додати матеріал


Хімічні методи аналізу

[ виправити ] текст може містити помилки, будь ласка перевіряйте перш ніж використовувати.

скачати

Міністерство вищої і середньої спеціальної освіти республіки Узбекистан.

Ташкентський хіміко-технологічний інститут

кафедра «Аналітичної хімії»

Лабораторні роботи

з аналітичної хімії

Хімічні методи аналізу

ТАШКЕНТ-2004

В даному методичному вказівці висвітлені лабораторні роботи якісного і кількісного хімічного аналізу. У якісному аналізі наведені реакції I - II і III груп катіонів, реакції аніонів, аналіз їх сумішей, а також методики аналізу сухої солі.

У кількісному аналізі наведені методики виконання робіт з титриметрическим аналізу, заснованих на реакціях нейтралізації, окислювання-відновлення, комплексоутворення і методи розрахунків результатів аналізу.

Методичне вказівку передбачено для студентів очного і заочного навчання технологічних вузів.

Затверджено на методичній раді ТашХТІ (протокол №).

Укладачі: доц. Закіров Б.Б.

проф. Назірова Р.А.

ст.пр. Мухамедова М.А.

ас. Журав В.М.

Рецензент: проф. Рахмонбердіев А.

Якісний аналіз

Лабораторна робота № 1

Загальна характеристика катіонів I групи

У I групу входять катіони N Н 4 +, К +, Na +, Mg 2 + та ін

Багато їх солі добре розчиняються у воді, особливо їх сульфати, хлориди, карбонати, що важливо маловажно для аналізу. На відміну від інших груп катіони I групи не мають групового реагенту.

Мета роботи: Вивченні характерних якісних реакцій I - групи катіонів.

Реакції катіонів NH 4 +

  1. Відкриття реактивом Несслера - K 2 [Hg J 4] · 4 KOH.

Для виконання реакції відбираємо в пробірку 1-2 краплі розчину солі амонію, доливають 2-4 краплі реактиву Несслера. Червоно-бурий осад говорить про присутність катіона NH 4 +.

Н g

NH 4 Cl +2 K 2 [Hg J 4] 4 K ОН → [O NH 2] J ↓ +7 KJ + KCl +2 H 2 O

Na

  1. Реакції з лугами:

NH 4 Cl + NaOH → NH 4 OH + NaCl

NH 3 ↑ H 2 O

До 2-3 крапель розчину солі амонію доливають 3-4 краплі лугу і нагріваємо у водяній бані. По запаху аміаку або по посиніння лакмусового папірця, змоченою водою і прикладеної до шийці пробірки визначаємо наявність катіонів амонію.

Реакції катіонів К +

1. Відкриття дією кобальтінітрітом натрію

2KCl + Na 3 [СО (NO 2) 6] → K 2 Na [СО (NO 2) 6] ↓ +2 NaCl

У цій реакції в пробірку доливають 1-2 краплі розчину солі калію і додаємо 3-4 краплі Na 3 [СО (NO 2) 6]. Освіта жовтого осаду говорить про присутність катіонів K +.

2. Дія винною кислотою або кислим виннокислих натрієм.

Н 2 C 4 Н 4 O 6 + C Н 3 C Про ONa → NaH З 4 H 4 O 4 + CH 3 СООН

KCl + NaH З 4 H 4 O 6 → KHC 4 H 4 O 6 ↓ + NaCl

В пробірку доливають 2-3 краплі розчину солі калію, додаємо 3-4 краплі винної кислоти і 3-4 краплі CH 3 СОО Na. Пробірку з сумішшю охолоджуємо під струменем водопровідної води і потираємо стінки пробірки з розчином скляною паличкою. Утворюється білий кристалічний осад. Осад відразу не випадає бо утворюються пересичені розчини та частки скла, утворені потиранням скляною паличкою, є центром кристалізації і сприяють випаданню осаду.

Реакції катіонів Mg 2 +

  1. Відкриття гідрофосфату натрію.

NH 4 Cl

MgCl 2 + Na 2 HPO 4 + NH 4 OH MgNH 4 PO 4 +2 NaCl + H 2 O

рН = 9.2

У цій реакції в пробірку проливаємо 2-3 краплі розчину солі магнію, додаємо 1-2 краплі амонійній буферної суміші і 3-4 краплі Na 2 HPO 4. Утворюється білий кристалічний осад.

2. Дія лугів.

MgCl 2 +2 NaOH → Mg (OH) 2 +2 NaCl

MgCl 2 +2 KOH → Mg (OH) 2 +2 KCl

В пробірку доливають 2-3 краплі розчину солі магнію, 2-3 краплі води і 3-4 краплі лугу. Утворюється білий аморфний осад.

Лабораторна робота № 2

Загальна характеристика катіонів II групи

До II групи катіонів відкосити Ca 2 +, Ba 2 +, Sr 2 + та інші. Сульфати, фосфати, оксалати і карбонати II групи катіонів мало розчинні у воді. Груповим реагентом II групи катіонів є (NH 4) 2 СО 3, який у присутності амонійній буферної суміші (р H = 9.2) ocаждает їх у вигляді карбонатів Ca СО 3, Ba СО 3 та Sr СО 3.

Мета роботи-ознайомлення з загальними і характерними реакціями II групи катіонів.

Реакції катіонів Ba 2 +

1. Біхромат калію K 2 Cr 2 O 7 осаджує катіони барію у вигляді жовтого осаду:

2 BaCl 2 +2 CH 3 СОО Na + K 2 Cr 2 O 7 + H 2 O → 2 BaCrO 4 + 2 NaCl + 2 CH 3 СООН + KCl

В пробірку доливають 2-3 краплі BaCl 2, додають 2-3 краплі З H 3 СОО Na і 3-4 краплі K 2 Cr 2 O 7. У результаті утворюється осад жовтого кольору. Відкриттю барію з цієї реакції не заважають катіони C а 2 + і Sr 2 +.

2. Відкриття карбонатом амонію.

BaCl 2 + (NH 4) 2 СО 3 → Ba СО 3 ↓ + 2 NH 4 Cl

В пробірку доливають 2-3 краплі BaCl 2 і додають 3-4 краплі (NH 4) 2 СО 3. Утворюється білий кристалічний осад.

Реакції катіонів Са +2

  1. Відкриття оксалатом амонію (NH 4) 2 C 2 O 4:

CaCl 2 + (NH 4) 2 C 2 O 4 → CaC 2 O 4 ↓ +2 NH 4 Cl

До 2-3 крапель CaCl 2 доливають 3-4 краплі (NH 4) 2 C 2 O 4. Утворюється білий кристалічний осад.

2. Дія карбонатом амонію.

CaCl 2 + (NH 4) 2 СО 3 → Ca СО 3 ↓ +2 NH 4 Cl

K 2-3 краплях CaCl 2 доливають 3-4 краплі (NH 4) 2 СО 3. Утворюється білий осад.

Лабораторна робота № 3

Систематичний аналіз суміші I і II групи катіонів.

1. Відкриття катіонів NH 4 +.

Для цього в пробірку доливають 1-2 краплі контрольної суміші, додають 3-4 краплі реактиву Несслера. Червоно-бурий осад свідчить про присутність катіонів NH 4 +.

2. Поділ I і II груп катіонів.

У центрофужний пробірку доливають 10 крапель контрольної суміші, додають 5-6 крапель амонійній буферної суміші та 15 крапель (NH 4) 2 СО 3 Утворений осад (II група катіонів) центрифугують, до розчину над осадом додають 2-3 краплі (NH 4) 2 СО 3 (перевірочна реакція). Якщо утворюється, біла муть, додають 5-6 крапель (NH 4) 2 СО 3 та центрифугують, розчин переливають в іншу пробірку і надписують, що це I група катіонів. До осадку доливають чверть пробірки води. Витрушують і знову центрифугують. Розчин зливають в раковину, до осаду доливають 3-4 краплі СН 3 СООН. Якщо осад не розчинився, нагрівають на водяній бані і додають ще 2 краплі CH 3 СООН, тобто намагаються розчинити в можливо малій кількості оцтової кислоти. Після розчинення осаду розчин розбавляють 5 краплями води, переливають в іншу пробірку і надписують, що це II група катіонів.

3. Відкриття Ba 2 +.

У центрофужний пробірку доливають 2-3 краплі розчину II групи катіонів, додають 2 краплі CH 3 СОО N а і 3-4 краплі біхромату калію. Жовтий осад говорить про присутність катіонів Ba 2 +.

4. Видалення Ba 2 + та відкриття Ca 2 + .

Центрофужний пробірку з осадом BaCrO 4 центрифугують, розчин переливають в іншу пробірку і додають 3-4 краплі оксалата амонію. Якщо утворюється білий осад, то присутній катіон Ca 2 +.

5. Відкриття Mg 2 +.

В пробірку доливають 2-3 краплі розчину I групи, додають 2 краплі амонійній буферної суміші і 3-4 краплі гідрофосфату натрію. Якщо утворюється білий осад, значить, є катіон Mg 2 +.

6. Видалення NH 4 + і відкриття K +.

У центрофужний пробірку 2-3 краплі доливають контрольного розчину I групи, додають 1 краплю фенолфталеїну, 5 крапель формаліну і по краплях розчин Na 2 СО 3 до почервоніння розчину. Суміш нагрівають 1 хвилину, охолоджують і знебарвлюють, додаючи по краплях оцтову кислоту. Якщо утворюється муть суміш центрифугують, розчин переливають в іншу пробірку і додають до неї 3-4 краплі кобальтінітріта натрію. Якщо утворюється жовтий осад, то присутній катіон калію.

Лабораторна робота № 4

Реакції катіонів III групи.

У III групи входять катіони Fe 2 +, Fe 3 +, Ni 2 +, СО 2 +, Mn 2 + катіони підгрупи Al 3 + та інші катіони розсіяних елементів.

Реакція катіонів Fe 2 +.

1. Fe 2 + з гексаціаноферрат калію K 3 [Fe (CN) 6] утворює осад "турнбулевой сині".

3 Fe 2 + +2 K 3 [Fe (CN) 6] → Fe [Fe (CN) 6] 2 +6 K +

У цій реакції до 1-2 крапель сульфату заліза (+2) доливають 3-4 краплі K 3 [Fe (CN) 6]. Утворюється осад синього світла, зеленуватий по краю пробірки.

2. Реакція з лугами:

Fe 2 + + KOH - → Fe (OH) 2

До 2-3 крапель Fe 2 + доливають 3-4 крапля розчину лугу (KOH, NaOH). Утворюється осад брудно-зеленого кольору.

Реакції катіонів Fe 3 +

1.Реакція з K 4 [Fe (CN 6)] (гексоціаноферрат калію).

4Fe 3 + +3 [Fe (CN 6)] 4 - → Fe 4 [Fe (CN) 6] 3

До 2-3 крапель Fe 3 + доливають 3-4 краплі розчину K 4 [Fe (CN 6)]. Утворюється синій осад "берлінської блакиті".

2.Реакція з роданідом амонію NH 4 CHS.

Fe 3 + +3 NH 4 CNS → Fe (CNS) 3 +3 NH 4 +

До 1-2 крапель Fe 3 + доливають 3-4 краплі роданида амонію. Утворюється розчин криваво-червоного кольору.

Реакції катіонів Ni 2 +.

1.Реакціі з реактивом Чугаєва (діметілглеоксімом)

До 2-3 крапель Ni 2 + приливає 2-3 краплі діметілглеоксіма і 1-2 краплі розведеного NH 4 OH. Утворюється осад яскраво-червоного кольору. Визначенню Ni 2 + заважають катіони Fe 2 +, які необхідно попередньо видалити.

2.Реакція з лугами:

Ni 2 + +2 OH - → Ni (OH) 2

До 2-3 крапель Ni 2 + приливає 2-3 краплі лугу. Утворюється осад зеленого кольору.

Реакції катіонів З 2 +

1.Відкрита нітритом калію KNO 2:

З 2 + +7 N О 2 - +3 K + +2 C Н 3 СООН → K 3 [СО (No 2) 6] ↓ + N Про ↑ +2 CH 3 СОО - + H 2 O

До 2-3 крапель З 2 + додають 1 шпатель сухої солі KN О 2 і 1 краплю C Н 3 СООН. При цьому утворюється осад жовтого кольору.

2. Відкриття роданідом амонію NH 4 CNS:

З 2 + +4 CNS - → [Со (CNS) 4] 2 -

До 2-3 крапель З 2 + доливають 5 крапель насиченого розчину NH 4 CNS і 1 шпатель сухої солі NH 4 CNS.

Утворюється розчин яскраво-синього кольору.

Реакції катіонів Mn 2 +.

  1. Відкриття вісмутатом натрію NaBiO 3:

2Mn 2 + +5 NaBiO 3 +14 H + → 2MnO 4 - +5 Bi 3 + +5 Na + +7 H 2 O

У цій реакції до 1-2 краплях Mn 2 + доливають 3-4 краплі 6 N азотної кислоти, 3-4 краплі води і на кінчику шпателя сухої солі NaBiO 3. Утворюється маліновокрасний розчин над осадом.

2. Відкриття двоокисом свинцю PBO 2:

2 Mn 2 + +5 PbO 2 +4 H + → 2 MnO - 4 +5 Pb 2 + +2 H 2 O

До 1 краплі Mn 2 + додають 1 шпатель PbO 2 і 5-6 крапель концентрованої азотної кислоти.

Утворюється фіолетово-червоний розчин.

Лабораторна робота № 5

Аналіз суміші катіонів III групи.

1.Відкрита катіонів Fe 2 +:

До 2-3 крапель контрольної суміші доливають 3-4 краплі K 3 [Fe (CN) 6]. Синій осад говорить про присутність катіонів Fe 2 +.

2.Откритіе катіонів Fe 3 +:

До 2-3 крапель контрольної суміші доливають 3-4 краплі K 4 [Fe (CN) 6]. Якщо утворюється синій осад, то в розчині присутні катіони Fe 3 +

3.Откритіе катіонів Ni 2 +:

До 2-3 крапель контрольної суміші доливають 3-4 краплі діметілглеоксіма і 1-2 краплі NH 4 OH. Якщо утворюється яскраво-червоний осад, значить присутні катіони нікелю.

Якщо в контрольному розчині присутні катіони Fe 2 +, то вони теж в цих умовах реагують з діметілглеоксімом і утворюють червоний осад.

У цьому випадку реакцію виконують на фільтрувальному папері. У центр фільтра доливають 1 краплю амонійній буферної суміші, 1 краплю Na 2 HPO 4, 1 краплю контрольної суміші. При додаванні кожної краплі чекають поки крапля розсмокчеться, а фільтр тримають в руці горизонтально. У цих умовах катіони заліза утворюючи осад з гідрофосфату натрію залишаються в центрі фільтра, а катіони нікелю розсмоктуються на периферії фільтра. Доливають 1 краплю води, щоб залишки нікелю змити на периферію фільтра. Піпетку з діметілглеоксімом проводять по внутрішній стороні вологого плями. Якщо присутні катіони нікелю, то утворюється червоне кільце.

4.Откритіе катіонів C про 2 +:

До 2-3 крапель контрольної суміші додають 1 шпатель NaN О 2, 2-3 краплі KCl, і 1-2 краплі C Н 3 СООН. Якщо утворюється жовтий осад, значить присутні катіони кобальту.

5. Відкриття катіонів Mn 2 +.

До 2-3 крапель контрольної суміші доливають 3-4 краплі 6 N HNO 3 3-4 краплі води. До суміші додають 1 шпатель сухої солі NaBiO 3. Якщо над осадом утворюється розчин червоного кольору, значить присутні катіони марганцю.

Лабораторна робота № 6

Обшая характеристика аніонів

Аніони поділяються на III аналітичні групи. У I групу входять аніони СО 3 2 -, HPO 4 2 -, SO 4 2 -, SO 3 2 -, CrO 4 2 - та інші Груповий реагент для I групи аніонів BaCl 2, який тримає в облозі їх в нейтральній і слабощелочной середовищі, утворюючи білі опади.

У II групу входять аніони Cl -, Br -, J -, S -, CNS -, CN - та інші. Вони осідають груповим реагентом AgN О 3 з слабокислих розчинів.

У III групи входять аніони NO 3 -, NO 2 -, CH 3 СОО -, ClO 3 -, MnO 4 - та інші. Солі барію і срібла III групи аніонів розчиняються у воді і групової реагент у них відсутня.

Реакції аніонів I групи.

При дії на аніони I групи розчином BaCl 2 утворюється опади, розчинні в різних кислотах. Цим скористаємося при виявленні аніонів I групи.

1. СО 3 2 + BaCl 2 → Ba СО 3 ↓ +2 Cl -

До 2-3 крапель СО 3 2 - доливають, 2-3 краплі BaCl 2 утворюється білий осад розчинний у оцтової кислоти з виділенням газів:

Ba СО 3 +2 CN 3 СООН → Ba (C Н 3 СОО) 2 + H 2 O + СО 2

2. HPO 4 Лютий + BaCl 2 → BaHPO 4 ↓ + 2 Cl -

Осад гідрофосфату барію розчиняється в сильних кислотах без виділення газу:

BaHPO 4 + 2Н Cl → BaCl 2 + H 3 PO 4

3. Сульфат кислоти теж утворюють з BaCl 2 Білий осад, але не розчинний ні в яких кислотах.

SO 4 2 - + BaCl 2 → BaSO 4 ↓ + 2 Cl -

До 2-3 крапель SO 4 2 - доливають 2-3 краплі розчину У aCl 2. Утворюється білий осад не розчинний у кислотах.

Реакція аніонів II групи

II група аніонів (Cl -, J -) утворюють з AgNO 3 опади білого і жовтого кольорів.

1. Cl - + AgNO 3 → AgCl ↓ + NO 3 -

До 2-3 крапель іонів Cl - доливають 2-3 краплі розчину AgNO 3. Утворюється білий осад. Якщо до осаду долити 3-4 краплі NH 4 OH осад розчиняється, утворюючи аміачний комплекс:

AgCl ↓ + 2 NH 4 OH → [Ag (NH 3) 2] Cl + 2 H 2 O

2. J - + AgNO 3 → AgJ ↓ + NO 3 -

До 2-3 крапель іонів J - доливають, 2-3 краплі AgNO 3 утворюється жовтий осад не розчинний у NH 4 OH

Щоб переконатися, що J - присутній, використовують його реакцію з Pb (NO 3) 2

2J - + Pb (NO 3) 2 → PbJ 2 ↓ + 2NO 3 -

До 2-3 крапель іонів J - доливають 2-3 краплі Pb (NO 3) 2 утворюється осад яскраво жовтого кольору.

Реакція аніонів III групи

Аніони III групи (NO 3 - та CH 3 СОО -) не мають групового реагенту і їх можна відкривати дробовим методом, тобто відкриття одного іона не заважає іншій.

Реакція відкриття аніонів NO 3 -

Реакція з сульфатом заліза.

2NO 3 - + 2Fe 2 + + 8H + → 2Fe 3 + + 2NO ↑ + 4H 2 O

До 2-3 крапель NO 3 - додають 2 шпателя сухої солі FeSO 4 і 3-4 краплі концентрованої сірчаної кислоти. Утворюється газ NO який, окислюючись киснем повітря з безбарвного переходять в бурий:

2 NO + O 2 → NO 2

Реакція відкриття аніонів CH 3 СОО -

Реакція відкриття іонів CH 3 СОО - хлоридом заліза (III)

FeCl 3 + 3 CH 3 СОО Na → Fe (CH 3 COO) 3 + 3 NaCl

До 2-3 крапель ацетат іонів приливає 1-2 краплі хлориду заліза. Утворюється розчин червонуватого кольору.

Лабораторна робота № 7

Аналіз суміші аніонів трьох груп

До 2-3 крапель контрольної суміші доливають 2-3 краплі BaCl 2. Якщо утворюється білий осад, то присутній аніони I групи. До осадку доливають 3-4 краплі оцтової кислоти. Якщо осад розчиняється з утворенням газу СО 2, значить присутні аніони карбонату. Якщо осад не розчиняється, то доливають 2-3 краплі азотної кислоти. Якщо осад розчиниться, то присутні аніони гідрофосфату, якщо не розчиниться, присутні сульфат іони.

2. Відкриття аніонів II групи.

До 2-3 - краплях контрольної суміші доливають 2-3 - краплі AgNO 3. Якщо утворюється осад, то присутні аніони II групи. До осадку доливають 3-4 краплі гідроокису амонію. Якщо осад повністю розчиняється, то присутні аніони хлору. Якщо осад не розчиняється то його, центрифугують, розчин переливають в іншу пробірку і додають 2-3 краплі азотної кислоти. Якщо знову утворюється осад білого кольору, значить присутні іони хлору.

Для визначення іонів йоду до 2-3 краплях контрольного розчину доливають 2-3 краплі нітрату свинцю. Якщо утворюється осад яскраво-жовтого кольору, то присутні іони йоду.

3. Аналіз III групи аніонів.

Іони нітрату і ацетату визначають по реакціях зазначеним вище, тобто нітрат іон дією FeSO 4 і концентрованої сірчаної кислотою, а ацетат-іон дією хлориду заліза.

Лабораторна робота № 8

Аналіз сухої солі

I. Розчинення сухої солі.

Частина сухої солі переносять в пробірку, доливають чверть пробірки води і ретельно струшують. Якщо сіль не розчиняється, то спочатку його розчиняють в оцтової, далі в азотної кислоті.

II. Аналіз катіонів.

1. Якщо сіль складається з катіонів III групи, утворення осаду з сульфідом амонію, то визначення проводять згідно з аналізом суміші III групи катіонів.

2. Якщо не утворюється осад с (NH 4) 2 S, то катіон або I або II групи. У цьому випадку перевіряють наявність II групи дією карбонату амонію. При утворенні білого осаду проводять реакції відкриття барію і кальцію.

2. Якщо при дії карбонату амонію не утворюється білий осад, значить присутні катіони тільки I групи і проводять відкриття катіонів амонію, магнію і калію.

III. Відкриття аніонів.

Це визначення проводять за методом аналізу суміші аніонів трьох груп, що зазначено було вище.

Лабораторна робота № 9

КІЛЬКІСНИЙ АНАЛІЗ

Гравіметричний метод аналізу

Визначення кристалізаційної води в солі BaCl 2 ∙ 2 H 2 O

Гравіметричний (ваговий) аналіз проводять двома методами:

1) метод отгонки

2) метод осадження

Визначення кристалізаційної води проводять методом відгону.

Воду, що входить в структуру кристалів деяких речовин-кристалогідратів, називають кристалізаційної водою. Зміст кристалізаційної води в різних кристалогідрату різна і відповідає певним хімічним формулами: H 2 C 2 O 4 ∙ 2 H 2 O, BaCl 2 ∙ 2 H 2 O, CuS О 4 ∙ 5 H 2 O, Na 2 SO 4 ∙ 10 H 2 O і т.д. Проте залежно від температури, вологості повітря і природи кристалогідратів вода може вивітрюватися з кристалів, тобто кількісно може зменшуватися або навіть збільшуватися. Тому щоб знати точну хімічну формулу кристалогідратів проводять визначення кристалізаційної води.

Метод заснований на виділенні води при нагріванні, тобто на методі отгонки. Якщо розглянути на прикладі BaCl 2 ∙ 2 H 2 O, то точну наважку цієї солі (1-1.% Г) поміщають в тигель і нагрівають в сушильній шафі при 120-125 о С. Ще не перестане змінюватися маса (висушування до постійної маси)

BaCl 2 лютого H 2 O → BaCl 2 + 2 H 2 O

Хід визначення

Фарфоровий тигель або бюкс ретельно миють і висушують 5-10 хв в сушильній шафі і охолоджують 20 хв. в ексикаторі і зважують спочатку на технохіміческіх, потім на аналітичних вагах.

Точну наважку солі BaCl 2 ∙ 2 H 2 O (1-1,5 р.) поміщають в тигель і висушують в сушильній шафі 2 години при 120-125 о С. Тигель з сіллю виймають щипцями і переносять в ексикатор, охолоджують 20 хв. і зважують на аналітичних вагах записавши масу. Тигель знову поміщають у сушильну шафу і висушують 1 годину. Охолодивши тигель в ексикаторі знову зважують. Якщо різниця в масі становить не більше 0,0002 р. вважається, що вода повністю вилучена.

Після висушування до постійної маси роблять розрахунок змісту кристалізаційної води.

РОЗРАХУНКИ:

Покладемо, що результати зважування такі:

Маса тигля 10,6572 р.

Маса тигля з речовиною 11,9746 р.

Навішування солі буде 1,3274 р.

Маса тигеля з речовиною після висушування

1 е зважування 11,7629

2 е зважування 11,7624

3 е зважування 11,7622

З результатів зважування видно, що друге і третє зважування досить близькі, тому відкидають перший результат і беруть середній з двох наступних:

(11,7624 +11,7622) / 2 = 11,7623

По різниці маси тигля з речовиною до висущіванія і після знаходять масу кристалізаційної води:

11,9846 - 11,7623 = 0,2223 р.

Процентний вміст кристалізаційної води знаходять з пропорції:

У 1,3272 р. навішування міститься 0,2223 р. H 2 O

в 100 г. Х 2 H 2 O

Титриметричний МЕТОДИ АНАЛІЗУ

Метод нейтралізації

У титриметрическим (об'ємному) аналізі розчин з точно відомою концентрацією (титрованих або стандартний розчин) поміщають в бюретку і по краплях доливають до досліджуваного розчину з відомим об'ємом, поміщений в конічну колбу і постійно перемішують. За зміною забарвлення індикатора або іншими ознаками визначають еквівалентний об'єм, витрачений на реакцію і підставляючи його значення (V) в розрахункові формули визначають кількість досліджуваної речовини.

Метод нейтралізації або кислотно-основного титрування заснований на реакції:

H + + OH - = H 2 O

і дозволяє визначати концентрації кислот, лугів, гідролізується солей і т.д.

Лабораторна робота № 10

Визначення процентного вмісту кислот

Робота проводиться в такій послідовності.

1. Приготування 250 мл 0,1 нормального стандартного розчину щавлевої кислоти.

2. Приготування 250 мл 0,1 нормального розчину лугу з 4%-ного розчину.

3. Визначення точної концентрації приготовленої лугу.

4. Визначення процентного вмісту контрольного розчину кислоти.

Теоретичний розрахунок

1. Розрахунок маси щавлевої кислоти для приготування 250 мл 0,1 нормального розчину

М H 2 C 2 O 4 2 H 2 O = 126 р.

г-екв. H 2 C 2 O 4 2 H 2 O = 126:2 = 63 м.

Якщо: 1000мл - 1г-екв - 1 N

значить: 1000 мл - 63 р. - 1 N

1000 мл - 6,3 м. - 0,1 N

250 мл - Х р. - 0,1 N

звідси:

Значить, для приготування 0,1 N розчину на аналітичних вагах відмірюємо 1,5757 г щавлевої кислоти, переносимо в колбу на 250 мл, розчиняємо в невеликій порції води, доливають до мітки воду і ретельно перемішуємо.

2. Приготування 250 мл 0,1 N розчину NaOH з 4% розчину.

М NaOH = 40 г. Г - екв NaOH = 40 г.

Якщо: 1000 мл - 40 г - 1 N

1000 мл - 4 г - 0,1 N

250 мл - Х г - 0,1 N

звідси: Х = (250 · 4): 1000 = 1 г

Значить для приготування 250 мл 0,1 N розчини NaOH необхідно взяти 1г лугу. Але NaOH сильно притягує вологу і практично наважку його на аналітичних вагах відважити неможливо. Тому розчин будемо готувати з заздалегідь приготовленого ~ 4%-ного розчину. Розрахуємо скільки мл 4%-ного NaOH необхідно взяти, щоб розчин містив 1 г

Якщо 100 мл - 4 г - 4%

Х мл - 1 г

Х = (100 1): 4 = 25 мл

Значить, щоб приготувати 250 мл 0,1 N розчину NaOH, відбираємо мірним циліндром 25 мл 4% розчину NaOH го, доливають в колбу на 250 мл, доливають до мітки воду і ретельно перемішуємо.

3. Визначення точної концентрації NaOH

У конічну колбу за допомогою піпетки або бюретки доливають 10 мл 0,1 N щавлевої кислоти, додаємо 1-2 краплі індикатора - фенолфталеїну (ф-ф) і тітруем, доливаючи по краплях з бюретки розчин NaOH до появи слаборозовим забарвлення.

H 2 C 2 O 4 + 2 NaOH - Na 2 C 2 O 4 + 2 H 2 O

Досліди повторюємо 4 рази і результати записуємо в таблицю

V H 2 C 2 O 4, мл

10

10

10

10

V NaOH, мл





З трьох близьких значень обчислюємо середній результат і за формулою розраховуємо нормальність NaOH:

4. Визначення% вмісту кислоти.

У мірну колбу на 250 мл приливають 5-10 мл контрольної кислоти, розбавляють до мітки водою і ретельно перемішують. За допомогою піпетки або бюретки відбирають 10 мл кислоти, доливають в конічну колбу, додають 1-2 краплі фенолфталеїну і титрують робочим розчином NaOH до блідо-рожевого забарвлення. Досліди повторюють 4 рази і результати титрування записують в таблицю.

З трьох близьких результатів розраховують середній і за формулою визначають процентний вміст кислоти:

Лабораторна робота № 11

МЕТОДИ ОКИСНО - відновного титрування

Перманганатометрія

Метод заснований на високій окисної здатності перманганат іонів в кислому середовищі, наприклад іонів Fe 2 + за реакцією:

5Fe 2 + + MnO 4 - + 8H + - 5Fe 3 + + Mn +2 + 4H 2 O

Порядок виконання роботи:

1. Приготування 250 мл 0,05 N розчину КМ nO 4 з ~ 3% розчину.

2. Визначення точної концентрації KMnO 4

3. Визначення грамового вмісту заліза.

Теоретичні розрахунки

1. Розрахуємо скільки мл. 3% розчину KMnO 4 необхідно для приготування 250 мл 0,05 розчину

1000 мл - 1 г - екв - 1 N

1000 мл - 31,61 г - 1 N

1000 мл - 1,5805 г - 0,05 N

250 мл - Х г - 0,05 N

Наш вихідний розчин 3% тому:

100 мл - 3 г - 3%

Х мл - 0,395 г - 3%

Значить, щоб приготувати 250 мл. 0.05 N розчин KMnO 4 відбираємо мірним циліндром 13,2 мл 3% розчину KMnO 4, приливає в колбу на 250 мл, доливаємо до мітки воду і ретельно перемішуємо.

2. Визначення точної концентрації KMnO 4: за допомогою піпетки або бюретки відбираємо 5 мл 0,1 N щавлевої кислоти, доливають в конічну колбу, додаємо 10-15 мл 10% іншої H 2 SO 4 нагріваємо до ~ 80 о С і тітруем в гарячому вигляді розчином KMnO 4 до слабо-рожевого забарвлення. Після додавання 1-2 крапель KMnO 4 суміш ретельно перемішуємо до знебарвлення потім продовжуємо титрувати звичайним способом.

5C 2 O 4 2 - + KMnO 4 - + 16 H + - KMn 2 + + 8H 2 O + 10СО 2

Досліди повторюємо 4 рази і з трьох близьких результатів беремо середній і за формулою розраховуємо нормальність KMnO 4

3. Визначення грамового змісту Fe 2 +

До контрольного розчину заліза в конічній колбі приливає 10-15 мл 10% розчину H 2 SO 4 і тітруем робочим розчином KMnO 4 до блідо-рожевого забарвлення. Після додавання 1-2 крапель KMnO 4 розчин ретельно перемішуємо до знебарвлення і далі тітруем звичайним способом.

Грамові вміст заліза розраховуємо за формулою:

Лабораторна робота № 12

Йодометрії

Визначення грамового вмісту міді (Cu 2 +)

Метод заснований на окислювально-відновних процесах, пов'язаних з окисленням іонів J - до J 2

2 J - - 2 e → J 2

Порядок виконання роботи.

1. Приготування 250 мл 0,1 N розчину K 2 Cr 2 O 7

2. Визначення концентрації робочого розчину Na 2 S 2 O 3

3. Визначення грамового вмісту міді.

Теоретичні розрахунки

1. Приготування 250 мл 0,1 N розчину K 2 Cr 2 O 7.

Значить 1000 мл - 49,03 г - 1 N

1000 мл - 4,903 г - 0,1 N

250 мл - Х г - 0,1 N

Значить, щоб приготувати 250 мл 0,1 N розчину необхідно на аналітичних вагах зважити 1,2257 г K 2 Cr 2 O 7 перенести в мідну колбу, розчинити в невеликій кількості води, долити до мітки водою і ретельно перемішати.

2. Визначення концентрації Na 2 S 2 O 3:

У конічну колбу доливають мірним циліндром 5-7 мл 20%-ного розчину KJ і 1-15 мл 10%-ного розчину H 2 SO 4. За допомогою піпетки або бюретки додають 1 - мл 0,1 N розчину K 2 Cr 2 O 7, накривають колбу годинниковим склом і залишають в темноті 5 хв для завершення реакції:

Cr 2 O 7 2 - + 6 J - + 14 H + - 3 J 2 + 2 Cr 3 + + 7 H 2 O

Утворився J 2 розчин бурого кольору титрують тіосульфатів (Na 2 S 2 O 3) до солом'яно-жовтого кольору. Потім доливають 5 мл розчину крохмалю і утворився розчин синього кольору відтитровують тіосульфатом до блідо-зеленого кольору:

J 2 + 2 S 2 O 3 2 - - 2 J - + S 4 O 6 2 -

Досвід повторюють 4 рази і з трьох близьких розраховують середній результат і нормальність тіосульфату обчислюють за формулою:

3. Визначення грамового змісту Cu 2 +:

У конічну колбу з досліджуваним розчином міді доливають з мірного циліндра 15 мл 20%-ного розчину KJ і 2 мл 10% K 2 SO 4 колбу накривають годинниковим склом і залишають в темноті на 5 хвилин для завершення реакції:

Cu 2 + + 4 J - - 2 CuJ ↓ + J 2

Образовавшую буру каламуть титрують тіосульфатом до блідо-жовтого кольору, доливають 5 мл розчину крохмалю і титрують до зникнення синього забарвлення. Досліди повторюють 4 рази, з близьких 3 значення обчислюють середній результат і розраховують грамові зміст Cu 2 + за формулою:

г-екв Cu 2 + = Г-атому = 63,54 р.

Лабораторна робота № 13

Методи комплексоутворення

На практиці аналітичної хімії частіше використовують комплексон-III. Це двонатрієва сіль етилен діамінотетроуксусной кислоти, який утворює з багатьма металлоіонамі внутрішньокомплексні з'єднання.

Регулюючи pH середовища і підбираючи відповідні індикатори методом комплексонометріі можна визначати дуже багато металів, загальну жорсткість води і т.д.

Індикатори, що застосовуються в комплексонометріі називають металлохромнимі індикаторами. Вони теж утворюють з іонами металів комплекси, пофарбовані в різні кольори.

Визначення загальної жорсткості води.

Порядок виконання роботи.

1. Приготування 250 мл ~ 0,1 N розчину комплексона - III

2. Визначення точної концентрації комплексона - III

3. Визначення загальної жорсткості водопровідної води.

1. Приготування 250 мл 0,1 N розчину комплексона-III теоретичний розрахунок.

М К-III = 372 р.

Значить: 1000 мл - 186 р. - 1 N

1000 мл - 18,6 р. - 0, N

250 мл - Х 2 - 0,1 N

Значить, щоб приготувати 250 мл 0,1 N розчину на аналітичних вагах відбираємо 4,65 г комплексона III, переносимо в колбу на 250 мл, розчиняємо в невеликому об'ємі води, доливають потім до мітки воду і ретельно перемішуємо.

2. Визначення точної концентрації комплексона III

У конічну колбу за допомогою піпетки або бюретки відбираємо 10 мл 0,1 N розчину нітрату або хлориду цинку, додаємо 10-15 мл амонійній буферної суміші, на кінчику штапелю індикатор хромоген чорний і утворився розчин червоного кольору тітруем комплексному-III до синього забарвлення. З чотирьох визначень беремо середній результат трьох близьких результатів і розраховуємо нормальність комплексона III за формулою:

3. Визначення загальної жорсткості води.

У конічну колбу приливає відміряний мірним циліндром 100 мл водопровідної води, додаємо 10-15 мл амонійній буферної суміші, на кінчику штапелю індикатор хромоген чорний і тітруем червонуватий розчин комплексоном III до синього кольору.

Визначення повторюємо чотири рази і результати записуємо в таблицю. З трьох близьких результатів розраховуємо середній і розраховуємо загальну жорсткість води за формулою:

ЛІТЕРАТУРА

1. Міркамілова М.С. «Аналітик Киме», Тошкент, 2003 й.

2. Міркомілова М.С. «Аналітик Киме», Тошкент, 2000 й.

3. Васильєв В.П. «Аналітична хімія» 1-2 тому. М., Хімія, 1089

4. Алексєєв В.М. Курс якісного хімічного полмікроаналіза. М., Хімія, 1972 р.

5. Алексєєв В.М. «Кількісний аналіз». М., Хімія, 1972 р.

6. Крешков А.Н. «Основи аналітичної хімії» 1-2 тому. М., Хімія, 1965 р.

Додати в блог або на сайт

Цей текст може містити помилки.

Хімія | Лабораторна робота
134.3кб. | скачати


Схожі роботи:
Фізико-хімічні методи аналізу їх класифікація та основні прийоми
Фізико-хімічні методи аналізу рефрактометрія спектральний аналіз
Фізико хімічні методи аналізу їх класифікація та основні прі ми
Хімічні методи отримання порошкоподібних матеріалів і видобування заліза
Фізико хімічні методи визначення залишкових концентрацій хлорорганічних пестицидів у продуктах
Методи аналізу зарплати
Методи фінансового аналізу
Методи аналізу ринку
© Усі права захищені
написати до нас
Рейтинг@Mail.ru