Атомно абсорбційний аналіз

[ виправити ] текст може містити помилки, будь ласка перевіряйте перш ніж використовувати.

скачати

Зміст:
Введення
1. Атомно-абсорбційний аналіз
2. Достоїнства атомно-абсорбційного аналізу
Список літератури

Введення
Метод атомно-абсорбційного спектрального аналізу відрізняється високою абсолютної і відносної чутливістю. Метод дозволяє з великою точністю визначати в розчинах близько вісімдесяти елементів в малих концентраціях, тому він широко застосовується в біології, медицині (для аналізу органічних рідин), в геології, грунтознавстві (для визначення мікроелементів у грунтах) та інших галузях науки, а також у металургії для досліджень і контролю технологічних процесів.
По точності і чутливості цей метод перевершує багато інших, тому його застосовують при атестації еталонних сплавів і геологічних порід (шляхом переведення в розчин).

Атомно-абсорбційний аналіз
Атомно-абсорбційний аналіз (атомно-абсорбц. спектрометрія), метод кількісного елементного аналізу по атомних спектрах поглинання (абсорбції). Через шар атомних парів проби, одержуваних за допомогою атомизатора, пропускають випромінювання в діапазоні 190-850 нм. У результаті поглинання квантів світла атоми переходять у збуджені енергетичні стани. Цим переходам в атомних спектрах відповідають резонансні лінії, характерні для даного елемента. Відповідно до закону Бугера-Ламберта-Бера, мірою концентрації елемента служить оптична щільність A = lg (I0 / I), де I0 і I-інтенсивності випромінювання від джерела відповідно до і після проходження через поглинаючий шар.
1041-36.jpg
Принципова схема полум'яного атомно-абсорбційного спектрометра: 1-джерело випромінювання; 2-полум'я; 3-монохрому гір; 4-фотопомножувач; 5-реєструючий або показує прилад.
Прилади для атомно-абсорбційного аналізу - атомно-абсорбційні спектрометри - прецизійні високоавтоматизовані пристрої, що забезпечують відтворюваність умов вимірювань, автоматичне введення проб і реєстрацію результатів вимірювання. В деякі моделі вбудовані мікроЕОМ. В якості прикладу на рис. наведена схема одного з спектрометрів. Джерелом лінійного випромінювання в спектрометрах найчастіше служать одноелементні лампи з порожнистим катодом, що заповнюються неоном. Для визначення деяких легколетучих елементів (Cd, Zn, Se, Ті й ін) зручніше користуватися високочастотними безелектроднимі лампами.
Переклад аналізованого об'єкта в атомізоване стан і формування поглинаючого шару пара певної і відтворної форми здійснюється в атомізатор - зазвичай в полум'ї або трубчастої печі. Найбільш часто використовують полум'я сумішей ацетилену з повітрям (макс. т-ра 2000 ° С) і ацетилену з N2O (2700 ° С). Пальник з щілиноподібні соплом довжиною 50 - 100 мм і шириною 0,5 - 0,8 мм встановлюють уздовж оптич. осі приладу для збільшення довжини поглинаючого шару.
Трубчасті печі опору виготовляють найчастіше з щільних сортів графіту. Для виключення дифузії пари через стінки і збільшення довговічності графітові трубки покривають шаром газонепроникного піроуглерода. Максимальна температура нагріву досягає 3000 ° С. Менш поширені тонкостінні трубчасті печі з тугоплавких металів (W, Та, Мо), кварцу з ніхромовим нагрівачем. Для захисту графітових і металевих печей від обгорання на повітрі їх поміщають в напівгерметичні або герметичні камери, через які продувають інертний газ (Аr, N2).
Введення проб у поглинаючу зону полум'я або печі здійснюють різними прийомами. Розчини розпорошують (зазвичай в полум'я) за допомогою пневматичних розпилювачів, рідше - ультразвукових. Перші простіше і стабільніші в роботі, хоча поступаються останнім в ступені дисперсності утворюється аерозолю. Лише 5-15% найбільш дрібних крапель аерозолю надходить у полум'я, а інша частина відсівається у змішувальній камері і виводиться у стік. Максимальна концентрація твердої речовини в розчині зазвичай не перевищує 1%. В іншому випадку відбувається інтенсивне відкладення солей в соплі пальника.
Термічне випаровування сухих залишків розчинів - основний спосіб введення проб в трубчасті печі. При цьому найчастіше проби випаровують з внутрішньої поверхні печі; р-р проби (обсягом 5-50 мкл) вводять за допомогою мікропіпетки через дозувальне отвір в стінці трубки і висушують при 100 ° С. Однак проби випаровуються зі стінок при безперервному зростанні температури поглинаючого шару, що обумовлює нестабільність результатів. Щоб забезпечити сталість температури печі в момент випаровування, пробу вводять в попередньо нагріту піч, використовуючи вугільний електрод (графітову кювету) графітовий тигель (піч Вудріффа), металевий або графітовий зонд. Пробу можна випаровувати з платформи (графітового коритця), яку встановлюють у центрі печі під дозувальним отвором. У результаті значного відставання температури платформи від температури печі, що нагрівається зі швидкістю бл. 2000 До / с, випаровування відбувається при досягненні піччю практично постійної температури.
Для введення в полум'я твердих речовин або сухих залишків розчинів використовують стрижні, нитки, човники, тиглі з графіту або тугоплавких металів, що поміщаються нижче оптич. осі приладу, так що пари проби надходять в поглинаючу зону з потоком газів полум'я. Графітові випарники в ряді випадків додатково підігрівають електричним струмом. Для виключення хутро. втрат порошкоподібних проб у процесі нагрівання застосовуються випарники типу циліндричних капсул, виготовлені з пористих сортів графіту.
Іноді розчини проб піддають в реакційному посудині обробці у присутності. відновників, найчастіше NaBH4. При цьому Hg, напр., Відганяється в елементному вигляді, As, Sb, Bi і ін-у вигляді гідридів, к-які вносяться до атомізатор потоком інертного газу. Для монохроматізаціі випромінювання використовують призми або дифракційні решітки; при цьому досягають дозволу від 0,04 до 0,4 нм.
При атомно-абсорбційному аналізі необхідно виключити накладення випромінювання атомизатора на випромінювання джерела світла, врахувати можливу зміну яскравості останнього, спектральні перешкоди в атомізатор, викликані частковим розсіюванням і поглинанням світла твердими частинками і молекулами сторонніх компонентів проби. Для цього користуються різними прийомами, наприклад модулюють випромінювання джерела з частотою, на яку налаштовують приймально - реєструючий пристрій, застосовують двухлучевую схему або оптич. схему з двома джерелами світла (з дискретним і безперервним спектрами). наиб. ефективна схема, заснована на зеєманівське розщепленні і поляризації спектральних ліній в атомізатор. У цьому випадку через поглинаючий шар пропускають світло, поляризований перпендикулярно магнітному полю, що дозволяє врахувати неселективні спектральні перешкоди, досягають значень А = 2, при вимірюванні сигналів, які в сотні разів слабкіше.
1. Достоїнства атомно-абсорбційного аналізу
Переваги атомно-абсорбційного аналізу - простота, висока селективність і малий вплив складу проби на результати аналізу. Обмеження методу - неможливість одночасного визначення декількох елементів при використанні лінійчатих джерел випромінювання і, як правило, необхідність переведення проб в р-р.
Атомно-абсорбційний аналіз застосовують для визначення близько 70 елементів (гл. обр. Металів). Не визначають гази і деякі ін неметали, резонансні лінії яких лежать у вакуумній області спектру (довжина хвилі менше 190 нм). Із застосуванням графітової печі неможливо визначати Hf, Nb, Та, W і Zr, які утворюють з вуглецем труднолетучие карбіди. Межі виявлення більшості елементів у розчинах при атомізації в полум'ї 1-100мкг / л, в графітової печі в 100-1000 разів нижча. Абсолютні межі виявлення в останньому випадку становлять 0,1-100 пг. Щодо стандартне відхилення в оптимальних умовах вимірів досягає 0,2-0,5% для полум'я і 0,5-1,0% для печі. В автоматичному режимі роботи полум'яний спектрометр дозволяє аналізувати до 500 проб на годину, а спектрометр з графітової піччю-до 30 проб. Обидва варіанти часто використовують у поєднанні з передуватиме. поділом і концентруванням екстракцією, дистиляцією, іонним обміном, хроматографією, що в ряді випадків дозволяє побічно визначати деякі неметали і орг. з'єднання.
Методи атомно-абсорбційного аналізу застосовують також для вимірювання деяких фізичних і фіз.-хімічних величин - коефіцієнт дифузії атомів у газах, температур газового середовища, теплот випаровування елементів і ін; для вивчення спектрів молекул, дослідження процесів, пов'язаних з випаровуванням і дисоціацією сполук.

Список літератури
1. Львів Б. В., Атомно-абсорбційний спектральний аналіз, М, 1966;
2. Прайс В., Аналітична атомно-абсорбційна спектроскопія, пров. з англ., М., 1976;
3. Харламов І.П., Єрьоміна Г. В., Атомно-абсорбційний аналіз в чорній металургії, М., 1982;
4. Миколаїв Р. І., Німець А. М., Атомно-абсорбційна спектроскопія в дослідженні випаровування металів, М., 1982;
5. Хавезов І., Цалев Д., Атомно-абсорбційний аналіз, пров. з болг., Л., 1983. Б. В. Львов. Л. К. Ползіков.
Додати в блог або на сайт

Цей текст може містити помилки.

Виробництво і технології | Доповідь
18.5кб. | скачати


Схожі роботи:
Атомно-абсорбційний аналіз
Лазерний атомно- фотоіонізаційний спектральний аналіз
Атомно-силова мікроскопія
Атомно-абсорбционный анализ 2
Атомно-молекулярне вчення
Методи атомно-емісійного спектрального аналізу
Атомно-воднева енергетика шляху розвитку
Визначення концентрації атомів в газі методом атомно-абсорбційної спектроскопії
Пояснення різних станів речовини з погляду атомно-молекулярного вчення
© Усі права захищені
написати до нас