1   2   3   4   5   6   7   8
Ім'я файлу: D0 руководство по СМА (Баку_ 2011[1].03.24.).docx
Розширення: docx
Розмір: 1130кб.
Дата: 14.01.2022
скачати

Тумблер «power» выключен (верхнее положение).

  • Регулятор «fuel» подачи горючего газа повёрнут по часовой стрелке до упора (ВО ИЗБЕЖАНИЕ ПОЛОМКИ ПОВОРАЧИВАТЬ СЛЕДУЕТ БЕЗ УСИЛИЯ!!!).

  • Дренажная трубка должна быть заполнена водой без пузырьков воздуха.

  • Дренажная бутыль не должна содержать большого количества воды (лучше, если она будет пустая).

  • Капилляр для подачи жидкой пробы в пламя газовой горелки должен быть погружён в химический стакан ёмкостью 100 – 150 мл с дистиллированной водой.

  • Во время работы рядом с прибором обязательно должен находиться химический стакан ёмкостью 400 – 500 мл с дистиллированной водой.

    Порядок проведения измерений

    1. Открыть вентиль на баллоне с пропаном.

    2. Открыть жёлтый вентиль (на стене).

    3. Повернуть регулятор «fuel» против часовой стрелки на 4 полных оборота.

    4. Включить тумблер «power» (нижнее положение).

    5. Включить тумблер «ignition» и удерживать его до возгорания горючего газа и включения на дисплее красного индикатора пламени.

    6. Если возгорания газа не произошло в течение 10 – 15 секунд, нужно отпустить тумблер «ignition» и выключить фотометр тумблером «power». Повернуть регулятор «fuel» против часовой стрелки ещё на один полный оборот и повторить операции 4 и 5.

    7. Медленным вращением регулятора «fuel» по часовой стрелке следует уменьшить высоту факела и придать ему конусообразную форму.

    8. Регулятором «filter select» установить требуемый светофильтр для определяемого элемента.

    9. Регулятор «d.p.» (выбор диапазона значений аналитического сигнала) повернуть против часовой стрелки в крайнее положение.

    10. Регулятор «sensitivity – coarse» (выбор чувствительности детектора) следует установить в первое (минимальное) положение при определении калия и в третье положение при определении натрия.

    11. Через 10 минут (!) обнулить показания дисплея регулятором «blanc» (по дистиллированной воде).

    12. В химический стакан ёмкостью 50 мл с первым градуировочным раствором (минимальная концентрация аналита) поместить капилляр для подачи жидкой пробы в пламя газовой горелки.

    13. Через 20 – 30 секунд, после того как показания дисплея стабилизируются (флуктуации не должны превышать 2 – 3 единиц в последнем знаке) величину аналитического сигнала (интенсивность характеристического излучения в условных единицах) следует записать в рабочий журнал.

    14. Поместить капилляр в химический стакан с дистиллированной водой примерно на 1 минуту и после этого в случае необходимости установить нулевое значение на дисплее с помощью регулятора «blanc».

    15. Повторить 3 – 4 раза операции, описанные в пп. 12 – 14.

    16. Выполнить операции, описанные в пп. 12 – 15, для всех градуироввочных растворов в порядке возрастания концентрации аналита.

    17. Выполнить операции, описанные в пп. 12 – 15, для анализируемого раствора.

    Порядок завершения работы на пламенном фотометре

    1. Капилляр для подачи жидкой пробы в пламя газовой горелки поместить в химический стакан с дистиллированной водой на 10 минут.

    2. Выключить фотометр тумблером «power» (верхнее положение). Пламя погаснет.

    3. Регулятор «fuel» повернуть по часовой стрелке до упора (ВО ИЗБЕЖАНИЕ ПОЛОМКИ ПОВОРАЧИВАТЬ СЛЕДУЕТ БЕЗ УСИЛИЯ!!!).

    4. Закрыть жёлтый вентиль (на стене).

    5. Закрыть вентиль на баллоне с пропаном.

    Важные замечания

    1. В процессе работы пламенного фотометра капилляр обязательно (!) должен быть погружён либо в дистиллированную воду, либо в измеряемый раствор. Длительный перерыв подачи жидкой фазы может привести к выходу из строя газовой горелки.

    2. Не следует анализировать растворы с общей концентрацией солей более 0,1 масс. %, так как это может привести к засорению тракта подачи пробы в пламя газовой горелки.

    7.2. Пламенный спектрофотометр КВАНТ-2А

    Спектрометр атомно-абсорбционный с пламенной атомизацией «КВАНТ-2» предназначен для количественного элементного анализа жидких проб различного происхождения и состава по атомным спектрам поглощения и эмиссии.



    7.2.1. Технические характеристики

    Спектрометр однолучевой,

    со сверхбыстрым дейтериевым корректором неселективного поглощения

    Спектральный

    диапазон, нм

    190 ÷ 860

    Спектральное

    разрешение, нм

    0,5

    Диапазон измерения

    оптической плотности

    0 ÷ 3

    Источники излучения
    спектральные лампы с полым катодом (ЛПК)

    Питание ЛПК
    импульсно-периодическое

    Распылительная

    система атомизатора
    пневматическая титановая (для работы с органическими растворителями) и полиметилметакрилатная (для работы с кислыми растворами)

    Эффективность

    аэрозолеобразования

    до 24%

    Типы пламени,

    используемые

    для атомизации

    • воздух / пропан – бутановая смесь

    • воздух / ацетилен

    • закись азота / ацетилен

    Оптическая система

    монохроматор с голографической дифракционной решёткой и автоматической установкой длины волны

    Детектор
    фотоприёмник на основе кремниевого фотодиода с оригинальной схемой усиления сигнала, обеспечивающий высокое отношение сигнал/шум, высокую чувствительность в широком диапазоне спектра, линейность фотометрической характеристики

    Основные

    режимы анализа

    • прямая абсорбция с атомизацией в пламени

    • атомизация в кварцевой кювете (методы холодного пара и летучих гидридов)

    • атомная абсорбция с проточно-инжекционным концентрированием

    • атомная эмиссия

    7.2.2. Порядок работы

    Подготовка к работе

    1. Включить сетевой фильтр.

    2. Включить компрессор и удостовериться в его исправной работе (компрессор должен автоматически отключаться, после того как на табло левого манометра стрелка достигнет красного сектора).

    3. Открыть баллон с пропаном, повернуть вентиль на баллоне и кран на редукторе.

    4. Включить компьютер.

    5. Запустить программу Квант, управляющую работой спектрометра (иконка «Квант-2А» на рабочем столе Windows).

    6. Включить прибор тумблером «Сеть» на передней панели прибора. Затем нажать кнопку «Сброс», расположенную над тумблером. После этого кнопка «Прибор» в панели инструментов родительской формы программы должна стать активной.

    7. Вызвать диалоговое окно «Выбор методики» нажатием кнопки «Методика» в панели инструментов родительской формы программы. В появившемся окне следует выбрать определяемый элемент (Cu) и используемую методику (Водные растворы). Нажать кнопку «Выбрать».

    8. В появившемся диалоговом окне «Прибор» нажать кнопку «Дальше». Проверить значения токов лампы с полым катодом (ЛПК) и дейтериевой лампы (ДЛ), а также напряжения на фотоэлектронном умножителе (ФЭУ). Параметры должны быть подобраны таким образом, чтобы сигналы от ЛПК (жёлтая полоска) и ДЛ (синяя полоска) находились в диапазоне 80 – 100 единиц. Для корректировки указанных параметров следует воспользоваться функцией «Автоматическая балансировка».

    9. Нажать кнопку «Поджечь». После появления факела следует опустить конец капилляра смесительной камеры горелки в сосуд с дистиллированной водой.

    ЕСЛИ НЕ УДАЛОСЬ ЗАЖЕЧЬ ПЛАМЯ ДВА РАЗА ПОДРЯД, НЕОБХОДИМО НАЖАТЬ КНОПКУ «СБРОС» (НЕ НА ПРИБОРЕ, А В ОКНЕ ПРОГРАММЫ!!!) И ДОЖДАТЬСЯ, ПОКА ЦВЕТ ИНДИКАТОРА РАСХОДА ГАЗА СТАНЕТ ЗЕЛЁНЫМ, И ПОПЫТАТЬСЯ ПОДЖЕЧЬ ПЛАМЯ ЕЩЁ РАЗ.

    1. Убедиться в том, что все индикаторы, кроме индикатора подачи ацетилена, в нижней части диалогового окна «Прибор» имеют зелёный цвет. Отрегулировать расход газа с помощью кнопок «+» и «–» таким образом, чтобы пламя было стабильным и не коптящим. Рекомендуемый расход газа 20 – 30 единиц.

    2. Нажать кнопку «Привязка» и убедиться в отсутствии значительных скачков базовой линии (нормальный разброс значений фонового сигнала находится в пределах 0 ± 0,005 единиц оптической плотности). Нажать кнопку «Выход».

    Порядок проведения измерений

    1. Нажать кнопку «Калибровка» в панели инструментов родительской формы программы. В появившемся окне «Выбор калибровки» удалить все созданные ранее калибровки. Для этого щелчком мыши следует выделить удаляемую калибровку в списке «Доступные калибровки» и нажать кнопку «Удалить».

    2. После очистки списка калибровок нажать кнопку «Создать». В появившемся окне «Измерение (абсорбция)» должны быть заданы следующие параметры: время задержки 3 с, время измерения 5 с, тип измерения «Симметризация».

    3. В таблицу, расположенную в левом верхнем углу окна построения калибровки, следует ввести значения концентраций определяемого элемента в образцах сравнения. После введения каждого значения нужно нажимать кнопку «Добавить стандарт». Единицы измерения концентраций – мг/л. Разделителем целой и дробной части числа является запятая.

    4. Для измерения оптической плотности каждого раствора сравнения необходимо:



    1. выделить образец сравнения в таблице (образец должен быть отмечен чёрным треугольником);

    2. опустить конец капилляра смесительной камеры горелки в сосуд с дистиллированной водой, нажать кнопку «Обнуление» в диалоговом окне «Измерение (абсорбция)» и дождаться окончания измерения;

    3. опустить конец капилляра в колбу со стандартным раствором, нажать кнопку «Измерение» и дождаться окончания измерения;

    4. повторить пункты б) и в) ещё два раза (таким образом, для каждого образца должно быть выполнено по три измерения);

    5. выполнить ещё одно обнуление – пункт б);

    6. перейти к следующему образцу сравнения – пункт а).



    1. Нажать кнопку «Сохранить».

    2. Открыть окно «Измерение» нажатием кнопки «Измерение» в панели инструментов родительской формы программы.

    3. Трижды измерить оптическую плотность анализируемого раствора, так же как для образцов сравнения при построении градуировочной зависимости – пункты 15 б) – д). Найденное значение концентрации выделено в рабочем окне рамкой «Результаты измерений».

    4. По окончании измерений следует нажать кнопку «Выход» сначала в окне «Измерение (абсорбция)», затем в окне «Измерение». В появляющемся затем диалоговом окне нужно нажать кнопку «Нет» и отказаться от печати отчёта.

    5. Провести 10 – 20 измерений фонового сигнала. Процедура аналогична измерению сигнала анализируемого образца (пункты 17 – 19), однако капилляр смесительной камеры газовой горелки должен постоянно находиться в сосуде с дистиллированной водой.

    Завершение работы

    1. Нажать кнопку «Прибор» на панели инструментов родительской формы программы. диалоговом окне нажать кнопку «Погасить».

    2. Вынуть капилляр из сосуда с дистиллированной водой.

    3. Закрыть баллон с пропаном, повернув вентиль на баллоне и кран на редукторе.

    4. Выключить компрессор.

    5. Выключить прибор тумблером «Сеть».

    6. Завершить работу программы Квант.

    7. Выключить компьютер.

    8. Отключить сетевой фильтр.

    7.3. Рентгенофлуоресцентный спектрометр Спектроскан МАКС-GF2E

    Светосильный бесколлиматорный последовательный спектрометр с волновой дисперсией и двумя энергодисперсионными каналами Спектроскан МАКС-GF2E предназначен для измерения рентгенофлуоресцентных спектров твёрдых монолитных и порошкообразных, жидких проб, а также проб, нанесённых на фильтр. Прибор позволяет проводить одновременный многоэлементный качественный и количественный анализ природных и промышленных объектов (сплавы, руды, минералы, почвы, нефти и т.д.).



    7.3.1. Технические характеристики

    Источник первичного

    рентгеновского излучения
    Рабочее напряжение, кВ

    Сила тока, мА

    Мощность, Вт
    острофокусная рентгеновская трубка

    трансмиссионного типа

    с тонкоплёночным Ag-анодом

    40

    0,1

    4

    Кристалл-анализатор
    Рабочий диапазон длин волн

    Спектральное разрешение
    изогнутый кристалл LiF(200)

    (рентгенооптическая схема Иогансона)

    833 – 3303 мÅ (1 порядок отражения)

    65 эВ (по линии MnK)

    Детектор
    Рабочее напряжение, кВ

    Рабочий газ
    отпаянный газоразрядный

    пропорциональный счётчик

    1,5

    ксенон-метановая смесь

    Определяемые элементы
    13Al, 14Si, 20Ca – 92U

    Чувствительность

    определения, масс. %

    10-4 – 10-3

    7.3.2. Порядок работы

    Подготовка к работе

    1. Подключить спектрометр к электрической сети и соединить с управляющим компьютером USB-кабелем.

    2. Включить спектрометр (тумблер слева внизу на задней стенке прибора).

    3. Включить компьютер.

    4. Запустить программу Спектроскан МАКС-G 6508 двойным щелчком левой клавиши «мыши» по иконке с названием SpG-6508.

    Измерение спектра

    1. Из рабочего окна программы Спектроскан МАКС-G 6508 (вкладка Исследования) запустить программу Измерение спектров.

    2. В рабочем окне программы Измерение спектров выбрать функцию «Добавить» в меню «Образцы». В таблице «Образцы» появится новая строка, в которой следует задать название пробы в колонке «Образец».

    3. В ниспадающем списке в колонке «Nгн.» следует выбрать номер гнезда карусельного механизма, в который будет установлен стаканчик с образцом, и активировать функцию «Установить образец» в меню «Образцы». Кюветное отделение откроется, а выбранное гнездо будет доступно для установки образца.

    4. В меню «Интервалы» выбрать функцию «Новый интервал». В таблице «Интервалы» появится новая строка, в которой следует задать параметры измерения спектра: порядок отражения, интервал длин волн, шаг сканирования и время экспозиции. Для быстрого измерения спектра в режиме ознакомления следует поставить галочку в столбце «Быстр. пр.». Расчётная продолжительность измерения спектра с выбранными параметрами будет отображена в столбце «Время изм.».

    5. Выбрать функцию «Пуск» в меню «Измерения». Начнётся измерение спектра. Для наблюдения за процессом измерения спектра следует выбрать функцию «Спектры» в меню «Показать». По окончании измерения спектр будет автоматически сохранён под заданным именем образца в рабочем каталоге управляющей программы.

    Работа со спектром

    1. Только что измеренный спектр, либо спектр, загруженный из сохранённого файла на жёстком диске компьютера (функция «Загрузить» меню «Образцы»), можно просмотреть в рабочем окне управляющей программы Измерение спектра (функция
      1   2   3   4   5   6   7   8

      скачати

    • © Усі права захищені
    написати до нас