Лабораторна робота №5 Дослідження оптичних характеристик тонких плівок

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №5
Дослідження оптичних характеристик тонких плівок
Мета роботи – ознайомитись з принципом дії спектрофотометра та набути практичних навичок у вимірюванні за його допомогою оптичних характеристик тонких плівок.
Теоретичні відомості
Прозорі та напівпрозорі тонки плівки широко використовуються в різноманітних приладах оптоелектроніки та сенсорики: світлодіодах, фотоприймачах, сонячних елементах, сенсорах фізичних та хімічних величин, рідкокристалічних дисплеях та плазмових панелях, мобільних телефонах тощо.
До найбільш поширених матеріалів прозорих тонких плівок слід віднести наступні: SiO
2
, Al
2
O
3
, In
2
O
3
:Sn (ITO), MoO
3
, ZnO, SnO
2
, TiO
2,
CuAlO
2
. Деякі з цих матеріалів є діелектриками, а деякі відносяться до напівпровідників, однак всі вони належать до так званих оксидних матеріалів. Слід відмітити, що оксидні матеріали становлять один із основних напрямків прозорої електроніки.
Оптичні властивості прозорих матеріалів є результатом взаємодії речовини з електромагнітним випромінюванням. Вивчення оптичного діапазону охоплює наступні довжини хвиль: від 180 до 380 нм – ультрафіолетова область, від 380 до 780 нм – видима частина спектру, від 780 до 50000 нм – ІЧ область.
Зрозуміло, що спектр прозорості матеріалів залежить від ширини забороненої зони, товщини плівки, наявності в ній забруднень або домішок, що здатні сильно поглинати світло, кількості нанесених шарів та їх послідовності, показника заломлення матеріалу тощо.
Основними параметрами прозорих тонких плівок є коефіцієнт пропускання та оптична густина, які можуть бути визначені за допомогою спектрофотометра.

Коефіцієнт пропускання (прозорості, Т) показує, яка частина світлового потоку, що падає на досліджуваний об

єкт (Ф
0
), проходить через нього не поглинаючись (Ф):
%
100 0


Ф
Ф
Т
(1)
Оптична густина D речовини характеризує ступінь поглинання нею монохроматичного випромінювання і описується співвідношенням

%
100 1
lg


Т
D
. (2)
Слід відмітити, що обидві величини сильно залежать від довжини хвилі, тому вимірюється спектральна залежність прозорості та оптичної густини.
Якщо ж вказується дискретне значення коефіцієнту пропускання чи оптичної густини, то поряд зазначається довжина хвилі, на якій вони були визначені. З прикладної точки зору, спектральні залежності слід будувати не від довжини хвилі, а від енергії кванта світла даної довжини. Перехід до енергії кванту світла (Е) від його довжини хвилі (λ) можна здійснити на основі закону Планка:

h
Е

(3) та відомого співвідношення між частотою (ν) та довжиною хвилі (λ)


с

(4) де h – стала Планка, с – швидкість світла.
Для всіх речовин умова прозорості виражається наступним співвідношенням:
g
E
hс



(5) де
g
E

– ширина забороненої зони матеріалу. Іншими словами, енергія кванту світла, що падає на матеріал, повинна бути меншою, аніж його ширина забороненої зони. Знаючи ширину забороненої зони матеріалу, можна розрахувати значення граничної довжини хвилі λ
гр
, яке показує, зя яких значень довжин хвиль матеріал буде прозорим, а за яких – непрозорим по відношенню до падаючого світла. Так, за довжин хвиль λ > λгр речовина є прозорою, а за

довжин хвиль λ < λгр речовина є непрозорою. Високою прозорістю у видимій частині спектру характеризуються різні види скла та оксидні матеріали на основі SiO
2
, Al
2
O
3
, B
2
O
3
, P
2
O
5.
Значення λ
гр можна експериментально визначити зі спектральної кривої пропускання. Прийнято вважати, що λ
гр відповідає
пропусканню речовини 50% випромінювання. Знаючи граничну довжину хвилі, можна оцінити величину ширини забороненої зони матеріалу, тобто розв’язати зворотну задачу.
Досить часто в електроніці використовуються багатошарові структури тонких плівок. При цьому спостерігаються різноманітні ефекти, зокрема “ефект просвітлення оптики”, який полягає у зменшенні відбивання світла від поверхні, тому таке покриття інколи ще називають антивідбивальне покриття.
Такі покриття широко використовуються при створенні сонячних елементів.
Підбір антивідбивального покриття здійснюється на основі показника заломлення. Умова практично нульового відбивання має наступний вигляд:
2 0
1
n
n
n


(6) де n
0
, n
1
, n
2
– показники заломлення повітря, просвітляючої плівки та нижнього шару (підкладки), тобто того матеріалу, поглинання якого ми хочемо збільшити. В будь-якому разі показник заломлення верхнього шару має бути меншим, аніж показник заломлення нижнього шару. Наприклад, показник заломлення монокристалічного кремнію, який широко використовується для виготовлення сонячних елементів, має показник заломлення 3,8, а тому просвітляючи покриття має мати цей показник на рівні 1,9. Такий показник має плівка Si
3
N
4
. Не менш важливим є правильний вибір товщини просвітляючого покриття. Так, товщина антивідбивальної плівки обирається так, щоб довжина хвилі в цій плівці була рівна ¼ довжини хвилі у вільному просторі. Цю умову можна виразити таким співвідношенням:
1 0
1 4n
d


(7)
Визначається товщина антивідбивального покриття для сонячних елементів на довжині хвилі 600 нм, що відповідає максимальній інтенсивності

сонячного світла. У випадку монокристалічного кремнію товщина плівки Si
3
N
4 має бути близько 80 нм.
Опис вимірювального стенду та методика проведення вимірювань
Для дослідження оптичних характеристик тонких плівок в лабораторній роботі використовується двопроменевий спектрофотометр UNICO 4802 UV /
VIS, який призначений для вимірювання спектрів пропускання прозорих та напівпрозорих тонких плівок у спектральному діапазоні довжин хвиль 190 –
1100 нм. В якості джерела світла в спектрофотометрі використовуються дві лампи – вольфрамова галогенова лампа та дейтерієва лампа. Джерелом видимого світла є вольфрамова лампа, що випромінює постійний потік світла в діапазоні 380 – 950 нм. В якості джерела УФ використовуються дейтерієві лампи, які дають неперервний спектр в діапазоні 200 – 360 нм. На передній панелі спектрофотометра міститься рідкокристалічний дисплей для виводу спектрів пропускання на екран та система керування роботою спектрофотометра, яка містить кнопки, вказані у табл.1.
Методика проведення дослідження оптичних спектрів пропускання тонких плівок за допомогою спектрофотометра складається з 3 етапів: підготовка спектрофотометра до вимірювання (прогрів, калібрування тощо), вибір режиму роботи та налаштування параметрів робочої області спектру, проведення сканування зразку світлом та зняття спектрів пропускання.
Таблиця 1– Опис системи керування спектрофотометром
Назва
кнопки
керування
Призначення кнопки керування
F1
Вибір діапазону, кроку та швидкості сканування спектру по довжинам хвиль
F2
Вибір одиниць вимірювання по осях області побудови спектру
F3
Вимірювання спектру пропускання по точках в ручному режимі

PRINT
Друк спектру прозорості на паперовому носії
SET λ
Встановлення довжини хвилі, на якій визначається прозорість зразку
0Abs
100%T
Швидкий вибір одиниць вимірювання по осі прозорості
ENTER
Підтвердження вибору режиму, параметрів сканування тощо
LOAD
Виведення на екран попередньо збереженого графіку з оперативної пам’яті спектрофотометра
SAVE
Збереження графіку в оперативній пам’яті спектрофотометра
START
Запуск процесу сканування спектру пропускання
ESC
STOP
Повернення з будь-якого обраного режиму у вихідний/попередній стан
CLEAR
Видалення графіка з області побудови
CELL
Керування курсором Вниз-Вверх-Вліво-Вправо по робочому дисплею
0 – 9 /АВС
Клавіатура для введення цифрової та текстової інформації
Головне меню спектрофотометра (Spectro Quest), яке завантажується на робочий дисплей автоматично після прогріву приладу, містить 8 розділів:
1. Basic mode (Основний режим) – визначення абсорбції, поглинання, концентрації речовини.
2. Quantative (Кількісні вимірювання) – запис та використання занесених в пам’ять даних по калібровці для вимірювання невідомих концентрацій речовини.
3. WL scan (Режим сканування) – сканування спектру пропускання речовини у вибраному спектральному діапазоні із вибором швидкості сканування.
4. Kinetics (Кінетика) – Вимірювання зміни абсорбції з часом.
5. DNA/Protein (ДНК/Білки) – Розрахунок концентрації та чистоти ДНК, концентрації білків.

6. Multi WL (Багатохвильовий режим) – Вимірювання абсорбції на багатьох довжинах хвиль, що використовується для аналізу та визначення складу сумішей.
7. Utility (Сервісні програми) – Допоміжні програми та інструменти – встановлення темнового струму, довжини хвилі лампи, таймера, звукового сигналу тощо.
8. Defined test (Задані програми) – Відкрита платформа для обраних користовувачем програм.
Для вимірювання спектрів прозорості тонкі плівки наносять на прозорі підкладки (як правило, скляні) і розташовують у кюветі приладу (відсік, що знаходиться ліворуч). Зразок має бути розміщений навпроти отвору, через який проходить світло. Кріплення зразку здійснюється за допомогою двохсторонньої клейкої стрічки. Для дослідження в роботі передбачено вимірювання наступних зразків: скло, скло/SiO
2
, скло/Al
2
O
3
, скло/ITO, скло/MoO
3
, скло/SiO
2
/ITO, скло/α-Si, скло/α-Si/ІТО. У табл..2 наведено величину ширини забороненої зони та показника заломлення даних матеріалів.
Таблиця 2 – Параметри тонких плівок, що використовуються в даній лабораторній роботі
Назва матеріалу
ΔЕg, еВ
n
SiO
2 8
1,45
Al
2
O
3 6,5 3,2
In
2
O
3
:Sn
4 2
MoO
3 3,5 2
α-Si
1,6 2,5
Порядок виконання роботи
1. Ввімкнути спектрофотометр за допомогою перемикача на тильній панелі приладу.
2. Звільнити кювету для встановлення зразків.

3. Здійснити калібрування та форматування приладу. Процес налаштування приладу здійснюється в напівавтоматичному режимі, тобто для запуску чергової операції по налаштуванню потрібно натиснути кнопку “Enter” на передній панелі управління. Процес налаштування закінчується прогрівом лампи спектрофотометра на протязі 15 хв. Коли спектрофотометр готовий до роботи, на робочому дисплеї з’являється головне меню (Spectro Quest) і звучить звуковий сигнал.
4. В головному меню вибрати режим Сервісних програм (Utility) за допомогою кнопки “7” на передній панелі керування. Відімкнути звучання звукового сигналу шляхом натискання кнопки “9”. Повторне натискання цієї кнопки призведе до ввімкнення звукового сигналу. Для того, щоб повернутись у головне меню слід настиснути кнопку “Esc”.
5. В головному меню вибрати режим сканування дослідного зразку (WL
Scan). Для цього потрібно на тиснути кнопку “3” на передній панелі управління.
6. Перед скануванням необхідно налаштувати параметри робочої області спектру, а саме: потрібно вибрати одиниці вимірювання та діапазон вимірювання вздовж осі абсцис та ординат. Для вибору діапазону вимірювання вздовж осі абсцис слід спочатку настинути кнопку “F1” на передній панелі управління, а далі за допомогою кнопок зі стрілками “Вниз-Вверх-Вліво-
Вправо” обрати діапазон, крок та швидкість сканування спектру по довжині хвилі. Вибір кожної величини потрібно підтверджувати шляхом натискання кнопку “Enter” у разі згоди із автоматично запропонованими величинами або встановити їх в ручному режимі за допомогою кнопок з цифрами, що розташовані на передній панелі управління, та кнопки “Enter”.
7. Для вибору одиниць вимірювання вздовж осі ординат слід спочатку настинути кнопку “F2” на передній панелі управління, а далі за допомогою кнопок зі стрілками “Вниз-Вверх-Вліво-Вправо” перейти від відносних одиниць вимірювання коефіцієнту прозорості (abs) до відсоткових одиниць
(T,%) і натиснути кнопку “Enter”.

8. Для того, щоб вибрати діапазон вимірювання по осі ординат, слід за допомогою кнопок зі стрілками “Вниз-Вверх-Вліво-Вправо” встановити мінімальне та максимальне значення вимірюваної прозорості, натискаючи або кнопку “Enter” у разі згоди із автоматично запропонованим діапазоном, або встановити його в ручному режимі за допомогою кнопок з цифрами, що розташовані на передній панелі управління, та кнопки “Enter”.
9. В кювету приладу розміщують дослідний зразок на проти першого вікна.
10. Для початку сканування спектру прозорості зразку треба натиснути кнопку “Start” на передній панелі управління. Процес сканування триває декілька хвилин, про завершення операції свідчить звуковий сигнал та припинення перебігу довжин хвиль у правому верхньому куті робочого дисплею.
11. Коли спектр прозорості зразку відобразиться на робочому дисплеї повністю, слід провести вимірювання цієї кривої в ручному режимі по точках.
Для цього на передній панелі управління потрібно спочатку настинути кнопку
“F3”, а далі за допомогою кнопок зі стрілками “Вліво-Вправо” пройтись вздовж графіку. При цьому значення довжини хвилі та відповідної прозорості зразку відображаються у правому верхньому куті робочого дисплею. Крок ручного сканування обирається самостійно з таких міркувань: на лінійній ділянці спектру можна проводити вимірювання з великим кроком (20-50 нм), а в нелінійних областях з меншим кроком (5-10 нм).
12. Після завершення вимірювань даного зразку, слід очистити робочий дисплей від спектру, натиснувши кнопку “Clear” на передній панелі управління.
13. Відкрити кювету приладу і вийняти звідти зразок.
14. Помістити напроти першого вікна у кюветі наступний дослідний зразок і провести для нього аналогічні вимірювання (пункт 8-11).