Розробка іонометріческой методики визначення четвертинних амонієвих солей

[ виправити ] текст може містити помилки, будь ласка перевіряйте перш ніж використовувати.


Нажми чтобы узнать.
скачати

Немирівський А.М.

Моєю першою роботою в лабораторії клатратное сполук (Інститут неорганічної хімії, м. Новосибірськ) була розробка іонометріческой методики визначення четвертинних амонієвих солей в екстрагентів. Методики повинні були бути засновані на наукових матеріалах, авторами яких були Б. С. Смоляков і В. В. Коковкін.

Розповім в двох словах про ці матеріали. Вищезазначені автори займалися дослідженням властивостей іоноселективних електродів оборотних до катіонів четвертинних амонієвих солей. Конструкція електродів була проста. Діоктилфталат змішувався з вугільним порошком до утворення густої пасти. Цією пастою набивалися скляна трубка. З одного кінця трубки в пасту занурювалася дріт, яка служила струмовідводом приготованого іоноселективного електрода. Дослідження властивостей електрода такого роду показали, що основний хімічний принцип його функціонування заснований на властивості гідрофобності четвертинних катіонів. У зв'язку з цим, автори показали, що крім четвертинних амонієвих катіонів, електрод звернемо до третинним сульфоніевим, третинним фосфонієві катіонів, а також до солей амінів. Чим вище гідрофобність катіона, тим нижче межа виявлення і вище селективність визначення досліджуваного іону.

Об'єктом аналізу для методики, що я повинен був розробити, були тріоктілметіламмонія нітрат (томи), тріалкіл (С7 - С9) метіламмонія нітрат (тама) і тріалкілбензіламмонія нітрат (Таба). Потрібно було враховувати ще й та обставина, що екстрагент міг містити деякі кількості солей амінів, які могли утворюватися на етапі органічного синтезу цих екстрагентів.

Для визначення вищезгаданих об'єктів мені було рекомендовано використовувати титрування тетрафенілборатом натрію (ТФБН), так як при цьому утворюються нерозчинні у воді опади. Було відомо, що потенціометричне титрування четверичная амонієвих солей проходить з великими стрибками титрування, що, безумовно, повинно було б приводити до пристойної точності визначення (рис. 1, криві 1,2).

Рис.1. Криві титрування 0,001 М розчинів ТОМА (1), тама (2), ТБАЙ (3)

Однак на практиці ця перевага зводиться нанівець одним серйозним недоліком. Справа в тому, що чим вище гідрофобність четвертіченого катіона, тим необхідно більше часу для встановлення стабільного значення потенціалу іоноселективного електрода. Крім того, продукт реакції тетрафенілбората з тама, Тома і ТАБАЛА випадає не у вигляді звичайного осаду, а утворює колоїдні розчини, які в процесі титрування руйнуються, утворюючи надзвичайно липкий осад. Цей осад прилипає до поверхні мембрани, не покращуючи показники стабільності потенціалу. У кінцевому підсумку ці фактори призводять до того, що одиничне визначення може тривати 1-1,5 години.

Для прискорення процедури аналізу мною була запропонована процедура непрямого визначення. До розчину ТАМА додається надлишок тетрафенілбората натрію. Через 5-10 хвилин у цю суміш додається стандартний розчин йодиду ліганду (ТБАЙ), який потім і титрів. Що дає така процедура? По-перше, відомо, що катіон тетрабутіаммонія значно легше титри, хоча і з меншим стрибком потенціометричного титрування (рис.1, крива 3). По-друге, осад тетрафенілбората ліганду має яскраво виражений сиплеся вид, який чудово збирає на себе липкий осад з'єднання четвертинних амонієвих солей з тетрафенілборатом. Підсумком запропонованої процедури аналізу було зменшення часу аналізу до 15-20 хвилин.

У кінцевому вигляді методика аналізу екстрагентів виглядала наступним чином.

Хід визначення

Наважку екстрагенту розчинити в етанолі, перенести в колбу на 50 мл і довести розчин до мітки чистим етанолом. 5 мл цього розчину помістити в склянку і додати 5 мл розчину тетрафенілбората натрію (0,005 М) і близько 40 мл розчину NaOH (0,01 М). Розчин лугу потрібен для запобігання впливу амінів. Через 5 хвилин до суміші додати стандартний розчин йодиду ліганду (0,005 М). Далі в розчин занурити електрод на четвертинні солі амонію і хлорсеребряного електрод порівняння, підключені до іономір. Провести титрування тетрафенілборатом (0,005 М). За результатами титрування побудувати графік в координатах E від V, де Е - різниця потенціалів електродів; V - обсяг титранту.

Приготування розчинів

Йодид ліганду готується 2-разового перекристалізацією з ацетону готового реактиву. Розчин готується розчиненням навішування реактиву у воді.

Тетрафенілборат натрію теж готується розчиненням навішування, але потім титр розчину визначається за йодиду ліганду.

Додати в блог або на сайт

Цей текст може містити помилки.

Виробництво і технології | Доповідь
8.8кб. | скачати


Схожі роботи:
Розробка іонометріческой методики
Розробка методики визначення ультрамікрограммових кількостей важких металів методом інверсійної
Визначення екскурсійної методики
Розробка методики дослідження
Розробка методики викладання психології
Розробка методики оптимізації конфліктів в організації
Розробка методики аналізу результатів геодезичних вимірювань пр
Розробка та апробація методики психологічного консультування агресивних дітей 2
Розробка та апробація методики психологічного консультування агресивних дітей
© Усі права захищені
написати до нас
Рейтинг@Mail.ru