Лабораторний КРС-спектрометр

[ виправити ] текст може містити помилки, будь ласка перевіряйте перш ніж використовувати.


Нажми чтобы узнать.
скачати

Федеральне агентство з освіти

Томський державний університет

Фізичний факультет

Кафедра оптики і спектроскопії

Лабораторний ВРХ - спектрометр.

(Курсова робота)

Виконав: студент 4 курсу

Луговський А. А.

Науковий керівник:

Корольов Б. В.

Зав. кафедрою:

професор Майєр Г. В.

Томськ - 2007

Зміст

Введення ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... 3

  1. ВРХ - спектрометр ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .6

    1. Обмеження, що накладаються джерелом ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .. 6

    2. Блок - схема спектрометра ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .. 8

    3. Перетворювач напруга - частота AD 652 ... ... ... ... ... ... ... ... ... .. 11

    4. Концепція дворівневого управління ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .. 14

  1. Випробування ВРХ - спектрометра ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .17

Висновок ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... .20

Список літератури ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... 21

Введення.

Комбінаційне розсіювання світла (КРС) - розсіяння в газах, рідинах і кристалах, що супроводжується появою додаткових частот у розсіяному світлі. Явище комбінаційного розсіяння було відкрито Г.С. Ландсбергом і Л. І. Мандельштамом в 1928 році при дослідженні розсіяння світла в кристалах і одночасно Ч. В. Раманом і К. С. Крішнаном при дослідженні розсіяння світла в рідинах. Після відкриття цього явища почалися широкі дослідження ВРХ як у нашій країні, так і за кордоном. В даний час комбінаційне розсіювання світла оформилося в самостійний розділ спектроскопії.

Спектроскопія комбінаційного розсіювання світла (КРС) заснована на здатності молекул розсіювати світло з частотами при освітленні їх монохроматичним випромінюванням з частотою , Причому різниця частот строго індивідуальна для кожного сорту розсіюючих молекул і не залежить від частоти [1]. Використання ВРХ при дослідженні речовини дослідник отримує можливість одночасного детектування всіх молекулярних компонентів середовища за допомогою одного джерела світла (лазера) з фіксованою (довільній) частотою випромінювання . При цьому сигнал ВРХ будь молекулярної компоненти газового середовища пропорційний її концентрації, практично безінерционних, не схильний до гасіння і не залежить від складу середовища. Завдяки цьому, спектроскопія ВРХ особливо перспективна для визначення якісного та кількісного складу середовищ складного молекулярного складу. На жаль, інтенсивність ліній у спектрах КРС дуже мала і, тому, для їх реєстрації потрібна складна і дорога апаратура. Метод КРС є єдиним оптичним методом діагностики молекулярних середовищ, склад яких заздалегідь невідомий.

Для отримання спектрів комбінаційного розсіювання використовують ВРХ - спектрометри, що складаються з лазерного джерела випромінювання, кювети з досліджуваної середовищем, монохроматора, приймача розсіяного випромінювання та системи обробки електричних сигналів. Як приймачі випромінювання в ВРХ - спектрометрах використовуються як одноканальні, так і багатоканальні приймачі. До одноканальним приймачів відносяться фотоелектронні помножувачі (ФЕП), що володіють високою чутливістю. Реєстрація спектру ВРХ за допомогою ФЕП здійснюється методом сканування. При такому способі реєстрації різні ділянки спектру записуються не одночасно. Для вирішення проблеми одночасності служать багатоканальні приймачі випромінювання: фотодіодному ПЗС лінійки і матриці. Приймачі із зарядовим зв'язком (ПЗЗ) представляють собою напівпровідникові кристали з тисячами фоточутливих елементів. Чутливість окремої елементу помітно поступається чутливості ФЕП. Однак, на відміну від ФЕУ, ці фотоприймачі дозволяють одночасно реєструвати тисячі точок спектру.

В даний час велику роль при проведенні спектральних вимірювань грає комп'ютер. Це повною мірою відноситься і до спектрами КРС. Комп'ютер застосовують як для автоматизації експериментальних установок, так і для виконання важкої рутинної роботи, пов'язаної з обробкою отриманих в ході експерименту даних. Автоматизація КРС-спектрометра з допомогою комп'ютера полягає в управлінні процесом сканування спектральної картини, відніманні фону, обумовленого темнових струмами приладу, а також в організованому надання даних у файлах бібліотек і наочну візуалізацію спектрів на екрані монітора. Після появи автоматизованих установок істотно спростився процес розшифровки ліній спектрів КРС.

Метою даної курсової роботи є розробка лабораторного КРС-спектрометра, призначеного для спостереження явища комбінаційного розсіяння світла в рідинах.

  1. ВРХ - спектрометр

    1. Обмеження, що накладаються джерелом

При використанні імпульсного лазера на парах міді в якості джерела енергії для отримання спектрів комбінаційного розсіяння виникли деякі проблеми, які обговорюються в даному розділі.

По-перше, той факт, що лазер імпульсний, а не безперервний, одразу позбавив нас можливості використовувати метод рахунку фотонів. Дійсно, за лазерним імпульсом, який триває протягом 20 нс, слідує перерва, який триває протягом 100000 нс. Виходить, що 99,98% часу випромінювання взагалі відсутня. Для вирішення цієї проблеми може послужити швидкий аналого-цифровий перетворювач (АЦП), який буде включатися тільки на час імпульсу. Однак, такі АЦП, як правило, мають надмірно високу вартість. У нашій установці використаний метод інтегрування фотоструму, при якому випромінювання за весь час експозиції усереднюється. На жаль, при цьому інтегрується і весь темнової фотострум, що знижує і чутливість, і динамічний діапазон спектрометра.

По-друге, в спектрі випромінювання мідного лазера присутні розрядні лінії. Їх добре видно на малюнку 1, який був знятий під час відсутності кювети з рідиною. Ці лінії, при використанні лазера в інших цілях (наприклад, у медицині), не створюють перешкод в роботі через свою щодо малої інтенсивності. При спостереженні ж спектрів комбінаційного розсіяння інтенсивність цих ліній виявляється більше інтенсивності сигналу КР. Так само вони закривають собою значну частину спектральної картини і, зокрема, місця можливого виявлення ліній КР.

По-третє, лазер генерує випромінювання на двох довжинах хвиль. Це призводить до появи двох наборів ліній КР. Крім необгрунтованого ускладнення спектра це може призвести до накладення ліній з різних наборів і неможливості визначення інтенсивності цих ліній.

Таким чином, безпосереднє використання даного лазера вельми складно: необхідна розробка якоїсь оптичної системи для виділення єдиної лінії випромінювання, що неминуче пов'язано з додатковими втратами потужності випромінювання.

Малюнок 1. Спектр випромінювання лазера на парах міді в спектральному інтервалі, цікавому для вивчення КР.

1.2 Блок - схема спектрометра.

Для автоматизації ВРХ - спектрометра розроблений інтерфейс пристрою сполучення експериментальної установки з ЕОМ, схема якого показана на малюнку 1. Особливість даної установки є наявність керуючого мікроконтролера, який грає роль посередника між ЕОМ і об'єктами управління. Детальніше ця роль буде описана в розділі «концепція дворівневого управління».

В якості джерела випромінювання використовується імпульсний лазер на парах міді, що генерує випромінювання на двох довжинах хвиль ( нм і нм). Лазер розташований на досить великій відстані від спектрометра, під прямим кутом до нормалі падіння випромінювання на діафрагму. Таким чином, практично виключається поява в спектрі паразитних розрядних ліній, які значно ускладнюють роботу, а так само з'являється можливість використання в якості монохроматора лазерного випромінювання послідовності призми і діафрагми. Призма розкладає жовту і зелену лінії генерації, а також численні розрядні лінії в спектр, а діафрагма пропускає лише збуджує випромінювання з довжиною хвилі нм. Збирає лінза 1 фокусує це випромінювання в кюветі з досліджуваною рідиною. Лінза 2 фокусує зображення утворилася перетяжки на вхід монохроматора МДР-23. Важливо зауважити, що зображення перетяжки розглядається під прямим кутом до падаючого на зразок випромінювання, оскільки в цьому напрямку релеевское розсіювання має найменшу величину і дозволяє спостерігати лінії КР.

Монохроматор МДР-23 забезпечений чотирьохфазним кроковим двигуном, який забезпечує установку довжини хвилі в площині вихідний щілини шляхом повороту дифракційної решітки. Дифракційна решітка проектує зображення спектра на вхід фотоелектронного помножувача (ФЕП), до якого високовольтним (-2000В) стабілізованою блоком живлення. Анодний струм ФЕП надходить на підсилювач постійного струму (ППС), який виконує функцію перетворення струм-напруга. Крутизна перетворення - 6 В / мкА. Величина напруги на виході ППС пропорційна інтенсивності вимірюваного світлового сигналу з високою лінійністю.

Для оцифровки отриманого таким способом напруги використовується інтегруючий перетворювач напруга - частота (ПНЧ), спеціалізована мікросхема AD 652 фірми Analog Devices. Поєднання ППС + ПНЧ дозволяє вимірювати як постійні, так і мінливі в часі сигнали, і навіть імпульсні. Отриманий частотний потік надходить на лічильник мікроконтролера. Кількість імпульсів, накопичене за певний фіксований інтервал часу, і утворює відлік вимірюваного сигналу, який через стандартний COM-порт передається в ЕОМ.

Для управління кроковим двигуном використаний штатний заводський блок управління крокового двигуна (БУШД). Однак, логіка управління двигуном в БУШД нами відключена, і він використовується лише як джерело живлення обмоток двигуна. Логіка управління двигуном реалізована в мікроконтролері.

Таким чином, спектрометр являє собою автоматизовану експериментальну установку, яка є сукупністю спектральної та вимірювальної апаратури, а також комп'ютера.

Малюнок 2. Блок схема ВРХ - спектрометра

1.3 Перетворювач напруга - частота AD 652.

Важливим елементом вимірювального тракту КРС-спектрометра є перетворювач напруги в частоту (ПНЧ) з зрівноважуванням зарядів - мікросхема AD 652. Така увага до цієї мікросхемі в даній роботі обумовлено тим, що саме метричні властивості ПНЧ визначають всі метричні властивості установки, оскільки після ПНЧ вся подальша обробка ведеться в цифровому представленні, без накопичення похибки.

У цій мікросхемі вхідне аналогове напруга перетвориться у вихідну імпульсну послідовність, частота якої пропорційна вхідній напрузі. Це здійснюється електричною схемою, наведеної на рис.2.

Малюнок 3. Електрична схема ПНЧ AD 652.

Малюнок 4. Діаграма роботи інтегратора

У залежності від вихідного сигналу компаратора імпульси струму фіксованого тривалості (тобто з фіксованим приростом заряду) підключаються при кожній зміні тактових імпульсів або до суммирующем входу, або до землі, що дозволяє підтримувати нульовий середній струм на суммирующем вході. Це принцип урівноваження [4] (Його особливість полягає в застосуванні конденсатора для відстеження відношення рівня вхідного сигналу до еталонного: рис. 2). Лічильник відслідковує кількість імпульсів підключення до суммирующем входу (не більше 2млн). Отримане число буде пропорційно середньому вхідного рівня за це число тактових імпульсів. Після того, як сигнал виходу інтегратора досягає порогу компаратора, вихід вентиля AND переходить у верхнє стан. Нічого не відбувається, поки нульовий рівень тактового генератора не потрапляє на вхід тригера. У цей момент, тактовий генератор перебуває в стані нижнього рівня, тому тригер не змінює стан. Коли генератор повертається в одиничний стан, тригер також переходить в одиничний стан (рис. 4) і дає команду перемикачу відняти з інтегратора певний наперед заданий значення; в цей самий момент, тригер дає команду вентиля AND встати в нижнє стан виходу. На наступному негативному такті генератора, нижнє вихідна стан вентиля AND передається на вхід D тригера. Коли генератор повертається у верхнє стан, вихід тригера переходить в нижнє стан і дає команду перемикачу повернутися в режим інтегрування. У той же самий час тригер дає команду на вхід вентиля AND встати в режим високого рівня.

Імпульси скидання, додані до інтегратор, мають довжину рівно одного періоду генератора, єдиний випадок, коли можуть виникнути відхилення, це при нагріванні, тому необхідно якісно підбирати харчування мікросхеми, щоб уникнути перегріву.

Основні характеристики мікросхеми AD 652:

  • Крутизна перетворення 200 кГц / У

  • Помилка крутизни перетворення 0,25%

  • Максимальна вихідна частота 2 МГц

  • Помилка лінійності 0,01%

  • Вхідний струм 5 ∙ 10 -9 А

1.4 Концепція дворівневого управління.

Для управління елементами спектрометра та забезпечення діалогу з користувачем була розроблена система дворівневого управління. Верхній рівень - рівень користувача - реалізується програмою для комп'ютера типу Pentium, написаної в середовищі Visual Basic 6.0. Нижній рівень - рівень управління обладнанням - реалізується програмованим мікроконтролером (мікросхема ATMega 128 фірми Atmel), який має цифрові й аналогові входи і виходи, лічильні канали та іншу периферію. Зв'язок між рівнями здійснюється через стандартний порт RS -232.

Необхідність такого поділу пояснюється тим, що сучасні багатозадачні операційні системи використовують концепцію поділу часу процесора між кількома виконуються додатками. Це може призвести до ситуації, що завдання реального часу не зможе вчасно обробити настало в системі подія через те, що в цей момент виконувалася зовсім інше завдання.

У даному спектрометрі при синхронному скануванні спектра з ПНЧ безперервно надходять імпульси, і потрібно підрахувати їх кількість в одиницю часу. Саме стабільність тривалості цієї одиниці визначає метричні властивості спектрометра. Однак, забезпечити необхідну стабільність в багатозадачному системі, якою є Windows, не представляється можливим. Спроба виконати керуючі дії в середовищі Windows в кращому випадку призведе до різкого погіршення точності вимірювань, в гіршому - до втрати даних.

При використанні системи дворівневого управління така проблема зникає. На верхньому рівні управління в зручному для користувача вигляді задаються наступні параметри:

  • поточна довжина хвилі, зазначена на механічному барабані монохроматора

  • початкова довжина хвилі сканування спектра

  • кінцева довжина хвилі сканування спектра

  • експозиція

  • крок сканування

Також забезпечується графічна візуалізація виміряних спектрів, ведення бібліотеки спектрів на диску та інший сервіс.

На нижньому рівні управління мікроконтролер виконує наступні дії:

  • отримує від ЕОМ інформацію про кількість оборотів, яке слід зробити кроків двигуну, та експозиції;

  • по команді від ЕОМ відпрацьовує обертання двигуна;

  • по команді від ЕОМ за калібрований час підраховує кількість імпульсів, що надходять на вбудований лічильник з перетворювача напруга - частота AD 652, і зберігає це значення (інтенсивність світла) у своїй пам'яті;

  • По команді від ЕОМ передає збережене значення інтенсивності через СОМ-порт;

Режим реального часу забезпечується тим, що управляюча програма монопольно використовує ресурси мікроконтролера і не переривається ніякими іншими процесами. А стабільність тимчасових інтервалів визначається кварцовим генератором на частоту 16 МГц, за допомогою якого мікроконтроллер здатний програмно-апаратно формувати довільні тимчасові інтервали з точністю 10 -5.

Таким чином, завдяки розподілу управління спектрометром на два рівні, що відбуваються в надрах Windows процеси не є перешкодою при скануванні спектра, оскільки критичні в часі події мікроконтроллер відстежує автономно.

Важливою перевагою такого підходу є також те, що функції взаємодії з обладнанням на фізичному рівні здійснює незалежний контролер, пов'язаний з комп'ютером через стандартний інтерфейс. Це означає, що немає необхідності розкривати комп'ютер і встановлювати в нього додатковий плати, здатні його пошкодити.

2. Випробування ВРХ - спектрометра.

У ході випробувань ВРХ - спектрометра було знято спектри комбінаційного розсіювання чотирихлористого вуглецю (рис. 5), ацетону (рис. 6) і дистильованої води (рис. 7). Оскільки досліди проводилися лише з метою випробування установки і не несуть нічого нового, проаналізуємо тільки спектр чотирихлористого вуглецю. У таблиці 1 наведено отримані, а також істинні значення комбінаційних зрушень цих молекул.

Молекула

Стоксовой зсув частоти

Антистоксовой зсув частоти

Істинний КР-зсув [5]

CCl 4



Таблиця 1. Значення комбінаційних зрушень для молекули CCl 4

Проаналізуємо отримані дані. Згідно з положеннями теорії комбінаційного розсіювання світла, стоксовой і антистоксовой зрушення частот повинні бути симетричні щодо релеевской лінії [2]. Як випливає з отриманих даних, відхилення від цього правила досить стабільно (вона становить 26 - 29 см -1) і, тому, не викликає сумніву в тому, що це лінії КР. До того ж, якщо розглянути середнє значення стоксова і антистоксовой зрушень, то отримаємо значення всього на 1,5 см -1 відрізняються від справжніх. Таким чином, ми отримали спектральну картину, зміщену щодо істинної на декілька ангстрем. Таке зміщення пояснюється зміщенням рахункового барабана спектрометра. Надалі стоїть завдання виключення цієї помилки вимірювань.

За графіками наближено була визначена чутливість даного методу отримання спектру комбінаційного розсіювання. У таблиці 2 наведені мінімально допустимі концентрації досліджених речовин, при яких сигнал КР ще буде помітний.

Речовина

CCl 4

CH 3 - CO - CH 3

H 2 O

Мінімально допустима концентрація

0,018%

16%

8%

Таблиця 2. Чутливість методу.

Малюнок 5. Спектр чотирихлористого вуглецю (CCl 4).

Малюнок 6. Спектр ацетону (CH 3 - CO - CH 3)

Малюнок 7. Спектр дистильованої води (H 2 O)

Висновок.

В результаті виконання курсової роботи було зроблено наступне:

  1. Розроблений і зібраний автоматизований ВРХ - спектрометр для спостереження комбінаційного розсіяння в рідинах з дворівневим управлінням (комп'ютер - мікроконтролер).

  2. Створено програмне забезпечення для обох рівнів.

  3. Проведено випробування системи сполучення ВРХ - спектрометра і ЕОМ шляхом запису спектрів комбінаційного розсіювання різних рідин.

  4. Проведено критичний аналіз роботи спектрометра на основі вивчення спектру чотирихлористого вуглецю.

  5. Прийнято рішення про вдосконалення як зовнішнього вигляду установки, так і програми візуального оформлення для зручного використання в якості лабораторного практикуму.

Список використаної літератури.

  1. Сущинський М. М. Спектри комбінаційного розсіяння молекул і кристалів. - М.: Наука, 1969. - 300с.

  2. В. Демтредер. Лазерна спектроскопія: основні принципи та техніка експерименту: пров. з англ. / Під ред. І.І. Собельман. - М.: Наука. Головна редакція фізико-математичної літератури, 1985 .- 608 с, мул.

  3. http://www.analog.com/. Voltage - to - Frequency converter AD652.

  4. Хоровіц П., Хілл У. Мистецтво схемотехніки: Пер. з англ. - Вид. 6-е. - М.: Світ, 2003. - 704с., Іл.

  5. Кольрауш К. Спектри комбінаційного розсіювання: Пер. з нім. / під ред. Г. С. Ландсберга. - М.: Видання іноземної літератури, 1952. - 466 с.

Посилання (links):
  • http://www.analog.com/
  • Додати в блог або на сайт

    Цей текст може містити помилки.

    Комунікації, зв'язок, цифрові прилади і радіоелектроніка | Курсова
    56.8кб. | скачати


    Схожі роботи:
    Лабораторний ВРХ спектрометр
    Гамма-спектрометр РКГ-01 Аліот
    Хімічний лабораторний посуд
    Лабораторний практикум з бухгалтерського обліку
    Розробити лабораторний стенд для випробування пристроїв захисту суднових генераторів
    © Усі права захищені
    написати до нас
    Рейтинг@Mail.ru