Хроматографічний аналіз

[ виправити ] текст може містити помилки, будь ласка перевіряйте перш ніж використовувати.

скачати

Зміст:
1. Фізико-хімічні методи .............................................. ......................
2. Хроматографічний аналіз ................................................ ...................
3. Класифікація хроматографічних методів ......................................
4. Короткі відомості про хроматографічних методах аналізу .................
5. Види хроматографічного аналізу .............................................. ... ....
6. Список використаних джерел ............................................... .....

1. Фізико-хімічні методи
Крім хімічних методів якісного аналізу відомі інші методи ідентифікації хімічних елементів і їх сполук. Так, ту чи іншу речовину можна виявити фізичними методами аналізу, не вдаючись до хімічних реакцій, або фізико-хімічними методами шляхом вивчення та спостереження фізичних явищ, що відбуваються при хімічних реакціях.
До таких методів, званим часто інструментальними, належать такі методи якісного аналізу;
- Спектральний;
- Люмінесцентний;
- Хроматографічний;
- Полярографический
деякі інші.
Дуже часто хімічні методи поєднують з фізичними та фізико-хімічними методами аналізу, що забезпечує більш високу чутливість і точніші результати аналізу. Підвищення чутливості та вибірковості методів має велике значення для аналізу особливо чистих речовин, що містять слідові кількості домішок. Для визначення малих кількостей (слідів) домішок використовують методи попереднього виділення, концентрування (збагачення) мікродомішок. До числа цих методів відносяться:
> Хроматографічні методи;
> Екстрагування;
> Співосадження;
> Дистиляція (отгонка) летючих з'єднань і деякі інші методи.
Поєднуючи ті чи інші методи концентрування з фізичними або фізико-хімічними методами аналізу, можна досягти високого ступеня чутливості, у багато разів перевищує чутливість окремих методів. Так, поєднуючи попередню екстракцію визначаються домішок з подальшим використанням спектрального аналізу, можна підвищити чутливість визначення від 10-10% до 1О-1О%.

2. Хроматографічний аналіз
У широкому сенсі слова хроматографія - це розділення двох-і багатокомпонентних сумішей газів, парів рідин або розчинених речовин сорбційними методами в динамічних умовах: Зазвичай поділ відбувається при проходженні потоку суміші через колонку, що містить шар зернового сорбенту. При цьому навіть близькі за складом або будовою речовини різному поглинаються сорбентами, відбувається виборча адсорбція, сильно сорбуючі речовини поглинаються у верхній частині колонки, а слабкіше сорбуючі просуваються далі. Досягається розділення суміші на окремі компоненти по довжині колонки при повторюваних процесах сорбції та десорбції в елементарних шарах. Хроматографічні поділу використовуються для якісного та кількісного аналізу.
Хроматографія - сучасний і високоефективний метод, дозволяє достатньо швидко і надійно визначати зміст окремих компонентів у сумішах, концентрувати і ідентифікувати ці компоненти. Вона ефективна не тільки в хімічному аналізі, але і в хімічній технології.
У біології і агропромисловій сфері хроматографічне розділення і концентрування використовують перед кількісним визначенням мікроелементів, а також для виявлення пестицидних сполук у навколишньому середовищі. При технологічному контролі харчових виробництв хроматографія служить для очищення речовин, аналізу сумішей органічних кислот, амінокислот і інших продуктів.

3. Класифікація методів хроматографії
Хроматографічні методи класифікують за агрегатним станом середовища, у якій здійснюється поділ суміші на компоненти; механізму (або хімізму) процесу поділу; формі (апаратурі або техніці) проведення хроматографічного процесу.
По агрегатному стані середовища для розділення суміші розрізняють газову, рідинну і газожидкостную хроматографію.
По механізму поділу сумішей виділяють адсорбційну, іонообмінну розподільну, осадову, лігандообменную хроматографію. Іноді виділяють окислювально-відновну, адсорбційно-комплексообразовательную хроматографію і ін
Розрізняють стовпчик, капілярну і площинну хроматографії, тобто хроматографію на папері (паперову) і хроматографію в тонкому шарі (тонкошарову).
Особливо стоять іонна і високоефективна рідинна хроматографія. У деяких варіантах розділення сумішей речовин відбувається в результаті накладення декількох механізмів, що діють одночасно. При цьому утворюються хроматограми змішаного типу, але один з механізмі завжди залишається переважаючим.
За способом отримання хроматограм в хроматографічному методі розрізняють фронтальний, витіснювальний і елюентний аналізи. При фронтальному аналізі досліджувану суміш безперервно подають у верхню частину колонки сорбенту. Якщо розчин двокомпонентний, тобто
містить речовини А і В, то першим з колонки випливає чистий розчинник, а після насичення сорбенту менш сорбирующими речовиною В, випливає розчин, який містить лише компонент В. Але коли сорбент насититься речовиною А, в приймач починають надходити і компонент А і компонент В, т . е. обидва компоненти вихідного розчину. Таким чином, при фронтальному аналізі вдається отримати у чистому вигляді лише одне, найменш сорбуються речовина двокомпонентної (чи багатокомпонентної) суміші, повного розділення суміші на окремі компоненти не відбувається.
При витіснювальний аналізі в колонку вводять порцію розчину, що містить речовини А і В, які поглинаються сорбентом. Потім ці компоненти витісняються сорбирующими речовиною О, тобто, компоненти витісняються відповідно до їх виборчої сорбуємість. Внаслідок цього, компоненти А і В переміщуються вздовж шару сорбенту зі швидкістю, рівної швидкості руху витісняє речовини В. Спочатку з колонки випливає фракція, яка містить менше сорбуємість компонент В, а потім - компонент А, отже, при витіснювальний аналізі одержують у чистому вигляді речовин * двокомпонентної (чи багатокомпонентної) суміші.
При елюентном аналізі в колонку вводять порцію досліджуваного розчину містить кілька компонентів (А, В, С) і безперервний потік розчинника. В отриманій хроматограмі положення компоненті відповідає їх сорбуємість, наприклад А> В> С, тобто нижня зон; хроматограми містить чиста речовина С. Потім колону промивають чистим розчинником і компоненти суміші переміщуються вздовж неї витісняючи один одного. Франції фільтрату містять спочатку компонент З потім В і, нарешті, компонент А.
Масу кожного компонента, виділеного з суміші тим чи іншим хроматографічним методом, визначають звичайними хімічними, фізико-хімічними або фізичними методами.

4. Короткі відомості про хроматографічних методах аналізу
В аналітичній практиці широко застосовують хроматографічні методи аналізу.
Вперше хроматографічний метод аналізу був запропонований 1903р. російським ученим М. С. Кольором.
Сутність хроматографічного методу аналізу полягає в наступному. Розчин суміші речовин, що підлягають розподілу, пропускають через скляну трубку, наповнену твердим адсорбентом. Адсорбентами називають тверді тіла, на поверхні яких відбувається поглинання (адсорбція) окремих компонентів аналізованої суміші. Скляну трубку, заповнену адсорбентом, називають адсорбційної колонкою.
Внаслідок різної адсорбуються і швидкості пересування окремих речовин, що знаходяться в аналізованому розчині, компоненти суміші утримуються на різній висоті стовпа адсорбенту у вигляді окремих зон (шарів). Речовини, що володіють більшою здатністю адсорбуватися, поглинаються у верхній частині адсорбційної колонії, гірше адсорбованих - розташовуються нижче. Речовини, які не здатні адсорбуватися даними адсорбентом, проходять через колону, не затримуючись, і збираються у фільтраті.

5. Види хроматографічного методу аналіз.
По механізму поділу розрізняють такі, види хроматографічного методу аналізу: адсорбційну, розподільну, іонообмінну, осадову, окислювально-відновну та адсорбційно-комплексообразовательную хроматографію.
Адсорбційна хроматографія заснована на вибіркової адсорбції (поглинання) окремих компонентів аналізованої суміші відповідними адсорбентами. При роботі цим методом аналізований розчин пропускають через колонку, заповнену дрібними зернами адсорбенту.
На характері отримуваних хроматограм сильно позначаються природа і структура адсорбенту, властивості розчинника, склад і будова аналізованого речовини, швидкість руху розчину, температура і т. п. Застосовують адсорбційну хроматографію переважно для поділу неелектролітів, парів і газів.
Розподільна хроматографія заснована на використанні різниці коефіцієнтів розподілу, окремих компонентів аналізованої суміші між двома несмешивающимися рідинами. Одна з рідин (нерухома) розподілена на пористу речовину (носій), а друга (рухома) являє собою розчинник, не змішується з першим. Цей розчинник пропускають через колонку з невеликою швидкістю.
Різні значення коефіцієнтів розподілу забезпечують неоднакову швидкість руху, і розділення компонентів суміші.
Коефіцієнтом розподілу речовини між двома розчинниками несмешивающимися називають відношення концентрації речовини в одному (у нашому випадку рухомому) розчиннику до концентрації того ж речовини в іншому (нерухомому) розчиннику.
У розподільній хроматографії одним з розчинників зазвичай служить вода. Вона є нерухомим розчинником і знаходиться в порах носія, наприклад крохмалю або силікагелю. Поділ за допомогою розподільної хроматографії виконують наступним шляхом. Анализируемую суміш речовин, розчинену у воді, вводять в колонку і, після того як розчин вбереться верхньою частиною носія, промивають колонку рухомим розчинником (наприклад, бутиловим спиртом або сумішшю розчинників). У процесі промивання відбувається безперервне перерозподіл речовин суміші між двома несмешивающимися рідинами (вода - розчинник). Оскільки різні компоненти суміші мають різні коефіцієнти розподілу, то і швидкість пересування окремих компонентів теж різна. Найбільшою швидкістю руху має то речовина, яка має найбільший коефіцієнт розподілу. При промиванні колонки утворюються окремі зони чистих речовин.
Останнім часом в якості носія для нерухомого розчинника замість колонії використовують смужки або листи фільтрувального паперу, що не містить мінеральних домішок. У цьому випадку краплю водного випробуваного розчину, наприклад суміш розчинів солей заліза (III) і кобальту; наносять на край смужки паперу. Папір підвішують в закритій камері, опустивши її край з нанесеною на нього краплею випробуваного розчину в посудину з розчинником, наприклад з н-бутиловим спиртом. Розчинник, переміщаючись по паперу, змочує її. При цьому кожне міститься в аналізованій суміші речовина з властивою йому швидкістю переміщається в тому ж напрямку, що і розчинник. Після закінчення поділу іонів папір висушують і за тим обприскують реактивом. Утворені при цьому зони у вигляді забарвлених плям дозволяють встановити склад суміші. Такий вид розподіленої хроматографії називають паперової хроматографією.
Паперова хроматографія в поєднанні із застосуванням органічних реактивів дає можливість провести якісний аналіз складних сумішей катіонів та аніонів. На одній хроматограмі за допомогою одного реактиву можна виявити ряд речовин, так як для кожної речовини характерно не тільки відповідне фарбування, але й певне місце локалізації на хромато грамі.
Хроматографія на папері з успіхом застосовується для розділення дуже близьких за хімічними властивостями компонентів, визначення яких звичайними хімічними методами важко.
Одним з видів розподільної хроматографії також є тонкошарова хроматографія, або хроматографія в тонких шарах, Поділ проводять на пластинках, покритих тонким шаром носія (оксид алюмінію, кизельгур, силікагель і ін), який утримує нерухомий розчинник.
Особливим видом розподільної хроматографії є газорідинна хроматографія, широко застосовувана в різних галузях науки і промисловості для аналізу газів і парів легкокипящих рідин. Як нерухомої фази використовують різні малолетучие розчинники, а в якості рухомої фази - газоподібні азот, водень, гелій. Для проведення газо-рідинної хроматографії застосовують прилади, які називаються хроматографами.
Іонообмінна хроматографія заснована на здатності компонентів аналізованої суміші вступати в обмінні реакції з рухомими нонами адсорбенту. У цьому випадку аналізований розчин пропускають через хроматографічну колонку, заповнену дрібними зернами іонообмінного речовини (іонітом) - катионитом або аніоніти. Іоніти представляють собою нерозчинні неорганічні і органічні високомолекулярні сполуки, що містять активні групи. Рухливі нони цих груп здатні при контакті з розчинами електролітів обмінюватися на катіони чи аніони розчиненої речовини. Як іонітів застосовують оксид алюмінію (для хроматографії), сульфовугілля та різноманітні синтетичні органічні, іонообмінні смоли.
Іоніти ділять на катіоніти, здатні до катіонного обміну; аніоніти здатні до аніонного обміну, і іонообмінні речовини, що володіють амфотерними властивостями, тобто здатні і до аніонного, і до катіонного обміну.
Іонообмінну хроматографію застосовують в аналітичній хімії для розділення іонів, відділення катіонів від аніонів і для концентрування іонів.
Осадова хроматографія заснована на різній розчинності опадів, утворених компонентами аналізованої суміші зі спеціальними реактивами, нанесеними па високодисперсні речовина. Аналізовані розчини пропускають через колонку, заповнену пористим речовиною (носієм). Носій просочений реактивом - осадителем, який утворює з іонами розчину опади, що мають різну розчинність. Приготування осадителя на носії здійснюється або шляхом просочування носія розчином осадителя, або шляхом рас тиранія носія з осадителем.
Утворилися опади у залежності від розчинності розташовуються в певній послідовності по висоті колонки.
Опади закріплюються на колонці в результаті затримання їх в порах носія, поверхневого взаємодії кристалів осаду із зернами носія та сорбції на носії вступив в реакцію осадителя.
Окислювально-відновна хроматографія. В окисно-відновної хроматографії поділ речовин обумовлюється неоднаковими швидкостями реакцій окислення - відновлення, що протікають між окислювачем і відновником, які містяться в колонках, і нонами хроматографіруемого розчину.
Адсорбційно-комплексообрааовательная хроматографія. У адсорбційно-комплексообразовательной хроматографії поділ речовин обумовлюється різницею в константах стійкості їх комплексних сполук. В якості носіїв використовують сорбенти, здатні утримувати комплексоутворюючих реагент і продукти його реакції з катіонами металів.
Таким чином, хроматографія це метод поділу, виявлення і визначення речовин, заснований на відмінності їх поведінки в системі з двох змішуються фаз - рухомої і нерухомої. Це найбільш поширений, надійний і універсальний прийом поділу найрізноманітніших сумішей. Хроматографія не тільки метод поділу. Оскільки хроматографічні процеси залежать від природи і 11 концентрації речовин, хроматографія є важливим методом ідентифікації та визначення речовин.

Список використаних джерел
1. Аналітичної хімії. Фізико-хімічні методи аналізу. Під ред. Є. М. Дорохова, Г. В. Прохорова, - М.: Вищ. шк .., 1991. - 256с.
2. Курс аналітичної хімії. Якісний аналіз, книга перша. Під ред. А. П. Крешков. Вид. 5-е, виправлене. - М.: Хімія, 1981. - 416 с.
3. Курс аналітичної хімії: Учеб. для с.-г. вузів. - 6-е вид., Испр. і доп. - М.: Вищ. шк. 1994. - 495с.
4. Аналітична хімія. Книга 2. Фізико-хімічні методи аналізу. Під ред. В.П. Васильєва, - М.: Дрофа, 2004. - 384с
Додати в блог або на сайт

Цей текст може містити помилки.

Хімія | Реферат
31.9кб. | скачати


Схожі роботи:
Хроматографічний аналіз 2
Хроматографічний аналіз 3
Хроматографічний аналіз різних класів речовин
Теорія хроматографії хроматографічний аналіз види хроматографії
Формування портфеля цінних паперів і аналіз його прибутковості порівняльний аналіз
Дистрибутивний аналіз Методика безпосередніх складників Трансформаційний аналіз методи лінгвістичних
Аналіз основного і оборотного капіталу Аналіз фінансової стійкості підприємства
Прикладний системний аналіз мережевий аналіз та календарне планування проектів метод прогнозного
Аналіз собівартості прибутку та рентабельності продукції підприємства ВАТ Рогачевський МКК аналіз ринку
© Усі права захищені
написати до нас