей.
АНАЛІЗ ВОДИ
Охорона води від забруднення - найважливіше завдання, оскільки це пов'язано із забезпеченням населення чистою питною водою. Для розробки ефективних заходів з очищення стічних вод необхідно точно знати, які саме забруднення знаходяться гілковий водах, які потрапляють в той чи інший водойма, і в яких кількостях. Ці завдання вирішують шляхом аналізу води.
Технічну воду використовують у різних хімічних виробництвах. Вода не повинна викликати корозію котлів, апаратури, труб, містити надлишок зважених речовин, забивають труби охолоджуючої системи; в ній регламентується вміст солей, що утворюють накип.
Визначення так званого хімічного споживання кисню (ХСК), тобто окислюваності води, служить мірою оцінки вмісту органічних речовин у воді.
Теоретично ГПК - це маса кисню (або окислювача в розрахунку на кисень) в мг / дм 3, необхідна для повного окислення які у пробі органічних речовин, причому вуглець, водень, сірка, фосфор окислюються до оксидів, а азот перетворюється на амонійний сіль. Кисень, що входить до складу речовин, що окисляються, бере участь в процесі окислення, а водень - в освіті амонійній солі. Застосовувані методи визначення ГПК дають результати, близькі до ГПК теор.
Одним з найпоширеніших видів забруднювачів води є феноли. Вони містяться у стічних водах коксового виробництва, входять до складу продуктів розщеплення целюлози, застосовуються в якості сировини при отриманні багатьох штучних матеріалів, барвників і т.д. Феноли отруйні для більшості мікроорганізмів, риб і ссавців.
Недолік кисню, пов'язаний із забрудненням води, викликає загибель аеробних мікроорганізмів, що тягне за собою загибель риби. Органічні домішки впливають на колір і прозорість води, її запах і смак. Вода, яка використовується в харчовій промисловості, повинна бути вільна від будь-яких органічних домішок.
Аналізують природні і стічні води, визначаючи їх лужність, кислотність, загальний вміст азоту та азотовмісних речовин, металів, неметалічних елементів та ін Відбір проб води з водосховищ і водойм із проточною водою здійснюють за спеціальними інструкціями.