Ім'я файлу: неопределенность.docx
Розширення: docx
Розмір: 105кб.
Дата: 09.12.2020
скачати

Ф ИЛ 020-12/01

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель ИЛ ПНХП

_________________

«___»____________
Аккредитованная испытательная лаборатория
Расчет неопределенности измерений

Показатель: Общее щелочное число

Метод испытания ДСТУ 5094 «Нафтопродукти. Оливи мастильні, присадки і пакети присадок. Визначення загального лужного числа методом потенціометричного числа.»
Методика определения состоит в растворении в определенном растворителе и дальнейшем потенциометрическом титровании исследуемого образца спиртовим раствором соляной кислоты.

Оцениваем расширенную неопределенность для уровня доверия .

  1. Построение модельного уравнения.

Для построения модельного уравнения идентифицируем основные существующие источники неопределенности определения щелочного числа . В данном случае такими являются:

  • систематическая ошибка, г;

  • неточность (ошибка) шкалы титровальной бюретки;

  • неточность считывания показателей шкалы титровальной бюретки оператором;

  • неточность (ошибка) показателей измерительного прибора;

  • нестабильность (ошибка) значений потенциала электродов;

  • влияние случайних эффектов.


С учетом этих источников модельное уравнение приобретет вид:



где входящие величины: - систематическая ошибка весов;

– неточность шкалы титровальной бюретки;

Δ0 - ошибка считывания показателей шкалы титровальной бюретки

оператором;

Δ0 – неточность показателей измерительного прибора;

- нестабильность (ошибка) значений потенциала электродов;

Δ - ошибка из-за влияния случайных факторов;
2. Оценка стандартных неопределенностей входящих величин.

2.1. Обычно для анализа пробы образца берут навеску образца от 0,1 до 20 г, с максимальной ошибкой взвешивания не более 0,005 г (или 5 мг). Для взвешивания навески образца используются весы, ошибка которых не превышает 0,09 мг (согласно свидетельства о калибровке). Смещение показателей весов относительно значения измеряемой величины за счет их ошибки не должны превышать указанного значения, тогда границы распределения будут: =-0,09 мг, +0,09 мг. Поскольку действующий закон распределения ошибки весов неизвестен, то, принимая равномерный, получим:



2.2 Вклад неточности шкалы титровальной бюретки в неопределенность оцениваем по типу В. Поскольку ошибка шкалы титровальной бюретки не превышает ±0,02 см3, правая граница распределения будет составлять см3, левая - см3.

Здесь учитывается то, что ошибка может быть как со знаком плюс, так и со знаком минус. Так как реальный вид закона распределения ошибки шкалы титровальной бюретки неизвестен, принимаем его за равномерный. В этом слечае:




2.3. Неточность считывания показателей шкалы титровальной бюретки не превышает половины цены деления шкали титровальной бюретки, которая составляет 0,05 см3, то есть см3. Тогда стандартная неопределенность, обусловленная неточностью считывания показателей:

2.4. Неточность измерительного прибора (потенциометра) оцениваем по типу В. Точность показаний прибора согласно с нормативно-технической документацией ±0,003 В. Принимая вид распределения как равномерный, будем иметь следующие границы распределения: правая граница В, левая - В. Тогда:



2.5. Согласно паспорта потенциометра, нестабильность потенциала электродов, не превышает ±5мВ, то есть ±0,005 В. Исходя из этого, и, принимая вид распределения как равномерный, будем иметь правую границу распределения - В, левую - В.



2.6. Для оценки неопределенности измерения, обусловленной вкладом случайных факторов, было проведено 10 параллельных определений щелочного числа одним и тем же оператором в одних и тех же условиях:

n
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

li
10,48
10,36
10,42
10,45
10,48
10,40
10.38
10,45
10,48
10,45

По результатам этих испытаний получена статистическая оценка среднеквадратичного отклонения ряда результатов измерения


де - результат - го измерения;

- среднее арифметическое из десяти результатов определения.

Таким образом, имеем 0,1308 мг/г.

  1. Определение коэффициентов влияния.

Пользуясь модельным уравнением найдем значения коеффициентов влияния . Тут - входящие величины. Как видно из модельного уравнения, значения всех коеффициентов влияния равны 1.

  1. Оценивание коеффициентов корреляций.

Все входящие величины некоррелированные.

  1. Оценивание суммарной стандартной неопределенности.

Суммарную стандартную неопределенность определения щелочного числа оценим исходя из формулы для некоррелированних входящих величин:


Подставивши соотвествующие значения, получим:




  1. Оценивание расширенной неопределенности.

Расширенную неопределенность для оценим с допущением нормального распределения по формуле:


где - коэффиціиент Стъюдента для уровня доверия 0,95 и числа эффективных ступеней свободы .


Тогда по таблице найдемо,что 2,2

Таким образом, 0,31 мг/г для .

Бюджет неопределенности



Величина
Оценка

величины

Стандартная неопределенность

Число степеней свободы
Распределения вероятностей
Коэффициент чувствитель-ности
Вклад в неопределенность



0
0,0520


Равномерный
1
0,0520



0
0,0115


Равномерный
1
0,0115



0
0,014


Равномерный
1
0,014



0
0,00173


Равномерный
1
0,00173



0
0,00289


Равномерный
1
0,00289



0
0,1308
9
Нормальный
1
0,1308



10,44
0,142
13
Нормальный
0,31 мг/г,


Расчет выполнен:

Руководитель по качеству Мамончук Д.В.
скачати

© Усі права захищені
написати до нас