Кількісний аналіз

[ виправити ] текст може містити помилки, будь ласка перевіряйте перш ніж використовувати.

скачати

Самарський Державний Технічний Університет

Контрольна робота

За аналітичної хімії

Кількісний аналіз

Рябініна Катерина Олександрівна

84. Розрахувати процентний склад суміші за наступними результатами хроматографирования

Компонент

o-ксилол

m-ксилол

n-ксилол

Етилбензол

Площа піку, мм 2

16,7

20,3

8,5

30,4

Поправочний коефіцієнт

0,84

0,81

0,81

0,82

Знайти:

W (o-ксилол) -?; W (m-ксилол) -?; W (n-ксилол) -?; W (Етилбензол) -?.

Рішення

Для розрахунку масових часток o-ксилолу, m-ксилолу, n-ксилолу, етилбензолу використовуємо формулу внутрішньої нормалізації:

16,7 ∙ 0,84 +20,3 ∙ 0,81 +8,5 ∙ 0,81 +30,4 ∙ 0,82 = 62,28%

W (o-ксилолу) =

W (m-ксилолу) =

W (n-ксилолу) =

W (етилбензол) =

Відповідь: W (o-ксилол) = 22,53%; W (m-ксилолу) = 26,40%; W (n-ксилолу) = 11,06%; W (етилбензолу) = 40,03%

50

Для визначення вмісту Pb в цинковій руді методом добавок наважку руди 2,2665 р. розчинили і після відповідної обробки об'єм розчину довели до 200 мл для зняття полярограмму взяли 20мл цього розчину. Висота хвилі виявилася рівною 25 мм. Після добавки 4,5 мл 0,008 М солі свинцю висота хвилі збільшилася до 35 мм. Визначити процентний вміст Pb в руді.

Дано: m руди = 2,2665 р.

Знайти: W (Pb) в руді =?%

V общ.р-ра = 200 мл

V р-ра во на аналіз = 20 мл

h x = 25 мм

V (Pb солі) = 4,5 мл

С (Pb солі) = 0,008 М

H добавки. = 35 мл

Рішення

1. Знаходимо вміст свинцю в 4,5 мл добавці:

n = V ∙ c = 0.0045 л ∙ 0,008 моль / л = 0,000036 моль

2. Знаходимо кількість свинцю в 20 мл досліджуваного розчину:

3. Знаходимо кількість речовини свинцю в 200мл розчину:

0,00009 моль Pb знаходиться в 200 мл розчину загального

4. Знаходимо масу свинцю в руді:

5. Знаходимо масову частку свинцю в руді:

W (Pb) =

Відповідь: W (Pb) = 8,22%.

38 Опишіть основи якісного полярографічного аналізу. Намалюйте полярограмму, вкажіть на ній потенціал напівхвилі. Доведіть, що потенціал напівхвилі не залежить від концентрації разряжающихся на електроді іонів.

Рішення

Методи примою полярограмму засновані на безпосередньому застосуванні рівняння полярографической хвилі

(1)

Потенціал напівхвилі не залежить від концентрації і є якісною характеристикою речовини. Зазвичай потенціал напівхвилі визначають графічним методом. Рівняння (1) показує, що є лінійною функцією Е, і, отже, якщо на графік нанести як функцію Е, то вийти пряма, яка перетинає вісь абсцис у точці, де Е = Е 0 1 / 2, тобто коли = 0 (рис.1).

Для ідентифікації невідомої речовини можна цим методом визначити потенціал напівхвилі і, користуючись таблицею потенціалів напівхвилі або полярографічним спектром, встановити найбільш ймовірний елемент. Проте найчастіше ця властивість використовується для вибору фонового електроліту. Знаючи якісний склад проби, підбирають за табличними даними такий фон, на якому полярографической хвиля визначуваного елемента може бути отримана без будь-яких викривлень за рахунок хвилі заважає елемента або іонного електродного процесу.

27

Вкажіть можливості амперометричного титрування. Наведіть основні типи кривих амперометричного титрування.

Рішення

Амперометричне титрування застосовується для визначення катіонів та аніонів в різних технічних і природних об'єктах, мінеральній сировині та продуктах його переробки, природних водах, промислових розчинах, продуктах металургії і т.д., а також в аналізі багатьох органічних речовин. Використання реакцій різного типу (осадження, комплексоутворення і окиснення-відновлення) дозволяє підбирати умови амперометричного титрування для більшості елементів періодичної системи. Значно розширилися можливості амперометричного титрування у зв'язку із застосуванням органічних реагентів, аналітичні гідності яких (селективність, чутливість) добре відомі. Багато хто з них здатні до електрохімічним перетворенням на електродах, що ще більше підвищує їхню цінність, оскільки дозволяє проводити Амперометричне титрування по току титранту. Для амперометричного титрування характерна експресність, його можна проводити в розведених розчинах (до 10 -5 моль / л і менше) і аналізувати мутні і забарвлені розчини.

За допомогою амперометричного титрування можна:

1) визначити концентрацію досліджуваного з'єднання в розчині;

2) встановлювати стехіометричні співвідношення, при яких утворюються сполуки в результаті хімічної взаємодії між визначеним речовиною і титрант;

3) визначити величину твори розчинності осаду, що утворюється в процесі титрування.

Залежно від того, яка з речовин окислюється або відновлюється на електроді при вибраному значенні потенціалу, криві титрування можуть бути різного типу (див. рис 1).

  1. Електрохімічно активно тільки обумовлений речовина, тобто тільки воно відновлюється або окислюється на електроді. Приклад: титрування солей Fe 2 + окислювачами при потенціалі обертового платинового електрода +0,8 В (рис.1а). У цьому випадку на електроді протікає реакція окислення:

Fe 2 + - ē ® Fe 3 +

і, отже, величина граничного струму буде залежати від концентрації в розчині солі Fe 2 +.

  1. Електрохімічно активний лише титрант (реагент), тобто він окислюється або відновлюється на електроді: наприклад, титрування солей Zn 2 +, Cd 2 +, Mn 2 +, Pb 2 +, Cu 2 + фероціанідів при значенні потенціалу платинового обертового електрода, що дорівнює +0,8 В (рис.1б). У цьому випадку на електроді протікає реакція окислення ферроцианид-іонів, граничний струм пропорційний концентрації ферроцианида в розчині.

  2. Відновлюються або окислюються на електроді дві речовини - обумовлений з'єднання і титрант. Наприклад, титрування солей Cu 2 +, Cd 2 +, Zn 2 + ортооксіхіноліном при значенні потенціалу ртутного капає електрода рівному -1,6 В (ріс.1в). У цьому випадку на електроді до моменту еквівалентності відновлюються іони Cu 2 +, Cd 2 +, Zn 2 +, а ортооксіхінолін - після моменту еквівалентності. Т.ч., в цьому випадку величина граничного струму буде прямо пропорційна концентрації визначаються іонів Cu 2 +, Cd 2 +, Zn 2 + в розчині - до точки еквівалентності - і концентрації в розчині ортооксіхіноліна - після точки еквівалентності.

  3. Електрохімічно активні як обумовлений речовина, так і титрант, причому одне відновлюється на електроді, інше - окислюється. Наприклад, титрування солі Fe 3 + розчином TiCl 3 при значенні потенціалу ртутного електрода, що дорівнює -0,25 В. Точка еквівалентності виявляється внаслідок відмінності кута нахилу прямих i d - v мл реагенту, що описують зміну струму до і після моменту еквівалентності; це пов'язано, з різним числом електронів, які беруть участь в електродних реакціях визначуваної речовини і титранту, а також з відмінностями в коефіцієнтах дифузії цих речовин (ріс.1г). У наведеному прикладі до моменту еквівалентності на електроді відновлюються іони Fe 3 +, величина граничного струму пропорційна концентрації солі Fe 3 + у розчині. Після моменту еквівалентності на електроді протікає процес окислення солі титану (III), величина граничного струму пропорційна концентрації останньої в розчині.

  4. Електрохімічно активний лише продукт хімічної реакції, тобто на електроді протікає відновлення або окислення утворюється в результаті хімічної реакції з'єднання (ріс.1д). Приклад: титрування сполук пятивалентного миш'яку иодидами в кислому середовищі: в результаті хімічної реакції утворюється йод, який відновлюється на обертовому платиновому електроді. Граничний струм в цьому випадку прямо пропорційний концентрації йоду, що утворюється в розчині.

  5. Реагуючі речовини і продукти реакції електрохімічно неактивні. Тоді спеціально в розчин вводиться електрохімічно активна речовина - «полярографический індикатор». Приклад: титрування з «полярографічним індикатором» - сіллю Fe 3 +, що вводиться перед титруванням сполук алюмінію, магнію або цирконію, розчином фториду; електрод - обертовий платиновий, значення потенціалу одно 0,0 В і відповідає граничному струму відновлення активованих іонів Fe 3 +. У цьому випадку до точки еквівалентності відбувається взаємодія іонів фтору з визначальним речовиною з утворенням міцних з'єднань; тільки після точки еквівалентності іони фтору зможуть взаємодіяти з Fe 3 + (полярографічним індикатором), оскільки утворюється фторидних комплекс менш стійкий. В результаті падіння концентрації іонів Fe 3 + після точки еквівалентності величина граничного струму починає спадати (рис.1).

Останній вид титрування заснований на використанні різної міцності з'єднань: визначувану речовину - титрант, «полярографический індикатор» - титрант, що утворюються в процесі титрування.

Можна використовувати Fe (II) в якості «полярографічного індикатора» при амперометричних титрування з ЕДТА. При потенціалі +0,4 В на платиновому електроді окислюється не Fe (II), а хелат заліза (II) з ЕДТА, і, таким чином, після досягнення точки еквівалентності граничний струм зростає. Вид кривої титрування відповідає випадку, зображеному на рис.1 б). Різкий підйом струму спостерігається при рН 4 для більшості іонів металів, що утворюють з ЕДТА хелати, константи, стійкості яких більше, ніж 10 18.

В окремих, рідкісних випадках можна проводити титрування, коли на поляризованому (індикаторному) електроді спочатку відбувається відновлення (чи окислювання) визначуваної речовини, а після моменту еквівалентності - титранту. При цьому злам на кривій титрування в точці еквівалентності викликаний різницею в величинах коефіцієнтів дифузії цих речовин, а також в числі електронів. Прикладом такого виду титрування може служити визначення ванадію (IV) розчином Се (IV). До точки еквівалентності V (IV), взаємодіючи з розчином Ce (IV), переходить в V (V), який, будучи електрохімічно активним, відновлюється на електроді. Після моменту еквівалентності на електроді протікає відновлення іонів Се (IV). Вид кривої титрування зображений на рис.1

62

Опишіть пристрій рН-метра. Охарактеризуйте індикаторний електрод і електрод порівняння, застосовувані в рН-метрах.

Рішення

Прилад-рН-метр, являє собою електронний вольтметр з високим вхідним опором або потенціометр з електронним підсилювачем (замість гальванометра). В останньому випадку посилений на кілька порядків струм в ланцюзі з досліджуваним елементом можна детектувати грубим миллиамперметром.

Для вимірювання рН використовують скляний електрод і електрод порівняння (каломельний).

Найбільш поширений скляний електрод, який представляє собою тонкостінний кульку зі скла спеціального складу (напр., 72% SiO 2, 8% СаО, 20% Na 2 O), припаяний до скляної трубки. Всередину кульки наливають 0,1 М розчин НСl і занурюють в нього хлорсеребряного електрод (срібна дріт в насиченому розчині AgCl) - внутрішній електрод порівняння. Чутливою до іонів Н + є тільки скляна мембрана на кінчику електрода, яку попередньо добре вимочують в 0,1 М розчині НСl.

Каломельний електрод порівняння виготовляють, використовуючи ртуть і розчини каломели в хлориде калію. Електродна реакція на цьому електроді відповідає рівнянню: 2Hg + 2Сl - Hg 2 Cl 2, а відповідне рівняння Нернста має вигляд:

де E 0 - стандартний потенціал. Залежно від концентрації КС1 розрізняють насичений, нормальний і децінормальний каломельні електроди порівняння. Ці електроди порівняння добре відтворювані, стійкі і придатні для роботи при температурах до 80 ° С. При більш високих температурах починається розкладання хлориду ртуті. Часто каломельний електрод порівняння під'єднують через сольовий місток, що складається з концентрованого розчину КС1 для зниження дифузійного потенціалу. Потенціал Е каломельного електрода порівняння залежить від температури, причому температурний коефіцієнт мінімальний для децінормального електрода, для якого Е = 0,3365 - 6 х 10 -5 (t-25), де t - температура (° С).

Для вимірювання рН скляний електрод і електрод порівняння занурюють спочатку в буферний розчин з відомим рН ст (рН-стандарт) і налаштовують рН-метр на величину рН цього розчину. Потім електроди промивають і переносять в досліджуваний розчин з рН x; при цьому рН х = рН ст + [(Е x - E ст) F / 2,303 RT], де Е х і E ст-відповідні потенціали скляного електрода. Для зручності шкалу рН-метра градуіруют в одиницях рН і постачають спеціальним пристроєм для контролю температури розчину (щоб регулювати величину 2,303 RT).

Для градуювання скляного електрода в якості рН-стандартів рекомендовані: насичений розчин тартрату К, 0,05 М розчин біфталата К, суміш 0,05 М розчину КН 2 РО 4 і 0,025 М розчину Na 2 HPO 4, суміш 0,008695 М розчину КН 2 РО 3 та 0,03043 М розчину Na 2 HPO 4, 0,01 М розчин Na 2 B 4 O 7. При 25 ° С величини рН цих Растворов рівні 3,56; 4,01; 6,87; 7,41; 9,18 відповідно. Причому рН буде мати одне і те ж значення незалежно від того, який з рН-стандартів був узятий під час градуювання електрода.

Хоча виміряні рН-метром значення рН рівні - lga HзO + тільки для дуже розбавлених водних розчинів, тим не менше ці величини служать корисної характеристикою кислотності розчинів, в т.ч. і неводних. При заміні води неводним розчинником збільшується електричний опір розчину, стає менш відтворюваним потенціал електрода, тому рекомендується розглядати кожен розчинник як незалежну систему з власною шкалою кислотності, довжина якої визначається величиною константи автопротоліза розчинника.

73

Охарактеризуйте способи класифікації хроматографічного аналізу

Рішення

В основу загальноприйнятих класифікацій численних хроматографічних методів покладено такі ознаки: агрегатний стан рухомого і не рухомого фаз, механізм взаємодії сорбент-сорбат, форма шару сорбенту (техніка виконання), мета хроматографирования.

По агрегатному стані фаз хроматографію поділяють на газову і рідинну. Газова хроматографія включає газожидкостную, жідкостногазотвердофазную, рідинні - рідинно-рідинну, рідинно-твердофазний і рідинно-гелеву. Перше слово у назві методу характеризує агрегатний стан рухомої фази, друге - нерухомою.

По механізму взаємодії сорбенту і сорбата можна виділити кілька видів хроматографії: розподільна хроматографія заснована на різниці в розчинності поділюваних речовин в нерухомій фазі (газорідинна хроматографія) або на відмінності в розчинності речовин у рухомій і нерухомій рідких фазах; іонообмінна хроматографія - на різній здатності речовин до іонного обміну; адсорбційна хроматографія - на відмінності в адсорбируемостью речовин твердим сорбентом; ексклюзивна хроматографія - на відмінності в розмірах і формах молекул поділюваних речовин, афінна хроматографія - на специфічних взаємодіях, характерних для деяких біологічних і біохімічних процесів. Існують пари речовин, що реагують в розчинах з високою вибірковістю, наприклад антитіло і антиген, фермент і його субстрат або інгібітор, гормон і відповідний рецептор, і т.п. Якщо одне із з'єднань пари утримується ковалентним зв'язком на носії, то останній можна використовувати для виборчого вилучення друге з'єднання пари.

Цими видами не вичерпуються всі механізми поділу, наприклад існує осадова хроматографія, заснована на утворенні відрізняються по розчинності опадів поділюваних речовин з сорбентом, адсорбційно-комплексообразовательная, заснована на утворенні координаційних сполук різної стійкості в фазі або на поверхні сорбенту, та ін Слід пам'ятати, то класифікація за механізмом досить умовна: її використовують у тому випадку, якщо відомий домінуючий механізм; часто процес поділу протікає відразу за декількома механізмам.

За технікою виконання виділяють колонкової хроматографії, коли поділ проводиться у спеціальних колонках, і площинну хроматографію, коли поділ проводиться на спеціальному папері (паперова хроматографія) або в тонкому шарі сорбенту (тонкошарова хроматографія).

За цілі хроматографирования виділяють аналітичну хроматографію (якісний і кількісний аналіз); препаративної хроматографії (для одержання речовин у чистому вигляді, для концентрування і виділення мікродомішок); промислову (виробничу) хроматографію для автоматичного керування процесом (при цьому цільовий продукт з колонки надходить в датчик) . Хроматографію широко використовують для дослідження розчинів, каталітичних процесів, кінетики хімічних процесів і т.п.

49

Для визначення вмісту міді в латуні наважку останньою в 0,1435 г розчинили і після відповідної обробки довели об'єм розчину до 50 мл. При знятті полярограмму отриманого розчину висота хвилі виявилася рівною 28 мм. Визначте процентний вміст міді в аналізованому зразку. Калібрувальний графік побудуйте за умовою:

Cu 2 + ∙ 10 -3

0,5

1,0

1,5

2,0

h, мм

5,0

15,0

25,0

35,0

Дано: Знайти: W (Cu) =?%

m (навішування) = 0,1435 г

V (розчину) = 50 мл

h = 28 мм

Рішення

1.Строім калібрувальний графік:

2. За каліброваному графіку знаходимо концентрацію розчину Cu 2 + відповідає довжині хвилі 28 мм. C = 1,68 ∙ 10 -3 г / мл.

3. знаходимо вміст міді в 50 мл розчину:

m (Cu) = c ∙ V = 1,68 ∙ 10 -3 г / мл ∙ 50мл = 0,084 м.

4. Знаходимо масову частку міді в латуні:

W (Cu) =

Відповідь: W (Cu) = 58,54%

16

Розрахувати силу струму при електролізі 40 мл 0,0466 М розчину сульфату кадмію, необхідну для повного виділення металу з розчину протягом 30 хв. Вихід за струмом 80%.

Дано: Знайти: I =? А

V = 40 мл

c (CdSO 4) = 0,0466 М

ŋ = 80%

t = 30 хв

Рішення

1. Знаходимо кількість речовини CdSO 4 в 40 мл розчину:

n = c ∙ V = 0,0466 моль / л ∙ 0,04 л = 0,0019 моль

2. Знаходимо масу CdSO 4:

m = n ∙ M = 0,0019 моль ∙ 208,4 г / моль = 0,388 м.

3. Знаходимо масу CdSO 4, яка могла б вийти у відповідності з законом Фарадея:

ŋ =

4. Знаходимо силу струму:

Z - число еквівалентності = 2, тому що для відновлення Cd з розчину потрібно 2 ē.

Відповідь: I = 0,25 А.

204

Скільки г хлору містить досліджуваний розчин NH 4 Cl, якщо на титрування його витрачено 30 мл розчину AgNO 3, титр якого по хлору дорівнює 0,003512 г / мл?

Дано: Знайти: m (Cl 2) -?

V (AgNO 3) = 30 мл

T (AgNO 3 / Cl) = 0,003512 г / мл

NH 4 Cl - досліджуваний розчин

Рішення

Знайдемо масу Cl 2 згідно з формулою:

m (Cl 2) = T (AgNO 3 / Cl) ∙ V (AgNO 3) = 30 мл ∙ 0,003512 г / мл = 0,1054 р.

Відповідь: m (Cl 2) = 0,1054 р.

231

До розчину 0,226 г речовини містить хлор, додали 30 мл розчину AgNO 3 концентрацією 0,1120 моль / л, а потім надлишок срібла відтитровані 0,5 мл розчину NH 4 Cl. Розрахувати процентний вміст хлору в розчині.

Дано: Знайти: W (С l 2) =?%

m (розчину) = 0,226 г

V (AgNO 3) = 30 мл

V (NH 4 Cl) = 0,5 мл

c = 0,1120 моль / л

Рішення

1. З умов завдання видно, що визначення велося методом зворотного титрування (по залишку). Рівняння титрування:

1. Cl 2 +2 AgNO 3 → 2 AgCl ↓ +2 NO 3 -

n (1 / 2 Cl 2) = n (AgNO 3)

2. AgNO 3 + NH 4 Cl → AgCl ↓ + NH 4 NO 3

n (NH 4 Cl) = n (AgNO 3)

Знайдемо n (NH 4 Cl) =

Знайдемо n (AgNO 3) = 0.03 л ∙ 0,1120 моль / л = 0,0034 моль

Знайдемо масу З l -

Знайдемо масову частку хлору:

Відповідь: W (С l -) = 0.08%.

177

До 3750 мл розчину HNO 3 c Т = 0,005601 г / мл додано 3 мл HNO 3 щільністю 1,395. Чому рівні Н, Т і поправочний коефіцієнт у розрахунку на розчин концентрації 0,1 моль / л?

Дано: Знайти: Н =?, Т =?, K =?.

V 1 (HNO 3) = 3750 мл

T (HNO 3) = 0,005601 г / мл

V 2 (HNO 3) = 3 мл

ρ = 1,395 г / см 3

c (HNO 3) = 0,1 моль / л

Рішення

1. Знайдемо титр отриманого розчину з концентрацією 0,1 моль / л.

2. Знайдемо нормальність розчину HNO 3.

3. Знайдемо поправочний коефіцієнт k.

Для цього розрахуємо масу HNO 3 в вихідному розчині HNO 3 та в доданому.

m 1 = ρ ∙ V = 1,395 г / мл ∙ 3мл = 4,185 м.

m 2 = Т ∙ V = 0,005601 г / мл ∙ 3750 мл = 21,00375 р.

m заг. = 4,185 г +21,00375 г = 25,1888 р.

V заг. 3750 мл +3 мл = 3753 мл.

Знайдемо Трасч ..

Відповідь: Н = 0,1 моль / л; Т = 0,0063 г / мл; k = 0,94.

Додати в блог або на сайт

Цей текст може містити помилки.

Хімія | Контрольна робота
59.8кб. | скачати


Схожі роботи:
Кількісний хімічний аналіз
Кількісний аналіз ризиків інвестиційних проектів
Кількісний емісійний спектральний аналіз його апаратура Полум`яна фотометрія
Кількісний та видовий склад паразитів молоді тихоокеанських лососів в р Великий
Кількісний та видовий склад паразитів молоді тихоокеанських лососів в р Великий
Дистрибутивний аналіз Методика безпосередніх складників Трансформаційний аналіз методи лінгвістичних
Формування портфеля цінних паперів і аналіз його прибутковості порівняльний аналіз
Аналіз основного і оборотного капіталу Аналіз фінансової стійкості підприємства
Прикладний системний аналіз мережевий аналіз та календарне планування проектів метод прогнозного
© Усі права захищені
написати до нас
Рейтинг@Mail.ru