МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ «ЛЬВІВСЬКА ПОЛІТЕХНІКА» Лабораторна робота На тему: «Визначення констант кополімеризації» Виконала: ст. гр. ХТ-32 Банк С. В. Прийняв: доц. Субтельний Р.О. Львів-2020 Мета роботи Синтезувати статистичний кополімер радикальною кополімеризацією та визначити констант кополімеризації. Теоретичні відомості Кополімеризацією називається процес синтезу полімеру з двох чи більшого числа мономерів. Ця реакція дає можливість розширювати асортимент полімерних сполук із цінними фізико-механічними властивостями, а також застосовувати для синтезу мономери, які не здатні до гомополімеризації. Cтатистичні кополімери - це кополімери, в яких структурні ланки мономерів розміщені вздовж полімерного ланцюга у безладді. При кополімеризації двох мономерів можливі такі елементарні стадії росту ланцюга:
Рівняння, яке визначає диференційний склад кополімеру: Константи швидкості кополімеризації: k11/k12=r1 k22/k21=r2 Виконання роботи У 3-х хімічних склянках готують розчини стиролу з акриловою кислотою у рiзних спiввiдношеннях. Для цього у кожній склянці зважують по 0,015 г iнiцiатора - динiтрилу азо-бiс-iзомасляної кислоти (порофору) i додають по 5 мл сумiшi мономерiв у мольному спiввiдношеннi стирол: акрилова кислота = 4:1; 1:1 i 1:4. Одержанi сумiшi перемiшують до повного розчинення iнiцiатора i заливають у три різних ампули. Пiсля цього ампули продувають аргоном, герметично закривають корками i поміщають у водяний термостат при температурі 60оС. Спiвполiмеризацiю проводять до глибини перетворення 5-10%, яку визначають вiзуально за в’язкiстю реакцiйної сумiшi (утворення малов’язкого сиропу). Пiсля полiмеризацiї реакцiйну масу з ампул виливають у склянки (або чашки Петрi), у якi попередньо залито 10-15 мл 5%-го водного розчину соляної кислоти. Пiсля осадження полiмеру його декантують, старанно промивають водою, петролейним ефiром i висушують до постiйної маси у вакуум-сушильнiй шафi при температурi 60оС. Визначають глибину перетворення мономерів та склад спiвполiмеру. Вмiст акрилової кислоти у кожному iз 3-х спiвполiмерiв визначають титруванням розчину спiвполiмеру у диметилформамiдi 0.1 н. спиртовим розчином гiдроксиду калiю. Для цього зважують 0.3-1.0 г спiвполiмеру, додають 15-20 мл диметилформамiду i пiсля повного розчинення спiвполiмеру вiдтитровують одержаний розчин 0.1 н. розчином КОН у присутності фенолфталеїну. Визначають вміст карбоксильних груп (%мас.):
Обчислення кількості кислоти у кополімері:
Обчислюємо склад кополімеру (у % мол.):
Обчислюють константи кополімеризації:
9 7
Будують графік Висновок : за вихідними даними проведені обчислення констант кополімеризації показують, що мономер акрилової кислоти володіє значно вищою активністю. Але за графіком можна сказати, що дослід проведено неідеально, оскільки лінії перетинаються не в першій чверті. |