Похідна спектрометрія і її можливості в хімічному аналізі

[ виправити ] текст може містити помилки, будь ласка перевіряйте перш ніж використовувати.

скачати

ПОХІДНА спектрофотометрія та її можливості у хімічному аналізі

Зміст

Введення

Глава 1. Спектрофотометрія

1.1 Кількісний фотометричний аналіз

1.1.1 Умови фотометричного визначення

1.1.2 Знаходження концентрації визначуваної речовини

1.2 Диференціальний фотометричний аналіз. Поняття про похідної спектрофотометрії

1.2.1 Диференціальна спектрофотометрія (фотометрія)

1.2.2 Поняття про похідної спектрофотометрії

1.3 Чутливість фотометричного аналізу

Глава 2. Апаратура, що застосовується для спектрофотометричного аналізу

2.1 Схеми застосовуваної апаратури

2.2 Апаратурне оформлення

2.2.1 Cary - спектрофотометри нового тисячоліття

2.2.2 Спектрометри дослідницького класу для рутинних застосувань

2.2.4 Дослідницькі спектрометри

2.2.5 Спектрофотометри СФ-2000, СФ-2000-01, СФ-2000-02

Висновок

Література

Введення

Аналітична хімія є фундаментальною хімічною наукою, яка займає чільне місце серед інших хімічних дисциплін. Разом з тим аналітична хімія найтіснішим чином пов'язана з повсякденною практикою, оскільки без даних аналізу про вміст у сировині чи іншому об'єкті основних компонентів і домішок неможливе грамотне проведення технологічного процесу в будь-якій галузі промисловості. Дані хімічного аналізу потрібні при вирішенні економічних та інших важливих питань.

Предметом аналітичної хімії є розробка методів аналізу та практичне виконання аналізів, а також широке дослідження теоретичних основ аналітичних методів.

Одним з важливих питань, які успішно вирішує аналітична хімія, є аналіз об'єктів навколишнього середовища. Помітно зросла роль аналітичної хімії в даному питанні у зв'язку з тим, що більше уваги стало приділятися стану і контрою за забрудненням навколишнього середовища, контролю за технологічними викидами, стічними водами.

Всі методи аналізу засновані на залежності фізико-хімічного властивості речовини, званим аналітичним сигналом або просто сигналом, від природи речовини і його змісту в аналізованій пробі. У класичних методах хімічного аналізу як такої властивості використовується чи маса осаду (гравіметричний метод), або обсяг реактиву, витрачений на реакцію (титриметричний аналіз). Проте, хімічні методи аналізу не в змозі були задовольнити різноманітні запити практики, особливо зрослі як результат науково-технічного прогресу і розвитку інших галузей науки і техніки. Поряд з чорної і кольорової металургією, машинобудуванням, хімічною промисловістю, іншими традиційними галузями велике значення для промислового потенціалу країни стало освоєння енергії атомної енергії, енергії синтезу, робота зі надпровідниками, прогрес напівпровідникової промисловості, бурхливе зростання, майже що вибух розвитку мікроелектроніки, застосування чистих і надчистих речовин в техніці. Розвиток цих галузей поставило завдання перед аналітичної хімією знизити межу виявлення до 10 -5 і 10 -10% [1]

Важливою особливістю фізико-хімічних методів аналізу є:

експресність - високий темп отримання результатів;

вибірковість - точне і надточне виявлення домішок;

недеструктивная - виконання аналізу речовини без руйнування зразка;

дистанційність - можливість проведення аналізу на значній

відстані від досліджуваного речовини;

локальність - визначення елемента в даній точці зразка.

Глава 1. Спектрофотометрія

Цей метод, застосовуваний частіше інших і найдосконаліший серед методів абсорбційного молекулярного аналізу, заснований на використанні спеціальних спектральних приладів - спектрофотометрів, що дозволяють реєструвати світлові потоки в широкому інтервалі зміни довжин хвиль від -185 нм до ~ 1100 нм, тобто в УФ, видимої та ближньої ГИК області спектру, і забезпечують високу ступінь монохроматичності світла (-0,2-5 нм), що проходить через аналізовану середу.

У більшості спектрофотометрів, що застосовуються в аналітичній практиці, монохроматизації світлового потоку здійснюється за рахунок використання диспергуючих (розкладають світло в спектр) елементів - призм або дифракційних грат. Розроблено різні конструкції спектрофотометрів, що працюють як за однолучевой (одноканальної), так і по двухлучевой (двоканальної) схемою.

На рис. 1 показана принципова блок-схема, що включає основні вузли, що забезпечують роботу спектрофотометра.

Рис. 1. Принципова блок-схема спектрофотометра: 1 - джерело випромінювання; 2 - монохроматор, 3 - кюветноє відділення, 4 - приймач випромінювання (фотоелементи); 5 - підсилювач; 6 - реєстратор (відліковий або записуючий пристрій)

Світло від джерела випромінювання 1 потрапляє в монохроматор 2, в якому він розкладається в спектр. Монохроматізованний світловий потік проходить після цього через кюветноє відділення 3, в якому встановлюються кювети з аналізованих розчином і розчином порівняння («нульовим» розчином). Пройшовши через кювети з розчинами, світловий потік потрапляє на фотоелементи приймача випромінювання 4, в якому енергія світлового потоку перетворюється в фотострум, підсилюється в блоці підсилювача 5, після чого посилений електричний сигнал реєструється в блоці реєстратора 6 або у вигляді спектральної кривої, або за показаннями відлічує пристрою.

Як джерело випромінювання в спектрофотометрах використовують лампи розжарювання при роботі у видимій області спектра, в якій вони забезпечують безперервний світловий потік (а не лінійчатий, що дається ртутної лампою), і водневі або дейтерієва лампи - при роботі в УФ діапазоні спектру (-200-350 нм).

Для розкладання світлового променя в спектр в монохроматора найчастіше використовують призми або дифракційні грати. При роботі у видимій і в ближній ІЧ області використовують скляні призми, а також скляні конденсори (лінзи) та кювети. При роботі в УФ діапазоні 200-400 нм застосовують кварцову оптику (призми, конденсори, кювети), так як скло поглинає УФ промені.

При використанні спектрофотометрів, що працюють за однолучевой схемою, в світловий потік в кюветному відділенні поперемінно вносять кювету з розчином порівняння (нульовим розчином) і кювету з аналізованим розчином. У кюветноє відділення спектрофотометрів, що працюють за двухлучевой схемою, встановлюють одночасно обидві кювети: кювету з нульовим розчином - в канал порівняння, кювету з аналізованим розчином - у вимірювальний канал.

Обидві кювети - з нульовим і з аналізованих розчинами - повинні бути абсолютно однаковими, з рівною товщиною поглинаючого шару. При товщині поглинаючого шару l = 1 см допустиме відхилення не повинно перевищувати D l = ± 0,005 см при температурі (20 ± 1) ° С. Обидві кювети, заповнені чистим розчинником, повинні мати однакову оптичну щільність при одній і тій же довжині хвилі.

Градуювання спектрофотометрів по довжинах хвиль (або хвильовим числам) контролюють за положенням максимумів в спектрі поглинання стандартів - розчину перхлорату гольмію, ртутної, дейтерієвої розрядної і водневої розрядної лампи (табл. 1).

Похибка вимірювання довжин хвиль на звичайних спектрофотометрах становить ± 2 нм в області 200-800 нм.

Таблиця 1. Положення максимумів у спектрах поглинання стандартів (Але - розчин перхлорату гольмію, Hg - пари ртутної лампи, D - дейтерієва лампа, Н - воднева лампа)

l, нм

l, нм

l, нм

l, нм

241,15 Але

313,16 Hg

404,66 Hg

536,3 Але

253,7 Hg

334,1 5 Hg

435,83 Hg

546,07 Hg

287,15 Але

361,5 Але

486,0 D

576,96 Hg

302,25 Hg

365,48 Hg

486. 13 Н

579,07 Hg




656,28 Hg

Таблиця 2. Коефіцієнт погашення Е стандартного розчину дихромата калію при різних довжинах хвиль l

l, нм

Е

Допустимі відхилення у значенні Е

235

257

313

350

124,5

144,5

48,6

107,3

122,9-126,2

142,8-146,2

47,0-50,3

105,6-109,0

Градуювання спектрофотометрів по оптичній щільності (або за пропускання) контролюють за стандартом - сірчанокислого розчину дихромата калію К 2 З r 2 О 7. У табл. 2 наведені значення питомої коефіцієнта погашення Е для стандартного розчину дихромата калію.

Таблиця 3. Молярні коефіцієнти погашення е (л • моль -1 × см -1) хромату і нітрату калію у водних розчинах (за даними В. М. Пєшкова і М. І. Громовий)

l, нм

e

l, нм



K 2 CrO 4

KNO 3


K 2 CrO 4

KNO 3

254

2570

359

313

193,5

5,26

265

3160

1,56

334

985

0,45

280

3290

3,68

366

4410


289

2086

5,61

405

1330


297

927

6,84

436

310


303

498

6,93




Розроблено різні прийоми спектрофотометрії - пряма (безпосередня), диференціальна, похідна спектрофотометрія, спектрофотометричні титрування.

Концентрацію визначуваної речовини в аналізованому розчині при спектрофотометричних вимірах знаходять, як і в фотоелектроколориметр, з використанням якого основного закону світлопоглинання, або градуювальних графіків.

Спектрофотометричні методи мають, у порівнянні з фотоэлектроколориметрическими, більшою точністю і чутливістю, дозволяють проводити аналіз багатокомпонентних систем без розділення компонентів, визначати речовини, не поглинають у видимій області спектру (але мають смуги поглинання в УФ діапазоні). Відносні помилки спектрофотометричних визначень не перевищують ± 2%.

На відміну від Фотоколориметри і фотоелектроколориметр, спектрофотометрія дозволяє не тільки проводити вимірювання оптичної щільності при фіксованій довжині хвилі, а й отримувати спектри поглинання в широкому спектральному діапазоні.

З усіх фотометричних методів спектрофотометрія застосовується найбільш широко при аналізі найрізноманітніших об'єктів неорганічної та органічної природи.

Для приготування стандартного розчину дихромата калію розчиняють 57,0-63,0 мг К 2 Сг 2 О 7, попередньо висушеної при 130 ° С до постійної маси, в ​​0,005 моль / л сірчаної кислоти в мірній колбі на 1000,0 мл і доводять розчин до мітки тієї ж кислотою.

Як стандартів при контролі вимірювання оптичної щільності використовують також 0,3 моль / л водний розчин нітрату калію і 0,0001 моль / л розчин хромату калію К 2 Сг 2 О 4 в 0,05 моль / л розчині гідроксиду калію КОН, значення молярних коефіцієнтів яких наведено в табл. 3. [2]

1.1 Кількісний фотометричний аналіз

1.1.1 Умови фотометричного визначення

Для отримання оптимальних результатів при фотометричних вимірах попередньо проводять фотометричну реакцію (якщо це необхідно), підбирають аналітичну довжину хвилі, концентрацію вимірюваного розчину, товщину поглинаючого шару, розчин порівняння (нульовий розчин).

Вибір аналітичної довжини хвилі. Аналітична довжина хвилі - це довжина хвилі, при якій проводять фотометричні вимірювання. Для вибору аналітичної довжини хвилі спочатку отримують спектр поглинання розчину визначається речовини в максимально широкому спектральному діапазоні і вимірюють довжину хвилі, що відповідає максимуму самої інтенсивної смуги поглинання. При цій довжині хвилі і проводять подальші вимірювання. Проводити фотометричні вимірювання на спаді смуги поглинання не рекомендується.

Вибір концентрації вимірюваного розчину і товщини поглинаючого шару. Раніше зазначалося, що фотометричні вимірювання доцільно проводити в інтервалі зміни оптичної щільності А від 0,2 до 0,6, тому що при цьому систематична помилка фотометричних вимірювань найменша. Мінімальна систематична помилка виходить при А = 0,434 (див. далі п. 4 «Чутливість і похибки фотометричного аналізу»). Виходячи з цього, концентрацію розчину з і товщину поглинаючого шару l підбирають так, щоб значення А = e cl лежало в інтервалі від 0,2 до 0,6, де e - молярний коефіцієнт погашення визначуваної речовини в цьому розчині. Якщо прийняти А = 0,434 і l = 1 см, то тоді концентрація с повинна бути приблизно дорівнює

с = 0,434 / e.

При такій концентрації здаються відхилення від основного закону світлопоглинання не повинні спостерігатися. Тому до початку проведення аналізу готують серію еталонних розчинів з різною концентрацією відомої визначуваної речовини і знаходять межі зміни концентрацій і оптичної щільності, в яких виконується основний закон світлопоглинання. Якщо величина А = 0,434 укладається в цей інтервал, то концентрацію аналізованого розчину підбирають так, щоб його оптична щільність була близька до зазначеної величині.

3) Використання розчину порівняння. Розчин порівняння (нульовий розчин) повинен бути або чистий розчинник, якщо вимірюваний розчин складається тільки з розчинника і розчиненої визначуваної речовини, або розчинник, що містить всі ті ж компоненти і в тих самих кількостях, що й вимірюваний розчин, за винятком визначуваної речовини.

Усі наступні вимірювання проводять по відношенню до розчину порівняння.

Фотометричні вимірювання краще проводити відразу ж після приготування розчинів (якщо методика не передбачає дотримання інших умов) і досить швидко, тому що при тривалому перебуванні в кюветному відділенні кювети з розчинами нагріваються, при цьому можлива поява дрібних пухирців повітря на стінках кювети, що спотворює результати фотометричних вимірювань і підвищує їхню помилку. [2]

1.1.2 Знаходження концентрації визначуваної речовини

Концентрацію визначуваної речовини в аналізованому розчині знаходять на підставі результатів фотометричних вимірювань різними способами.

Метод градуйованого графіка (метод калібрувальних кривих). За результатами вимірювання оптичної щільності А п'яти-шести еталонних розчинів з різною точно відомою концентрацією с при аналітичної довжині хвилі будують градуювальний графік в координатах А - з (рис. 2).

Рис. 2. Градуювальний графік, побудований на підставі фотометричних вимірів.

Вимірюють оптичну щільність А х аналізованого раствора'в тих же умовах, в яких вимірювали оптичну щільність еталонних розчинів (кювету, аналітична довжина хвилі, розчин порівняння). За знайденому значенню А х знаходять концентрацію з х визначуваної речовини на градуювальної графіку (рис. 2).

Графічний спосіб знаходження концентрації застосуємо і тоді, коли спостерігаються здаються відхилення від основного закону світлопоглинання.

Метод одного стандарту. Даний метод можна застосовувати тоді, коли виконується закон світлопоглинання. Суть методу полягає в наступному. Готують стандарт (стандартний розчин) - розчин з точно відомою концентрацією визначуваної речовини з (ст) - і вимірюють його оптичну щільність А (ст) при аналітичної довжині хвилі по відношенню до розчину порівняння. Потім в тій же кюветі і в тих же умовах вимірюють оптичну щільність А (х) аналізованого розчину з невідомою концентрацією с (х) визначається речовини. За умови здійсненності основного закону світлопоглинання маємо:

А (ст) = e з (ст) l,

А (х) = e с (х) l,

звідки

Визначення концентрації по молярному або питомою коефіцієнту погашення. Метод застосовний за умови здійсненності основного закону світлопоглинання. Чисельне значення молярного е або питомої Е коефіцієнта погашення повинно бути відомо. Якщо воно невідомо, то визначають середнє значення е або Е експериментально, провівши фотометричні вимірювання оптичної щільності еталонних розчинів з точно відомою концентрацією визначуваної речовини при аналітичної довжині хвилі.

Вимірюють оптичну щільність А (х) аналізованого розчину з шуканої концентрацією с (х) визначається речовини при аналітичної довжині хвилі в кюветі з товщиною поглинаючого шару l. За виміряним значенням A (х) розраховують концентрацію с (х), виходячи з основного закону світлопоглинання:

А (х) = e с (х) l, с (х) = А (х) / e l,

або

А (х) = EW (х) l, W (x) = А (х) / Е l,

де концентрація с (х) виражена в одиницях моль / л, а концентрація W (х) - в г/100 мл розчину.

Метод добавок стандарту. Метод застосовний, якщо виконується основний закон світлопоглинання.

Готують два розчини: перший - аналізований розчин з шуканої концентрацією с (х) визначається речовини і другий - аналізований розчин, до якого додали точно відоме кількість (добавка стандарту) визначається речовини, так що його концентрація у другому розчині дорівнює с (х) + з , де с - точно відоме збільшення концентрації за рахунок додавання добавки стандарту.

Вимірюють послідовно оптичну щільність А 1, і А 2 відповідно першого і другого розчинів в одній і тій же кюветі при аналітичної довжині хвилі. З урахуванням здійсненності основного закону світлопоглинання можна написати

А 1 = e с (х) l,

А 2 = e [с (х) + с] l,

звідки

Визначення концентрації кількох речовин при їх сумісній присутності. В основі методу лежить закон адитивності оптичної щільності при дотриманні основного закону світлопоглинання.

Нехай в аналізованому розчині одночасно присутні два речовини - компонент 1 і компонент 2, не вступають у хімічну взаємодію один з одним. Компонент 1 має в спектрі поглинання смугу з максимумом при довжині хвилі l 1 а компонент 2 - смугу з максимумом при довжині хвилі l 2. Обидві смуги частково накладаються один на одного, так що сумарна світлопоглинання розчину при обох довжинах хвиль складається з світлопоглинання обох компонентів (рис. 3).

Нехай оптична щільність розчину, виміряна при довжинах хвиль l 1 і l 2 в кюветі з товщиною поглинаючого шару l, дорівнює А 1 і А 2 відповідно (рис. 3).

Рис. 3. Спектр поглинання двох речовин при їх сумісній присутності: 1 - смуга поглинання компонента 1, 2 - смуга поглинання компонента 2, 3 - сумарний спектр поглинання розчину

Відповідно до закону адитивності оптичної щільності (8.6) можна написати

де і - Відповідно молярні коефіцієнти погашення компонентів 1 і 2 при довжині хвилі l 1; і - Відповідно молярні коефіцієнти погашення компонентів 1 і 2 при довжині хвилі l 2; з 1 і з 2 - концентрація відповідно компонента 1 і компоненту 2 в аналізованому розчині.

Вирішуючи ці два рівняння з двома невідомими з 1 і с 2, можна визначити обидві концентрації:

Аналогічно можна провести вимірювання і розрахунки і в тих випадках, коли в аналізованому розчині одночасно присутні більше двох визначених речовин. Аналізованим методом можна визначати мідь, кобальт і нікель при їх сумісній присутності у вигляді комплексонатів фотометрірованія розчину при трьох довжинах хвиль (436; 367 і 328 нм); амідопірин і кофеїн - при 272 і 255 нм; дикаїн і новокаїн - при 311 і 290 нм і т.д. [2]

1.2 Диференціальний фотометричний аналіз. Поняття про похідної спектрофотометрії

Описаний вище метод фотометрії іноді називають безпосередній спектрофотометрі (фотометрія), коли светопоглощение аналізованого розчину вимірюють по відношенню до розчину порівняння, оптична щільність якого близька до нуля (приймається рівною нулю).

Крім методу безпосередньої спектрофотометрії розроблені і знайшли застосування диференційна спектрофотометрія (фотометрія) і похідна спектрофотометрія.

Великий внесок у розвиток сучасної диференціальної і похідної спектрофотометрії, особливо її додатків до дослідження та аналізу лікарських препаратів, внесли вітчизняні вчені В. Г. Бєліков та Є. М. Вергейчік. [1, 2]

1.2.1 Диференціальна спектрофотометрія (фотометрія)

Якщо светопоглощение аналізованого розчину вимірюють по відношенню до середовища порівняння (розчин порівняння, діафрагма, оптичний клин), оптична щільність А якої істотно більше нуля (наприклад, А = 0,1-1,0), то такий спектрофотометричний метод називають диференціальної спектрофотометрі, або диференціальним фотометричним аналізом.

Одне з основних достоїнств диференціальної спектрофотометрії полягає в зменшенні помилки спектрофотометричних визначень. Тому диференціальну спектрофотометрію іноді називають прецизійної спектрофотометрі.

Диференціальна спектрофотометрія використовується, зокрема, при отриманні ІК спектрів поглинання таких речовин, у яких спостерігається велика спільна розсіювання світла, внаслідок чого світлопропускання в ГИК області сильно знижується (іноді до 10-20%), спектри мають брудний, смуги поглинання важко ідентифікуються. Для усунення цього явища в канал порівняння вводять діафрагму, що перекриває частину світлового потоку. При цьому шкала пропускання розширюється і ІК спектри поглинання виходять більш чіткими, смуги поглинання ідентифікуються надійно.

Серед різних варіантів диференціальної спектрофотометрії в аналітичній практиці поширений простий спосіб, коли оптичну щільність аналізованого розчину вимірюють по відношенню до розчину порівняння, який містить той же обумовлений речовина, що й аналізований розчин, але з дещо меншою концентрацією. У цьому випадку вимірюється відносна оптична щільність А х дорівнює різниці оптичної щільності аналізованого розчину і оптичної щільності А 0 розчину порівняння.

Метод використовують тоді, коли концентрація розчину - велика (десятки відсотків) і оптична щільність - висока. При високої оптичної щільності зростає помилка безпосередніх спектрофотометричних визначень. Застосування ж розчину порівняння, також містить визначувану речовину, дозволяє зменшити вимірювану відносну оптичну щільність А х аналізованого розчину, розширити протяжність шкали светопропускания і знизити помилку визначень до кількох десятих часток відсотка.

Найменшу помилку отримують тоді, коли різниця оптичної щільності вимірюваного розчину і розчину порівняння мінімальна, а оптична щільність розчину порівняння - висока, аж до А = 1. Однак на практиці все ж доводиться уникати застосування розчину порівняння з дуже високим светопоглощенієм, так як при цьому зменшується енергія світлового потоку, що попадає в приймач випромінювання, внаслідок чого робота приймача випромінювання стає менш стійкою, зменшується відношення сигнал: шум (рівень шумів обумовлений особливостями конструкції спектрофотометра ). Для збільшення енергії світлового потоку доводиться збільшувати ширину щілини спектрофотометра.

Суть методу полягає в наступному. Готують ряд (п'ять-десять) еталонних розчинів визначуваної речовини з різною, точно заданою концентрацією з 0, з 1, с 2, ..., з n. Спочатку при обраній довжині хвилі в обидва канали спектрофотометра поміщають однакові кювети з одним і тим же еталонним розчином (концентрація визначуваної речовини дорівнює з 0), щодо якого будуть проводити наступні вимірювання, і встановлюють шкалу оптичної щільності в положення А = 0.

Потім при тій же постійної аналітичної довжині хвилі вимірюють оптичну щільність А i (i = 1, 2, ...; n) кожного еталонного розчину і оптичну щільність А х аналізованого розчину щодо еталонного розчину з концентрацією с 0 і власної оптичної щільністю А 0 ( щодо чистого розчинника), після чого знаходять концентрацію з х визначуваної речовини в аналізованому розчині наступними способами.

Розрахунковий спосіб. При цьому способі передбачається здійснимість основного закону світлопоглинання. Відповідно до цього закону можна написати:

А х = e l (з х - з 0),

c x - c 0 = A x / e l,

c x = c 0 + A x / e l

де e - молярний коефіцієнт погашення визначуваної речовини, l - товщина поглинаючого шару. Якщо ввести фактор перерахунку

F = l / e l,

то останнє рівняння можна переписати у вигляді:

c x = c 0 + F A x

Це рівняння і використовують для розрахунку концентрації з х визначуваної речовини на підставі вимірювання А х і при відомій концентрації з 0 еталонного розчину порівняння.

Рис. 4. Градуювальний графік у методі диференційної спектрофотометрії для знаходження концентрації з х визначуваної речовини в розчині по виміряної оптичної щільності А х

Фактор перерахунку F знаходять за результатами вимірювань оптичної щільності А i еталонних розчинів щодо еталонного розчину з концентрацією с 0:

А i = E l (з i - з 0),

F = 1 / e l = (c i - c 0) / A i

Розраховують середнє значення фактора перерахунку

де п - число виміряних еталонних розчинів.

Спосіб градуювального графіка. За отриманими експериментальним значенням A i будують градуювальний графік, відкладаючи по осі абсцис відомі величини концентрації еталонних розчинів з i, а по осі ординат - значення оптичної щільності А i еталонних розчинів, виміряної щодо еталонного розчину з концентрацією з 0 (рис. 4). За цим графіком, знаючи виміряне значення А х, знаходять концентрацію з х визначається розчину.

Часто будують серію градуювальних графіків, використовуючи кожен раз як розчин порівняння еталонний розчин з поступово збільшується концентрацією визначуваної речовини, з тим щоб підібрати такий розчин порівняння, концентрація якого була б найбільш близькою до концентрації аналізованого розчину.

Способом градуювального графіка можна користуватися і тоді, коли спостерігаються відхилення від основного закону світлопоглинання.

Диференціальна спектрофотометрія в різних варіантах застосовується при визначенні ряду металів і неметалів, органічних сполук, лікарських речовин. Так, розроблені варіанти аналізу методом диференціальної спектрофотометрії багатьох двокомпонентних сумішей лікарських речовин: кофеїн і аспірин, кофеїн і амідопірин, кофеїн і фенацетин, теобромін і барбаміл, теофілін та барбаміл, папаверину гідрохлорид і дибазол, папаверину гідрохлорид і кислота нікотинова - і т. д.

Аналогічні методи застосовуються і в диференціальної фотоелектроколориметр. [1 - 3]

1.2.2 Поняття про похідної спектрофотометрії

Похідну спектрофотометрію відносять до одного з варіантів диференціальної спектрофотометрії. Якщо в описаному вище варіанті диференціальної спектрофотометрії використовують різницю оптичної щільності при одній і тій же довжині хвилі l = const (А х = e l (c x - C 0)), то в похідної спектрофотометрії також вимірюють різниця світлопоглинання, але при двох довжинах хвиль l 1 і l 2, розділених невеликим інтервалом Dl = l 2 - l 1.

Межа відносини різниці оптичної щільності D А = А 2 - А 1 відповідно при двох довжинах хвиль l 2 і l 1 до Dl дорівнює математичної першої похідної

і являє собою деяку функцію f (l) від довжини хвилі.

У похідної спектрофотометрії визначають математичні похідні від оптичної щільності по довжині хвилі

і т. д.

(Найчастіше - не вище другої похідної) і будують графік спектральної кривої в координатах

, і т. д.

відкладаючи по осі абсцис довжину хвилі, а по осі ординат - першу або другу похідну (іноді - похідні вищого порядку).

У методі визначають також похідні від оптичної щільності не тільки по довжині хвилі, а й по хвильовому числу v (або по частоті) і отримують відповідні спектральні криві в координатах похідна по хвильовому числу (вісь ординат) - хвильове число (вісь абсцис). Гідність розглянутого методу полягає в тому, що на спектральних кривих, записаних в координатах похідна - довжина хвилі (або похідна - хвильове число), чітко виходять смуги, які проявляються лише у вигляді прихованих максимумів і нечітких перегинів на смузі поглинання при звичайному поданні спектральної кривої в координатах оптична щільність (або коефіцієнт погашення) - довжина хвилі. Такі смуги на спектральних кривих похідних можна використовувати як в якісному аналізі (ідентифікація речовин по спектру), так і при кількісному визначенні речовин в розчинах (c використанням в якості аналітичної смуги максимумів на похідних спектральних кривих), у тому числі компонентів сумішей без їх попереднього розділення .

Величина першої похідної пропорційна крутизні нахилу; вихідної спектральної кривої A = f (l), а точки перетину кривої першої похідної з віссю довжин хвиль відповідають максимумів або мінімумів на вихідної спектральної кривої. При цьому форма похідної кривої ускладнюється: максимуму на вихідної спектральної кривої А = f (l) відповідають позитивний і негативний максимуми на кривій dA / d l = f (l).

На кривій другої похідної максимуму у вихідному спектрі А = f (l) відповідає також максимум, але узятий з оберненим знаком. До того ж друга похідна дозволяє фіксувати дві сусідні смуги поглинання, розділені меншим інтервалом довжин хвиль. Тому на практиці частіше вважають за краще користуватися спектральної кривої другої похідної, ніж першої.

Похідні спектральні криві отримують або чисельними методами диференціювання, або безпосередньо на реєструючому спектрофотометрі, якщо на ньому передбачено запис кривих похідних (наприклад, з використанням дифференцирующих приставок до саморегістрірующім спектрофотометра).

Вид спектральних кривих істотно залежить від величини інтервалу Dl, використовуваного в розрахунках кривої похідної. У разі широких смуг поглинання у вихідних спектрах А = f (l) спектральну криву похідної розраховують для інтервалу Dl = 2, 4, 6 і 8 нм; оптимальний інтервал складає 4 нм.

На рис. 5 наведені спектральні криві для розчину лікарського препарату теофіліну в координатах Е - l (а) і d 2 А / d l 2 - l (б), де Е - питомий коефіцієнт погашення теофіліну в розчині. При цьому крива другої похідної побудована з інтервалом Dl = 4 нм.

Двом виразним максимумів у спектрі поглинання розчину теофіліну відповідають два настільки ж виразні мінімуми (негативні максимуми) на кривій другої похідної. Крім того, на цій кривій проявляються і малоінтенсивне приховані максимуми.

Рис. 5. Спектр поглинання (а) і спектральна крива другої похідної (б), побудована з інтервалом Dl = 4 нм, розчину теофіліну

Рис. 6. Спектр поглинання (1) і спектральна крива другої похідної (2) розчину суміші амідопірину та дибазолу

Метод дозволяє ідентифікувати приховані максимуми в спектрі розчину сумішей. На рис. 6 як приклад представлені спектр поглинання розчину суміші лікарських препаратів амідопірину з дібазолом і спектральна крива другої похідної для того ж розчину. Смуги обох компонентів, включаючи приховані максимуми, чітко проявляються на кривій другої похідної і можуть бути використані для визначення компонентів в їх суміші.

На рис. 7 показана спектральна крива четвертої похідної для суміші амідопірину та дибазолу. Приховані максимуми і перегини проявляються на ній ще більш чітко, ніж на спектральної кривої другої похідної, що може бути використано для ідентифікації дибазолу в лікарських формах.

Перехід до похідних кривим більш високого порядку підвищує випадкові помилки фотометричних визначень.

Розроблено численні методики, які використовують похідну спектрофотометрію для ідентифікації і визначення різних речовин, особливо - лікарських препаратів. Так, за першими похідним запропоновано аналізувати суміш теоброміну і саліцилату натрію, бутамід в трикомпонентної суміші. По другим похідним ідентифікують дибазол, кофеїн, папаверину гідрохлорид, теобромін, теофілін; визначають амідопірин, атропін, бензотропін, бутадіон, дифенілгідантоїн, кофеїн, ніфуроксім і фуразолідон при спільній присутності, папаверину гідрохлорид, парацетамол, стрептоміцин, теофілін та ін За четвертої похідної визначають дибазол.

Методами похідної спектрофотометрії аналізують також сполуки урану (VI) у присутності солей заліза; сполуки рідкоземельних елементів і т.д. [2]

1.3 Чутливість фотометричного аналізу

Чутливість фотометричного аналізу характеризується мінімальною концентрацією c min визначуваної речовини в аналізованому розчині, яку ще можна визначити фотометричним методом. Цю мінімальну концентрацію можна оцінити таким чином.

У відповідності з основним законом світлопоглинання маємо

А min = e c min l

де А min = 0,01 - мінімальне значення оптичної щільності, яке можна виміряти на звичайному спектрофотометрі. При товщині поглинаючого шару l = 1 см отримуємо:

c min = 0,01 / e

Ця формула дозволяє оцінити мінімальну концентрацію визначуваної речовини в аналізованому розчині за його молярному коефіцієнту погашення. Максимально можливе значення молярного коефіцієнта погашення вважають рівним приблизно e »10 5 л × моль -1 × см -1. Отже, мінімальна концентрація, обумовлена ​​фотометричним методом, може становити

c min = 0,01 / 10 5 = 10 -7 моль / л

при товщині поглинаючого шару l = 1 см.

Глава 2. Апаратура, що застосовується для спектрофотометричного аналізу

2.1 Схеми застосовуваної апаратури

Реєстрація аналітичних сигналів у фотометричному аналізі здійснюється вимірюванням світлопоглинання розчину аналітичної форми. Загальний принцип вимірювання полягає в почерговому порівнянні інтенсивностей світлових потоків, що проходять через розчин порівняння і фотометріруемий розчин. Поглинання аналізованого розчину вимірюють щодо поглинання розчину порівняння (останнє приймають за оптичний нуль). Вимірювання інтенсивності світлових потоків здійснюють фотоелектричним способом після перетворення випромінювання в електричний сигнал.

Прилади, що застосовуються для вимірювання поглинання розчинів, можна класифікувати наступним чином.

1. За способом монохроматизації променистого потоку: прилади з призматичний або гратковий монохроматором, що забезпечують високу ступінь монохроматизації робочого випромінювання, називають спектрофотометрами; прилади, в яких монохроматизації досягається за допомогою світлофільтрів, називають фотоелектроколориметр, або абсорціомерамі.

2. За способом виміру: однопроменеві з прямою схемою вимірювання (прямопоказуючий) і двопроменеві з компенсаційною схемою.

3. За способом реєстрації вимірів: реєструють і нерегістрірующіе.

Принципова схема фотометричного однопроменевого приладу приведена на рис. 8.

Перед початком роботи в приладі встановлюють потребується світлофільтр. Після настройки приладу на електричний нуль у світловий потік встановлюють кювету з розчином порівняння. При цьому стрілка показує приладу повинна знаходитися в межах шкали. За допомогою допоміжної діафрагми або регулюючи посилення фотоструму електронним підсилювачем, стрілку показує приладу встановлюють на позначку 100%-ного пропускання, відповідного оптичному нулю в даній системі. Потім в світловий пучок замість кювети з розчином порівняння встановлюють кювету з фотометріруемим розчином. Світловий потік, що пройшов через кювету з поглинаючим речовиною, зменшується пропорційно його концентрації, відповідно стрілка показує приладу зупиняється на позначці, що відповідає пропускання досліджуваного розчину.

Такі прилади поряд з рівномірною шкалою пропускання мають і логарифмічну шкалу оптичної щільності (поглинання). При необхідності показання приладу за шкалою пропускання перераховують на поглинання.

Схема двопроменевого фотоелектроколориметр наведена на рис. 9. Світловий потік від джерела світла 1, пройшовши світлофільтр 2, потрапляє на лінзу 3 та поділяється на два потоки. При роботі з приладом поступають таким чином. Після налаштування електричного нуля приладу шкалу правого відлікового барабана 6 'встановлюють на нульову позначку. Потім у лівий світловий потік встановлюють кювету з розчином порівняння 5, а в правий з фотометріруемим розчином 5 '. За рахунок поглинання світла фотометріруемим розчином інтенсивність світлового потоку, падаючого на правий фотоелемент 7 ', буде менше - фотометричне рівновагу буде порушено. При обертанні лівого компенсаційного барабана 6 Ширина щілини в ньому зменшиться і стрілка нуль-індикатора 9 в момент компенсації встане на нуль. Потім у правий світловий потік вводять кювету з розчином порівняння 5.

При цьому фотометричне рівновагу знову порушується, тому що збільшується світловий потік, падаючий на правий фотоелемент 7 '. Обертанням рукоятки правого відлікового барабана 6 ', що зменшує ширину щілини, відновлюють фотометричне рівновагу, про що судять по приведенню стрілки нуль-індикатора 9 до нуля. Результат вимірювання зчитують за шкалою правого барабана 6 '.

Узагальнена схема однопроменевого нерегістрірующего спектрофотометра наведена на рис. 10. Виміри проводять наступним чином. Спочатку рукояткою барабана довжин хвиль, пов'язаної з призмою 6, встановлюють необхідну довжину хвилі. Потім включають прилад і після його прогріву при закритій шторці перемикача і, отже, при неосвітленому фотоелементі встановлюють електричний нуль приладу. Для цього компенсують "темнової струм" підсилювача 10 потенціометром темнового струму і виводять на нуль стрілку нуль-індикатора 11. На шляху монохроматичного променя встановлюють кювету з розчином порівняння 8 і відкривають шторку фотоелемента 9. Виникає в ньому фотострум посилюється і передається на нуль-індикатор 11, в результаті стрілка відхиляється від нуля. Змінюючи ширину щілини 4, встановлюють оптичний нуль приладу, приводячи стрілку нуль-індикатора до нуля. Потім на шляху монохроматичного променя встановлюють кювету з розчином фотометріруемим 8 '. За рахунок поглинання інтенсивність світлового потоку, падаючого на фотоелемент 9, зменшиться і стрілка нуль-індикатор 11 відхилитися від нуля. Обертаючи рукоятку відлікового потенціометра, повертають стрілку у нульове положення, при цьому на вхід підсилювача подається ерс, рівна фотоерс, але протилежної полярності, тобто вимірюють фотоерс компенсаційним методом. За отградуированной шкалою відлікового потенціометра відзначають значення поглинання.

У сучасних високоякісних спектрофотометрах принципи вимірювань однотипні і подібні з розглянутими, але все фотометричні вимірювальні операції виконуються, як правило, автоматично, на основі сучасної електронної техніки обробки і перетворення сигналів. Зазвичай функціонування всього приладу здійснюється під контролем комп'ютера. В таких приладах вимірювання сигналу виробляється не в аналоговий спосіб, як було розглянуто вище, а дискретним-цифровим. Для цього комп'ютер вбудовують в архітектуру самого приладу, звичайно це двопроменеві прилади з вбудованим реєструючим пристроєм і цифровим відліком. Рутинної операцією є не тільки цифрова індикація, але і роздрук результатів вимірювання (повний або скорочений протокол вимірювань), а також запис спектрів та результатів вимірювання в пам'ять комп'ютера. Прилад має програмне забезпечення для виконання кількісного аналізу одно-і багатокомпонентних сумішей з диференціюванням спектрів. У приладах здійснюється постійний автоматичний контроль електричного і оптичного нуля, а також цифрова дисперсна обробка сигналів, що дозволяє отримувати результати з похибкою до 0,001 одиниць поглинання при діапазоні поглинання А від 0 до 4-5. [1, 3]

2.2 Апаратурне оформлення

2.2.1 Cary - спектрофотометри нового тисячоліття

У 1947 році компанія Cary (відділення фірми Varian) почала проводити перший в світі двухлучевой реєструючий УФ-видимий спектрофотометр Cary 11. З тих пір, вже більше 50 років, назва Cary міцно асоціюється з уявленням про дослідному обладнанні найвищого класу. Діапазон вироблюваних приладів охоплює найширше коло спектрофотометричних завдань - від рутинного аналізу до унікальних специфічних аналізів. На даний момент сімейство Cary представляють моделі Cary 50, Cary 100, Cary 300, Cary 4000, Cary 5000 і Cary 6000i. У приладах цієї серії знайшли свій подальший розвиток такі традиції приладобудування фірми Varian, як висока якість, надійність, повна автоматизація, простота і зручність в роботі. Спектрометр Cary Deep UV поширює високі якості спектрометрів фірми Varian в область дальнього ультрафіолету (157 нм і далі).

Поєднання принципу сканування Stop-and-Go з центральним комп'ютерним контролем робить нові спектрофотометри серії Cary унікальними серед устаткування цього класу. Можливості приладів істотно розширені за рахунок застосування різноманітних приставок для аналізу як рідких, так і твердих зразків. До їх числа відносяться приставки для сканування тонких плівок, вимірювання дифузного і повного віддзеркалення, сумарної флуоресценції, проведення кінетичних вимірювань в термостатіруемих кюветах з перемішуванням, автосемплер з можливістю підготовки проб і проточної кювети.

Всі прилади контролюються з центрального комп'ютера за допомогою програмного забезпечення WinUV, що складається з набору програмних модулів, спеціалізованих під конкретний тип завдань.

Детальна інформація по всіх моделях приладів, приставок до них, запасні частини і витрачаються матеріалами, включаючи широкий вибір кювет, наведена на основному сайті компанії. Там же Ви можете подивитися приклади застосування спектрометрів Cary для вирішення різних аналітичних завдань.

2.2.2 Спектрометри дослідницького класу для рутинних застосувань

Унікальний по своїх конструктивних особливостях і технічним параметрам спектрофотометр Cary 50 відразу після появи на світовому ринку привернув увагу дослідників. Фурор на Pittcon'e 98 і премія за видатні інженерні досягнення чудово характеризують цей недорогий прилад, що складається з 6 блоків, що не має блоку живлення і забезпечує зняття спектру із швидкістю 24000 нм / мин в діапазоні 190-1100 нм з дозволом 1.5 нм. Це - перший в світі серійний прилад з такими параметрами, що використовує як єдине джерело світла пульсуючу ксенонової лампи. Cary 50, знаменує 50-річний досвід роботи фірми в області спектрометрії УФ, видимого та ближнього інфрачервоного діапазону, поєднує в собі класичну оптику з надшвидким монохроматором, стабільність двухлучевой схеми, високу світлосилу пульсуючої ксенонової лампи і величезна кюветноє відділення. Прилад ідеально підходить для робіт з волоконно-оптичними датчиками і забезпечує можливість отримання кінетичних даних до 80 точок у секунду. Вся електроніка приладу розташовується в керуючому комп'ютері (стандартний IBM-сумісний ПК). Живлення здійснюється від блоку живлення комп'ютера через стандартний внутрішній роз'єм живлення дисковода. Наявність всього 2-х рухомих частин і застосування "вічної" ксенонової лампи робить прилад практично безкоштовним в експлуатації.

При необхідності роботи з зразком порівняння в режимі реального часу оптимальною моделлю є спектрометр Cary 100. Прилад має двухлучевой схему з використанням оптичних елементів з кварцовим покриттям, програмовану ширину спектральної щілини (з роздільною здатністю до 0.2 нм) і забезпечує лінійний фотометричний діапазон до 3.5 А.

Для вимірювання зразків з великими величинам поглинання (до 5 A) рекомендується модель Cary 300, що відрізняється від Cary 100 наявністю попереднього монохроматора і зниженим значенням розсіяного світла.

2.2.3 Дослідницькі спектрометри

У березні 2002 року фірма Varian анонсувала нові моделі спектрометрів Cary 4000, 5000, 6000i і Deep UV, що прийшли на зміну моделям Cary 400 і Cary 500. У новому поколінні приладів використовуються останні досягнення в галузі електроніки, що дозволяє проводити унікальні виміру, неможливі раніше.

Cary 4000

Забезпечує найкращі фотометричні характеристики в спектральному діапазоні від 175 до 900 нм, використовую унікальну Optical Isolation System.

Cary 6000i

Фірма Varian була першим у світі виробником, який створив спектрофотометр з детектором InGaAs. Cary 6000i - друге покоління приладів цього типу, що забезпечують унікальну чутливість і оптичний дозвіл в ближньому ІЧ діапазоні, необхідні при роботі з оптоволоконними компонентами. Прилад поєднує неперевершені характеристики Cary 5000 при роботі в УФ діапазоні з можливостями, наданими детектором на арсеніді індію і галію при роботі в ближній ГИК частини спектру. Детектор забезпечує оптимальне співвідношення сигнал: шум у в діапазоні 800-1750 нм (повний оптичний діапазон приладу 175 - 2000 нм), підвищену швидкість сканування і більший оптичний дозвіл, ніж базова модель Cary 500. Основна область застосування - напівпровідникова промисловість і системи телекомунікацій. Прилад сумісний з приставками VN, VW, VASRA і інтегруюча ("біла") сфера, системою транспортування проб, утримувачем плівок, поляризатором / деполяризатором, компенсатором референсного променя.

Cary Deep UV

Перший у світі двухлучевой прилад для робіт в області далекого ультрафіолету (оптимізовано для робіт від 140 до 260 нм). Цей прилад необхідний при розробці оптичних компонентів і хімікатів, що використовуються в мікролітографіі (157 нм і нижче). Cary Deep UV дозволяє подолати вакуумний бар'єр при вимірюванні кремнієвих підкладок, фоторезисторів і т.п. Унікальні можливості спектрометра незамінні при проведенні вимірювань на довжинах хвиль лазерів, що застосовуються при виробництві інтегральних схем (248.4, 193.4 і 157.6 нм).

Оптика з покриттям з фториду магнію, джерело - дейтерієва лампа з вікном з MgF, спеціалізований ФЕУ з вікном з MgF, подвійна голографічна решітка (1200 ліній / мм, кут блиску на 150 нм), приставка VW з покриттям MgF, система транспортування проб з утримувачем плівок, набір спеціалізованих програм ADL. Прилад розміщується в боксі з інертною атмосферою (продування азотом, рециркуляція).

Спеціалізовані моделі

Система для аналізу розчинності таблеток Tablet Dissolution System

Система для проведення тесту на розчинність в режимі on-line. Комплекс базується на спектрометрах Cary-50, 100 або 300 і включає в себе автоматичний тестер VanKel. Для підключення спектрометра Cary-50 до тестерів інших виробників можлива установка волоконнооптичної мультиплексора Cassini фірми C-Technologies на 12 датчиків або використання системи автоматизації VanKel серії 8000. Можливе підключення двох тестерів до одного спектрофотометр. Тривалість тесту - до 8 днів.

Характерні особливості спектрометрів серії Cary

Принцип сканування Stop-and-Go

Традиційний принцип, який застосовується в спектрофотометрах UV-Vis-NIR, заснований на безперервному одночасному обертанні чоппера і дифракційної решітки. Це призводить до негативних ефектів: появі хвильового зсуву, придушення інтенсивності сигналу, нестабільності роботи. Принцип сканування "Stop-and-Go" (зупинка дифракційних грат на час циклу обертання чоппера), реалізований на приладах Cary, дозволяє отримувати адекватні результати і не перекалібровивать спектрофотометр при будь-яких швидкостях сканування, аж до 3000 нм / мин в УФ-видимої і до 8000 нм / мин в ближній ГИК частини спектру. Коректні умови зняття спектру гарантують правильність отримуваного аналітичного результату.

Центральний комп'ютерний контроль

Всі приладові параметри і режими роботи різних приставок контролюються системою обробки даних на базі персонального комп'ютера. Програмне забезпечення Cary Win забезпечує дослідника всіма необхідними можливостями в звичному для нього операційному середовищі.

Програмний "спектральний" мова ADL (Application Development Language) допомагає користувачеві легко налаштувати прилад для вирішення специфічних аналітичних завдань і дає можливість контролювати всі стадії роботи приладу від способу збору даних до фінальних розрахунків і форми роздруківки результатів. Програми ADL, розроблені користувачами Cary знаходяться у відкритому доступі на сайті компанії.

Широкий вибір спеціалізованих програмних пакетів (розрахунок кольоровості, обробка кінетичних даних, кількісний розрахунок складу багатокомпонентних сумішей і т. п.) дозволяє досліднику сконцентруватися на виконанні експерименту, не відволікаючись на другорядні завдання.

Модульні приставки

Застосування модулів дозволяє користувачеві оптимальним чином конфігурувати прилад для конкретної аналітичної задачі. Кожен модуль автономно виконує певні функції, такі, як переміщення зразка, вимірювання або установка температури і т. п. Комбінування необхідних модулів дає можливість застосування приставок, вироблених як фірмою Varian, так і іншими постачальниками, і знижує сумарну вартість приладу.

Серед унікальних приставок такі, як 18-позиційний автоматизований утримувач кювет для Cary 50 або уніфікований автосемплер SPS-5, що застосовується не тільки в поєднанні зі спектрометрами Cary, але і з атомно-абсорбційний ими спектрометрами SpectrAA або спектрометрами індуктивно-зв'язаної плазми Liberty, Vista і Ultramass.

2.2.4 Спектрофотометри СФ-2000, СФ-2000-01, СФ-2000-02

Однопроменеві компактні швидкодіючі УВИ-спектрофотометри, керовані IВМ-сумісним комп'ютером.

Держреєстр СІ РФ № 18212-00

Держреєстр ЗВТ Україна № 18212-00

Держреєстр СІ № РБ 11 березня 1120 00

Повний спектр від 200 до 1000 нм за 4 секунди

Автоматична зміна зразків

Аналіз спектрів як рідких, так і твердих зразків

Установка зразків з довжиною оптичного шляху від 1 до 50 мм

Реєстрації спектрів поглинання з отриманням графічного зображення

Визначення пропускання, оптичної щільності, концентрації, кінетичних параметрів

Автоматична побудова калібрувальної кривої і її графічне представлення

Побудова калібрувальних залежностей по серіях вимірювань

Автоматична обробка, збереження і пошук результатів вимірювань

Накопичення і збереження результатів вимірювань у вигляді бази даних

Можливість проведення статистичної обробки даних

Спектрофотометри СФ-2000, СФ-2000-01 працюють в лабораторіях екологічного і технологічного контролю різних підприємств, в лабораторіях центрів санітарно-епідеміологічного нагляду, водоканалів, в НДІ.

Визначення показників якості атмосферного повітря проводиться відповідно до керівництва з контролю забруднення атмосфери РД 52.04.186-89.

ТЕХНІЧНІ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Модифікація

СФ-2000

СФ-2000-01

СФ-2000-02

Спектральний діапазон, нм

200-1000

200-750

200-750

Діапазон вимірювання оптичної щільності, ед. ОП

-0,2 - 2,0

Фотометрична точність при вимірюванні оптичної щільності

+ 0,02 при оптичної щільності 1

Фотометрична відтворюваність при вимірюванні оптичної щільності

0,0015 при оптичної щільності 1

Мінімальний час вимірювання всього спектру, сек

4,0

Режими виміру:

- Пропускання

+

+

+

- Оптична щільність

+

+

+

- Концентрація

+

+

+

- Кінетичні параметри

+

+

+

- Робота за уніфікованими методиками

немає

немає

+

Кюветноє відділення:

- Число зразків

10 штук К1-10 або 6 штук К20-50


- Зміна зразків

автоматична

- Температура термостатування

немає

немає

37 град.С

Габаритні розміри, мм

450 х 320 х 180

Маса, кг

10

Споживана потужність, ВА, не більше

100

Харчування

220 В, 50 Гц

Обов'язкова комплектація:

1. Спектрофотометр СФ-2000 (-01, -02)

2. Програмне забезпечення SFSpec

3. Тримач на 10 кювет К1-10 або на 6 кювет К20-50 мм

Додаткова комплектація:

1. Станція управління та принтер

2. Кварцові кювети К10

3. Кварцові кювети К20-50

4. Держатель твердих зразків

Додаткові послуги:

пуско-налагоджувальні роботи та навчання персоналу у Замовника або у Постачальника

Висновок

Сучасна аналітична хімія включає багатий арсенал методів і охоплює дуже широке поле діяльності. Серед оптичних методів аналізу, як і раніше широко застосовують Рефрактометри (в основному - для доказу достовірності різних препаратів), колориметрію (для оцінки кольоровості і прозорості розчинів), рідше - спектрополяриметр, флуориметр і особливо часто - спектрофотометрію в УВИ області. Фотоколориметри в останні роки використовують рідше; вона витісняється спектрофотометрі. Широко застосовується ІК спектроскопія, переважно - для визначення автентичності субстанцій і компонентів лікарських форм. [2] Фотометричні і спектрометричні методи аналізу застосовуються для визначення багатьох (понад 50) елементів періодичної системи, головним чином металів. Методами абсорбційної спектрометрії аналізуються руди, мінерали, об'єкти навколишнього середовища, продукти переробки збагачувальних і гідрометалургійних підприємств. Ефективно ці методи використовують у металургійній, електронній галузях промисловості, в медицині, біології, криміналістиці і т.д. Велике значення вони мають в аналітіченском контролі навколишнього середовища та вирішенні екологічних проблем. Значно розширилися області практичного застосування методів абсорбційної спектроскопії завдяки більш широкому використанню інфрачервоної області спектра і приладів на базі ЕОМ. Це дозволило розробити методи аналізу складних багатокомпонентних систем без їх хімічного поділу. Прості, швидкі і точні методи аналізу мають величезне значення для дослідження різних реакцій, встановлення складу і дослідження різних хімічних сполук. Успіхи хімії координаційних сполук, досягнення мікроелектроніки, приладобудування дають всі підстави очікувати подальшого підвищення точності і чутливості цих методів.

Література

Аналітична хімія. Фізичні та фізико-хімічні методи аналізу. М., Хімія. 2001, с. 40-81.

Ю.Я. Харитонов. Аналітична хімія (аналітика). У 2 кн. кн. 2. Кількісний аналіз. Фізико-хімічні (інструментальні) методи аналізу: Учеб. для вузів. - М: Вища. шк., 2001. - С. 334 - 351.

Коренман І.М. Фотометричний аналіз. Методи

Карякін А.В. Грибовська О. Методи оптичної спектроскопії в аналізі природних і стічних вод. М., Хімія, 1987.

Кузяків Ю.Я. Методи спектрального аналізу. М., 1990.

Додати в блог або на сайт

Цей текст може містити помилки.

Хімія | Курсова
159.4кб. | скачати


Схожі роботи:
Основи розчинення та його використання в хімічному аналізі
Тонкошарова хроматографія в хімічному аналізі природних вод
Похідна Фреше та похідна Гато
Вимірювання низькоенергетичних yквантов спектрометрія КХyізлученія
Хромато мас спектрометрія і її використання в ідентифікації забруднювачів природних середовищ
Вчення про хімічному виробництві
Похідна 5
Організація управління на Рубіжанському хімічному заводі Заря
Організація управління на Рубіжанському хімічному заводі Заря
© Усі права захищені
написати до нас