Ім'я файлу: D0 руководство по СМА (Баку_ 2011[1].03.24.).docx
Розширення: docx
Розмір: 1130кб.
Дата: 14.01.2022
скачати
«Спектры» меню «Показать»).Розширення: docx
Розмір: 1130кб.
Дата: 14.01.2022
скачати
Для просмотра спектра, измеренного в первом или втором порядке отражения кристалла-анализатора, следует выбрать вкладку Отр.1 или Отр.2 соответственно в левом нижнем углу окна со спектром.
Для масштабирования спектра по шкале интенсивностей можно использовать клавиши со стрелками (Up & Down). Красный вертикальный курсор в окне со спектром служит для измерения интенсивности излучения на выбранной длине волны. Быстро переместить курсор можно щелчком левой клавиши мыши по интересующей области спектра. Более точная установка курсора достигается при использовании клавиш со стрелками (Left & Right). Текущее значение длины волны и интенсивности отображается в строке состояния в нижней части окна со спектром.
Для отображения списка рентгенофлуоресцентных линий, которые могут (!) находиться в окрестности текущего положения красного вертикального курсора, следует выбрать функцию «Линии в диапазоне» меню «График». Чтобы настроить размер этой окрестности, необходимо указать значение в текстовом окне «Диап., мА» (галочка «Авт.» снята) в верхней части таблицы с перечнем линий, расположенной в правой части рабочего окна программы Измерение спектра. Разумное значение ширины интервала длин волн составляет 10 – 20 мÅ.
Завершение работы
Закрыть программу Измерение спектров.
Закрыть программу Спектроскан МАКС-G 6508.
Выключить компьютер.
В микропроцессорном блоке управления, расположенном на передней панели спектрометра, нажать кнопку «X-ray» для выключения рентгеновской трубки.
Нажать кнопку с номером гнезда карусельного механизма, в котором был установлен стаканчик с образцом. По окончании вращения карусельного механизма вынуть образец.
Нажать кнопку «Esc» для закрытия шторки кюветного отделения.
Выключить спектрометр.
7.4. Нерегистрирующий спектрофотометр Leki SS1207
Нерегистрирующий однолучевой спектрофотометр LEKI SS1207 предназначен для измерения пропускания и оптической плотности жидких образцов и растворов в видимой и инфракрасной (ближняя зона) областях спектрального диапазона, а также определения концентрации вещества в анализируемом образце после предварительной градуировки прибора.
7.4.1. Технические характеристики
| 1. | Рабочий спектральный диапазон, нм | 340 – 1000 |
| 2. | Полоса пропускания монохроматора ΔλS, нм | 6 |
| 3. | Абсолютная погрешность длины волны Δλ, нм | 2 |
| 4. | Пределы измерения: - пропускания T, % - оптической плотности A, Б | 0 – 200 0 – 3 |
| 5. | Абсолютная погрешность измерения пропускания ΔT, % | 1 |
| 6. | Источник излучения | Вольфрамгалогеновая лампа |
| 7. | Диспергирующая система | Плоская дифракционная решётка с асферической оптикой |
| 8. | Приёмник излучения | Фотодиод |
| 9. | Прямоугольная кювета для измерения пропускания и оптической плотности жидких образцов и растворов: - толщина кюветы, мм - объём кюветы, мл | 10 5 |
| 10. | Результаты измерения пропускания (T, %), оптической плотности (A, Б) и концентрации (c) отображаются на жидкокристаллическом дисплее. | |
| 11. | Значение длины волны (λ, нм) отображается на дисплее длины волны. | |
7.4.2. Порядок работы
Подключить спектрофотометр к электросети с помощью тумблера 13 и прогреть прибор в течение 15 минут.
Открыть крышку кюветного отделения 15 и установить в гнёзда кюветодержателя кюветы с раствором сравнения и измеряемыми растворами.
Плавно вращая рукоятку 17, установить нужную длину волны.
Нажатием кнопки 4 (MODE) установить режим измерения пропускания. В режиме измерения пропускания загорается индикатор 7 (TRANS).
При помощи рукоятки 5 установить на пути светового потока кювету с раствором сравнения.
Закрыть крышку кюветного отделения 15 и нажать кнопку 1 (установка 100% T).
Открыть крышку кюветного отделения 15 и нажать кнопку 2 (установка 0% T).
Закрыть крышку кюветного отделения 15 и нажать кнопку 1 (установка 100% T – повторно!). При данной операции производится коррекция 100%-ной границы шкалы пропускания.
Последовательно ввести в световой поток с помощью рукоятки 5 измеряемые растворы и снять показания их пропускания, высвечиваемые дисплеем 6.
Нажатием кнопки 4 (MODE) установить режим измерения оптической плотности. В режиме измерения оптической плотности загорается индикатор 8 (ABS).
Последовательно ввести в световой поток с помощью рукоятки 5 измеряемые растворы и снять показания их оптических плотностей, высвечиваемые дисплеем 6.
Примечание 1. Спектрофотометр имеет светофильтр, предназначенный для подавления рассеянного света и обеспечения точности фотометрических измерений в диапазоне 340 – 380 нм. Поскольку измерения проводятся в диапазоне 380 – 1000 нм, то ручка светофильтра, находящаяся в левой части кюветного отделения 15, должна быть установлена в положение 380 – 1000 нм.
Примечание 2. При построении кривой пропускания (T, % - λ, нм) необходимо измерить один и тот же раствор при различных длинах волн. В этом случае для каждой длины волны следует выполнить операции согласно пп. 3 – 8.
7.5. Регистрирующий спектрофотометр UNICO UV-2804
Регистрирующий спектрофотометр UNICO UV – 2804 предназначен для измерения спектров пропускания и поглощения жидких и твёрдых образцов в УФ и видимой областях спектра. Спектрофотометр построен по двулучевой оптической схеме, позволяющей учесть флуктуации и дрейф интенсивности излучения источника света, оснащён асферической оптикой и монохроматором с голографической дифракционной решёткой. При подключении спектрофотометра к компьютеру с программным обеспечением UV-Vis Analyst обеспечивается кинетический режим работы.
7.5.1. Технические характеристики
| Рабочий спектральный диапазон, нм | 190 – 1100 | |
| Полоса пропускания монохроматора s, нм | 1,8 | |
| Абсолютная погрешность установки длины волны , нм | 0,5 | |
| Пределы измерения: - пропускания T, % - оптической плотности A, Б | 0 – 200 - 0,3 – 3,0 | |
| Дрейф нулевого сигнала, Б/ч | не более 0,002 (500 нм) | |
| Уровень рассеянного света, % | не более 0,1 (220 и 340 нм) | |
| Шум, Б | не более 0,001 (500 нм) | |
| Источник излучения | дейтериевая лампа (УФ-область) лампа накаливания (видимая область) | |
| Приёмник излучения | Кремниевый фотодиод | |
| Дисплей | жидкокристаллический | |
7.5.2. Порядок работы
Подготовка к работе
Включить спектрофотометр (тумблер справа на задней стенке прибора). Прибор выполнит операции инициализации и автоматического тестирования всех своих систем и будет готов к работе после 15-минутного прогрева.
Включить компьютер.
Запустить программу UV-VisAnalyst.
По окончании прогрева в нижней части дисплея спектрофотометра будет выведен запрос «System calibration? No». Следует нажать клавишу «Enter» на рабочей панели прибора. После этого управление спектрофотометром будет автоматически передано программе UV-VisAnalyst. В появившемся диалоговом окне следует нажать кнопку «Close».
Измерение спектра
На панели инструментов рабочего окна программы1 нажать кнопку
«Wavelength Scan Measurement»2 левой клавишей мыши. При этом активируется режим измерения спектра.Для выбора измеряемого параметра нажать либо кнопку
(оптическая плотность), либо кнопку 
(пропускание).Нажать кнопку
«Setup the measurement method». Появится диалоговое окно, в котором следует указать рабочий интервал длин волн (от большего значения к меньшему), шаг сканирования (2 нм) и фильтр (1). По окончании редактирования значений нужно нажать кнопку «Ok».Щёлкнуть правой клавишей мыши на окне спектра и во всплывающем меню выбрать функцию «Customize». Появившееся диалоговое окно позволяет настроить параметры отображения спектра (интервал длин волн и оптической плотности или пропускания).
Поместить кювету с раствором сравнения и фотометрируемыми растворами в кюветное отделение и закрыть его крышку. С помощью штока установить кювету с раствором сравнения на оптической оси спектрофотометра.
Нажать кнопку
«Auto Zero Calibration» для измерения базовой линии (нулевой оптической плотности или 100%-ного пропускания) во всём рабочем интервале длин волн. За ходом выполнения этой процедуры можно следить по значениям длины волны, выводимым в строке состояния в правой нижней части рабочего окна программы.По окончании измерения базовой линии (!) с помощью штока следует установить на оптическую ось спектрофотометра кювету с фотометрируемым раствором и нажать кнопку
«Start» в левой части панели инструментов. Для экстренной остановки измерений нужно нажать кнопку 
«Stop». По окончании измерения программа выдаст соответствующее сообщение, и на экране появится спектр, а в правой части окна программы – двумерный массив со значениями длины волны и оптической плотности (пропускания).Измеренный спектр можно сохранить на жёстком диске в каталоге С:\Практикум (меню File >> Save as).
Манипулирование спектром (только основные операции)
Если не выходить из регистрирующего режима все последующие измеренные спектры будут представлены в одной системе координат. Для большей наглядности можно изменить цвет любой кривой (спектра), используя ниспадающие списки «Edit Sample Name» и «Spectrum Color» в панели инструментов.
Выбор текущего спектра из ниспадающего списка «Edit Sample Name» приводит к обновлению двумерного массива со значениями длины волны и оптической плотности (пропускания) в правой части окна программы.
Для масштабирования спектра можно использовать следующие кнопки на панели инструментов:
«Original Scales» – выводится весь рабочий диапазон длин волн и оптических плотностей спектрофотометра; 
«Activate the ZOOM Function» – можно изменять масштаб, растягивая нужный участок курсором мыши; 
«Trace Cursor» – перемещение курсора мыши вдоль спектра сопровождается отображением текущего значения длины волны и оптической плотности.Фотометрирование растворов
На панели инструментов рабочего окна программы нажать кнопку
«Fixed Points Measurement» левой клавишей мыши. При этом активируется режим фотометрирования при выбранных значениях длины волны.Для выбора измеряемого параметра нажать либо кнопку
(оптическая плотность), либо кнопку (пропускание). На вкладке «Method» следует задать число и значения длин волн для выполнения фотометрирования. После завершения установки параметров необходимо выбрать вкладку «Sample» – откроется окно измерений.Поместить кювету с раствором сравнения и фотометрируемыми растворами в кюветное отделение и закрыть его крышку. С помощью штока установить кювету с раствором сравнения на оптической оси спектрофотометра.
Нажать кнопку
«Auto Zero Calibration» для установления нулевой оптической плотности (или 100%-ного пропускания) для излучения с заданными значениями длины волны.С помощью штока следует установить на оптическую ось спектрофотометра кювету с фотометрируемым раствором и нажать кнопку
на панели инструментов, либо кнопку «Start» в правой части рабочего окна программы. Появится диалоговое окно, в котором можно задать название образца. После нажатия кнопки «Ok» результаты измерений будут занесены в таблицу анализа.При необходимости фотометрирования серии образцов следует повторить п. 20 несколько раз. Таблицу с результатами измерений можно сохранить на жёстком диске в каталоге С:\Практикум (меню File >> Save as).
Завершение работы
Закрыть программу UV-VisAnalyst.
Выключить компьютер.
Выключить спектрофотометр.
7.6. Спектрофлуориметр Флюорат-02-Панорама
Регистрирующий спектрофлуориметр «Флюорат-02-Панорама» предназначен для измерения массовой концентрации неорганических и органических примесей в воде, а также воздухе, почве, технических материалах, продуктах питания после переведения примесей в раствор или непосредственно без пробоподготовки в соответствии с методикой выполнения измерений. Область применения спектрофлуориметра – аналитический контроль объектов окружающей среды, санитарный контроль, контроль технологических процессов, а также научные исследования.
7.6.1. Технические характеристики
| 1. | Спектральный диапазон оптического излучения, используемого для анализа, нм: - в канале возбуждения и при фотометрических измерениях - в канале люминесценции | 210 – 730 210 – 690 |
| 2. | Выделяемый спектральный интервал, нм, не более | 10 |
| 3. | Предел погрешности установки длины волны, нм, не более | ±3 |
| 4. | Диапазоны измерения: - массовой концентрации фенола в воде флуориметрическим методом, мг/л - коэффициента пропускания образца фотометрическим методом, % | 0,01 – 25 10 – 90 |
| 5. | Время однократного измерения, с, не более | 10 |
| Оптическая схема спектрофлуориметра | |
| 1 2 3 4 и 7 5 и 10 6 8 9 11 12 | – источник излучения – устройство отсечки второго порядка дифракции – монохроматор осветительного канала (возбуждения) – светофильтры каналов возбуждения и регистрации – светоделительные пластины – кювета с анализируемой пробой – монохроматор флуориметрического канала – фотоприёмник флуориметрического канала (ФЭУ) – фотоприёмник канала пропускания (фотометрического) – фотоприёмник опорного канала |
1 2 3 4 5 6 7 8