Полярографическое визначення цинку в присутності міді

[ виправити ] текст може містити помилки, будь ласка перевіряйте перш ніж використовувати.

скачати

Методика інверсійного полярографічного поділу Cu, Pb, Cd та Zn відома дуже давно і по праву вважається класичною. Відомим також є і та обставина, що в цьому визначенні Cu і Zn заважають один одному. Для визначення Cu проблема вирішується просто - змінюється потенціал накопичення з -1,45 В на -0,95 В. При новому потенціал накопичення цинку не відбувається, що й усуває його негативний вплив на визначення міді. Історія з цинком складніше.

Творці методики для полярографа АВС-1 вирішили цю проблему способом, який буде викладено нижче. Нагадаємо спочатку зміст цієї методики. Попередньо мінералізовану пробу розчиняють у фоновому розчині. Фоновий розчин містить KCl (0,1 М), HCl (0,01 М) і сіль Hg (II). Отриманий розчин піддають аналізу, поміщаючи в електрохімічну комірку, індикаторним електродом якої служить склографом, запресованих у фторопласт. Під час стадії накопичення з солі Hg (II) утворюється на індикаторному електроді металева Hg, яка утворює амальгаму з аналізованими металами, допомагаючи формувати відтворений аналітичний сигнал.

За словами творців методики, є можливість визначати цинк у присутності міді методом добавок. Процедура аналізу полягає в тому, що після традиційної процедури вимірювання висоти піку цинку, в пробу вводиться добавка стандартного розчину цинку. Після добавки висота піку вимірюється ще раз. Потім, користуючись твердженням про те, що приріст піку після введення добавки прямо пропорційно висоті піку в початковому аналізованому розчині, здійснюються розрахунки.

Мені здалося настораживающим обставина, що в тексті методики зовсім немає жодної згадки про співвідношення цинку і міді, при якому визначення цинку стає неможливим. Це виглядає підозріло, тому що виходить так, що в дуже великому інтервалі концентрацій заважає речовини, яким є мідь, градуювальний графік по цинку є лінійним і виходить строго з нуля, як того вимагає метод добавок. Для вирішення цих сумнівів були зроблені необхідні дослідження. Дослідження були прості: на тлі відомих концентрацій міді були побудовані градуювальні графіки по цинку. Результати цих дослідів представлені на малюнку.

Градуювання за Zn при наступному змісті Cu

1 - Cu = 0 мкг / л;

2 - Cu = 192 мкг / л;

3 - Cu = 370 мкг / л.

Розглядаючи графіки градуювань, напрошується один головний висновок про те, що присутність міді в аналізованій пробі спотворює лінійний вигляд градуювальних графіків! Якщо підходити до цього висновку дуже принципово, то підсумок може бути тільки один: застосування методу добавок в умовах нелінійного градуювання неможливо. Проте, якщо бути менш принциповим, але більш практичним, то можна використовувати метод добавок, обставивши процедуру аналізу деякими необхідними умовами та обмеженнями.

Нескладні розрахунки показують, що для графіка 2 помилка при використанні методу добавок може становити 35-60% в інтервалі концентрацій цинку 200-600 мкг / л. Ці розрахунки вірні тільки в тому випадку, якщо введені добавки викликають збільшення піку в 1,5-2,5 рази. (Чим менше приріст піку, тим менше помилка.) Для графіка 3 та без розрахунків видно, що помилка розрахунків буде абсолютно неприйнятна для більшості хіміків.

Ці висновки, безумовно, не можна вважати дуже втішними, але деякий оптимізм в цьому присутня, оскільки зниження вмісту міді неодмінно призведе до зниження помилки аналізу.

Через брак нічого кращого будемо вважати вміст міді в 200 мкг / л критичним для визначення цинку. При вмісті міді у великих кількостях, визначати цинк, очевидно, недоцільно! Якщо ж таке завдання існує, то слід або розбавляти аналізовану пробу, або видаляти мідь з проби.

Додати в блог або на сайт

Цей текст може містити помилки.

Виробництво і технології | Доповідь
7.3кб. | скачати


Схожі роботи:
Методи визначення вмісту свинцю цинку срібла у питній воді
Визначення іонів алюмінію і міді II в стічній воді
Чудо присутності
Розробка приладу присутності
Тмутаракань Витоки присутності на Кавказі
Різні способи присутності за кордоном
Властивості і отримання цинку
Геохімія цинку в умовах полісся і лісостепу
Сплави на основі міді
© Усі права захищені
написати до нас