Експертиза риб і рибних продуктів Хімічний аналіз

6. Колбу разом з вмістом поставити на нагрівальний прилад (електроплитку або газовий пальник) у витяжну шафу і приступити до спалювання органічних речовин спочатку на слабкому вогні, а потім, посиливши вогонь, довести вміст колби до повного освітлення. Зазвичай спалювання триває кілька годин.
7. Вимкнути нагрівальний прилад і дати колбі охолонути.
8. Дуже обережно маленькими порціями долити в колбу по її стінках невелику кількість дистильованої води і знову перемішати.
9. Перелити вміст колби К'ельдаля у мірну колбу ємністю 100 ... 250 мл.
10. Колбу К'ельдаля кілька разів промити дистильованою водою, яку злити в ту ж мірну колбу.
11. У мірну колбу долити до мітки дистильованою води.
12. Закрити мірну колбу пробкою і зробити декілька вертикальних перемішування її вмісту.
13. Налити з микробюретки в сто-, двухсотмілліметровую конічну вузькогорлого приймальню колбу 5 ... 15 мл 0,01 - нормального розчину сірчаної кислоти, додати дві краплі двоколірного індикатора і поставити колбу під холодильник апарату К'ельдаля. Простежити за тим, щоб кінець трубки холодильника був занурений у відведені кількість 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти.
14. Взяти піпеткою з мірної колби 10 ... 25 мл аналізованої рідкої проби і перелити її в отгонное колбу, вмонтовану в апарат К'ельдаля за допомогою шліфа, що з'єднує її з насадкою.
15. Налити через лійку 6 (див. рис.1) в парообразователь апарату К'ельдаля дистильованої води не більше 2 / 3 об'єму колби і включити нагрівальний прилад.
16. Після того як вода в пароутворювачі закипить, відкрити кран воронки 15 і влити через неї в отгонное колбу 5 ... 10 мл 33-процентного розчину їдкого натру.
17. Не чекаючи того моменту, коли вся луг пройде по трубці в отгонное колбу, промити дистильованою водою воронку і закрити її кран.
18. Отгонку аміаку продовжувати 10 ... 20 хв. За цей час аміак, як правило, переходить з отгонной колби до приймальні. Для того, щоб переконатися, що весь аміак перейшов до приймальні колбу, зазвичай користуються лакмусовим папірцем, який від краплі відгону не повинна змінювати свій колір.
19. Промити кінець трубки холодильника дистильованою водою, зливаючи воду в приймальну колбу.
20. Відібрати приймальню колбу від холодильника, а потім включити нагрівальний прилад.
21. Відтитрувати вміст приймальної колби 0,01 - нормальним розчином їдкого натру.
22. З числа мілілітрів 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти, спочатку взятого в приймальню колбу, відняти число мілілітрів 0,01-нормального розчину їдкого натру, який пішов при титруванні на нейтралізацію вільної кислоти, в результаті чого буде отримано число мілілітрів 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти, який пішов на зв'язування аміаку.
23. Помножити 0,14 на число мілілітрів 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти, нейтралізовані аміаком. Твір покаже кількість міліграмів азоту, яке містилося в аміаку, відігнаний з 10 ... 25 мл аналізованої рідкої проби.
24. Встановивши масу азоту в відігнаний аміаку, визначити шляхом арифметичного перерахунку загальна кількість азоту в усьому обсязі досліджуваної рідкої проби, що перебуває у мірній колбі. У результаті буде отримано кількість азоту, що містилося в спаленій навішуванні аналізованого матеріалу.
25. Визначити відсоток азоту в повітряно-сухому речовині аналізованої проби за формулою:
а х 100
Х _{про =----------,} де
                       Р ₂
Х _{о -} відсоток азоту в повітряно-сухому речовині;
а - маса азоту в узятій на аналіз навішуванні повітряно-сухої речовини;
Р ₂ - наважка повітряно-сухої речовини, взята на аналіз.
26. Порівняти отриману величину відсотка азоту в повітряно-сухому речовині аналізованої проби з величиною відсотка паралельного визначення. Допустиме розходження в даних величинах не повинна перевищувати 0,15%.
27. Прийняти середньоарифметичну величину двох паралельних визначень за відсоток азоту в повітряно-сухому речовині аналізованої проби.
28. Помножити відсоток азоту, встановлений для повітряно-сухої речовини аналізованої проби, на коефіцієнт 6,25. У результаті буде отримано відсоток протеїну в повітряно-сухому речовині даної проби.
29. Встановити за допомогою перерахунку відсоток протеїну в абсолютно сухій речовині аналізованої проби за формулою:
Х _{про х} 100
Х _{=------------,} де
100 - В ₁
 
Х - відсоток протеїну в абсолютно сухій речовині;
Х _о - відсоток протеїну в повітряно-сухому речовині;
У ₁ - відсоток гігроскопічної вологи в повітряно-сухому речовині.
30. Встановити за допомогою перерахунку відсоток протеїну в сирому матеріалі аналізованої проби за формулою:

ВИЗНАЧЕННЯ ЖИРУ

Жири являють собою складні ефіри трехатомного спирту, гліцерину та вищих жирних кислот. Вони легко розчиняються в ефірі, що дозволяє широко використовувати останній при визначенні жирів, що містяться в різних харчових і кормових продуктах рослинного і тваринного походження, в тому числі і в тілі риб.
Як розчинник жиру застосовують безводний сірчаний ефір, точка кипіння якого дорівнює 35 ° С.
Для цієї ж мети часто використовують і петролейний ефір, у якого точка кипіння значно вище (50 ° С) в порівнянні з сірчаним ефіром. Позитивною стороною петролейного ефіру є те, що він абсолютно не поглинає воду.
При роботі з ефіром завжди слід пам'ятати, що він легко запалюється. Крім того, необхідно мати на увазі й те, що ефір, крім жиру, витягує з досліджуваного матеріалу жироподібні речовини - липоиди (фосфатиди, стерини, стеридами, цереброзидів, воску), частково фарбувальні речовини, органічні кислоти та ін Тому жири, екстрагуються з досліджуваного матеріалу ефіром, називаються сирими.

ВИЗНАЧЕННЯ ЖИРУ У СУХИЙ ПРОБ

Для кількісного визначення жиру в сухій пробі можна користуватися кількома методами. Однак найбільш поширеним, порівняно точним, простим і придатним для масових аналізів є метод визначення жиру за масою знежиреного сухого залишку аналізованого матеріалу (за способом Рушковського).

Хід визначення

1. Для кожної досліджуваної на жир проби матеріалу заготовити по два чистих бюкса і по два пакетики, зроблених за формою аптекарських, але тільки з щільної знежиреної фільтрувального паперу. Пакетики пронумерувати простим олівцем відповідно номерами бюкс.
2. Розкласти пакетики по бюкс, дотримуючись нумерацію, а потім бюкси у відкритому вигляді поставити в термостат на висушування. Кришки повинні бути покладені ребром поверх бюкс. Сушіння триває близько години при температурі 100 ... 105 ^о С. За цей час, як правило, бюкси з пакетиками доходять до постійної маси.
3. Вийняти з термостата бюкси, закрити їх кришками і помістити на 20 хв в ексикатор для охолодження.
4. Зважити на аналітичних вагах бюкси в закритому вигляді разом з пакетиками з точністю до 0,0002 г. Потім знову поставити їх відкритими в термостат на 30 хв, знову охолодити в ексикаторі і зважити на тих же вагах. Якщо між першим і другим зважуванням різниці немає, то цю величину можна буде прийняти за масу бюкса з кришкою і пакетиком.
5. З аналізованої проби відсипати в два пакетики приблизно по 0,5 ... 1 г повітряно-сухої речовини і покласти їх у свої бюкси.
6. Бюкси з вмістом поставити у відкритому вигляді в термостат (кришки кладуться ребром поверх бюкси) для висушування взятого на аналіз матеріалу до абсолютно сухого стану. Через чотири години бюкси закрити кришками, перенести їх для охолодження в ексикатор, а потім зважити на аналітичних терезах і знову поставити їх відкритими в термостат. Після повторної сушки, яка триває протягом 2 год, бюкси знову закривають кришками, поміщають у ексикатор, охолоджують і зважують. Цю операцію з висушуванням, охолодженням і зважуванням повторюють до тих пір, поки бюкси з вмістом не досягнуть постійної маси.
7. Визначити величину кожної взятої на аналіз навішування матеріалу, що знаходиться в абсолютно сухому стані. Для цього слід із загальної маси бюкса з кришкою і пакетиком з аналізованих матеріалом відняти відповідну масу бюкса з кришкою і порожнього пакетика.
8. Вийняти з бюкс пакетики, покласти їх у скляну банку і залити ефіром. Банку закрити пробкою і поставити на добу під витяжну шафу.
9. Зібрати апарат Сокслета (рис. 2) і встановити його на не включений нагрівальний прилад (на електроколбонагреватель із закритою спіраллю або водяну баню), заздалегідь відрегульований на постійну температуру. При роботі з сірчаним ефіром постійний нагрів колби повинен бути 40 ... 45 ^о С, а при роботі з петролейним - 55 ... 60 ^о С.
10. Вийняти з банки пакетики з частиною знежиреним матеріалом і перенести в екстрактор апарату Сокслета, попередньо знявши з нього холодильник.
11. Налити в екстрактор сірчаний або петролейний ефір спочатку до верхнього рівня сифонної трубки і дати йому стекти в колбу, а потім заповнити екстрактор новою порцією ефіру. Загальна кількість сірчаного ефіру, що вноситься в екстрактор, не повинно перевищувати 2 / 3 ... 3 / 4 обсягу колби.
12. Приєднати до екстрактора холодильник і пустити в останній безперервно йде струмінь води.
13. Включити нагрівальний прилад і простежити, щоб кипіння ефіру в колбі проходило слабо. Пари ефіру, випаровуючись в колбі, почнуть підніматися з колби по периферійній трубці екстрактора в холодильник, де вони конденсуються в краплі, які будуть падати в екстрактор і розчиняти у взятій навішуванні матеріалу жир. Коли екстрактор заповниться ефіром до верхнього перегину сифонної трубки, відбудеться зливання ефіру в колбу. Можна вважати, що апарат працює добре, якщо за годину відбувається 4 ... 5 зливання розчинника з екстрактора. Витяг жиру з матеріалу при такій роботі апарату триває 10 ... 12 год. В окремих випадках, зокрема при великих наважках і високий вміст жиру в аналізованому матеріалі, екстракція триває 16 год.
14. Якщо від краплі екстракту фільтрувальний папір або скло не залишають слідів жиру, то можна визнати, що жир повністю витягнутий з наважок досліджуваного матеріалу. Після цього вимкнути нагрівальний прилад і дати йому охолонути.
15. Припинити подачу води в холодильник і від'єднати його від екстрактора.
16. Зняти з нагрівального приладу колбу разом з екстрактором.
17. Нахилити екстрактор і перелити через його сифон в колбу залишився ефір, а потім роз'єднати ці дві частини апарату.
18. Що знаходиться в колбі ефір з розчиненим у ньому жиром вилити в сулію, спеціально призначену для його зберігання, і закрити її пробкою. Цей ефір після завершення всіх робіт з визначення жиру зазвичай очищають, а потім знову використовують як розчину жиру.
19. Вийняти з екстрактора пакетики і, дотримуючись нумерацію, розмістити їх по бюксах.
20. Поставити відкриті бюкси разом з пакетиками в термостат. Кришки покласти ребром поверх бюкс. Тривалість висушування проб в термостаті, що працює при температурі 100 ... 105 ^о С, близько 2 год.
21. Вийняти з термостата бюкси з пакетиками, закрити їх кришками і поставити на 20 хв в ексикатор для охолодження.
22. Провести індивідуальне зважування пакетиків в закритих бюксах на аналітичних вагах. Потім знову повторити ту ж операцію з висушуванням, охолодженням і зважуванням, причому при повторній сушінні проб можна обмежитися перебуванням їх у термостаті протягом 30 хв. За цей час проби, як правило, доходять до постійної маси.
23. Визначити в кожному пакетику чисту масу знежиреного абсолютно сухого аналізованого матеріалу.
24. Знаючи масу аналізованого матеріалу до і після екстракції жиру, визначити по різниці цих величин масу витягнутого жиру.
25. Визначити відсоток жиру в абсолютно сухій речовині аналізованої проби за формулою:
26. Порівняти отриману величину відсотка жиру в абсолютно сухій речовині аналізованої проби з величиною відсотка паралельного визначення. Якщо їх різниця не буде перевищувати 0,15%, то величини слід визнати достовірними.
27. Прийняти середньоарифметичну величину двох паралельних визначень за остаточний відсоток жиру в абсолютно сухій речовині аналізованої проби.
28. Встановити шляхом перерахунку відсоток жиру в повітряно-сухому речовині аналізованої проби за формулою:
Х х (100-В ₁₎
Х _про =---------------- де
100
Х _о - відсоток жиру в повітряно-сухому речовині;
Х - відсоток жиру в абсолютно сухій речовині;
У ₁ - відсоток гігроскопічної вологи в повітряно-сухому речовині.
29. Встановити шляхом перерахунку відсоток жиру в сирому матеріалі аналізованої проби за формулою:
Х х А
Х ₁ = --------,
100

Х ₁ - відсоток жиру в сирому матеріалі;
Х - відсоток жиру в абсолютно сухій речовині;
А - відсоток абсолютно сухої речовини в сирій пробі.
ВИЗНАЧЕННЯ ЖИРУ У сирої ПРОБ
Визначення жиру в сирій пробі здійснюється дещо іншим способом, ніж в абсолютно сухий пробі, а саме: за масою жиру, витягнутого з аналізованого матеріалу.

Хід визначення

1. Взяти з сирої проби близько 3 ... 6 г аналізованого матеріалу і помістити його в чистий бюкс.
2. Зважити бюкс разом з вмістом на аналітичних вагах.
3. Перекласти матеріал з бюкса у фарфорову ступку.
4. Зважити на тих же вагах спорожнений бюкс.
5. Встановити по різниці між масою заповненого і порожнього бюкса величину наважки матеріалу, взятої на аналіз.
6. З метою зневоднення знаходиться в ступці матеріалу розтерти його з прожареним сірчанокислим натрієм, причому сіль слід насипати у ступку в такій кількості, щоб її вистачило лише для повного поглинання вологи з матеріалу, але не більше. Зазвичай цієї солі беруть по масі в два рази більше, ніж розтираємо матеріалу.
7. Розтертий і осушене таким способом аналізований матеріал перекласти з ступки в круглий циліндричний патрон, зроблений з щільною фільтрувального паперу, в один кінець якого попередньо повинна бути закладена знежирена вата.
8. Ретельно протерти ступку і товкач шматочком знежиреної вати, змоченою в ефірі, а потім цим шматочком вати закрити другий кінець патрона.
9. Висушити в термостаті, охолодити і зважити на аналітичних вагах колбу від апарату Сокслета.
10. Зібрати апарат Сокслета і встановити його на не включений нагрівальний прилад (на електроколбонагреватель або водяну баню), причому шліф холодильника тимчасово не з'єднувати з екстрактором апарату.
11. Помістити патрон з вмістом в екстрактор.
12. Налити в екстрактор сірчаний або петролейний ефір до верхнього рівня сифонної трубки і дати йому стекти в колбу, а потім знову заповнити екстрактор ефіром на 1 / 3 його об'єму.
13. Приєднати до екстрактора холодильник і пустити в нього воду.
14. Включити нагрівальний прилад, заздалегідь відрегульований на постійну температуру, забезпечує слабке кипіння ефіру в колбі (див. розділ «Визначення жиру в сухій пробі»).
15. Екстрагування жиру продовжувати протягом 10 ... 16 годин. За цей час в апараті зазвичай відбувається 50 ... 60 зливання розчинника з екстрактора в колбу, що цілком достатньо для знежирення навішування аналізованого матеріалу.
16. Переконавшись у тому, що з навішування досліджуваної проби повністю витягнутий жир (крапля екстракту не повинна залишати на фільтрувальному папері слідів жиру), почекати коли відбудеться зливання ефіру в колбу, і в цей момент вимкнути нагрівальний прилад.
17. Зняти з колби, що містить суміш ефіру з жиром, екстрактор, а потім з'єднати її за допомогою скляної трубки і холодильника Лібіха з вузькогорлого конічної колбою. Змонтований таким чином спрощений прилад служить для відгону та очищення ефіру (рис.3).
18. Далі слід пустити в холодильник Лібіха воду, включити нагрівальний прилад і приступити до отгонке ефіру.
19. Після того як з колби від апарату Сокслета буде видалений ефір і в ній залишиться тільки жир, від'єднати її від приладу і поставити на 30 хв у термостат, температура в якому повинна бути заздалегідь доведена до 100 ... 105 ^о С.
20. За півгодини вийняти колбу з термостата, остудити її, зважити на аналітичних терезах і знову поставити на 30 хв в термостат. Цю операцію з висушуванням повторювати до тих пір, поки колба з перебувають в ній жиром не досягне постійної маси.
21. По різниці між масою колби з жиром і без жиру визначити масу витягнутого жиру з навішування аналізованого матеріалу.
22. Визначити відсоток жиру в сирому матеріалі аналізованої проби за формулою:
а х 100
Х ₁ =
Р
де
Х ₁ - відсоток жиру в сирому матеріалі;
а - маса жиру, витягнутого з взятої на аналіз навішування сирого матеріалу.
Р - наважка сирого матеріалу, взята на аналіз.
23. Порівняти отриману величину відсотка жиру в сирому матеріалі аналізованої проби з величиною відсотка жиру паралельного визначення. Різниця між цими величинами не повинна перевищувати 0,15%.
24. За кінцевий відсоток жиру в сирому матеріалі аналізованої проби прийняти середньоарифметичну величину двох паралельних визначень.
25. Встановити шляхом перерахунку відсоток жиру в повітряно-сухому і абсолютно сухій речовині аналізованої проби за формулами:

а х10 000
Х _про =-------------,
Р х А ₁
 
а х 10 000
Х = --------------, де
Р х А
Х _о - відсоток жиру в повітряно-сухому речовині;
Х - відсоток жиру в абсолютно сухій речовині;
а - маса жиру, витягнутого з навішування сирого матеріалу;
Р - наважка сирого матеріалу, взята на екстрагування жиру;
А - відсоток абсолютно сухої речовини в сирій пробі;
А ₁ - відсоток повітряно-сухої речовини в сирій пробі.
Контрольні питання
1. Яка кількість риб береться при складанні середньої проби?
2. Температура, при якій проводять висушування середніх проб риб.
3. При якій масі риб проводять визначення хімічного складу в сирому матеріалі?
4. Яка маса сирої проби береться при визначенні протеїну?
5. Маса наважки сирої проби, необхідна для визначення жиру

ПРИГОТУВАННЯ РЕАКТИВІВ
Чим правильніше приготовлені реактиви, тим точніше будуть показники по проробленому хімічному аналізу. У зв'язку з цим зупинимося на техніці приготування деяких реактивів, найбільш часто вживаних при кількісному визначенні протеїну і жиру.
Приготування 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти
Для приготування 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти необхідно мати дані про її концентрації.
Концентрацію сірчаної кислоти можна визначити за питомою вагою, який у свою чергу встановлюється за показником ареометра, опущеного в циліндр, заповнений даної кислотою.
Знаючи питома вага сірчаної кислоти, можна встановити за допомогою допоміжної таблиці та її концентрацію (див. додатки). Інакше кажучи, можна визначити, яка кількість хімічно чистої кислоти міститься в тому чи іншому обсязі суміші, а також будь процентному змісту відповідає ця кількість (промисловість випускає сірчану кислоту з домішкою невеликої кількості води та деяких інших речовин).
Молекулярний вага сірчаної кислоти 98,06, а еквівалентний 49,03 р. Отже, 1 л 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти повинен містити 0,4903 г чистої кислоти.
З'ясувавши потрібну кількість чистої сірчаної кислоти для приготування сантінормального розчину, можна визначити і кількість міцної сірчаної кислоти (із заздалегідь встановленої концентрацією), яке доведеться взяти для приготування зазначеного розчину. Так, наприклад, продажною міцною (концентрованої) сірчаної кислоти, яка має зазвичай питома вага 1,84 і містить 96% чистої сірчаної кислоти, необхідно взяти 0,5107 г (100 х 0,4902: 96), або 0,28 мл ( 0,5107: 1,84).
Встановлене шляхом подібного обчислення кількість концентрованої сірчаної кислоти (у даному випадку 0,28 мл), яке піде на приготування заданого розчину, відціджують з микробюретки з притертими краном у мірну колбу, куди потім наливають дистильовану воду до рівня літрової мітки.
Потім сантінормальний розчин сірчаної кислоти переливають з колби у бутель, закривають каучукової пробкою, через яку в розчин пропускають відвідну скляну трубку, з'єднану з микробюретки, і визначають поправку на точність приготовленого розчину, тому що рідко вдається приготувати точний розчин із заданою нормальністю. У більшості випадків ці розчини при такому методі приготування бувають трохи міцніше чи слабшим, ніж сантінормальние.
Поправку на точність сантінормального розчину сірчаної кислоти часто визначають за бурі (Na ₂ У ₄ О ₇ 10 Н ₂ О).
Хід цього визначення наступний:
1. Відважити на аналітичних вагах 953 мг хімічно чистої бури (Еквівалентний вага бури дорівнює 190,6 м. Звідси для приготування літра 0,01-нормального розчину потрібно взяти 1,906 г хімічно чистої бури (190,6: 100), а для приготування 500 мл розчину з вказаної нормальністю необхідно взяти 953 мг бури).
2. Отриману наважку, призначену для приготування 0,01-нормального розчину бури, обережно, намагаючись не просипати, перенести через лійку в мірну колбу ємністю 500 мл.
3. Злити в колбу за допомогою дистильованої води залишилися на воронці крупинки бури.
4. Розчинити шляхом збовтування вміст колби, а потім дистильованою водою довести рівень розчину до мітки 500 мл.
5. Закрити колбу чистої пробкою і ретельно перемішати приготований розчин бури.
6. У невелику конічну колбу налити з микробюретки або піпетки 20 мл 0,01-нормального розчину бури, додати туди 2 ... 3 краплі двоколірного індикатора і відтитрувати 0,01-нормальним розчином сірчаної кислоти.
7. Розрахувати для 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти поправку на точність, яка виражається приватним, отриманим від ділення мілілітрів 0,01-нормального розчину бури, взятого на титрування, на число мілілітрів 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти, який пішов на нейтралізацію. Пояснимо сказане на конкретному прикладі.
Припустимо, що на нейтралізацію 20 мл розчину бури пішло 22 мл розчину сірчаної кислоти. Це означає, що приготовлений розчин кислоти слабкіше 0,01-нормального. Якщо б цей розчин відповідав 0,01-нормальному, то на нейтралізацію кожного мілілітра розчину бури було б витрачено і рівну кількість розчину кислоти.
У нашому ж прикладі, як вже зазначалося, на нейтралізацію 20 мл розчину бури витрачено 22 мл розчину кислоти, а звідси поправка до приготованого розчину кислоти:
20:22 = 0,909
Операцію по встановленню поправки повторюють 2 - 3 рази. Результати паралельних визначень повинні обов'язково сходитися з точністю до 0,001. За остаточну величину коефіцієнта поправки беруть середньоарифметичну величину, отриману від двох або трьох визначень.
Для перерахунку приготовленого розчину сірчаної кислоти на точний 0,01-нормальний розчин слід помножити те чи інше його кількість, взяту на аналіз, на коефіцієнт поправки. Зазвичай коефіцієнт поправки пишеться на бутлі з розчином кислоти і періодично уточнюється, тому що при тривалій роботі з даним розчином або тривалому його зберіганні він може змінити свою фортецю.
Приготування 0,01-нормального розчину їдкого натру
Молекулярний вага їдкого натру відповідає його еквівалентному вазі і дорівнює 40 р. Отже, для приготування 1 л 0,01-нормального розчину їдкого натру потрібно взяти 0,4 г хімічно чистого їдкого натру. Цю наважку відважують на технічних вагах у хімічному стакані, вага якого встановлюють заздалегідь, і розчиняють у невеликому обсязі прокипяченной дистильованої води, вільної від вуглекислоти. Отриманий концентрований розчин їдкого натру обережно зливають в літрову мірну колбу. Склянка обполіскують дистильованою водою від залишку на його стінках розчину і переливають у ту ж мірну колбу. Потім розчин їдкого натру розбавляють, припливу до нього свіжопрокип'яченої, але попередньо охолоджену дистильовану воду до рівня мітки, зробленою на колбі.
Приготований таким чином 0,01-нормальний розчин їдкого натру ретельно перемішують і виливають в бутель. Останню закривають каучукової пробкою з вмонтованою в неї трубкою, яка містить натронного вапна для поглинання вуглекислоти повітря. Через пробку в бутель пропускають відвідну скляну трубку, яку з'єднують з микробюретки, і отримують єдину замкнуту систему, що дозволяє утримувати розчин їдкого натру весь час в закритому вигляді, а також забезпечує вільне та зручне користування ним при аналізах.
Після цього встановлюють по 0,01-нормальному розчину сірчаної кислоти поправку на точність для приготування розчину їдкого натру.
Хід визначення поправки наступний:
1. Налити з микробюретки в невелику конічну колбу 20 мл 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти, додати до нього 2 ... 3 краплі двоколірного індикатора і відтитрувати приготованим розчином їдкого натру.
2. Наведене число мілілітрів розчину сірчаної кислоти помножити на коефіцієнт поправки, заздалегідь встановлений для цього розчину. Отримана величина буде дорівнює істинному числа мілілітрів точного 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти, взятого на титрування.
3. Для приготування розчину їдкого натру обчислити коефіцієнт поправки на точність. Для цього число мілілітрів точного 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти, взятого на титрування, треба розділити на число мілілітрів розчину їдкого натру, витраченого на нейтралізацію даного розчину кислоти.
Так, наприклад, на нейтралізацію 20 мл неточного 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти, коефіцієнт поправки якого дорівнює 0,909, пішло 19 мл приготованого розчину їдкого натру. Потрібно визначити коефіцієнт поправки на точність 0. ,01-Нормального розчину їдкого натру. Шукана величина визначається наступним чином:
20 х 0,909: 19 = 0,9568
Установка коефіцієнта поправки на точність розчину повинна грунтуватися, принаймні, на 2 ... 3 паралельних визначеннях. Результати цих визначень повинні обов'язково сходитися з точністю до 0,001. Якщо знайдені величини відрізняються в десятковому знаку, то це допустимо. За остаточну величину коефіцієнта поправки беруть середньоарифметичну величину, отриману від двох або трьох визначень.
Для перекладу приготованого 0,01-нормального розчину їдкого натру на точний потрібно помножити те чи інше його кількість, витрачений при аналізі, на коефіцієнт поправки.
Час від часу коефіцієнт поправки слід перевіряти та уточнювати, тому що при тривалій роботі з одним і тим же розчином лугу змінюється його нормальність.
Приготування 33-процентного розчину їдкого натру
33-відсотковий розчин їдкого натру широко застосовується при визначенні загального та білкового азоту за методом К'ельдаля, де він грає роль витискувача аміаку з сірчанокислого амонію.
Хід приготування розчину їдкого натру наступний:
1. Зважити на чашкових або циферблатних настільних вагах чисту вогнетривку півтора-або дволітрову конічну або круглу плоскодонні колбу.
2. У колбу насипати порцелянової ложкою технічний їдкий натр і відважити на тих же вагах 330 г його
3. Налити в колбу 670 мл дистильованої води і розчинити знаходиться в ній їдкий натр.
4. Зробити олівцем на склі колби мітку, що позначає верхній меніск (рівень) розчину їдкого натру.
5. Колбу з вмістом поставити на електроплитку або на газовий пальник і дати розчину їдкого натру прокипіти протягом 6 ... 7 хв.
6. Зняти колбу з нагрівального приладу і викіпевшій розчин їдкого натру долити свіжопрокип'яченої дистильованою водою до означеної мітки.
7. Після охолодження приготований розчин їдкого натру ретельно перемішати, перелити в літрову пляшку і закрити каучукової пробкою.

Приготування двоколірного індикатора
Для приготування двоколірного індикатора слід змішати 50 мл розчину метиленової сині (62,5 мг метіленблау розчинити в 50 мл 96%-го етилового спирту) і 100 мл розчину метилового червоного (133,3 мг метилротом розчинити в 100 мл 96%-го етилового спирту ). У кислому середовищі індикатор дає краснофіолетовое фарбування, а в лужному - зелене. У нейтральному середовищі індикатор безбарвний.

СУШКА сірчаний ефір
Сірчаний ефір, застосовуваний у якості розчинника жиру в тому чи іншому досліджуваному матеріалі, має бути безводним. В іншому випадку одночасно з екстракцією жиру з матеріалу будуть вилучатись і цукру, що призведе до завищеними показниками за вмістом у ньому жиру. Промисловість же випускає сірчаний ефір, як правило, з невеликою домішкою води (близько 2%). Тому в тих випадках, коли при кількісному визначенні жиру в досліджуваному матеріалі потрібно виняткова точність, ефір необхідно висушити. При більш грубих аналізах, що практикуються в рибництві для визначення вмісту жиру в кормах і в тілі риб, продажний сірчаний ефір не висушують, так як відсоток можливої ​​помилки суттєво не змінює уявлення про справжній зміст жиру у випробуваному об'єкті. Виняток становлять корми, багаті вуглеводами.
Ефір сушать у товстостінній бутлі, у якому насипають попередньо просушений при 100 ... 105 ^о С гранульований хлористий кальцій чи безводний сірчанокислий натрій у кількості близько 1 / 5 обсягу взятого ефіру (ці хімічні речовини поглинають з ефіру воду). Потім бутель закривають корковою пробкою з хлоркальциевого трубкою. Через добу ефір зливають через фільтр в іншу сулію й додають туди нову порцію хлористого кальцію або сірчанокислого натрію, а що залишилося в першій бутлі і на фільтрі обезводнювання речовина висипають на металевий емальований кювет або в порцелянові чашки і просушують при 100 ... 105 ^о С до повного видалення води. На наступну добу ефір знову пропускають через фільтр і знову до нього додають хлористий кальцій або сірчанокислий натрій. Цю операцію повторюють протягом 3 ... 5 днів. Після закінчення зазначеного терміну ефір наливають невеликими порціями в колбу Сокслета і переганяють при 35 ... 37 ^о С, використовуючи для цієї мети холодильник Лібіха і приймальню колбу (див. рис. 2). Очищений після перегонки ефір зливають в бутель з темного скла, закривають корковою пробкою з хлоркальциевого трубкою і зберігають у темному місці, так як на світлі в ньому утворюються перекиси, викликають вибухи.

ЕКСПЕРТИЗА РИБИ І РИБНИХ ПРОДУКТІВ
Рибу і рибну продукцію приймають за кількістю і якістю партіями. Партією вважається певна кількість продукції одного найменування, способу обробки і сорти, одного підприємства-виробника, не більше п'яти найближчих дат вироблення і оформлена одним документом, який засвідчує якість.
Крім того, партія живої риби повинна складатися з одного найменування, а морської риби - з риби одного чи двох найменувань одного розміру або маси, поміщеної в одну одиницю транспортного засобу (цистерна, чан і ін.)
Партія ікри осетрових і лососевих риб повинна складатися з продукції, виробленої одним майстром. а партія кулінарних виробів, напівфабрикатів та риби гарячого копчення повинна складатися з продукції однієї дати вироблення.
Органолептичні методи оцінки якості
У торговій практиці для оцінки споживчих властивостей риби та рибних продуктів найчастіше користуються органолептичними методами. Ці методи дозволяють швидко і досить надійно оцінити якість продукту.
Для забезпечення досить точних результатів оцінки необхідне хороше освітлення. Температура продукту повинна бути 18 ... 20єС.
Правильність, повноту і щільність укладання продукту, його зовнішній вигляд, стан захисних покриттів, ізолюючих і пакувальних матеріалів, а в продуктах, залитих тузлуком або маринадом, їх якість і заповнюваність ними ємностей перевіряють у транспортній тарі, відібраної методом випадкової вибірки.
Для органолептичної оцінки з відібраною транспортної тари огляду піддаються 3 ... 5 кг продукту або 3 ... 5 одиниць споживчої тари, а морожених продуктів у вигляді блоків - 1 ... 2 блоки (А. Ф. Шепелєв, О.І. Кожухова, 2001).
При масі одного примірника риби більше 2 кг огляду піддається не більше трьох примірників риби (при розбіжності в оцінці якості кількість примірників допускається подвоювати).
Органолептична оцінка якості ікри, кулінарних виробів і напівфабрикатів здійснюється за середній пробі. З різних місць кожної розкритої транспортної тари з продукцією беруть по три точкових проби і складають об'єднану пробу масою не більше 3,0 кг.
Об'єднану пробу ретельно переглядають і з неї виділяють середню пробу.
Маса середньої проби для риб і рибопродуктів повинна становити:
- Від 0,3 до 0,5 кг при масі примірника риби 0,1 кг і менше;
- 6 риб (по 2 найбільш, найменш і среднеупітанную) при масі примірника більше 0,1 до 0,5 кг;
- 3 риби (найбільш, найменш і среднеупітанную) при масі примірника більше 0,5 до 1,0 кг.
При масі одного примірника більше 1 кг з трьох риб вирізують поблизу приголовка, середньої і предхвостовой частини на глибину до половини тіла по три поперечних шматка м'яса. При масі примірника більше 1 кг загальна маса вирізаних шматків повинна бути не більше 1,0 кг.
Загальна проба середньої проби баличних виробів не повинна перевищувати 0,5 кг; при цьому у боковини, теши, спинки і боковніка середня проба повинна складатися з декількох шматків, вирізаних з різних місць (пріголовной, середньої і предхвостовой); частина осетрової риби з наростом і приголовка не повинна входити в середню пробу.
Загальна маса середньої проби морожених продуктів у вигляді блоків не повинна перевищувати 0,6 кг.
Для продукції в споживчій тарі середню пробу складають не більше ніж з трьох нерозітнутих одиниць споживчої тари.
Маса середньої проби ікри повинна бути від 0,14 до 0,45 кг. Для ікри, упакованої в банки масою нетто менше 0,5 кг, з відібраною транспортної тари відбирають три банки з ікрою.
З різних місць кожної відібраної банки відбирають точкові проби, з яких складають середню пробу (від банок ікри масою менше 0,15 кг точкові проби не відбирають).
Для ікри, упакованої в банки масою нетто 0,5 кг і більше, з кожної розкритої транспортної тари відбирають по одній банці. З різних місць кожної відібраної банки (за її глибині) відбирають точкові проби, з яких складають середню пробу. Для бочковий ікри з різних місць кожної бочки (за її глибині) відбирають точкові проби, з яких складають середню пробу.
Від виробів в соусі, заливках і тілі, маринадах реалізовуються в вагу, відбирають кілька точкових проб з різних місць кожної розкритої тари і складають середню пробу масою не більше 0,6 кг.
При відборі проб пиріжків та інших рибо-борошняних виробів від кожної розкритої тари відбирають по одному пиріжку (виробу), але не більше 0,4% від загальної кількості виробів у партії і не більше 10 штук виробів.
Середня проба повинна бути упакована в скляну банку, пакет або інший посуд, забезпечує збереження якості продукту.
При упаковці в пакет середню пробу загортають у пергамент, целофан або поліетилен, потім у щільну обгортковий папір і перев'язують. Скляну банку закривають притертою скляною або корковою пробкою, поліетиленовою кришкою або герметично закупорюють іншим способом.
При відборі продукції тривалого зберігання частина середньої проби залишають на випадок розбіжностей в оцінці якості. Цю частину проби опечатують або опломбовують печатками одержувача та постачальника (допускається однією печаткою або пломбою інспекції за якістю бюро товарних експертиз або інший незацікавленої організації, яка проводить товарну експертизу даного продукту). Дана частина середньої проби зберігається в лабораторії, яка проводить дослідження.
Частина середньої проби, призначеної для лабораторних досліджень (лабораторна проба), повинна бути негайно направлена ​​до лабораторії з актом відбору, складеним відповідно до стандарту.
Підготовка до аналізу середньої проби
Рибу, відібрану для аналізу, очищають від механічних забруднень, цілих і крупнодроблених прянощів та луски. Обмивати рибу не допускається. Морожену рибу попередньо розморожують до температури мінус 1єС в товщі риби.
Середню пробу, складену з дрібної риби масою примірника 0,1 кг і менше, розмелюють без обробки. У мойви видаляють голову разом з пучком нутрощів і хвостовий плавець, так само, як у салаки завдовжки більше 15 см, у бичка і чорноморської ставриди.
Рибу масою примірника від 0,1 до 1,0 кг розбирають на філе: відокремлюють голову і плавники, розрізають тушку по черевцю і видаляють всі нутрощі разом з ікрою або молочком; розрізають уздовж спинки, видаляють хребет і, по можливості, всі ребра і шкіру .
Після цього середню пробу двічі пропускають через м'ясорубку ручну або один раз через електричну м'ясорубку. Фарш ретельно перемішують, кварту і частина його в кількості 100 ... 200 г переносять в шірокогорлую банку з щільно закривається кришкою.
Пробу зернистої ікри і пробійної ікри різних видів риб подрібнюють в гомогенизаторе або розтирають у ступці до отримання однорідної маси.
Паюсну ікру осетрових риб не подрібнюють. Навіски відбирають з різних місць середньої проби.
Продукція, не піддана огляду, використовується для фізичних і хімічних досліджень. якщо вони передбачені.
До основних органолептичними показниками відносять:
- Колір продукту, його зовнішній вигляд і стан шкірного покриву;
- Консистенцію риби та рибних продуктів;
- Запах риби і рибних продуктів;
- Смак риби та інших продуктів.
Колір продукту, його зовнішній вигляд
Проводиться оцінка шкірно-лускатого покриву: прозорість і колір слизу, забарвлення шкіри, механічні пошкодження, сбитость луски.
У свіжої риби слиз прозора і безбарвна. Зі зменшенням ступеня свіжості слиз каламутніє і забарвлюється, в залежності від виду риби і стадії втрати свіжості, в білуватий, молочний, кремовий, жовтий, сіро-коричневий та інші кольори.
Природний сріблястий колір шкіри тьмяніє, утворюються плями й смуги (для визначення кольору шкіри ретельно змивається слиз).
Відкривши руками зяброві кришки, визначають колір зябер. Залежно від виду риби зябра можуть бути яскраво-червоними, червоними і темно-червоними. У міру псування вони стають червонувато-коричневими, рожевими, блідо-рожевими, знебарвлені, бруднувато-рожевими, темно-коричневими і т. д.
У свіжої риби слиз в зябрах прозора, з погіршенням якості вона каламутніє, з безбарвної перетворюється в розоватую, червону, вишневу, вишнево-брудну або зеленувато-брудну.
У міру зберігання риби прозора рогівка очей стає помутнілої або мутною.
З втратою свіжості черевце риби втрачає перлинно-білого забарвлення з легким порозовенія, набуває інтенсивно рожевий, червоний і навіть бурий колір або виявляється знебарвлені.
Для визначення кольору м'яса в найбільш потовщеною частини риби роблять косий зріз гострим ножем. Відзначають появу ознак псування: переходи або тьмяний колір по всій товщі м'яса і почервоніння його у хребта.
Додатковим ознакою є колір анального кільця. У свіжої риби анальний кільце має блідо-рожевий колір, з погіршенням якості воно набуває червонуватого, сіро-рожеву, сіру, сіру, брудно-зелену, брудно-червоне забарвлення.
У мороженої риби визначають також пожовтіння. У випадку, якщо з шкіри в підшкірний шар переходять жиророзчинні пігменти (каротиноїди), пожовтіння не є ознакою псування. При окисної псування жиру пожовтіння посилюється до бруднувато-жовтого з коричневим відтінком і з'являється специфічний запах окислилися жиру (запах окислилися жиру визначається після пробної варіння).
При визначенні ступеня пожовтіння підшкірної тканини з риби знімають шкіру:
- Повністю зі всієї поверхні у риб масою від 0,5 кг і менше;
- В найбільш ймовірних місцях пожовтіння - у риб масою більше 0,5 кг.
При необхідності визначення пожовтіння, проник у товщу м'яса, на рибі роблять поперечні надрізи.
У риби гарячого і холодного копчення оцінюють рівномірність забарвлення по наявності світлих плям, які можуть утворитися в результаті неповної обробки поверхні димом, опіків шкіри, забруднення сажею. Нормальною за інтенсивністю вважається забарвлення від світло-золотистої до темно-золотистої з сріблястим відливом (у деяких видів риб колір може бути темним).
При оцінці зовнішнього вигляду визначають також зовнішні пошкодження (зриви, порізи, тріщини). Зриви шкіри визначають за площею, для цього їх вписують в прямокутник і визначають його площу в квадратних сантиметрах. Порізи і тріщини вимірюють по довжині в сантиметрах лінійкою з ціною поділки 1 мм.
Визначення консистентності
Консистенцію риби та рибних продуктів визначають при легкому стисканні продукту пальцями.
Консистенцію всіх морожених продуктів (крім морозива фаршу) визначають після їх розморожування до температури в товщі тіла риби або блоку продукту від 0 до 5єС.
Для визначення консистенції м'яса риби-сирцю роблять косий зріз гострим ножем у найбільш потовщеною частини риби. Консистенція щільна, якщо при натисканні на краю розрізу м'ясо сильно пружинить і сліди деформації швидко зникають; консистенція ослаблена, якщо м'ясо риби пружинить слабо, сліди деформації зникають повільно, але повністю; консистенція м'яка, якщо м'ясо риби не пружинить, відзначається легке зсув септ відносно один одного, що утворюються при цьому поглиблення повністю не зникають; консистенція маже, якщо при розтиранні між пальцями м'ясо легко розмазується.
Консистенцію солоних, пряних, маринованих, копчених, в'ялених, сушених продуктів з риби, а також напівфабрикатів і виробів з безхребетних і морських ссавців визначають при:
- Стиску пальцями найбільш м'ясистих частин продукту;
- Натисканні на краю поперечного розрізу продукту в найбільш товстій її частини;
- Розжовуванні (одночасно з визначенням смаку).
Для визначення соковитості рибу розжовують і при цьому оцінюють легкість відділення соку тканин риби і його кількість за ступенем змочування соком ротової порожнини.
Консистенцію зернистої ікри осетрових і лососевих риб при температурі 18 ... 20єС визначають:
- Зовнішнім оглядом ікри і встановленням ступеня відділення ікринок одна від одної;
- Обережним натисканням шпателем на поверхню ікри для встановлення ступеня пружності і міцності оболонок ікринок;
- При розжовування ікри (одночасно з визначенням смаку).
Консистенцію паюсной ікри визначають:
- За відчуттям при введенні шпателя в банку з ікрою;
- Випробуванням ікри на дотик (безпосередньо на скальпель);
- Натисканням шпателем на поверхню ікри;
- При розжовування ікри.
Консистенцію морозива фаршу визначають наступним чином. Фарш розморожують до температури -1 ...- 2єС, потім двічі пропускають через м'ясорубку з діаметром отвору 3 ... 5 мм, після чого негайно формують з фаршу 10 кульок масою 20 ... 25 г кожен. Кульки опускають у киплячу воду і варять протягом 10 хвилин при слабкому кипінні води. Наприкінці варіння всі кульки повинні зберегти форму.
Консистенція консервів визначається окремо для твердої та рідкої частин.
Консистенція твердої частини оцінюється по щільності, соковитості, ніжності.
Щільність визначається шляхом натискання плоскою стороною виделки на середину бічній поверхні шматка, тушки, а також при розжовування.
Соковитість і ніжність визначається при випробуванні.
Консистенція рідкої частини оцінюється як дуже густа, рідкуватий і рідка при легкому збовтуванні в склянці.
Визначення запаху
Запах живої риби і живих безхребетних визначають на їх поверхні, а у риби також і в зябрах.
Для визначення запаху риби-сирцю шматочок м'язи, вирізаний з спини, розтирають пальцями, після чого нюхають розтерту тканину. Для отримання додаткових відомостей рибу розрізають гострим ножем по середині спини від хвостового плавця до середини голови, оголюючи хребет, потім пронюхівают вздовж хребта прилеглі до нього м'язові тканини. У свіжої риби чітко виражений властивий їй запах. У різних риб запах морських водоростей, озону або свіжозірваних огірка і т. д. З погіршенням якості м'ясо риби набуває характерний запах псування.
Визначення запаху неразмороженной риби проводять «пробою на ніж». Для цього нагрівають ніж зануренням його леза на 10 ... 12 хвилин у киплячу воду. Ніж вводять в тіло риби між спинним плавцем і пріголовніком, поблизу анального отвору з боку черевця у напрямку до хребта, потім у нутрощі через анальний отвір, в місця поранень і механічних пошкоджень. Вилучаючи ніж, кожного разу його пронюхівают.
Запах риби (крім живої), рибних продуктів і продуктів з ссавців також визначають на поверхні ножа або шпильки після введення в продукт (в рибу вводять в тій же послідовності, що і для мороженої риби). Шпилька повинна виготовлятися з сухого, м'якого, непахуча дерева у вигляді загостреною конусоподібної палички, що має діаметр в середній частині не більше 0,6 см. Після кожної проби шпильку необхідно ретельно отскаблівать, а після дослідження кожного дефектного примірника риби її слід змінювати.
Запах дрібної риби (сирцю та охолодженої) допускається визначати за запахом поверхневої слизу.
Запах морожених безхребетних визначають після їх розморожування і доведення температури продукту до 18 ... 20єС. У морожених безхребетних у блоках запах визначають при введенні підігрітого ножа або шпильки в місце надлому або після розморожування.
У разі сумніву в оцінці запаху продукт піддають пробної варінні. Морожені продукти (крім пельменів) попередньо розморожують. Рибу і безхребетних обробляють, як при звичайній кулінарній обробці, і варять до готовності (3 ... 12 хвилин в залежності від розмірів зразків) в чистому посуді з прикритою кришкою переважно на пару або при слабкому кипінні у чистій воді, не містить стороннього запаху і смаку, при співвідношенні продукту і води 1:2.
Під час пробної варіння і після неї визначають запах пара, бульйону і відвареного продукту (відварений продукт викладають на тарілку).
Для визначення запаху ікри від не пастеризованої зернистої банкової ікри осетрових і лососевих риб і паюсной ікри, упакованої масою нетто 0,5 кг і більше, відбирають частину на глибині 2 ... 3 см від її поверхні і не менш, ніж на такій же відстані від стінки банки. Запах ікри, упакованої в банки масою нетто 350 г і менш, визначають у всьому вмісті банки, а також одночасно з визначенням смаку.
Запах термічно оброблених кулінарних виробів (риба, котлети, пиріжки і т. д.) визначають на свіжому поперечному розрізі або надломі в найбільш товстій частині одночасно з визначенням кольору.
Запах консервів визначають шляхом пронюхіванія вмісту відразу після розтину банки і шляхом пронюхіванія вмісту банки, викладеного на тарілку.

Визначення смаку
Смак риби та інших продуктів, призначених до вживання без подальшої кулінарної обробки, включаючи ікру, визначають при розжовування (одночасно з визначенням запаху).
Смак продуктів, підданих охолодженню або заморожуванню, визначають одночасно з визначенням запаху після попереднього доведення проб до температури не нижче 18єС, а підданих термічній обробці (вироби гарячого копчення, смажені, печені тощо) - після попереднього охолодження до температури від 20 до 30єС.
Смак рибоборошняних виробів визначають, пробуючи вироби з начинкою, а потім окремо оболонку і начинку.
Для визначення смаку солоної, в'яленої, копченої риби зразок гострим ножем вирізають із середньої найбільш м'ясистої частини тушки риби перпендикулярно хребтової кістки. Скибочка повинен бути не більше 1 см завтовшки.
При визначенні смаку оцінюють ступінь вираженості властивого даного виду сировини і способу обробки смаку, а також наявність смаку дозрілої риби і присмаку окислилися жиру. У копченої риби допускається присмак гіркоти від смолистих речовин диму, а також кислуватий присмак - у риб океанічних видів.
Лабораторні методи аналізу
У результаті протікання складних біохімічних реакцій і діяльності бактерій в процесі дозрівання і псування риби утворюються різноманітні хімічні сполуки. За змістом деяких з них можна судити про доброякісність риби та рибних товарів, наприклад по загальному азоту летких підстав.
Однак складна ланцюг перетворень речовин тканин риби та продуктів їх розпаду не дозволяє покладатися на хімічний аналіз як універсальний об'єктивний метод визначення якості рибних товарів.
Фізичні та хімічні лабораторні методи застосовуються, коли потрібно визначити зміст окремих речовин (повареної солі, солей важких металів, жиру, білків та їх склад та ін.) Лабораторні методи використовуються також при розбіжності в оцінках, отриманих органолептичними методами.
Відбір проб для лабораторних досліджень
З різних місць кожної розкритої транспортної тари (відібраних методом випадкової вибірки відповідно до стандарту) з продукцією беруть по три точкових проби (один примірник або частина одного примірника, або блоку риби, філе, боковінке або жменю дуже дрібної риби, або частину продукту) і складають об'єднану пробу масою не більше 3,0 кг.
При відборі проб морожених продуктів у вигляді блоків із середнього в ящику блоку відокремлюють два протилежних по діагоналі шматка масою до 0,1 кг кожен, а з середини блоку - суцільну по ширині і глибині блоку смугу масою до 0,2 кг.
Об'єднану пробу продукту, упакованого в споживчу тару, складають, відбираючи по одній або дві одиниці споживчої тари від кожної розкритої транспортної тари.
Об'єднану пробу ретельно переглядають і з неї виділяють середню пробу.
Маса середньої проби для риби і рибопродуктів повинна становити:
- Від 0,3 до 0,5 кг при масі примірника риби 0,1 кг і менше;
- 6 риб (по 2 найбільш, найменш і среднеупітанних) при масі примірника більше 0,1 до 0,5 кг;
- 3 риби (найбільш, найменш і среднеупітанную) при масі примірника більше 0,5 до 1,0 кг.
Загальна маса середньої проби баличних виробів не повинна перевищувати 0,5 кг; при цьому у боковини, теши, спинки і боковніка середня проба повинна складатися з декількох шматків, вирізаних з різних місць; частина осетрової риби з наростом і приголовка не повинна входити в середню пробу .
Загальна маса середньої проби морожених продуктів у вигляді блоків не повинна перевищувати 0,6 кг.
Маса середньої проби ікри повинна бути від 0,14 до 0,45 кг. Для ікри, упакованої в банки масою нетто менше 0,5 кг, з відібраною транспортної тари відбирають три банки з ікрою.
З різних місць кожної відібраної банки відбирають точкові проби, з яких складають середню пробу (від банок ікри масою менше 0,15 кг точкові проби не відбирають).
Для ікри, упакованої в банки масою нетто 0,5 кг і більше, з кожної розкритої транспортної тари відбирають по одній банці. З різних місць кожної відібраної банки (за її глибині) відбирають точкові проби, з яких складають середню пробу. Для бочковий ікри з різних місць кожної бочки (за її глибині) відбирають точкові проби, з яких складають середню пробу.
Від виробів в соусах, заливках і желе, маринадів реалізованих врізався, відбирають кілька точкових проб з різних місць кожної розкритої тари і складають середню пробу масою не більше 0,6 штук виробів.
При відборі проб пиріжків та інших рибо-борошняних виробів від кожної розкритої тари відбирають по одному пиріжку (виробу), але не більше 0,4% від загальної кількості виробів у партії і не більше 10 штук виробів.
Частина середньої проби, призначена для лабораторних досліджень, повинна бути негайно направлена ​​до лабораторії з актом відбору, складеним відповідно до стандарту.
Визначення хлористого натрію (повареної солі)
У спрощеному аргентометріческом методі наважку фаршу 2 ... 5 г, зважену з абсолютною похибка не більше 0,01 г, поміщають у хімічний стакан і доливають відповідно 98 ... 95 см ³ або 248 ... 245 см ³ дистильованої води, розмішують скляною паличкою, наполягають і через 25 ... 30 хвилин фільтрують через паперовий шар, вату або подвійний шар марлі в мірну колбу.
У дві колби для титрування відбирають піпеткою 10 ... 25 см ³ фільтрату, додають 3 ... 4 краплі розчину хромового калію і титрують із бюретки розчином азотнокислого срібла до незникаючої червонувато - бурого забарвлення.
Масову частку хлористого натрію у відсотках обчислюють за формулою:
К х 0,00585 х V ₁ х 100
Х = ----------, де
V ₂ х m
V - обсяг водної витяжки у мірній колбі, см ^3;
V ₁ - об'єм розчину азотнокислого срібла 0,1 моль / дм ^3, витрачений на титрування досліджуваного розчину, см ^3;
V ₂ - об'єм водної витяжки, взятої для титрування, см ^3;
m - наважка досліджуваного зразка, м;
0,00585 - кількість хлористого натрію, яка відповідає 1 см ³ розчину 0,1 моль / дм ³ азотнокислого срібла;
К - коефіцієнт перерахунку на точний розчин 0,1 моль / дм ³ азотнокислого срібла.
За кінцевий результат приймають середнє арифметичне значення результатів двох паралельних визначень, допустимі розбіжності між якими не повинно перевищувати 0,2%. Обчислення проводять до першого десяткового знака.
Визначення кислотності
Метод визначення вільної оцтової кислоти маринадів заснована виділенні (отгонке) оцтової кислоти з водної витяжки риби або з розведеної заливки та кількісному визначенні її титруванням. Отгонка проводиться за допомогою гліцеринової (масляної) лазні при температурі лазні 145 ... 160єС. Зібраний дистилят титрують розчином гідроокису у присутності декількох крапель фенолфталеїну.
Визначення аміаку (якісна реакція)
Метод заснований на взаємодії аміаку, який утворюється при псуванні риби, з соляною кислотою і появу при цьому хмарки хлористого амонію.
У широку пробірку наливають 2 ... ³ см 3 реактиву Ебера (суміш однієї частини соляної кислоти, трьох частин етилового спирту і однієї частини сірчаного ефіру), закривають пробкою і струшують два-три рази.
Виймають пробку з пробірки і відразу ж закривають її іншою пробкою, через яку протягнута тонка скляна паличка із загнутим кінцем. На кінець палички повинен бути прикріплений шматочок досліджуваного м'яса риби, що має температуру, близьку до температури повітря лабораторії. М'ясо вводять так, щоб воно не стосувалося стінок пробірки і знаходилося на відстані 1 ... 2 см від рівня рідини.
Через кілька секунд у результаті реакції аміаку з соляною кислотою утворюється хмарка хлористого амонію. Час появи і стійкість хмарки залежить від концентрації аміаку. Свіжа риба дає негативну реакцію (відсутність хмарки).
Визначення сірководню (якісна реакція)
Метод заснований на взаємодії сірководню, що утворюється при псуванні риби, зі свинцевим сіллю з появою темного забарвлення.
15 ... 25 г досліджуваного фаршу поміщають пухким шаром у бюксу місткістю 40 ... 50 см ^3. У бюксу підвішують горизонтально над фаршем смужку щільної фільтрувального паперу, на поверхню якої, зверненої до фаршу, нанесені 3 ... 4 краплі розчину свинцевої солі. Діаметр краплі - 2 ... 3 см. Відстань між папером і поверхнею фаршу має бути 1 см.
Бюксу зверху закривають кришкою, затискаючи фільтрувальний папір між кришкою і корпусом бюкси, і залишають стояти при кімнатній температурі.
Паралельно проводять контрольний аналіз без навішування продукту.
Після закінчення 15 хвилин папір знімають і порівнюють її забарвлення з забарвленням папери, змоченою тим же розчином свинцевої солі (контрольний аналіз).
При наявності в досліджуваному зразку вільного сірководню відбувається побуріння або почорніння ділянки паперу, змочених розчином свинцевої солі.
Визначення масової частки білкових речовин (сирого протеїну)
Макрометод заснований на окисленні органічної речовини при спалюванні його в сірчаній кислоті в присутності каталізатора, отгонке утворюється аміаку пором, уловлюванні його розчином сірчаної кислоти і визначенні вмісту азоту методом титрування.
Наважку продукту, зважену з абсолютною похибкою до 0,0005 г в закритій з одного боку трубочці з фільтрувального паперу або з станіолю, поміщають в колбу для спалювання. Додають кілька дрібних кристалів мідного купоросу і доливають 10 ... 20 см ³ концентрованої кислоти.
Колбу з вмістом обережно нагрівають у витяжній шафі, не допускаючи розбризкування рідини. Коли вміст колби стане однорідним, припиняють нагрівання, дають охолонути, додають 0,5 г сірчанокислого калію і продовжують нагрівати до тих пір, поки рідина в колбі не стане прозорою, зеленувато-блакитного забарвлення без бурого відтінку.
Після закінчення спалювання вмісту колби охолоджують і переносять у отгонное колбу, доливають розчин гідроокису натрію і кидають шматочок лакмусового паперу (реакція рідини повинна бути різко лужної), закривають пробкою, з'єднаної з холодильником. Приймальня колба містить розчин сірчаної кислоти. кінець отгонки визначають за лакмусовим папері (крапля дистиляту не повинна викликати посиніння червоного лакмусового паперу).
Білкова речовина визначають, множачи розраховану кількість загального азоту на 6,25.
Мікробіологічний аналіз
Рибні консерви повинні бути промислово стерильними. Промислова стерильність консервів означає відсутність в продуктах мікроорганізмів, здатних розвиватися при температурах зберігання, встановлених для даного виду консервів, і відсутність в консервах мікробної отрути і мікроорганізмів, небезпечних для здоров'я споживача.
У випадках, коли стерильність порушується, консерви до реалізації не допускаються до отримання результатів їх мікробіологічного дослідження. Якщо в стерилізованих консервах виявлені непатогенні спороутворюючі мікроби, але відсутній бомбаж і зберігаються властиві якісного продукту органолептичні показники, то консерви можуть бути реалізовані.
При виявленні в стерилізованих консервах спороутворюючих мікробів (протей, кишкова паличка, стафілокок тощо) партія консервів піддається додатковому бактеріологічному дослідженню з відбором однієї банки на кожні 500 банок з даної змінної виробки.
Коли число банок в партії 1000 і менше, то від кожної партії аналізують 3 банки. У разі не підтвердження аналізу партія реалізується в звичайному порядку.
У разі підтвердження бактеріологічного аналізу питання про реалізацію даної партії консервів вирішується органами СЕС.
При виявленні палички ботулізму Clostridium botulinum дана партія консервів вважається не придатною для вживання в їжу і знищується.
Збудники ботулізму широко поширені в природі. Так, збудники типу Е характерні для риби, живуть у грунті, прибережному піску, морському мулі. Паличка ботулізму розвивається в анаеробних умовах при оптимальній температурі розвитку і освіти токсинів 28 ... 30єС (для типу Е). Токсини за силою дії перевершують всі інші бактеріальні отрути.
Для проведення аналізу на присутність у продукті збудників ботулізму проводиться посів досліджуваного продукту в рідкі поживні середовища: пепсин-пептонном, казеїново-кислотну, казеїново-веслову, бульйон Хоттингера. Посіви роблять в 4 склянки з середовищами, попередньо прогрітими на киплячій водяній бані протягом 20 хвилин і потім охолодженими.
Одну склянку після посіву прогрівають при температурі 60єС, і в один непрогрітий додають трипсин - 0,1%, потім обидва посіву інкубують в термостаті при 29єС. У цих посівах визначається Clostridium botulinum типу Е. Посів, прогрітий при 80єС, та іншої непрогрітий інкубують при 36єС. У них визначаються збудники ботулізму типу А. В. С. Вегетативні форми Clostridium botulinum проростають у непрогрітий склянках, суперечки проростуть і в прогрітих. Зростання їх супроводжується газоутворенням. З посівів готують мазки і проводять мікроскопію. Дослідження проводять через добу після посіву; за відсутності зростання інкубацію продовжують до 10 доби. Clostridium botulinum мають вигляд паличок 0,6 ... 0,9 на 4 ... 9 мкм з закругленими кінцями, молоді клітини фарбуються за Грамом позитивно, старі, 4 ... 5-добові, негативно.