Ім'я файлу: аналітика визначення солі.docx
Розширення: docx
Розмір: 71кб.
Дата: 11.06.2021


МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ

НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ

НАВЧАЛЬНО-НАУКОВИЙ ІНСТИТУТ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ

Кафедра аналітичної хімії

Звіт на тему:

«Якісне та кількісне визначення солей»

Виконала

студентка групи ХЕ-3-10

Акімова Т. Р.

Перевірила

канд. техн. наук, доцент

Бутенко О. М.

ЗМІСТ


ВСТУП 3

ОТРИМАННЯ 3

ЗАСТОСУВАННЯ 5

ФІЗІЧНІ ВЛАСТИВОСТІ 6

ХІМІЧНІ ВЛАСТИВОСТІ 7

1. Ідентифікація невідомої солі 8

1.2 Ідентифікація катіону солі 8

1.2. Відкриття аніону солі 10

2. Приготування розчину солі для її кількісного аналізу 12

3. Визначення вмісту катіону солі 13

3.1 Комплексометричне визначення кількості катіону Ca2+ 13

4. Визначення вмісту аніону солі у розчині 16

4.1 Потенціометричне визначення кількості нітрату методом градуювального графіка 16

ВИСНОВОК 19


ВСТУП


Нітрат кальцію (кальцій азотнокислий) – це неорганічна сіль нітратної кислоти, гігроскопічна без запаху речовина, сформована білими/світло-сірими/світло-бежевими гранулами, з хорошою розчинністю в водному середовищі. Щільність 2,36 г/см³. Температура плавлення - 561° C, температура кипіння - 151° C. Формула: Са(NО3)2.

ОТРИМАННЯ


Відомі наступні способи виробництва кальцієвої селітри:

  • пряма взаємодія крейди або вапняку з нітратною кислотою;

  • абсорбція нітрозних газів вапняним молоком з наступною інверсією отриманих розчинів нітратною кислотою;

  • азотнокислотне розкладання фосфатів. За цим способом як основні продукти одержують такі добрива, як преципітат, нітрофос або нітрофоску; кальцієва ж селітра є побічним продуктом;

  • взаємодія оксиду кальцію із двооксидом азоту при 300—400 °С — так званий сухий спосіб, що має обмежене застосування.

Одержання нітрату кальцію розкладанням нітратною кислотою кускового вапняку або крейди відбувається за рівнянням:

CaCO3 + 2HNO3 → Ca(NO3)2 + CO2 + H2O + 940,5 кДж/моль

Таке виробництво характеризується надійністю та простотою в апаратурному оформленні, а також режимами ведення процесу виробництва, але невеликою швидкістю взаємодії нітратної кислоти з вапняком.

Виробництво нітрату кальцію із нітрозних газів здійснюється при поглинанні 100-130 г/дм3 вапняним молоком хвостових нітрозних газів після абсорбції виробництв нітратної кислоти під атмосферним тиском. По мірі проходження слабко окиснених газів через систему поглинальних скруберів, утворюється розчин, який містить нітрит кальцію з домішками деякої кількості нітрату кальцію.

При абсорбції відбуваються наступні реакції :

Ca(OН)2 + NO + NO2 = Ca(NO2)2 + 2H2О

2Ca(OН)2 + 4NO2 = Ca(NO3)2 + Ca(NO2)2 + 2H2О

Співвідношення одержаного нітриту до нітрату залежить від ступеня окиснення газу. Одержану суміш піддають інвертуванню нітратною кислотою з метою перетворення нітриту кальцію в нітрат за рівнянням реакції:

3Ca(NO2)2 + 4HNO3 = Ca(NO3)2 + 2H2О + 4NO

В інвертованому 25 % розчині Ca(NO3)2 залишається надлишок нітратної кислоти, яку нейтралізують аміаком, внаслідок чого утворюється певна кількість амоній нітрату. Далі розчин фільтрують, підігрівають та подають на упарювання й кристалізацію. Наразі цей спосіб практично не використовується,

Кальцій нітрат є побічним продуктом деяких виробництв фосфорних та складних добрив шляхом розкладення природних фосфатів азотною кислотою. Азотнокислотна переробка фосфатів описується сумарним рівнянням:

Ca5(PO4)3F + 10HNO3 = 3H3PO4 + 5Ca(NO3)2 + HF

Нітрат кальцію, який використовується як добриво в тепличних господарствах, або вихідний реагент для одержання чистих солей кальцію, отримують виділенням розчину Ca(NO3)2·4H2О із азотнокислотної витяжки, яку обробляють карбонатом кальцію, або його водною суспензією при температурі вище 20º С до рН 3-5. За іншою схемою виділення кристалогідрату нітрату кальцію із азотнофосфорнокислого розчину (АФР), супроводжується охолодженням, кристалізацією, відділенням кристалів з маточного розчину, промивкою нітратною кислотою та охолодженням до мінус 10º С.

Спосіб отримання безводної негігроскопічної кальцієвої селітри з нітратом амонію включає приготування розчину кальцієвої селітри, змішування його з нітратом амонію чи одночасне приготування суміші розчину кальцієвої селітри і нітрату амонію, введення суміші в гранулятор з одночасним розпилюванням її гарячими топковими газами, гранулювання, сушіння, вивід гранул і їх подальше охолодження.

ЗАСТОСУВАННЯ


Завдяки спеціальним властивостям, за умови високої якості, цю сполуку активно використовують у різних галузях.

Аграрна промисловість. Кальцієва селітра - універсальне фізіологічно лужне добриво, придатне для всіх ґрунтів, перш за все, для ґрунтів з недостатнім вмістом кальцію. Навіть при надмірному та частому внесенні в ґрунт нітрату кальцію не спостерігається погіршення структури ґрунту. Фізичні властивості 15 підзолистих ґрунтів при цьому навіть можуть покращуватись, що вигідно відрізняє кальцієву селітру від натрієвої та аміачної.

Нафтогазовидобування. Тут з її участю готують технологічні рідкі композиції, призначені для капремонту шпар в умовах АВПТ. Її вводять в рідини для глушіння свердловин, тампонажні та бурові розчини, використовують при спорудженні та обслуговуванні платформ для добування нафти і газу, з її допомогою створюють високо експлуатаційні бетони.

Хімічна сфера. В цьому напрямку нітрат кальцію використовують при створенні різних хім. реактивів (у хімічному аналізі та для наукових досліджень), а також у виробництві вибухівки й склопластиків. Концентровані розчини кальцієвої селітри можуть використовуватися як водовіднімальний агент у виробництві концентрованої нітратної кислоти. Для запобігання злежування аміачної селітри та нітроамофоски кондиціювання здійснюється розчинами кальцієвої селітри, а також для гранулювання порошкоподібних фосфоровмісних речовин використовують розчини КС, як зв’язуючий компонент.

Піротехніка. Кальцієва селітра, поєднуючись з горючими компонентами, формує помаранчево-червоне полум’я і є при цьому його доступним джерелом. Однак у цій сфері застосування дещо обмежене, оскільки ця речовина характеризується значною гігроскопічністю.

Дорожнє будівництво. Одне з основних завдань цього матеріалу – стабілізація ґрунту. Також з його допомогою виготовляють будматеріали і продукти, що запобігають обмерзанню, для аеродромів, проїжджих частин та пішохідних зон.

Харчопром. За участю цього реактиву готують розсоли в холодильній апаратурі.

Інші галузі застосування: електронна, п’єзокерамічна і кольорова металургія.

ФІЗІЧНІ ВЛАСТИВОСТІ


Нітрат кальцію - це неорганічна негорюча сіль нітратної кислоти у вигляді гранул сферичної форми білого, світло-сірого або світло-бежевого кольору без смаку і запаху. Добре розчинна у воді і може кристалізуватись із різною кількістю кристалізаційної води в залежності від температури.

Молярна маса безводної солі 164,088 г / моль; тетрагідрату 236,15 г / моль. Щільність безводного 2,504 г / см³; тетрагідрату 1,896 г / см³. Температура плавлення безводного Ca(NO3)2 складає 561° С, тетрагідрату 42, 7° С. Тиск пари над 50% -ним розчином азотнокислого кальцію в діапазоні температур від 70 до 110 ° C зростає від 135 до 730 мм рт. ст, а над 75% -ним розчином в діапазоні 90-140 ° C зростає від 90 до 740 мм рт. ст. Розчин концентрацією 77,9% Ca (NO3) 2 кипить при 143,3 ° C під нормальним тиском і при 117 ° C під тиском 300 мм рт. ст.

Відповідно в інтервалі температур від мінус 28° С до мінус 4,7° С його розчинність різко зменшується від 43,9 до 12,5 мас. %, твердою фазою є лід. В інтервалі температур від 0°С до 42,7 °С його розчинність (мас. %) зростає від 50,5% до 69,7% і в розчині він знаходиться у виді чотирьохводного нітрату кальцію, інтервал температур 42,6 ÷ 51,1° С і відповідно концентрація 70,6 ÷ 75,2 мас. % Са(NO3)2 відповідає тригідрату Са(NO3)2·3H2O у розчині. При температурі 50,6° С та концентрації 77,0 мас. % в розчині знаходиться тільки дигідрат Са(NO3)2·2H2O. В інтервалі температур 51,6 ÷ 151,1° С та концентрації Са(NO3)2 78,1 ÷ 79,0 мас. % в розчині знаходиться безводний кальцій нітрат. Ca(NO3)2·4Н2О має найнижчий тиск водяної пари порівняно з насиченим розчинами різних солей, що вказує на гарну розчинність та високу гігроскопічність і злежуваність.

ХІМІЧНІ ВЛАСТИВОСТІ


При нагріванні не вище 500 °C нітрат кальцію розкладається на нітрит кальцію та кисень, а за температури понад 561 °C утворюється оксид кальцію:





При відновленні активним воднем, отриманим в результаті взаємодії металу з кислотою, нітрат кальцію відновлюється до нітриту:



{\displaystyle \mathrm {Ca(NO_{3})_{2}+4H{\xrightarrow {Zn+HCl}}Ca(NO_{2})_{2}+2H_{2}O} } Добре розчиняється у воді і спирті.

1. Ідентифікація невідомої солі

1.2 Ідентифікація катіону солі


Досліджувана сіль - це біла кристалічна речовина, без запаху. Тобто робимо висновок про відсутність забарвлених катіонів та аніонів. В основному безбарвні солі утворюють катіони першої та другої аналітичних груп. Добре розчиняється у воді. Такою властивістю характеризуються більшість солей першої аналітичної групи, особливо сульфідів, гідроксидів, карбонатів і хлоридів. Також такою властивістю відрізняється сульфіди катіонів другої групи. При цьому ми робимо висновок про відсутність карбонатів другої групи CaCO3, SrCO3 і BaCO3, сульфідів третьої групи і майже повністю виключає можливість присутності катіонів четвертої і п’ятої аналітічних груп. Всі вони майже не розчині у воді.

Приготувала розчин солі. Розчин прозорий, тож можна зробити висновок про відсутність катіонів металів, які дають колір розчинам, наприклад Cu, Co, Ni, Fe і т.д. Далі визначила водневий (рН) показник готового розчину за допомогою використання індикаторного паперу, результат відповідає значенню рН близько 7, а тобто сіль утворює нейтральне середовище. Така реакція вказує на присутність в розчині солей аніону сильної кислоти і катіону сильного лугу, при цьому гідроліз відбувається за катіоном. До катіонів лужних і лужноземельних металів відносяться елементи першої і другої аналітичної групи. З переходом к правої частини періодичної системи металеві властивості елементів поступово зменшуються, а неметалеві – збільшуються. У відповідності з цим гідроксиди елементів третьої аналітичної групи являють собою або слабкі і малорозчинні у воді луги, або виявляють амфотерні властивості, або навіть являються досить вираженими кислотами. Катіони четвертої і п’ятої групи виявляють кислотну реакцію. Тому можна прийти до висновку що катіон аналізованої солі відноситься до першої або другої аналітичної групи.

При цьому я виявила, що кислота також сильна, тобто аніоном можуть бути тільки Cl-, Br-, I-, NO3-, або SO4 -2. При цьому SrSO4, BaSO4, CaSO4 не можуть бути шуканою солю, так як вони не розчинні у воді.

Після цього я розпочала визначення аналітичної групи.

Хоча я визначила, що до третьої аналітичної групи наша сіль не відноситься, я провела перевірку для повної впевненості в правильності свого висновку.

Для цього до окремої порції досліджуваного розчину додала 1 М розчин HCІ. Утворення білого осаду вказує на наявність катіонів третьої групи. У даному випадку осаду не утворилося, що свідчить про не приналежність катіону солі до третьої групи.

В такому випадку необхідно перевірити наявність катіонів другої аналітичної групи.

До нової окремої порції досліджуваного розчину було додано 1 М розчин H24 . Утворення білого осаду вказує на присутність катіонів Cа2+ або Ва2+. Миттєво осад у пробірці не утворився, це свідчить про відсутність іонів Ва2+. Тому пробірку було охолоджено під краном з холодною водою, після чого скляною паличкою протерто стінки пробірки. Утворений осад свідчить про наявність катіону другої групи, тобто або Ca+2, або Ba+2.





Для того аби ідентифікувати шуканий катіон необхідно провести якісну реакцію на визначення цих іонів.

Реакція з K2Cr2O7 аналітичного ефекту не дала, тому робимо висновок, що іони Ba+2 відсутні.

Якісна реакція на Ca+2 – реакція з (NH2)2C2O4. Спостерігаю при додаванні даного реактиву аналітичний ефект у вигляді білого осаду.

2+ + (NH4)2С2О4= СаС2О4+2NH4,

Який розчиняється у сильних кислотах і не розчиняється в оцтовій кислоті.

Для цього у чисту пробірку внесли 2 краплі розчину досліджуваної солі і додано 2 краплі 0,5 н. розчину (NH4)2C2O4.

Оксалат амонію (NH4)2C2O4 осаджує кальцій у вигляді білого кристалічного осаду оксалату кальцію.

Отже, таким чином було виявлено присутність катіону Cа2+.

1.2. Відкриття аніону солі


Усі аніони поділяються на три аналітичні групи залежно від розчинності їх солей барію (ІІ) і арґентуму (І). Аніони першої аналітичної групи осаджуються катіонами Ва2+ , аніони другої аналітичної групи осаджуються катіонами Ag+ , аніони третьої аналітичної групи не мають групового реагента, оскільки їх солі барію (ІІ) і арґентуму (І) розчинні у воді.

Груповим реагентом, який осаджує усі аніони першої аналітичної групи (SO42-SO32-CO32-PO43-), є кaтіони барію у вигляді BaCl2 або Ba(NO3)2. У нейтральному або слабколужному середовищі вони утворюють з аніонами першої аналітичної групи білі осади. Я додала цей реагент в досліджуваний розчин. Утворення цих осадів не відбулось, тому шуканий аніон не відносить до першої аналітичної групи.

Аніони другої аналітичної групи осаджуються при додаванні групового реагента AgNO3. В данному випадку аналітичного ефекту не відбулось.

Аніони третьої аналітичної групи не мають групового реагенту, оскільки їх солі барію (ІІ) і арґентуму (І) розчинні у воді.

Дифеніламін((С6Н5)2NH) у концентрованій H2SO4 дає з нітратами темно-синє забарвлення на стінках пробірки.

У чисту пробірку я внесла 1 -2 краплі розчину, що містить нітрати і вилила. До того розчину, який залишився на стінках пробірки, додала розчин дифеніламіну у конц. H2SO4 . Отримала темно - синє забарвлення на стінках пробірки.

2NO3 + (C6H5)2NH = NH + 2C6H5(NO3)

Таким чином я ідентифікувала аніон досліджуваної солі, а саме нітрат .

Отже, досліджувана сіль – нітрат кальцію Са(NO3)2.

2. Приготування розчину солі для її кількісного аналізу


Після визначення якісного складу отриманої солі готуємо молярний розчин об’ємом 200 мл. Для цього розраховуємо необхідну наважку солі за формулою:



де С – концентрація солі – 0,1 н.;

V – необхідний об’єм отриманої солі, в мл – 200;

(Ca(NO3)2) – молярна маса еквівалента нітрата кальцію, розраховується за формулою:



- молярна маса Ca2+ і NO3- відповідно;

n – валентність металу.

Отже,

m=0,10 ∙ 200 ∙ 82,05/1000 = 1,6410 г.

Потім за допомогою дистильованої води вміст хімічного стакану кількісно переносимо у мірну колбу на 200 см3 та доводимо дистильованою водою до мітки.

3. Визначення вмісту катіону солі

3.1 Комплексометричне визначення кількості катіону Ca2+


Кількісне визначення катіону 2+ можна виконати за допомогою методу комплексонометрії. Цей метод заснований на реакціях утворення комплексних сполук. Комплексони дають прочні, добре розчинені у воді внутрішньо комплексні сполуки з багатьма катіонами: Ca+2, Mg+2, Cu+2 ,Zn+2 та іншими. Трилон Б утворює з катіонами металів сполуки, у яких частка зв’язків має іонний характер, а частка – донорно-акцентарний. Комплекси іонів металів з ЕДТА утворюються легко, мають достатню стійкість і розчинені у воді, що і дозволяє використовувати ЕДТА для титриметричного визначення іонів металів.

,

де Y=C10H14O8N2

Для проведення дослідження необхідні такі реактиви: трилон Б, мурексид, 2 M NaOH.

Першочергово я приготувала 100 см3 0,05 н. розчину трилону Б або ЕДТА (двозаміщена натрієва сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти).

Молярну концентрацію еквівалента розраховують за формулою:



де m(ЕДТА) – наважка, яку фактично зважили;

V(колби) – 100 см3, об’єм мірної колби;

M(1/2 ЕДТА) – молярна маса еквівалента ЕДТА, г/моль. Розраховується за формулою:

M(1/2 ЕДТА) = ½ M(ЕДТА) = 372,2/2 = 186,1 г/моль;

Звідси можна отримати формулу наважки. Наважка розраховується таким чином:



Наважку я розраховувала на аналітичних терезах і кількісно перенесла у мірну колбу місткістю 100 см3, долила дистильовану воду до позначки і ретельно перемішала. Заздалегідь приготовлену чисту склянку я ополоснула невеликими порціями розчину трилону Б, а потім перелила туди увесь приготований розчин.

Потім я відібрала 10 см3 досліджуваного розчину піпеткою у мірну колбу на 100 см3, довела дистильованою водою до мітки і переносла у конічну колбу місткістю 250 см3, туди також додала 5 см3 2М NaOH і мурексид на кінчику шпателя до появи рожевого забарвлення. Таким же чином приготувала ще два розчини.

Отримані розчини я титрувала стандартним розчином приготованим трилоном Б до появи фіолетового забарвлення.

Таблиця 1. Результати титрування

№ пор.

V(досл. розчину)

V(ЕДТА)

1

10,00

7,3

2

10,00

7,2

3

10,00

7,2

Середнє значення




7,2


Вміст кальцію розраховують за формулою:

m(Ca2+) = C(1/2ЕДТА) ∙ V(ЕДТА)сер. ∙ M(1/2Ca2+) ∙ V(колби)/1000 ∙ V(досл. розчину),

де C(1/2ЕДТА) – молярна концентрація еквівалента ЕДТА;

V(ЕДТА)сер – середнє значення об’єму ЕДТА, витраченого на титрування;

M(1/2Ca2+) – молярна маса еквіваленту Ca2+, яка розраховується за формулою:



V(колби) – 100 см3, об’єм мірної колби;

V(досл. розчину) – об’єм аліквотної частини досліджуваного розчину води, 10 см3.

Отже,

m(Ca2+) = (0,05 ∙ 7,2 ∙ 20 ∙ 100)/(1000 ∙ 10) = 0,072 г.

4. Визначення вмісту аніону солі у розчині

4.1 Потенціометричне визначення кількості нітрату методом градуювального графіка


Метод полягає у вимірюванні потенціалу досліджуваного розчину іонселективним нітратним електродом відносно електроду порівняння (зазвичай хлорсрібний електрод) і визначення вмісту нітрат-іонів за градуювальним графіком. Для цього попередньо вимірюється тим же способом серія стандартних розчинів з нітрат-іоном відомої концентрації і будується графік в координатах: Е(мВ)=-lg(СNO3-)=pNO3.

Для побудови градуювального графіку я приготувала серію стандартних розчинів KNO3, з вихідного 0,1000 моль/дм3 розчину KNO3 у мірних колбах на 100 см3 відповідних концентрацій: 0,00001; 0,0001; 0,002; 0,01 М.

Для приготування стандартних розчинів я використовувала мірні колби, піпетки, бюретки, замість дистильованої води - 1% - й розчин алюмокалієвих галунів (який використовують для вилучення NO3-). Потім після підготовки я занурила електроди у дистильовану воду на 5 хв, потім ретельно протерла фільтрувальним папером і промила вихідним розчином KNO3, це необхідно для відкалібрування приладу. Потім занурила електроди у досліджуваний розчин KNO3 найнижчої концентрації (0,00001моль/дм3). Я виміряла потенціал ІСЕ відносно електроду порівняння після того як показ приладу встановив відносно постійне значення. Таким чином провела вимірювання всіх розчинів серії починаючи з розчина найнижчої концентрації і по збільшенню ополіскуючи електроди перед кожним виміром розчином вищої концентрації.

Отримані дані я внесла в таблицю.

Таблиця 2. Результати виміру електрорушійної сили серії розчинів KNO3

CNO3, моль/дм3

0,00001

0,0001

0,001

0,01

pNO3

4

3

2

1

E, мВ

536,539

489,49

444,56

386,251

Потім я виміряла потенціал досліджуваного розчина СaNO3. Для цього я відібрала пробу своєї солі 1,0 г і розчинила її у 1% розчині алюмокалвєвих галунів. Для цього я помістила сіль у мірну колбу на 100 см3 і долила K2SO4 до мітки, ретельно перемішала. Вимірювання я проводила тричі, кожний раз я використовувала нову порцію досліджуваного розчину. За результат взяла середнє арифметичне отриманих даних, Е=389 мв.

Після чого я побудувала градуювальний графік.



За градуювальник графіком знаходимо значення pC(NO3) = 1,047.

Тоді можемо визначити концентрацію іонів NO3.

pNO3=-lgCNO3 =1,047; звідки CNO3 = 10-1,048

Вміст нітрат – іонів, мг, розраховується за формулою:



де C(NO3)2 – молярна концентрація нітрат – іонів, моль/дм3;



MNO3 – молярна маса нітрату – 62 г/моль;

Vк – об’єм розчину – 100 см3;

m(NO3)= 1,1036 г.

m(Са)=0,072 мг.

m(Са(NO3)2)фактична= m(NO3)+ m(Са)=1,1036 +0,072 =1,1756 г.

m(Са(NO3)2)теоретична=1,64

Похибка розраховується за формулою(%):



ВИСНОВОК



При виборі методу для ідентифікації невідомої солі необхідно враховувати ряд загальних вимог: правильність і відтворюваність результатів, низька межа виявлення, швидкість, простота у виконанні.

Першим етапом виявлення невідомої солі являється зовнішня оцінка досліджуваної речовини, аналіз кольору, запаху, текстури, розчинності у воді. За цими даними одразу можна визначити імовірні аналітичні групи, до яких відноситься ця сіль. Або як мінімум виключити із списку можливих солей ті, що не підходять через колір або розчинність. Таким чином кількість солей, які можуть відповідати таким ознакам, значно звужується.

Потім розчин з розчином солі проводять деякі реакції, які допомагають визначити аналітичну групу спочатку катіона, а потім аніона. Для цього застосовують реагенти, які взаємодіють лише з певною аналітичною групою.

Після того як було визначено аналітичну групу визначаємого катіону, проводять серію дослідів з реагентами, які дають певний аналітичний відгук лише з одним із катіонів цієї групи.

Таким чином за допомогою групового реагенту Н2SO4 я визначила приналежність катіону до другої аналітичної групи, після цього за допомогою (NH4)2C2O4 ідентифікувала його.

Виконавши дослідження я визначила приналежність аніону до другої аналітичної групи, а також проввела якісну реакцію для визначення цього аніону.

Інструментальні методи аналізу дають можливість визначити кількісний вміст катіону та аніону в суміші.

За результатами досліджень , кількісний склад Са(NO3)2 : Са2+ - 0,072 г, (NO3)2-1, 1036 г.


Київ 2019

скачати

© Усі права захищені
написати до нас