Патентні дослідження
Консультант:Завдання патентних досліджень: дослідження тенденцій способів отримання гранул хітозану.
За результатами попереднього пошуку по реферативних видань «Винаходи країн світу» виявлено, що провідними країнами в розробці технології одержання гранул хітозану є Російська Федерація і Німеччина. Ці країни обрані як країн пошуку.
Глибина пошуку за істинними патентах і науково-технічної інформації прийнята 10 років, виходячи з потреби для вирішення поставленого завдання. Початок пошуку 1.04. 2008р.
Пошук проводиться по фондах ЦІ СГТУ та інтернет сайту www. fips. ru
Пошук проведено за матеріалами представленим в таблиці 1:
Таблиця 1.
| Предмет пошуку | Мета пошуку інформації | Країни пошуку | Класифікаційні індекси МПК | Найменування джерел інформації, за якими проводиться пошук | |
| Науково - технічна документація | Патентна документація | ||||
| Способи отримання гранул хітозану Установка для отримання гранул | Вибір способу отримання гранул ефектив-ного з точки зору спрощення технологічного процесу з метою поліпшено-я якості отримуваних гранул (форму, міцність, насипну масу) | РФ, Німеччина | МКИ 6 З 08 В37/08 МПК 7 C08B37/00 МПК 7 A61K9/20 МПК6 B29B9/10 МПК6 A23P1/02 МПК6 B22F9/06 МПК7 C08J3/12 | РЖ. Хімія 19.Т. Технологія полімерних матеріалів. № 1 1998 - № 24 1998 РЖ. Хімія 19Т. Технологія полімерних матеріалів № 1 2000 - № 15 2000 № 1 2001 - № червень 2001 | Бюлетень «Винаходи» № 1 1999 - № 36 тисяча дев'ятсот дев'яносто-дев'ять «Винаходи. ПМ » № 1 2001 - № 36 2001 Інтернет: http:// www. fips. ru з 1998 по 2008р. |
Спосіб отримання хітозану, що передбачає послідовне екстрагування водою, здійснюють екстрагування неполярних скрапленим газом у полі ультразвукових хвиль при тиску вище атмосферного, а перше лужне екстрагування здійснюють при диспергування у воді рідкого аміаку в умовах тиску нижче тиску насичених парів аміаку при температурі екстрагування.
Пат.2117673 Російська Федерація, МПК6 С08 В37/08. Спосіб отримання хітозану / А.В. Іванов, О. Р. Гартман, А.В. Цвєтков, Е.Б. Полторацька / / РЖ Хімія. - 1999. - № 7. - 7Ф47П.
Спосіб отримання хітозану, що включає депротеінірованіе, демінералізації вихідної сировини, знебарвлення хітину перекисом водню і подальше деацетилюванню, відрізняється тим, що в якості вихідної сировини використовують гриби роду Глива, депротеінірованіе здійснюють шляхом обробки сировини 0.1Н розчином їдкого натру в одну стадію з подальшою демінералізацією 0, 6Н розчином соляної кислоти і деацетилюванню хітину 50% розчином їдкого натру при 120-130 0С протягом 1-2ч в інертній атмосфері.
Заявка 2002103514 Російська Федерація, МПК 7 A61K9/20. Бистрораспадающіеся гранули на основі хітозану / Хофман Ханс-Райнер, Асмуссен Бодо; заявник ЛТС Ломанн терапії-ЗЮСТЕМЕ АГ (DE); заявлено 2000.08.14, опубліковано 2003.10.10 / / www. fips. ru
1. Спосіб виготовлення крапельним шляхом пористих, швидко розпадаються, що містять діючу речовину гранул на основі хітозану або основного похідного хітозану, що відрізняється тим, що a) отримують водний розчин або дисперсію, в якій хітозан або основне похідне хитозана одне або декілька діючих речовин кислота з точкою кипіння не вище 140С можливі додаткові допоміжні речовини переважно присутні у вигляді розчину,
b) водний розчин або дисперсію по краплях подають в охолоджуючу рідину з максимальною температурою - 5С, де вона твердне у вигляді крапель;
c) затверділі краплі або гранули відокремлюють і сушать, а кислоту видаляють з гранул.
2. Спосіб виготовлення пористих, швидко розпадаються, що містять діючу речовину гранул по п.1, що відрізняється тим, що сушку відокремлених гранул здійснюють методом сублімації.
3. Спосіб виготовлення пористих, швидко розпадаються, що містять діючу речовину гранул з будь-якого з попередніх пунктів, що відрізняється тим, що температура охолоджуючої рідини дорівнює менше - 15С.
4. Спосіб виготовлення пористих, швидко розпадаються, що містять діючу речовину гранул з будь-якого з попередніх пунктів, що відрізняється тим, що охолоджує рідина є зріджений газ або зріджений газову суміш.
5. Спосіб виготовлення пористих, швидко розпадаються, що містять діючу речовину гранул з будь-якого з попередніх пунктів, що відрізняється тим, що охолоджує рідина є рідке повітря або рідкий азот.
6. Спосіб виготовлення пористих, швидко розпадаються, що містять діючу речовину гранул з будь-якого з попередніх пунктів, що відрізняється тим, що діаметр крапель становить від 0,3 до 5 мм.
7. Спосіб виготовлення пористих, швидко розпадаються, що містять діючу речовину гранул з будь-якого з попередніх пунктів, що відрізняється тим, що молярна маса хитозана або похідного хитозана перевищує 40000.
8. Спосіб виготовлення пористих, швидко розпадаються, що містять діючу речовину гранул з будь-якого з попередніх пунктів, що відрізняється тим, що молярна маса хитозана або похідного хитозана перевищує 75000.
9. Спосіб виготовлення пористих, швидко розпадаються, що містять діючу речовину гранул з будь-якого з попередніх пунктів, що відрізняється тим, що ступінь ацетилювання хитозана або похідного хитозана становить від 10 до 50%.
10. Спосіб виготовлення пористих, швидко розпадаються, що містять діючу речовину гранул з будь-якого з попередніх пунктів, що відрізняється тим, що ступінь ацетилювання хитозана або похідного хитозана становить від 20 до 45%.
11. Спосіб виготовлення пористих, швидко розпадаються, що містять діючу речовину гранул з будь-якого з попередніх пунктів, що відрізняється тим, що основне похідне хітозану є ацілірованний хітозан.
12. Пористі, що містять діючу речовину гранули, протягом декількох хвилин розпадаються у фізіологічних рідинах і засновані на хітозану або основному похідному хітозану, що відрізняються тим, що такі гранули виготовляють способом по одному з попередніх пунктів.
13. Пористі, швидко розпадаються, що містять діючу речовину гранули по п.12, що відрізняються тим, що їх дзета-потенціал знаходиться в межах від +0,5 до +50 мВ.
14. Пористі, швидко розпадаються, що містять діючу речовину гранули з п.12 або 13, що відрізняються тим, що їх середній діаметр становить від 0,3 до 5 мм.
15. Пористі, швидко розпадаються, що містять діючу речовину гранули з пп.12-14, що відрізняються тим, що їх середній діаметр становить від 0,8 до 3 мм.
16. Пористі, швидко розпадаються, що містять діючу речовину гранули з пп.12-15, що відрізняються тим, що при застосуванні гранули знаходяться у твердій капсулі.
17. Пористі, швидко розпадаються, що містять діючу речовину гранули з пп.12-15, що відрізняються тим, що перед прийомом гранул їх поміщають в рідину, в якій гранули розпадаються.
18. Застосування гранул з пп.12-17 з метою виготовлення лікарського або діагностичного засобу.
Пат. 2002119401 Російська Федерація, МПК7 C08 B37/00. Макропористі хітозанові гранули та спосіб їх отримання / ДЗЕОНГ Сео Янг, Бае Еунхі, Квон Ік Чан; заявник і патентовласник КОРЕЯ Інстітьют ОФ сайенс ЕНД Текнолоджі (KR); заявлено 2000.11.30; опубліковано 2004.01.10. / / Www. fips. ru
1. Матрикс для застосування в культивуванні клітин, причому вказаний матрикс сформований з матеріалу, вибраного з групи, що складається з хітозану, водорозчинного хітозану та їх суміші, матрикс має форму пористих гранул, що мають однакові пори зовні і всередині, причому розмір пор укладений в межах 30-150 мкм, і клітини, які потрібно культивувати, прикріплюються до матриксу шляхом абсорбції і потім ростуть у внутрішніх порах, а також на його поверхні.
2. Матрикс за п.1, де клітини є клітинами тварин, обраними з групи, що складається з гепатоцитів, фібробластний клітин, остеобластних клітин, епітеліальних клітин та пакувальних клітин, або рослинних клітин, вибраних з групи, що складається з клітин CEL, UV18 і К-1 .
3. Спосіб виробництва пористих хітозанові гранул, що включає в себе отримання розчину хітозану, де хітозан розчинений у водному розчині оцтової кислоти, водному розчині хітозану, де водорозчинний хітозан розчинений у деіонізованою воді, або їх суміші; додавання по краплях розчину хітозану, водного розчину або їх суміші в органічний розчинник з низькою температурою - 5 ~ - 65С з отриманням гранул; і ліофілізацію хітозанові гранул.
4. Спосіб за п. 3, де хітозан має середня молекулярна вага 30000-100000, і водний хітозан має середня молекулярна вага 100000-400000.
5. Спосіб за п. 3, де водний розчин оцтової кислоти має концентрацію 1,0-4,0 мас.%.
6. Спосіб за п. 3, де розчин хитозана має концентрацію хитозана 0,5-2,0 мас.%.
7. Спосіб за п. 3, де водний розчин хитозана має концентрацію хітозану 0,5-1,54 мас.%.
8. Спосіб за п. 3, де суміш має масове відношення розчину хітозану до водного розчину хітозану в межах від 2: 8 до 8: 2.
9. Спосіб за п. 3, де органічний розчинник вибраний з групи хлорціклогексана, хлорпентана, н-гексану, дихлорметан, хлороформу і етилацетату.
10. Спосіб за п. 3, де органічний розчинник витримують при - 5 ~ - 25С.
11. Спосіб за п. 10, де органічний розчинник охолоджують за допомогою етанолу, підтримуваного при - 5 ~ - 65С з використанням сухого льоду або морозильника.
12. Спосіб культивування клітин тварин або клітин рослин, що включає в себе отримання розчину хітозану, де хітозан розчинений у водному розчині оцтової кислоти, водного розчину хітозану, де водорозчинний хітозан розчинений у деіонізованою воді, або їх суміші; додавання по краплях розчину хітозану, водного розчину або їх суміші в органічний розчинник з низькою температурою - 5 ~ - 65С з отриманням гранул; і ліофілізацію хітозанові гранул; нейтралізацію пористих гранул для видалення кислот і органічних розчинників з подальшою стерилізацією пористих гранул; проведення з пористими хітоза гранулами попереднього культивування протягом 4-6 год для прикріплення клітин до пористим хітоза гранулам; та періодичне освіження культурального середовища клітин, прикріплених до хітоза гранулам.
13. Спосіб за п. 12, де клітини культивують для заміщення метаболічних тканин, включаючи печінку та підшлункову залозу, або хряща чи кістки, і для отримання біологічно застосовних речовин, включаючи білки, антибіотики, протиракові речовини, полісахариди, біологічно активні речовини і гормони тварин і рослин .
14. Спосіб культивування клітин, який включає в себе проведення попереднього культивування на матриксі за п.1 протягом 4-6 год для прикріплення клітин до матриксу і зміну культурального середовища клітин, так що клітини ростуть у внутрішніх порах, а також на його поверхні.
Пат.2104866 Російська Федерація, МПК6 B29B9/10. Пристрій для формування гранул / / Економіка пром Лозинський, А. Л. Зубов.; Заявник і патентовласник Інститут елементоорганічних сполук ім.А.Н. Несмеянова РАН заявлено 1996.09.02, опубліковано 1998.02.20 / / www. fips. ru
Використання: винахід відноситься до пристроїв для отримання полімерних гранул, конкретно - до пристроїв для формування сферичних гранул на основі водних систем, що містять полівініловий спирт. Винахід може бути використане в біотехнології, медицині, харчовій промисловості, при виробництві товарів народного споживання. Завданнями винаходи є спрощення конструкції пристрою, підвищення його універсальності щодо типів грануліруемих систем з одночасним збільшенням продуктивності пристрою з формування гранул на основі водних систем, що містять полівініловий спирт. Сутність винаходи: у заявленому пристрої каплегенератор виконаний у вигляді трубопроводу, що містить статичні та / або динамічні елементи змішання, а вихід з трубопроводу розташовується над ємністю для формування гранул. При необхідності каплегенератор може бути поміщений в термостат. Заявляється пристрій дозволяє підняти продуктивність на 2 порядки і вище, більш стабільно в роботі і простіше і виготовленні, каплегенератор не засмічується при гранулюванні неоднорідних дисперсій. При необхідності ще більшого збільшення продуктивності є можливість застосування Багатоструменеві систем.
Заявка 95121521 Російська Федерація, МПК6 A23P1/02. Установка для одержання гранульованих матеріалів з вільнодисперсні систем / А.С. Скотарів, Б.Г. Холін, Т. Б Залізна.; Заявники Холін Б.Г. Скотніков А.С. заявки 1995.12.22, опубліковано 1998.04.20 / / www. fips. ru
1. Установка для одержання гранульованих матеріалів з вільнодисперсні систем, що включає встановлені в технологічній послідовності і з'єднані трубопроводами апарат для приготування формуемости вільнодисперсні системи, дозуючий пристрій з соплами для закінчення вільнодисперсні системи, розташовану під цими соплами вертикальну колону для формування гранул з вільнодисперсні системи в отверждающейся рідини, що має у верхній частині вхідний отвір для подачі отверждающейся рідини і в нижній частині вихідний отвір для відведення отверждающейся рідини з гранулами, сепаратор для відділення потоку отверждающейся рідини від гранул матеріалу, ємність для отверждающейся рідини, забезпечену пристосуванням для подачі отверждающейся рідини через вхідний отвір у колону, ємність для збору гранул матеріалу, що відрізняється тим, що у верхній частині колони на рівні вхідного отвору змонтований горизонтальний канал, що складається з двох розташованих соосно по різні сторони колони ділянок, кожен з яких з'єднаний з відповідною камерою, причому одна камера через отвір а нижньому торці повідомлена з трубопроводом для подачі отверждающейся рідини в колону, а інша камера через отвір в нижньому торці повідомлена з сепаратором допомогою трубопроводу для відводу надлишку отверждающейся рідини, що містить агломеровані частинки.
2. Установка по п.1, що відрізняється тим, що сопла дозуючого пристрою встановлені з можливістю горизонтального циклічного переміщення в межах поперечного перерізу колони.
3. Установка по пп.1 і 2, яка відрізняється тим, що верхня частина колони забезпечена вертикальними каналами, вхідні отвори яких розташовані на рівні горизонтального каналу, і кожен з яких розміщений по меншою мірою під одним соплом дозуючого пристрою, причому ці сопла встановлені з можливістю вертикального переміщення .
4. Установка з будь-якого з пп.1 - 3, що відрізняється тим, що сепаратор містить камеру, в якій встановлені грати, нахилена по напряму потоку отверждающейся рідини з гранулами, з зазором між несучими елементами менш 2 / 3 максимального розміру гранул.
Пат. 2032498 Російська Федерація, МПК6 B22F9/06, Спосіб отримання сферичних гранул / В.Б. Анкудінов, Ю. А Марухін.; Заявник і патентовласник Московський енергетичний інститут заявлено 1992.12.14, опубліковано 1995.04.10. / / Www. fips. ru
Сутність винаходу полягає в тому, що сферичні гранули одержують шляхом диспергування струменя розплаву під дією регулярних збурень. Для цього за допомогою системи підтискання розплаву формується ламінарний струмінь. Порушення струменя і її розпад на краплі однакового розміру проводиться системою збудження 3. Регулятором температури 6 встановлюють оптимальне значення охолоджуючої середовища в теплообмінної камері 5. Збір гранул в період пуску гранулятора здійснюють в ємність сепаратора 7. Після встановлення стаціонарного режиму генерації відбувається стабілізація всіх параметрів: швидкості струменя, температури охолоджувальної середовища. Довжину прольоту гранул при цьому встановлюють зі співвідношення l> w (1 +2), де w - швидкість гранул, 1 - час кристалізації; 2 - час охолодження гранул до температури 0,5 Т кристалізації.
Пат.2205844 Російська Федерація, МПК 7 C08J3/12. Спосіб і установка для одержання гранульованого поліетилентерефталату / Гайер Рудольф (DE) Юргенс Тео (DE) Фейт Марк (DE); заявник і патентовласник Крупп УДЕ ГМБХ (DE) заявлено 1998.10.27, опубліковано 2003.06.10 / / www. fips. ru
Винахід відноситься до способу отримання гранульованого ПЕТФ у вигляді круглих непилящіх гранул рівномірної величини і до установки, яка застосовується для його отримання. Низьков'язких предконденсат терефталевой кислоти і етиленгліколей подають на грануляцію в крапельну колону з розташованим в її головної частини розподільчим розпилювачем; краплеподібні гранули, що виходять з розпилювача після заданої висоти вільного падіння (~ 5-10 м) обдувають в противотоке гарячим потоком азоту при зниженні швидкості падіння і прискоренні кристалізації. Вихідні з основи колони гранули у вигляді висушених і частково кристалізованих гранул вводять на стадію твердофазної поліконденсації. Розпилювач представляє собою диск з безліччю окремих форсунок і розташованими на внутрішній стороні нагрівальними каналами. Крапельна колона містить засіб відсмоктування азоту, в зоні підстави - підведення азоту. Установка включає також відсмоктуючі насоси, сепаратор етиленгліколю, апарат для осушування азоту. Гранули обдуваються протитечією азоту у верхній частині колони зі швидкістю 1-3 м / с і в нижній - 3-7 м / с. Винахід дозволяє рентабельно і раціонально, з зменшеними витратами на апаратуру і зі зниженою витратою енергії отримати гранулят ПЕТФ бездоганної якості в зміцненої і частково кристалізованої форме.2 с. і 12 з. п. ф-ли, 2 мул.
Заявка 2001114208 Російська Федерація, МПК7 C08J3/12. Спосіб і установка для одержання гранульованого поліетилентерефталату / Гайер Рудольф, Юргенс Тео, Фейт Марк.; Заявник Крупп УДЕ ГМБХ (DE) заявки 1999.10.02, опубліковано 2003.08.27 / / www. fips. ru
1. Спосіб отримання грануляту з багатофункціональних карбонових кислот і спиртів, особливо ПЕТФ-грануляту, згідно з яким терефталева кислоту і етиленгліколь, після їх введення в реакцію етерифікації та попередньої поліконденсації, у вигляді низковязкі предконденсата фільтрують, гранулюють і вводять в стадію твердофазної поліконденсації, а також потім отримують у вигляді частково кристалічного грануляту з високою в'язкістю, що відрізняється тим, що предконденсат для гранулювання вводять в крапельну колону з розташованої в головній частині краплинної колони і нагрівається розподільчої крапельницею, предконденсат виходить з розподільної крапельниці з утворенням краплеподібних гранул і гранули на всьому протязі встановленої висоти вільного падіння обдуваються йде протитечією гарячим потоком азоту при зниженні швидкості падіння і прискоренні кристалізації з зростаючої ступенем кристалізації, і виходять з підстави краплинної колони гранули у вигляді висушених і частково кристалізованих гранул вводять в стадію твердофазної поліконденсації.
2. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що гранули в крапельної колоні, у верхній і нижній частині, знаходяться під впливом протитоку азоту.
3. Спосіб за п.1 або 2, яка відрізняється тим, що азот вводять в зоні підстави краплинної колони і обидві частини протитоку азоту створюються за рахунок поступового відсмоктування азоту.
4. Спосіб за будь-якого з пп.1-3, яка відрізняється тим, що гранули обдуваються протитечією у верхній частині зі швидкістю 1-3 м / с, а в нижній частині зі швидкістю 3-7 м / с.
5. Спосіб за будь-якого з пп.1-4, що відрізняється тим, що в крапельну колону вводять осушене азот з температурою 160-250 ° С.
6. Спосіб за будь-якого з пп.1-5, яка відрізняється тим, що відсмоктати з краплинної колони азот вводять в сепаратор етиленгліколю і апарат для осушування азоту і регенерований етиленгліколь направляють на стадію етерифікації.
7. Установка для отримання грануляту з багатофункціональних карбонових кислот і спиртів з, щонайменше, однієї стадією етерифікації, стадією попередньої поліконденсації, стадією фільтрації, пристроєм для гранулювання і стадією твердофазної поліконденсації, що відрізняється тим, що пристрій (4) для гранулювання включає крапельну колону (7 ), крапельна колона (7) в головній частині містить нагрівається розподільну крапельницю (8) для підводиться предконденсата, крапельна колона (7) на всьому протязі встановленої висоти (Н) вільного падіння виходять з розподільної крапельниці (8) у вигляді крапель гранул (9) включає, щонайменше, один засіб (10а) відсмоктування азоту, крапельна колона (7) в зоні підстави має один підвід (11) азоту, і вводиться протитечією з боку підстави азот обдуває падаючі гранули (9).
8. Установка по п.7, що відрізняється тим, що крапельна колона (7) має верхнє засіб (10а) і встановлене на деякій відстані по висоті нижнє засіб (10b) відсмоктування азоту.
9. Установка за п.7 або 8, яка відрізняється тим, що розподільна крапельниця (8) виконана у вигляді соплового диска з безліччю окремих сопів і з розташованими на внутрішній стороні нагрівальними каналами.
10. Установка з будь-якого з пп.7-9, що відрізняється тим, що кошти (10а, 10b) відсмоктування азоту мають розташовані в стінці колони, наприклад, що обертаються сітчасті проходи (12) з перекривають сітчасті проходи (12) відсисаючими каналами (13) і пов'язаними з ними відсисаючими насосами (14).
11. Установка з будь-якого з пп.7-10, відрізняється тим, що після відсмоктувальних насосів (14) розташований сепаратор (15) етиленгліколю і апарат (16) для осушування азоту.
12. Установка з будь-якого з пп.7-11, відрізняється тим, що сепаратор (15) етиленгліколю пов'язаний зі стадією (1) етерифікації.
13. Установка з будь-якого з пп.7-12, відрізняється тим, що крапельна колона (7) включає розташований в зоні підстави, наприклад, що обертається сітчастий прохід (17) і перекриває сітчастий прохід (17) підвідний канал (18) для підведення осушеного та гарячого азоту.
14. Установка з будь-якого з пп.7-13, відрізняється тим, що крапельна колона (7) в основі має вихідний отвір (20) для гранул і під вихідним отвором (20) для гранул розташований газонепроникний стрічковий транспортер (21) для транспортування гранул (9 ), до якого підводиться осушене і гарячий азот.
15. Установка з будь-якого з пп.7-14, відрізняється тим, що висота (Н) вільного падіння гранул складає 5-10 м і відстань по висоті між засобами відсмоктування азоту складає 10-30 м.
Висновок
Аналіз патентної і науково-технічної документації показав, що проблемою, пов'язаною з рішенням отримання гранул хитозана зайняті вчені багатьох країн світу. Головним завданням учених є розробка найбільш ефективного методу одержання гранул. З усіх розглянутих способів отримання гранул, найбільш ефективним є спосіб і установка для одержання гранульованого поліетилентерефталату, розроблена німецькою фірмою Крупп УДЕ ГМБХ (Пат.2205844). Винахід відноситься до способу отримання гранульованого ПЕТФ у вигляді круглих непилящіх гранул рівномірної величини і до установки, яка застосовується для його отримання. Низьков'язких предконденсат терефталевой кислоти і етиленгліколей подають на грануляцію в крапельну колону з розташованим в її головної частини розподільчим розпилювачем; краплеподібні гранули, що виходять з розпилювача після заданої висоти вільного падіння (~ 5-10 м) обдувають в противотоке гарячим потоком азоту при зниженні швидкості падіння і прискоренні кристалізації. Цей винахід дозволяє рентабельно і раціонально, з зменшеними витратами на апаратуру і зі зниженою витратою енергії отримати гранулят бездоганної якості.Інші ж способи відрізняються багатостадійність, використанням більшої кількості реагентів і більш трудомісткою технологією (температура, тривалість, в деяких випадках тиск).