Федеральне агентство з освіти
Державна освітня установа
вищої професійної освіти
"ДЕРЖАВНИЙ ТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ"
Спеціальність
кафедра природничих наук
ВИПУСКНА КВАЛІФІКАЦІЙНА РОБОТА
На тему: Удосконалення процесу фільтрації і відгону сірковуглецю з метою зниження шкідливості виробництва та підвищення якості віскозного волокна
Студент-дипломник:
Науковий керівник:
Доктор наук,
Доцент кафедри
2009
Реферат
Пояснювальна записка містить 102 аркуша, 18 таблиць, графічна частина виконана на 8 аркушах.
Віскозні волокна. УДОСКОНАЛЕННЯ ТЕХНОЛОГІЇ. ФІЛЬТРАЦІЯ. Отгонку сірковуглець. ПАРАМЕТРИ. РОЗРАХУНКИ. БЕЗПЕКА ПРОЦЕСУ. ЕКОНОМІКА.
Метою роботи є вдосконалення процесу фільтрації і відгону сірковуглецю з метою зниження шкідливості виробництва та підвищення якості продукції.
У дипломному проекті передбачені:
заміна дискового і рамного фільтрів першої та другої фільтрації на металокерамічні, що дозволить підвищити швидкість фільтрації зменшити трудові витрати, застосовувати дешеві й доступні фільтрувальні матеріали і зменшити втрати віскози при регенерації;
в якості фільтруючого матеріалу використання у блочному фільєрним комплекті замість бавовняної тканини нержавіючі сітки саржевого типу № 450, що дозволить підвищити термін роботи фільєр і скоротити потреби в їх заміні в 4-5 разів;
зниження температури пластифікаційних ванни зі (115 ± 3) º С до (110 ± 3) º С, що дозволить оптимізувати процес отгонки і конденсації сірковуглецю, знизити кількість викидається в атмосферу сірковуглецю і питому норму його витрати з 214,9 кг / т до 198 , 4 кг / т.
Розроблено вдосконалена схема виробництва віскозного волокна і проведена автоматизація процесу.
Проведено розрахунки питомих норм витрат сировини, теплові та енергетичні розрахунки, а також розрахунок витрати пом'якшеної води, стисненого повітря, вибрано і розраховано основне технологічне обладнання.
Передбачено безпечне ведення процесу.
Розрахована техніко-економічна ефективність запропонованих технічних рішень, що призводять до зниження виробничої собівартості з 22156,26 руб / т до 20856,93 руб / т.
The abstract
The explanatory note contains 102 sheets, 18 tables, the graphic part is executed on 8 sheets.
VISCOSE FIBRE. PERFECTION. A FILTRATION. OTGONKA SEROUGLERODA. PARAMETRI. CALKULATION. SAFETY OF PROCESS. ECONOMY.
The purpose of work is perfection of process of a filtration and otgonki serougleroda with the purpose of decrease in unhealthy conditions of work and improvement of quality of production.
In the diploma the project are stipulated:
replacement disk and ramnogo filters of the first and second filtration on ceramic-metal, that allows to raise speed of a filtration, to reduce labour expenses, to apply the cheap and accessible filtered materials and to reduce losses of viscose at regeneration;
v quality of a filtering material use in block filernom the complete set instead of a cotton fabric corrosion-proof grids sarghevogo type 450 that will allow to raise term of work filer and to reduce need for their replacement for 4-5 times;
decrease in temperature plastifikacionnoi vanni with (115 ± 3) º С up to (110 ± 3) º С, that will allow to optimize process otgonki and condensation serougleroda, what pozvolit to lower quantity throw in an atmosphere serougleroda, and also to lower specific norm of his charge about 214,9 kg / t up to 198,4 kg / t.
Automation of process of formation of a fibre is lead. Calculations of specific norms of the charge of raw material, thermal and power calculations, and also calculation of the charge umyagchennoy waters of compressed air are lead, the basic process equipment is chosen and designed. Safe conducting process is stipulated. Technical and economic efficiency of the offered technical decisions leading to decrease of the industrial cost price with 22156,26 rub / t up to 20856,93 rub / t is designed.
Зміст
Введення
1. Інформаційний аналіз
1.1Літературний огляд з обгрунтуванням вибору технічного рішення
1.1.1 Основні напрями вдосконалення способів отримання віскозних волокон
1.2 Сучасні технології отримання гідратцелюлозної волокон
1.3 Характеристика вихідної сировини, допоміжних матеріалів і готової продукції
1.4 Опис технологічного процесу
1.5 Формування волокна і текстильно-оздоблювальні операції
1.6 Основні параметри технологічного процесу одержання віскозного волокна
1.7 Технічна характеристика основного технологічного обладнання
1.8 Технологічні розрахунки
1.8.1 Матеріальні розрахунки на 1 тонну волокна
1.8.1.1 Розрахунок питомої норми витрати целюлози
1.8.1.2 Розрахунок норми витрати їдкого натру
1.8.1.3 Розрахунок норми витрати сірковуглецю
1.8.1.4 Баланс сульфату натрію
1.8.1.5 Розрахунок норми витрати сірчаної кислоти
1.8.1.6 Розрахунок витрати сульфату цинку
1.8.1.7 Баланс води в осаджувальної ванні.
1.8.2 Теплоенергетичні розрахунки
1.8.2.1 Теплові розрахунки
1.8.2.2 Розрахунок витрат води
1.8.2.3 Розрахунок витрат стисненого повітря
1.8.3 Розрахунок витрати електроенергії
2. Розділ "Забезпечення безпеки життєдіяльності"
2.1 вибухопожежобезпеки
2.2 Шкідливі виробничі фактори
2.3 Шум і вібрація, створювані рухомими частинами обладнання, при роботі двигунів русі і транспортерів, також є шкідливими чинниками даного виробництва
2.4 Електро-і травмобезопасность.
2.5 Освітлення
2.6 Теплові випромінювання, мікроклімат
2.7 Посудини, що працюють під тиском
3. Екологічна експертиза проекту
3.1 Автоматизація установки
Висновок
Список використаної літератури
Введення
За більш ніж столітню історію хімічних волокон їх роль у виробництві матеріалів і виробів, необхідних для забезпечення життя людей, стала незаперечною. Випуск хімічних волокон рік від року збільшується, і тому зрозумілий інтерес до перспектив їх розвитку, появи нових видів і можливостей заміни одних видів волокон іншими. [1]
Протягом 90-х років хімічні волокна отримали в світі подальший розвиток - збільшувалися обсяги виробництва, вдосконалювалися їх експлуатаційні властивості, створювалися нові види волокон.
Незважаючи на те, що темпи зростання виробництва основних груп хімічних волокон були нижче, ніж у 80-ті роки, обсяг їх світового виробництва до середини 90-х років фактично перевищив рівень виробництва натуральних волокон.
Випереджаюче темп зростання виробництва хімічних волокон пов'язаний зі збільшенням чисельності населення земної кулі і зростанням потреби в текстильних матеріалах.
На відміну від синтетичних волокон у світовому виробництві целюлозних волокон в 90-і роки не виявлено динаміки зростання. Незважаючи на перевагу целюлозних волокон відносно відновлюваної сировинної бази, існуючі технології їх отримання породжують проблему захисту навколишнього середовища, для чого потрібні додаткові виробничі витрати. Тому, незважаючи на що мав місце віскозний бум на початку 90-х років, в Західній Європі не створювалися нові установки, а замість цього були лише завантажені існуючі потужності.
У країнах Східної Європи відбулося істотне згортання виробничих потужностей, вони завантажені у кращому разі наполовину. У той же час у країнах Далекого Сходу планується введення в дію нових потужностей.
Виробництво натуральних волокон: бавовни, джуту, льону, вовни та натурального шовку - досягло 26-27 млн. т., і приблизно стільки ж виробляється хімічних волокон. Виробництво натуральних волокон поступово наближається до своєї межі, який оцінюється в 30-35 млн. т. Наслідком цього є те, що всі споживання в майбутньому має задовольнятися за рахунок хімічних волокон шляхом постійного нарощування їх випуску.
При аналізі розвитку виробництва хімічних волокон необхідно враховувати ряд факторів, що впливають на цей процес, в тому числі вдосконалення технологій, зниження енерго-і матеріаломісткості, зниження шкідливості виробництва, розширення асортименту і поява нових видів волокон.
Віскозні волокна в даний час є одним з найважливіших видів сировини для текстильної промисловості [2]. Перспективи їх розвитку, визначаються тим, що вони є замінниками бавовни і використовуються як добавки до синтетичних волокон. Застосування віскозного волокна грунтується на наступних переваги:
в порівнянні з синтетичними волокнами: комфортність виробів - висока гідрофільність в поєднанні з м'якістю, легкість у забарвленні й набивання тканин і трикотажних полотен, відсутність електрізуемості, хороша теплостійкість;
в порівнянні з бавовною: широкий діапазон різання і лінійної щільності, можливість фарбування в масі, висока технологічність переробки, велика однорідність волокна і одержуваної пряжі.
У перші роки 21 століття намітилася тенденція до збільшення виробництва хімічних волокон, в тому числі і віскозних волокон, що видно за статистичними даними за 2003 рік порівняно з 2002 роком [3]:
Випуск продукції виробництв віскозного волокна в Росії становить:
ВАТ "віскозне волокно" м. Балаково; 2002р - 10325т., 2003р - 15555 т.,
ТОВ "Красноярські волокна"; 2002р - 18т., 2003р - 31 т.,
ВАТ "Рязанське хімволокно"; 2002р - 22722т., 2003р - 23455 т.,
ВАТ "Сібволокно"; 2002р - 908т., 2003р. - 2468т.
Для того, щоб підвищити якість хімічних волокон за рахунок усунення зовнішніх дефектів, досягнення рівномірності і стабільності фізико-хімічних показників, поліпшення якісних характеристик необхідне удосконалення технології одержання волокон, що і пропонується в даному дипломному проекті.
1. Інформаційний аналіз
1.1Літературний огляд з обгрунтуванням вибору технічного рішення
1.1.1 Основні напрями вдосконалення способів отримання віскозних волокон
Віскозний процес є багатостадійним, енерго-і матеріаломістким і поки ще викликає суттєві екологічні труднощі.
Однак розвиток сучасних процесів отримання віскозних волокон дозволяє значно знизити властиві їм недоліки за рахунок використання нових рішень в технології і апаратури. [4]
Однією з відповідальних стадій в технологічному процесі є стадія приготування лужної целюлози, де, в основному, закладаються передумови високої якості віскози. Стадія приготування лужної целюлози називається стадією мерсеризації, через те, що на цій стадії відбувається обробка целюлози 18% розчином NaOH. Спільно з ПКБ "ПЛАСТМАШ" і заводом "Сібволокно" розроблені нові установки безперервної мерсеризації різної продуктивності (30-60 т / добу) віскозної нитки і волокна, що мають наступні відмінності від діючих [8]:
періодичний розпуск целюлози в спеціальних апаратах із завантаженням целюлози стосами (а не листами) з постійною тривалістю мерсеризації незалежно від зміни продуктивності установки при експлуатації;
високий рівень стабілізації складу лужної целюлози до і після віджимання (коливання вмісту альфа - целюлози не перевищує 0,5%);
висока ступінь подрібнення лужної целюлози при одноступінчастому подрібненні (75-85 г / л насипної маси);
автоматизована система управління, яка працює на сучасному програмному забезпеченні;
можливість механізованої заміни комплексного перемішують (роторного агрегату) при ремонті мерсерізатора.
Можливий метод подвійної мерсеризації целюлози з двома віджимання після першої (попередньої) і другий (остаточної) мерсеризації, яку доцільно проводити після предсозреванія. У цьому випадку з'являється можливість видалити з лужної целюлози низькомолекулярні фракції, які утворюються в процесі окислювальної деструкції целюлози. Достоїнствами методу є те, що лужна целюлоза характеризується більш низьким вмістом геміцеллюлоз і більш високою реакційною здатністю, що має полегшити отримання високоміцних віскозних волокон, в порівнянні з лужною целюлозою отриманої традиційним способом. Крім того, при подвійний мерсеризації скорочується витрата сірковуглецю при ксантогенірованіі. Це призводить до зниження вмісту вільного лугу в лужному целюлозі, і, отже, до зменшення витрат сірковуглецю на побічні реакції. Однак, при цьому способі мерсеризація і особливо регенерація лугу ускладнюється. Різко збільшується потужність содової станції, де готуються два робочих розчину мерсерізаціонной лугу і збираються два розчини віджимною лугу. [9]
У віскоза, що застосовується для виробництва штапельного волокна, міститься 9-10% целюлози і 5,5-6,0% їдкого натру, тобто на 1 кг целюлози припадає приблизно 0,6 кг їдкого натру. У лужному целюлозі зміст їдкого натру не перевищує 0,47 кг / кг (15/32%). Відсутні 0,13 кг / кг зазвичай вносять з растворітельной лугом. Такий спосіб виробництва лужної целюлози становить інтерес, в якому відразу отримують лужну целюлозу, що містить всю кількість їдкого натру, необхідне майбутньої віскоза. Такий процес реалізований в апаратах ВА. Отримана лужна целюлоза містить 26,5% целюлози і 16,0% їдкого натру. Цей спосіб характеризується високою економічністю, однак, широкого поширення не одержав через періодичності процесу і недостатньою фильтруемости віскоз. Знімання профільтрованої віскози, одержуваної в апаратах ВА, не перевищує 1,2 м 3 з 1м 3 фільтруючої поверхні, тоді як в звичайному процесі він досягає 2,0 - 2,5 м 3 / м 2.
Для зниження міжмолекулярної взаємодії і полегшення переведення в розчинний стан лужну целюлозу піддають ксантогенірованію. Під ксантогенірованіем розуміють комплекс хімічних і фізико-хімічних процесів, що протікають при взаємодії лужної целюлози з сірковуглецем. Процес ксантогенірованія протікає в гетерогенних умовах багатофазної системи.
У загальному випадку на початку процесу можна виділити такі фази:
газова багатокомпонентна фаза змінного складу, що складається з пари сірковуглецю, води та азоту;
два рідких фази - сірковуглець і багатокомпонентна лужна фаза, що складається з аморфної набряклої целюлози, їдкого натру, води і невеликої кількості сірковуглецю;
тверда фаза, яка складається з кристалічних або близьких за своєю ступеня впорядкованості до кристалічних ділянок лужної целюлози.
Залежно від змісту целюлози в реакційній масі і, відповідно, її гетерогенності розрізняють такі різновиди процесу ксантогенірованія:
сухе ксантогенірованіе; вміст целюлози 28-35%;
мокре ксантогенірованіе; вміст целюлози 18-24%;
емульсійне ксантогенірованіе; вміст целюлози 1-5%.
Найбільшого поширення набуло сухе ксантогенірованіе, яке іноді називають ксантогенірованіем в волокнистому стані. Процес ведуть при досить високій температурі 26-35 0 С, так що значна частина сірковуглецю знаходиться в газоподібному стані.
Мокре ксантогенірованіе, рекомендований для прискорення процесу та підвищення якості віскози, проводять зазвичай при більш низьких температурах (18-24 0 С) з добавкою додаткової лугу. Сірковуглець знаходиться в більшій мірі в рідкій фазі.
Емульсійне ксантогенірованіе частіше застосовують в дослідницьких цілях, наприклад, для визначення реакційної здатності целюлози. Практично весь сірковуглець знаходиться в емульсірованном стані у вигляді рідкої фази.
У промисловості основним є спосіб сухого ксантогенірованія в ксантогенераторах періодичної дії.
Для інтенсифікації процесу ксантогенірованія доцільний перехід до безперервного ксантогенірованію. Це можливо при переході до мокрого ксантогенірованію або проведенні сухого ксантогенірованія при підвищеній температурі і пружності парів з використанням ефекту додаткового ксантогенірованія під час розчинення ксантогената.
Тривалість мокрого ксантогенірованія може бути зведена до 30 хв. Проте, для здійснення безперервного ксантогенірованія по мокрому способу необхідні інтенсивні змішувачі безперервної дії, наприклад, шнеки, які в наслідок високих напруг зсуву не можна випускати в розрахунку на продуктивність вище, ніж 10-15 т / добу по целюлозі.
Другий напрямок - сухе ксантогенірованіе при підвищеній температурі і пружності парів сірковуглецю - виявилося більш перспективним. Воно реалізовано у промисловому масштабі фірмою "Кемтекс". У ксантогенатор продуктивністю 50-60 т / добу по целюлозі лужна целюлоза подається в циклон і через герметичний бункер надходить на стрічку транспортера, розташовану в герметичній ємності. На стрічку сірковуглець подається через дозатор. Частково проксантогенірованная лужна целюлоза пересипається на нижню транспортерну стрічку, на якій триває ксантогенірованіе. Загальна тривалість ксантогенірованія 30 хв. Ксантогенат пересипається в заглиблення, в якому він з допомогою мішалки змішується з растворітельной лугом, яка подається через дозатор і надходить на подрібнювач. Новоутворена суспензія подається на розчинення і фільтрацію. [10]
Ксантогенат целюлози розчиняють у розведеному розчині їдкого натру, і при достатній концентрації утворюється в'язкий розчин, званий віскозою, який використовується для формування волокна. [11]
Процес розчинення ксантогената целюлози - одна з найважливіших стадій віскозного виробництва, де формується структура віскози. Від того, наскільки повно здійснено розчинення ксантогената целюлози, більшою мірою залежать параметри проведення подальших стадій: фільтрації віскози і формування волокна. Сучасний промисловий спосіб розчинення ксантогената целюлози практично не відрізняється від способу 40-50 річної давності і характеризується великою тривалістю (3-6ч)
В даний час на підприємствах для віскозного волокна застосовуються розчинники ксантогената целюлози різної конструкції [12,13,14]: вертикальні, горизонтальні, обсягом від 7 до 40 м 3, з однією, двома або трьома мішалками. Зі збільшенням частоти обертання мішалки різко скорочується час отримання гомогенної віскози.
Основним шляхом інтенсифікації процесу розчинення ксантогената целюлози було створення растірателей - лопатевих, дискових, центрифуг [15].
З початку 70-х років широко використовуються конструктивно більш сучасні апарати роторного типу: роторно-імпульсивні (РІА), гідродинамічні (ГАРТ), роторно-пульсаційні (РПС або ПВГ).
При вивченні впливу температури на розчинення ксантогената целюлози був зроблений висновок, що температура повинна мінятися протягом процесу: від високої на самому початку розчинення - до низької при його завершенні. Даний двостадійний процес розчинення ксантогената целюлози заслуговує уваги, оскільки досягається максимальне розчинення ксантогената целюлози з одночасною інтенсифікацією процесу. Широкому його впровадженню перешкоджає відносна складність управління процес-
сом.
Принципово нове рішення процесу безперервного одержання розчинів полімерів запропоновано дослідниками в суміжній області - виробництві синтетичних волокон при розчиненні карбоцепні полімерів - полівінілхлориду і сополімерів полівінілнітріла [16,17]. При цьому в апаратах безперервної дії проводиться короткочасна (4-40 с) обробка суспензії полімеру в розчиннику за градієнтах швидкості зсуву процесу 1000-8000 с -1, створюваних у вузькому кільцевому зазорі між корпусом Швидкообертаюча ротором. Така обробка забезпечує отримання гомогенного прядильного розчину, що має більш низьку оптичну щільність у порівнянні з розчинами, приготовленими періодичним способом.
Розчинники безперервної дії забезпечують рівномірну "зрушувальну" обробку розчину і його рівномірний і швидкий нагрів до необхідної температури, причому розігрів відбувається за рахунок переборення сил в'язкого тертя розчину при високоинтенсивной обробки в адіабатичних умовах (до 96% енергії, що підводиться витрачається на нагрівання розчину). Обробка в зазначеному вище діапазоні градієнтів швидкості зсуву забезпечує переклад розчинів полімерів в режим аномально в'язкої течії, при якому відбувається значні зміни їх структури, що в кінцевому результаті, виражається в зниженні структурної в'язкості розчинів в 6-10 разів. Процес розчинення при високих градієнтах швидкості зсуву принципово відрізняється від звичайного розчинення в бак з мішалками.
Апарат безперервної дії роторно-пульсаційного типу ПРГ - 320 для розчинення полімерів при високих градієнтах швидкості зсуву являє собою горизонтальний апарат, що складається з корпусу з центроосевим патрубком входу і радіальним патрубком виходу оброблюваної середовища. Усередині корпусу консольно на приводному валу закріплений ротор, який представляє собою диск з отворами, по обидві сторони якого розташовані роторні решітки. У корпусі і фланці корпуса приводу кріпиться статор. Роторні і статорні решітки представляють собою порожні циліндри з радіальними прямокутними прорізами. Роторні решітки розташовуються між статорними гратами з радіальним зазором 1 мм. Числом прорізів на внутрішніх роторної і статорної решітках рівно 30, на всіх наступних - 30. З міркувань міцності, циліндри виконані змінної товщини - від 14 мм на внутрішній до 9 мм на зовнішній і статорної гратах.
На диску ротора змонтована крильчатка, що представляє собою непрофільовані лопаті, призначені для поліпшення умов всмоктування, дроблення грудок твердої фази і створення напору для транспортування оброблюваної середовища.
У вхідному патрубку апарату змонтована хрестовина, що служить разом з крильчаткою, щаблем попереднього подрібнення великих включень оброблюваної середовища.
Для ущільнення валу використовується сальникове ущільнення, як ущільнюючого і охолоджуючого матеріалу, в якому застосована набивання марки АФТ за ГОСТ 5152-77. Для підвищення довговічності і надійності ущільнення виконано з рухомою втулкою, що дозволяє скоротити навантаження на втулку і тим самим зменшити її вироблення.
Апарат ПРГ - 320 змонтований на спільній з електродвигуном рамі, обертання від електродвигуна передається через пружну муфту. У рамі передбачені додаткові отвори для установки в разі необхідності змінного електродвигуна.
Надходить у вхідний патрубок оброблювана середовище піддається попередньою грубому подрібненню при проходженні через хрестовину і осьові зазори між лопатями хрестовини і крильчатки. Заповнює робочі порожнини по обидві сторони роторного диска, додатково подрібнюється в радіальному зазорі між лопатями крильчатки і внутрішньої статорної гратами. Завдяки формі лопатей решіток примусово "втирається" в зазори статорної решітки та під дією напору, що створюється насосом на вході в апарат, а також розвиває крильчаткою, проходить послідовно через прорізи роторних і статорних решіток (тонке здрібнювання), а потім видаляється через вихідний патрубок.
При обертанні ротора відбувається послідовне поєднання та перекриття прорізів, що викликає високочастотну пульсацію потоку, високі градієнти швидкостей зсуву, гідравлічні удари і інші гідродинамічні впливу, що в сукупності з механічним зрізом забезпечує високу інтенсивність заданих процесів.
Такі апарати було запропоновано застосовувати і для розчинення ксантогената целюлози [13].
Великі можливості вдосконалення процесу розчинення ксантогената целюлози, його значної інтенсифікації, зниження металоємності і енерговитрат відкривається при застосуванні розчинників роторно-пульсаційного дії в віскозної виробництві. При цьому стає реальним вдосконалення всього технологічного процесу підготовки віскози, а саме: зниження його стадійності, зменшення довжини віскозопроводов, оптимізація температурного режиму і так далі. Так гомогенність віскози, що надходить на формування, в більшій мірі від технологічних умов і підготовки формованию, послідовності окремих операцій, а також від способу проведення фільтрації.
Цей процес необхідний у будь-якому випадку, так як в віскоза, незалежно від способу проведення розчинення ксантогената целюлози та підігріву віскози, завжди присутні механічні домішки, внесені з целюлозою, розчинами і з комунікацій. Тому заключною стадією, яка визначає гомогенність віскози, що надходить на формування, є процес фільтрації.
Гель - частинки і мікрогель - частки викликають різні порушення в процесі формування: засмічення фильер, обрив елементарних волокон, нерівномірність їх властивостей по довжині та інші.
Наявні в літературі дані про вплив розміру гель - частинок, які у віскоза, на засмічення фильер - самі суперечливі, що пояснюється різною їх природою, і, відповідно, різними властивостями, гель - частки розміром до 40 мкм можуть міняти свою форму під дією градієнтного поля в отвір фільєри, витягуватися вздовж осі отвору і, не засмічуючи його, потрапляти у формі волокно. При цьому погіршуються властивості свежесформованного або готового волокна за характеристиками міцності. [14]
Тверді ж частинки (механічні домішки) такого розміру викликають закупорку отворів фільєри, що призводить до обриву елементарного волокна. Засмічення фільєр можуть викликати гель - частки самого різного розміру - від 30-40 до 5-8 мкм і навіть від 1 до 2 мкм.
Досить докладно вивчено вплив гель - частинок на фільтрівність віскози. Погано фильтруемая віскоза містить в 10 разів більше гель - частинок у порівнянні з добре фільтрується. Встановлено залежність між числом гель - частинок близько 40 мкм і закупоркою отворів фільєрів. Встановлено, що гель - частки менше 10 мкм практично не затримуються в процесі фільтрації, а між гель - частинками розміром ~ 25 мкм і фільтрівність віскози існує пряма залежність.
У роботі [15] наведені дані про вплив загального числа гель - часток з різними розмірами на дефектність і міцність готового волокна. Вплив гель - частинок на число дефектів волокон вивчено також в роботі [14]. Наведені дані свідчать про те, що при формуванні віскози через фильеру з діаметром отворів 50 мкм наявність в ній гель - частинок розміром більше або дорівнює 40, числом більше 10 штук в 1мл віскози призводить до обриву елементарних волокон і отримання ворсистою комплексної нитки.
Мікрогель - частки несприятливо впливають на фізико-механічні властивості волокон. За даними авторів [16] між міцністю волокна і середнім діаметром мікрогель - частинок існує пряма залежність. Так при збільшенні середнього розміру мікрогель - частинок з 0,1 до 2 мкм міцність готового волокна знижується більш, ніж на 30%.
Наведений вище короткий аналіз літературних даних показує, що гель - частинки і мікрогель - частки і механічні домішки, що містяться в віскоза, істотно впливають на стабільність процесу формування і якісні показники отриманих волокон. Із-за їх наявності віскоза піддається багаторазовій фільтрації, що значно ускладнює технологічний процес отримання та переробки віскоз і погіршує техніко-економічні показники. Тому великий інтерес представляють роботи, спрямовані на поліпшення якісних показників віскози по гомогенності до фільтрації і, в першу чергу, що досліджують вплив на гомогенність віскози різних способів і технологічних умов процесу розчинення.
Очищення віскози від домішок і нерастворившихся частинок ксантогената целюлози є важливою стадією процесу отримання і підготовки віскози, від ефективності якої значною мірою залежить процес формування та якості готової продукції.
Для фільтрації віскози перед формуванням широко використовується нетканий матеріал "гамджа", виготовлений з вибіленої бавовняної вати і марлі. Внаслідок дефіцитності бавовняної вати і марлі необхідно створити нетканий матеріал з фільтруючими властивостями на рівні гамджі.
Найбільш широко за кордоном для фільтрації прядильних розчинів застосовуються різні неткані матеріали, виготовлені за Голкопробивний спосіб, що зумовлено їх високою гряземісткістю, низьким гідравлічним опором і хорошою стійкістю до прання.
Для заміни бавовняної гамджі на вітчизняних підприємствах розроблено нетканий голкопробивний фільтр - матеріал із суміші полівінілхлоридного волокна і бавовни у співвідношенні 75: 25. Застосування невеликої кількості бавовни у суміші волокон дозволяє підвищити здатність фільтр-матеріалу сорбувати органічні домішки віскози, а також зменшити або взагалі виключити течі віскози по крайках матеріалу в процесі фільтрації.
Дослідно - промислової перевіркою [17] иглопробивного матеріалу "Еврика" показана реальна можливість заміни "гамджі" на цей матеріал без погіршення якості віскози і готового волокна і без внесення змін у технологічний процес фільтрації.
Впровадження фільтрувального матеріалу "Еврика" на підприємствах дозволить виключити з використання для процесу фільтрації віскози 300 т. бавовни - сирцю і 1 млн. м. марлі.
Механізм фільтрації віскози відрізняється від механізму звичайних процесів осветлітельной фільтрації тим, що відбувається в основному у внутрішніх шарах фільтруючої перегородки. У залежності від застосовуваного фільтр - матеріалу і числа стадій фільтрації видаляються частки всіх розмірів до 5-6 мкм, у тому числі частки, діаметр яких значно менше діаметру пір фільтруючої перегородки. Зі зменшенням їх розміру частка частинок, що відділяються в процесі фільтрації, зменшується.
Збільшення потужності виробництв віскозних волокон викликає необхідність розробки нових високопродуктивних і економічних процесів фільтрації і нових фільтрувальних перегородок. У зв'язку з цим все більше уваги приділяється вивченню теоретичних основ процесу фільтрації віскози [18].
З метою інтенсифікації процесу фільтрації доцільно удосконалити конструкцію фільтр - пресів.
Для забезпечення необхідної чистоти віскози фільтрація зазвичай проводиться в кілька стадій, традиційно в основному застосовуються рамні фільтр - преси. Фільтрація віскози на рамних фільтр - пресах вимагає великої витрати бавовняних матеріалів, таких як байка, бязь, шифон, гамджа та інших. Крім того перезарядка фільтр - пресів вимагає застосування важкої ручної праці у шкідливих умовах, великих виробничих площ, а також має велику металоємність.
Дискові фільтри з намивних шаром, застосовувані для фільтрації віскози, працюють по безперервній схемі, автоматизовані, витрата фільтруючого матеріалу (мелконарезанного гідратцелюлозної волокно) набагато менше. Але через невирішені проблем регенерації фільтруючого матеріалу, вони не знайшли широкого застосування. Найбільший інтерес представляють фільтри, в яких фільтруюча перегородка постійно очищається від забруднень. Їх представниками є такі типи апаратів:
патронні фільтри [19, 20];
свечевой фільтри [21];
механізовані фільтр - преси із зворотною промивкою [22];
ситові фільтри з безперервною регенерацією фільтрувального шару типу "Durso" [23].
Керамічні патронні фільтри не знайшли широкого застосування при фільтрації віскози через низку конструктивних недоліків, труднощів повного відновлення фільтруючих властивостей фільтруючої перегородки.
Свечевой фільтри також не рекомендовані для фільтрації віскози через невисокі швидкостей фільтрації, недостатньою чистоти фільтрату.
За кордоном у виробництві віскозних волокон найбільш широке застосування знайшли високопродуктивні фільтри Швецька фірми "Sund" [24].
Розроблені фільтри самоочищаються безперервної дії фірмою "Віскоматік" з фільтруючими поверхнями 1,25 і 0,5 м 2 широко використовуються в даний час за кордоном. Оптимальні величини вхідного і вихідного тисків у фільтрі становить 0,86 * 10 5 і 0,6 * 10 5 Па. За даними проспектів фірми при фільтрації віскози фільтр працює в режимі постійної швидкості, яка досягає 5 м 3 / м 2 * г. Регенерація здійснюється зворотним струмом фільтрату, що надходить з корпусу фільтра в регенераційний шток.
У США для фільтрації віскози створений ситовий фільтр з поверхнею фільтрації 4,75 м 2 [25]. Фірма "Brunswick" - США пропонує самоочисний фільтр, який забезпечує безперервну очищення віскози з середніми швидкостями фільтрації 1,0-1,5 м 3 / м 2 * г. Фільтр складається з циліндричного корпусу і фільтруючого елемента, який являє собою порожнистий перфорований циліндр. Відклалися на поверхні фільтруючої перегородки гель - частинки і механічні домішки видаляються зворотним струмом фільтрату через порожній шток. За даними фірми, один фільтр поверхнею 5 м 2 замінить фільтр - прес поверхнею 160 м 3.
Висока якість і велика кількість у виробництві волокна вимагають спеціальних фільтраційних систем, сконструйованих з урахуванням високих вимог, що пред'являються до якості кінцевого продукту.
Грунтуючись на вищеназваних факти, система фільтрації фільтрів KKF фірми "Chemifasern Lenzing AG" (Австрія) [26] була удосконалена і відповідає таким вимогам:
оптимальне коригування якості;
автоматична регенерація фільтру без переривання процедури фільтрації;
гнучкість у модернізації існуючих виробничих ліній;
висока ефективність за рахунок низької собівартості технологічного процесу;
малогабаритна установка і невелика зона технічного обслуговування;
висока ефективність експлуатації за рахунок автоматичного регулювання ущільнювальної системи;
усунення отвору (деаерірованний) прядильний розчин;
удосконалення виробництв лінії з випуску віскозного волокна за рахунок поєднання установки фільтрації і системи регулювання тиску;
мінімальні втрати за рахунок оптимальної системи регенерації;
безпека в експлуатації завдяки закритій системі.
Система фільтрації KKF це повністю автоматизована система безперервної дії, що функціонує за принципом глибинної фільтрації. В якості матеріалу для фільтру використовується металева тканина (тканина з металевого волокна), яка утримує (фіксує) частинки різних розмірів і форм завдяки своєму глибинному ефекту і замінює стадії 1 і 2 фільтрації. У міру забруднення певною мірою, фільтр промивається зворотним потоком, при цьому відбувається завантаження фільтра (нової фільтрувальної середовища). Зворотний потік з домішками - забрудненнями, включеннями - видаляється за допомогою режекторного механізму, відбраковується.
Невідфільтрованою матеріал проходить в камеру через вхідний отвір за допомогою подаючого насоса. Сепарація відбувається в той час, коли невідфільтрованою матеріал проходить із камери в камеру. Між двома цими камерами фільтрований матеріал розміщується на перфорованому барабані. Фільтрований матеріал вивантажується через випускний отвір і прямує в прядильну ванну (бак).
У разі максимальному ступені забруднення загальна поверхня фільтрувального матеріалу очищається способом зворотної промивки. Це відбувається при пересуванні викидає поршня від кришки до основи і назад. Канальні отвори між поршневими кільцями, які щільно прилягають до внутрішньої поверхні перфорованого барабана (тримач фільтрувального матеріалу) здійснюють зворотну промивку мінімальної кількості фільтрату, необхідного для промивання фільтрувального матеріалу від забруднень (домішок). Після промивання всієї поверхні відбувається перепад тиску і викидає поршень залишається в позиції "очікування" до тих пір, поки не буде досягнутий розрахований початковий момент для наступної промивки.
Аналіз літератури показує, що основною тенденцією в розробці обладнання для фільтрації віскози є застосування самоочисних фільтрів, які забезпечують досить високу якість фільтрату, можливість багаторазової регенерації фільтруючої перегородки і високу продуктивність апаратури.
Літературний огляд та дослідження останніх років в області високопродуктивних процесів і апаратів, що забезпечують отримання гомогенних віскоз для формування волокон і комплексних ниток, показує реальну можливість створення перспективної технології процесів одержання та підготовки віскози формованию, яка забезпечить високі техніко-економічні показники виробництва.
Одним з основних етапів створення такої технології є розробка та впровадження у виробництво високопродуктивних розчинників безперервної дії, в яких розчинення ксантогената целюлози здійснюється в градієнтному полі. Воно забезпечує отримання віскози, в якій ксантогенат целюлози знаходиться в тонкодисперсному стані (діаметр частинок менше або дорівнює 0,2 мм) з одночасним безконтактних її підігрівом до заданої температури (~ 30-35 0 С), при цій температурі віскоза надходить у змішувачі з емальованої поверхнею, що працює при тиску більшому або рівному 19,6 * 10 4 Па. Такий спосіб змішення декількох партій віскози виключає можливість утворення плівок. Температура віскози підтримується за рахунок обігріву сорочки змішувача гарячою водою, з тією ж температурою, що і надходить віскоза.
Температура процесу розчинення і змішування розраховується так, щоб по завершенню цих процесів віскоза мала мінімальну в'язкість, з якою вона направляється на наступні технологічні операції - фільтрацію і обезвоздушіваніе.
Застосування фільтрів безперервної дії з самоочисною фільтруючої перегородкою фірми "Lenzing AG" дозволить скоротити кількість фільтрацій до двох, а, відповідно, та бакової апаратури, виключається застосування гостродефіцитних і дорогих бавовняних тканин, скорочуються виробничі площі.
Технологічний процес із застосуванням розчинників роторно-пульсаційного дії ПРГ-320 і фільтрів KKF повністю автоматизований.
1.2 Сучасні технології отримання гідратцелюлозної волокон
У зв'язку з пошуком шляхів прямого розчинення целюлози представляють інтерес дослідження способів підвищення її розчинності у водно - лужних розчинах. Оскільки в розчинах основного характеру целюлоза має нижньою критичною температурою змішування, одним з таких способів може бути охолодження розчину. Однак зниження температури розчинення обмежене замерзанням водно - лужних розчинів, тому підвищення розчинності целюлози в цих розчинах можна досягти шляхом підбору оптимальних умов розчинення при низьких температурах. Зокрема, велике значення має добавка низькомолекулярних речовин, що знижують температуру замерзання розчинника та не погіршують розчинення целюлози.
Додавання сечовини покращує розчинність целюлози і при постійному вмісті їдкого натру. Сечовина послаблює міжмолекулярні водневі зв'язки і в присутності цієї речовини посилюється сольватація груп ОН целюлози, яка призводить до поліпшення її розчинності.
Таким чином, оптимальний вміст їдкого натру при зниженні температури розчинення целюлози у водно-лужних розчинах та введення в розчин сечовини дає можливість розчиняти сульфітну целюлозу з середнім ступенем полімеризації 850 - на 56%, зі ступенем полімеризації 560 - на 65%, в той час як розчинність цієї целюлози в 12,5% - му розчині їдкого натру при кімнатній температурі складає тільки 5 - 7% [4].
В останнє десятиліття з'явилися нові технології виробництва гідратцелюлозної волокон лайоцелл (прямим розчиненням целюлози в N-метил-N-оксидах) і карбацелл (на основі карбомата целюлози). В даний час значних успіхів досягнуто в застосуванні N-метілморфолін-N-метілоксіда (N ММО) як розчинник целюлози.
Отримання концентрованих розчинів целюлози в цьому випадку дозволяє створити технологію, альтернативну віскозної, і вона вже реально існує в промисловому масштабі. Дуже важливо те, що в результаті розробки досконалих процесів регенерації питома витрата N ММО мінімізований. Однак поки що в розвитку цього процесу є ряд труднощів, зокрема, не вдається отримувати волокна всього того асортименту і з тими властивостями, які притаманні віскозним волокнам, особливо з хорошою деформативністю.
Дуже висока ступінь орієнтації (при сухо-мокрому формуванні через повітряний прошарок), а тому знижена деформативність (високий модуль деформації і знижений подовження), обмежують застосування волокон лайоцелл в порівнянні з віскозними волокнами. Їх недоліком є також підвищена фібрілліруемость в мокрому стані і, отже, знижена зносостійкість.
Цікаво провести аналогію з близькою ситуацією в розвитку віскозного процесу від "шовку Лілієнфельда" з високою міцністю і малою деформативністю, а також значною фібрілліруемостью, до сучасних віскозних волокон з широким діапазоном заданим властивостей. Це було досягнуто шляхом застосування добавок поверхнево-активних речовин в віскозу і осадительную ванну, варіювання умов осадження і структуроутворення, орієнтаційних і релаксаційних обробок і так далі.
При подальшому розвитку технології волокон лайоцелл зазначені особливості будуть частково або повністю елімінувати, що, безперечно, призведе до підвищення споживчих характеристик цього типу волокон [5].
Актуальність створення нових видів конкурентоспроможних текстильних матеріалів на основі вітчизняного волокнистої сировини очевидна з таких причин: втрата основний сировинної бази нашого текстилю - бавовни; різке скорочення випуску віскозних волокон через виняткову шкідливість даного виробництва; дуже низька ступінь корисного використання лляного волокна (25-30% ), що в сукупності з різким зниженням його врожайності в останні роки істотно підвищує вартість готових льоновмісних виробів.
Одним з можливих шляхів отримання нових хлопкоподобних волокон є пряме розчинення деревної целюлози в суміші метілморфоліноксід - вода з наступним формуванням волокна з розчину. У нашій країні подібні дослідження проводяться з початку 80-х років ВНІІПВ (м. Митищі), в результаті чого запропоновано схему, заснована на одержанні висококонцентрованих (25%-них) "твердих" розчинів порошкової целюлози в ММО. Волокно, одержуване поки в лабораторних умовах, зареєстровано під товарним знаком "орцел (R)". Відмітною ознакою даної технології є дуже малий час розчинення целюлози - 5-10 хв (за рахунок впливу на систему целюлоза - розчинник високоінтенсивних зсувних напружень в апараті шнекового типу), в той час як за відомим закордонним аналогам час розчинення становить 1,5-2 години .
До недоліків нового процесу відноситься небезпека перегріву системи целюлоза - ММО через труднощі ефективного відведення тепла від шнека, що призводить до часткової деструкції целюлози і, відповідно, до зниження фізико-механічних показників. Крім того, серйозним недоліком гідратцелюлозної волокон, властивим і зарубіжним аналогам, є висока схильність до фібриляції.
Промислове освоєння нової технології зажадає значних капіталовкладень і ще декількох років роботи. Зважаючи на складність забезпечення вітчизняних інвестицій, ВНІІПВ активно опрацьовує питання залучення зарубіжних фірм до організації виробництва волокон "орцел (R)". Але, є інша можливість прискорення практичного застосування нових гідратцелюлозної волокон на текстильних фабриках Іванівського регіону - це проведення промислово-фінансової компанії "Івтекс" або будь-яким великим текстильним підприємством маркетингової оцінки можливості закупівлі їх у Європі та випуску тканин нового асортименту. Очевидно, що накопичений в ході виконання проекту досвід щодо особливостей отримання і властивостями гідратцелюлозної волокон також міг би стати в нагоді.
Як вже зазначалося вище, попередня активація целюлози дозволяє цілеспрямовано змінювати її фізичні і хімічні характеристики, різко збільшує реакційну здатність. Отримані результати дозволили не тільки оптимізувати процес отримання нового типу гідратцелюлозної волокон, а й створюють основу для серйозного вдосконалення технології виробництва віскозних і ацетілцеллюлозних волокон.
Так, встановлено, що в результаті механічної та хімічної дезінтеграції деструктуючих, в першу чергу, найбільш довгі макромолекулярні ланцюга деревної целюлози. У результаті деструкції з даного механізму експериментальні зразки порошкової целюлози, отримані шляхом змішування 12 партій листової целюлози з подальшою дезінтеграцією, вирівнюються за ступенем полімеризації і стають більш однорідними за молекулярно-масового розподілу. Таким чином, стає можливим виключення браку при отриманні віскозних волокон через неоднорідність різних партій целюлози.
Дослідження, виконані спільно з рязанським ВО "Хімволокно", показали, що використання активованої порошкової целюлози для отримання віскози дозволяє знизити питомі витрати сірковуглецю на 25-30%, їдкого натру - на 20%, в ряді випадків виключити використання ПАР, а також отримати продукт високого ступеня однорідності і відмінною фильтруемости готуються з нього розчинів. При цьому виявлено можливість значного скорочення тривалості ряду технологічних операцій (наприклад, дозрівання віскози, фільтрації) і, крім того, ліквідації окремих операцій (наприклад, подрібнення лужної целюлози).
Спільно з фахівцями НДІ хімії Харківського держуніверситету встановлена можливість забезпечення високої швидкості ацетилювання активованої порошкової целюлози при зниженні температури. Оскільки для промислової перевірки і втілення цього комплексу робіт не вимагається серйозної зміни апаратурного оформлення виробництва віскозного і ацетатного волокон, можливо вже в найближчий рік-півтора будуть отримані на Рязанському виробничому об'єднанні "Хімволокно" перші напівпромислові і промислові партії волокон на основі активованої порошкової целюлози з поліпшеними споживчими властивостями.
І, нарешті, ще одна можливість використання активованої целюлози - в якості текстильно-допоміжних препаратів. У рамках проекту розпочато роботи зі створення шліхти, загущувальних і аппретірующіх складів на основі порошкової і мікрокристалічної целюлози.
Очікувані результати - зниження жорсткості оброблених текстильних матеріалів, підвищення стійкості їх до механічних (багаторазовий вигин) і фізико-механічними (піт, мило, тертя) впливів, спрощення расшліхтовкі суворих і промивки надрукованих тканин, розширення вітчизняної бази ТВВ, зниження собівартості обробки.
Розробляються аппретірующіе склади будуть екологічно чистими (основне завдання у всьому світі), більш економічними, покращує споживчі властивості матеріалу.
До теперішнього часу виявлено тиксотропні властивості сумішей на основі порошкової целюлози і розроблені склади жидкофазная загущувальних систем для друку текстильних матеріалів [6].
1.3 Характеристика вихідної сировини, допоміжних матеріалів і готової продукції
Характеристика вихідної сировини та допоміжних матеріалів.
Таблиця 2
Найменування сировини, матеріалів | Держ. стандарт, ТУ, регламент або методика на підготовку сировини | Показники обов'язкові для перевірки перед використанням у виробництві | Регламентовані показники з допускаються відхиленнями |
Целюлоза сульфітна | ГОСТ 5982 - 84 1сорт | Масова частка альфа-целюлози Динамічна в'язкість Реакційна здатність CS 2 / NaOH Вологість Набухання Білизна Масова частка золи | не менше 92% 240 ± 25 МПа не> (80/11)% 6-10% 450-550% не <90% не> 0,12% |
Натр їдкий технічний | ГОСТ 2263 - 79 диафраг- менний, марки РД-1 | Масова частка їдкого натру Масова частка заліза в пере- рахунку на Fe 2 O 3 Масова частка хлориду натрію Масова частка карбонату натрію | не <40% не> 0,02% не> 3,8% не> 0,8% |
Сірковуглець технічний синтетичний | ГОСТ 19213 - 73 1 категорія | Щільність при 20 0 С Масова частка нелетючого залишку | 1,261-1,265 г / см 3 не> 0,002% |
Показник заломлення Масова частка сірководню | 1,625-1,629 відсутня | ||
Сірчана кисло- та технічна | ГОСТ 2184-77 поліпшена 1 сорт | Зовнішній вигляд |
Масова частка моногідрату
(H 2 SO 4)
Масова частка вільного
ангідриду
Масова частка заліза
Масова частка оксиду азоту
(N 2 O 3)
Масова частка залишку після
Прожарювання
Масова частка свинцю
Прозорість
Кольоровість в мл розчину порівняння