Ім'я файлу: Індивідуальне завдання.docx
Розширення: docx
Розмір: 37кб.
Дата: 18.11.2022
скачати
Пов'язані файли:
внутрішній устрій Запорозької Січі.docx
пзу.docx
3 студ. тесты-фото.ргр.docx
ПОВНІСЮ КУРСОВА.docx
тести сс акуш 2013.docx
Розширення: docx
Розмір: 37кб.
Дата: 18.11.2022
скачати
Пов'язані файли:
внутрішній устрій Запорозької Січі.docx
пзу.docx
3 студ. тесты-фото.ргр.docx
ПОВНІСЮ КУРСОВА.docx
тести сс акуш 2013.docx
Прозапас М.Л.
Варіант номер 7
Алвобак
Міжнародна непатентована назва: Ceftriaxone
Виробник: Лабораторіо Реіг Жофре, С.А., Іспанія
Лікарська форма: Порошок
Діючі речовини: 1 флакон містить цефтриаксону натрію еквівалентно цефтриаксону 1 г
Ceftriaxonum natricumструктурна формула:ІДЕНТИФІКАЦІЯ
Перша ідентифікація: А, D. Друга ідентифікація: В, С, D.
А. Інфрачервоний спектр поглинання субстанції має відповідати спектру ФСЗ цефтриаксону натрієвої солі.
В. Визначення проводять методом тонкошарової хроматографії, використовуючи як тонкий шар силікагель HF254 силанізований Р.
Випробовуваний розчин. 20 мг субстанції розчиняють у 5 мл суміші рівних об'ємів метанолу Р і 0.067 М фосфатного буферного розчину рН 7.0 Р.
Розчин порівняння (а). 20 мг ФСЗ цефтриаксону натрієвої солі розчиняють у 5 мл суміші рівних об'ємів метанолу Р і 0.067 М фосфатного буферного розчину рН7.0Р.
Розчин порівняння (b). 20 мг ФСЗ цефтриаксону натрієвої солі і 20 мг ФСЗ цефрадину розчиняють у 5 мл суміші рівних об'ємів метанолу Р і 0.067 М фосфатного буферного розчину рН 7.0 Р.
На лінію старту хроматографічної пластинки наносять 1 мкл (4 мкг) випробовуваного розчину, 1 мкл (4 мкг) розчину порівняння (а), 1 мкл (4 мкг цефтриаксону натрієвої солі і 4 мкг цефрадину) розчину порівняння (Ь). Пластинку поміщають у камеру із сумішшю розчинників метилацетат Р- розчин 150 г/л амонію ацетату, рН якого попередньо доведено до 6.2 кислотою оцтовою Р, (10:90). Коли фронт розчинників пройде 15 см від лінії старту, пластинку виймають із камери, сушать у струмені теплого повітря і переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 254 нм.
На хроматограмі випробовуваного розчину має виявлятися основна пляма на рівні основної плями на хроматограмі розчину порівняння (а), відповідна їй за розміром.
Результати аналізу вважаються вірогідними, якщо на хроматограмі розчину порівняння (b) виявляються дві чітко розділені плями.
С. Близько 2 мг субстанції поміщають у пробірку заввишки близько 150 мм і діаметром 15 мм і змочують 0.05 мл води Р. Потім додають 2 мл розчину формальдегіду в кислоті сірчаній Р і перемішують обертальними рухами; одержаний розчин має бути зеленуватожовтим. Пробірку нагрівають у водяній бані протягом 1 хв; поступово з'являється жовте забарвлення.
D. Субстанція дає реакцію (а) на натрій.
КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ
Визначення проводять методом рідинної хроматографії.
Випробовуваний розчин. 30.0 мг субстанції розчиняють у рухомій фазі і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100.0 мл.
Розчин порівняння (а). 30.0 мг ФСЗ цефтриаксону натрієвої солі розчиняють у рухомій фазі й доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100.0 мл.
Розчин порівняння (b). 5.0 мг ФСЗ цефтриаксону натрієвої солі і 5.0 мг ФСЗ домішки А цефтриаксону розчиняють у рухомій фазі й доводять об'єм рухомою фазою до 100.0 мл.
Розчин порівняння (с). 1.0 мл випробовуваного розчину доводять рухомою фазою до об'єму 100.0 мл.
Хроматографування проводять на рідинному хроматографі з УФ-детектором за таких умов:
колонка з нержавіючої сталі розміром 0.25 м х 4.6 мм, заповнена силікагелем октадецилсилільним для хроматографії Р, з розміром часток 5 мкм;
рухома фаза: 2.0 г тетрадециламонію броміду Р і 2.0 г тетрагептиламонію броміду Р розчиняють у суміші 440 мл води Р, 55 мл 0.067 М фосфатного буферного розчину рН 7.0 Р, 5.0 мл цитратного буферного розчину рН 5.0 і 500 мл ацетонітрилу Р. Цитратний буферний розчин рН 5.0 готують таким чином: 20.17 г кислоти лимонної Р розчиняють у 800 мл води Р, доводять рН розчину до 5.0 розчином натрію гідроксиду концентрованим Р і доводять об'єм одержаного розчину водою Р до 1000.0 мл.
швидкість рухомої фази 1.5 мл/хв;
детектування за довжини хвилі 254 нм;
об'єм проби, що уводиться, 20 мкл.
Хроматографують розчин порівняння (Ь). Чутливість системи регулюють таким чином, щоб висота піків становила не менше 50 % шкали реєструючого пристрою. Хроматографічна система вважається придатною, якщо коефіцієнт розділення двох основних піків становить не менше 3.0.
Хроматографують розчин порівняння (а) шість разів. Хроматографічна система вважається придатною, як що відносне стандартне відхилення для площі піка цефтриаксону не перевищує 1.0%.
Поперемінно хроматографують випробовуваний розчин і розчин порівняння (а). Розраховують вміст цефтриаксону натрієвої солі у відсотках.
ВИПРОБУВАННЯ НАЧИСТОТУ
Розчин S. 2.40 г субстанції розчиняють у воді, вільній від вуглецю діоксиду, Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 20.0 мл.
Прозорість розчину. 2 мл розчину S доводять водою Р до об'єму 20 мл. Одержаний розчин має бути прозорим.
Кольоровість розчину. Забарвлення розчину, приготованого для випробування "Прозорість розчину", має бути не інтенсивнішим за еталон Y5 або BY5.
рН. Від 6.0 до 8.0. Вимірюють рН розчину S.
Питоме оптичне обертання. Від -155° до -170°, у перерахунку на безводну речовину. 0.250 г субстанції розчиняють у воді Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 25.0 мл.
Супровідні домішки. Визначення проводять методом рідинної хроматографії за умов, описаних у розділі "Кількісне визначення".
Поперемінне хроматографують випробовуваний розчин і розчин порівняння (с). Час хроматографування має бути в 2 рази більше часу утримування основного піка. На хроматограмі випробовуваного розчину площа будь-якого піка, крім основного, не має перевищувати площу основного піка на хроматограмі розчину порівняння (с) (1.0 %); сума площ усіх піків, крім основного, не має перевищувати 4 площі основного піка на хроматограмі розчину порівняння (с) (4.0 %). Не враховують піки, площа яких менше 10 % площі основного піка на хроматограмі розчину порівняння (с).
Вода. Від 8.0 % до 11.0 %. Визначення проводять з 0.100 г субстанції напівмікрометодом.
Стерильність. Якщо субстанція призначена для виробництва парентеральних лікарських засобів без подальшої процедури стерилізації, вона має витримувати випробування на стерильність.
Бактеріальні ендотоксини. Не більше 0.20 МО в 1 мг, якщо субстанція призначена для виробництва парентеральних лікарських засобів без подальшої процедури видалення бактеріальних ендотоксинів.