Отримання гексанітрокобальтата натрію

[ виправити ] текст може містити помилки, будь ласка перевіряйте перш ніж використовувати.

скачати

Федеральне агентство з освіти Російської Федерації

ГОУ ВПО «Російський хіміко-технологічний університет ім. Д.І. Менделєєва »

Новомосковський інститут (філія)

Кафедра загальної та неорганічної хімії

Курсова робота

З неорганічної хімії

на тему:

Отримання і дослідження властивостей гексанітрокобальтата (III) натрію

Керівник: Кочетов В.А.

Студент групи ХП-07-1: Афоніна О.В.

Новомосковськ 2008

ВСТУП

З'єднання вищого порядку - так називав знаменитий шведський хімік І.Я. Берцеліус (1779-1848) складні багатокомпонентні хімічні сполуки, будова яких дуже довго залишалося загадкою для вчених. Цей термін широко використовував А. Вернер і багато інших вчених минулого і початку цього століття. Термін «комплексні сполуки» введений в хімічну літературу видатним хіміком В. Оствальдом.

Комплексні сполуки хіміки виявляли передусім серед неорганічних речовин. Тому хімія цих сполук довго вважалася розділом неорганічної хімії. У середині минулого століття вона оформилася в самостійну галузь хімічної науки. У наступні десятиліття комплексні з'єднання стали грати інтегруючу роль для окремих галузей хімії. У другій половині минулого століття з'ясувалося, що комплексні сполуки є об'єктами вивчення різних галузей хімії: аналітичної, металоорганічних, біологічного, гомогенного каталізу. На базі загального інтересу фахівці цих галузей хімії стали налагоджувати тісні контакти, організовувати спільні конференції.

Час народження координаційної хімії як науки пов'язують з випадковим отриманням у 1798 році Тассера з'єднання кобальту, склад якого можна записати СОС l 3 червня NH 3. Однак людині були відомі сполуки вищого порядку і до відкриття Тассера. Ймовірно, першим подібним з'єднанням, синтезованим в лабораторії, є берлінська лазур Fe 4 [Fe (CN) 6] 3. Вона випадково отримана художником Дісбахом в 1704 році і використана як барвний пігмент.

У становлення і розвиток хімії комплексних сполук великий внесок внесли шведські та датські хіміки Берцеліус, Бломстранд, Клеве, Іергенсен та інші. В кінці 19 століття центром з вивчення комплексних сполук став Цюріх, де працював творець координаційної теорії Альфред Вернер. Після смерті Вернера важливі дослідження з хімії координаційних сполук виконані в Німеччині його учнем Паулем Пфейффером. На початку 20 століття найбільший прогрес у цій галузі хімії досягнутий у нашій країні завдяки Льву Олександровичу Чугаєва, який створив унікальну радянську школу хіміків - комплексніков. Після Другої світової війни у зв'язку з необхідністю створення виробництв рідкісних металів у світі різко зріс інтерес до хімії комплексних сполук.

Таким чином, в цій роботі синтезовано комплексне з'єднання гексанітрокобальтата (III) натрію і вивчені деякі його властивості.

I. ЛІТЕРАТУРНИЙ ОГЛЯД

1.1 Хімічний зв'язок і будова іона [Co (NO 2) 6] 3 - з позиції валентних зв'язків

Для комплексів з координаційним числом 6 характерно октаедричні розташування лігандів, що відповідає sp 3 d 2 - або d 2 sp 3 - гібридизації атомних орбіталей комплексоутворювача.

Октаедричних будовою володіють іони [PtCl 6] 2 -, [Fe (CN) 6] 3 - [Al (H 2 O) 2 (OH) 4] -, [SnCl 6] 2 -, [Co (NO 2) 6] третій багато інших. Октаедричні будова комплексів з координаційним числом 6 є найбільш енергетично вигідним.

Таблиця 1. Ступені окислення і просторова конфігурація комплексів (структурних одиниць) елементів підгрупи кобальту [1].

Ступені окислення

Електронна конфігурація

Координаційне число

Просторова конфігурація комплексів

Приклади з'єднань

-1


d 9


4

Тетраедр

[Co (CO) 4] -, [Rh (CO) 4] -

0


6

Тетраедр

Co 2 (CO) 8

+2

d 7

4

6

Тетраедр

Октаедр

[CoCl 4] 2 -

[Co (NH 3) 6] 2 +, [Co (OH 2) 6] 2 +

+3

d 6

6

Октаедр

[Co (NO 2) 6] 3 -, [CoF 6] 3 -

+4

d 5

6

Октаедр

[IrF 6] 2 -

+6

d 3

6

Октаедр

RhF 6

До елементів VIII групи сімейства заліза відносяться залізо, кобальт і нікель. Ці елементи виявляють подібні властивості, відображені в таблиці 2 [1].

Таблиця 2. Коротка характеристика елементів VIII групи.

Елемент

Порядковий номер у періодичній системі елементів

Конфігурація зовнішнього і предвнешнего електронних шарів

Радіус, нм

Перший потенціал іонізації




атома

іона Е 2 +


Fe

26

3s 2 3p 6 3d 6 4s 2

0,122

0,037

764

Co

27

3s 2 3p 6 3d 7 4s 2

0,118

0,035

760

Ni

28

3s 2 3p 6 3d 8 4s 2

0,113

0,033

739

Розглянуті елементи утворюють хімічні зв'язки за рахунок орбіталей зовнішнього і предвнешнего електронних шарів (табл. 1). У атома кобальту валентні електрони заповнюють орбіталі наступним чином:

З

3d

4 квітня s

4p









Число неспарених електронів на 3 d - подуровне відповідно дорівнює трьом.

Іон Co 3 + має електронну формулу: [Ar] 3 d 4 червня s 0:

3d

4 квітня s

4p









У внутрішній сфері між комплексоутворювачем і лігандами формуються полярні ковалентні зв'язки. Частинки зовнішньої сфери утримуються близько комплексу за рахунок електростатичного іонного взаємодії, тобто характер зв'язку - переважно іонний.

Для пояснення хімічного зв'язку в комплексних сполуках використовують: метод валентних зв'язків (ВС), теорію кристалічного поля.

Розглянемо метод НД Хімічний зв'язок в комплексі, тобто між комплексоутворювачем і лігандами зазвичай пояснюють з позицій донорно-акцепторного механізму. При цьому, як правило, ліганди надають неподілені електронні пари, а комплексообразователи - вільні орбіталі.

3 d 4 s 4 p 4 d

Для комплексних сполук, так само як і для органічних речовин, характерна ізомерія. Вивчення ізомерії комплексів дозволило встановити їх просторову будову. Нітрит - іон як ліганд може координуватися через атом азоту, утворюючи нітро-комплекси, або через атом кисню, утворюючи нітритів-комплекси. Така ізомерія відома для комплексів багатьох перехідних металів (Co 3 +, Rh 3 +, Ir 3 +, Pt 4 +).

Наприклад, у реакціях утворення комплексів Co 3 + з нітрит-іонами спочатку виходять нітритів-комплекси, що мають рожеве забарвлення які з часом переходять у стійкі жовто-коричневі нітро-комплекси. Слід зазначити, що будучи лігандом сильного поля, нітрит-іон стабілізує в комплексах високі ступені окислення 3 d-металів. Наприклад, Co 3 + в N а 3 [Со (N О 2) 6].

Так для іона [Co (NO 2) 6] 3 - структура комплексу - октаедричні (рис 1).

Рис 1.

За характером розподілу електронів по орбіталях Co 3 + іон [Co (NO 2) 6] 3 - є нізкоспіновим іоном (маються неспарені електрони). Комплекс Na 3 [Co (NO 2) 6] діамагнітний, нізкоспіновий, внутріорбітальний, октаедричні.

1.2 Фізичні та хімічні властивості даної речовини (електролітична дисоціація, стійкість і способи руйнування комплексного з'єднання, участь в обмінних реакціях)

Na 3 [Co (NO 2) 6] - тонкий порошок жовтого кольору, в безводному стані не виділений. При слабкому нагріванні розкладається. Добре розчиняється у холодній воді. Водні розчини солі нестійкі. Не реагує з гідратом аміаку. Розкладається у киплячій воді, сильних кислотах і концентрованих лугах. Стійкий на повітрі. Розчиняється у спирті та ефірі. Стійке з'єднання. Щільність 2, 64 г / см 3 [2].

Хімічні властивості Na 3 [Co (NO 2) 6]:

1) Розкладання Na 3 [Co (NO 2) 6] при температуре200-250 С:

4 Na 3 [Co (NO 2) 6] 0,5 H 2 O = 12NaNO 2 + CoO +4 NO +8 NO 2 +2 H 2 O

2) Взаємодія з холодною водою:

Na 3 [Co (NO 2) 6] +12 H 2 O (хол) = 3 [Na (H 2 O) 4] + + [Co (NO 2) 6] 3 -

3) Взаємодія з гарячою водою:

3 Na 3 [Co (NO 2) 6] + 2 H 2 O (кип) = 9 NaNO 2 +3 CoNO 3 (OH) +5 NO + HNO 3

4) Реакції з розведеними кислотами:

3 Na 3 [Co (NO 2) 6] +2 HNO 3 (розбій) = 9 NaNO 2 +3 С o (NO 3) 2 +5 NO + H 2 O

5) Характерні реакції з концентрованими лугами:

Na 3 [Co (NO 2) 6] +2 NaOH (конц) = Co (OH) 2 +4 NaNO 2 + NaNO 3 + NO

6) Взаємодія з солями K +, Cs +, Tl +, Ag +, NH 4 +:

Na 3 [Co (NO 2) 6] +3 MeNO 3 = Me 3 [Co (NO 2) 6] +3 NaNO 3 [2]

Електролітична дисоціація.

Дисоціація по 1 ступені:

Na 3 [Co (NO 2) 6] 3Na + + [Co (NO 2) 6] 3 -

Дисоціація іона протікає по 6 ступенями:

[Co (NO 2) 6] 3 - Co 3 + +6 NO 2 -

= [Co (NO 2) 6] 3 - / [Co 3 +] [NO 2 -] 6

    1. Методи отримання та очищення

1 спосіб. Комплекси Co 3 + зазвичай отримують окисленням сполук Co 2 + у присутності відповідного ліганда.

Co (NO 3) 2 + 7 NaNO 2 + 2 CH 3 COOH = Na 3 [Co (NO 2) 6] + 2 NaNO 3 + 2 Na (CH 3 COO) + NO + H 2 O

ПРАЦЮВАТИ під тягою! У склянці ємністю 100 мл. при обережному нагріванні розчиняють 7 м. NaNO 2 в 7 мл. H 2 O. У розчин вносять 2,5 г. кристалічного Co (NO 3) 2 6 H 2 O і з краплинної воронки доливають 2,5 мл. 50% CH 3 COOH. Суміш в стакані перемішують струшуванням. Після впровадження кислоти розчин перемішують ще 10 хвилин. Якщо навішення була забруднена KNO 2, то при окисленні розчину осідає K 2 Na [Co (NO 2) 6], в цьому випадку розчин після закінчення окислення слід фільтрувати. До отриманого розчину доливають при перемішуванні 17 мл. C 2 H 5 OH. Розчин з випав осадом залишають на 1 годину для остаточної кристалізації. Осад відфільтровують на воронку Бюхнера, промивають невеликою кількістю спирту, сушать на повітрі на аркуші фільтрувального паперу, перемішуючи скляною паличкою, і зважують. Розраховують вихід продукту [3].

2 спосіб. Розчиняють 150 г. NaNO 2 в 150 мл. H 2 O при нагріванні і до остившему до 40-50 C розчину додають 50 г. нітрату кобальту. Потім при безперервному помішуванні доливають невеликими порціями 50 мл. 50% CH 3 COOH (тяга!) і через суміш пропускають протягом півгодини сильний потік повітря, щоб окислити двовалентний Co:

4Co (NO 3) 2 +24 NaNO 2 +12 CH 3 COOH + О 2 = 4Na 3 [Co (NO 2) 6] +12 Na (CH 3 COO) +8 HNO 3 +2 H 2 O

Якщо вихідний нітрит натрію був забруднений калієвої сіллю, то при окислюванні з розчину осідає гексанітрокобальтата (III) калію жовтого кольору. Відстояний розчин зливають через фільтр, жовтий осад відкидають.

Потім до фільтрату додають при безперервному перемішуванні 350 мл. 96% спирту (або кристалізують над хлоридом кальцію). При цьому випадає жовтий осад гексанітрокобальт (III) натрію Na 3 [Co (NO 2) 6] H 2 O.

Його фільтрують, промивають 2-3 рази невеликими порціями спирту, потім ефіром і висушують на повітрі.

Для подальшого очищення сирий продукт перекрісталлізовивают. Для цього його розчиняють у полуторному кількості води і в облогу спиртом [4].

3 спосіб. Внесіть в конічну колбу ємністю 500 мл. 15 р. нітриту натрію, 5г. гексагідрату нітрату кобальту і 15 мл. води. Розчиніть кристали реагентів у воді при нагріванні. Охолодіть реакційну суміш до 10-50 С і додайте невеликими порціями 5 мл. 50% водного розчину оцтової кислоти. Спостерігайте бурхливу реакцію з виділенням газу. Після закінчення реакції колбу закрийте пробкою з двома трубками і приєднайте її до водоструминного насоса. При включенні насоса через розчин буде проходити повітря, видаляє з реакційної суміші оксиди азоту. Через 20 хвилин вимкніть колбу від насоса.

Розчин продукту відфільтруйте через складчастий фільтр для відділення домішки малорастворимого гексанітрокобальтата (III) калію.

До фільтрату додайте по краплях 10 мл. етанолу, при цьому буде спостерігатися випадання кристалів жовтого кольору. Продукт відокремте від розчину вакуумним фільтруванням, промийте на фільтрі етанолом і висушіть на повітрі [5].

4 спосіб. 10 г. CoCl 6 лютого H 2 O або відповідну кількість Co (NO 3) 2 6 H 2 O розчиняють в 10 мл. води. В іншому склянці розчиняють 30 г. NaNO 2 в 100 мл. води. Солі розчиняють при помірному нагріванні. Розчини охолоджують, зливають разом, обережно перемішують і доливають 10 мл. 50% оцтової кислоти. (Працюють під тягою!) Утворюється розчин гексанітрокобальтіата натрію

CoCl 2 + 7 NaNO 2 + 2 CH 3 COOH = Na 3 [Co (NO 2) 6] + 2 NaCl + 2 Na (CH 3 COO) + 2NO + H 2 O

Суміші дають постояти, потім розчин зливають з осаду і фільтрують. Розчин являє собою готовий реактив - розчин солі Na 3 [Co (NO 2) 6]. Щоб перевірити його властивості, декількома краплями розчину діють на сіль калію: повинен випадати жовтий осад солі K 2 Na [Co (NO 2) 6] [6].

5 спосіб. До 10 р. ацетату кобальту додають 20 р. NaNO 2, розчиненого в 40-50 мл. води, і підкисляють оцтовою кислотою. Одержаного розчину дають постояти 1,5-2 години і фільтрують його. В результаті виходить розчин Na 3 [Co (NO 2) 6] [6].

6 спосіб. 30 р. NaNO 2 розчиняють в 30 мл. води при 40-50 С. До цього розчину додають 10 р. Co (NO 3) 2 6 H 2 O, потім малими порціями доливають 10 мл. 50%-ної оцтової кислоти. В отриману суміш пропускають протягом 20 хвилин струмінь повітря для видалення оксиду азоту.

Розчину дають постояти протягом 1-2 годин. Утворюється осад, що складається з K 2 Na [Co (NO 2) 6] і невеликої кількості Na 3 [Co (NO 2) 6] (NaNO 2 містить домішка До NO 2). Осад відфільтровують. Основна маса солі Na 3 [Co (NO 2) 6] залишається в розчині. До розчину додають 25 мл. спирту. При цьому осідає Na 3 [Co (NO 2) 6].

Сіль фільтрують, промивають 10 мл. спирту та 5 мл. ефіру і сушать на повітрі. Якщо сіль дає каламутний розчин, то отриманий препарат забруднений. Для очищення його розчиняють у полуторному кількості води і фільтрують нерастворим частину. У прозорий розчин вливають тонким струменем спирт, який трохи підкислити оцтовою кислотою. Випав осад Na 3 [Co (NO 2) 6] фільтрують, ще раз промивають спиртом і ефіром і сушать при 60-70 С [6].

1.4 Застосування

Na 3 [Co (NO 2) 6] - пігмент для художніх фарб і фарб для розпису на склі та порцеляні.

Комплексні сполуки в організмах зазвичай координуються іонами перехідних металів, наприклад Mn, Co, Fe. Зміст цих металів в організмах дуже мало, і вже з цього можна зробити припущення, що значення комплексів (доведене прямим досвідом - це майже завжди так) повинно бути пов'язане з каталізом, тому саме активні каталізатори можуть сприяти швидких змін складу речовини, діючи в малих концентраціях. Також, комплекси перехідних металів можуть грати роль переносників груп атомів і цілих молекул, закріплювати молекули в певному положенні, повертати їх, поляризувати і т.п. Метали-комплексоутворювачів відносяться до групи «життєво важливих», тобто присутні у всіх здорових тканинах людини і діапазон їх концентрацій практично постійний в кожної тканини, а виключення з організму призводить до тяжких наслідків [7].

Використовують комплексні з'єднання для осадження малорозчинних опадів. Ряд комплексних солей, утворених катіонами важких металів і аніонами комплексних кислот, малорозчинні у воді. Наприклад, багато катіони важких металів утворюють з гексаціанокобальтатом (III) яскраво пофарбовані, малорозчинні солі, наприклад: Ni 3 [З (С N) 6] 2 - зелений, Зі 3 [Се (С N) 6] 2-рожево-червоний Na 3 [Co (NO 2) 6] - жовтий та ін

Багато комплексні іони відрізняються високою стійкістю. Крім того, велике число комплексних сполук має характерну забарвлення. Ці властивості комплексних сполук широко використовують в якісному і кількісному аналізі. Наприклад, ряд катіонів виявляють шляхом утворення комплексних сполук. Так, відкривають іони: К +з [Со (NO 2) 6] - жовтий осад), F е 3 + (Fe 4 [Fe (CN) 6] 3 - синій), F е 2 + (Fe 2 [ F е (С N) 6]-синій), С u 2 + ([С u (N Нз) 4] (ОН) 2-синій і Cu 2 [Fe (CN) 6] - червоний) та інші [2] .

II. ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА

2.1 Вибір та обгрунтування методу отримання Na 3 [Co (NO 2) 6]

Виходячи з можливостей лабораторії кафедри загальної та неорганічної хімії, був обраний 6 спосіб.

Спосіб приготування:

Co (NO 3) 2 6H 2 O + 7NaNO 2 + 2 CH 3 COOH = Na 3 [Co (NO 2) 6] + 2NaNO 3 + 2Na (CH 3 COO) + 2NO + 7H 2 O

30 р. NaNO 2 розчиняють в 30 мл. води при 40-50 С. До цього розчину додають 10 г Co (NO 3) 2 6 H 2 O, потім малими порціями доливають 10 мл. 50%-ної оцтової кислоти. В отриману суміш пропускають протягом 20 хвилин струмінь повітря для видалення оксиду азоту.

Розчину дають постояти протягом 1-2 годин. Утворюється осад, що складається з K 2 Na [Co (NO 2) 6] і невеликої кількості Na 3 [Co (NO 2) 6] (NaNO 2 містить домішка До NO 2). Осад відфільтровують. Основна маса солі Na 3 [Co (NO 2) 6] залишається в розчині. До розчину додають 25 мл. спирту. При цьому осідає Na 3 [Co (NO 2) 6].

Сіль фільтрують, промивають 10 мл. спирту та 5 мл. ефіру і сушать на повітрі. Якщо сіль дає каламутний розчин, то отриманий препарат забруднений. Для очищення його розчиняють у полуторному кількості води і фільтрують нерастворим частину. У прозорий розчин вливають тонким струменем спирт, який трохи підкислити оцтовою кислотою. Випав осад Na 3 [Co (NO 2) 6] фільтрують, ще раз промивають спиртом і ефіром і сушать при 60-70 С.

2.2 Розрахунок термодинамічної можливості синтезу

Co (NO 3) 2 6 H 2 O + 7 NaNO 2 + 2 CH 3 COOH = Na 3 [Co (NO 2) 6] + 2 NaNO 3 + 2 Na (CH 3 COO) + 2 NO + 7 H 2 O

Co 2 + + 7NO 2 - + 2CH 3 COOH = [Co (NO 2) 6] 3 - + 2NO + 2CH 3 COO - + H 2 O

Термодинамічні константи речовин


ΔH ° (298) кДж / моль

ΔG ° (298) кДж / моль

ΔS ° (289) кДж / моль

Co 2 +

-59.41

-53.55

-112.97

Na +

-239.9

-262.13

58.91

NO 3 -

-207.5

-111.7

147.3

CH 3 COOH

-487

-393

160

H +

0

0

0

[Co (NO 2) 6] 3 -

-

-

-

NO 2 -

90.25

86.58

210.6

OH -

-230.19

-157.42

-10.86

Не оцінена термодинамічна можливість протікання процесу, оскільки відсутні термодинамічні дані по комплексу [8].

2.3 Синтез і дослідження властивостей Na 3 [Co (NO 2) 6]

Реактиви:

Нітрит натрію NaNO 2, гексагідрат нітрату кобальту (II) Со (NO 3) 2 · 6H 2 O, розчин оцтової кислоти CH 3 COOH (ώ (CH 3 COOH) = 50%), етиловий спирт C 2 H 5 OH, дистильована вода H 2 O.

Посуд і устаткування:

Плоскодонна колба на 150 мл, мірний циліндр на 10 мл, мірний циліндр на 50 мл, скляна паличка, хімічний стакан на 100 мл (2 шт.), Конічна воронка, фільтрувальний папір, ваги, термометр, електрична плитка, азбестова сітка, повітродувки.

Властивості вихідних речовин.

Нітрит натрію NaNO 2 - кристалічна біла речовина, температура плавлення 271 С, при більш високій температурі розкладається, щільність 2,17 г / см 3, розчинність у воді при 20 С 82,9 р. в 100 г води.

Гексагідрат нітрату кобальту (II) Co (NO 3) 2 6 H 2 O - розпливчасті кристали червоного кольору, при 55 С отщепляет 3 молекули води, при більш високій температурі розкладається, щільність 1,87 г / см 3, розчинність у воді при 0 з 263 р. в 100г.

Оцтова кислота CH 3 COOH - безбарвна рідина з різким запахом, щільність 1,049 г / см 3, температура плавлення 16,75 С, температура кипіння 118,1 С.

Етиловий спирт C 2 H 5 OH - безбарвна рідина з характерним запахом, щільність 0,789 г / см 3, температура плавлення -114,15 С, температура кипіння 78,39 С.

Вимоги техніки безпеки.

При роботі з оцтовою кислотою необхідно дотримуватися правил роботи з кислотами. При попаданні розчину кислоти на шкіру промити місце опіку струменем води протягом декількох хвилин. Після цього обробити обпечене місце розчином питної соди.

При нагріванні розчинів необхідно дотримуватися правил роботи з нагрівальними приладами. При термічному опіку охолодити уражене місце, для чого помістити його під струмінь холодної води. Після охолодження змастити маззю від опіків.

В якості побічного продукту утворюється оксид азоту, тому синтез необхідно проводити у витяжній шафі.

2.4 Розрахунок практичного виходу

30г - NaNO 2

30г - H 2 O

10 г - Co (NO 3) 2 • 6H 2 O

10 мл - 50% CH 3 COOH

35г - З 2 H 5 OH

Co (NO 3) 2 6H 2 O + 7NaNO 2 + 2 CH 3 COOH = Na 3 [Co (NO 2) 6] + 2NaNO 3 + 2Na (CH 3 COO) + 2NO + 7H 2 O

n (NaNO 2) = m (NaNO 2) / Mr (NaNO 2) = 30 г / 69 г / моль = 0,434 моль

n (Co (NO 3) 2 6H 2 O) = m (Co (NO 3) 2 6H 2 O) / Mr (Co (NO 3) 2 6H 2 O) = 10 г / 291 г / моль = 0,034 моль

m (CH 3 COOH) = V w р = 10мл 1,049 г / мл 0,5 = 5,245 г

n (CH 3 COOH) = m (CH 3 COOH) / Mr (CH 3 COOH) = 5,245 г / 60 г / моль = 0,087 моль

n (Na 3 [Co (NO 2) 6]) = 0,034 моль

m (Na 3 [Co (NO 2) 6]) = Mr (Na 3 [Co (NO 2) 6]) n (Na 3 [Co (NO 2) 6]) = 404 г / моль 0,034 моль = 13, 73 г = m експер. / m теор. 100% = 10,5 г/13, 73г 100% = 76,4%

2.5 Якісна визначення іонів Co 2 +, Na +, NO - 2

1) Виявлення Co 2 +:

Долити до 2-3 краплях розчину солі кобальту 2-3 краплі оцтової кислоти, 5 крапель розчину KNO 2 і потріть скляною паличкою об стінки пробірки. Утворюється жовтий кристалічний осад гексанітрокобальтата (III) натрію Na 3 [Co (NO 2) 6].

Реакція заснована на окисленні за допомогою NO - 2 в оцтовокислої середовищі:

Co 2 + + 6NO - 2 + 2CH 3 COOH = NO + 2CH 3 COO - + Co 3 + + H 2 O

Кобальт (III), реагує з надлишком NO - 2, негайно утворюючи гексанітрокобальтата (III):

Co 3 + +6 NO - 2 = [Co (NO 2) 6] 3 -

2) Виявлення Na 3 [Co (NO 2) 6]:

Гексанітрокобальтата (III) натрію Nа 3 [Со (NO 2) 6] утворює з іонами калію жовтий кристалічний осад гексанітрокобальтата (III) калію-натрію:

2 КС l + Na 3 [Co (NO 2) 6] = K 2 Na [Co (NO 2) 6] + 2NaCl,

2 До + + Na + + [Co (NO 2) 6] 3 - = K 2 Na [Co (NO 2) 6]

3) Виявлення Na +:

Фарбування полум'я пальника у жовтий колір говорить про наявність у з'єднанні іонів натрію.

4) Виявлення NO - 2:

Просочити фільтрувальний папір крохмалем. На неї по краплях капати H 2 SO 4 2 н., 0,1 н. KI і розчин гексанітрокобальтата (III) натрію. У присутності NO 2 - з'являється синє забарвлення.

5) Виявлення Co 3 +:

У розчин гексанітрокобальтата (III) натрію додаємо 30% NaOH. При цьому спостерігаємо випадання осаду коричневого Со (ОН) 3, тобто відбувається руйнування комплексу.

У розчин гексанітрокобальтата (III) натрію додаємо трохи кристалічного або кілька крапель концентрованого розчину NH 4 SCN. Змін не спостерігається [9].

2.6 Способи руйнування комплексного іона [Co (NO 2) 6] 3 -

У комплексних з'єднання має місце первинна і вторинна дисоціація. Перший ступінь протікає практично не можна зупинити:

Na 3 [Co (NO 2) 6] Na + + [Co (NO 2) 6] 3 -

Другий ступінь характеризує дисоціацію самого комплексу:

[Co (NO 2) 6] 3 - Co 3 + + 6 NO 2 -

Руйнування даного комплексу здійсненно наступними способами:

Додавши в розчин гексанітрокобальтата (III) натрію лугу

1) Na 3 [Co (NO 2) 6] + NaOH (кон) = Co (OH) 3 + NaN О 2 + H 2 O

випадає болотно-зелений осад Co (OH) 3.

2) Na 3 [Co (NO 2) 6] взаємодіє з KI в підкисленою середовищі

2Na 3 [Co (NO 2) 6] + 2KI +6 H 2 SO 4 = 2CoSO 4 + I 2 +3 Na 2 SO 4 + K 2 SO 4 + 12NO +6 H 2 O

4) Na 3 [Co (NO 2) 6] + Na 2 S +2 O 2 = CoS + 5NaNO 3 + NO

4) Na 3 [Co (NO 2) 6] +3 Br 2 +9 NaOH = 6NaBr + Co (OH) 3 +6 NaNO 2 +3 H 2 O

випадає болотно-зелений осад Co (OH) 3.

5) Na 3 [Co (NO 2) 6] +2 NaOH +2 H 2 O 2 = 5NaNO 2 + Co (NO 2) 3 +3 H 2 O

ВИСНОВОК

У цій роботі було вивчено комплексну сполуку гексанітрокобальтата (III) натрію.

Проведено синтез, розрахований практичний вихід продукту, він склав 76,4%. Були проведені реакції на визначення іонів Co 2 +, Na +, NO - 2. Знайдено способи руйнування комплексного іона [Co (NO 2) 6].

СПИСОК ЛІТЕРАТУРИ

  1. Ахметов Н.С. Загальна та неорганічна хімія. Підручник для ВУЗів. - М.: Вища школа, 1982 .- 594 с.

  2. Лідин Р.А., В.А. Молочко Л.Л. Андрєєва. Хімічні властивості неорганічних речовин. Підручник для ВУЗів. - М.: Колос, 2006. - 526 с.

  3. Воробйов А.Ф., С.І. Дракіно. Практикум з неорганічної хімії. - М.: Хімія, 1984. - 207 с.

  4. Ключников Н.Г. Практикум з неорганічного синтезу. - М: Освіта, 1979. -270 С.

  5. Профільне навчання. - Http://www.alhimik.ru.

  6. Лесново Є.В. Практикум з неорганічного синтезу. - М: Вища школа, 1969. -168 С.

  7. Некрасов Б.В. Основи загальної хімії. Підручник для ВУЗів. - М.: Хімія, 1965. -520 С.

  8. Карапетьянц М.Х., Карапетьянц М.Л. Основні термодинамічні константи неорганічних і органічних речовин. - М.: Хімія, 1968. - 452 с.

9 Крешков А.П. Основи аналітичної хімії. - М.: Хімія, 1970 .- 366 с.

Посилання (links):
  • http://www.alhimik.ru/
  • Додати в блог або на сайт

    Цей текст може містити помилки.

    Хімія | Курсова
    70.6кб. | скачати


    Схожі роботи:
    Отримання гідроксиду натрію
    Валідаційну оцінка методики аналізу лікарської форми складу натрію хлориду натрію 05
    Синтез і аналіз ХТМ у виробництві гідроксиду натрію і хлору з водного розчину хлориду натрію
    Синтез Na2O2 пероксиду натрію 2
    Синтез Na2O2 пероксиду натрію
    Вплив нітропрусиду натрію у букальній лікарській формі
    Вплив нітропрусиду натрію у букальній лікарській формі
    Використання пектинів і альгінату натрію в харчовій промисловості
    Витяг сульфіт натрію з відходів процесу виробництва тринітротолуолу
    © Усі права захищені
    написати до нас